JP2018084645A - 静電潜像現像剤および静電潜像現像剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
外添剤は、シリコーンオイル処理シリカおよび酸化チタンを含む。
シリカとしては、外添剤としての効果の点から、非晶質シリカであることが好ましく、合成非晶質シリカであることがより好ましい。
酸化チタンとしては、アナターゼ型酸化チタン、ルチル型酸化チタン、メタチタン酸等が挙げられる。
<芯材粒子>
キャリアは、芯材粒子および芯材粒子を被覆して成る樹脂被覆層を含む。当該芯材粒子としては、例えば、鉄粉等の金属粉の他、各種フェライト等から構成される。これらの中では、フェライトが好ましい。
樹脂被覆層は被覆用樹脂を含み、該樹脂が、脂環式(メタ)アクリル酸エステル単量体(脂環式(メタ)アクリレートモノマー)から形成される構成単位を含む。
装置:HLC−8220(東ソー株式会社製)
カラム:TSKguardcolumn+TSKgelSuperHZM−M3連(東ソー株式会社製)
カラム温度:40℃
溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.2mL/min
検出器:屈折率検出器(RI検出器)。
芯材粒子の表面を被覆用樹脂で被覆する方法としては、湿式塗布法、乾式塗布法が挙げられ、いずれの方法でも樹脂被覆層を設けることができる。以下に各方法について説明する。
湿式被覆法としては、
(1)流動層式スプレー被覆法
被覆用樹脂を溶剤に溶解した塗布液を、流動性スプレー塗布装置を用いて芯材粒子の表面にスプレー塗布し、次いで乾燥することで、芯材粒子の表面を被覆用樹脂で被覆したキャリア粒子を作製する方法;
(2)浸漬式被覆法
被覆用樹脂を溶剤に溶解した塗布液中に、芯材粒子を浸漬して塗布処理し、次いで乾燥することで、芯材粒子の表面を被覆用樹脂で被覆したキャリア粒子を作製する方法;
(3)重合法
被覆用樹脂形成用の反応性化合物(被覆用樹脂を合成するための単量体の他に、重合開始剤などを含む)を溶剤に溶解した塗布液中に、芯材粒子を浸漬して塗布処理し、次いで熱等を加えて重合反応を行い、樹脂被覆層を形成することで、芯材粒子の表面を被覆用樹脂で被覆したキャリア粒子を作製する方法;等を挙げることができる。
乾式塗布法は、機械的衝撃や熱を加えて被覆用樹脂を芯材粒子の表面に塗布する方法(以下、メカノケミカル法ともいう。)であり、下記の工程1、2および3により樹脂被覆層を形成する方法である。
「トナー母体粒子」とは、トナー粒子の母体を構成するものである。トナー母体粒子は、結着樹脂を含むことが好ましい。また、トナー母体粒子は、その他必要に応じて、着色剤、離型剤(ワックス)、荷電制御剤などの他の構成成分を含有してもよい。
トナー母体粒子を構成する結着樹脂としては、一般にトナーを構成する結着樹脂として用いられているものを特に制限なく用いることができ、具体的には、例えば、スチレン樹脂、アクリル樹脂、スチレンアクリル共重合体樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、オレフィン系樹脂、アミド樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。
トナー母体粒子に含まれる結着樹脂は、上記結晶性樹脂と共に、非晶性樹脂を含んでいると好ましい。非晶性樹脂は、当該樹脂について示差走査熱量測定(DSC)を行った時に、融点を有さず、比較的高いガラス転移温度(Tg)を有する樹脂である。非晶性樹脂のガラス転移温度(Tg)は、特に制限されないが、低温定着性などの定着性、並びに、耐熱保管性および耐ブロッキング性などの耐熱性を確実に得る観点から、25〜60℃であることが好ましい。なお、本明細書中、樹脂のガラス転移温度(Tg)は実施例に記載の方法により測定された値を採用する。
着色剤としては、カーボンブラック、磁性体、染料、顔料などを任意に使用することができ、カーボンブラックとしてはチャンネルブラック、ファーネスブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、またはランプブラックなどが使用される。磁性体としては鉄、ニッケル、またはコバルトなどの強磁性金属、これらの金属を含む合金、フェライト、またはマグネタイトなどの強磁性金属の化合物などを用いることができる。
