JP7314557B2 - 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 - Google Patents
静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 Download PDFInfo
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Description
シリカ粒子を含む外添剤と、
を有し、
Ti含有量が0.05ppm以上18ppm以下である静電荷像現像用トナー。
<2> 前記Ti含有量が0.1ppm以上15ppm以下である<1>に記載の静電荷像現像用トナー。
<3> 前記トナー粒子および前記外添剤の少なくとも一方に、Ti含有粒子を含む<1>又は<2>に記載の静電荷像現像用トナー。
<4> 前記Ti含有粒子が、酸化チタン粒子である<3>に記載の静電荷像現像用トナー。
<5> 前記トナー粒子の体積平均粒径が4μm以上9μm以下であり、前記トナー粒子の平均円形度が0.930以上0.990以下である<1>~<4>のいずれか1つに記載の静電荷像現像用トナー。
<6> 前記シリカ粒子が、BET比表面積が100m2/g以上であるシリカ粒子を含む<1>~<5>のいずれか1つに記載の静電荷像現像用トナー。
<7> 前記BET比表面積が100m2/g以上であるシリカ粒子が、個数平均粒径40nm以上80nm以下である<6>に記載の静電荷像現像用トナー。
<8> 前記Ti含有量とSi含有量との比(Ti含有量/Si含有量)が2×10-6以上2×10-2以下である<1>~<7>のいずれか1つに記載の静電荷像現像用トナー。
<9> <1>~<8>のいずれか1つに記載の静電荷像現像用トナーを含む静電荷像現像剤。
<10> <1>~<8>のいずれか1つに記載の静電荷像現像用トナーを収容し、画像形成装置に着脱されるトナーカートリッジ。
<11> <9>に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジ。
<12> 像保持体と、前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、<9>に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、前記像保持体の表面をクリーニングするクリーニングブレードを有するクリーニング手段と、前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、を備える画像形成装置。
<13> 像保持体の表面を帯電する帯電工程と、帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成工程と、<9>に記載の静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像工程と、前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写工程と、前記像保持体の表面をクリーニングブレードによりクリーニングするクリーニング工程と、前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着工程と、を有する画像形成方法。
<2>に係る発明によれば、Ti含有量が0.1ppm未満又は15ppmを超える場合に比べ、低温低湿環境下及び高温高湿環境下のいずれの環境下でも、クリーニング不良を抑制する静電荷像現像用トナーが提供される。
<6>に係る発明によれば、シリカ粒子がBET比表面積100m2/g以上であるシリカ粒子を含む場合であっても、Ti含有量が0.05ppm未満又は18ppmを超える場合に比べ、低温低湿環境下及び高温高湿環境下のいずれの環境下でも、クリーニング不良を抑制する静電荷像現像用トナーが提供される。
<7>に係る発明によれば、BET比表面積100m2/g以上であるシリカ粒子が、個数平均粒径40nm以上80nm以下である場合であっても、Ti含有量が0.05ppm未満又は18ppmを超える場合に比べ、低温低湿環境下及び高温高湿環境下のいずれの環境下でも、クリーニング不良を抑制する静電荷像現像用トナーが提供される。
<8>に係る発明によれば、Ti含有量とSi含有量との比(Ti含有量/Si含有量)が2×10-6未満又は2×10-2を超える場合に比べ、低温低湿環境下及び高温高湿環境下のいずれの環境下でも、クリーニング不良を抑制する静電荷像現像用トナーが提供される。
本実施形態に係るトナーは、トナー粒子と、シリカ粒子を含む外添剤と、を有し、Ti含有量が0.05ppm以上18ppm以下である。
本実施形態に係るトナーは、Ti含有量(すなわち、トナー全体に対するTi元素の含有量)が0.05ppm未満又は18ppmを超える場合に比べ、低温低湿(例えば温度10℃湿度15%)環境下及び高温高湿(例えば温度30℃湿度85%)環境下のいずれの環境下でも、クリーニング不良が抑制される。その理由は定かではないが、以下のように推測される。
以上の理由により、本実施形態のトナーは、低温低湿環境下及び高温高湿環境下のいずれの環境下でも、クリーニング不良が抑制されると推測される。
そして、本実施形態に係るトナーは、Ti含有量が0.05ppm以上18ppm以下である。
以下、まずトナーのTi含有量等について説明する
Ti含有量は、0.05ppm以上18ppm以下であり、0.1ppm以上15ppm以下であることが好ましく、0.15ppm以上15ppm以下であることがより好ましい。
具体的には、まず、混合物全体に対するTi元素の濃度が既知であるポリエステル樹脂と酸化チタンとの混合物200mgを用い、直径13mmのIR用錠剤成形器によりペレット型試料を作製する。得られたペレット型試料について、質量を精秤し、蛍光X線強度測定を行ってTi元素由来のピークの強度を求める。同様に、酸化チタンの濃度が異なるペレット型試料についても質量を精秤し、蛍光X線強度測定を行ってTi元素由来のピークの強度を求め、これらの結果から検量線を作成する。
一方、測定対象のトナーについても同様に、ペレット型試料の作製、質量の精秤、及び蛍光X線強度測定を行い、上記検量線を用いて、測定対象のトナーの試料中におけるTi含有量の定量分析を行う。
