JP7413841B2 - 静電荷像現像剤、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 - Google Patents
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Description
特許文献2には、芯材上に結着樹脂と微粒子を含む被覆層を有する静電荷像現像剤用キャリアであって、キャリア粒子表面に芯材が露出する部分の面積比率が0.1%以上5.0%以下であり、芯材露出箇所のうち最大露出箇所の面積が芯材表面積の0.03%以下であり、微粒子を結着樹脂100重量部に対して100重量部以上500重量部以下含有する静電潜像現像用キャリアが開示されている。
特許文献3には、結着樹脂と粒子を有するコート膜を有するキャリアにおいて、粒子の固有抵抗が1012Ω・cm以上であり、粒子径Dと結着樹脂膜厚hが1<D/h<5である電子写真用キャリアが開示されている。
<2> 前記比B/Aが1.040以上1.080以下である、<1>に記載の静電荷像現像用キャリア。
<3> 前記無機粒子の平均粒径が5nm以上70nm以下である、<1>又は<2>に記載の静電荷像現像用キャリア。
<4> 前記樹脂層の平均厚が0.8μm以上1.2μm以下である、<1>~<3>のいずれか1項に記載の静電荷像現像用キャリア。
<5> 前記無機粒子がシリカ粒子であり、X線光電子分光法により求めた前記静電荷像現像用キャリア表面の珪素元素濃度が2atomic%超20atomic%未満である、<1>~<4>のいずれか1項に記載の静電荷像現像用キャリア。
<6> 前記珪素元素濃度が5atomic%超20atomic%未満である、<5>に記載の静電荷像現像用キャリア。
<7> <1>~<6>のいずれか1項に記載の静電荷像現像用キャリアと、静電荷像現像用トナーと、を含む静電荷像現像剤。
<8> <7>に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジ。
<9> 像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、
<7>に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、
を備える画像形成装置。
<10> 像保持体の表面を帯電する帯電工程と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成工程と、
<7>に記載の静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像工程と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写工程と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着工程と、
を有する画像形成方法。
<2>に係る発明によれば、比B/Aが1.040未満又は1.080超である場合に比べて、トナーのふき出しを抑制する静電荷像現像用キャリアが提供される。
<3>に係る発明によれば、無機粒子の平均粒径が5nm未満又は70nm超である場合に比べて、トナーのふき出しを抑制する静電荷像現像用キャリアが提供される。
<4>に係る発明によれば、樹脂層の平均厚が0.8μm未満又は1.2μm超である場合に比べて、トナーのふき出しを抑制する静電荷像現像用キャリアが提供される。
<5>に係る発明によれば、無機粒子がシリカ粒子であり、静電荷像現像用キャリアの表面の珪素元素濃度が2atomic%以下又は20atomic%以上である場合に比べて、トナー画像の転写性の低下を抑制する静電荷像現像用キャリアが提供される。
<6>に係る発明によれば、無機粒子がシリカ粒子であり、静電荷像現像用キャリアの表面の珪素元素濃度が5atomic%以下又は20atomic%以上である場合に比べて、トナー画像の転写性の低下を抑制する静電荷像現像用キャリアが提供される。
<7>に係る発明によれば、静電荷像現像用キャリアにおいて無機粒子の平均粒径が5nm未満又は90nm超である場合、樹脂層の平均厚が0.6μm未満又は1.4μm超である場合、又は、表面を3次元解析したとき平面視面積Aと表面積Bとの比B/Aが1.020未満又は1.100超である場合に比べて、トナーのふき出しを抑制する静電荷像現像剤が提供される。
<8>に係る発明によれば、静電荷像現像用キャリアにおいて無機粒子の平均粒径が5nm未満若しくは90nm超である場合、樹脂層の平均厚が0.6μm未満若しくは1.4μm超である場合、又は、表面を3次元解析したとき平面視面積Aと表面積Bとの比B/Aが1.020未満若しくは1.100超である場合に比べて、トナーのふき出しを抑制するプロセスカートリッジが提供される。
<9>に係る発明によれば、静電荷像現像用キャリアにおいて無機粒子の平均粒径が5nm未満若しくは90nm超である場合、樹脂層の平均厚が0.6μm未満若しくは1.4μm超である場合、又は、表面を3次元解析したとき平面視面積Aと表面積Bとの比B/Aが1.020未満若しくは1.100超である場合に比べて、トナーのふき出しを抑制する画像形成装置が提供される。
<10>に係る発明によれば、静電荷像現像用キャリアにおいて無機粒子の平均粒径が5nm未満若しくは90nm超である場合、樹脂層の平均厚が0.6μm未満若しくは1.4μm超である場合、又は、表面を3次元解析したとき平面視面積Aと表面積Bとの比B/Aが1.020未満若しくは1.100超である場合に比べて、トナーのふき出しを抑制する画像形成方法が提供される。
本実施形態に係るキャリアは、磁性粒子と、当該磁性粒子を被覆し、無機粒子を含む樹脂層と、を有する樹脂被覆型キャリアである。
そして、本実施形態に係るキャリアは、樹脂層に含まれる無機粒子の平均粒径が5nm以上90nm以下であり、樹脂層の平均厚が0.6μm以上1.4μm以下であり、表面を3次元解析したとき平面視面積Aと表面積Bとの比B/Aが1.020以上1.100以下である。
キャリアをエポキシ樹脂で包埋し、ミクロトームで切削し、キャリア断面を作製する。キャリア断面を走査電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)により撮影したSEM画像を、画像処理解析装置に取り込み画像解析を行う。樹脂層中の無機粒子(一次粒子)を無作為に100個選び、それぞれの円相当径(nm)を求め、算術平均し、これを無機粒子の平均粒径(nm)とする。また、キャリア1粒子あたり10箇所を無作為に選んで樹脂層の厚さ(μm)を測定し、さらにキャリア100個について測定し、すべてを算術平均し、これを樹脂層の平均厚(μm)とする。
キャリアの表面を3次元解析する装置として、二次電子検出器を4つ有する走査電子顕微鏡(例えば、株式会社エリオニクス製、電子線3次元粗さ解析装置ERA-8900FE)を用い、下記のとおり解析を行う。
キャリア1粒子の表面を5000倍に拡大する。測定点の間隔を0.06μmとし、測定点を長辺方向に400点、短辺方向に300点とり、24μm×18μmの領域を測定して、3次元画像データを得る。
3次元画像データに対し、スプラインフィルタ(スプライン関数を用いる周波数選択フィルタ)のリミット波長を12μmに設定して周期12μm以上の波長を除去し、これによって、キャリア表面のうねり成分を除去し、粗さ成分を抽出し、粗さ曲線を得る。
