JP2018069227A - 廃水の処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】遊離シアン、亜鉛シアノ錯体、ニッケルシアノ錯体、及び銅シアノ錯体のうちの少なくとも1種を含有するとともに鉄シアノ錯体を含有する廃水に、過酸化水素、銅塩、及び還元剤を添加して反応させた後、その反応液を固液分離し、前記反応液中に生じた難溶性シアン化合物を分離除去する廃水の処理方法を提供する。
【選択図】なし
Description
2[Fe(CN)6]3-+3Fe2+ → Fe3[Fe(CN)6]2・・・(1)
[Fe(CN)6]4-+2Fe2+ → Fe2[Fe(CN)6] ・・・(2)
カラム;ODSカラム(粒子径5μm、内径4.6mm、カラム長150mm、2連)
移動相;アセトニトリルと25mMリン酸緩衝液(pH7.0、イオンペア試薬として15mMリン酸二水素テトラブチルアンモニウムを含む)との体積比40:60の混合物
流速;0.8mL/分
カラム温度;40℃
注入量;50〜100μL
[1]遊離シアン、亜鉛シアノ錯体、ニッケルシアノ錯体、及び銅シアノ錯体のうちの少なくとも1種を含有するとともに鉄シアノ錯体を含有する廃水に、過酸化水素、銅塩、及び還元剤を添加して反応させた後、その反応液を固液分離し、前記反応液中に生じた難溶性シアン化合物を分離除去する廃水の処理方法。
[2]前記銅塩及び前記還元剤を、前記廃水への前記過酸化水素の添加後、又は前記過酸化水素の添加と同時期に、前記廃水に添加する前記[1]に記載の廃水の処理方法。
[3]前記反応をpH5.5〜8.5の範囲内で行う前記[1]又は[2]に記載の廃水の処理方法。
[4]前記還元剤として、チオ硫酸塩、重亜硫酸塩、及び硫化ナトリウムからなる群より選択される少なくとも1種を用いる前記[1]〜[3]のいずれかに記載の廃水の処理方法。
[5]前記還元剤として、チオ硫酸塩を用いる前記[1]〜[4]のいずれかに記載の廃水の処理方法。
[6]前記廃水に、さらに第4級アンモニウム化合物を添加する前記[1]〜[5]のいずれかに記載の廃水の処理方法。
[7]前記廃水に、さらに鉄塩を添加する前記[1]〜[6]のいずれかに記載の廃水の処理方法。
[8]前記廃水が、前記鉄シアノ錯体として、フェロシアン化物イオン及びフェリシアン化物イオン、並びにそれら以外の他の鉄シアノ錯体を含有し、前記他の鉄シアノ錯体が、LC−ICP−MSにより前述の測定条件で測定される、前記廃水中の鉄化合物のクロマトグラムにおいて、前記フェロシアン化物イオンに由来するピークに対応する保持時間と、前記フェリシアン化物イオンに由来するピークに対応する保持時間との間に検出されるものである前記[1]〜[7]のいずれかに記載の廃水の処理方法。
[9]前記廃水は、前記他の鉄シアノ錯体を少なくとも2種含有し、前記他の鉄シアノ錯体は、前記クロマトグラムにおいて、保持時間460〜520秒の間に検出される鉄シアノ錯体Aと、保持時間540〜600秒の間に検出される鉄シアノ錯体Bとを含む前記[8]に記載の廃水の処理方法。
[10]前記廃水が、さらにチオシアン酸イオンを含有する前記[1]〜[9]のいずれかに記載の廃水の処理方法。
[11]前記廃水が、排出ガスの洗浄廃水である前記[1]〜[10]のいずれかに記載の廃水の処理方法。
後述する実施例1〜24及び比較例1〜8では、処理対象となる原水として、所定の工場における排出ガスの洗浄を行う排ガス処理装置から排出された廃水を用いた。この原水について、JIS K0102:2013に規定される方法により、シアン化物イオン(遊離シアン)濃度及び全シアン濃度を測定したところ、シアン化物イオン(F−CN)濃度は8.6mg/L、全シアン(T−CN)濃度は11.0mg/Lであった。また、高速液体クロマトグラフ法により測定した、チオシアン酸イオン濃度は28.0mg/Lであった。さらに、原水のpHは8.2で、原水の採取時の温度は60℃であった。実施例1〜24及び比較例1〜8では、バッチ式の試験を行った例であるが、実際の廃水が生じる現場での処理を考慮して、原水(被処理水)のpHを7.0〜8.0、温度を約60℃に維持して試験を行った。pH調整には、塩酸又は硫酸と、水酸化ナトリウムを用いた。また、この原水中にはホスホン酸系化合物及びポリカルボン酸からなるスケール防止剤が添加されている。
