JP7290511B2 - シアン含有水の処理方法及び処理設備 - Google Patents
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Description
本発明の第一の実施形態のシアン含有水の処理方法は、シアン化物イオン及び鉄シアノ錯体を含有する被処理水に、過酸化水素を添加して反応させる工程(A)と、その工程(A)で得られた反応液中に残留する過酸化水素の濃度を測定する工程(B1)と、上記工程(A)で得られた反応液に、銅(I)化合物を添加して反応させる工程(C)と、その工程(C)で得られた反応液を固液分離処理する工程(D)とを含み、上記工程(A)における被処理水への過酸化水素の添加量を、上記工程(B1)で測定される過酸化水素濃度の値が10mg-H2O2/L以下となる量に制御することにある。
そして、上記第一の実施形態の処理方法では、上記工程(A)における被処理水への過酸化水素の添加量を、上記工程(B1)で測定される、上記工程(A)で得られる反応液中の過酸化水素濃度の値が10mg-H2O2/L以下となる量に制御する。これにより、被処理水に過酸化水素を添加して反応させた後の反応液に銅(I)化合物を添加する際、その反応液中の残留過酸化水素の濃度が十分に低い状態にできる。そのため、被処理水中のシアン化物イオンの濃度及び鉄シアノ錯体の濃度が様々な場合においても、被処理水からのシアン成分の除去処理を安定して十分に行うことが可能となる。
そして、上記第二の実施形態の処理方法では、上記工程(A)で得られた反応液に銅(I)化合物を添加する前に、上記工程(A)で得られた反応液と、その反応液中に残留する過酸化水素の濃度を低減する過酸化水素除去剤とを接触させて反応させる工程(B2)を行う。これによって、銅(I)化合物を添加する対象となる反応液(工程(A)を経た反応液)を、その反応液中の残留過酸化水素の濃度が十分に低い状態にできる。そのため、被処理水中のシアン化物イオンの濃度及び鉄シアノ錯体の濃度が様々な場合においても、被処理水からのシアン成分の除去処理を安定して十分に行うことが可能となる。
[1]シアン化物イオン及び鉄シアノ錯体を含有する被処理水に、過酸化水素を添加して反応させる工程(A)と、前記工程(A)で得られた反応液中に残留する前記過酸化水素の濃度を測定する工程(B1)と、前記工程(A)で得られた前記反応液に、銅(I)化合物を添加して反応させる工程(C)と、前記工程(C)で得られた反応液を固液分離処理する工程(D)と、を含み、前記工程(A)における前記被処理水への前記過酸化水素の添加量を、前記工程(B1)で測定される過酸化水素濃度の値が10mg-H2O2/L以下となる量に制御する、シアン含有水の処理方法。
[2]前記工程(A)における前記被処理水への前記過酸化水素の添加量を、前記工程(B1)で測定される前記過酸化水素濃度の値が5mg-H2O2/L以下となる量に制御する上記[1]に記載のシアン含有水の処理方法。
[3]前記工程(B1)で測定される前記過酸化水素濃度の値を監視しながら、前記工程(A)における前記被処理水への前記過酸化水素の添加を行う上記[1]又は[2]に記載のシアン含有水の処理方法。
[4]シアン化物イオン及び鉄シアノ錯体を含有する被処理水に、過酸化水素を添加して反応させる工程(A)と、前記工程(A)で得られた反応液と、その反応液中に残留する前記過酸化水素の濃度を低減する過酸化水素除去剤とを接触させて反応させる工程(B2)と、前記工程(B2)で得られた反応液に、銅(I)化合物を添加して反応させる工程(C)と、前記工程(C)で得られた反応液を固液分離処理する工程(D)と、を含む、シアン含有水の処理方法。
