JP2021050250A - 接着剤組成物、接着剤組成物の製造方法、及び接着剤フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係る接着剤組成物は、ポリエチレンイミン、脂肪酸及びエポキシ基を有する化合物により被覆されている無機ナノ粒子と、セルロースナノファイバー(以下、「CNF」と表記する。)と、ベース樹脂とを含有する。
無機ナノ粒子としては、例えば、シリカ、アルミナ、窒化ケイ素、窒化アルミニウム等を材料とする粒子が挙げられる。「ナノ粒子」とは、例えば、粒径が1nm以上900nm以下である粒子をいう。
CNFとしては、繊維径が1〜150nmであり、アスペクト比が100以上のCNFを用いることができる。接着剤組成物中での分散性を向上する観点から、CNFの繊維径は、1〜100nm、2〜100nm、又は3〜80nmであってもよく、CNFのアスペクト比は、100〜1000、150〜800、又は200〜500であってもよい。CNFは、綿花、木材等から得られたセルロースに対して、酸又は塩基を用いた分解、TEMPO(2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル)触媒酸化、機械解砕等の処理を行うことで作製してもよい。
本実施形態に係るベース樹脂は、エポキシ樹脂及び硬化剤を含んでよい。無機ナノ粒子を被覆するエポキシ基を有する化合物と、ベース樹脂に含まれるエポキシ樹脂とが反応することにより相溶性が向上し、接着剤組成物の低熱膨張化及び高弾性化が可能となる。
本実施形態に係る接着剤組成物には、硬化速度の制御のため、及び、貯蔵安定性を向上させるために、安定化剤を添加してよい。安定化剤としては、特に制限無く公知の化合物を使用することができる。安定剤として、例えば、ベンゾキノン、ハイドロキノン等のキノン誘導体;4−メトキシフェノール、4−t−ブチルカテコール等のフェノール誘導体;2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル等のアミノキシル誘導体;及びテトラメチルピペリジルメタクリレート等のヒンダードアミン誘導体が挙げられる。安定化剤は、1種を単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
本実施形態に係る接着剤組成物は、フィルム状に成形して、接着剤フィルムとして用いることもできる。本実施形態に係る接着剤フィルムは、上記接着剤組成物を含む。接着剤フィルムは、必要により溶媒を加えた接着剤組成物の溶液を、基材に塗布して溶媒を除去した後、基材を剥離して作製してもよく、接着剤組成物の溶液を不織布等に含浸させた後、溶媒を除去して作製してもよい。基材としては、フッ素樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、離型紙等を用いることができる。接着剤組成物をフィルムの形状で使用すると、取扱性の点から一層便利である。本実施形態に係る接着剤組成物は、基材と基材上に設けられた接着剤フィルム(接着剤層)とを備える接着シートの形態であってもよい。
ポリエチレンイミン(PEI)1.50g(富士フイルム和光純薬株式会社)とオレイン酸(OA)2.96g(富士フイルム和光純薬株式会社)をトルエン中で混合してPEI−OAの会合体溶液30gを得た。会合体溶液に、トルエン171.7g、シリカナノ粒子(EVONIC Industries製、商品名:AEROSIL 200、一次粒子径:約12nm)12.0gを加えて90分間撹拌して懸濁液を得た。懸濁液に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製、商品名:jER YL980)26.6gをトルエン26.6gに溶解させた溶液及びテトラブチルアンモニウムブロミド(富士フイルム和光純薬株式会社)1.2gを加え、ビーズミル(50μmZrO2ビーズ、ビーズ充填率:50体積%、ロータ周速:12m/秒)により20分間の処理を施してシリカナノ粒子のスラリーを得た。スラリーに貧溶媒としてヘキサン(スラリー:ヘキサン=1:2)を加え、遠心分離により粒子を沈澱させたのち、トルエンへの分散、ヘキサン添加、遠心分離による粒子洗浄操作を施した。最後の遠心分離操作後に得られるナノ粒子ケーキ層を回収し、粒子濃度が20体積%となるように酢酸エチルに再分散させて、PEI−OA−EPにより被覆されたシリカナノ粒子(SiO2−PEI−OA−EP)の分散液を得た。
CNFの分散液(第一工業製薬株式会社製、商品名「レオクリスタI−2SK」、CNF含有量:2.2質量%)0.38gに純水5mL、イソプロピルアルコール10mL、エタノール3mLを加えて攪拌した後、遠心分離して上澄み液を除去した。次いで、残留物にエタノールを20mL更に加えて遠心分離して上澄み液を除去する操作を繰り返して、CNFを取り出した。