(測定条件)
カラム;ODSカラム(商品名「L−Column2」;粒子径5μm、内径4.6mm、カラム長150mm、2連;化学物質評価研究機構製)
移動相;アセトニトリルと25mMリン酸緩衝液(pH7.0、イオンペア試薬として15mMリン酸二水素テトラブチルアンモニウムを含む)との体積比40:60の混合物
流速;0.8mL/分
カラム温度;40℃
検出器;ICP−MS及びフォトダイオードアレイ(PDA)(検出波長:210〜400nm)
ICP−MSにおける検出対象元素:Fe(原子量56)、Cu(原子量63)、Ni(原子量60)、Co(原子量59)、Zn(原子量66)
注入量;50〜100μL
300mL容量の容器に上記廃水を300mL入れ、その廃水に過酸化水素水を廃水中の過酸化水素としての濃度が40mg(H2O2)/Lとなる量にて添加し、マグネティックスターラーを用いて30分間撹拌した。次いで、塩化銅(I)を廃水中のCuとしての濃度が20mg(Cu)/Lとなる量にて添加し、また、チオ硫酸ナトリウムを廃水中の濃度が20mg/Lとなる量にて添加し、マグネティックスターラーを用いて30分間撹拌した。このようにして廃水中のシアン成分に過酸化水素、銅塩、及び還元剤を添加して反応させた後、その反応液にアニオン性高分子凝集剤(商品名「KEA−520」、日鉄住金環境株式会社製)を1mg/L添加した。凝集剤を添加した反応液を静置させ、反応液中に生じた難溶性シアン化合物を沈殿させることで固液分離し、得られた上澄水を処理水とした。なお、上記塩化銅(I)として、7.79gの粉末状の塩化銅(I)(和光純薬工業社製)を17.5質量%塩酸で全量が100gになるように溶解した塩化銅(I)溶液を用いた(以下の塩化銅(I)も同様である)。
実施例2では、実施例1における塩化銅(I)の添加量を20mg(Cu)/Lから10mg(Cu)/Lに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
実施例3では、実施例1における塩化銅(I)の添加量を20mg(Cu)/Lから10mg(Cu)/Lに変更したこと、及び実施例1における塩化銅(I)及びチオ硫酸ナトリウムの添加に次いで、さらにジデシルジメチルアンモニウムクロリド(後記表中「DDAC」と記載する。)を廃水中の濃度が20mg/Lとなる量にて添加したこと以外は、実施例1と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
実施例4では、実施例1における塩化銅(I)の添加量を20mg(Cu)/Lから10mg(Cu)/Lに変更したこと、及び実施例1における塩化銅(I)及びチオ硫酸ナトリウムの添加に次いで、さらにカチオン性ポリマーであるポリアミン系高分子化合物(商品名「ケーイーリリーフE−166」、日鉄住金環境株式会社製、後記表中「CP」と記載する。)を廃水中の濃度が20mg/Lとなる量にて添加したこと以外は、実施例1と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
実施例5では、実施例1におけるチオ硫酸ナトリウムを重亜硫酸ナトリウムに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
実施例6では、実施例1におけるチオ硫酸ナトリウムを硫化ナトリウムに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
実施例7では、実施例1における塩化銅(I)を硫酸銅(II)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。なお、上記硫酸銅(II)として、19.6gの粉末状の硫酸銅(II)五水和物(和光純薬工業社製)を純水で全量が100gになるように溶解した硫酸銅(II)水溶液を用いた(以下の硫酸銅(II)も同様である)。
