JP2018058923A - ポリイミドフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
[1]フィルムの搬送方向(MD)の線膨張係数αMD及び幅方向(TD)の線膨張係数αTDの両方が7ppm/℃以下であり、超音波パルスの伝播速度Vを測定したときの下記式で表される異方性指数AI値が全幅にわたって15以下であるポリイミドフィルム。
AI=(VMAX^2−VMIN^2)/(VMAX^2+VMIN^2)
(式中、VMAX^2はパルス伝播速度の最大値の2乗、VMIN^2はパルス伝播速度の最小値の2乗を示す。)
[2]製膜幅が1000mm以上であり、αMDのフィルム幅方向の線膨張係数の差(最大値と最小値との差)が2ppm/℃以下である[1]に記載のポリイミドフィルム。
[3]製膜幅が1000mm以上であり、αTDのフィルム幅方向の線膨張係数の差(最大値と最小値との差)が2ppm/℃以下である[1]又は[2]に記載のポリイミドフィルム。
[4]ポリイミドフィルムが、パラフェニレンジアミンを含む芳香族ジアミン成分と、ピロメリット酸二無水物および3,3’−4,4’−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1種以上の酸無水物成分とを重合成分とするポリイミドで構成されている[1]〜[3]のいずれかに記載のポリイミドフィルム。
[5]ポリイミド前駆体溶液を支持体上に流延塗布してゲルフィルム(特に部分的に乾燥及び硬化させた自己支持性を有するゲルフィルム)を作製し、該ゲルフィルムを熱処理する[特に、該ゲルフィルムの幅方向両端を把持しつつ加熱炉を通過させ熱処理(乾燥及び熱処理)を行う]、[1]〜[4]のいずれかに記載のポリイミドフィルムの製造方法。
[6]ゲルフィルム(支持体から剥離したゲルフィルム)のイミド化率が55〜75%である[5]記載の製造方法。
[7][1]〜[4]のいずれかに記載のポリイミドフィルムと金属箔とを備えたフレキシブル金属積層板。
そして、本発明のポリイミドフィルムを用いて得られるフレキシブル金属積層板においては、金属箔を除去する前後の寸法変化がポリイミドフィルム製膜幅方向において小さい。
そのため、微細な配線を形成したフレキシブル金属積層板(FPC)等に好適に用いることができる。
また、本発明の製造方法によれば、ゲルフィルムのイミド化率の調整等により、上記のような優れた特性を有するポリイミドフィルムを、優れた成膜性で製造できる。
本発明のポリイミドフィルムは、特定の線膨張係数及び異方性指数(AI値)を有する。このような特定の線膨張係数と特定のAI値とを組み合わせて有することにより、効率よく、寸法変化のバラツキが少なく、熱処理後の片伸びが少ないフィルムとすることができる。
(式中、VMAX^2はパルス伝播速度の最大値の2乗、VMIN^2はパルス伝播速度の最小値の2乗を示す。)
フィルム幅方向に製膜幅両端から200mm内側に入った点を2点選び、該2点を結ぶ直線の範囲内で該2点を含む直線上の中央部±200mm以内の1点とさらに任意の2点を選び、少なくともこれら5点でAIを測定する。AIは野村商事製SST−2500を使用して測定できる。SST−2500を使用すると、フィルムの面方向0〜180°(0°はMDに平行)について11.25°刻みで16方向の超音波速度が自動的に測定される。なお、角度(配向角度)は、配向軸の方向を意味しており、フィルムの機械搬送方向(MD)を基準線となる0°とし、時計方向へ回転させた側の角度で表す。得られた各方向の速度の内、最も大きいパルス伝播速度をVMAX、得られた各方向の速度のうち、最も小さいパルス伝播速度をVMINとし、これらの値からAIを求める。
ポリイミド(又はポリアミック酸)は、芳香族ジアミン成分と酸無水物成分とを重合成分とする。
これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
芳香族ジアミン成分としては、パラフェニレンジアミン(PPD)と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル及び/又は3,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DPE)との組み合わせが好ましく、特に、パラフェニレンジアミン(PPD)と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル及び/又は3,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DPE)との組み合わせが好ましく、特に、パラフェニレンジアミン(PPD)と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DPE)との組み合わせが好ましい。
(1)先に芳香族ジアミン成分全量を溶媒中に入れ、その後、酸無水物成分を芳香族ジアミン成分全量と当量(等モル)になるように加えて重合する方法。
(2)先に酸無水物成分全量を溶媒中に入れ、その後、芳香族ジアミン成分を酸無水物成分と当量になるように加えて重合する方法。
(3)一方の芳香族ジアミン成分(a1)を溶媒中に入れた後、反応成分に対して一方の酸無水物成分(b1)が95〜105モル%となる比率で反応に必要な時間混合した後、もう一方の芳香族ジアミン成分(a2)を添加し、続いて、もう一方の酸無水物成分(b2)を全芳香族ジアミン成分と全酸無水物成分とがほぼ当量になるように添加して重合する方法。
