WO2015186615A1 - 光拡散剤及びそれを用いた光拡散性組成物 - Google Patents

光拡散剤及びそれを用いた光拡散性組成物 Download PDF

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light diffusing
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silica airgel
diffusing agent
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Inventor
福寿　忠弘
直樹 有福
Original Assignee
株式会社トクヤマ
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/02—Diffusing elements; Afocal elements

Definitions

  • the present invention relates to a light diffusing composition in which a light diffusing agent and a light diffusing agent are dispersed in a medium.
  • a technology for diffusing and transmitting incident light from a backlight is used so that the entire display has uniform brightness.
  • a technology for diffusing light from a light source is also used so that the shape of the light source of the backlight is less noticeable.
  • a light diffusable composition used in order to diffuse light the thing which apply
  • light diffusion plates materials obtained by forming a composition containing a light diffusion agent in a medium into a plate.
  • Such light diffusion in the light diffusion sheet or the light diffusion plate utilizes the light scattering phenomenon due to the difference in refractive index between the medium and the light diffusion agent.
  • acrylic resin beads or silicone beads having a particle diameter of about 1 to 10 ⁇ m are used (see Japanese Patent Application Laid-Open Nos.
  • the subject of this invention is providing the light-diffusion agent which can obtain the light diffusable composition which has favorable light diffusivity and light transmittance efficiently.
  • a composition in which a silica airgel is dispersed as a light diffusing agent in a medium having transparency has a high haze value and the composition thereof. According to the matter, it was found out that uniform brightness can be obtained by efficiently diffusing the light from the light source. And, at this time, it was also found that the above composition had not only a high haze value, but also a high total light transmittance, and also an excellent light transmittance.
  • the present invention is a light diffusing agent comprising a silica airgel, which is characterized by being dispersed in a medium.
  • Some preferred embodiments of the light diffusing agent of the present invention are as follows.
  • the silica airgel is preferably spherical.
  • the silica airgel preferably has a volume-based cumulative 50% diameter (D50) value measured by the Coulter counter method in the range of 1 to 15 ⁇ m.
  • the silica airgel has a BET specific surface area in the range of 400 to 1000 m 2 / g, and a pore volume and pore radius peak in the BJH method of 3 to 8 ml / g and 10 to 50 nm, respectively. Is preferred.
  • the present invention is a light diffusing composition in which the light diffusing agent is dispersed in part or all of the medium.
  • the refractive index of the medium of the light diffusing composition of the present invention is preferably 1.45 to 1.65.
  • the medium is preferably an acrylic resin.
  • the present invention is a light diffusion plate in which the light diffusion composition is formed into a plate shape, and the medium is a light diffusion coating material containing an organic solvent.
  • the light diffusing composition using the light diffusing agent of the present invention is excellent in light diffusing property and light transmitting property, and therefore, when used in a liquid crystal display, it is possible to reduce the output of the backlight. When used in a lighting fixture, it is possible to improve the brightness.
  • the silica airgel in the present invention has a high porosity, is a solid material with gas as a dispersion medium, and refers to one having a porosity of 60% or more.
  • the porosity is a value that represents the amount of gas contained in the apparent volume as a volume percentage.
  • a silica airgel is characterized by secondary particles in which primary particles having a particle diameter of 4 to 8 nm are aggregated in a network, and the secondary particles have a fine pore structure.
  • the light diffusing agent of the present invention is made of silica aerogel and can be dispersed in a medium to improve the light diffusivity.
  • the above-mentioned medium is a transparent part which becomes a matrix at the time of using for a light diffusion member, for example, a transparent organic resin etc. are used.
  • a light diffusing composition (hereinafter referred to as a light diffusing composition) obtained by dispersing the silica aerogel in a medium is excellent in light diffusing property from the difference in refractive index between the silica aerogel and the medium, and is further surprising. In particular, it turned out that it is excellent also in light transmittance. Although the details of the mechanism by which the light diffusing composition has excellent light transmittance are not clear, it is considered to be attributed to the uniform fine pore structure unique to silica airgel.
  • the medium penetrates into the pores of the secondary particles of the silica airgel, and therefore the substance that refracts and scatters the light incident on the light diffusing composition is the secondary particles.
  • Primary particles that define the pore structure of The primary particle diameter of the silica airgel is about 4 to 8 nm as described above, and is several tenths to several hundred times smaller than the wavelength of general visible light (about 380 nm to 750 nm). It is presumed that excellent light transmission can be obtained.
  • the shape of the light diffusing agent of the present invention is not particularly limited, and may be amorphous or spherical.