実施例8では、実施例2における塩化銅(I)を硫酸銅(II)に変更したこと以外は、実施例2と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
実施例9では、実施例3における塩化銅(I)を硫酸銅(II)に変更したこと以外は、実施例3と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
実施例10では、実施例5における塩化銅(I)を硫酸銅(II)に変更したこと以外は、実施例5と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
実施例11では、実施例6における塩化銅(I)を硫酸銅(II)に変更したこと以外は、実施例6と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
比較例1では、実施例1における塩化銅(I)及びチオ硫酸ナトリウムを使用しなかったこと、すなわち、それらを添加して撹拌する作業を除いたこと以外は、実施例1と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
比較例2では、実施例1における塩化銅(I)を使用しなかったこと以外は、実施例1と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
比較例3では、実施例1における過酸化水素を使用せず、過酸化水素水を添加して撹拌する作業を除いたこと、及び実施例1におけるチオ硫酸ナトリウムを使用しなかったこと以外は、実施例1と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
比較例4では、実施例1における過酸化水素を使用しなかったこと、すなわち、過酸化水素水を添加して撹拌する作業を除いたこと以外は、実施例1と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
比較例5では、実施例1におけるチオ硫酸ナトリウムを使用しなかったこと以外は、実施例1と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
比較例6では、実施例7における過酸化水素を使用せず、過酸化水素水を添加して撹拌する作業を除いたこと、及び実施例7におけるチオ硫酸ナトリウムを使用しなかったこと以外は、実施例7と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
比較例7では、実施例7における過酸化水素を使用しなかったこと、すなわち、過酸化水素水を添加して撹拌する作業を除いたこと以外は、実施例7と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
比較例8では、実施例7におけるチオ硫酸ナトリウムを使用しなかったこと以外は、実施例7と同様の方法で上記廃水を処理し、処理水を得た。
実施例12〜24では、上記原水への過酸化水素、銅塩、及び還元剤(チオ硫酸ナトリウム)、並びに一部の実施例で使用したDDACの添加及び反応の順序、並びにそれらの添加量を表2に示す条件として、実施例1〜11で述べた方法に準拠した方法で原水の処理を行った。前記順序は以下に示す3通りとした。
・順序1:原水に、過酸化水素及びチオ硫酸ナトリウムを添加して30分間撹拌した後、銅塩(及び実施例15及び21ではさらにDDAC)を添加して30分間撹拌した。
・順序2:原水に、過酸化水素及び銅塩を添加して30分間撹拌した後、チオ硫酸ナトリウム(及び実施例16及び22ではさらにDDAC)を添加して30分間撹拌した。
・順序3:原水に、過酸化水素、銅塩、及びチオ硫酸ナトリウム(並びに実施例17及び23ではさらにDDAC)を添加して30分間撹拌した。
実際の廃水処理の現場において、本処理方法による廃水中のシアン成分の除去処理能を確認するために、小スケールでのベンチ試験を22日間にわたって行った。