後述するSi含有量(すなわち、トナー全体に対するSi元素の含有量)についても、上記Ti含有量と同様の方法(ただし、酸化チタンの変わりにシリカを用いる)で求められる。
なお、Ti含有量及びSi含有量は、いずれも質量基準である。
Ti含有量を前記範囲とする手段として、具体的には、例えば、Ti含有粒子(すなわち、Ti元素を含む粒子)を、トナー粒子及び外添剤の少なくとも一方に、Ti含有量が前記範囲となるように、含ませる方法が挙げられる。Ti含有粒子は、トナー粒子内に含まれてもよく、外添剤に含まれてもよく、トナー粒子及び外添剤の両方に含まれてもよいが、少なくとも外添剤にTi含有粒子が含まれることが好ましい。
また、Ti含有粒子を外添剤として用いることで、シリカ粒子に比べてトナー粒子との親和性が高いTi含有粒子がトナー粒子の表面に埋まりこみやすく、Ti含有粒子が埋まりこんだトナー粒子の表面と外添剤に含まれるシリカ粒子との間における静電的な反発力によって、シリカ粒子がトナー粒子から遊離しやすくなると考えられる。
Ti含有粒子は、Ti元素を含有する粒子状のものであれば特に限定されず、例えば、チタン酸化物粒子、チタン炭化物粒子、チタン酸塩(マグネシウム塩、カルシウム塩、ストロンチウム塩、バリウム塩等)粒子等が挙げられる。
Ti含有粒子の具体例としては、例えば、TiO2(酸化チタン)粒子、TiO(OH)2(メタチタン酸)粒子等のチタン酸化物粒子;TiC(炭化チタン)粒子等のチタン炭化物粒子;CaTiO3(チタン酸カルシウム)粒子、SrTiO3(チタン酸ストロンチウム)粒子等のチタン酸塩粒子;シリカ-チタニア複合酸化物粒子等の複合粒子;等が挙げられる。
Ti含有粒子の中でも、酸化チタン粒子、メタチタン酸粒子、チタン酸ストロンチウム粒子が好ましく、酸化チタン粒子がより好ましい。
以下、トナー粒子及び外添剤についてそれぞれ説明する。
トナー粒子は、例えば、結着樹脂と、必要に応じて、着色剤と、離型剤と、その他添加剤と、を含んで構成される。
結着樹脂としては、例えば、スチレン類(例えばスチレン、パラクロロスチレン、α-メチルスチレン等)、(メタ)アクリル酸エステル類(例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n-プロピル、アクリル酸n-ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2-エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n-プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2-エチルヘキシル等)、エチレン性不飽和ニトリル類(例えばアクリロニトリル、メタクリロニトリル等)、ビニルエーテル類(例えばビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等)、ビニルケトン類(ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等)、オレフィン類(例えばエチレン、プロピレン、ブタジエン等)等の単量体の単独重合体、又はこれら単量体を2種以上組み合せた共重合体からなるビニル系樹脂が挙げられる。
結着樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂、変性ロジン等の非ビニル系樹脂、これらと前記ビニル系樹脂との混合物、又は、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等も挙げられる。
これらの結着樹脂は、1種類単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ポリエステル樹脂としては、例えば、公知の非晶性ポリエステル樹脂が挙げられる。ポリエステル樹脂は、非晶性ポリエステル樹脂と共に、結晶性ポリエステル樹脂を併用してもよい。但し、結晶性ポリエステル樹脂は、全結着樹脂に対して、含有量が2質量%以上40質量%以下(好ましくは2質量%以上20質量%以下)の範囲で用いることがよい。
一方、樹脂の「非晶性」とは、半値幅が10℃を超えること、階段状の吸熱量変化を示すこと、又は明確な吸熱ピークが認められないことを指す。
非晶性ポリエステル樹脂としては、例えば、多価カルボン酸と多価アルコールとの縮重合体が挙げられる。なお、非晶性ポリエステル樹脂としては、市販品を使用してもよいし、合成したものを使用してもよい。
多価カルボン酸は、ジカルボン酸と共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上のカルボン酸を併用してもよい。3価以上のカルボン酸としては、例えば、トリメリット酸、ピロメリット酸、これらの無水物、又はこれらの低級(例えば炭素数1以上5以下)アルキルエステル等が挙げられる。
多価カルボン酸は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
多価アルコールとしては、ジオールと共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上の多価アルコールを併用してもよい。3価以上の多価アルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールが挙げられる。
多価アルコールは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、ガラス転移温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線より求め、より具体的にはJIS K 7121-1987「プラスチックの転移温度測定方法」のガラス転移温度の求め方に記載の「補外ガラス転移開始温度」により求められる。
非晶性ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)は、2000以上100000以下が好ましい。
非晶性ポリエステル樹脂の分子量分布Mw/Mnは、1.5以上100以下が好ましく、2以上60以下がより好ましい。
