CN112670411A - 一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列及其制备方法与应用。所述有机薄膜晶体管阵列的结构自下而上依次为衬底、水溶性聚合物表面修饰层、源漏电极、有源层、绝缘层、界面修饰层和栅极；其中有源层与水溶性聚合物表面修饰层、源漏电极直接接触；所述源漏电极和栅极采用喷墨打印技术制备。本发明通过对沉底进行亲水处理，采用喷墨打印工艺制备了超短沟道长度的全有机薄膜晶体管器件阵列，制备工艺简单、高分辨率、可实现大面积的柔性有机薄膜晶体管在集成电路、有机发光显示屏的有源驱动背板方面具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于全有机薄膜晶体管器件领域，具体涉及一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，伴随着移动生活的概念被人们所接受，超轻、超薄、可折叠的柔性光电子器件越来越受到技术开发人员的关注。在信息显示、新能源等领域具有广泛应用前景，如柔性显示器件、柔性太阳电池、新型传感器、电子标签、低成本存储器、微处理器等。化学及物理结构稳定的有机半导体薄膜晶体管的载流子迁移率已超过非晶硅，然而，器件的金属电极和有机半导体材料都是采用掩膜工艺通过真空蒸镀制备的，这一工艺是高成本，而且难以实现大规模生产。为了充分发挥有机材料在低成本及柔性方面的潜能，基于喷墨打印技术的全溶液工艺的全有机薄膜晶体管被开发了。
喷墨打印技术是一种新的无接触、无压力、无印版的印刷技术，可以将很小的液滴(体积为皮升或者飞升)精确喷涂在所需的位置，溶剂挥发干燥固化后形成薄膜。液体中溶剂的沸点、表面张力、黏度、挥发过程及其在固体基板上的浸润特性将直接影响到薄膜的成膜质量。当液滴与基板接触后，接触角的大小就是液体与基板表面浸润程度的具体体现。如果液体与基板表面相互作用较强，那么液体就更容易在基板表面铺展成膜。反之，当它们之间的作用较弱时，液体在基板表面不会铺展，而是会收缩成椭球状。
液滴的干燥过程一般会有两个阶段。第一，液滴在动能的作用下会在基板表面上铺展，形成薄的圆形薄膜，液体沿径向向外并在边界处大量堆积，形成液环。由于液体黏度及表面张力作用，液滴会有一个收缩过程，经过多个来回反复，液体的动能随之被消耗，直到达到平衡状态。第二阶段是干燥过程，液滴中溶剂挥发，干燥完后在基板上沉积一薄层图案，干燥时间取决于环境温度、湿度以及溶剂的沸点，一般情况下，喷墨打印的液滴需要几秒钟的干燥时间。在干燥过程中，溶液中的溶质通常会在接触线处沉积，出现接触线“钉扎”，对于接触角小于90°的溶液来说，液滴边沿的蒸气压较小，导致边沿溶剂挥发速度较快，溶质不断地在接触线处沉积而形成“咖啡环”。喷墨打印制备电子器件要求制备的薄膜厚度均匀，边沿清晰。尤其是当我们采用按需喷墨打印时，通过调节打印液滴的点间距来控制打印线的形貌及线宽。当两个液滴在尚未干燥时发生叠加就会相互融合，形成一个整体。同理，多个液滴线性叠加就会形成一条直线。
晶体管器件开关频率大小与器件的沟道长度平方成反比，因此缩短器件的沟道长度可以显著提高其截止频率。对于低成本的溶液加工工艺，如何精确地定位电极位置，避免电极互连，缩短沟道长度，以实现器件的高集成度、高开关速度、低功耗是溶液工艺制备有机薄膜晶体管必须克服的瓶颈。由于受到打印设备精度影响以及液滴干燥成膜过程的限制，器件的沟道长度一般在20～50μm左右，人们一直在寻求方法缩短器件的沟道长度。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列。
本发明专利设计了顶栅底接触的薄膜晶体管结构，以PET作为衬底，并对衬底进行表面亲水处理，采用喷墨打印技术制备了聚合物PEDOT 500源漏电极及栅极，以PMMA和/或PVP为绝缘层材料，PDQT为有源层材料，实现了短沟道长度、柔性、透明、全有机的薄膜晶体管器件及阵列的制备。
本发明的另一目的在于提供上述一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列，其结构自下而上依次为衬底、水溶性聚合物表面修饰层、源漏电极、有源层、绝缘层、界面修饰层和栅极；其中有源层与水溶性聚合物表面修饰层、源漏电极直接接触；所述源漏电极和栅极采用喷墨打印技术制备。
优选地，所述衬底为PET衬底。
优选地，所述水溶性聚合物表面修饰层为聚乙烯醇(PVA)，其厚度为40～100nm。
优选地，所述源漏电极的材料为聚合物PEDOT:PSS，其分子量为500。所述源漏电极的沟道长度≥2μm，更优选为2～10μm。
优选地，所述有源层的材料为聚合物PDQT，所述有源层的厚度为50～100nm。所述聚合物PDQT的分子量≥30000。
优选地，所述绝缘层的材料为聚合物PMMA和PVP中的至少一种，所述绝缘层的厚度为300～600nm。
