JP2018030971A - 接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
高温高湿下における接続信頼性に優れる接着剤組成物を提供すること。
【解決手段】
(a)ポリエチレンイミン及び脂肪酸の会合体並びに(b)エポキシ基を有する化合物により被覆されている無機ナノ粒子を含む接着剤組成物。
【選択図】なし
Description
これらの問題に対して、エポキシ樹脂やポリイミド樹脂等の有機材料製の基板と半導体素子との熱膨張係数差のコントロールや弾性率向上によって、基板や半導体素子と接着剤組成物を補強することが有効であることが知られている(特許文献3)。
特にフィラー(無機充填材)の適用が有効であるが、フィラーの適用に伴って、接着剤樹脂組成の粘度も増加するため、基板や半導体素子に対する濡れ性が低下し、はく離の発生や接着強度低下が問題となる。また、無機フィラーの表面に親水基の水酸基が多数存在する場合、接着剤組成物との分散性及びフィラー同士が凝集するため、無機フィラーの分散性が悪化し、その性能を十分に発揮できないおそれがある。
本実施形態に係る接着剤組成物には、硬化速度の制御のため、及び、貯蔵安定性を更に向上させるために、安定化剤を添加することができる。このような安定化剤としては、特に制限無く公知の化合物を使用することができるが、ベンゾキノン及びハイドロキノン等のキノン誘導体;4−メトキシフェノール及び4−t−ブチルカテコール等のフェノール誘導体;2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル及び4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル等のアミノキシル誘導体;テトラメチルピペリジルメタクリレート等のヒンダードアミン誘導体などが好ましい。安定化剤は、1種を単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
SiO2−PEI−OA−EPの調製方法。微粒子A
ポリエチレンイミン1.48g(和光純薬工業)とオレイン酸2.96g(和光純薬工業)をトルエン中で混合することで得られるポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体溶液30gに、トルエン168.0g、SiO2ナノ粒子(製品名:AEROSIL200、EVONIC Industries、一次粒子径:約12nm)12.0gを加えて90分撹拌した。この懸濁液にビスフェノールA型エポキシ樹脂(製品名:jER YL−980、三菱化学)25.5gをトルエン30gに溶解させた溶液及びテトラブチルアンモニウムブロミド(和光純薬工業)1.2gを加え、30分のビーズミル(50μmZrO2ビーズ、ビーズ充填率50vol%、ロータ周速12m/s)処理を施した。得られた分散液(スラリー)に貧溶媒としてヘキサン(スラリー:ヘキサン=1:2)を加え、遠心分離により粒子を沈澱させたのち、トルエンへの分散、ヘキサン添加、遠心分離による粒子洗浄操作を施した。最後の遠心分離操作後に得られるナノ粒子ケーキ層を回収し、粒子濃度が20vol%となるように酢酸エチルに再分散させた。
SiO2−PEI−OAの調製方法。微粒子B
ポリエチレンイミン1.48g(和光純薬工業)とオレイン酸2.96g(和光純薬工業)を30gのトルエン中で混合することで得られるポリエチレンイミンとオレイン酸の会合体溶液にトルエン198.0g、SiO2ナノ粒子(製品名:AEROSIL200、EVONIC Industries)12.0gを加えて90分撹拌した。この懸濁液に30分のビーズミル(50μmZrO2ビーズ、ビーズ充填率50vol%、ロータ周速12m/s)処理を施した。得られた分散液(スラリー)に貧溶媒として酢酸エチル(スラリー:酢酸エチル=1:2)を加えて遠心分離により粒子を沈澱させたのち、トルエンへの分散、酢酸エチル添加、遠心分離による粒子洗浄操作を施した。最後の遠心分離操作後に得られるナノ粒子ケーキ層を回収し、粒子濃度が10vol%となるようにトルエンに再分散させた。
ポリマーとして、フェノキシ樹脂(製品名:ZX−1356−2、新日鉄住金化学社製)(ZX−1356−2/トルエン/酢酸エチル=40/30/30質量部)溶液をポリマー分として50質量部、エポキシ樹脂としてビスフェノールA型エポキシ樹脂(製品名:YL−980、三菱化学)50質量部、ナノシリカ微粒子として、合成例1にて調製した微粒子A(SiO2−PEI−OA−EP/酢酸エチル=80/20重量部)を微粒子分として10質量部、エポキシ硬化剤として、2−エチル−4−メチルイミダゾール5質量部を混合し樹脂溶液とした。この樹脂溶液を片面を表面処理した厚み50μmのPETフィルムに塗工装置を用いて塗布し、70℃で5分間熱風乾燥することにより、接着剤層の厚みが20μmの接着剤フィルムを得た。