さらに、ガウシアンハイパスフィルタ(ガウス関数を用いる周波数選択フィルタ)のカットオフ値を2.0μmに設定して周期2.0μm以上の波長を除去し、これによって、スプラインフィルタ処理後の粗さ曲線から、キャリア表面に露出した磁性粒子の凸部に相当する波長を除去し、周期2.0μm以上の波長成分が除かれた粗さ曲線を得る。
フィルタ処理後の3次元粗さ曲線データから、中央部12μm×12μmの領域(平面視面積A=144μm2)の表面積B(μm2)を求め、比B/Aを求める。キャリア100個についてそれぞれ比B/Aを求め、算術平均する。
これに対して、樹脂層中の無機粒子の平均粒径、樹脂層の平均厚、及び比B/Aがそれぞれ前記範囲であるキャリアは、下記の(a)~(c)の理由により、現像手段内でのトナー凝集を発生させにくく、その結果、トナーのふき出しを抑制するものと推測される。
上記の観点から、樹脂層中の無機粒子の平均粒径は、5nm以上90nm以下であり、5nm以上70nm以下であることが好ましく、5nm以上50nm以下であることがより好ましく、8nm以上50nm以下であることが更に好ましい。
樹脂層に含まれる無機粒子の平均粒径は、樹脂層の形成に用いる無機粒子の大きさで制御できる。
上記の観点から、樹脂層の平均厚は、0.6μm以上1.4μm以下であり、0.8μm以上1.2μm以下であることが好ましく、0.8μm以上1.1μm以下であることがより好ましい。
樹脂層の平均厚は、樹脂層の形成に用いる樹脂の量で制御でき、磁性粒子の量に対する樹脂の量が多いほど樹脂層の平均厚は厚くなる。
上記の観点から、比B/Aは、1.020以上1.100以下であり、1.040以上1.080以下であることが好ましく、1.040以上1.070以下であることがより好ましい。
比B/Aは、樹脂層を形成する製造条件によって制御できる。詳しくは後述する。
珪素元素濃度が2atomic%超であることは、樹脂層表面にシリカ粒子が適度に分布していることを意味し、したがって、キャリア表面の帯電性が適度に下がる。
珪素元素濃度が20atomic%未満であることは、樹脂層表面の分布するシリカ粒子量が多すぎないことを意味し、したがって、キャリア表面の帯電性が過剰に下がることがない。
上記の観点から、珪素元素濃度は、5atomic%超20atomic%未満であることがより好ましく、6atomic%超19atomic%未満であることが更に好ましい。
キャリア表面の珪素元素濃度は、樹脂層の形成に用いるシリカ粒子の量で制御でき、樹脂の量に対するシリカ粒子の量が多いほどキャリア表面の珪素元素濃度は高くなる。
磁性粒子は、特に限定されるものではなく、キャリアの芯材として用いられる公知の磁性粒子が適用される。磁性粒子として、具体的には、鉄、ニッケル、コバルト等の磁性金属の粒子;フェライト、マグネタイト等の磁性酸化物の粒子;多孔質の磁性粉に樹脂を含浸させた樹脂含浸磁性粒子;樹脂中に磁性粉が分散して配合された磁性粉分散樹脂粒子;などが挙げられる。本実施形態において磁性粒子としては、フェライト粒子が好ましい。
ここで体積平均粒径とは、体積基準の粒度分布において小径側から累積50%となる粒径D50vを意味する。
磁性粒子の粗さ曲線の算術平均高さRaは、表面形状測定装置(例えば、(株)キーエンス製「超深度カラー3D形状測定顕微鏡VK-9700」)を用いて適切な倍率(例えば、倍率1000倍)で磁性粒子を観察し、カットオフ値0.08mmにて粗さ曲線を得て、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さ10μmを抜き出して求める。磁性粒子100個のRaを算術平均する。
磁性粒子の体積電気抵抗(Ω・cm)は以下のように測定する。20cm2の電極板を配した円形の治具の表面に、測定対象物を1mm以上3mm以下の厚さになるように平坦に載せ、層を形成する。この上に前記20cm2の電極板を載せて層を挟み込む。測定対象物間の空隙をなくすため、層上に配置した電極板の上に4kgの荷重をかけてから層の厚み(cm)を測定する。層の上下の両電極には、エレクトロメーターおよび高圧電源発生装置に接続されている。両電極に電界が103.8V/cmとなるように高電圧を印加し、このとき流れた電流値(A)を読み取る。測定環境は、温度20℃、相対湿度50%とする。測定対象物の体積電気抵抗(Ω・cm)の計算式は、下記式に示す通りである。
R=E×20/(I-I0)/L
上記式中、Rは測定対象物の体積電気抵抗(Ω・cm)、Eは印加電圧(V)、Iは電流値(A)、I0は印加電圧0Vにおける電流値(A)、Lは層の厚み(cm)をそれぞれ表す。係数20は、電極板の面積(cm2)を表す。
樹脂層を構成する樹脂としては、スチレン・アクリル酸共重合体;ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂;ポリスチレン、アクリル樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリ塩化ビニル、ポリビニルカルバゾール、ポリビニルエーテル、ポリビニルケトン等のポリビニル系又はポリビニリデン系樹脂;塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体;オルガノシロキサン結合からなるストレートシリコーン樹脂又はその変性物;ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン等のフッ素樹脂;ポリエステル;ポリウレタン;ポリカーボネート;尿素・ホルムアルデヒド樹脂等のアミノ樹脂;エポキシ樹脂;などが挙げられる。
脂環構造を有するアクリル樹脂は、重合成分としてシクロヘキシル(メタ)アクリレートを含むことが好ましい。脂環構造を有するアクリル樹脂に含まれるシクロヘキシル(メタ)アクリレートに由来するモノマー単位の含有量は、脂環構造を有するアクリル樹脂の全質量に対して、75質量%以上100質量%以下が好ましく、85質量%以上100質量%以下がより好ましく、95質量%以上100質量%以下が更に好ましい。
質量%以上50質量%以下が更に好ましい。
湿式製法において用いられる樹脂層形成用樹脂液は、樹脂、無機粒子及びその他の成分を溶剤に溶解又は分散させて調製する。溶剤としては、特に限定されず、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類;などが使用される。
例えば、ニーダーコーター法を複数回(例えば2回)繰り返して段階的に樹脂層を形成する製造方法において、最後のニーダーコーター工程において、被覆対象粒子と樹脂層形成用樹脂液との混合時間を調整し、比B/Aを制御する。最後のニーダーコーター工程の混合時間を長くするほど、比B/Aは小さくなる傾向がある。
ほかに例えば、ニーダーコーター法で製造した樹脂被覆型キャリア表面に、無機粒子を含む液体組成物(樹脂を含んでいてもよく、含んでいなくてもよい。)をスプレー法で付与する製造方法において、液体組成物に含まれる無機粒子の粒径及び含有量、又は、樹脂被覆型キャリアに対する液体組成物の付与量を調整し、比B/Aを制御する。
対象となるキャリアと、対象となるキャリアから樹脂層を除いた磁性粒子とを用意する。キャリアから樹脂層を除く方法としては、例えば、有機溶剤で樹脂成分を溶解させて樹脂層を除去する方法、800℃程度の加熱により樹脂成分を消失させて樹脂層を除去する方法などが挙げられる。キャリアと磁性粒子とをそれぞれ測定試料にして、XPSにより試料表面のFe濃度(atomic%)を定量し、(キャリアのFe濃度)÷(磁性粒子のFe濃度)×100を算出し、磁性粒子の露出面積率(%)とする。