(4)一方の酸無水物成分(b1)を溶媒中に入れた後、反応成分に対して一方の芳香族ジアミン成分(a1)が95〜105モル%となる比率で反応に必要な時間混合した後、もう一方の酸無水物成分(b2)を添加し、続いてもう一方の芳香族ジアミン成分(a2)を全芳香族ジアミン成分と全酸無水物成分とがほぼ当量になるように添加して重合する方法。
(5)溶媒中で一方の芳香族ジアミン成分と酸無水物成分をどちらかが過剰になるよう反応させてポリアミック酸溶液(A)を調整し、別の溶媒中でもう一方の芳香族ジアミン成分と酸無水物成分をどちらかが過剰になるよう反応させてポリアミック酸溶液(B)を調整する。こうして得られた各ポリアミック酸溶液(A)と(B)を混合し、重合を完結する方法。この時ポリアミック酸溶液(A)を調整するに際し芳香族ジアミン成分が過剰の場合、ポリアミック酸溶液(B)では酸無水物成分を過剰に、またポリアミック酸溶液(A)で酸無水物成分が過剰の場合、ポリアミック酸溶液(B)では芳香族ジアミン成分を過剰にし、ポリアミック酸溶液(A)と(B)を混ぜ合わせこれら反応に使用される全芳香族ジアミン成分と全酸無水物成分とがほぼ当量になるように調整する。なお、重合方法はこれらに限定されることはなく、その他公知の方法を用いてもよい。
[式中、Aは(測定対象のフィルムの1375cm−1のピーク高さ)/(測定対象のフィルムの1500cm−1のピーク高さ)、Bは(基準となるポリイミドフィルムの1375cm−1のピーク高さ)/(基準となるフィルムの1500cm−1のピーク高さ)を示す。]
本発明のポリイミドフィルムは、例えば、フレキシブル金属積層板(フレキシブルプリント配線板)の絶縁性フィルムとして利用できる。
イミド化率とは製品のポリイミドフィルムに対して対象とするフィルムのイミド基がどの程度存在するかを相対的に表すものである。
FT−IRを用いて1375cm−1と1500cm−1のピーク高さの比によって求める下式によって表される。
[式中、Aは(測定対象のフィルムの1375cm−1のピーク高さ)/(測定対象のフィルムの1500cm−1のピーク高さ)、Bは(基準となるポリイミドフィルムの1375cm−1のピーク高さ)/(基準となるフィルムの1500cm−1のピーク高さ)を示す。]
超音波パルスの伝播速度Vは、以下の野村商事製SST−2500(Sonic Sheet Tester)を使用して測定した。SST−2500を使用すると、フィルムの面方向0〜180度(0度はMD方向に平行)について11.25°刻みで16方向の超音波速度が自動的に測定される。得られた各方向の速度のうち、最大速度(MAX)、最小速度(MIN)から式1で表される異方性指数(Anisotoropy Index:AI)が求められる。下記実施例及び比較例によって得られたフィルムを用いて、以下の測定範囲にてそれぞれ測定を行った。
(式中、VMAX^2はパルス伝播速度の最大値の2乗、VMIN^2はパルス伝播速度の最小値の2乗を示す。)
AI値は、フィルム幅方向に直線上で少なくとも5点で測定し、その測定点のうち、最も大きいAIの値(AI値MAX)を表に記載した。すなわち、フィルム幅方向の異方性を最も大きく見積もるとAI値MAXとなる(AI値MAXを示すことで、フィルム全幅にわたって、AI値がAI値MAX以下であることがわかる)。AI値MAX(又は全幅にわたるAI値)が大きいと、フィルム熱処理後の片伸びが悪化し、巻き取り時にシワ等の不良が発生する。また、ポリイミドフィルムを用いて得られるフレキシブル金属積層板の金属箔除去前後における寸法変化率がフィルム製膜幅方向においてバラつく。
TMA−50(島津製作所製)を使用し、測定温度範囲50〜200℃、昇温速度10℃/分の条件で、以下の測定範囲にて測定した。
そして、各測定点の値から、MD方向のCTE(ppm/℃)及びTD方向のCTE(ppm/℃)をそれぞれ、平均値として得た。
また、各測定点の値のうち、MD方向のCTE(ppm/℃)及びTD方向のCTE(ppm/℃)のそれぞれについて、最大値と最小値との差を幅方向のMD−CTE差(ppm/℃)及び幅方向のTD−CTE差(ppm/℃)とした。
フィルム機械搬送方向(MD方向)に200mm、フィルム幅方向(TD方向)に200mmに切り出し、25℃、60%RHに調整された部屋に2日間放置した後のフィルム寸法(L1)を測定し、続いて200℃、60分間加熱した後、再び25℃、60RH%に調整された部屋に2日間放置した後のフィルム寸法(L2)を測定し、下記式により熱収縮率を求めた。
なお、フィルム幅方向の熱収縮率のバラツキは、フィルム幅方向(TD方向)に製膜幅両端から200mm内側に入った点を2点選び、該2点を結ぶ直線の範囲内で該2点を含む直線上の中央部±200mm以内の1点とさらに任意の2点を選び、少なくともこれらの5点のそれぞれを含んで(中心として)切り出したフィルムについて測定し、得られた測定値(熱収縮率)のうち、最大値と最小値との差として求めた。
JIS C6481 5.16に基づいて、試料の接着フィルムの中心及び対角線上に4つの穴を形成し、中心部から各穴のそれぞれの距離を測定した。次に、銅箔を貼り付けて、エッチング工程を実施してフレキシブル金属積層板から金属箔を除去した後に、再びエッチング工程前と同様に、上記4つの穴についてそれぞれの距離を測定した。金属箔除去前における各穴の距離の測定値をD1とし、金属箔除去後における各穴の距離の測定値をD2として、次式によりエッチング前後の寸法変化率(4つの穴における平均値)を求めた。
このような寸法変化率は、フィルム幅方向(TD方向)に製膜幅両端から200mm内側に入った点を2点選び、該2点を結ぶ直線の範囲内で該2点を含む直線上の中央部±200mm以内の1点とさらに任意の2点を選んで、少なくともこれらの5点について測定し、最大値と最小値との差をフィルム幅方向の寸法変化率のバラツキとした。