更优选地，绝缘层的制备采用乙酸正丁酯作为溶剂。
优选地，所述界面修饰层为聚环氧乙烷(PEO)，其厚度≤10nm。
优选地，所述栅极为聚合物PEDOT:PSS，其分子量为500，其厚度为60～200nm。
优选地，所述喷墨打印技术在大气环境下进行。
上述一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列的制备方法，包括以下步骤：
将衬底进行氧气Plasma处理，然后在衬底表面旋涂水溶性聚合物水溶液制备水溶性聚合物表面修饰层，在大气环境下通过喷墨打印工艺制备源漏电极，再依次旋涂有源层、绝缘层和界面修饰层，最后在大气环境下通过喷墨打印工艺制备栅极，得到所述全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列。
所述水溶性聚合物水溶液的浓度为10～40mg/ml。
所述旋涂有源层所用溶液的浓度为5～10mg/ml，溶剂为氯仿；所述旋涂绝缘层所用的溶液浓度为40～80mg/ml，溶剂为乙酸正丁酯；所述旋涂界面修饰层所用溶液的浓度为3～10mg/ml，溶剂为甲醇。
上述一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列的应用。
优选在集成电路、有机发光显示屏的有源驱动背板领域中的应用。
本发明在柔性PET衬底上加工了水溶性聚合物-聚乙烯醇(PVA)作为表面修饰层，通过这种简单的亲水处理，解决了PET衬底表面疏水性大，难以在其上加工水溶性的PEDOT材料的问题，亲水处理后PEDOT溶液可以较好地附着在PET衬底表面，形成均匀的薄膜。本发明选用PMMA和/或PVP作为绝缘层材料，溶剂为乙酸正丁酯，厚度为450nm，该溶剂不会溶解底下PDQT有源层材料。本发明在PMMA表面制备了一薄层PEO作为界面修饰层，以便PEDOT液滴可以相互融合形成均匀的线型图案。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明采用喷墨打印工艺图案化聚合物电极材料，成功开发了一种可精确控制有机电极材料墨水在衬底上的铺展的方法，突破了喷墨打印工艺的分辨率极限，成功地在PET柔性衬底上制备了10×20的200个沟道长度仅2μm的源漏电极，实现了全溶液加工、全有机且超短沟道、柔性透明的OTFT器件的制备。
(2)本发明制备工艺简单、高分辨率、可实现大面积的柔性有机薄膜晶体管在集成电路、有机发光显示屏的有源驱动背板方面具有潜在的应用前景。
附图说明
图1为本发明所述全有机薄膜晶体管器件结构示意图。
图2为实施例1所述器件打印的沟道长度统计柱状图。
图3为实施例1～2所述聚合物PEDOT:PSS的分子结构式。
图4为实施例1所得沟道长度为2μm的10×20个源漏电极阵列，插图是PET衬底弯曲照片，曲率半径为5mm。
图5为实施例1～2中衬底PET表面和界面修饰层PVA表面的接触角(液体是PEDOT:PSS 500溶液)。
图6为实施例1和3中不同沟道长度的OTFT器件空穴迁移率计算值与器件开关比的分布。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
选用图1所示的器件结构，本实验使用的有机电极材料PEDOT:PSS 500，其分子结构式如图3所示。界面修饰材料聚乙烯醇(PVA)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚氧化乙烯(PEO)，有源半导体材料PDQT(分子量≥30000)。所有溶液在使用前均采用0.45μm过滤头过滤。本实施例采用聚乙烯醇(PVA)修饰PET衬底。PVA是一种水溶性高分子聚合物，一般需要加热升温到95℃左右，并搅拌保温2～2.5小时才会完全溶解，待溶液冷却后用0.45μm的过滤头过滤杂质。在旋涂PVA溶液之前，先要对PET衬底进行20分钟的氧气Plasma处理，增大其表面能。PVA溶液浓度为20mg/ml，溶剂是去离子水，在90℃下加热5小时至全部溶解，用0.45μm的过滤头过滤后，使用KW-4A匀胶机在2000rpm转速下均匀成膜，厚度为50nm。在大气环境下通过喷墨打印工艺制备OTFT器件的源漏电极，电极材料为PEDOT:PSS 500，导电率＞1s/cm。在无水无氧的氮气手套箱内旋涂PDQT有源层材料，溶剂是氯仿，浓度为6mg/ml，厚度为60nm。在无水无氧的氮气手套箱内旋涂PMMA绝缘层，溶剂是乙酸正丁酯，浓度为50mg/ml，厚度为450nm。在无水无氧的氮气手套箱内旋涂PEO界面修饰层，溶剂为甲醇，浓度是5mg/ml，厚度8nm，最后在大气环境下通过喷墨打印PEDOT:PSS 500栅极。
由图2可知本实施例所得源漏电极的平均沟道长度约为2μm。
实施例2