なお、重量平均分子量及び数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定する。GPCによる分子量測定は、測定装置として東ソー製GPC・HLC-8120GPCを用い、東ソー製カラム・TSKgel SuperHM-M(15cm)を使用し、THF溶媒で行う。重量平均分子量及び数平均分子量は、この測定結果から単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量校正曲線を使用して算出する。
なお、原料の単量体が、反応温度下で溶解又は相溶しない場合は、高沸点の溶剤を溶解補助剤として加え溶解させてもよい。この場合、重縮合反応は溶解補助剤を留去しながら行う。相溶性の悪い単量体が存在する場合は、あらかじめ相溶性の悪い単量体とその単量体と重縮合予定の酸又はアルコールとを縮合させておいてから主成分と共に重縮合させるとよい。
結晶性ポリエステル樹脂は、例えば、多価カルボン酸と多価アルコールとの重縮合体が挙げられる。なお、結晶性ポリエステル樹脂としては、市販品を使用してもよいし、合成したものを使用してもよい。
ここで、結晶性ポリエステル樹脂は、結晶構造を容易に形成するため、芳香族を有する重合性単量体よりも直鎖状脂肪族を有する重合性単量体を用いた重縮合体が好ましい。
多価カルボン酸は、ジカルボン酸と共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上のカルボン酸を併用してもよい。3価のカルボン酸としては、例えば、芳香族カルボン酸(例えば1,2,3-ベンゼントリカルボン酸、1,2,4-ベンゼントリカルボン酸、1,2,4-ナフタレントリカルボン酸等)、これらの無水物、又はこれらの低級(例えば炭素数1以上5以下)アルキルエステルが挙げられる。
多価カルボン酸としては、これらジカルボン酸と共に、スルホン酸基を持つジカルボン酸、エチレン性二重結合を持つジカルボン酸を併用してもよい。
多価カルボン酸は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
多価アルコールは、ジオールと共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上のアルコールを併用してもよい。3価以上のアルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
多価アルコールは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、融解温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線から、JIS K7121-1987「プラスチックの転移温度測定方法」の融解温度の求め方に記載の「融解ピーク温度」により求める。
Ti元素を含まない結着樹脂としては、例えば、Ti元素を含まないモノマー成分で構成され、かつ、Ti元素を含む触媒を用いずに合成された樹脂等が挙げられる。
着色剤としては、例えば、カーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、ピグメントイエロー、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアントカーミン3B、ブリリアントカーミン6B、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンBレーキ、レーキレッドC、ピグメントレッド、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、ピグメントブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキサレートなどの種々の顔料、又は、アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジコ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアゾール系などの各種染料等が挙げられる。
着色剤は、1種類単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
離型剤としては、例えば、炭化水素系ワックス;カルナバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス等の天然ワックス;モンタンワックス等の合成又は鉱物・石油系ワックス;脂肪酸エステル、モンタン酸エステル等のエステル系ワックス;などが挙げられる。離型剤は、これに限定されるものではない。
なお、融解温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線から、JIS K 7121-1987「プラスチックの転移温度測定方法」の融解温度の求め方に記載の「融解ピーク温度」により求める。
その他の添加剤としては、例えば、磁性体、帯電制御剤、無機粉体等の周知の添加剤が挙げられる。これらの添加剤は、内添剤としてトナー粒子に含まれる。
Ti含有粒子を内添剤として用いる場合、Ti含有粒子の添加量はTi含有量が前記範囲内であれば限定されるものではない。
トナー粒子は、単層構造のトナー粒子であってもよいし、芯部(コア粒子)と芯部を被覆する被覆層(シェル層)とで構成された所謂コア・シェル構造のトナー粒子であってもよい。
ここで、コア・シェル構造のトナー粒子は、例えば、結着樹脂と必要に応じて着色剤及び離型剤等のその他添加剤とを含んで構成された芯部と、結着樹脂を含んで構成された被覆層と、で構成されていることがよい。
測定に際しては、分散剤として、界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムが好ましい)の5%水溶液2ml中に測定試料を0.5mg以上50mg以下加える。これを電解液100ml以上150ml以下中に添加する。
試料を懸濁した電解液は超音波分散器で1分間分散処理を行い、コールターマルチサイザーIIにより、アパーチャー径として100μmのアパーチャーを用いて2μm以上60μm以下の範囲の粒径の粒子の粒度分布を測定する。なお、サンプリングする粒子数は50000個である。
測定される粒度分布を基にして分割された粒度範囲(チャンネル)に対して体積、数をそれぞれ小径側から累積分布を描いて、累積16%となる粒径を体積粒径D16v、数粒径D16p、累積50%となる粒径を体積平均粒径D50v、累積数平均粒径D50p、累積84%となる粒径を体積粒径D84v、数粒径D84pと定義する。