離型剤としては、例えば、低分子量ポリエチレンワックス、低分子量ポリプロピレンワックス、フィッシャートロプシュワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックスのような炭化水素系ワックス類、カルナウバワックス、ペンタエリスリトールベヘン酸エステル、ベヘン酸ベヘニル、およびクエン酸ベヘニルなどのエステルワックス類などが挙げられる。これらは、1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
荷電制御剤粒子を構成する荷電制御剤としては種々の公知のもので、かつ水系媒体中に分散することができるものを使用することができる。具体的には、ニグロシン系染料、ナフテン酸または高級脂肪酸の金属塩、アルコキシル化アミン、第4級アンモニウム塩化合物、アゾ系金属錯体、サリチル酸金属塩、あるいはその金属錯体などが挙げられる。
トナー母体粒子の形態は特に制限されず、例えば、いわゆる単層構造(コア−シェル型ではない均質な構造)であっても、コア−シェル構造であっても、3層以上の多層構造であっても、ドメイン−マトリックス構造であってもよい。トナーの保存安定性を良好にするという目的から、トナー母体粒子は、コア粒子と当該コア粒子表面を被覆してなるシェル層とを有するコア−シェル構造を有していると好ましい。
コア−シェル構造の粒子は、具体的には、必要に応じて添加される着色剤や離型剤等を含有した、ガラス転移温度が比較的低い樹脂領域(コア粒子)の表面に、比較的高いガラス転移温度を有する樹脂領域(シェル層)を有する。かようなコア−シェル構造の断面構造は、例えば、透過型電子顕微鏡(TEM)や走査型プローブ顕微鏡(SPM)等の公知の手段を用いて確認することが可能である。
帯電環境安定性や低温定着性を向上させるという観点から、トナー母体粒子の平均円形度は0.920〜1.000であることが好ましく、0.940〜0.995であることがより好ましい。ここで、上記平均円形度は、実施例に記載の方法により測定された値を採用する。
トナー母体粒子の粒径について、個数基準のメジアン径が3〜10μmであると好ましい。個数基準のメジアン径を上記範囲とすることにより、細線の再現性や、写真画像の高画質化が達成できると共に、トナーの消費量を、大粒径トナーを用いた場合に比して削減することができる。また、トナー流動性も確保できる。ここで、トナー母体粒子の個数基準のメジアン径は、実施例に記載の方法により測定された値を採用する。
トナー母体粒子、すなわち、外添剤を添加する前の段階の粒子は、公知の製造方法により製造が可能である。トナー母体粒子を製造する方法としては、特に限定されるものではなく、粉砕法、懸濁重合法、ミニエマルション重合凝集法、乳化重合凝集法、溶解懸濁法、ポリエステル分子伸長法、およびその他の公知の方法などを挙げることができる。中でも、生産性、低温定着性などのトナー物性の観点からは粉砕法または乳化重合凝集法であることが好ましい。この中でも、乳化重合凝集法は、大きさや形状を制御しながら粒子形成を行えるので、微細なドット画像や細線画像の様な高画質画像形成用の小粒径のトナーの作製に有利な方法といえる。
(2)任意で、水系媒体中に着色剤粒子が分散されてなる着色剤粒子分散液を調製する工程
(3)着色剤粒子分散液とコア用樹脂粒子分散液とを混合して凝集用樹脂粒子分散液を得て、凝集剤の存在下で着色剤粒子および結着樹脂粒子を凝集、融着させてコア粒子としての凝集粒子を形成する工程(凝集・融着工程)
(4)コア粒子を含む分散液中に、シェル層用の結着樹脂粒子を含むシェル用樹脂粒子分散液を添加して、コア粒子表面にシェル層用の粒子を凝集、融着させてコア−シェル構造のトナー母体粒子を形成する工程(凝集・融着工程)
(5)トナー母体粒子の分散液(トナー母体粒子分散液)からトナー母体粒子を濾別し、界面活性剤などを除去する工程(洗浄工程)
(6)トナー母体粒子を乾燥する工程(乾燥工程)
(1)水系媒体中に、必要に応じて内添剤を含有した結着樹脂粒子が分散されてなる樹脂粒子分散液(コア用/シェル用樹脂粒子分散液)を調製する工程
