CN112126095A - 一种pedot:pss薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导电高分子功能材料领域，更具体地，涉及一种PEDOT:PSS薄膜及其制备方法与应用。本发明制备方法包括以下步骤：(1)在经过表面处理的基底上涂抹PEDOT:PSS水溶液，加热固化形成PEDOT:PSS薄膜；(2)使用酸浸泡处理PEDOT:PSS薄膜，使PEDOT:PSS薄膜从基底上脱落，然后将薄膜转移至展开溶剂中；(3)向展开溶剂中滴加功能助剂，推动PEDOT:PSS薄膜在展开溶剂表面展开，所述功能助剂溶于展开溶剂且表面张力小于展开溶剂；(4)将承印物压至水面展开的PEDOT:PSS薄膜上，缓慢抬起承印物，并用氮气干燥。本发明制备的可水转印的PEDOT:PSS薄膜印刷光电器件，相比传统的印章转印技术操作窗口大、对表面粘附力要求低，并且可以将PEDOT:PSS薄膜转印至凹凸不平的异形表面，应用前景广阔。

Description

一种PEDOT:PSS薄膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于导电高分子功能材料领域，更具体地，涉及一种PEDOT:PSS薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
随着有机太阳能电池(OPV)和有机发光二极管(OLED)等光电器件的发展，光电器件已经逐渐从小规模热蒸发制备走向了大规模全溶液印刷制备的新时代。导电高分子由于具有较高的电导率、较好的空气稳定性及柔性等优点，是印刷光电器件理想选择。其中，聚3，4-乙烯二氧噻吩:聚苯乙烯磺酸盐(简称PEDOT:PSS)溶液的固相含量为0.6％-5.0％，PEDOT与PSS的质量比为5:8-1:20，PEDOT为EDOT(3，4-乙撑二氧噻吩单体)的聚合物，PSS为聚苯乙烯磺酸盐，为提高PEDOT的溶解性而添加在溶液中。
现有技术中的PEDOT:PSS薄膜，通常直接利用PEDOT:PSS水溶液平铺或者旋涂制备获得，如CN104934140A公开了一种自支撑PEDOT/PSS透明导电薄膜的制备方法，一定条件下于洗干净的PET基板上涂布该PEDOT/PSS分散液，加热干燥成膜，冲刷使薄膜脱离PET基板，加热干燥或真空冷冻干燥得到PEDOT/PSS薄膜，这样的PEDOT/PSS薄膜存在机械性能较差、电学性能不足等弱点。也有通过胶体来制备薄膜，如CN105405977B公开了一种自支撑PEDOT:PSS薄膜及其制备方法与应用，将PEDOT:PSS溶液滴加于酸溶液中，使得PEDOT:PSS固体析出，将所述PEDOT:PSS固体搅碎直至形成均匀的PEDOT:PSS胶体，除去胶体中的水分，得到所述PEDOT:PSS薄膜。但是该技术方案，加入表面活性剂来改善其润湿性，或者对有机活性层进行臭氧等离子处理来提高其表面能，机械性能光电性能还存在提高的空间。
转印技术是将溶液或油墨制备的薄膜转印到目标物表面的一种技术，其转印的是已经固化或者接近固化的薄膜，因此大大减弱了转印薄膜对目标物表面的溶剂反应。目前PEDOT:PSS薄膜的转印基本上采用的是传统的印章转印技术，即利用薄膜在不同基底表面上的粘附力差异，借助弹性橡胶印章B将基底A上制备的PEDOT:PSS薄膜转印至基底C上，其中表面粘附力必须严格满足A<B<C，否则无法成功完成薄膜转印，这就导致了传统转印技术无法有效的将薄膜转印到任意基底上。除此之外，由于弹性橡胶印章具有较大的弹性模量，对曲面或异形表面进行转印时，印章B无法完美地贴合基底C表面，导致的薄膜有破损。
水转印是一种利用水的压力将漂浮在水面上具有一定图案的薄膜压印至目标物表面的技术，由于水和薄膜之间的粘附力极低，远远小于薄膜和基底C之间的粘附力，因此几乎可以将薄膜转印到任意表面。除此之外，由于水的可流动性，薄膜可以和基底C完美贴附，可将薄膜转印到凹凸不平的异形表面，对光电器件在各种表面的制造和不同场景下的应用有着至关重要的推动作用。但是，对于PEDOT:PSS薄膜的水转印来说，将平面玻璃基底上制备的PEDOT:PSS薄膜完整剥离至水中，并在水面上平坦展开形成可水转印的薄膜，仍是一个难题。