以下の手順で、図1の(a)に示す片伸び値(mm)を測定した。
ポリイミドフィルムを508mm幅で長さ6.5mの短冊状にスリットする。
この短冊状フィルムを200℃の熱風オーブン中で外力がかからない状態で30分加熱した後、オーブンから取り出す。
サンプルを平らな床面上に広げて、密着させた時の湾曲の弧と弦の最大距離(片伸び値)を測定する。
ピロメリット酸二無水物(PMPA、分子量218.12)/3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA、分子量294.22)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DPE、分子量200.24)/パラフェニレンジアミン(PPD、分子量108.14)をモル比65/35/60/40の割合で用意し、DMAC(N,N−ジメチルアセトアミド)中20重量%にして重合し、25℃で3500ポイズであるポリアミド酸溶液を得た。
ピロメリット酸二無水物(PMPA、分子量218.12)/3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA、分子量294.22)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DPE、分子量200.24)/パラフェニレンジアミン(PPD、分子量108.14)をモル比75/25/60/40の割合で用意し、DMAC(N,N−ジメチルアセトアミド)中20重量%にして重合し、25℃で3500ポイズであるポリアミド酸溶液を得た。
ピロメリット酸二無水物(PMPA、分子量218.12)/3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA、分子量294.22)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DPE、分子量200.24)/パラフェニレンジアミン(PPD、分子量108.14)をモル比75/25/60/40の割合で用意し、DMAC(N,N−ジメチルアセトアミド)中20重量%にして重合し、25℃で3500ポイズであるポリアミド酸溶液を得た。
ピロメリット酸二無水物(PMPA、分子量218.12)/3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA、分子量294.22)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DPE、分子量200.24)/パラフェニレンジアミン(PPD、分子量108.14)をモル比75/25/60/40の割合で用意し、DMAC(N,N−ジメチルアセトアミド)中20重量%にして重合し、25℃で3500ポイズであるポリアミド酸溶液を得た。
ピロメリット酸二無水物(PMPA、分子量218.12)/3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA、分子量294.22)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DPE、分子量200.24)/パラフェニレンジアミン(PPD、分子量108.14)をモル比65/35/82/18の割合で用意し、DMAC(N,N−ジメチルアセトアミド)中20重量%にして重合し、25℃で3500ポイズであるポリアミド酸溶液を得た。
2:フィルム端部
a:片伸び値
Claims (7)
- フィルムの搬送方向(MD)の線膨張係数αMD及び幅方向(TD)の線膨張係数αTDの両方が7ppm/℃以下であり、超音波パルスの伝播速度Vを測定したときの下記式で表される異方性指数AI値が全幅にわたって15以下であるポリイミドフィルム。
AI=(VMAX^2−VMIN^2)/(VMAX^2+VMIN^2)
(式中、VMAX^2はパルス伝播速度の最大値の2乗、VMIN^2はパルス伝播速度の最小値の2乗を示す。) - 製膜幅が1000mm以上であり、αMDのフィルム幅方向の線膨張係数の差が2ppm/℃以下である請求項1に記載のポリイミドフィルム。
- 製膜幅が1000mm以上であり、αTDのフィルム幅方向の線膨張係数の差が2ppm/℃以下である請求項1又は2に記載のポリイミドフィルム。
- ポリイミドフィルムが、パラフェニレンジアミンを含む芳香族ジアミン成分と、ピロメリット酸二無水物および3,3’−4,4’−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1種以上の酸無水物成分とを重合成分とするポリイミドで構成されている請求項1〜3のいずれかに記載のポリイミドフィルム。
- ポリイミド前駆体溶液を支持体上に流延塗布して部分的に乾燥及び硬化させた自己支持性を有するゲルフィルムを作製し、該ゲルフィルムの幅方向両端を把持しつつ加熱炉を通過させ乾燥及び熱処理を行う、請求項1〜4のいずれかに記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- ゲルフィルムのイミド化率が55〜75%である請求項5記載の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のポリイミドフィルムと金属箔とを備えたフレキシブル金属積層板。
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