コア−シェル構造を有するトナー粒子は、先ず、コア粒子用の結着樹脂粒子と着色剤粒子とを凝集、融着させてコア粒子を作製し、次いで、コア粒子の分散液中にシェル層用の結着樹脂粒子を添加してコア粒子表面にシェル層用の結着樹脂粒子を凝集、融着させてコア粒子表面を被覆するシェル層を形成することにより得ることができる。しかしながら、例えば、上記(4)の工程において、シェル用樹脂粒子分散液を添加せずに、単層の粒子から形成されるトナー粒子も同様に製造することができる。
着色剤を含有させる場合には、別途、水系媒体中に着色剤を分散させ、着色剤微粒子分散液を作製する。分散液中の着色剤微粒子の体積基準のメジアン径(D50)は、80〜200nmが好ましい。分散液中の着色剤微粒子の体積基準のメジアン径は、例えば、日機装株式会社製、マイクロトラック粒度分布測定装置UPA−150を使用して測定できる。
次いで、水系媒体中で前述の樹脂粒子と必要に応じて着色剤微粒子を凝集させ、凝集させると同時にこれら粒子を融着させてコア粒子を作製する。すなわち、上記の樹脂粒子分散液と着色剤粒子分散液とを混合した水系媒体中に、アルカリ金属塩や第2族元素の塩等を凝集剤として添加した後、樹脂粒子のガラス転移温度以上の温度で加熱して凝集を進行させ、同時に樹脂粒子同士を融着させる。そして、トナー母体粒子の大きさが目標の大きさになった時に、塩を添加して凝集を停止させる。その後、反応系を加熱処理することによりトナー母体粒子の形状を所望の形状にするまで熟成を行い、トナー母体粒子を完成させる。
コア粒子表面に均一にシェル層を形成させる場合、乳化凝集法を採用するのが好ましい。乳化凝集法を採用する場合、コア粒子の水分散液中に、シェル粒子の乳化分散液(シェル用樹脂粒子分散液)を添加し、コア粒子の表面にシェル粒子を凝集/融着させてシェル層を形成させることができる。
上述した方法で得られたトナー母体粒子の分散液は、ろ過し、乾燥させることが好ましい。ろ過処理方法としては、遠心分離法、ヌッチェなどを使用して行う減圧ろ過法、フィルタープレスなどを使用して行うろ過法などがあり、特に限定されるものではない。次いで、ろ別したトナー母体粒子(ケーキ状の集合物)は、イオン交換水で洗浄することにより界面活性剤や凝集剤などの付着物を除去する。洗浄処理は、ろ液の電気伝導度が例えば3〜10μS/cmレベルになるまで水洗処理を行うことが好ましい。
乾燥は、洗浄されたトナー母体粒子を乾燥できればよく、特に制限はないが、乾燥機としては、スプレードライヤー、真空凍結乾燥機、減圧乾燥機等公知の乾燥機が挙げられ、静置棚乾燥機、移動式棚乾燥機、流動層乾燥機、回転式乾燥機、攪拌式乾燥機、気流式乾燥機等を使用することが可能である。乾燥されたトナー母体粒子に含有される水分量は、トナー母体粒子100質量部に対して5質量部以下であることが好ましく、2質量部以下であることがより好ましい(下限0質量部)。
本発明の他の実施形態は、トナー母体粒子、シリコーンオイル処理シリカおよび酸化チタンを混合し、さらに、キャリアを混合することを有する、静電潜像現像剤の製造方法であって、トナー母体粒子100質量部に対して、酸化チタンの添加量が0.008〜0.085質量部であり、キャリアが芯材粒子を被覆してなる樹脂被覆層を有し、該樹脂被覆層が脂環式(メタ)アクリレートモノマーから形成される構成単位を有する、静電潜像現像剤の製造方法である。
混合処理は、機械式混合装置を用いることができる。機械式混合装置としては、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー、タービュラーミキサー等が使用できる。これらの中で、ヘンシェルミキサーのように処理される粒子に剪断力を付与できる混合装置を用いて、混合時間を長くするまたは撹拌羽根の回転周速を上げる等の混合処理を行えばよい。
上記にて得られたトナー粒子にキャリア粒子を混合する。混合装置としては、例えばヘンシェルミキサー、ナウターミキサー、V型混合機を挙げることができる。混合条件はトナー粒子にキャリア粒子が混合される条件であれば特に限定されず、通常20〜40分程度である。
<トナー母体粒子の作製>
[着色剤粒子分散液の調製]
