CN114804123A - 基于无机盐水溶液制备疏水氧化硅气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料的制备领域，涉及一种基于无机盐水溶液制备疏水氧化硅气凝胶的方法。本方法以无机金属硅酸盐水溶液(水玻璃)为硅源、去离子水为水解剂制备氧化硅溶胶，以无机金属盐为疏水前驱体，两种溶液混合通过酸、碱调节控制溶液的PH促进聚合，经凝胶、陈化、溶剂置换、干燥和热处理得到疏水氧化硅气凝胶。本发明制备的疏水氧化硅气凝胶以廉价优质的无机金属盐为原料，制备成本低、周期短、方法简单且具有较高的比表面积，可实现工业化生产和应用。
Description
技术领域
本发明属于新材料的制备领域，尤其涉及一种基于无机盐水溶液制备疏水氧化硅气凝胶的方法。
背景技术
作为一种轻质多孔保温性能优异的纳米材料，氧化硅气凝胶在航空航天、新能源、化工等领域具有良好的应用前景。氧化硅气凝胶材料普遍采用硅醇盐为前驱体，制备成本较高，成本问题极大地限制了气凝胶的规模化生产和应用，因此需寻找优质廉价的硅源，降低生产成本。并且未经疏水改性的纯氧化硅气凝胶会因吸湿造成性能下降，骨架结构非常脆弱，无法承受外力作用。专利CN102020285A和CN105377758A以水玻璃为硅源制备氧化硅溶胶，以有机硅烷化合物如三甲基氯硅烷，二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三乙基氯硅烷、二乙基二氯硅烷或乙基三氯硅烷为表面疏水改性剂进行疏水处理，此方法选用有机硅烷化合物为疏水改性剂成本较高且具有毒性，严重制约了氧化硅气凝胶的生产和应用。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有氧化硅气凝胶隔热材料制备成本高的问题而提出了种基于无机盐水溶液制备疏水氧化硅气凝胶的方法，本发明选用优质廉价的无机金属硅酸盐为硅源，利用无机金属盐为疏水前驱体制备疏水氧化硅气凝胶，最后经热处理去除气凝胶中存在的-OH。解决了氧化硅气凝胶材料成本高的问题，通过原位合成制备疏水氧化硅气凝胶，且无机金属盐与水溶解无毒无味，对人体及环境友好，工艺简单，反应条件容易且可控。
本发明目的技术方案为：基于无机盐水溶液制备疏水氧化硅气凝胶的方法，其具体步骤如下：
(1)按以下重量份记：将疏水前驱体10～30份、水50～200份混合搅拌1～3h得到混合溶液；
(2)按以下重量份记：将无机金属硅酸盐5～10份、水30～80份混合搅拌0.5～1.5h得到氧化硅溶胶；
(3)将步骤(1)得到的混合溶液与步骤(2)得到的氧化硅溶胶按1～3：1的体积比混合，搅拌0.5～2.5h得到混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液加入酸调节溶液的pH为5～7混合搅拌0.1～0.3h；
(5)步骤(4)得到的混合溶液在20～70℃的条件下使其凝胶化得到湿凝胶；
(6)步骤(5)得到的湿凝胶放入pH7～10的氨水溶液中，50～90℃下陈化6～12h；
(7)步骤(6)得到的湿凝胶放入溶剂中进行溶剂置换3～6次，每次1～6h；
(8)将步骤(7)中得到的湿凝胶进行干燥即可制得疏水氧化硅气凝胶；
(9)将步骤(8)中得到的疏水氧化硅气凝胶在150～350℃空气气氛中热处理1～3h。
优选步骤(1)中所述的疏水前驱体为甲基硅酸钠或甲基硅酸钾。
优选步骤(2)中所述的无机金属硅酸盐为模数为1.5～3.3的水玻璃。
优选步骤(4)中所述的酸为草酸、乙酸、盐酸、硫酸或硝酸中的一种。
优选步骤(7)中所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮或正己烷。
优选步骤(8)中所述的干燥为常压干燥、真空干燥、二氧化碳超临界干燥或冷冻干燥中的一种。
上述方法所制备得到的基于无机盐水溶液制备疏水氧化硅气凝胶的密度0.09～0.20g/cm3，比表面积600～800m2/g，疏水角120°～150°。
有益效果：
本发明选用优质价廉无机金属硅酸盐为硅源，无机金属盐为疏水前驱体制备疏水氧化硅气凝胶，制备成本低且工艺简单。无机金属硅酸盐及无机金属盐与水混合后无毒、无味，对人体和环境无影响。通过原位合成制备疏水氧化硅气凝胶，缩短了制备周期，提高效率。
本发明在制备过程中通过酸调节溶液的pH，控制凝胶时间，反应条件方便可控。
本发明制得的疏水氧化硅气凝胶，经测试表征其密度0.09～0.20g/cm3，比表面积600～800m2/g，疏水角120°～150°。
附图说明
图1为实例1制得的疏水氧化硅气凝胶样品图片。
具体实施方式
实例1
将甲基硅酸钠30份、水200份混合搅拌3h得到混合溶液。将5份模数为3.3的水玻璃、30份水混合搅拌0.5h得到氧化硅溶胶，将混合溶液与氧化硅溶胶按1:1比例混合搅拌0.5h得到混合溶胶，先加入草酸调节混合溶液pH为6混合搅拌0.1h，将混合溶液在50℃下使其凝胶化得到湿凝胶。得到的湿凝胶在浸没在pH为10的氨水溶液中90℃陈化6h,再加入乙醇溶液进行溶剂置换6次，每次3h。将置换完成后的湿凝胶进行二氧化碳超临界干燥，将干燥得到的氧化硅气凝胶在350℃空气气氛中热处理3h，即可得到疏水氧化硅气凝胶。所制得的疏水氧化硅气凝胶样品图片如图1所示。疏水氧化硅气凝胶材料密度为0.09g/cm3，比表面积为800m2/g，疏水角为150°。