ここで体積平均粒径とは、体積基準の粒度分布において小径側から累積50%となる粒径D50vを意味する。
本実施形態に係る現像剤は、本実施形態に係るキャリアと、トナーと、を含む二成分現像剤である。トナーは、トナー粒子と、必要に応じて外添剤と、を含む。
トナー粒子は、例えば、結着樹脂と、必要に応じて、着色剤と、離型剤と、その他添加剤と、を含んで構成される。
結着樹脂としては、例えば、スチレン類(例えばスチレン、パラクロロスチレン、α-メチルスチレン等)、(メタ)アクリル酸エステル類(例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n-プロピル、アクリル酸n-ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2-エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n-プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2-エチルヘキシル等)、エチレン性不飽和ニトリル類(例えばアクリロニトリル、メタクリロニトリル等)、ビニルエーテル類(例えばビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等)、ビニルケトン類(例えばビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等)、オレフィン類(例えばエチレン、プロピレン、ブタジエン等)等の単量体の単独重合体、又はこれら単量体を2種以上組み合せた共重合体からなるビニル系樹脂が挙げられる。
結着樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂、変性ロジン等の非ビニル系樹脂、これらと前記ビニル系樹脂との混合物、又は、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等も挙げられる。
これらの結着樹脂は、1種類単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ポリエステル樹脂としては、例えば、公知の非晶性ポリエステル樹脂が挙げられる。ポリエステル樹脂は、非晶性ポリエステル樹脂と共に、結晶性ポリエステル樹脂を併用してもよい。但し、結晶性ポリエステル樹脂は、全結着樹脂に対して、含有量が2質量%以上40質量%以下(好ましくは2質量%以上20質量%以下)の範囲で用いることがよい。
一方、樹脂の「非晶性」とは、半値幅が10℃を超えること、階段状の吸熱量変化を示すこと、又は明確な吸熱ピークが認められないことを指す。
非晶性ポリエステル樹脂としては、例えば、多価カルボン酸と多価アルコールとの縮重合体が挙げられる。非晶性ポリエステル樹脂としては、市販品を使用してもよいし、合成したものを使用してもよい。
多価カルボン酸は、ジカルボン酸と共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上のカルボン酸を併用してもよい。3価以上のカルボン酸としては、例えば、トリメリット酸、ピロメリット酸、これらの無水物、又はこれらの低級(例えば炭素数1以上5以下)アルキルエステル等が挙げられる。
多価カルボン酸は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
多価アルコールとしては、ジオールと共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上の多価アルコールを併用してもよい。3価以上の多価アルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールが挙げられる。
多価アルコールは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
ガラス転移温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線より求め、より具体的にはJIS K7121:1987「プラスチックの転移温度測定方法」のガラス転移温度の求め方に記載の「補外ガラス転移開始温度」により求められる。
非晶性ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)は、2000以上100000以下が好ましい。
非晶性ポリエステル樹脂の分子量分布Mw/Mnは、1.5以上100以下が好ましく、2以上60以下がより好ましい。
重量平均分子量及び数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定する。GPCによる分子量測定は、測定装置として東ソー製GPC・HLC-8120GPCを用い、東ソー製カラム・TSKgel SuperHM-M(15cm)を使用し、THF溶媒で行う。重量平均分子量及び数平均分子量は、この測定結果から単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量校正曲線を使用して算出する。
原料の単量体が、反応温度下で溶解又は相溶しない場合は、高沸点の溶剤を溶解補助剤として加え溶解させてもよい。この場合、重縮合反応は溶解補助剤を留去しながら行う。共重合反応において相溶性の悪い単量体が存在する場合は、あらかじめ相溶性の悪い単量体とその単量体と重縮合予定の酸又はアルコールとを縮合させておいてから主成分と重縮合させるとよい。
結晶性ポリエステル樹脂としては、例えば、多価カルボン酸と多価アルコールとの重縮合体が挙げられる。結晶性ポリエステル樹脂としては、市販品を使用してもよいし、合成したものを使用してもよい。
ここで、結晶性ポリエステル樹脂は、結晶構造を容易に形成するため、芳香環を有する重合性単量体よりも直鎖状脂肪族の重合性単量体を用いた重縮合体が好ましい。
多価カルボン酸は、ジカルボン酸と共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上のカルボン酸を併用してもよい。3価のカルボン酸としては、例えば、芳香族カルボン酸(例えば1,2,3-ベンゼントリカルボン酸、1,2,4-ベンゼントリカルボン酸、1,2,4-ナフタレントリカルボン酸等)、これらの無水物、又はこれらの低級(例えば炭素数1以上5以下)アルキルエステルが挙げられる。
多価カルボン酸としては、これらジカルボン酸と共に、スルホン酸基を持つジカルボン酸、エチレン性二重結合を持つジカルボン酸を併用してもよい。
多価カルボン酸は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
多価アルコールは、ジオールと共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上のアルコールを併用してもよい。3価以上のアルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
多価アルコールは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
融解温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線から、JIS K7121:1987「プラスチックの転移温度測定方法」の融解温度の求め方に記載の「融解ピーク温度」により求める。