n−ドデシル硫酸ナトリウム90質量部をイオン交換水1600質量部に撹拌溶解し、この溶液を撹拌しながら、カーボンブラック「モーガルL」(キャボット社製、pH2)420質量部を徐々に添加し、次いで、撹拌装置「クレアミックス」(エム・テクニック社製)を用いて分散処理することにより、カーボンブラック粒子〔Bk〕が分散されてなる着色剤粒子分散液を調製した。この分散液におけるカーボンブラック粒子〔Bk〕の粒子径を、マイクロトラック粒度分布測定装置「UPA−150」(日機装社製)を用いて測定したところ、体積基準のメジアン径で85nmであった。
三ツ口フラスコに、1,9−ノナンジオール300gと、ドデカン二酸250gと、触媒Ti(OBu)4(カルボン酸モノマー100質量部に対し、0.014質量部)とを入れた混合液を調製し、その後、減圧操作により容器内の空気を減圧した。さらに、窒素ガスを上記三ツ口フラスコに導入して当該フラスコ内を不活性雰囲気とし、上記混合液を機械撹拌しながら180℃で6時間還流を行った。その後、減圧蒸留にて未反応のモノマー成分を除去し、220℃まで徐々に昇温を行って12時間撹拌を行った。粘稠な状態となったところで冷却することにより、結晶性ポリエステル樹脂を得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂(B1)の重量平均分子量(Mw)は19,500であった。また、結晶性ポリエステル樹脂の融点は75℃であった。
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、ポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム4gおよびイオン交換水3000gを仕込み、得られた混合液の窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、当該混合液の温度を80℃に昇温させた。昇温後、過硫酸カリウム10gをイオン交換水200gに溶解させた溶液を上記混合液に添加し、当該混合液の液温75℃とし、下記組成の単量体混合液を1時間かけて上記混合液に滴下し、その後、当該混合液を75℃にて2時間加熱、撹拌することにより上記単量体の重合を行い、樹脂粒子(L1)の分散液を調製した。
アクリル酸n−ブチル 164g
メタクリル酸 68g。
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、ポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム2gをイオン交換水3000gに溶解させた溶液を仕込み、得られた混合液を80℃に加熱した。
ベヘン酸ベヘニル 70g
結晶性ポリエステル樹脂 70g
スチレン 195g
アクリル酸n−ブチル 91g
メタクリル酸 20g
n−オクチルメルカプタン 3g。
上記の樹脂粒子(L2)の分散液に、さらに、過硫酸カリウム10gをイオン交換水200gに溶解させた溶液を添加し、得られた分散液を80℃に維持し、下記組成の単量体混合液を1時間かけて上記分散液に滴下した。滴下終了後、得られた分散液を2時間にわたって加熱撹拌することにより上記単量体の重合を行い、その後、上記分散液を28℃まで冷却し、コア用樹脂粒子(L3)の分散液を調製した。
アクリル酸n−ブチル 137g
アクリル酸n−ステアリル 50g
メタクリル酸 64g
n−オクチルメルカプタン 6g。
まず、上記結晶性ポリエステル樹脂の融点測定と同様の条件とし、コア用樹脂粒子について、DSC曲線を得た。当該DSC曲線に基づいて、その第2昇温過程における第1の吸熱ピークの立ち上がり前のベースラインの延長線と、第1の吸熱ピークの立ち上がり部分からピーク頂点までの間で最大傾斜を示す接線を引き、その交点をガラス転移温度(Tg)とした。
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を付けた反応容器に、ポリオキシエチレンドデシルエーテル硫酸ナトリウム2.0gをイオン交換水3000gに溶解させた界面活性剤溶液を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、当該溶液の温度を80℃に昇温させた。この溶液に、過硫酸カリウム10gをイオン交換水200gに溶解させた開始剤溶液を添加し、下記組成の単量体混合液を上記溶液に3時間かけて滴下した。滴下後、得られた混合液を80℃にて1時間にわたって加熱、撹拌して上記単量体の重合を行い、シェル用樹脂粒子(S1)の分散液を調製した。