选用图1所示的器件结构，本实验使用的有机电极材料PEDOT:PSS 500，其分子结构式如图3所示。界面修饰材料聚乙烯醇(PVA)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚氧化乙烯(PEO)，有源半导体材料PDQT(分子量≥30000)。所有溶液在使用前均采用0.45μm过滤头过滤。本实施例采用聚乙烯醇(PVA)修饰PET衬底。PVA是一种水溶性高分子聚合物，一般需要加热升温到95℃左右，并搅拌保温2～2.5小时才会完全溶解，待溶液冷却后用0.45μm的过滤头过滤杂质。在旋涂PVA溶液之前，先要对PET衬底进行20分钟的氧气Plasma处理，增大其表面能。PVA溶液浓度为20mg/ml，溶剂是去离子水，在90℃下加热5小时至全部溶解，用0.45μm的过滤头过滤后，使用KW-4A匀胶机在2000rpm转速下均匀成膜，厚度为50nm。在大气环境下通过喷墨打印工艺制备OTFT器件的源漏电极，电极材料为PEDOT:PSS 500，导电率＞1s/cm。在无水无氧的氮气手套箱内旋涂PDQT有源层材料，溶剂是氯仿，浓度为6mg/ml，厚度为60nm。在无水无氧的氮气手套箱内旋涂PVP绝缘层材料，溶剂是乙酸正丁酯，浓度为50mg/ml，厚度为450nm。在无水无氧的氮气手套箱内旋涂PEO界面修饰层，溶剂为甲醇，浓度是5mg/ml，厚度8nm，最后在大气环境下通过喷墨打印PEDOT:PSS 500栅极。
本实施例所得源漏电极的平均沟道长度约为2μm。
实施例3
参考实施例1，分别制备源漏电极平均沟道长度为10μm、20μm和30μm的全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列。
表1为不同沟道长度的全溶液OTFT器件的空穴迁移率计算值与器件开关比的分布
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列，其特征在于，其结构自下而上依次为衬底、水溶性聚合物表面修饰层、源漏电极、有源层、绝缘层、界面修饰层和栅极；其中有源层与水溶性聚合物表面修饰层、源漏电极直接接触；所述源漏电极和栅极采用喷墨打印技术制备。
2.根据权利要求1所述一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列，其特征在于，所述水溶性聚合物表面修饰层为聚乙烯醇，其厚度为40～100nm。
3.根据权利要求1所述一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列，其特征在于，所述界面修饰层为聚环氧乙烷，其厚度≤10nm。
4.根据权利要求1所述一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列，其特征在于，所述源漏电极的材料和栅极材料均为聚合物PEDOT:PSS，其分子量为500；所述源漏电极的沟道长度≥2μm；所述栅极厚度为60～200nm。
5.根据权利要求1所述一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列，其特征在于，所述有源层的材料为聚合物PDQT，所述有源层的厚度为50～100nm；所述聚合物PDQT的分子量≥30000。
6.根据权利要求1所述一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列，其特征在于，所述绝缘层的材料为聚合物PMMA和PVP中的至少一种，所述绝缘层的厚度为300～600nm。
7.根据权利要求1所述一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列，其特征在于，所述绝缘层的制备采用乙酸正丁酯作为溶剂；所述衬底为PET衬底。
8.权利要求1～7任一项所述一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将衬底进行氧气Plasma处理，然后在衬底表面旋涂水溶性聚合物水溶液制备水溶性聚合物表面修饰层，在大气环境下通过喷墨打印工艺制备源漏电极，再依次旋涂有源层、绝缘层和界面修饰层，最后在大气环境下通过喷墨打印工艺制备栅极，得到所述全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列。
9.根据权利要求8所述一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列的制备方法，其特征在于，所述水溶性聚合物水溶液的浓度为10～40mg/ml；所述旋涂有源层所用溶液的浓度为5～10mg/ml；所述旋涂绝缘层所用的溶液浓度为40～80mg/ml；所述旋涂界面修饰层所用溶液的浓度为3～10mg/ml。
10.权利要求1～7任一项所述一种全溶液柔性有机薄膜晶体管阵列的应用。
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