着色剤としては、例えば、カーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、ピグメントイエロー、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアントカーミン3B、ブリリアントカーミン6B、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンBレーキ、レーキレッドC、ピグメントレッド、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、ピグメントブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキサレート等の顔料;アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジコ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアゾール系等の染料;が挙げられる。
着色剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
離型剤としては、例えば、炭化水素系ワックス;カルナバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス等の天然ワックス;モンタンワックス等の合成又は鉱物・石油系ワックス;脂肪酸エステル、モンタン酸エステル等のエステル系ワックス;などが挙げられる。離型剤は、これに限定されるものではない。
融解温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線から、JIS K7121:1987「プラスチックの転移温度測定方法」の融解温度の求め方に記載の「融解ピーク温度」により求める。
その他の添加剤としては、例えば、磁性体、帯電制御剤、無機粉体等の公知の添加剤が挙げられる。これらの添加剤は、内添剤としてトナー粒子に含まれる。
トナー粒子は、単層構造のトナー粒子であってもよいし、芯部(コア粒子)と芯部を被覆する被覆層(シェル層)とで構成された所謂コア・シェル構造のトナー粒子であってもよい。
コア・シェル構造のトナー粒子は、例えば、結着樹脂と必要に応じて着色剤及び離型剤等のその他添加剤とを含んで構成された芯部と、結着樹脂を含んで構成された被覆層と、で構成されていることがよい。
トナー粒子の体積平均粒径(D50v)は、コールターマルチサイザーII(ベックマン・コールター社製)を用い、電解液はISOTON-II(ベックマン・コールター社製)を使用して測定される。
測定に際しては、分散剤として、界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムが好ましい)の5質量%水溶液2ml中に測定試料を0.5mg以上50mg以下加える。これを電解液100ml以上150ml以下中に添加する。
試料を懸濁した電解液は超音波分散器で1分間分散処理を行い、コールターマルチサイザーIIにより、アパーチャー径100μmのアパーチャーを用いて2μm以上60μm以下の範囲の粒径の粒子の粒度分布を測定する。サンプリングする粒子数は50000個である。体積基準の粒度分布を小径側から描いて、累積50%となる粒径を体積平均粒径D50vとする。
トナー粒子の平均円形度は、(円相当周囲長)/(周囲長)[(粒子像と同じ投影面積をもつ円の周囲長)/(粒子投影像の周囲長)]により求められる。具体的には、次の方法で測定される値である。
まず、測定対象となるトナー粒子を吸引採取し、扁平な流れを形成させ、瞬時にストロボ発光させることにより静止画像として粒子像を取り込み、その粒子像を画像解析するフロー式粒子像解析装置(シスメックス社製のFPIA-3000)によって求める。そして、平均円形度を求める際のサンプリング数は3500個とする。
トナーが外添剤を有する場合、界面活性剤を含む水中に、測定対象となるトナー(現像剤)を分散させた後、超音波処理を行って外添剤を除去したトナー粒子を得る。
トナー粒子は、乾式製法(例えば、混練粉砕法等)、湿式製法(例えば、凝集合一法、懸濁重合法、溶解懸濁法等)のいずれにより製造してもよい。これらの製法に特に制限はなく、公知の製法が採用される。これらの中でも、凝集合一法により、トナー粒子を得ることがよい。
以下の説明では、着色剤、及び離型剤を含むトナー粒子を得る方法について説明するが、着色剤、離型剤は、必要に応じて用いられるものである。無論、着色剤、離型剤以外のその他添加剤を用いてもよい。
結着樹脂となる樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液と共に、例えば、着色剤粒子が分散された着色剤粒子分散液、離型剤粒子が分散された離型剤粒子分散液を準備する。
水系媒体としては、例えば、蒸留水、イオン交換水等の水、アルコール類等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
界面活性剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
樹脂粒子の体積平均粒径は、レーザ回折式粒度分布測定装置(例えば、堀場製作所製LA-700)の測定によって得られた粒度分布を用い、分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、体積について小粒径側から累積分布を引き、全粒子に対して累積50%となる粒径を体積平均粒径D50vとして測定される。他の分散液中の粒子の体積平均粒径も同様に測定される。
次に、樹脂粒子分散液と、着色剤粒子分散液と、離型剤粒子分散液と、を混合する。
そして、混合分散液中で、樹脂粒子と着色剤粒子と離型剤粒子とをヘテロ凝集させ目的とするトナー粒子の径に近い径を持つ、樹脂粒子と着色剤粒子と離型剤粒子とを含む凝集粒子を形成する。
凝集粒子形成工程においては、例えば、混合分散液を回転せん断型ホモジナイザーで攪拌下、室温(例えば25℃)で凝集剤を添加し、混合分散液のpHを酸性(例えばpH2以上5以下)に調整し、必要に応じて分散安定剤を添加した後に、加熱を行ってもよい。
凝集剤と共に、該凝集剤の金属イオンと錯体もしくは類似の結合を形成する添加剤を必要に応じて用いてもよい。この添加剤としては、キレート剤が好適に用いられる。
キレート剤としては、水溶性のキレート剤を用いてもよい。キレート剤としては、例えば、酒石酸、クエン酸、グルコン酸等のオキシカルボン酸;イミノ二酸酢(IDA)、ニトリロ三酢酸(NTA)、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)等のアミノカルボン酸;などが挙げられる。
キレート剤の添加量は、樹脂粒子100質量部に対して0.01質量部以上5.0質量部以下が好ましく、0.1質量部以上3.0質量部未満がより好ましい。
次に、凝集粒子が分散された凝集粒子分散液を、例えば、樹脂粒子のガラス転移温度以上(例えば樹脂粒子のガラス転移温度より10℃から30℃高い温度)に加熱して、凝集粒子を融合・合一し、トナー粒子を形成する。
