JP2017534556A - エーロゲルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
n=1〜3、特に1又は2、好ましくは1である;
R1=C1−〜C30−アルキル及び/若しくはC6−〜C30−アリル、
特にC2−〜C20−アルキル及び/若しくはC6−〜C20−アリル、
好ましくはC3−〜C20−アルキル及び/若しくはC6−〜C20−アリル、
より好ましくはC4−〜C15−アルキル及び/若しくはC6−〜C15−アリル、
さらにより好ましくはC5−〜C12−アルキル及び/若しくはC6−〜C12−アリル、
最も好ましくはC5−〜C12−アルキルである;
R2=ハロゲン化物、特に塩化物、臭化物及び/若しくはヨウ化物、
OX、ここでX=アルキル、アリール、ポリエーテル及び/若しくはカルボン酸誘導体、
特にアルキル、好ましくC1−〜C8−アルキル、
より好ましくはC2−〜C4−アルキルである。
n=1〜6、特に1〜3、好ましくは1である;
R=C1−〜C10−アルキル及び/若しくはC6−〜C15−アリル、
特にC1−〜C8−アルキル及び/若しくはC6−〜C12−アリル、
好ましくはC1−〜C6−アルキル及び/若しくはC6−〜C10−アリル、
より好ましくはC1−〜C4−アルキル、
特により好ましくはC1−〜C3−アルキルである;
M=1価金属、
特にアルカリ金属、好ましくはナトリウム若しくはカリウムである。
(a) 第1の工程が、ゾル、特にヒドロゾルを生成すること;そして
(b) 第2及びそれ以降のステップは、ゾル、特にヒドロゾルを、1つまたは複数の疎水化剤の存在下で反応させて、ゲル、特にヒドロゲルを形成する方法を提供するものである。
(a) 第1の段階が、10〜60℃、特に20〜50℃、好ましくは30〜40℃の範囲の温度でヒドロゲルを乾燥させることを含んでいること、その後に、
(b) 第2の段階が、60〜275℃、特に80〜250℃、好ましくは100〜230℃、より好ましくは150〜200℃の範囲の温度で、ヒドロゲルを乾燥させることを含んでいること、である。
エーロゲルを製造すること
次に、本発明の方法を用いたシリカエーロゲルの合成について説明する。
市販の珪酸ナトリウム溶液が、溶液の総重量に基づいて珪酸ナトリウム約5重量%まで脱イオン水で希釈され、スルホン化ジビニルベンゼン架橋ポリスチレンに基づく強酸性カチオン交換樹脂を通過する。得られた反応生成物は、約900μS/cmの導電率を有するヒドロゾルである。これによって、ケイ酸塩のナトリウムイオンはほぼ完全にプロトンに置き換えられている。
工程1で得られたヒドロゾルは、アンモニア水溶液でpH3に調整される。その直後に、前記ゾルは、水に50重量%のオクチルトリエトキシシランを分散させた液と混合して、溶解したゾル粒子、すなわちオルトケイ酸に対する重量比1:3をシランに設定する。次いで、混合物は、60℃の温度に加熱され、60℃で7時間維持され、その間にヒドロゲルが粘性のペースト状の塊として形成される。
工程2で得られたヒドロゲルは、濾過により過剰の水から分離され、プレート上に注がれる。次いで、ヒドロゲルを室温で約3時間乾燥させ、続いてグリッドを用いて、0.5〜5mmの範囲の粒度に粉砕する。このようにして得られた寸法安定性を有するヒドロゲル粒子は、その後、85℃の条件付きチャンバ内で41時間乾燥される。
粒径: 0.5〜5mm
密度: 0.15〜0.16g/cm3
接触角: >130°
熱伝導率:0.019〜0.025W/(mK)
細孔径: 100〜200nm
透過率:なし
Claims (34)
- ゾル−ゲル法によるエーロゲル、特にシリカエーロゲルの製造方法において、
