JP2015021101A - ポリイミドフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】パラフェニレンジアミンを含む芳香族ジアミン成分と酸無水物成分を用いて得られるポリイミドフィルムであって、島津製作所製TMA−50を使用し、測定温度範囲:50〜200℃、昇温速度:10℃/分の条件で測定したフィルムの機械搬送方向(MD)の熱膨張係数αMDが2.0ppm/℃以上10.0ppm/℃未満の範囲にあり、幅方向(TD)の熱膨張係数αTDが−2.0ppm/℃以上3.5ppm/℃以下の範囲にあり、|αMD|≧|αTD|×2.0の関係を満たすことを特徴とするポリイミドフィルム。
【選択図】なし
Description
[1]パラフェニレンジアミンを含む芳香族ジアミン成分と酸無水物成分を用いて得られるポリイミドフィルムであって、島津製作所製TMA−50を使用し、測定温度範囲:50〜200℃、昇温速度:10℃/分の条件で測定したフィルムの機械搬送方向(MD)の熱膨張係数αMDが2.0ppm/℃以上10.0ppm/℃未満の範囲にあり、幅方向(TD)の熱膨張係数αTDが−2.0ppm/℃以上3.5ppm/℃以下の範囲にあり、|αMD|≧|αTD|×2.0の関係を満たすことを特徴とするポリイミドフィルム。
[2]αMDが、3.0ppm/℃以上9.5ppm/℃以下の範囲にあることを特徴とする前記[1]記載のポリイミドフィルム。
[3]αTDが、−1.5ppm/℃以上3.0ppm/℃以下の範囲にあることを特徴とする前記[1]又は[2]に記載のポリイミドフィルム。
[4]フィルムのMDとTDの200℃加熱収縮率が、共に0.05%以下であることを特徴とする前記[1]〜[3]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
[5]フィルムのMDとTDの200℃加熱収縮率が、共に0.03%以下であることを特徴とする前記[1]〜[4]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
[6]フィルムの引張弾性率が、6.0GPa以上であることを特徴とする前記[1]〜[5]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
[7]フィルムの吸水率が、3.0%以下であることを特徴とする前記[1]〜[6]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
[8]パラフェニレンジアミンが、全芳香族ジアミン成分中において、少なくとも31モル%以上であることを特徴とする前記[1]〜[7]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
[9]さらに、芳香族ジアミン成分として、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル及び3,4’−ジアミノジフェニルエーテルからなる群から選ばれる1以上を含むことを特徴とする前記[1]〜[8]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
[10]酸無水物成分が、ピロメリット酸二無水物及び3,3’−4,4’−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1以上であることを特徴とする前記[1]〜[9]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
[11]前記[1]〜[10]のいずれか1項に記載されたポリイミドフィルムを用いることを特徴とする銅張積層体。
[12]パラフェニレンジアミンを含む芳香族ジアミン成分と酸無水物成分を用いて、ゲルフィルムを作製し、得られたゲルフィルムを1.05〜1.6倍の延伸倍率(MDX)で機械搬送方向に延伸し、機械搬送方向の延伸倍率の1.1〜1.5倍の延伸倍率(TDX)で幅方向に延伸処理する工程を有することを特徴とする前記[1]〜[10]のいずれか1項に記載されたポリイミドフィルムの製造方法。
[13]前記[1]〜[10]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムを用いることを特徴とするCOF用基板。
前記した酸無水物成分における配合割合(モル比)としては、本発明の効果を妨げない限り特に限定されないが、例えば、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を含む場合、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物の含有量は、15モル%以上が好ましく、20モル%以上がより好ましく、25モル%以上がさらに好ましい。