凝集粒子が分散された凝集粒子分散液を得た後、当該凝集粒子分散液と、樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液と、をさらに混合し、凝集粒子の表面にさらに樹脂粒子を付着するように凝集して、第2凝集粒子を形成する工程と、第2凝集粒子が分散された第2凝集粒子分散液に対して加熱をし、第2凝集粒子を融合・合一して、コア・シェル構造のトナー粒子を形成する工程と、を経て、トナー粒子を製造してもよい。
外添剤としては、例えば、無機粒子が挙げられる。該無機粒子として、SiO2、TiO2、Al2O3、CuO、ZnO、SnO2、CeO2、Fe2O3、MgO、BaO、CaO、K2O、Na2O、ZrO2、CaO・SiO2、K2O・(TiO2)n、Al2O3・2SiO2、CaCO3、MgCO3、BaSO4、MgSO4等が挙げられる。
疎水化処理剤の量は、通常、例えば、無機粒子100質量部に対して、1質量部以上10質量部以下である。
本実施形態に係る画像形成装置は、像保持体と、像保持体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、静電荷像現像剤を収容し、静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、を備える。そして、静電荷像現像剤として、本実施形態に係る静電荷像現像剤が適用される。
本実施形態に係る画像形成装置が中間転写方式の装置の場合、転写手段は、例えば、表面にトナー画像が転写される中間転写体と、像保持体の表面に形成されたトナー画像を中間転写体の表面に一次転写する一次転写手段と、中間転写体の表面に転写されたトナー画像を記録媒体の表面に二次転写する二次転写手段と、を有する構成が適用される。
図1に示す画像形成装置は、色分解された画像データに基づく、イエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、ブラック(K)の各色の画像を出力する電子写真方式の第1乃至第4の画像形成ユニット10Y、10M、10C、10K(画像形成手段)を備えている。これらの画像形成ユニット(以下、単に「ユニット」と称する場合がある)10Y、10M、10C、10Kは、水平方向に互いに予め定められた距離離間して並設されている。これらユニット10Y、10M、10C、10Kは、画像形成装置に着脱するプロセスカートリッジであってもよい。
各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段の一例)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収められたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの各トナーの供給がなされる。
一次転写ロール5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。各ユニットの一次転写ロール5Y、5M、5C、5Kには、一次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各一次転写ロールに印加する転写バイアスの値を変える。
まず、動作に先立って、帯電ロール2Yによって感光体1Yの表面が-600V乃至-800Vの電位に帯電される。
感光体1Yは、導電性(例えば20℃における体積抵抗率1×10-6Ωcm以下)の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂の抵抗)であるが、レーザ光線が照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3からレーザ光線3Yを照射する。それにより、イエローの画像パターンの静電荷像が感光体1Yの表面に形成される。
感光体1Y上に形成された静電荷像は、感光体1Yの走行に従って予め定められた現像位置まで回転する。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電荷像が、現像装置4Yによってトナー画像として現像され可視化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーは感光体クリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1のユニット10Yにてイエローのトナー画像が転写された中間転写ベルト20は、第2乃至第4のユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー画像が重ねられて多重転写される。
定着後における画像表面の平滑性をさらに向上させるには、記録紙Pの表面も平滑であることが好ましく、例えば、普通紙の表面を樹脂等でコーティングしたコート紙、印刷用のアート紙等が好適に使用される。
本実施形態に係るプロセスカートリッジは、本実施形態に係る静電荷像現像剤を収容し、静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジである。
図2に示すプロセスカートリッジ200は、例えば、取り付けレール116及び露光のための開口部118が備えられた筐体117により、感光体107(像保持体の一例)と、感光体107の周囲に備えられた帯電ロール108(帯電手段の一例)、現像装置111(現像手段の一例)、及び感光体クリーニング装置113(クリーニング手段の一例)を一体的に組み合わせて保持して構成し、カートリッジ化されている。
図2中、109は露光装置(静電荷像形成手段の一例)、112は転写装置(転写手段の一例)、115は定着装置(定着手段の一例)、300は記録紙(記録媒体の一例)を示している。
[非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)の作製]
・エチレングリコール :37部
・ネオペンチルグリコール:65部
・1,9-ノナンジオール:32部
・テレフタル酸 :96部
上記の材料をフラスコに仕込み、1時間かけて温度200℃まで上げ、反応系内が均一に攪拌されていることを確認したのち、ジブチル錫オキサイドを1.2部投入した。生成する水を留去しながら6時間かけて240℃まで温度を上げ、240℃で4時間攪拌を継続し、非晶性ポリエステル樹脂(酸価9.4mgKOH/g、重量平均分子量13,000、ガラス転移温度62℃)を得た。非晶性ポリエステル樹脂を溶融状態のまま、乳化分散機(キャビトロンCD1010、ユーロテック社)に毎分100gの速度で移送した。別途、試薬アンモニア水をイオン交換水で希釈した0.37%濃度の希アンモニア水をタンクに入れ、熱交換器で120℃に加熱しながら毎分0.1リットルの速度で非晶性ポリエステル樹脂と同時に乳化分散機に移送した。乳化分散機を回転子の回転速度60Hz、圧力5kg/cm2の条件で運転し、体積平均粒径160nm、固形分20%の非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)を得た。
・デカン二酸 :81部
・ヘキサンジオール:47部
上記の材料をフラスコに仕込み、1時間かけて温度160℃まで上げ、反応系内が均一に攪拌されていることを確認したのち、ジブチル錫オキサイドを0.03部投入した。生成する水を留去しながら6時間かけて200℃まで温度を上げ、200℃で4時間攪拌を継続した。次いで、反応液を冷却し、固液分離を行い、固形物を温度40℃/減圧下で乾燥し、結晶性ポリエステル樹脂(C1)(融点64℃、重量平均分子量15,000)を得た。
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK):2部