  • a light diffusing composition in which spherical silica airgel is dispersed tends to be more excellent in light transmittance, and can be favorably used as a light diffusing agent.
  • the spherical silica airgel preferably has a circularity of 0.8 or more in order to improve light transmittance.
  • the degree of circularity is an arithmetic mean value of the degree of circularity obtained by image analysis of an SEM image observed by SEM for 2000 or more silica airgel particles, and can be obtained by the following equation (1).
  • the volume-based cumulative 50% diameter (D50) value measured by the Coulter counter method is preferably in the range of 1 to 15 ⁇ m, and more preferably in the range of 2 to 10 ⁇ m. If the D50 value is smaller than this range, the light diffusing effect of the individual light diffusing agent particles will be smaller, so the light diffusing effect as a whole will be smaller, and if it becomes larger than this range, individual light diffusing will be reduced.
  • the above D50 value was obtained by adding 0.005 g of a light diffusing agent to 50 g of alcohol (for example, “Solmix A-7” manufactured by Japan Alcohol Sales Co., Ltd.), and dispersing at 90 W for 3 minutes with an ultrasonic cleaner.
  • the product is obtained by measuring the particle size distribution by the Coulter counter method, using the product as a measurement sample. That is, the cumulative 50% diameter based on volume obtained from the particle size distribution.
  • the light diffusing agent of the present invention preferably has a specific surface area according to BET method in the range of 400 to 1000 m 2 / g, and more preferably in the range of 500 to 800 m 2 / g. If the specific surface area is smaller than this range, the light transmission tends to be reduced. On the other hand, it is difficult to obtain large particles with a specific surface area exceeding this range.
  • the above “specific surface area by BET method” is to dry the sample to be measured at a temperature of 150 ° C. for 2 hours or more under a vacuum of 1 kPa or less, and then measure the adsorption isotherm only at the nitrogen adsorption side at liquid nitrogen temperature.
  • a value obtained by analyzing the adsorption isotherm by BET method, and the pressure range used for the analysis at that time is a relative pressure range of 0.1 to 0.25.
  • the light diffusing agent of the present invention preferably has a pore volume in the range of 3 to 8 ml / g according to the BJH method, and more preferably in the range of 3.5 to 6 ml / g.
  • the pore volume is smaller than the above range, the porosity is reduced, so the number of particles per mass decreases, and the effect as a light diffusing agent tends to be reduced. It is also difficult to obtain large particles beyond the above range.
  • the peak of the pore radius according to the BJH method is preferably in the range of 10 to 50 nm, and more preferably in the range of 10 to 40 nm.
  • the above-mentioned "pore volume by BJH method” is to dry the sample to be measured under a vacuum of 1 kPa or less for 2 hours or more at a temperature of 150 ° C., and then to adsorb the adsorption isotherm of only nitrogen adsorbent at liquid nitrogen temperature. Pores obtained by analysis and analysis by the BJH method (Barrett, E.P .; Joyner, L.
  • the surface of the light diffusing agent of the present invention may or may not be hydrophobicized, but the surface is preferably hydrophobicized.
  • the medium to be filled with the light diffusing agent is usually hydrophobic
  • the light diffusing agent whose surface is subjected to a hydrophobization treatment is well compatible with the medium and the dispersibility in the medium is good.
  • a hydrophobizing agent for carrying out hydrophobization treatment for example, chlorotrimethylsilane, dichlorodimethylsilane, trichloromethylsilane, monomethyltrimethoxysilane, monomethyltriethoxysilane, hexamethyldisilazane, hexamethylcyclotrisilazane
  • Examples include octamethyl cyclotetrasilazane, hexamethyl cyclotrisiloxane, octamethyl cyclotetrasiloxane, decamethyl cyclopentasiloxane and the like.
  • the silica airgel of the present invention for example, the supercritical drying method disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-236817 and the like, the normal pressure drying method disclosed in Japanese Patent Application Laid-open No. 2013-203804 and the like, etc. Can be mentioned.
  • the atmospheric pressure drying methods spherical silica airgels can be produced according to the method disclosed in Japanese Patent No. 4960534.
  • the silica airgel obtained by these methods may be used as it is, or may be ground to the above-mentioned preferable size by a known means.
  • the light diffusing composition of the present invention is obtained by dispersing the light diffusing agent comprising the above-mentioned silica airgel in a medium.
  • the medium has transparency, and is, for example, a liquid medium or a solid medium.