[5]前記工程(A)で得られた前記反応液中に残留する前記過酸化水素の濃度を測定する工程(B1)をさらに含む上記[4]に記載のシアン含有水の処理方法。
[6]前記工程(B2)で得られた前記反応液中に残留する前記過酸化水素の濃度を測定する工程(B3)をさらに含む上記[4]又は[5]に記載のシアン含有水の処理方法。
[7]前記過酸化水素除去剤は、過酸化水素の還元剤、及び過酸化水素の分解触媒のいずれか一方又は両方を含む上記[4]~[6]のいずれかに記載のシアン含有水の処理方法。
[8]前記工程(A)において、前記被処理水中の前記シアン化物イオンを前記過酸化水素により分解し、前記工程(C)において、前記銅(I)化合物によって、前記工程(C)で得られる前記反応液中に前記鉄シアノ錯体の難溶化物を生成し、前記工程(D)において、前記難溶化物を分離除去する上記[1]~[7]のいずれかに記載のシアン含有水の処理方法。
[9]前記被処理水は、懸濁物質を含む排出ガスを湿式集塵処理して得られた集塵水から前記懸濁物質を除去するための固液分離処理がなされた、排出ガスの洗浄廃水であり、前記工程(D)で液分とは分離された固形分を含むスラリーについて、濃縮処理及び脱水処理のいずれか一方又は両方を行う工程(E)と、前記工程(E)で得られた分離水を、前記排出ガスの洗浄廃水を得るための前記固液分離処理に送る工程(F)と、をさらに含む上記[1]~[8]のいずれかに記載のシアン含有水の処理方法。
[10]前記工程(A)における前記過酸化水素を添加する対象となる前記被処理水、及び前記工程(C)における前記銅(I)化合物を添加する対象となる前記反応液のいずれか一方又は両方に、さらに還元剤を添加する上記[1]~[9]のいずれかに記載のシアン含有水の処理方法。
[11]前記工程(C)における前記銅(I)化合物を添加する対象となる前記反応液に、さらに第4級アンモニウム化合物を添加する上記[1]~[10]のいずれかに記載のシアン含有水の処理方法。
[12]前記工程(A)と前記工程(C)とを別々の反応槽にて行う上記[1]~[11]のいずれかに記載のシアン含有水の処理方法。
[13]前記鉄シアノ錯体は、フェロシアン化物イオン及びフェリシアン化物イオンのいずれか一方又は両方を含むとともに、[Fe(CN)5(CO)]3-及び[Fe(CN)4(CO)2]2-のいずれか一方又は両方を含む上記[1]~[12]のいずれかに記載のシアン含有水の処理方法。
[14]シアン化物イオン及び鉄シアノ錯体を含有する被処理水に、過酸化水素を添加して反応させる反応槽(a)と、前記反応槽(a)で得られた反応液中に残留する前記過酸化水素の濃度を測定する測定装置(b1)と、前記反応槽(a)で得られた前記反応液に、銅(I)化合物を添加して反応させる反応槽(c)と、前記反応槽(c)で得られた反応液を固液分離する固液分離装置(d)と、前記反応槽(a)における前記被処理水への前記過酸化水素の添加量を、前記測定装置(b1)で測定される過酸化水素濃度の値が10mg-H2O2/L以下となる量に制御する制御部と、を備える、シアン含有水の処理設備。
[15]シアン化物イオン及び鉄シアノ錯体を含有する被処理水に、過酸化水素を添加して反応させる反応槽(a)と、前記反応槽(a)で得られた反応液中に残留する前記過酸化水素の濃度を低減する過酸化水素除去剤を添加して反応させる除去槽(b2)と、前記除去槽(b2)で得られた反応液に、銅(I)化合物を添加して反応させる反応槽(c)と、前記反応槽(c)で得られた反応液を固液分離する固液分離装置(d)と、を備える、シアン含有水の処理設備。
(被処理水)