これらを用いて、体積粒度分布指標(GSDv)は(D84v/D16v)1/2、数粒度分布指標(GSDp)は(D84p/D16p)1/2として算出される。
まず、測定対象となるトナー粒子を吸引採取し、扁平な流れを形成させ、瞬時にストロボ発光させることにより静止画像として粒子像を取り込み、その粒子像を画像解析するフロー式粒子像解析装置(シスメックス社製のFPIA-3000)によって求める。そして、平均円形度を求める際のサンプリング数は3500個とする。
なお、トナーが外添剤を有する場合、界面活性剤を含む水中に、測定対象となるトナー(現像剤)を分散させた後、超音波処理をおこなって外添剤を除去したトナー粒子を得る。
外添剤は、シリカ粒子を少なくとも含み、必要に応じてその他の外添剤を含んでもよい。
外添剤は、シリカ粒子として、BET比表面積が100m2/g以上であるシリカ粒子(以下「第1のシリカ粒子」ともいう)を含むことが好ましい。
また、外添剤は、シリカ粒子として、第1のシリカ粒子に加えて、BET比表面積が100m2/g未満であるシリカ粒子(以下「第2のシリカ粒子」ともいう)を含んでもよい。
Ti含有粒子を外添剤として用いる場合、Ti含有粒子の添加量はTi含有量が前記範囲内であれば限定されるものではない。その中でも、
第1のシリカ粒子は、BET比表面積が100m2/g以上のシリカ粒子である。
第1のシリカ粒子のBET比表面積は、100m2/g以上240m2/g以下が好ましく、120m2/g以上220m2/g以下がより好ましく、120m2/g以上180m2/g以下がさらに好ましい。
測定に供する試料は、トナーの材料であるシリカ粒子、又は、トナーから分離したシリカ粒子である。トナーからシリカ粒子を分離する方法に制限はなく、例えば、界面活性剤を含む水にトナーを分散させた分散液に超音波を印加したのち、分散液を高速遠心し、上澄み液を常温(23℃±2℃)で乾燥させてシリカ粒子を得る。
第1のシリカ粒子の個数平均粒径が上記範囲であると、上記範囲よりも小さい場合に比べて第1のシリカ粒子がトナー粒子に埋没しにくく、第1のシリカ粒子の個数平均粒径が上記範囲であると、上記範囲よりも大きい場合に比べて第1のシリカ粒子の遊離を適度な範囲に制御しやすい。
ゾルゲルシリカ粒子は、例えば、次のようにして得られる。
アルコール化合物とアンモニア水とを含むアルカリ触媒溶液にテトラアルコキシシランを滴下し、テトラアルコキシシランを加水分解及び縮合させゾルゲルシリカ粒子を含む懸濁液を得る。次いで、懸濁液から溶媒を除去し粒状物を得る。次いで、粒状物を乾燥することにより、ゾルゲルシリカ粒子を得る。
ゾルゲルシリカ粒子の個数平均粒径及び粒度分布は、アルカリ触媒溶液の量に対するテトラアルコキシシランの滴下量によって制御される。
第2のシリカ粒子は、BET比表面積が100m2/g未満のシリカ粒子である。
外添剤として第1のシリカ粒子と第2のシリカ粒子とを併用することで、よりクリーニング不良が抑制され易くなる。
第2のシリカ粒子の個数平均粒径(平均一次粒径)は、40nm以上200nm以下であることが好ましく、50nm以上190nm以下であることがより好ましく、60nm以上180nm以下であることがさらに好ましい。
疎水化処理剤の量としては、通常、例えば、シリカ粒子100質量部に対して、1質量部以上10質量部以下である。
その他の外添剤としては、例えば、前記シリカ粒子及びチタン含有粒子以外の無機粒子が挙げられる。該無機粒子として、Al2O3、CuO、ZnO、SnO2、CeO2、Fe2O3、MgO、BaO、CaO、K2O、Na2O、ZrO2、CaO・SiO2、Al2O3・2SiO2、CaCO3、MgCO3、BaSO4、MgSO4等が挙げられる。
界面活性剤を含む水にトナーを分散させた分散液に、超音波を印加したのち、分散液を高速遠心し、上澄み液を常温(23℃±2℃)で乾燥させて外添剤を得て、上澄み液から得た外添剤を秤量する。
次に、本実施形態に係るトナーの製造方法について説明する。
本実施形態に係るトナーは、トナー粒子を製造後、トナー粒子に対して、外添剤を外添することで得られる。
これらの中でも、凝集合一法により、トナー粒子を得ることがよい。
結着樹脂となる樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液を準備する工程(樹脂粒子分散液準備工程)と、樹脂粒子分散液中で(必要に応じて他の粒子分散液を混合した後の分散液中で)、樹脂粒子(必要に応じて他の粒子)を凝集させ、凝集粒子を形成する工程(凝集粒子形成工程)と、凝集粒子が分散された凝集粒子分散液に対して加熱し、凝集粒子を融合・合一して、トナー粒子を形成する工程(融合・合一工程)と、を経て、トナー粒子を製造する。
なお、以下の説明では、着色剤、及び離型剤を含むトナー粒子を得る方法について説明するが、着色剤、離型剤は、必要に応じて用いられるものである。無論、着色剤、離型剤以外のその他添加剤を用いてもよい。
まず、結着樹脂となる樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液と共に、例えば、着色剤粒子が分散された着色剤粒子分散液、離型剤粒子が分散された離型剤粒子分散液を準備する。
水系媒体としては、例えば、蒸留水、イオン交換水等の水、アルコール類等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
界面活性剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、転相乳化法とは、分散すべき樹脂を、その樹脂が可溶な疎水性有機溶剤中に溶解せしめ、有機連続相(O相)に塩基を加えて、中和したのち、水媒体(W相)を投入することによって、W/OからO/Wへの、樹脂の変換(いわゆる転相)が行われて不連続相化し、樹脂を、水媒体中に粒子状に分散する方法である。
なお、樹脂粒子の体積平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(例えば、堀場製作所製、LA-700)の測定によって得られた粒度分布を用い、分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、体積について小粒径側から累積分布を引き、全粒子に対して累積50%となる粒径を体積平均粒径D50vとして測定される。なお、他の分散液中の粒子の体積平均粒径も同様に測定される。