アクリル酸n−ブチル 140g
メタクリル酸 96g
n−オクチルメルカプタン 12g。
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、コア用樹脂粒子(L3)の分散液360g(固形分換算)と、イオン交換水1100gと、着色剤粒子の分散液の40g(固形分換算)とを仕込み、得られた分散液の温度を30℃に調整した後、当該分散液に5Nの水酸化ナトリウム水溶液を加えて当該分散液のpHを10に調整した。次いで、塩化マグネシウム60gをイオン交換水60gに溶解した水溶液を、撹拌下、30℃にて10分間かけて上記分散液に添加した。添加後、分散液を30℃に3分間保持した後に昇温を開始し、上記分散液を60分間かけて85℃まで昇温し、当該分散液の温度を85℃に保持したまま粒子成長反応を継続し、プレコア粒子(1)の分散液を調製した。そこにシェル用樹脂粒子分散液80g(固形分換算)を添加し、80℃にて1時間にわたって撹拌を継続し、プレコア粒子(1)の表面にシェル用樹脂粒子を融着させてシェル層を形成させて樹脂粒子(1)を得た。ここで、得られた分散液に、塩化ナトリウム150gをイオン交換水600gに溶解した水溶液を添加し、液温80℃にて熟成処理を行い、樹脂粒子(1)の平均円形度が0.960になった時点で30℃に冷却した。冷却後のコアシェル粒子(1)の個数基準のメジアン径が5.5μmであった。
式:円形度=(粒子像と同じ投影面積を持つ円の周囲長)/(粒子投影像の周囲長)
また平均円形度は、各粒子の円形度を足し合わせ、測定した全粒子数で割った算術平均値である。
凝集・融着工程にて生成したコアシェル粒子(1)の分散液を遠心分離機で固液分離し、コアシェル粒子のウェットケーキを形成した。当該ウェットケーキを、前記遠心分離機で濾液の電気伝導度が5μS/cmになるまで35℃のイオン交換水で洗浄し、その後「フラッシュジェットドライヤー」(株式会社セイシン企業製)に移し、トナー母体粒子100質量部に対して水分量が0.8質量部となるまで乾燥して、トナー母体粒子を作製した。
三角フラスコに純水347.4gを計りとり、撹拌下でテトラメトキシシラン(TMOS)110gを加え、そのまま1時間撹拌し、TMOS加水分解液457.4gを作製した。
走査型電子顕微鏡像を撮影し、この写真画像をスキャナーにより取り込んだ。画像処理解析装置LUZEX AP(株式会社ニレコ製)を用いて、シリカ粒子について2値化処理し、一種類のシリカ粒子につき100個の粒子の水平方向フェレ径を算出し、その平均値を個数平均一次粒子径とした。
走査型電子顕微鏡像を撮影し、一種類のシリカ粒子につき100個の粒子の画像解析を行い、撮影された各々のシリカ粒子に対して以下の式(2)により円形度を求め、それらを平均することにより得た値を平均円形度とした。
エタノール50質量部にジメチルシリコーンオイル(信越化学工業社製KF−96−30cs)20質量部を混合した溶液を作製し、上記で得られた個数平均一次粒子径50nmのシリカ粒子にスプレードライにより噴霧し、シリカ粒子の疎水化処理を行った。80℃でエタノールを乾燥除去した後に、250℃2時間攪拌しながらシリコーンオイル処理を行った。再びシリコーンオイル処理されたシリカ粒子をエタノールに加え攪拌し、遊離オイルを分離し、その後乾燥させ、シリカ粒子1を得た。
本実施例では、特開2004−315356号公報に記載の針状酸化チタン微粒子の製造方法を参考にして、以下のようにして酸化チタン粒子の作製を行った。
上記のようにして作製したトナー母体粒子100質量部に、
・シリカ粒子1 1.0質量部
・酸化チタン粒子1 0.05質量部
を添加し、ヘンシェルミキサー型式「FM20C/I」(日本コークス工業(株)製)に添加し、混合物を羽根先端周速が40m/sとなるようにして回転数を設定して15分間撹拌し、トナー粒子1からなる「トナー1」を作製した。
キャリアの作製
(キャリア芯材粒子1の作製)