・イオン交換水 :200部
上記の材料を120℃に加熱して、ホモジナイザー(ウルトラタラックスT50、IKA社)で十分に分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理した。体積平均粒径が180nmになったところで回収し、固形分20%の結晶性ポリエステル樹脂分散液(C1)を得た。
・パラフィンワックス(日本精蝋(株)製 HNP-9) :100部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK):1部
・イオン交換水 :350部
上記の材料を混合して100℃に加熱し、ホモジナイザー(IKA社製ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理し、体積平均粒径200nmの離型剤粒子が分散した離型剤粒子分散液を得た。この離型剤粒子分散液にイオン交換水を加えて固形分量を20%に調製して、離型剤粒子分散液(W1)とした。
・カーボンブラック(キャボット社製、Regal330) :50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK):5部
・イオン交換水 :195部
上記の材料を混合し、高圧衝撃式分散機(アルティマイザーHJP30006、スギノマシン社)を用いて60分間分散処理し、固形分量20%の着色剤粒子分散液(K1)を得た。
・シアン顔料(ピグメントブルー15:3、大日精化工業) :50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK):5部
・イオン交換水 :195部
上記の材料を混合し、高圧衝撃式分散機(アルティマイザーHJP30006、スギノマシン社)を用いて60分間分散処理し、固形分量20%の着色剤粒子分散液(C1)を得た。
・マゼンタ顔料(ピグメントレッド122、DIC社) :50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK):5部
・イオン交換水 :195部
上記の材料を混合し、高圧衝撃式分散機(アルティマイザーHJP30006、スギノマシン社)を用いて60分間分散処理し、固形分量20%の着色剤粒子分散液(M1)を得た。
・イオン交換水 :200部
・非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1) :150部
・結晶性ポリエステル樹脂分散液(C1) :10部
・離型剤粒子分散液(W1) :10部
・着色剤粒子分散液(K1) :15部
・アニオン性界面活性剤(TaycaPower):2.8部
上記の材料を丸型ステンレス製フラスコに入れ、0.1Nの硝酸を添加してpHを3.5に調整した後、ポリ塩化アルミニウム(王子製紙(株)製、30%粉末品)2部をイオン交換水30部に溶解させたポリ塩化アルミニウム水溶液を添加した。ホモジナイザー(IKA社製ウルトラタラックスT50)を用いて30℃において分散した後、加熱用オイルバス中で45℃まで加熱し、体積平均粒径が4.9μmとなるまで保持した。次いで、非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)60部を追加し30分間保持した。次いで、体積平均粒径5.2μmとなったところで、さらに非晶性ポリエステル樹脂分散液(A1)60部を追加し30分間保持した。続いて、10%のNTA(ニトリロ三酢酸)金属塩水溶液(キレスト70、キレスト株式会社製)20部を加え、1Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを9.0に調整した。次いで、アニオン性界面活性剤(TaycaPower)1部を投入して攪拌を継続しながら85℃まで加熱し、5時間保持した。次いで、20℃/分の速度で20℃まで冷却した。次いで、濾過し、イオン交換水で充分に洗浄し、乾燥させることにより、体積平均粒径5.7μm、平均円形度0.971の黒トナー粒子(K1)を得た。
黒トナー粒子(K1)の作製と同様にして、ただし、着色剤粒子分散液(K1)を着色剤粒子分散液(C1)に変更して、シアントナー粒子(C1)を得た。
黒トナー粒子(K1)の作製と同様にして、ただし、着色剤粒子分散液(K1)を着色剤粒子分散液(M1)に変更して、マゼンタトナー粒子(M1)を得た。
黒トナー粒子(K1)100質量部と、疎水性シリカ粒子(日本アエロジル社製、RY50)1.5質量部とをサンプルミルに入れ、回転速度10000rpmで30秒間混合した。次いで、目開き45μmの振動篩いで篩分して、体積平均粒径5.7μmの黒トナー(K1)を得た。
黒トナー(K1)の作製と同様にして、ただし、黒トナー粒子(K1)をシアントナー粒子(C1)に変更して、シアントナー(C1)を得た。
黒トナー(K1)の作製と同様にして、ただし、黒トナー粒子(K1)をマゼンタトナー粒子(M1)に変更して、マゼンタトナー(M1)を得た。
Fe2O31318部と、Mn(OH)2587部と、Mg(OH)296部とを混合し、温度900℃且つ4時間の仮焼成を行った。水中に、仮焼成品と、ポリビニルアルコール6.6部と、分散剤としてのポリカルボン酸0.5部と、メディア径1mmのジルコニアビーズとを投入し、サンドミルで粉砕及び混合し、分散液を得た。分散液中の粒子の体積平均粒径は1.5μmであった。
分散液を原料にしてスプレードライヤーで造粒及び乾燥させ、体積平均粒径37μmの粒状物を得た。次に、酸素分圧1%の酸素窒素混合雰囲気のもと、電気炉を用いて温度1450℃且つ4時間で本焼成を行い、次いで、大気中で温度900℃且つ3時間の加熱を行い、焼成粒子を得た。焼成粒子を解砕及び分級し、体積平均粒径35μmのフェライト粒子(1)を得た。フェライト粒子(1)の粗さ曲線の算術平均高さRa(JIS B0601:2001)は0.6μmであった。
[シリカ粒子(1)]
市販品の親水性シリカ粒子(フュームドシリカ粒子、表面処理なし、体積平均粒径40nm)を用意し、これをシリカ粒子(1)とした。
攪拌機、滴下ノズル及び温度計を備えた1.5Lのガラス製反応容器にメタノール890部、9.8%アンモニア水210部を投入して混合し、アルカリ触媒溶液を得た。アルカリ触媒溶液を45℃に調整した後、攪拌しながら、テトラメトキシシラン550部と7.6%アンモニア水140部とを同時に450分間かけて滴下し、シリカ粒子分散液(A)を得た。シリカ粒子分散液(A)中のシリカ粒子は、体積平均粒径4nm、体積粒度分布指標(体積基準の粒度分布において小径側から累積16%となる粒径D16vと累積84%となる粒径D84vとの比の平方根(D84v/D16v)1/2)1.2であった。
シリカ粒子分散液(A)300部を攪拌機付きオートクレーブに投入し、攪拌機を回転速度100rpmで回転させた。攪拌機の回転を続けながら、二酸化炭素ボンベからポンプを介してオートクレーブ内に液化二酸化炭素を注入し、オートクレーブ内をヒーターで昇温しながらポンプで昇圧し、オートクレーブ内を150℃且つ15MPaの超臨界状態とした。圧力弁を操作してオートクレーブ内を15MPaに保ちながら超臨界二酸化炭素を流通させ、シリカ粒子分散液(A)からメタノール及び水を除去した。オートクレーブ内に供給した二酸化炭素量が900部となった時点で二酸化炭素の供給を停止し、シリカ粒子の粉体を得た。
