JP6247067B2 - シリコーン用充填剤及びシリコーン組成物 - Google Patents
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BET法による比表面積が400〜1000m2/gであり、BJH法による細孔容積及び細孔半径のピークが各々4〜7ml/g、10〜50nmであり、レーザー回折式粒度分布により測定された体積基準累積50%径(D50)値が1〜20μmであるエアロゲルからなり、
充填されるシリコーンがシリコーンレジンまたはシリコーンゴム
であることを特徴とするシリコーン用充填剤である。
上記エアロゲルを構成する物質は特に限定されないが、金属酸化物であることが好ましく、該金属酸化物は、常温・常圧、大気中で安定な酸化物を構成する金属元素であれば特に限定されず、単独金属酸化物、及び2種以上の金属元素を含む複合酸化物とすることができる。
尚、本発明において、シリカ系エアロゲルとは、上記シリカ、若しくは、シリカを主成分とする複合酸化物からなるエアロゲルをいう。
上記「BET法による比表面積」は、測定対象のサンプルを1kPa以下の真空下において150℃の温度で2時間以上乾燥させ、その後、液体窒素温度における窒素の吸着側のみの吸着等温線を測定し、該吸着等温線をBET法により解析して求めた値であって、その際の解析に用いる圧力範囲は、相対圧0.1〜0.25の範囲である。
m(M2O)・n(SiO2) (式1)
(式中のm、nは正の整数を表し、Mはアルカリ金属原子を示す。)
上記のシリカゾル作製の原料のなかでも、安価な点でケイ酸アルカリ金属塩を好適に用いることができ、更には入手が容易であるケイ酸ナトリウムが好適である。
さらに、本発明のエアロゲルを充填したシリコーン組成物に、有機過酸化物等の加硫剤や白金やパラジウム系の硬化触媒を添加し、所望の形に成形後、熱硬化や付加重合によって硬化させることができる。
尚、本発明のシリコーンの充填剤として、上記エアロゲルを充填していればよいのであって、その他の公知の金属酸化物等充填剤と併用することもできる。
(レーザー回折による粒度分布の測定)
40mlのイソプロピルアルコールに対して当該球状金属酸化物を0.1g添加し、シャープマニュファクチュアリング株式会社製のUT−105Sを用いて、出力100wで6分間分散させた。その分散液の粒度分布を日揮装置株式会社社製 Microtrac MT3000を用いて測定を行った。溶媒の屈折率は1.38とし、粒子の屈折率は1.46とした。得られた粒度分布から、体積分布に対するD10、D50、D90を評価した。
(その他のエアロゲル物性値の測定)
BET比表面積、BJH細孔容積、及び細孔半径のピークの測定は、前述の定義に従って日本ベル株式会社製BELSORP−miniにより行った。
(1)シリコーンゴムコンパウンド作成(ニーダー混練法)
モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ(MPM)製シリコーン生ゴムGS−610 50重量部、GS−620 50重量部に対して測定対象となるエアロゲル、又はヒュームドシリカを40重量部、分散剤(MPM製 XC96−723 粘度30mPa・s)8重量部を、加圧ニーダー(モリヤマ製 DS0.5−3MHB-E)を用いて加圧せずに50℃で30分間粉体混練し、その後加圧下で185℃まで昇温しながら混練した。その後加圧せずに解放したまま185℃で30分混練を行なってシリコーンゴムコンパウンドを作成した。
得られたシリコーンゴムコンパウンドを24時間放置後、4インチ2本ロールを用いてシリコーンゴムコンパウンド100重量部に対して、加硫剤(MPM製 TC−8)0.5重量部を添加して均一になるまで混練した。加硫は、一次加硫(180℃・15分)、二次加硫(200℃・4時間)行い、厚み2mmと12mmのシリコーンゴムシートとした。このシートを用い、ゴムの補強性、透明性、及び比重の評価を行った。
補強性の評価
引張強度、伸び:JIS K6251に準じて測定した。
引裂強度:JIS K6252に準じて測定した。
透明性の評価
厚み12mmのシリコーンゴムシートについて評価した。
比重の評価
アルファーミラージュ製 SD−200Lを用いてアルキメデス法により測定した。
シリコーン粘度の評価
シリコーンオイル(東レダウコーニング製 SH200 1000cs)100重量部に対して、測定対象となるエアロゲル、ヒュームドシリカ5.5重量部添加し、ホモミキサー(プライミックス社製、T.K.HOMOMIKER MARK2)を用いて、10000rpmの条件で2分間混合した後に、BH型粘度計(ローターNO6)にて、60rpmの条件にて粘度を測定した。また6rpmの条件でも粘度を測定し、チキソトロピーインデックス(TI)を60rpmの粘度を6rpmの粘度で除することにより求めた。詳細な測定条件は、JIS K5400に準じて行った。
以下の条件でエアロゲルを作製した。
<実施例2>
実施例1で得られたエアロゲルをジェットミルで再度粉砕し、更にD50が小さいエアロゲルを得た。この再粉砕した際の条件は、フィード圧とミル圧は共に0.5MPa、0.9m3/minの圧縮空気を用い、原体の供給量は24g/min、単位風量当たり26g/m3で行った。得られたエアロゲルは、比表面積が590m2/g、細孔容積が4.1ml/g、細孔半径のピークが25nm、D50が2.7μm、D10/D90が0.34であった。当該エアロゲルを充填したシリコーンの物性値を表1に示す。
<比較例1>
ヒュームドシリカとしてQS−30(株式会社トクヤマ製、親水性レオロシール、比表面積300m2/g)を充填したシリコーンの物性を評価した。その結果を表1に示す。
<比較例2>
ヒュームドシリカとして疎水性のHM−30S(株式会社トクヤマ製、レオロシール、表面処理前の比表面積300m2/g)を分散剤未添加で充填したシリコーンの物性を評価した。その結果を表1に示す。
Claims (5)
- エアロゲルからなるシリコーン用充填剤であって、
BET法による比表面積が400〜1000m2/gであり、BJH法による細孔容積及び細孔半径のピークが各々4〜7ml/g、10〜50nmであり、レーザー回折式粒度分布により測定された体積基準累積50%径(D50)値が1〜20μmであるエアロゲルからなり、
充填されるシリコーンがシリコーンレジンまたはシリコーンゴム
であることを特徴とするシリコーン用充填剤。 - 上記エアロゲルが、シリカ系エアロゲルであることを特徴とする、請求項1に記載のシリコーン用充填剤。
- 上記エアロゲルの、レーザー回折式粒度分布により測定された体積基準累積10%径(D10)と体積基準累積90%径(D90)との比(D10/D90)が0.3以上であることを特徴とする、請求項1又は2記載のシリコーン用充填剤。
- 上記エアロゲルが、疎水化剤により疎水化処理されていることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のシリコーン用充填剤。
- 請求項1〜4に記載のエアロゲルを、シリコーン100重量部に対し10〜150重量部配合したことを特徴とするシリコーン組成物。
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