  • the liquid medium organic liquids such as hydrocarbons such as toluene and xylene, ketones such as methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone, esters such as ethyl acetate and butyl propionate, or alcohols such as ethanol and isopropyl alcohol are preferable.
  • Resins such as thermoplastic resins and curable resins are preferred.
  • the transparency of the medium is the value of the matrix portion when the light diffusing composition is applied to applications where light diffusing properties are required, and in the case of an organic resin, according to JIS-K7361-1.
  • the total light transmittance when measured at a thickness of 10 mm is preferably 70% or more, and more preferably 80% or more.
  • thermoplastic resins such as polyvinyl chloride, polystyrene, polycarbonate, polyvinyl alcohol, acrylic resin, polyethylene resin, polypropylene resin are polyurethane resin, unsaturated polyester resin, epoxy resin, silicone resin, acrylic resin, etc.
  • curable resins are preferably used because they are excellent in light transmittance and can efficiently utilize the light of the light source.
  • acrylic resins include polymers of acrylic acid esters and methacrylic acid esters. Polymers of methacrylic acid esters are particularly preferably used in terms of excellent transparency.
  • the filling amount (content) of the diffusing agent is preferably 0.1 to 100 parts by mass, and 1 to 70 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the medium. Is more preferred.
  • the refractive index (20 ° C.) of the medium is preferably in the range of 1.40 to 1.65, more preferably in the range of 1.45 to 1.60, and further Preferably, it is in the range of 1.48 to 1.55.
  • the refractive index (20 ° C) of the silica airgel can not be uniquely determined because it changes depending on the treatment used for the surface treatment, etc.
  • the refractive index when the surface is treated with the suitable surface treatment agent as described above is In general, it is 1.40 to 1.50.
  • the refractive index of the surface-untreated silica is 1.45.
  • the difference between the refractive index of the medium and the light diffusing agent is increased, the haze tends to increase and the total light transmittance tends to decrease.
  • the refractive index of the medium is in the above range, the light diffusivity and the light transparency can be more effectively exhibited from the difference in the refractive index.
  • Such a light diffusing composition of the present invention can be suitably used for illumination, back light, etc., since the light emitted from the light source can be efficiently made to be light of uniform brightness across one surface.
  • the light diffusing composition can be made into a light diffusing plate by forming it into a plate shape using a transparent organic resin as a medium.
  • the filling amount (content) of the light diffusing agent is preferably 0.1 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the transparent organic resin in the above-mentioned range. More preferably, it is 1 to 5 parts by mass.
  • a plasticizer, a curing agent, a pigment, a dye, and a polymerization stabilizer may be used as long as the dispersion is not inhibited.
  • Additives such as antioxidants, optical brighteners, UV absorbers, antistatic agents and flame retardants can be filled.
  • the transparent organic resin is a thermoplastic resin
  • a light diffusing plate can be obtained by kneading the light diffusing agent of the present invention with the resin and molding it into a plate shape.
  • the transparent organic resin is a curable resin
  • the light diffusing agent of the present invention is dispersed in the resin together with the curing agent to form a plate, which is then heat-cured when heated.
  • light can be applied to obtain a light diffusion plate.
  • a light diffusion coating material can be obtained by using the above-described transparent organic resin and an organic solvent for diluting it as a medium.
  • organic solvent for example, toluene, methyl ethyl ketone, ethyl acetate, isopropyl alcohol and the like which are relatively low in boiling point and volatile can be preferably used.
  • the dilution ratio is preferably, for example, 2 to 3 times.
  • the addition amount of the light diffusion agent is preferably 10 to 100 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the transparent organic resin in the above-mentioned range, and preferably 30 to 70 More preferably, it is in parts by mass.
  • a plasticizer, a curing agent, a pigment, a dye, a polymerization stabilizer, an antioxidant, a brightening agent, an ultraviolet light absorption as long as the light diffusion agent does not inhibit the dispersion in the medium. Additives such as agents, antistatic agents and flame retardants can be filled.
  • the light diffusion coating material can improve the light diffusivity of the substrate by applying it to a transparent sheet, glass, plastic or the like.
  • a thermoplastic resin used as the medium, the organic solvent may be volatilized and dried by heating etc.
  • a curable resin used, the organic solvent is volatilized by heating etc.
  • curing may be performed using heat or light.
  • the sheet coated with the light diffusion coating material, glass, and plastic can efficiently transmit the light from the light source and diffuse the light more uniformly.
  • -It can be used suitably for a signboard, a liquid crystal display, etc.