ヒーター及びポンプによりオートクレーブ内を150℃且つ15MPaに保って二酸化炭素の超臨界状態を維持した状態で、オートクレーブの攪拌機の回転を続けながら、シリカ粒子100部に対してヘキサメチルジシラザン50部をエントレーナーポンプによってオートクレーブ内に注入し、オートクレーブ内を180℃に昇温し20分間反応させた。次いで、オートクレーブ内に再度、超臨界二酸化炭素を流通させ、余剰のヘキサメチルジシラザンを除去した。次いで、攪拌を停止し、圧力弁を開けてオートクレーブ内の圧力を大気圧まで開放し温度を室温(25℃)まで下げた。こうして、ヘキサメチルジシラザンにより表面処理されたシリカ粒子(2)を得た。シリカ粒子(2)は、体積平均粒径が4nmであった。
シリカ粒子(2)の作製と同様にして、ただし、シリカ粒子分散液(A)を作製する際のテトラメトキシシラン及び7.6%アンモニア水の滴下量を増やしてシリカ粒子分散液中のシリカ粒子の体積平均粒径を6nmに変更し、ヘキサメチルジシラザンにより表面処理されたシリカ粒子(3)を得た。シリカ粒子(3)は、体積平均粒径が7nmであった。
[シリカ粒子(4)]
市販品の疎水性シリカ粒子(ヘキサメチルジシラザンにより表面処理されたフュームドシリカ粒子、体積平均粒径12nm)を用意し、これをシリカ粒子(4)とした。
市販品の親水性シリカ粒子(フュームドシリカ粒子、表面処理なし、体積平均粒径62nm)を用意し、これをシリカ粒子(5)とした。
市販品の疎水性シリカ粒子(ヘキサメチルジシラザンにより表面処理されたフュームドシリカ粒子、体積平均粒径88nm)を用意し、これをシリカ粒子(6)とした。
市販品の疎水性シリカ粒子(ヘキサメチルジシラザンにより表面処理されたフュームドシリカ粒子、体積平均粒径93nm)を用意し、これをシリカ粒子(7)とした。
[コート剤(1)]
・パーフルオロプロピルエチルメタクリレート・メチルメタクリレート共重合体(質量基準の重合比30:70、重量平均分子量19000) :7.5部
・シクロヘキシルメタクリレート樹脂(重量平均分子量5万):9部
・カーボンブラック(キャボット社、VXC72) :0.5部
・シリカ粒子(1) :20部
・トルエン :250部
・イソプロピルアルコール :50部
上記の材料とガラスビーズ(直径1mm、トルエンと同量)とをサンドミルに投入し、回転速度190rpmで30分間攪拌し、固形分11%のコート剤(1)を得た。
コート剤(1)の作製と同様にして、ただし、シリカ粒子(1)をシリカ粒子(2)~(7)のいずれかに変更して、コート剤(2)~(7)をそれぞれ得た。
コート剤(1)の作製と同様にして、ただし、シリカ粒子(1)の添加量を下記のとおり変更して、コート剤(8)~(11)をそれぞれ得た。
・コート剤(8):シリカ粒子(1)を10部
・コート剤(9):シリカ粒子(1)を12部
・コート剤(10):シリカ粒子(1)を30部
・コート剤(11):シリカ粒子(1)を40部
-コート剤(12-1)-
・シクロヘキシルメタクリレート樹脂(重量平均分子量5万):20部
・ポリイソシアネート(東ソー株式会社、コロネートL) :4部
・カーボンブラック(キャボット社、VXC72) :1部
・トルエン :425部
・メタノール :50部
上記の材料とガラスビーズ(直径1mm、トルエンと同量)とをサンドミルに投入し、回転速度1200rpmで30分間攪拌し、固形分5%のコート剤(12-1)を得た。
・シリカ粒子(4):8部
・トルエン :92部
上記の材料とガラスビーズ(直径1mm、トルエンと同量)とをサンドミルに投入し、回転速度1200rpmで30分間攪拌し、固形分8%のコート剤(12-2)を得た。
[キャリア(1)]
フェライト粒子(1)1000部とコート剤(1)125部とをニーダーに投入し、室温(25℃)で20分間混合した。次いで、70℃に加熱し且つ減圧して乾燥した。
乾燥物を室温(25℃)まで冷却し、コート剤(1)125部を追加投入し、室温(25℃)で20分間混合した。次いで、70℃に加熱し且つ減圧して乾燥した。
次いで、乾燥物をニーダーから取り出し、目開き75μmのメッシュで篩い粗粉を除去して、キャリア(1)を得た。
キャリア(1)の作製と同様にして、ただし、コート剤(1)を追加投入した後の混合時間を表1に記載のとおり変更して、キャリア(2)~(7)をそれぞれ得た。
キャリア(1)の作製と同様にして、ただし、コート剤(1)をコート剤(2)~(7)のいずれかに変更して、キャリア(8)~(13)をそれぞれ得た。
キャリア(1)の作製と同様にして、ただし、コート剤(1)を追加投入する量を表1に記載のとおり変更して、キャリア(14)~(19)をそれぞれ得た。
キャリア(1)の作製と同様にして、ただし、コート剤(1)をコート剤(8)~(11)のいずれかに変更して、キャリア(20)~(23)をそれぞれ得た。
真空脱気型ニーダーにフェライト粒子(1)を100部入れ、コート剤(12-1)を40部入れ、攪拌しながら昇温及び減圧させ、90℃/-720mHgの雰囲気下で30分間攪拌して乾燥させた。取り出したキャリアに対してスプレー法によりコート剤(12-2)を10部塗布し乾燥後、電気炉にて150℃で1時間放置して焼成した。目開き75μmのメッシュで篩い粗粉を除去して、キャリア(24)を得た。
キャリア(1)~(24)のいずれかと、黒トナー(K1)とを、キャリア:トナー=100:10(質量比)の混合比でVブレンダーに入れ20分間攪拌し、黒色の現像剤(K1)~(K24)をそれぞれ得た。
上記と同様にして、ただし、黒トナー(K1)をシアントナー(C1)に変更して、シアン色の現像剤(C1)~(C24)をそれぞれ得た。
上記と同様にして、ただし、黒トナー(K1)をマゼンタトナー(M1)に変更して、マゼンタ色の現像剤(M1)~(M24)をそれぞれ得た。
以下、現像剤(K1)、現像剤(C1)及び現像剤(M1)をまとめて現像剤(1)という。現像剤(2)~(24)についても同様である。
キャリアをエポキシ樹脂で包埋し、ミクロトームで切削し、キャリア断面を作製した。キャリア断面を走査透過電子顕微鏡(株式会社日立製作所製、S-4100)により撮影したSEM画像を、画像処理解析装置(株式会社ニレコ、ルーゼックスAP)に取り込み、画像解析を行った。樹脂層中のシリカ粒子(一次粒子)を無作為に100個選び、それぞれの円相当径(nm)を求め、算術平均し、これをシリカ粒子の平均粒径(nm)とした。
上記SEM画像を画像処理解析装置(株式会社ニレコ、ルーゼックスAP)に取り込み、画像解析を行った。キャリア1粒子あたり10箇所を無作為に選んで樹脂層の厚さ(μm)を測定し、さらにキャリア100個について測定し、すべてを算術平均し、これを樹脂層の平均厚(μm)とした。
キャリアの表面を3次元解析する装置として、株式会社エリオニクス製の電子線3次元粗さ解析装置ERA-8900FEを用いた。ERA-8900FEによるキャリアの表面解析は、具体的には下記のとおり行った。
キャリア1粒子の表面を5000倍に拡大し、測定点を長辺方向に400点、短辺方向に300点とり3次元測定を実施し、24μm×18μmの領域について3次元画像データを得た。3次元画像データに対し、スプラインフィルタのリミット波長を12μmに設定して周期12μm以上の波長を除去し、さらに、ガウシアンハイパスフィルタのカットオフ値を2.0μmに設定して周期2.0μm以上の波長を除去し、3次元粗さ曲線データを得た。3次元粗さ曲線データから、中央部12μm×12μmの領域(平面視面積A=144μm2)の表面積B(μm2)を求め、比B/Aを求めた。キャリア100個についてそれぞれ比B/Aを求め、算術平均した。
