JP2013203804A - エアロゲル及び該エアロゲルからなる艶消し剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 より低い光沢度と良好な平滑性をえるために、艶消しに寄与しない粒の減少と塗膜表面の平滑性を悪化させる粗粒の減少について着目し、種々の粒径や粒度分布を有するエアロゲルを検討した。
その結果、添加剤の粒度分布をD10/D90が0.3以上と微細でシャープな粒度分布にすることで、艶消しに寄与しない粒子量を減少させ、塗膜の光沢度を効率的に低下させつつも、滑らかな塗膜面が得られるといった、より高い艶消し効果を有する艶消し剤が得られる。
【選択図】 なし
Description
m(M2O)・n(SiO2) (式1)
(式中のm、nは正の整数を表し、Mはアルカリ金属原子を示す。)
上記のシリカゾル作製の原料のなかでも、安価な点でケイ酸アルカリ金属塩を好適に用いることができ、更には入手が容易であるケイ酸ナトリウムが好適である。
3号ケイ酸ソーダ(JIS K1408)をSiO2濃度が16.5g/100mLになるまで希釈し、このケイ酸ソーダと硫酸(9.5g/100mL)を室温で混合反応させ、シリカゾル(SiO2濃度が8%、pH2)1000mlを製造した。前記シリカゾルに、3号ケイ酸ソーダをSiO2濃度が8%に希釈したものを添加してpH5.8として、ゲル化させ、40℃のウォータバスにて90分熟成した。その後、2mmの網を通して粉砕したゲルを通液カラムに入れ、導電率100μS以下まで通水し、ゲルの洗浄を行った。その後、通液カラムにて、水分濃度0.2wt%以下までエタノールで置換し、更にエタノール濃度0.1wt%以下までトルエンで置換した。
シリカゲル熟成時の熟成温度を60℃に変更し、その他は実施例1と同様の手順で粗エアロゲルを作製したところ、比表面積が507m2/g、細孔容積が5.14mL/g、細孔半径のピークは25.5nmの粗エアロゲルを得た。
実施例1で得たエアロゲル1−Bを更に、フィード圧とミル圧は共に0.5MPa、0.9m3/minの圧縮空気を用い、原体の供給量は20g/min、単位風量当たり21g/m3で行った結果、D50が2.5μm、D10/D90が0.36のエアロゲルを得た。実施例1と比較してD50が小さく、D10/D90がより大きなエアロゲルを得た。
実施例3で得たエアロゲルを更に、フィード圧とミル圧は共に0.5MPa、0.9m3/minの圧縮空気を用い、原体の供給量は18g/min、単位風量当たり19g/m3で行った結果、D50が2.2μm、D10/D90が0.37のエアロゲルを得た。
表面処理剤をDMDCSの代わりにモノメチルトリクロロシラン(以下、MTS)を用いて、添加量はゲル100mLに対して7g加え、その他は実施例1と同様の手順で粗エアロゲルを作製した。
シリカゲル熟成時の熟成時間を120分に延長し、その他の条件は実施例1と同様の手順で粗エアロゲルを作製したところ、比表面積は667m2/g、細孔容積は4.38mL/g、細孔半径のピークは27.4nmのエアロゲルを得た。
シリカゲル熟成時の熟成時間を30分に短縮し、その他の条件は実施例1と同様の手順で粗エアロゲルを作製したところ、比表面積は790m2/g、細孔容積は5.81mL/g、細孔半径のピークは22.1nmのエアロゲルを得た。
シリカゲル熟成時の熟成時間を60分に短縮し、その他の条件は実施例1と同様の手順で粗エアロゲルを作製したところ、比表面積は815m2/g、細孔容積は5.19mL/g、細孔半径のピークは29.5nmのエアロゲル(以下、エアロゲル8―A)を得た。
エアロゲル8−Aを実施例1と同様のジェットミルでフィード圧とミル圧は共に0.35MPa、0.7m3/gの圧縮空気を用い、原体の供給量は18g/min単位風量当たり27g/m3で1回粉砕した結果、D50が3.9μm、D10/D90が0.30のエアロゲルを得た。
実施例2で作製したエアロゲル2−Aを再度ジェットミルで粉砕する代わりに、分級器(ユーラステクノ株式会社製、マイクロカット400H形)を用いて分級したところ、D50が2.7μm、D10/D90が0.23のエアロゲルを得た。上記手順により、実施例1と比較してD50は同等であるが、D10/D90が小さいエアロゲルが得られた。
株式会社トクヤマ製のファインシールE−50の表面をシリコーンオイルで処理し、疎水性シリカを作製した。こうして得られたシリカの比表面積は160m2/g、細孔容積は1.30mL/g、細孔半径のピークは見られなかった。この疎水性シリカをフィード圧、ミル圧は共に0.4MPa、0.8m3/minの圧縮空気を用い、原体の供給量は24g/min、単位風量当たり32g/m3で1回粉砕した結果、D50が2.3μm、D10/D90が0.34の疎水性シリカを得た。
実施例1のエアロゲル1−Aを実施例1と同様のジェットミルで、フィード圧とミル圧は共に0.4MPa、0.8m3/minの圧縮空気を用い、原体の供給量は26g/min、単位風量当たり35g/m3で1回粉砕した結果、D50が3.2μm、D10/D90が0.28のエアロゲルを得た。
実施例8のエアロゲル8−Aを実施例1で用いたジェットミルで、フィード圧とミル圧は共に0.3MPa、0.6m3/gの圧縮空気を用い、原体の供給量は18g/min、単位風量当たり32g/m3で粉砕した結果、D50が5.5μm、D10/D90が0.24のエアロゲルを得た。
ゲル化時のpHを5.5に変更し、その他の条件は実施例1と同様の工程を得て粗エアロゲルを作製したところ、比表面積は783m2/g、細孔容積は5.76mL/g、細孔半径のピークは22.1nmのエアロゲルを得た。
実施例1で作製したエアロゲル1−Aの50gをトルエン5000mLに分散混合させてスラリーを作製した。上記スラリーを湿式微粒化装置(Ultimaizer System、株式会社スギノマシン製)を用いて140MPaで粉砕し、120℃で12時間乾燥させた結果、D50が2.5μm、D10/D90が0.25のエアロゲルを得た。
粉砕圧を100MPaに変更し、それ以外の条件は比較例6と同様の手順でエアロゲルを作製した結果、D50が2.9μm、D10/D90が0.25のエアロゲルを得た。
実施例8のエアロゲル8−A 5gをボールミル(ZR−Pポットミル Type:A−5、日本化学陶業株式会社製)に投入し、更に、直径15mmのアルミナ球を、ミル容器の17%程度になるまで投入した。
Claims (5)
- 疎水性のエアロゲルであってコールターカウンター法により測定されたD10とD90の比(D10/D90)が0.3以上であるエアロゲル(ただし、D10は体積基準の累積粒度分布曲線の粒径の小さい方から10%頻度の値の粒径を表し、D90は同90%頻度の値の粒径を表す)。
- BET法による比表面積が400〜1000m2/g、BJH法による細孔容積および細孔半径のピークが各々3〜8mL/g、10〜40nmである請求項1記載のエアロゲル。
- D50が2〜5μmである請求項1または2記載のエアロゲル。
- 請求項1〜3いずれかに記載のエアロゲルからなら艶消し剤。
- 請求項4の艶消し剤と有機樹脂とを含む艶消し塗料。
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