基材のポリイミドフィルムがこれらの芳香族ジアミン成分と酸無水物成分とからなるポリアミック酸から製造される場合、ポリイミドフィルムの熱膨張係数を、フィルムの機械搬送方向(MD)、幅方向(TD)共に前記範囲に容易に調整することができるため、好ましい。
(1)先に芳香族ジアミン成分全量を溶媒中に入れ、その後、酸無水物成分を芳香族ジアミン成分全量と当量(等モル)になるように加えて重合する方法。
(2)先に酸無水物成分全量を溶媒中に入れ、その後、芳香族ジアミン成分を酸無水物成分と当量になるように加えて重合する方法。
(3)一方の芳香族ジアミン成分(a1)を溶媒中に入れた後、反応成分に対して一方の酸無水物成分(b1)が95〜105モル%となる比率で反応に必要な時間混合した後、もう一方の芳香族ジアミン成分(a2)を添加し、続いて、もう一方の酸無水物成分(b2)を全芳香族ジアミン成分と全酸無水物成分とがほぼ当量になるように添加して重合する方法。
(4)一方の酸無水物成分(b1)を溶媒中に入れた後、反応成分に対して一方の芳香族ジアミン成分(a1)が95〜105モル%となる比率で反応に必要な時間混合した後、もう一方の酸無水物成分(b2)を添加し、続いてもう一方の芳香族ジアミン成分(a2)を全芳香族ジアミン成分と全酸無水物成分とがほぼ当量になるように添加して重合する方法。
(5)溶媒中で一方の芳香族ジアミン成分と酸無水物成分をどちらかが過剰になるよう反応させてポリアミック酸溶液(A)を調整し、別の溶媒中でもう一方の芳香族ジアミン成分と酸無水物成分をどちらかが過剰になるよう反応させてポリアミック酸溶液(B)を調整する。こうして得られた各ポリアミック酸溶液(A)と(B)を混合し、重合を完結する方法。この時ポリアミック酸溶液(A)を調整するに際し芳香族ジアミン成分が過剰の場合、ポリアミック酸溶液(B)では酸無水物成分を過剰に、またポリアミック酸溶液(A)で酸無水物成分が過剰の場合、ポリアミック酸溶液(B)では芳香族ジアミン成分を過剰にし、ポリアミック酸溶液(A)と(B)を混ぜ合わせこれら反応に使用される全芳香族ジアミン成分と全酸無水物成分とがほぼ当量になるように調整する。なお、重合方法はこれらに限定されることはなく、その他公知の方法を用いてもよい。
(1)熱膨張係数
機器:TMA−50(商品名、島津製作所製)を使用し、測定温度範囲:50〜200℃、昇温速度:10℃/分の条件で測定した。
(2)加熱収縮率
25℃、60%RHに調整された部屋に2日間放置した後のフィルム寸法(L1)を測定し、続いて200℃60分間加熱した後再び25℃、60%RHに調整された部屋に2日間放置した後フィルム寸法(L2)を測定し、下記式計算により評価した。
加熱収縮率(%)=−{(L2−L1)/L1}×100
機器:RTM−250(商品名、エー・アンド・デイ製)を使用し、引張速度:100mm/分の条件で測定した。
(4)寸法変化率
フィルム上に硫酸銅メッキ液により電解メッキにて10μm厚の銅層を形成させ、30μmピッチ(ライン間隔15μm)でパターンエッチングしTDに銅を配線させたのち、シプレイファーイースト製無電解スズメッキ液LT34にてスズメッキを施し、この時の寸法を測定した(L3)。これを250℃のボンディングステージに載せ400℃のボンディングツールによりチップとボンディングした後の寸法を測定した(L4)。寸法変化率は下記式により求めた。
寸法変化率(%)={(L4−L3)/L3}×100
ポリイミドフィルムから63.5mm×50mmの試験片を準備し、試験片に長さ12.7mmの切り込みを入れ、東洋精機製の軽荷重引き裂き試験機を用い、 JIS P 8116に準拠し測定した。
フィルムを蒸留水に48時間浸漬したのち取り出し、表面の水を素早く拭き取り、約5mm×15mmの大きさにサンプルを切り出した。そのフィルムを徐電機にかけたのち、島津製作所製の熱重量分析装置TG−50にて測定した。昇温速度は10℃/分で200℃まで昇温し、その重量変化から下記式を用いて吸水率を計算した。
吸水率(%)={(加熱前の重量)−(加熱後の重量)}/(加熱後の重量)×100
500mlのセパルブルフラスコにDMAc239.1gを入れ、ここにPPD5.68g(0.053モル)、4,4’−ODA19.56g(0.097モル)、BPDA11.56g(0.0375モル)、PMDA22.95g(0.1132モル)を入れ、常温常圧中で1時間反応させ、均一になるまで撹拌してポリアミック酸溶液を得た。