次に、樹脂粒子分散液と共に、着色剤粒子分散液と、離型剤粒子分散液と、を混合する。
そして、混合分散液中で、樹脂粒子と着色剤粒子と離型剤粒子とをヘテロ凝集させ目的とするトナー粒子の径に近い径を持つ、樹脂粒子と着色剤粒子と離型剤粒子とを含む凝集粒子を形成する。
凝集粒子形成工程においては、例えば、混合分散液を回転せん断型ホモジナイザーで攪拌下、室温(例えば25℃)で上記凝集剤を添加し、混合分散液のpHを酸性(例えばpHが2以上5以下)に調整し、必要に応じて分散安定剤を添加した後に、上記加熱を行ってもよい。
凝集剤の金属イオンと錯体もしくは類似の結合を形成する添加剤を必要に応じて用いてもよい。この添加剤としては、キレート剤が好適に用いられる。
キレート剤としては、水溶性のキレート剤を用いてもよい。キレート剤としては、例えば、酒石酸、クエン酸、グルコン酸等のオキシカルボン酸、イミノジ酸(IDA)、ニトリロトリ酢酸(NTA)、エチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)等が挙げられる。
キレート剤の添加量としては、例えば、樹脂粒子100質量部に対して0.01質量部以上5.0質量部以下が好ましく、0.1質量部以上3.0質量部未満がより好ましい。
次に、凝集粒子が分散された凝集粒子分散液に対して、例えば、樹脂粒子のガラス転移温度以上(例えば樹脂粒子のガラス転移温度より10から30℃高い温度以上)に加熱して、凝集粒子を融合・合一し、トナー粒子を形成する。
なお、凝集粒子が分散された凝集粒子分散液を得た後、当該凝集粒子分散液と、樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液と、をさらに混合し、凝集粒子の表面にさらに樹脂粒子を付着するように凝集して、第2凝集粒子を形成する工程と、第2凝集粒子が分散された第2凝集粒子分散液に対して加熱をし、第2凝集粒子を融合・合一して、コア/シェル構造のトナー粒子を形成する工程と、を経て、トナー粒子を製造してもよい。
洗浄工程は、帯電性の点から充分にイオン交換水による置換洗浄を施すことがよい。また、固液分離工程は、特に制限はないが、生産性の点から吸引濾過、加圧濾過等を施すことがよい。また、乾燥工程も特に方法に制限はないが、生産性の点から凍結乾燥、気流乾燥、流動乾燥、振動型流動乾燥等を施すことがよい。
本実施形態に係る静電荷像現像剤は、本実施形態に係るトナーを少なくとも含むものである。
本実施形態に係る静電荷像現像剤は、本実施形態に係るトナーのみを含む一成分現像剤であってもよいし、当該トナーとキャリアと混合した二成分現像剤であってもよい。
なお、磁性粉分散型キャリア及び樹脂含浸型キャリアは、当該キャリアの構成粒子を芯材とし、これに被覆樹脂により被覆したキャリアであってもよい。
なお、被覆樹脂、及びマトリックス樹脂には、導電性粒子等、その他添加剤を含ませてもよい。
導電性粒子としては、金、銀、銅等の金属、カーボンブラック、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、硫酸バリウム、ホウ酸アルミニウム、チタン酸カリウム等の粒子が挙げられる。
具体的な樹脂被覆方法としては、芯材を被覆層形成用溶液中に浸漬する浸漬法、被覆層形成用溶液を芯材表面に噴霧するスプレー法、芯材を流動エアーにより浮遊させた状態で被覆層形成用溶液を噴霧する流動床法、ニーダーコーター中でキャリアの芯材と被覆層形成用溶液とを混合し、溶剤を除去するニーダーコーター法等が挙げられる。
本実施形態に係る画像形成装置/画像形成方法について説明する。
本実施形態に係る画像形成装置は、像保持体と、像保持体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、静電荷像現像剤を収容し、静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、像保持体の表面をクリーニングするクリーニングブレードを有するクリーニング手段と、記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、を備える。そして、静電荷像現像剤として、本実施形態に係る静電荷像現像剤が適用される。
中間転写方式の装置の場合、転写手段は、例えば、表面にトナー画像が転写される中間転写体と、像保持体の表面に形成されたトナー画像を中間転写体の表面に一次転写する一次転写手段と、中間転写体の表面に転写されたトナー画像を記録媒体の表面に二次転写する二次転写手段と、を有する構成が適用される。
図1に示す画像形成装置は、色分解された画像データに基づくイエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、ブラック(K)の各色の画像を出力する電子写真方式の第1乃至第4の画像形成ユニット10Y、10M、10C、10K(画像形成手段)を備えている。これらの画像形成ユニット(以下、単に「ユニット」と称する場合がある)10Y、10M、10C、10Kは、水平方向に互いに予め定められた距離離間して並設されている。なお、これらユニット10Y、10M、10C、10Kは、画像形成装置に対して脱着するプロセスカートリッジであってもよい。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収められたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーを含むトナーの供給がなされる。
なお、一次転写ロール5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。更に、各一次転写ロール5Y、5M、5C、5Kには、一次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各一次転写ロールに印加する転写バイアスを可変する。
まず、動作に先立って、帯電ロール2Yによって感光体1Yの表面が-600V乃至-800Vの電位に帯電される。