综上所述，现有技术缺乏一种稳定的PEDOT:PSS薄膜水转印制备方法。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种可水转印PEDOT:PSS薄膜的制备方法，其目的在于拓宽PEDOT:PSS薄膜的应用场景，由此解决传统转移印刷技术无法在曲面或异形表面印刷PEDOT:PSS薄膜的技术问题。
一种PEDOT:PSS薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在经过表面处理的基底上涂抹PEDOT:PSS水溶液，加热固化形成PEDOT:PSS薄膜；
(2)使用酸浸泡处理PEDOT:PSS薄膜，使PEDOT:PSS薄膜从基底上脱落，然后将薄膜转移至展开溶剂中；
(3)向展开溶剂中滴加功能助剂，推动PEDOT:PSS薄膜在展开溶剂表面展开，所述功能助剂溶于展开溶剂且表面张力小于展开溶剂；
(4)将承印物压至水面展开的PEDOT:PSS薄膜上，缓慢抬起承印物，并用氮气干燥。
作为优选，步骤(3)中所述展开溶剂为水或无机盐水。
作为优选，步骤(3)中所述功能助剂的浓度为5-100vol％。
作为优选，步骤(3)中所述功能助剂包括甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丁醇、乙酸、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
作为优选，步骤(2)中所述酸为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸、甲磺酸中的一种，优选为硫酸。酸性越强越有助于PEDOT:PSS中绝缘部分PSS的去除，处理后的PEDOT:PSS薄膜的电导率越高。
作为优选，步骤(2)中所述酸溶液浸泡的时间为1-10min。
延长酸溶液处理的时间，可以提高PEDOT:PSS薄膜的电导率。延长酸处理的时间可以去除更多的绝缘组分PSS。
作为优选，步骤(2)中所述酸溶液浸泡的温度为25-150℃。
提高酸溶液处理的温度，可以提高PEDOT:PSS薄膜的电导率。提高温度有助于PSS的去除和PEDOT导电纤维的有序排列，形成立体的导电网络，提高其电导率。
作为优选，步骤(1)中所述表面处理为臭氧处理，所述加热固化为在100-130℃加热5-10mins。
本发明还保护一种PEDOT:PSS薄膜，根据前面所述的制备方法制备而成。
本发明还保护PEDOT:PSS薄膜的应用，所述应用包括作为曲面有机太阳能电池或有机发光二极管的底电极和顶电极。
本发明的有益效果有：
(1)本发明利用马兰戈尼效应，使用能溶于水且表面张力低于水的助剂，可以完整的将PEDOT:PSS薄膜展开在溶液表面，大大提高了水转印PEDOT:PSS薄膜的成功率；
(2)本发明使用酸溶液处理PEDOT:PSS薄膜，限定适当的酸处理温度和处理时间，一步法达成大幅度提高薄膜电导率和使其从玻璃基底脱落的目的；
(3)本发明制备的可水转印的PEDOT:PSS薄膜印刷光电器件，相比传统的印章转印技术操作窗口大、对表面粘附力要求低，并且可以将PEDOT:PSS薄膜转印至凹凸不平的异形表面；
(4)本发明相比传统的印章转印技术，可制备并印刷大面积PEDOT:PSS薄膜，且水转印后大面积薄膜的完整性和成功率更高。
附图说明
图1为本发明可水转印PEDOT:PSS薄膜在水面展开的原理图。
图2为本发明中PEDOT:PSS薄膜在水面展开前后的真实照片，图2中的a为展开前，图2中b为展开后。
图3为本发明中水转印PEDOT:PSS薄膜至曲面玻璃瓶上的真实图片。
图4为本发明中水转印PEDOT:PSS薄膜至手背上的真实图片。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：
低表面张力液体1、气-液界面2、酸处理后的PEDOT:PSS卷曲薄膜3、低表面张力区域4、高表面张力区域5、马兰戈尼流动6。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例