キャリアを試料にして、下記の条件でX線光電子分光法(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)で分析し、各元素のピーク強度から珪素元素濃度(atomic%)を求めた。
・XPS装置:アルバック・ファイ社製、VersaProbeII
・エッチング銃:アルゴン銃
・加速電圧:5kV
・エミッション電流:20mA
・スパッタ領域:2mm×2mm
・スパッタレート:3nm/min(SiO2換算)
画像形成装置DocuPrintColor3540(富士ゼロックス(株)製)の改造機を用意し、現像機内に現像剤(1)~(24)のいずれかを入れた。画像形成装置を温度22.5℃且つ相対湿度50%の環境に24時間放置した。温度22.5℃且つ相対湿度50%の環境下で、A6サイズの普通紙に、画像密度1%の黒色テストチャートを10万枚連続出力し、次いで、A6サイズの普通紙に、画像密度100%の黒色テストチャートを10万枚連続出力した。画像形成後、画像形成装置の内部を目視で観察し、下記のとおり分類した。
A:トナーによる機内汚染は認められない。
B:トナーによる機内汚染がごく小域的に薄っすらと認められる。
C:トナーによる機内汚染がわずかに認められるが、実使用上の許容範囲である。
D:トナーによる機内汚染が明らかに認められ、実使用上問題となる。
画像形成装置DocuPrintColor400(富士ゼロックス(株)製)を用意し、現像機内に現像剤(1)~(24)のいずれかを入れた。画像形成装置を温度10℃且つ相対湿度15%の環境に24時間放置した。温度10℃且つ相対湿度15%の環境下で、A4サイズのエンボス紙(特種東海製紙株式会社、レザック66)に、画像密度1%のテストチャート(シアン濃度50%且つマゼンタ濃度50%の青色)を5万枚連続出力した。画像形成の際、定着温度は190℃、定着圧力は4.0kg/cm2とした。
10枚目と5万枚目のそれぞれの背景部を100倍の目盛付きルーペを用いて観察し、下記のとおり分類した。
G0:トナーの飛び散りがない。
G1:トナーの飛び散りがあるものの、実使用上問題ない。
G2:トナーの飛び散りがあり、実使用上問題となる可能性がある。
G3:トナーの飛び散りがあり、実使用上問題となる。
分光測色計(X-Rite Ci62、X-Rite社製)を用いて、10枚目及び5万枚目の画像それぞれにおいて3カ所のL*値、a*値及びb*値を測定し、下記の式に基づき色差ΔEを算出し、色差ΔEを下記のとおり分類した。
式中、L1、a1及びb1は、10枚目の画像のL*値、a*値及びb*値(それぞれ3カ所の平均値)であり、L2、a2及びb2は、5万枚目の画像のL*値、a*値及びb*値(それぞれ3カ所の平均値)である。
G1:色差ΔEが1超、3以下。
G2:色差ΔEが3超、5以下。
G3:色差ΔEが5超。
2Y、2M、2C、2K 帯電ロール(帯電手段の一例)
3 露光装置(静電荷像形成手段の一例)
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
4Y、4M、4C、4K 現像装置(現像手段の一例)
5Y、5M、5C、5K 一次転写ロール(一次転写手段の一例)
6Y、6M、6C、6K 感光体クリーニング装置(クリーニング手段の一例)
8Y、8M、8C、8K トナーカートリッジ
10Y、10M、10C、10K 画像形成ユニット
20 中間転写ベルト(中間転写体の一例)
22 駆動ロール
24 支持ロール
26 二次転写ロール(二次転写手段の一例)
28 定着装置(定着手段の一例)
30 中間転写体クリーニング装置
P 記録紙(記録媒体の一例)
107 感光体(像保持体の一例)
108 帯電ロール(帯電手段の一例)
109 露光装置(静電荷像形成手段の一例)
111 現像装置(現像手段の一例)
112 転写装置(転写手段の一例)
113 感光体クリーニング装置(クリーニング手段の一例)
115 定着装置(定着手段の一例)
116 取り付けレール
117 筐体
118 露光のための開口部
200 プロセスカートリッジ
300 記録紙(記録媒体の一例)
Claims (11)
- 下記の静電荷像現像用キャリアと下記の静電荷像現像用トナーとを含む静電荷像現像剤;
静電荷像現像用キャリア:磁性粒子と、
前記磁性粒子を被覆し、無機粒子及びカーボンブラックを含む樹脂層と、を有し、
前記無機粒子の平均粒径が5nm以上90nm以下であり、
前記樹脂層の平均厚が0.6μm以上1.4μm以下であり、
表面を3次元解析したとき平面視面積Aと表面積Bとの比B/Aが1.020以上1.100以下である、静電荷像現像用キャリア、
静電荷像現像用トナー:結晶性ポリエステル樹脂を含有するトナー粒子を含む、静電荷像現像用トナー。 - 前記トナー粒子の全結着樹脂に占める前記結晶性ポリエステル樹脂の質量割合が2質量%以上20質量%以下である、請求項1に記載の静電荷像現像剤。
- 前記トナー粒子がさらに非晶性ポリエステル樹脂を含有し、前記トナー粒子の全結着樹脂に占める前記結晶性ポリエステル樹脂の質量割合が2質量%以上20質量%以下である、請求項1に記載の静電荷像現像剤。
- 前記比B/Aが1.040以上1.080以下である、請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤。
- 前記無機粒子の平均粒径が5nm以上70nm以下である、請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤。
- 前記樹脂層の平均厚が0.8μm以上1.2μm以下である、請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤。
- 前記無機粒子がシリカ粒子であり、
X線光電子分光法により求めた前記静電荷像現像用キャリア表面の珪素元素濃度が2atomic%超20atomic%未満である、請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤。 - 前記珪素元素濃度が5atomic%超20atomic%未満である、請求項7に記載の静電荷像現像剤。
- 請求項1~請求項8のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、
画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジ。 - 像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、
請求項1~請求項8のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、
を備える画像形成装置。 - 像保持体の表面を帯電する帯電工程と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成工程と、
請求項1~請求項8のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像工程と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写工程と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着工程と、
を有する画像形成方法。
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