シアン化物イオン(溶解性F-CN)を2.0mg-CN/L、及び溶解性のシアノ錯体(溶解性錯CN)を11.6mg-CN/L含有する被処理水(溶解性全シアン(T-CN)濃度13.6mg-CN/L)を用意した。具体的には、所定の工場における排出ガスの洗浄を行う排出ガス処理装置から排出された、未燃カーボン、鉄分、及び亜鉛分等の懸濁物質を含有する廃水を沈降分離処理して得られた上澄水(懸濁物質濃度=48mg/L)を被処理水として用意した。なお、この被処理水について、特開2018-69227号公報に記載の装置(液体クロマトグラフィー-誘導結合プラズマ質量分析(LC-ICP-MS)装置)及び条件にて分析したところ、この被処理水には、0.9mg-CN/Lのフェロシアン化物イオン([Fe(CN)6]4-)、0.3mg-CN/Lのフェリシアン化物イオン([Fe(CN)6]3-)、9.1mg-CN/Lの鉄カルボニルシアノ錯体(5.8mg-CN/Lの[Fe(CN)5(CO)]3-及び3.3mg-CN/Lの[Fe(CN)4(CO)2]2-)、並びに1.3mg-CN/Lの[Cu(CN)3]3-が含まれていたことが確認された。さらに、上記被処理水は、pHが7.7、懸濁物質(SS)が36mg/L、CODが11mg/L、T-N(全窒素)が130mg/L、T-P(全りん)が0.1mg/L、無機体炭素が310mg/Lであった。これらと、上記溶解性F-CN及び溶解性T-CNは、JIS K0102:2013に記載の方法により測定した。
pH6.8及び温度50℃に調整した上記被処理水500mLをビーカーにとり、35質量%過酸化水素水を添加し、撹拌しながら、15分間反応させ、反応液を得た(工程(A))。過酸化水素水の添加量は、反応液中に残留する過酸化水素濃度が10mg-H2O2/L以下となるように制御し、H2O2として、表1に示す添加量(以下、「H2O2添加量」と記す。)とした。試験例1.3では、過酸化水素とともに、チオ硫酸ナトリウムを20mg/L添加した。また、反応液中に残留する過酸化水素濃度(以下、「残留H2O2濃度」と記す。)を測定した(工程(B1))。この測定には、商品名「RQフレックス」及び「リフレクトクァント 過酸化物テスト」(関東化学社製)を用いた。
試験例1.4では、H2O2添加量を表1に示す量に変更したこと、及び亜酸化銅を用いなかったこと以外は、試験例1.1と同様の手順及び方法にて処理を行った。試験例1.5では、残留H2O2濃度が10mg/L以下となるように制御することなく過酸化水素水を添加し、H2O2添加量、及び亜酸化銅の添加量を表1に示す通りに変更したこと以外は、試験例1.1と同様の手順及び方法にて処理を行った。試験例1.6では、残留H2O2濃度が10mg/L以下となるように制御することなく過酸化水素水を添加し、H2O2添加量を表1に示す通りに変更したこと以外は、試験例1.3と同様の手順及び方法にて処理を行った。そして、試験例1.4~1.6で得られた処理水についても、前述の分析方法に基づいて、処理水T-CNを測定した。
試験例2では、表2の「被処理水」欄に示すように、シアン成分の濃度が異なる4種類の被処理水を用意した。それらの被処理水についても、前述の試験例1で用いた被処理水と同様に分析したところ、試験例2で用いた被処理水のいずれにも、[Fe(CN)6]4-、[Fe(CN)6]3-、[Fe(CN)5(CO)]3-、及び[Fe(CN)4(CO)2]2-が含まれていたことが確認された。
表2に示す被処理水に対して、H2O2、チオ硫酸ナトリウム、亜酸化銅、及びジデシルジメチルアンモニウムクロリド(第4級アンモニウム化合物)の各添加量を表2に示す通りにしたこと以外は、試験例1.1~1.3と同様の手順及び方法にて処理を行い、処理水を得た。
試験例2.7~2.11では、残留H2O2濃度が10mg/L以下となるように制御することなく過酸化水素水を添加し、H2O2、チオ硫酸ナトリウム、亜酸化銅、及びジデシルジメチルアンモニウムクロリド(第4級アンモニウム化合物)の各添加量を表2に示す通りにしたこと以外は、試験例1.1~1.3と同様の手順及び方法にて処理を行い、処理水を得た。