前記ゲルの疎水化、特にその場の疎水化が、それが形成されるように実行されることを特徴とする方法。 - 前記ゲルが、1つ以上の疎水化剤の存在下で形成されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記疎水化剤が、ホスホン酸塩、スルホン酸塩、置換アミン、シラン、ポリシロキサン、シリコネート、カルボン酸誘導体、エトキシレート、ポリエーテル、特にシラン、ポリシロキサン及びシリコネート並びにそれらの混合物から選択されることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 特にヒドロキシル官能基、アミン及び/若しくはカルボン酸から選択される反応性官能基を有するポリシロキサンを使用すること、且つ/又は、250〜50,000g/molの範囲内、特に300〜30,000g/molの範囲内、好ましくは400〜20,000g/molの範囲内、より好ましくは450〜10,000g/molの範囲内、さらにより好ましくは500〜5,000g/molの範囲内の重量平均分子量Mwを有するポリシロキサンを使用することを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 一般化学式(I)
R1 nSiR2 4-n (I)
で示されるシランであって、
該一般化学式(I)において、
n=1〜3、特に1又は2、好ましくは1である;
R1=C1−〜C30−アルキル及び/若しくはC6−〜C30−アリル、
特にC2−〜C20−アルキル及び/若しくはC6−〜C20−アリル、
好ましくはC3−〜C20−アルキル及び/若しくはC6−〜C20−アリル、
より好ましくはC4−〜C15−アルキル及び/若しくはC6−〜C15−アリル、
さらにより好ましくはC5−〜C12−アルキル及び/若しくはC6−〜C12−アリル、
最も好ましくはC5−〜C12−アルキルである;
R2=ハロゲン化物、特に塩化物、臭化物及び/若しくはヨウ化物、
OX、ここでX=アルキル、アリール、ポリエーテル及び/若しくはカルボン酸誘導体、
特にアルキル、好ましくC1−〜C8−アルキル、
より好ましくはC2−〜C4−アルキルである;
シランを使用することを特徴とする請求項3記載の方法。 - HO-[Si(R)(OM)-O-]nH (II)
で示されるシリコネートであって、
該一般化学式(II)において、
n=1〜6、特に1〜3、好ましくは1である;
R=C1−〜C10−アルキル及び/若しくはC6−〜C15−アリル、
特にC1−〜C8−アルキル及び/若しくはC6−〜C12−アリル、
好ましくはC1−〜C6−アルキル及び/若しくはC6−〜C10−アリル、
より好ましくはC1−〜C4−アルキル、
特により好ましくはC1−〜C3−アルキルである;
M=1価金属、
特にアルカリ金属、好ましくはナトリウム若しくはカリウムである;
シリコネートを使用することを特徴とする請求項3記載の方法。 - 1つの溶解若しくは分散媒体が、前記方法を実施するのに用いられることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 使用される溶解若しくは分散媒体が、極性溶解若しくは分散媒体、特に極性プロトン溶解若しくは分散媒体であることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記溶解若しくは分散媒体が、アルコール、特にC1−〜C8−アルコール、アミン及び水、特にメタノール、エタノール、プロパノール及び水、好ましくはエタノール及び水の群から選択され、特に好ましくは溶解若しくは分散媒体が水であることを特徴とする請求項7又は8に記載の方法。
- エーロゲル、特にシリカエーロゲルを製造する方法であって、
(a)第1の工程が、ゾル、特にヒドロゾルを生成することを含んでいること; そして
(b)第2及びそれ以降の工程が、ゲル、特にヒドロゲルを形成するために、1つ以上の疎水化剤の存在下で、ゾル、特にヒドロゾルを反応させることを含んでいることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1つに記載の方法。 - 前記ゾルが、1つ以上の前駆体の溶液若しくは分散液から製造され、特に、前記溶液若しくは分散液が、溶液若しくは分散液に基づいて、0.01〜20重量%、特に0.1〜15重量%、好ましくは0.5〜10重量%、より好ましくは0.75〜8重量%の量で、前記前駆体を有することを特徴とする請求項10記載の方法。