このポリアミック酸溶液から15gを採って、マイナス5℃で冷却した後、無水酢酸1.5gとβ−ピコリン1.6gを混合することにより、混合液を得た。
フィルムTDの熱膨張係数αTD :3.0ppm/℃
200℃加熱収縮率(MD) :0.02%
200℃加熱収縮率(TD) :0.01%
引張弾性率(MD) :6.5GPa
引張弾性率(TD) :8.0GPa
引裂伝播抵抗(MD) :6.7N/mm
引裂伝播抵抗(TD) :5.6N/mm
寸法変化率 :0.006%
吸水率 :2.3%
実施例1と同様の手順で、芳香族ジアミン成分及び芳香族テトラカルボン酸成分を表1に示す割合でそれぞれポリアミック酸溶液を得た後、横方向・縦方向の延伸倍率を表1のように行い実施例1と同じ操作で得られたポリイミドフィルムの各特性評価を行い、表1にその結果を示した。
このポリアミック酸溶液から15gを採って、マイナス5℃で冷却した後、無水酢酸1.5gとβ−ピコリン1.6gを混合することにより、混合液を得た。
実施例1と同様の手順で、芳香族ジアミン成分及び芳香族テトラカルボン酸成分を表2に示す割合でそれぞれポリアミック酸溶液を得た後、横方向・縦方向の延伸倍率を表2のよう行い実施例1と同じ操作で得られたポリイミドフィルムの各特性評価を行い、表2にその結果を示した。
Claims (13)
- パラフェニレンジアミンを含む芳香族ジアミン成分と酸無水物成分を用いて得られるポリイミドフィルムであって、島津製作所製TMA−50を使用し、測定温度範囲:50〜200℃、昇温速度:10℃/分の条件で測定したフィルムの機械搬送方向(MD)の熱膨張係数αMDが2.0ppm/℃以上10.0ppm/℃未満の範囲にあり、幅方向(TD)の熱膨張係数αTDが−2.0ppm/℃以上3.5ppm/℃以下の範囲にあり、|αMD|≧|αTD|×2.0の関係を満たすことを特徴とするポリイミドフィルム。
- αMDが、3.0ppm/℃以上9.5ppm/℃以下の範囲にあることを特徴とする請求項1記載のポリイミドフィルム。
- αTDが、−1.5ppm/℃以上3.0ppm/℃以下の範囲にあることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリイミドフィルム。
- フィルムのMDとTDの200℃加熱収縮率が、共に0.05%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- フィルムのMDとTDの200℃加熱収縮率が、共に0.03%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- フィルムの引張弾性率が、6.0GPa以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- フィルムの吸水率が、3.0%以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- パラフェニレンジアミンが、全芳香族ジアミン成分中において、少なくとも31モル%以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- さらに、芳香族ジアミン成分として、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル及び3,4’−ジアミノジフェニルエーテルからなる群から選ばれる1以上を含むことを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- 酸無水物成分が、ピロメリット酸二無水物及び3,3’−4,4’−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1以上であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載されたポリイミドフィルムを用いることを特徴とする銅張積層体。
- パラフェニレンジアミンを含む芳香族ジアミン成分と酸無水物成分を用いて、ゲルフィルムを作製し、得られたゲルフィルムを1.05〜1.6倍の延伸倍率(MDX)で機械搬送方向に延伸し、機械搬送方向の延伸倍率の1.1〜1.5倍の延伸倍率(TDX)で幅方向に延伸処理する工程を有することを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載されたポリイミドフィルムの製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムを用いることを特徴とするCOF用基板。
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