实施例1
一种PEDOT:PSS薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用臭氧等离子清洗器对玻璃进行表面处理，处理时间为3min，改善PEDOT:PSS水溶液在玻璃上的成膜效果，在经过臭氧表面处理的玻璃上旋涂PEDOT:PSS水溶液，130℃加热10min固化形成PEDOT:PSS薄膜；
(2)使用85wt％的磷酸在25℃下，对玻璃基底上的PEDOT:PSS薄膜进行浸泡处理10min，可使其从玻璃基底上脱落，然后将薄膜转移至水中；
(3)向水中滴加无水乙醇(100％)，推动PEDOT:PSS薄膜在水面展开能够转印，最终PEDOT:PSS薄膜全部在水面展开，形成可水转印的PEDOT:PSS薄膜；
展开过程如图1所示，由于滴入液滴和水之间存在表面张力差异，在低表面张力区域4和高表面张力区域5之间形成了表面张力梯度，导致马兰戈尼效应的传质现象，即低表面张力的液体自发地向高表面张力的液体中传质，最终在界面处形成了强烈的马兰戈尼流动6，随即低表面张力中心区域中原本在水面以下的PEDOT:PSS薄膜被马兰戈尼流动推至气液界面，及PEDOT:PSS薄膜在水面上部分展开。接下来，低表面张力区域由于传质现象在水面迅速扩大，PEDOT:PSS薄膜被边缘的马兰戈尼流逐步推至气液界面，并在水面上展开。随着低表面张力区域的扩大，最终PEDOT:PSS薄膜全部在水面展开，形成可水转印的PEDOT:PSS薄膜。最终薄膜的展开效果如图2所示，a为薄膜未展开前的图片，b为使用低表面张力液体后薄膜在水面展开的图片。
(4)将玻璃瓶压至水面展开的PEDOT:PSS薄膜上，此时薄膜和玻璃之间由于范德华力粘附在一起，缓缓抬起玻璃瓶，使用氮气枪吹扫干净PEDOT:PSS薄膜表面水珠即完成了水转印过程，转印后效果如图3所示。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于，酸处理的温度不同，具体如下所述。
使用140℃的浓磷酸，对玻璃基底上的PEDOT:PSS薄膜进行浸泡处理1min，将脱落的薄膜在水中展开、捞起，测量其电导率为1000S/cm。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，展开溶剂不同，展开溶剂为质量分数1％的氯化钠水溶液，承印物不同，具体如下所述。
使用水转印的方法将PEDOT:PSS薄膜(10cm*10cm)完整印刷至手背，转印效果如图4所示。
实施例4
本实施例与实施例2不同之处在于，酸处理的时间不同，具体如下所述。
使用140℃的浓磷酸，对玻璃基底上的PEDOT:PSS薄膜进行浸泡处理10min，将脱落的薄膜在水中展开、捞起，测量其电导率为1600S/cm。
实施例5
本实施例与实施例2不同之处在于，酸处理时使用的酸溶液不同，具体如下所述。
使用140℃的浓硫酸，对玻璃基底上的PEDOT:PSS薄膜进行浸泡处理10min，将脱落的薄膜在水中展开、捞起，测量其电导率为3000S/cm。
实施例6
本实施例与实施例1不同之处在于，展开薄膜时使用溶液种类不同，具体如下所述。
向水中PEDOT:PSS薄膜上方滴加100％异丙醇溶液，最终能使薄膜在水面有效展开。
实施例7
本实施例与实施例1不同之处在于，展开薄膜时使用溶液种类不同，具体如下所述。
向水中PEDOT:PSS薄膜上方滴加100％乙酸溶液，最终能使薄膜在水面有效展开。
实施例8
本实施例与实施例1不同之处在于，展开薄膜时使用的乙醇浓度不同，具体如下所述。
向水中PEDOT:PSS薄膜上方滴加20vol％乙醇/水混合溶液滴，最终能使薄膜在水面有效展开。
实施例9
本实施例与实施例1不同之处在于，展开薄膜时使用的乙醇浓度不同，具体如下所述。
向水中PEDOT:PSS薄膜上方滴加10vol％乙醇/水混合溶液滴，最终能使薄膜在水面有效展开。
实施例10
本实施例与实施例1不同之处在于，展开薄膜时使用的乙醇浓度不同，具体如下所述。
向水中PEDOT:PSS薄膜上方滴加5vol％乙醇/水混合溶液滴，最终能使薄膜在水面有效展开。
对比实施例1