- 前記工程(a)が、前駆体としてアルカリ金属ケイ酸塩溶液、特にケイ酸ナトリウム溶液から、モノケイ酸及び/若しくはコロイド状シリカに基づくヒドロゾルを生成する工程を含んでいることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記ヒドロソルが、アルカリ金属ケイ酸塩溶液を、鉱酸、特に塩酸、硝酸及び/若しくは硫酸と反応させることによって、又はイオン交換によって、好ましくはイオン交換によって製造されることを特徴とする請求項12に記載の方法。
- 前記イオン交換が、強酸性カチオン交換樹脂、特にスルホン化ポリスチレン樹脂、好ましくはスルホン化ジビニルベンゼン架橋ポリスチレン樹脂を用いて行われることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記ゾルのpHが、1〜6、特に2〜4、好ましくは2〜3であること、且つ/又は、前記ゾルが、10〜1200μS/cmの範囲内、特に20〜1100μS/cmの範囲内、好ましくは30〜1000μS/cmの範囲の20℃導電率を有することを特徴とする請求項1〜14のいずれか1つに記載の方法。
- 前記工程(a)が、室温で、特に20〜30℃の温度範囲で実行されることを特徴とする請求項1〜15のいずれか1つに記載の方法。
- 前記工程(b)において、特に前記工程(b)の開始時に、溶液若しくは分散液、特に前記工程(a)で得られたゾルのpHが、3.5〜7、特に3.5〜6.5、好ましくは4〜6の範囲内に設定されること、特に前記pHが、塩基、特に水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液及び/若しくはアンモニア水溶液、好ましくはアンモニア水溶液を混合することによって設定されること、且つ/又は、特に前記pHが、酸、特に鉱酸、好ましくは塩酸を混合することによって設定されることを特徴とする請求項1〜16のいずれか1つに記載の方法。
- 前記疎水化剤が、溶液若しくは分散液の形態で、特に水溶液若しくは分散水溶液の形態で使用されること、特に前記溶液若しくは分散液が、前記疎水化剤の溶液若しくは分散液に基づいて、1〜90重量%、特に10〜80重量%、好ましくは30〜70重量%、より好ましくは40〜60重量%の量の疎水化剤を含むことを特徴とする前記請求項1〜17のいずれか1つに記載の方法。
- 前記疎水化剤に対する前記ゾル粒子の重量比が、10:1〜1:20の範囲内、特に5:1〜1:10の範囲内、好ましくは3:1〜1:5の範囲内、より好ましくは2:1〜1:4の範囲内、さらに好ましくは1:1〜1:3の範囲内で変化することを特徴とする請求項1〜18のいずれか1つに記載の方法。
- 前記工程(b)が、pHを設定した後、特に0.1〜60分、好ましくは0.5〜30分、より好ましくは0.5〜15分で、前記疎水化剤を混合する工程を含むことを特徴とする請求項1〜19のいずれかに1つに記載の方法。
- 前記工程(b)が、疎水化剤を混合した後、30〜90℃の範囲内、特に35〜85℃の範囲内、好ましくは40〜80℃の範囲内、より好ましくは50〜75℃の範囲内、さらに好ましくは60〜70℃の範囲内の温度まで、その混合物を加熱することを特徴とする請求項1〜20のいずれか1つに記載の方法。
- 前記混合物が、0.1〜48時間、特に0.5〜35時間、好ましくは1〜24時間、より好ましくは1〜12時間、皿に好ましくは2〜8時間、高温で維持されること、且つ/又は、前記混合物が、48時間未満、特に35時間未満、好ましくは24時間未満、より好ましくは12時間未満、さらにより好ましくは8時間未満の間、高温で維持されることを特徴とする請求項21に記載の方法。
- 前記工程(b)の後に、前記工程(b)で得られたゲル、特にヒドロゲルを、エーロゲルに加工する工程(c)が続くこと、特に前記工程(b)で得られたゲル、特にヒドロゲルが、分離され、その後、場合により粉砕され、続いて乾燥されることを特徴とする請求項1〜22のいずれか1つに記載の方法。