MnO:35mol%、MgO:14.5mol%、Fe2O3:50mol%およびSrO:0.5mol%になるように原料を秤量し、水と混合した後、湿式のメディアミルで5時間粉砕してスラリーを得た。
0.3質量部のベンゼンスルホン酸ナトリウムの水溶液中に、メタクリル酸シクロヘキシルおよびメタクリル酸メチルを「質量比=50:50」(共重合比)で添加し、単量体総量の0.5質量部にあたる量の過硫酸カリウムを添加して乳化重合を行い、スプレードライで乾燥することで、「芯材被覆用樹脂1」を作製した。得られた芯材被覆用樹脂1における重量平均分子量は50万であった。
上記のようにして作製したトナー1、キャリア1を、トナー濃度が5質量部となるようにして混合し現像剤1を作製し以下の評価を行った。混合機は、V型混合機を用いて30分間混合した。
酸化チタン粒子1の添加量を0.05質量部から0.08質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして現像剤2を得た。
酸化チタン粒子1の添加量を0.05質量部から0.015質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして現像剤3を得た。
(シリカ粒子2の作製)
実施例1のシリカ粒子1の作製において、TMOS加水分解液の添加速度を2.5mL/分から1.0mL/分に変更したこと以外は、シリカ粒子1の作製と同様にしてシリカ粒子2を得た。得られたシリカ粒子の粒径(個数平均一次粒子径)は10nm、平均円形度は0.940であった。
(シリカ粒子3の作製)
実施例1のシリカ粒子1の作製において、TMOS加水分解液の添加速度を2.5mL/分から1.5mL/分に変更したこと以外は、シリカ粒子1の作製と同様にしてシリカ粒子3を得た。得られたシリカ粒子の粒径(個数平均一次粒子径)は30nm、平均円形度は0.935であった。
(シリカ粒子4の作製)
実施例1のシリカ粒子1の作製において、TMOS加水分解液の添加速度を2.5mL/分から4.2mL/分に変更したこと以外は、シリカ粒子1の作製と同様にしてシリカ粒子4を得た。得られたシリカ粒子の粒径(個数平均一次粒子径)は90nm、平均円形度は0.921であった。
(シリカ粒子5の作製)
実施例1のシリカ粒子1の作製において、TMOS加水分解液の添加速度を2.5mL/分から10.1mL/分に変更したこと以外は、シリカ粒子1の作製と同様にしてシリカ粒子5を得た。得られたシリカ粒子の粒径(個数平均一次粒子径)は220nm、平均円形度は0.91であった。
(酸化チタン粒子2の作製)
酸化チタン粒子1の作製において、チタンイソプロポキシドを450質量部滴下し、2分撹拌を継続したこと以外は、酸化チタン粒子1の作製と同様にして酸化チタン粒子2を得た。
酸化チタン粒子1の作製において、チタンイソプロポキシドを450質量部滴下し、3分撹拌を継続したこと以外は、酸化チタン粒子1の作製と同様にして酸化チタン粒子3を得た。
酸化チタン粒子1の作製において、チタンイソプロポキシドを450質量部滴下し、30分撹拌を継続したこと以外は、酸化チタン粒子1の作製と同様にして酸化チタン粒子4を得た。
酸化チタン粒子1からチタンイソプロポキシドを450質量部滴下し、90分撹拌を継続したこと以外は、酸化チタン粒子1の作製と同様にして酸化チタン粒子5を得た。
酸化チタン粒子1を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして現像剤12を得た。
酸化チタン粒子1の添加量を0.05質量部から0.005質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして現像剤13を得た。
酸化チタン粒子1の添加量を0.05質量部から0.2質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして現像剤14を得た。
シリカ粒子1の作製において、ジメチルシリコーンオイルに代えてヘキサメチルジシラザン(HMDS)を用いたこと以外は実施例1と同様にして現像剤15を得た。
(芯材被覆用樹脂2の作製)