ナノシリカ微粒子として、合成例1にて調製した微粒子A(SiO2−PEI−OA−EP/酢酸エチル=80/20重量部)を微粒子分として20質量部用いた以外は実施例1と同様にして、接着剤フィルムを得た。
ナノシリカ微粒子として、合成例1にて調製した微粒子A(SiO2−PEI−OA−EP/酢酸エチル=80/20重量部)を微粒子分として30質量部用いた以外は実施例1と同様にして、接着剤フィルムを得た。
ナノシリカ微粒子として、合成例2にて調製した微粒子B(SiO2−PEI−OA/酢酸エチル=80/20)を微粒子分として10質量部用いた以外は、実施例1と同様にして、接着剤フィルムを得た。
ナノシリカ微粒子として、合成例2にて調製した微粒子B(SiO2−PEI−OA/酢酸エチル=80/20)を微粒子分として20質量部用いた以外は、実施例1と同様にして、接着剤フィルムを得た。
ナノシリカ微粒子として、合成例2にて調製した微粒子B(SiO2−PEI−OA/酢酸エチル=80/20)を微粒子分として30質量部用いた以外は、実施例1と同様にして、接着剤フィルムを得た。
ナノシリカ微粒子として、表面積195m2/gのヒュームドシリカ(製品名:アエロジルR805、日本アエロジル社製)(アエロジルR805/酢酸エチル=20/80)を微粒子分として10質量部用いた以外は、実施例1と同様にして、接着剤フィルムを得た。
ナノシリカ微粒子として、表面積195m2/gのヒュームドシリカ(製品名:アエロジルR805、日本アエロジル社製)(アエロジルR805/酢酸エチル=20/80)を微粒子分として20質量部用いた以外は、実施例1と同様にして、接着剤フィルムを得た。
ナノシリカ微粒子として、表面積195m2/gのヒュームドシリカ(製品名:アエロジルR805、日本アエロジル社製)(アエロジルR805/酢酸エチル=20/80)を微粒子分として30質量部用いた以外は、実施例1と同様にして、接着剤フィルムを得た。
ポリマーとして、フェノキシ樹脂(製品名:ZX−1356−2、新日鉄住金化学社製)(ZX−1356−2/トルエン/酢酸エチル=40/30/30質量部)溶液をポリマー分として50質量部、エポキシ樹脂としてビスフェノールA型エポキシ樹脂(製品名:YL−980、三菱化学)50重量部、エポキシ硬化剤として、2−エチル−4−メチルイミダゾール5質量部を混合し樹脂溶液とした。この樹脂溶液を片面を表面処理した厚み50μmのPETフィルムに塗工装置を用いて塗布し、70℃で5分間熱風乾燥することにより、接着剤層の厚みが20μmの接着剤フィルムを得た。
ガラス基板(コーニング#1737、外形38mm×28mm、厚さ0.5mm、表面にITO(酸化インジウム錫)配線パターン(パターン幅50μm、ピッチ50μm)を有するもの)に、2×20mmの大きさで実施例及び比較例の各接着剤フィルムを、PETフィルムから転写した。ICチップ(外形1.7mm×17.2mm、厚さ0.55mm、バンプの大きさ50μm×50μm、バンプのピッチ50μm)を180℃、10s、80MPa(バンプ面積換算)荷重をかけて加熱加圧して実装した。
上記のようにして作製した接続構造体の隣接回路間の抵抗値(14端子測定した中の最大値)を測定した。得られた結果を表1に示す。
また、接続直後と高温高湿試験後とにおいて、実施例及び比較例の接着剤フィルムを用いて作製した接続構造体のダイシェア強度を測定した。ダイシェア強度は、ボンドテスター(ロードセル:100N)により測定した荷重を、接続構造体のICチップ(外形1.7mm×17.2mm)の面積で除することで算出した。得られた結果を表1に示す。高温高湿試験後の得られた結果も表1に示す。
また、実施例1〜3の接着剤フィルムを用いた場合では、接続直後及び高温高湿試験後もダイシェア強度が30MPa以上であった。一方、比較例1〜3及び7の接着剤フィルムを用いた場合では、接続直後も高温高湿試験後もダイシェア強度が20MPa以下の低い値であった。
Claims (5)
- (a)ポリエチレンイミン及び脂肪酸の会合体並びに(b)エポキシ基を有する化合物により被覆されている無機ナノ粒子を含む接着剤組成物。
- 前記脂肪酸がオレイン酸である、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記無機ナノ粒子がシリカナノ粒子である、請求項1又は2に記載の接着剤組成物。
- 前記接着剤組成物が(c)エポキシ樹脂及び(d)硬化剤を更に含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 前記接着剤組成物が(e)熱可塑性樹脂を更に含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
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