  • the dispersion obtained was measured with an aperture tube of 50 ⁇ m using Multisizer III manufactured by Beckman Coulter, Inc. In addition, regarding the said dispersion time, it confirmed that the value of each D50 does not change 0.1 micrometer or more in 1, 3, and 5 minutes of dispersion times.
  • Evaluation of light diffusivity and light transmittance The light diffusing agent was dispersed in the medium, and the haze and the total light transmittance were measured by NDH 2000 manufactured by Nippon Denshoku Kogyo Co., Ltd. using a cell with an optical path length of 10 mm by a method according to JIS-K7361-1. . Zero alignment was performed with the cells filled with only the target medium.
  • Example 1 As a light diffusing agent, using silica airgel particles that are hydrophobic and indeterminate and have the following physical properties obtained by atmospheric pressure drying method, light transmittance and light diffusivity are evaluated while changing the addition amount did.
  • toluene refractive index 1.50
  • Table 1 D50: 2.7 ⁇ m, specific surface area: 576 m 2 / g, pore volume: 4.2 ml / g Pore radius peak: 30 nm.
  • Example 2 The light transmittance and the light diffusivity were evaluated while changing the addition amount using hydrophobic and spherical silica airgel particles having the following physical properties obtained by an atmospheric pressure drying method as a light diffusing agent. .
  • toluene reffractive index 1.50
  • Table 1 D50: 2.7 ⁇ m, specific surface area: 637 m 2 / g, pore volume: 3.8 ml / g Pore radius peak: 20 nm, average circularity: 0.93.
  • Example 3 As a light diffusing agent, silica airgel particles which are hydrophobic and indeterminate and have the following physical properties obtained by an atmospheric pressure drying method are used. evaluated. As a medium, toluene (refractive index 1.50) was used as a material having a refractive index close to that of the acrylic resin. The evaluation results are shown in Table 1. D50: 3.7 ⁇ m, specific surface area: 576 m 2 / g, pore volume: 4.2 ml / g Pore radius peak: 30 nm.
  • Example 4 As a light diffusing agent, using silica airgel particles that are hydrophobic and indeterminate and have the following physical properties obtained by atmospheric pressure drying method, light transmittance and light diffusivity are evaluated while changing the addition amount did.
  • toluene refractive index 1.50
  • the evaluation results are shown in Table 1. D50: 8.7 ⁇ m, specific surface area: 576 m 2 / g, pore volume: 4.2 ml / g Pore radius peak: 30 nm.
  • Comparative Example 1 The light transmittance and the light diffusivity were evaluated in the same manner as in Example 1 except that acrylic resin beads having a D50 of 3 ⁇ m and made by A company were used as the light diffusing agent. The evaluation results are shown in Table 1. Comparative example 2 The light transmittance and the light diffusivity were evaluated in the same manner as in Example 1 except that a silicone based bead manufactured by B company D50 having a D50 of 3 ⁇ m was used as the light diffusing agent. The evaluation results are shown in Table 1.
  • Example 5 As the light diffusing agent, the amorphous silica airgel particles of Example 1 were used, and as the medium, styrene dimer (2,4-diphenyl-4-methyl-1-pentene, refractive index: 1.57) was used. While changing, light transmittance and light diffusivity were evaluated. The evaluation results are shown in Table 2.
  • Example 6 The light transmittance and the light diffusivity were evaluated in the same manner as in Example 5 except that the spherical silica airgel particles of Example 2 were used. The evaluation results are shown in Table 2.