次いで、CNF0.03344gと、調製例1のシリカナノ粒子の分散液66.88gとをホモジナイザーで混合し、CNF及びSiO2の分散液A(SiO2−PEI−OA−EP−CNF/酢酸エチル=20/80質量部、CNF量:2.5mg/SiO2 1g)を得た。
CNFの量を変更した以外は調製例2と同様に操作して、CNF及びSiO2の分散液B(CNF量:2.0mg/SiO2 1g)を得た。
CNFの量を変更した以外は調製例2と同様に操作して、CNF及びSiO2の分散液C(CNF量:1.0mg/SiO2 1g)を得た。
(実施例1)
分散液Aを75質量部(SiO2−PEI−OA−EP−CNF:15質量部、CNF:0.0375質量部)、フェノキシ樹脂(新日鉄住金化学株式会社社製、商品名:ZX−1356−2)を50質量部、トルエンを37.5質量部、酢酸エチルを37.5質量部、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(jER YL980)を50質量部、2−エチル−4−メチルイミダゾールを5質量部混合して、接着剤組成物の溶液を作製した。
分散液Aを分散液Bに変更した以外は実施例1と同様にして、接着剤組成物の溶液を作製した。
分散液Aを分散液Cに変更した以外は実施例1と同様にして、接着剤組成物の溶液を作製した。
分散液Aを混合しなかった以外は実施例1と同様にして、接着剤組成物の溶液を作製した。
分散液AをCNF分散液(レオクリスタI−2SK)に変更した以外は実施例1と同様にして、接着剤組成物の溶液を作製した。
分散液Aを、CNF、シリカナノ粒子(AEROSIL 200)及び酢酸エチルの分散液(AEROSIL 200/酢酸エチル=20/80質量部)に変更した以外は実施例1と同様にして、接着剤組成物の溶液を作製した。
接着剤組成物の溶液を目開き25μmの濾紙で濾過して、異物の有無を確認した。異物があれば分散性「NG」、異物がなければ分散性が「OK」と評価した。結果を表1に示す。
実施例1及び比較例1の接着剤組成物の溶液を片面表面処理した厚み50μmのPETフィルムに塗布し、70℃で5分間熱風乾燥することにより、厚みが20μmの接着剤フィルムを作製した。
接着剤フィルムを200℃のオーブンで1時間加熱して、樹脂フィルムを得た。樹脂フィルムを1.0cm×5.0cmにカットして試験片を作製した。粘弾性測定装置(TAインスツルメンツ社製、商品名:RSA−3、)を用いた引張試験により、試験片のTg(℃)及びE’(Pa)を測定した。測定条件は、測定温度:−10〜250℃、昇温速度:5℃/分、周波数:1.0Hz、ひずみ:0.1%とした。結果を表2に示す。
Claims (11)
- 無機ナノ粒子を、ポリエチレンイミン及び脂肪酸の会合体と混合した後、エポキシ基を有する化合物と更に混合して、前記会合体及び前記エポキシ基を有する化合物を含む被覆層を有する無機ナノ粒子を得る工程と、
前記被覆層を有する無機ナノ粒子と、セルロースナノファイバーとを混合して、前記無機ナノ粒子と前記セルロースナノファイバーとの分散液を得る工程と、
前記分散液と、ベース樹脂とを混合して、接着剤組成物を得る工程と、
を備える、接着剤組成物の製造方法。 - 前記脂肪酸がオレイン酸を含む、請求項1に記載の製造方法。
- 前記無機ナノ粒子がシリカナノ粒子である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記ベース樹脂が、エポキシ樹脂及び硬化剤を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記ベース樹脂が、熱可塑性樹脂を更に含む、請求項4に記載の製造方法。
- ポリエチレンイミン、脂肪酸及びエポキシ基を有する化合物により被覆されている無機ナノ粒子と、セルロースナノファイバーと、ベース樹脂とを含有する、接着剤組成物。
- 前記脂肪酸がオレイン酸を含む、請求項6に記載の接着剤組成物。
- 前記無機ナノ粒子がシリカナノ粒子である、請求項6又は7に記載の接着剤組成物。
- 前記ベース樹脂が、エポキシ樹脂及び硬化剤を含む、請求項6〜8のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 前記ベース樹脂が、熱可塑性樹脂を更に含む、請求項9に記載の接着剤組成物。
- 請求項6〜10のいずれか一項に記載の接着剤組成物を含む、接着剤フィルム。
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