メタクリル酸シクロヘキシルおよびメタクリル酸メチルの代わりに、メタクリル酸メチルのみで被覆材を作製して芯材被覆用樹脂2を得た。得られた芯材被覆用樹脂2における重量平均分子量は45万であった。
(クリーニング性)
A4の上質紙(65g/m2)上に幅3cmの縦帯状ベタ画像が5本あるテスト画像を10万枚連続印刷(耐久印刷)し、耐久後の全面ベタ画像を出力し、耐久時の帯部に相当する部分5点と非帯部に相当する6点の濃度を計測し、最大濃度差にて評価を実施した。結果を下記表2に記載する。また、下記評価基準にしたがって評価した結果も併せて表2に記載する。
△:最大濃度差が0.05より大きく0.1以下
×:最大濃度差が0.1より大きい。
画像形成装置「bizhub PRESS(登録商標) C1100」(コニカミノルタ社製)を用いて、レザック203g紙上に、ベタ画像を出力し、紙に転写する前の中間転写ベルト上のトナー像のトナー量T1と、紙に転写した後の中間転写ベルト上の残留トナー量T2とを計測し、(T2/T1)×100(%)により、転写率を算出した。結果を下記表2に記載する。また、下記評価基準にしたがって評価した結果も併せて表2に記載する。
△:転写率が90%以上94%未満
×:転写率が90%未満。
初期帯電量と耐久後帯電量とを測定した。具体的には、初期帯電量は10枚印刷した後のマグロール上の現像剤を採取し、耐久後帯電量は10万枚印刷した後のマグロール上の現像剤を採取して帯電量を測定した。初期帯電量と耐久後帯電量とにおいて、帯電量の差(μC/g)にて評価を実施した。結果を下記表2に記載する。また、下記評価基準にしたがって評価した結果も併せて表2に記載する。
△:帯電量の差が7μC/gを超えて10μC/g以下
×:帯電量の差が10μC/gを超える。
Claims (10)
- トナー母体粒子および外添剤を有するトナーと、キャリアと、を含む静電潜像現像剤において、
前記外添剤がシリコーンオイル処理シリカおよび酸化チタンを含み、
蛍光X線分析により測定される前記トナー中のチタン(Ti)のNet強度が0.5〜5kcpsであり、
前記キャリアが芯材粒子を被覆してなる樹脂被覆層を有し、
該樹脂被覆層が脂環式(メタ)アクリル酸エステルから形成される構成単位を有する、静電潜像現像剤。 - 前記酸化チタンの個数平均短径に対する個数平均長径の比から導出される平均アスペクト比が2〜15である、請求項1に記載の静電潜像現像剤。
- 前記シリコーンオイル処理シリカの個数平均一次粒子径が20〜200nmである、請求項1または2に記載の静電潜像現像剤。
- 蛍光X線分析により測定される前記トナー中のケイ素(Si)のNet強度に対する前記チタン(Ti)のNet強度比(チタン(Ti)のNet強度/ケイ素(Si)のNet強度)が0.13未満である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の静電潜像現像剤。
- 前記トナー母体粒子は、結晶性樹脂を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の静電潜像現像剤。
- トナー母体粒子、シリコーンオイル処理シリカおよび酸化チタンを混合し、
さらに、キャリアを混合することを有する、静電潜像現像剤の製造方法であって、
前記トナー母体粒子100質量部に対して、前記酸化チタンの添加量が0.008〜0.085質量部であり、
前記キャリアが芯材粒子を被覆してなる樹脂被覆層を有し、該樹脂被覆層が脂環式(メタ)アクリレートモノマーから形成される構成単位を有する、静電潜像現像剤の製造方法。 - 前記酸化チタンの個数平均短径に対する個数平均長径の比から導出される平均アスペクト比が2〜15である、請求項6に記載の静電潜像現像剤の製造方法。
- 前記シリコーンオイル処理シリカの個数平均一次粒子径が20〜200nmである、請求項6または7に記載の静電潜像現像剤の製造方法。
- 前記シリコーンオイル処理シリカに対する前記酸化チタンの添加質量比が0.008〜0.085である、請求項6〜8のいずれか1項に記載の静電潜像現像剤の製造方法。
- 前記トナー母体粒子は、結晶性樹脂を含む、請求項6〜9のいずれか1項に記載の静電潜像現像剤の製造方法。
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