本实施例与实施例1不同之处在于，展开薄膜时使用的乙醇浓度不同，具体如下所述。
向水中PEDOT:PSS薄膜上方滴加4vol％乙醇/水混合溶液滴，最终不能使薄膜在水面有效展开。
表1实施例参数表
Figure BDA0002713135090000081
结果与讨论。
第一，由实施例1-10可知，本申请水转印成功率高，相比传统的印章转印技术操作窗口大、对表面粘附力要求低，并且可以将PEDOT:PSS薄膜转印至凹凸不平的异形表面。
第二，由实施例4可知，延长酸处理的时间或提高酸处理的温度可以提高PEDOT:PSS薄膜的电导率，原因是以上措施可去除薄膜中更多的绝缘组分PSS，使得PSS纤维包裹的PEDOT导电纤维裸露出来，并有序排列、相互连接形成立体导电网络，由此提高其薄膜电导率。
第三，由实施例5可知，使用浓硫酸处理的PEDOT:PSS薄膜电导率高于浓磷酸处理的，这与不同酸溶液对PSS的去除能力有关，值得注意的是，除了磷酸和硫酸，还可以是硝酸、盐酸、甲磺酸等酸溶液，以上没有一一列举。
第四，实施例6,7可知，异丙醇、乙酸也可以使PEDOT:PSS薄膜在水面展开，原理上溶于水且表面张力比水小的溶液均可以。
第五，由对比实施例8、9、10和对比实施例1可知，乙醇展开PEDOT:PSS薄膜的浓度范围为5-100vol％，当乙醇浓度为4vol％时已无法有效展开薄膜，原因是此时的乙醇/水混合溶液和水的表面张力差太小，无法诱发足够强的马兰戈尼流动来推动薄膜展开，此处仅以乙醇为例说明其能够展开薄膜的浓度极限。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种PEDOT:PSS薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在经过表面处理的基底上涂抹PEDOT:PSS水溶液，加热固化形成PEDOT:PSS薄膜；
(2)使用酸浸泡处理PEDOT:PSS薄膜，使PEDOT:PSS薄膜从基底上脱落，然后将薄膜转移至展开溶剂中；
(3)向展开溶剂中滴加功能助剂，推动PEDOT:PSS薄膜在展开溶剂表面展开，所述功能助剂溶于展开溶剂且表面张力小于展开溶剂；
(4)将承印物压至水面展开的PEDOT:PSS薄膜上，缓慢抬起承印物，并用氮气干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述展开溶剂为水或无机盐水。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述功能助剂的浓度为5-100vol％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述功能助剂包括甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丁醇、乙酸、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述酸为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸、甲磺酸中的一种，优选为硫酸。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述酸溶液浸泡的时间为1-10min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述酸溶液浸泡的温度为25-150℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述表面处理为臭氧处理，所述加热固化为在100-130℃加热5-10mins。
9.一种PEDOT:PSS薄膜，其特征在于，根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的PEDOT:PSS薄膜的应用，其特征在于，所述应用包括作为曲面有机太阳能电池或作为有机发光二极管的底电极和顶电极。
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