- 前記工程(c)は、ゲル、特にヒドロゲルが、該ヒドロゲルが予備乾燥された後、0.01〜10mmの範囲内、特に0.1〜8mmの範囲内、好ましくは0.3〜7mmの範囲内、好ましくは0.5〜5mmの範囲内の絶対寸法に粉砕される工程を含むことを特徴とする請求項23に記載の方法。
- 前記工程(c)が、ゲル、特にヒドロゲルを、1つ以上の段階で乾燥させる工程を含むこと、特にゲル、特にヒドロゲルが、超臨界乾燥、凍結乾燥、熱乾燥若しくはそれらの組合せによって乾燥されることを特徴とする請求項23又は24に記載の方法。
- ゲル、特にヒドロゲルが、単段階熱乾燥に供されることを特徴とする請求項23〜25のいずれか1つに記載の方法。
- ゲル、特にヒドロゲルが、20〜80℃の範囲内、特に30〜150℃の範囲内、好ましくは40〜120℃の範囲内、より好ましくは、50〜100℃の範囲内の温度で乾燥されること、特にゲル、特にヒドロゲルが、5〜72時間、特に10〜60時間、好ましくは24〜48時間乾燥されることを特徴とする請求項26に記載の方法。
- 前記工程(c)は、ゲル、特にヒドロゲルを、2段階以上、特に2段階で乾燥させることを特徴とする請求項23〜25のいずれか1つに記載の方法。
- ゲル、特にヒドロゲルを乾燥させる第1の段階が、10〜60℃の範囲内、特に20〜50℃の範囲内、好ましくは30〜40℃の範囲内の温度で、ゲル、特にヒドロゲルを乾燥させる工程を含むこと、特に第1の段階の乾燥は、8〜72時間、特に12〜60時間、好ましくは24〜48時間の期間行われることを特徴とする請求項28に記載の方法。
- ゲル、特にヒドロゲルを乾燥させる第2の段階が、60〜275℃の範囲内、特に80〜250℃の範囲内、好ましくは100〜230℃の範囲内、より好ましくは150〜200℃の範囲内の温度で、ゲル、特にヒドロゲルを乾燥させる工程を含むこと、特に乾燥の第2の段階が、0.2〜10時間、特に0.5〜5時間、好ましくは1〜2時間の期間に行われることを特徴とする請求項28又は29に記載の方法。
- 特に前記エーロゲルが、粒子について、0.01〜10mm、特に0.1〜8mm、好ましくは0.3〜7mm、より好ましくは0.5〜5mmの絶対サイズを有すること、且つ/又は、
特に前記エーロゲルが0.05〜0.30g/cm3、特に0.08〜0.25g/cm3、好ましくは0.10〜0.22g/cm3、好ましくは0.12〜0.20g/cm3のかさ密度を有すること、且つ/又は、
特に前記エーロゲルが、10〜300nm、特に40〜250nm、好ましくは60〜220nm、より好ましくは100〜200nmの平均細孔径を有すること、且つ/又は、
特に前記エーロゲルが、300nm未満、特に250nm未満、好ましくは220nm未満、より好ましくは200nm未満の平均細孔直径を有すること、且つ/又は、
特に前記エーロゲルが、100〜170°、特に130〜165°、好ましくは140〜165°の水との接触角を有することを特徴とする請求項1〜30のいずれか1つの方法において取得されたエーロゲル。 - 建築材料、特に断熱下塗り、断熱パネル若しくは外部断熱複合システムのような断熱材料の製造において請求項31に記載のエーロゲルを使用する方法。
- ヒドロゲルを乾燥させることによってシリカエーロゲル、特に疎水化シリカエーロゲルを製造する方法において、前記方法が、複数の、特に2つ以上の段階、
(a)第1の段階が、10〜60℃、特に20〜50℃、好ましくは30〜40℃の範囲の温度でヒドロゲルを乾燥させること、続いて
(b)第2の段階が、60〜275℃、特に80〜250℃、好ましくは100〜230℃、より好ましくは150〜200℃の範囲の温度でヒドロゲルを乾燥させることを特徴とする方法。 - 前記第1の段階が、8〜72時間、特に12〜60時間、好ましくは24〜48時間の期間で実行されること、且つ/又は、前記第2の段階が、0.2〜10時間、特に0.5〜5時間、好ましくは1〜2時間の期間で実行されることを特徴とする請求項33に記載の方法。
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