本実施例では、排出ガスを図5に示すような処理フロー1で洗浄している排ガス洗浄設備から発生したブロー水W1を処理対象(原水)とした。具体的には、排出ガスを連続的に湿式集塵機(ベンチュリスクラバー)2で洗浄し、得られた集塵水W2を沈殿槽3で沈降分離し、沈降分離により得られた上澄み液W3を処理水槽4に送り、その処理水槽4から流れ出るブロー水W1を処理対象とした。この処理フローでは、処理水槽4に送られた上澄み液W3の一部は、循環水W4として、補給水W5が加えられつつ湿式集塵機2に戻されて、排出ガスの洗浄に循環使用される。また、沈殿槽3で沈降分離により得られた沈殿物Sは、脱水機5に送られて脱水処理され、その一部は脱水ケーキとして処理され、また別の一部は脱水ろ液W6として沈殿槽3に再送される。なお、上記排出ガスには、シアン化水素(HCN)、一酸化炭素、及び二酸化炭素に加え、SOxが含まれることが確認されている。ベンチ試験を行った22日間(day1〜22)の原水の水質を表3に示す。また、循環水W4には、循環水系におけるスケール発生を防止するためにホスホン酸系化合物及びポリカルボン酸からなるスケール防止剤が含有させられており、したがって、ブロー水W1にもこのスケール防止剤が含有されている。
実施例26及び27では、シアン含有廃水に銅塩を添加することにより、処理水中に溶解性の銅化合物が残存する可能性がある場合を想定し、廃水中のシアン成分を除去し得る処理能を維持しつつ、溶解性の銅化合物の濃度を抑制可能な方法を確認する試験を行った。
Claims (11)
- 遊離シアン、亜鉛シアノ錯体、ニッケルシアノ錯体、及び銅シアノ錯体のうちの少なくとも1種を含有するとともに鉄シアノ錯体を含有する廃水に、過酸化水素、銅塩、及び還元剤を添加して反応させた後、その反応液を固液分離し、前記反応液中に生じた難溶性シアン化合物を分離除去する廃水の処理方法。
- 前記銅塩及び前記還元剤を、前記廃水への前記過酸化水素の添加後、又は前記過酸化水素の添加と同時期に、前記廃水に添加する請求項1に記載の廃水の処理方法。
- 前記反応をpH5.5〜8.5の範囲内で行う請求項1又は2に記載の廃水の処理方法。
- 前記還元剤として、チオ硫酸塩、重亜硫酸塩、及び硫化ナトリウムからなる群より選択される少なくとも1種を用いる請求項1〜3のいずれか1項に記載の廃水の処理方法。
- 前記還元剤として、チオ硫酸塩を用いる請求項1〜4のいずれか1項に記載の廃水の処理方法。
- 前記廃水に、さらに第4級アンモニウム化合物を添加する請求項1〜5のいずれか1項に記載の廃水の処理方法。
- 前記廃水に、さらに鉄塩を添加する請求項1〜6のいずれか1項に記載の廃水の処理方法。
- 前記廃水が、前記鉄シアノ錯体として、フェロシアン化物イオン及びフェリシアン化物イオン、並びにそれら以外の他の鉄シアノ錯体を含有し、
前記他の鉄シアノ錯体が、液体クロマトグラフィーにより以下の測定条件で測定される、前記廃水中の鉄化合物のクロマトグラムにおいて、前記フェロシアン化物イオンに由来するピークに対応する保持時間と、前記フェリシアン化物イオンに由来するピークに対応する保持時間との間に検出されるものである請求項1〜7のいずれか1項に記載の廃水の処理方法。
(測定条件)
カラム;ODSカラム(粒子径5μm、内径4.6mm、カラム長150mm、2連)
移動相;アセトニトリルと25mMリン酸緩衝液(pH7.0、15mMリン酸二水素テトラブチルアンモニウムを含む)との体積比40:60の混合物
流速;0.8mL/分
カラム温度;40℃
注入量;50〜100μL - 前記廃水は、前記他の鉄シアノ錯体を少なくとも2種含有し、
前記他の鉄シアノ錯体は、前記クロマトグラムにおいて、保持時間460〜520秒の間に検出される鉄シアノ錯体Aと、保持時間540〜600秒の間に検出される鉄シアノ錯体Bとを含む請求項8に記載の廃水の処理方法。 - 前記廃水が、さらにチオシアン酸イオンを含有する請求項1〜9のいずれか1項に記載の廃水の処理方法。
- 前記廃水が、排出ガスの洗浄廃水である請求項1〜10のいずれか1項に記載の廃水の処理方法。
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