感光体1Yは、導電性(例えば20℃における体積抵抗率:1×10-6Ωcm以下)の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂の抵抗)であるが、レーザ光線3Yが照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3を介してレーザ光線3Yを出力する。レーザ光線3Yは、感光体1Yの表面の感光層に照射され、それにより、イエロー画像パターンの静電荷像が感光体1Yの表面に形成される。
感光体1Y上に形成された静電荷像は、感光体1Yの走行に従って予め定められた現像位置まで回転される。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電荷像が、現像装置4Yによってトナー画像として可視像(現像像)化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーは感光体クリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1のユニット10Yにてイエロートナー画像の転写された中間転写ベルト20は、第2乃至第4のユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー画像が重ねられて多重転写される。
定着後における画像表面の平滑性をさらに向上させるには、記録紙Pの表面も平滑が好ましく、例えば、普通紙の表面を樹脂等でコーティングしたコート紙、印刷用のアート紙等が好適に使用される。
本実施形態に係るプロセスカートリッジについて説明する。
本実施形態に係るプロセスカートリッジは、本実施形態に係る静電荷像現像剤を収容し、静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジである。
図2に示すプロセスカートリッジ200は、例えば、取り付けレール116及び露光のための開口部118が備えられた筐体117により、感光体107(像保持体の一例)と、感光体107の周囲に備えられた帯電ロール108(帯電手段の一例)、現像装置111(現像手段の一例)、及び感光体クリーニング装置113(クリーニング手段の一例)を一体的に組み合わせて保持して構成し、カートリッジ化されている。
なお、図2中、109は露光装置(静電荷像形成手段の一例)、112は転写装置(転写手段の一例)、115は定着装置(定着手段の一例)、300は記録紙(記録媒体の一例)を示している。
本実施形態に係るトナーカートリッジは、本実施形態に係るトナーを収容し、画像形成装置に着脱されるトナーカートリッジである。トナーカートリッジは、画像形成装置内に設けられた現像手段に供給するための補給用のトナーを収容するものである。
(非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)の作製)
・テレフタル酸:70部
・フマル酸:30部
・エチレングリコール:44部
・1,5-ペンタンジオール:47部
・セバシン酸ジメチル:97部
・イソフタル酸ジメチル-5-スルホン酸ナトリウム:3部
・エチレングリコール:100部
・ジブチル錫オキサイド(触媒):0.3質量部
・パラフィンワックス(日本精蝋(株)製 HNP-9) :100部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK) :1部
・イオン交換水 :350部
上記材料を混合して100℃に加熱し、ホモジナイザー(IKA社製ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、マントンゴーリン高圧ホモジナイザー(ゴーリン社製)で分散処理し、体積平均粒径200nmの離型剤粒子が分散された離型剤粒子分散液(固形分量20質量%)を得た。
・カーボンブラック(キャボット社製、Regal330): 50部
・イオン系界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製薬): 5部
・イオン交換水: 192.9部
上記成分を混合し、アルティマイザ(スギノマシン社製)により240MPaで10分処理し、クロ着色粒子分散液(固形分濃度:20質量%)を調製した。
・イオン交換水:200部
・非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1):150部
・結晶性ポリエステル樹脂分散液(B1):10部
・クロ着色粒子分散液:15部
・離型剤粒子分散液:10部
・アニオン性界面活性剤(TaycaPower):2.8部
-シリカ粒子の造粒工程-
攪拌機、滴下ノズル及び温度計を備えたガラス製反応容器にメタノール320部と10質量%アンモニア水72部とを入れ混合し、アルカリ触媒溶液を得た。アルカリ触媒溶液を30℃に調整した後、アルカリ触媒溶液を攪拌しながら、テトラメトキシシラン(TMOS)80部と10質量%アンモニア水1.9部とを滴下し、シリカ粒子分散液を得た。TMOSと10質量%アンモニア水とは同時に滴下を開始し、5分間かけて各全量を滴下した。次いで、シリカ粒子分散液を、ロータリーフィルター(寿工業社製R-ファイン)により固形分濃度40質量%まで濃縮した。濃縮後のシリカ粒子分散液をシリカ粒子分散液とした。
シリカ粒子分散液250部に、疎水化処理剤としてヘキサメチルジシラザン(HMDS)100部を添加し、140℃に加熱して2時間反応させた。次いで、反応させたシリカ粒子分散液を噴霧乾燥により乾燥した後、特定シリカ粒子(1)を得た。
テトラメトキシシラン(TMOS)80部と10質量%アンモニア水1.9部とを滴下する代わりにテトラメトキシシラン(TMOS)60部と10質量%アンモニア水2.6部とを滴下する以外は、特定シリカ粒子(1)と同様の造粒・表面処理工程を行い、特定シリカ粒子(2)を得た。
テトラメトキシシラン(TMOS)80部と10質量%アンモニア水1.9部とを滴下する代わりにテトラメトキシシラン(TMOS)100部と10質量%アンモニア水1.6部とを滴下する以外は、特定シリカ粒子(1)と同様の造粒・表面処理工程を行い、特定シリカ粒子(3)を得た。
