JP6876613B2 - エテンを調製するための方法 - Google Patents
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Description
(i)担持ヘテロポリ酸触媒を、反応器内で、100℃超〜200℃の温度で不活性ガス流下で、乾燥させるステップ、及び
(ii)乾燥担持ヘテロポリ酸触媒を、100℃超〜160℃の供給温度を有するエタノール含有蒸気流と接触させるステップ
により開始される。
18−タングストリン酸:H6[P2W18O62].xH2O
12−タングストリン酸:H3[PW12O40].xH2O
12−タングストケイ酸:H4[SiW12O40].xH2O
セシウムハイドロゲンタングストケイ酸塩:Cs3H[SiW12O40].xH2O
及び、以下のヘテロポリ酸の遊離酸又は部分塩である。
モノカリウムタングストリン酸塩:KH5[P2W18O62].xH2O
モノナトリウム12−タングストケイ酸:NaK3[SiW12O40].xH2O
カリウムタングストリン酸塩:K6[P2W18O62].xH2O
アンモニウムモリブドジリン酸塩:(NH4)6[P2Mo18O62].xH20
カリウムモリブドジバナドリン酸塩:K5[PMoV2O40].xH2O
PV>0.6−0.3x[HPA担持量/触媒の表面積]
を有するヘテロポリタングステン酸担持触媒であり、
ここで、PVは、乾燥担持ヘテロポリタングステン酸触媒の細孔容積(ml/g触媒で測定)であり、HPA担持量は、乾燥担持ヘテロポリ酸触媒中のヘテロポリ酸の量(μモル/g触媒で測定)であり、触媒の表面積は、乾燥担持ヘテロポリタングステン酸触媒の表面積(m2/g触媒で測定)である。
ケイタングステン酸(STA,silicotungstic acid)触媒を、次の例に従う脱水反応を行うのに使用した。
上記方法により調製された(下記表1に示すような)STA触媒の塊(850〜1000μm)を、等温床を有し0.501MPaに加圧した反応管中に、不活性ガス(窒素)流下で充填した。触媒を、窒素流(0.4957モル/時間)下で、(下記表1に示すように)150℃又は240℃到達まで2℃/分で加熱し、この温度で2時間保持した後、まだ150℃になっていない場合150℃まで冷却した。
上記方法に従って調製される(下記表3に示すような)STA触媒の塊(100〜200μm)を、不活性ガス(窒素及びヘリウム)流下で、0.501MPaに加圧された反応管中に充填した。触媒を、窒素(0.01500モル/時間)とヘリウム(0.00107モル/時間)の混合流下で、240℃到達まで2℃/分で加熱し、この温度で8時間保持した後、150℃まで冷却した。
Claims (15)
- エタノール並びに任意に水及び/又はエトキシエタンを含む供給流の気相化学的脱水によりエテンを調製するための方法であって、反応器中で乾燥担持ヘテロポリ酸触媒を少なくとも200℃の供給温度を有する前記供給流と接触させるステップを含み、前記反応器内の圧力は少なくとも0.80MPaであるが1.80MPa未満であり、前記担持ヘテロポリ酸触媒を少なくとも200℃の供給温度を有する前記供給流と接触させる前に、
(i)担持ヘテロポリ酸触媒を、反応器内で、100℃超〜200℃の供給温度を有する不活性ガス流下で乾燥させて、乾燥担持ヘテロポリ酸触媒を形成するステップ、及び
(ii)前記乾燥担持ヘテロポリ酸触媒を、100℃超〜160℃の供給温度を有するエタノール含有蒸気流と接触させるステップ
により開始される、前記方法。 - 担持ヘテロポリ酸触媒を、ステップ(i)において、100℃超〜180℃の供給温度を有する不活性ガス流下で乾燥させる、及び/又は
乾燥担持ヘテロポリ酸触媒を、ステップ(ii)において、120℃〜158℃の供給温度を有するエタノール含有蒸気流と接触させる、請求項1に記載の方法。 - 供給流の供給温度が、少なくとも220℃であり、及び/又は
前記供給流の供給温度の上限が、350℃である、請求項1又は2に記載の方法。 - 担持ヘテロポリ酸触媒を供給流と接触させるときの反応器内の圧力が、0.90MPa〜1.60MPaである、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 供給流圧力が1.00MPa〜1.80MPaであり、及び/又は
流出流圧力が0.80MPa〜1.40MPaである、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。 - エタノール脱水工程の開始が、(iii)エタノール含有蒸気流の供給温度を、少なくとも200℃まで徐々に上昇させるステップをさらに含む、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 供給流が、水及び/又はエトキシエタンを含み、及び/又は
エタノール含有蒸気流がエタノールを含む又は本質的にエタノールからなり、残部が不活性ガス希釈剤で構成されている、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。 - 乾燥させるステップが、1〜48時間の期間行われる、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 触媒が、反応器内の1つ又は2つ以上の触媒床の形態で提供される、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 触媒床が、断熱充填床、管状固定床、又は流動床から選択される、請求項9に記載の方法。
- ステップ(i)において担持ヘテロポリ酸触媒を乾燥させる間、反応器内における前記担持ヘテロポリ酸触媒床の全域での温度差が20℃以下である、請求項9又は10に記載の方法。
- 担持ヘテロポリ酸触媒粒子の平均直径が、500μm〜8,000μmである、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- 担持ヘテロポリ酸触媒におけるヘテロポリ酸の量が、前記担持ヘテロポリ酸触媒の全重量に基づいて、10重量%〜50重量%の範囲内である、請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 担持ヘテロポリ酸触媒の少なくとも一部が、エタノール、水及びエトキシエタンを含む供給流からエテンを調製するための方法で以前用いられたことがある、請求項1〜13のいずれかに記載の方法。
- 担持ヘテロポリ酸触媒が、担持ヘテロポリタングステン酸触媒である、請求項1〜14のいずれかに記載の方法。
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