实例2
将甲基硅酸钾10份、水50份混合搅拌1h得到混合溶液。将10份模数1.5的水玻璃、80份水混合搅拌1.5h得到氧化硅溶胶，将混合溶液与氧化硅溶胶按2:1比例混合搅拌2.5h得到混合溶胶，先加入盐酸调节溶液pH为5混合搅拌0.3h，将混合溶液在70℃下使其凝胶化得到湿凝胶。得到的湿凝胶在浸没在pH为7的氨水溶液中50℃陈化12h。再加入甲醇溶液进行溶剂置换3次，每次1h。将置换完成后的湿凝胶进行真空干燥，干燥得到的氧化硅气凝胶在150℃空气气氛中热处理1h，即可得到疏水氧化硅气凝胶。疏水氧化硅气凝胶材料密度为0.2g/cm3，比表面积为600m2/g，疏水角为120°。
实例3
将甲基硅酸钠15份、水100份混合搅拌1.5h得到混合溶液。将8份模数2的水玻璃、60份水混合搅拌0.8h得到氧化硅溶胶，将混合溶液与氧化硅溶胶按3:1比例混合搅拌1.5h得到混合溶胶，先加入乙酸调节溶液pH为7混合搅拌0.2h，将混合溶液在20℃下使其凝胶化得到湿凝胶。得到的湿凝胶在浸没在pH为8的氨水溶液中60℃陈化10h。再加入水进行溶剂置换6次，每次3h。将置换完成后的湿凝胶进行冷冻干燥，干燥得到的氧化硅气凝胶在180℃空气气氛中热处理1.5h，即可得到疏水氧化硅气凝胶。疏水氧化硅气凝胶材料密度为0.12g/cm3，比表面积为635m2/g，疏水角为131°。
实例4
将甲基硅酸钠20份、水200份混合搅拌2.5h得到混合溶液。将5份模数3.5的水玻璃、33份水混合搅拌1h得到氧化硅溶胶，将混合溶液与氧化硅溶胶按2:1比例混合搅拌2h得到混合溶胶，先加入硫酸调节溶液pH为5混合搅拌0.1h，将混合溶液在50℃下使其凝胶化得到湿凝胶。得到的湿凝胶在浸没在pH为10的氨水溶液中90℃陈化7h。再加入丙醇溶液进行溶剂置换5次，每次2h。将置换完成后的湿凝胶进行常压干燥，干燥得到的氧化硅气凝胶在200℃空气气氛中热处理1.5h，即可得到疏水氧化硅气凝胶。疏水氧化硅气凝胶材料密度为0.11g/cm3，比表面积为602m2/g，疏水角为126°。
实例5
将甲基硅酸钾25份、水180份混合搅拌3h得到混合溶液。将6份模数2.5的水玻璃、33份水混合搅拌0.8h得到氧化硅溶胶，将混合溶液与氧化硅溶胶按1:1比例混合搅拌1h得到混合溶胶，先加入硝酸调节溶液pH为6混合搅拌0.2h，将混合溶液在30℃下使其凝胶化得到湿凝胶。得到的湿凝胶在浸没在pH为7的氨水溶液中50℃陈化10h。再加入正己烷溶液进行溶剂置换3次，每次6h。将置换完成后的湿凝胶进行二氧化碳超临界干燥，干燥得到的氧化硅气凝胶在300℃空气气氛中热处理2h，即可得到疏水氧化硅气凝胶。氧化硅气凝胶材料密度为0.15g/cm3，比表面积为700m2/g，疏水角为138°。
Claims (7)
1.基于无机盐水溶液制备疏水氧化硅气凝胶的方法，其具体步骤如下：
(1)按以下重量份记：将疏水前驱体10～30份、水50～200份混合搅拌1～3h得到混合溶液；
(2)按以下重量份记：将无机金属硅酸盐5～10份、水30～80份混合搅拌0.5～1.5h得到氧化硅溶胶；
(3)将步骤(1)得到的混合溶液与步骤(2)得到的氧化硅溶胶按1～3：1的体积比混合，搅拌0.5～2.5h得到混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液加入酸调节溶液的pH为5～7混合搅拌0.1～0.3h；
(5)步骤(4)得到的混合溶液在20～70℃的条件下使其凝胶化得到湿凝胶；
(6)步骤(5)得到的湿凝胶放入pH7～10的氨水溶液中，50～90℃下陈化6～12h；
(7)步骤(6)得到的湿凝胶放入溶剂中进行溶剂置换3～6次，每次1～6h；
(8)将步骤(7)中得到的湿凝胶进行干燥即可制得疏水氧化硅气凝胶；
(9)将步骤(8)中得到的疏水氧化硅气凝胶在150～350℃空气气氛中热处理1～3h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的疏水前驱体为甲基硅酸钠或甲基硅酸钾。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述的无机金属硅酸盐为模数为1.5～3.3的水玻璃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述的酸为草酸、乙酸、盐酸、硫酸或硝酸中的一种。
5.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(7)中所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮或正己烷。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(8)中所述的干燥为常压干燥、真空干燥、二氧化碳超临界干燥或冷冻干燥中的一种。
7.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于所制备得到的基于无机盐水溶液制备疏水氧化硅气凝胶的密度0.09～0.20g/cm3，比表面积600～800m2/g，疏水角120°～150°。
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