得られたトナー粒子(1)100質量部に対して、特定シリカ粒子(1)(第1のシリカ粒子、BET比表面積:130m2/g、個数平均粒径:60nm)を2.0質量部と、疎水性シリカ(第2のシリカ粒子、日本アエロジル社製、RY50、BET比表面積:25m2/g、個数平均粒径:140nm)に対して疎水性酸化チタン(日本アエロジル社製、T805、個数平均粒径:20nm)を0.10質量%予め混合した混合物を1.0質量部と、をサンプルミルにより10000rpmで30秒間混合した。その後、目開き45μmの振動篩いで篩分してトナー(1)を調製した。得られたトナー(1)の体積平均粒径は5.9μmであった。
得られたトナー(1)におけるTi含有量及び比(Ti含有量/Si含有量)を表1に示す。
走査型電子顕微鏡(SEM:S-4700型 日立株式会社製)で観察(50000倍)を100視野行い、各外添剤(複合外添されている場合には、電子顕微鏡に取り付けたエネルギー分散型X線分析装置EMAX model6923H(株式会社堀場製作所製)を用いて加速電圧20kVでマッピングし、外添剤種を判別した外添剤の画像面積に相当する円形粒子の粒径(長径と短径の平均値:円と近似して求めた)を1000箇所測定して求める。
トナー粒子(1)の調製において、体積平均粒径が5.2μmとなったところで、さらに非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液(A1)60部を追加する代わりに、非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液(A1)60部と、前記非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液(A1)60部の樹脂固形分に対して0.005質量%となる疎水性酸化チタン(日本アエロジル社製、T805、個数平均粒径:20nm)と、を予め混合した混合液を追加した以外は、トナー粒子(1)と同様にしてトナー粒子(2)を得た。
得られたトナー(2)におけるTi含有量及び比(Ti含有量/Si含有量)を表1に示す。
トナー(1)の調製において、疎水性シリカに対して予め混合する疎水性酸化チタンの添加量を0.001質量%とした以外は、トナー(1)と同様にして、トナー(3)を調製した。得られたトナー(3)の体積平均粒径は5.9μmであった。
得られたトナー(3)におけるTi含有量及び比(Ti含有量/Si含有量)を表1に示す。
トナー(1)の調製において、疎水性シリカに対して予め混合する疎水性酸化チタンの添加量を0.185質量%とした以外は、トナー(1)と同様にして、トナー(4)を調製した。得られたトナー(4)の体積平均粒径は5.9μmであった。
得られたトナー(4)におけるTi含有量及び比(Ti含有量/Si含有量)を表1に示す。
トナー(1)の調製において、特定シリカ粒子(1)を2.0質量部用いる代わりに特定シリカ粒子(2)(第1のシリカ粒子、BET比表面積:160m2/g、個数平均粒径:30nm)を2.0質量部用いた以外は、トナー(1)と同様にして、トナー(5)を調製した。得られたトナー(5)の体積平均粒径は5.9μmであった。
得られたトナー(5)におけるTi含有量及び比(Ti含有量/Si含有量)を表1に示す。
トナー(1)の調製において、特定シリカ粒子(1)を2.0質量部用いる代わりに特定シリカ粒子(3)(第1のシリカ粒子、BET比表面積:100m2/g、個数平均粒径:80nm)を2.0質量部用いた以外は、トナー(1)と同様にして、トナー(6)を調製した。得られたトナー(6)の体積平均粒径は5.9μmであった。
得られたトナー(6)におけるTi含有量及び比(Ti含有量/Si含有量)を表1に示す。
得られたトナー粒子(1)100質量部に対して、特定シリカ粒子(1)(第1のシリカ粒子、BET比表面積:130m2/g、個数平均粒径:60nm)を2.5質量部と、疎水性シリカ(第2のシリカ粒子、日本アエロジル社製、RY50、BET比表面積:25m2/g、個数平均粒径:140nm)に対して疎水性酸化チタン(日本アエロジル社製、T805、個数平均粒径:20nm)を0.10質量%予め混合した混合物を0.5質量部と、をサンプルミルにより10000rpmで30秒間混合した。その後、目開き45μmの振動篩いで篩分してトナー(7)を調製した。得られたトナー(7)の体積平均粒径は5.9μmであった。
得られたトナー(7)におけるTi含有量及び比(Ti含有量/Si含有量)を表1に示す。
トナー粒子(1)100質量部に対して、特定シリカ粒子(1)(第1のシリカ粒子、BET比表面積:130m2/g、個数平均粒径:60nm)を2.0質量部と、疎水性シリカ(第2のシリカ粒子、日本アエロジル社製、RY50、BET比表面積:25m2/g、個数平均粒径:140nm)1.0質量部と、をサンプルミルにより10000rpmで30秒間混合ブレンドした。その後、目開き45μmの振動篩いで篩分してトナー(C1)を調製した。得られたトナー(C1)の体積平均粒径は5.9μmであった。
得られたトナー(C1)におけるTi含有量及び比(Ti含有量/Si含有量)を表1に示す。
トナー(1)の調製において、疎水性シリカに対して予め混合する疎水性酸化チタンの添加量を0.30質量%とした以外は、トナー(1)と同様にして、トナー(C2)を調製した。得られたトナー(C2)の体積平均粒径は5.9μmであった。
得られたトナー(C2)におけるTi含有量及び比(Ti含有量/Si含有量)を表1に示す。
球状マグネタイト粉末粒子(体積平均粒子径:0.55μm):500部をヘンシェルミキサーで十分に撹拌した後、チタネート系カップリング剤5.0部を添加し100℃まで昇温して30分間混合撹拌してチタネート系カップリング剤被覆球状マグネタイト粒子を得た。
続いて、四つ口フラスコに、フェノール6.25部と、35質量%ホルマリン9.25部と、上記チタネート系カップリング剤被覆球状マグネタイト粒子500部と、25質量%アンモニア水6.25部と、水425部と、を入れて混合撹拌した。次に、撹拌しながら85℃で120分反応させた後、25度まで冷却し、500部の水を添加後、上澄み液を除去して沈殿物を水洗した。これを減圧下、150℃以上180℃以下で乾燥し、体積平均粒径35μmのキャリアを得た。
得られた各トナーとキャリアとを、トナー:キャリア=5:95(質量比)の割合でVブレンダーに入れ、20分間撹拌し、各現像剤を得た。
(高温高湿環境下での画像評価)