排出ガスの洗浄設備から排出された廃水であって、シアン化物イオン(溶解性F-CN)を2.0mg-CN/L、鉄シアノ錯体(溶解性錯CN)を5.2mg-CN/L含有する廃水を採取した。この廃水についても、前述の試験例1で用いた被処理水と同様に分析したところ、[Fe(CN)6]4-、[Fe(CN)6]3-、[Fe(CN)5(CO)]3-、及び[Fe(CN)4(CO)2]2-が含まれていたことが確認された。この廃水にKCNを添加し、表3に示すF-CN濃度を調整した模擬廃水を用いた。
(試験例4.1及び4.2)
試験例1で用いたものと同じ被処理水に、pH6.8及び水温50℃において、表4に示すH2O2添加量となる量の35質量%過酸化水素水、及びチオ硫酸ナトリウム20mg/Lを添加し、マグネティックスターラで撹拌しながら、5分間反応させ、反応液を得た(工程(A))。また、試験例1と同様に、反応液中の残留H2O2濃度を測定した(工程(B1))。
試験例4.3では、工程(B2)において、亜硫酸ナトリウム等のH2O2除去剤を使用せずに、H2O2の添加及び反応後に得られた反応液に亜酸化銅を添加したこと以外は、試験例4.2と同様の手順及び方法にて、処理を行い、処理水T-CNを測定した。
試験例4.4~4.17では、工程(A)においてチオ硫酸ナトリウムを使用しなかったこと、並びに工程(A)におけるH2O2添加量、工程(B2)におけるH2O2除去剤の種類及びその添加量、工程(C)における亜酸化銅添加量を、表4に示す条件としたこと以外は、試験例4.1と同様の手順及び方法にて、処理を行い、処理水T-CNを測定した。なお、H2O2除去剤として、試験例4.4~4.10では「カタラーゼ(ウシ肝臓由来)」(東京化成工業社製)を純水により0.1質量%に調整した溶液を使用した。試験例4.11~4.13では粉末状の二酸化マンガン(MnO2)をそのまま使用した。試験例4.14~4.17では粉末状の活性炭を純水と混合して1質量%濃度に調整し、撹拌状態にあるスラリーを使用した。
11 第1の反応槽
12 第2の反応槽
13 過酸化水素濃度の測定装置
16 固液分離装置
17 制御部
20 シアン含有水の処理設備
21 第1の反応槽
22 第2の反応槽
23、25、27 過酸化水素濃度の測定装置
24 除去槽
26 固液分離装置
Claims (13)
- シアン化物イオン及び鉄シアノ錯体を含有し、シアン化物イオン濃度に比べて鉄シアノ錯体濃度が高い被処理水に、過酸化水素を添加して反応させる工程(A)と、
前記工程(A)で得られた、前記被処理水への前記過酸化水素の添加及び反応後の反応液中に残留する前記過酸化水素の濃度を測定する工程(B1)と、
前記工程(A)で得られた前記反応液に、銅(I)化合物を添加して反応させる工程(C)と、
前記工程(C)で得られた反応液を固液分離処理する工程(D)と、を含み、
前記工程(A)における前記被処理水への前記過酸化水素の添加量を、前記工程(B1)で測定される過酸化水素濃度の値が10mg-H2O2/L以下となる量に制御し、
前記工程(C)において、前記工程(A)で得られた前記反応液中に残留する前記過酸化水素の濃度が10mg-H 2 O 2 /L以下の前記反応液に、前記銅(I)化合物を添加して反応させる、シアン含有水の処理方法。 - 前記工程(A)における前記被処理水への前記過酸化水素の添加量を、前記工程(B1)で測定される前記過酸化水素濃度の値が5mg-H2O2/L以下となる量に制御し、
前記工程(C)において、前記工程(A)で得られた前記反応液中に残留する前記過酸化水素の濃度が5mg-H 2 O 2 /L以下の前記反応液に、前記銅(I)化合物を添加して反応させる請求項1に記載のシアン含有水の処理方法。 - 前記工程(B1)で測定される前記過酸化水素濃度の値を監視しながら、前記工程(A)における前記被処理水への前記過酸化水素の添加を行う請求項1又は2に記載のシアン含有水の処理方法。
