JP2017536418A5 - - Google Patents
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Claims (15)
- エタノール並びに任意に水及び／又はエトキシエタンを含む供給流の気相化学的脱水によりエテンを調製するための方法であって、反応器中で乾燥担持ヘテロポリ酸触媒を少なくとも２００℃の供給温度を有する前記供給流と接触させるステップを含み、前記反応器内の圧力は少なくとも０．８０ＭＰａであるが１．８０ＭＰａ未満であり、前記担持ヘテロポリ酸触媒を少なくとも２００℃の供給温度を有する前記供給流と接触させる前に、
（ｉ）担持ヘテロポリ酸触媒を、反応器内で、１００℃超〜２００℃の供給温度を有する不活性ガス流下で乾燥させるステップ、及び
（ii）乾燥担持ヘテロポリ酸触媒を、１００℃超〜１６０℃の供給温度を有するエタノール含有蒸気流と接触させるステップ
により開始される、前記方法。 - 担持ヘテロポリ酸触媒を、ステップ（ｉ）において、１００℃〜１８０℃、好ましくは１１０℃〜１７０℃、より好ましくは１２０℃〜１６０℃、例えば１５０℃の供給温度を有する不活性ガス流下で乾燥させる、及び／又は
乾燥担持ヘテロポリ酸触媒を、ステップ（ii）において、１２０℃〜１５８℃、好ましくは１３０℃〜１５６℃、より好ましくは１４０℃〜１５４℃、最も好ましくは１４８℃〜１５２℃、例えば１５０℃の供給温度を有するエタノール含有蒸気流と接触させる、請求項１に記載の方法。 - 供給流の供給温度が、少なくとも２２０℃であり、好ましくは、前記供給温度が少なくとも２４０℃であり、及び／又は
供給流の供給温度の上限が、３５０℃であり、好ましくは、前記供給流の前記供給温度の前記上限が、３２５℃である、請求項１又は２に記載の方法。 - 担持ヘテロポリ酸触媒を供給流と接触させるときの反応器内の圧力が、０．９０ＭＰａ〜１．６０ＭＰａであり、好ましくは、前記反応器内の前記圧力が、０．９５ＭＰａ〜１．３０ＭＰａであり、最も好ましくは、前記反応器内の前記圧力が、１．００ＭＰａ〜１．２０ＭＰａである、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
- 供給流圧力が１．００ＭＰａ〜１．８０ＭＰａであり、好ましくは前記供給流圧力が１．２０ＭＰａ〜１．６０ＭＰａであり、より好ましくは前記供給流圧力が１．３０ＭＰａ〜１．５０ＭＰａ、例えば１．４０ＭＰａであり、及び／又は
流出流圧力が０．８０ＭＰａ〜１．４０ＭＰａであり、好ましくは前記流出流圧力が０．８５ＭＰａ〜１．２０ＭＰａであり、より好ましくは前記流出流圧力が０．９０ＭＰａ〜１．１０ＭＰａ、例えば１．００ＭＰａである、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。 - エタノール脱水工程の開始が、（iii）エタノール含有蒸気流の供給温度を、好ましくは１０分〜８時間にわたって、より好ましくは２０分〜４時間にわたって、少なくとも２００℃まで徐々に上昇させるステップをさらに含む、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
- 供給流が、水及び／又はエトキシエタンを含み、好ましくは前記供給流が水及びエトキシエタンを含み、及び／又は
エタノール含有蒸気流がエタノールを含む又は本質的にエタノールからなり、残部が不活性ガス希釈剤で構成されている、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。 - 乾燥させるステップが、１〜４８時間の期間、 好ましくは２〜１６時間の期間、より好ましくは２〜１２時間の期間行われる、請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
- 触媒が、反応器内の１つ又は２つ以上の触媒床の形態で提供され、 好ましくは、触媒が、複数の触媒床の形態で提供され、例えば、直列に又は並列に配置される、請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
- 触媒床が、断熱充填床、管状固定床、又は流動床、好ましくは断熱充填床から選択される、請求項９に記載の方法。
- ステップ（ｉ）において担持ヘテロポリ酸触媒を乾燥させる間、反応器内における前記担持ヘテロポリ酸触媒床の全域での温度差が２０℃以下、好ましくは１５℃以下、より好ましくは１０℃以下、最も好ましくは５℃以下である、請求項９又は１０に記載の方法。
- 担持ヘテロポリ酸触媒粒子の平均直径が、５００μｍ〜８，０００μｍ、好ましくは１，０００μｍ〜７，０００μｍ、より好ましくは２，０００μｍ〜６，０００μｍ、最も好ましくは３，０００μｍ〜５，０００μｍである、請求項１〜１１のいずれかに記載の方法。
- 担持ヘテロポリ酸触媒におけるヘテロポリ酸の量が、前記担持ヘテロポリ酸触媒の全重量に基づいて、１０重量％〜５０重量％の範囲内である、請求項１〜１２のいずれかに記載の方法。
- 担持ヘテロポリ酸触媒の少なくとも一部が、エタノール、水及びエトキシエタンを含む供給流からエテンを調製するための方法で以前用いられたことがある、請求項１〜１３のいずれかに記載の方法。
- 担持ヘテロポリ酸触媒が、担持ヘテロポリタングステン酸触媒、好ましくは担持ケイタングステン酸触媒、例えば１２−タングストケイ酸（Ｈ４［ＳｉＷ１２Ｏ４０］．ｘＨ２Ｏ）である、請求項１〜１４のいずれかに記載の方法。
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