各例の現像剤を画像形成装置ApeosPortIV C5575(富士ゼロックス社製)改造機の現像装置に収容した。この改造機を用いて高温高湿環境下(30℃、85%RH)で1日間放置後、画像密度1%の画像をA4紙に連続で15,000枚形成し、以下の基準により色筋の発生を評価した。尚、G3までが許容範囲とした。
G2:12,500枚目以降15,000枚目までの間で色筋が発生
G3:10,000枚目以降12,499枚目までの間で色筋が発生
G4:5,000枚目以降9,999枚目までの間で色筋が発生
G5:4,999枚目までの間で色筋が発生
各例の現像剤を画像形成装置ApeosPortIV C5575(富士ゼロックス社製)改造機の現像装置に収容した。この改造機を用いて低温低湿環境下(10℃、15%RH)で1日間放置後、画像密度5%の画像をA4紙に連続で15,000枚形成し、以下の基準により色筋の発生を評価した。尚、G3までが許容範囲とした。
G2:12,500枚目以降15,000枚目までの間で色筋が発生
G3:10,000枚目以降12,499枚目までの間で色筋が発生
G4:5,000枚目以降9,999枚目までの間で色筋が発生
G5:4,999枚目までの間で色筋が発生
2Y、2M、2C、2K 帯電ロール(帯電手段の一例)
3 露光装置(静電荷像形成手段の一例)
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
4Y、4M、4C、4K 現像装置(現像手段の一例)
5Y、5M、5C、5K 一次転写ロール(一次転写手段の一例)
6Y、6M、6C、6K 感光体クリーニング装置(クリーニング手段の一例)
8Y、8M、8C、8K トナーカートリッジ
10Y、10M、10C、10K 画像形成ユニット
20 中間転写ベルト(中間転写体の一例)
22 駆動ロール
24 支持ロール
26 二次転写ロール(二次転写手段の一例)
30 中間転写体クリーニング装置
107 感光体(像保持体の一例)
108 帯電ロール(帯電手段の一例)
109 露光装置(静電荷像形成手段の一例)
111 現像装置(現像手段の一例)
112 転写装置(転写手段の一例)
113 感光体クリーニング装置(クリーニング手段の一例)
115 定着装置(定着手段の一例)
116 取り付けレール
117 筐体
118 露光のための開口部
200 プロセスカートリッジ
300 記録紙(記録媒体の一例)
P 記録紙(記録媒体の一例)
Claims (15)
- トナー粒子と、
シリカ粒子を含む外添剤と、
を有し、
前記トナー粒子および前記外添剤の少なくとも一方に、Ti含有粒子を含み、
Ti含有量が0.05ppm以上18ppm以下である静電荷像現像用トナー。 - 前記Ti含有量が0.1ppm以上15ppm以下である請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記Ti含有粒子が、酸化チタン粒子である請求項1又は請求項2に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記トナー粒子の体積平均粒径が4μm以上9μm以下であり、前記トナー粒子の平均円形度が0.930以上0.990以下である請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記シリカ粒子が、BET比表面積が100m2/g以上であるシリカ粒子を含む請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記BET比表面積が100m2/g以上であるシリカ粒子が、個数平均粒径40nm以上80nm以下である請求項5に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記Ti含有量とSi含有量との比(Ti含有量/Si含有量)が2×10-6以上2×10-2以下である請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記トナー粒子が、ポリエステル樹脂を含む請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記トナー粒子が、非晶性ポリエステル樹脂を含む請求項8に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記トナー粒子が、結晶性ポリエステル樹脂を含む請求項9に記載の静電荷像現像用トナー。
- 請求項1~請求項10のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーを含む静電荷像現像剤。
- 請求項1~請求項10のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーを収容し、
画像形成装置に着脱されるトナーカートリッジ。 - 請求項11に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、
画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジ。 - 像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、
請求項11に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
前記像保持体の表面をクリーニングするクリーニングブレードを有するクリーニング手段と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、
を備える画像形成装置。 - 像保持体の表面を帯電する帯電工程と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成工程と、
請求項11に記載の静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像工程と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写工程と、
前記像保持体の表面をクリーニングブレードによりクリーニングするクリーニング工程と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着工程と、
を有する画像形成方法。
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