- 前記工程(B1)で測定される前記過酸化水素濃度の値の監視は、前記工程(B1)において、前記工程(A)で得られた前記反応液中に残留する前記過酸化水素の濃度を、連続式で測定すること、又はバッチ式で間歇的に測定することにより行う請求項3に記載のシアン含有水の処理方法。
- 前記工程(A)において、前記被処理水中の前記シアン化物イオンを前記過酸化水素により分解し、
前記工程(C)において、前記銅(I)化合物によって、前記工程(C)で得られる前記反応液中に前記鉄シアノ錯体の難溶化物を生成し、
前記工程(D)において、前記難溶化物を分離除去する請求項1~4のいずれか1項に記載のシアン含有水の処理方法。 - 前記被処理水は、懸濁物質を含む排出ガスを湿式集塵処理して得られた集塵水から前記懸濁物質を除去するための固液分離処理がなされた、排出ガスの洗浄廃水であり、
前記工程(D)で液分とは分離された固形分を含むスラリーについて、濃縮処理及び脱水処理のいずれか一方又は両方を行う工程(E)と、
前記工程(E)で得られた分離水を、前記排出ガスの洗浄廃水を得るための前記固液分離処理に送る工程(F)と、をさらに含む請求項1~5のいずれか1項に記載のシアン含有水の処理方法。 - 前記工程(A)における前記過酸化水素を添加する対象となる前記被処理水、及び前記工程(C)における前記銅(I)化合物を添加する対象となる前記反応液のいずれか一方又は両方に、さらに還元剤を添加する請求項1~6のいずれか1項に記載のシアン含有水の処理方法。
- 前記工程(C)における前記銅(I)化合物を添加する対象となる前記反応液に、さらに第4級アンモニウム化合物を添加する請求項1~7のいずれか1項に記載のシアン含有水の処理方法。
- 前記工程(A)と前記工程(C)とを別々の反応槽にて行う請求項1~8のいずれか1項に記載のシアン含有水の処理方法。
- 前記鉄シアノ錯体は、フェロシアン化物イオン及びフェリシアン化物イオンのいずれか一方又は両方を含むとともに、[Fe(CN)5(CO)]3-及び[Fe(CN)4(CO)2]2-のいずれか一方又は両方を含む請求項1~9のいずれか1項に記載のシアン含有水の処理方法。
- シアン化物イオン及び鉄シアノ錯体を含有し、シアン化物イオン濃度に比べて鉄シアノ錯体濃度が高い被処理水に、過酸化水素を添加して反応させる反応槽(a)と、
前記反応槽(a)で得られた、前記被処理水への前記過酸化水素の添加及び反応後の反応液中に残留する前記過酸化水素の濃度を測定する測定装置(b1)と、
前記反応槽(a)で得られた前記反応液に、銅(I)化合物を添加して反応させる反応槽(c)と、
前記反応槽(c)で得られた反応液を固液分離する固液分離装置(d)と、
前記反応槽(a)における前記被処理水への前記過酸化水素の添加量を、前記測定装置(b1)で測定される過酸化水素濃度の値が10mg-H2O2/L以下となる量に制御する制御部と、
を備え、
前記反応槽(c)において、前記反応槽(a)で得られた前記反応液中に残留する前記過酸化水素の濃度が10mg-H 2 O 2 /L以下の前記反応液に、前記銅(I)化合物を添加して反応させる、シアン含有水の処理設備。 - 前記測定装置(b1)は、バッチ式の測定装置、又は連続式の測定装置である請求項11に記載のシアン含有水の処理設備。
- 前記制御部は、前記測定装置(b1)、及び前記反応槽(a)に設けられる過酸化水素添加装置に協働する請求項11又は12に記載のシアン含有水の処理設備。
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