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Abstract

　シリカエアロゲルからなる、光拡散剤および光拡散剤が透明性を有する媒体中に分散されてなる、高い全光透過率と共に、高いヘイズ値を有し、効率良く光を拡散させることが可能な光拡散性組成物。

Description

光拡散剤及びそれを用いた光拡散性組成物
　本発明は、光拡散剤及び光拡散剤が媒体中に分散されてなる光拡散性組成物に関する。
　従来、液晶ディスプレイには全体が均一な明るさを有するように、バックライトからの入射光を拡散透過させる技術が用いられている。また、バックライトの光源の形状が目立ちにくくなるように、光源からの光を拡散させる技術も用いられている。
　光拡散を行う際には、光拡散性すなわちヘイズが高いことと、光透過性すなわち全光線透過率が高いことが要求される。一般的に光拡散を行うために用いられる光拡散性組成物としては、媒体中に光拡散剤を含有する光拡散コート剤を基板上に塗布してシート状にした物（以下、光拡散シートという）や、媒体中に光拡散剤を含有する組成物を板状に成形した物（以下、光拡散板という）がある。そのような光拡散シートや光拡散板での光拡散は、いずれも媒体と光拡散剤との屈折率の差による光散乱現象を利用している。
　光拡散剤としては、粒径が１~１０μｍ程度のアクリル樹脂ビーズやシリコーン系のビーズが用いられている（特開２０１４−５２５９５号公報および特開２０１３−２１０４９４号公報参照）。アクリル樹脂ビーズを用いた場合には、全光線透過率が高い物が得られるが、バインダーとの屈折率の差が小さいため、多量に充填を行う必要があり、またシリコーン系のビーズを用いた場合には、ヘイズが高いものが得られるが、全光線透過率が小さくなる傾向を有している。
　そこで、本発明の課題は、効率良く、良好な光拡散性と光透過性とを有する光拡散性組成物を得ることが可能な、光拡散剤を提供することにある。
　本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、シリカエアロゲルを光拡散剤として、透明性を有する媒体中に分散させた組成物は、高いヘイズ値を有し、その組成物によれば、光源からの光を効率良く拡散することにより、均一な明るさが得られることを究明した。そして、このとき、上記組成物は、高いヘイズ値だけでなく、高い全光線透過率をも有し、優れた光透過性をも有することも究明した。すなわち、シリカエアロゲルを光拡散剤として媒体中に分散させることにより、光源からの光を無駄なく透過し、効率良く拡散させることが可能となり、上記の課題が解決できることを見出し本発明に到達した。
　本発明は、シリカエアロゲルからなり、媒体中に分散させて使用されることを特徴とする光拡散剤である。本発明の光拡散剤の好ましい幾つかの態様は下記のとおりである。
　前記シリカエアロゲルは球状であることが好ましい。
　前記シリカエアロゲルはコールターカウンター法により測定された体積基準累積５０％径（Ｄ５０）値が１~１５μｍの範囲にあることが好ましい。
　前記シリカエアロゲルは、ＢＥＴ法による比表面積が４００~１０００ｍ２／ｇの範囲にあり、ＢＪＨ法による細孔容積及び細孔半径のピークが各々３~８ｍｌ／ｇの範囲および１０~５０ｎｍの範囲にあることが好ましい。
　また、本発明は、前記媒体中の一部または全部に、前記光拡散剤が分散されてなる光拡散性組成物である。本発明の光拡散性組成物の前記媒体の屈折率は、１．４５~１．６５であることが好ましい。さらに、前記媒体は、アクリル系樹脂であることが好ましい。
　また、本発明は、前記光拡散性組成物が板状に成形されてなる光拡散板であり、さらに媒体が有機溶媒を含んでなる光拡散コート材である。
発明の効果
　本発明の光拡散剤を用いた光拡散性組成物は、光拡散性と光透過性に優れているため、液晶ディスプレイに用いる際にはバックライトの出力を小さくすることが可能となり、照明器具に用いる際には、明るさを向上させることが可能となる。
　以下、本発明についてさらに詳しく説明する。
　本発明におけるシリカエアロゲルは高い空隙率を有し、分散媒体として気体を伴う固体材料であり、空隙率６０％以上のものをいう。上記空隙率は、見掛けの体積中に含まれている気体の量を体積百分率で表した値である。一般に、シリカエアロゲルは粒径４~８ｎｍの一次粒子が網目状に凝集した二次粒子を形成しており、この二次粒子が微細な細孔構造を有することにより特徴づけられる。
　本発明の光拡散剤は、シリカエアロゲルからなり、媒体中に分散させることにより、光拡散性を向上することができる。上記媒体は、光拡散部材に用いた際のマトリックスになる透明性部分であり、例えば透明性の有機樹脂等が用いられる。
　該シリカエアロゲルを媒体中に分散させて得られる光拡散性組成物（以下、光拡散性組成物という）は、シリカエアロゲルと媒体との屈折率の違いから、光拡散性に優れ、更に驚くべきことに、光透過性にも優れることがわかった。
　該光拡散性組成物が優れた光透過性を有する機構の詳細は明らかではないが、シリカエアロゲル特有の均一で微細な細孔構造に起因すると考えられる。即ち、シリカエアロゲルを媒体中に分散させた場合、シリカエアロゲルの二次粒子の細孔内に媒体が浸透するため、光拡散性組成物に入射した光を屈折・散乱する物質は、二次粒子の細孔構造を規定する一次粒子となる。当該シリカエアロゲルの一次粒子径は、前述のとおり４~８ｎｍ程度であり、一般的な可視光の波長（３８０ｎｍ~７５０ｎｍ程度）と比較すると、数十分の１から数１００分の１と小さいため、優れた光透過性が得られると推察される。
　本発明の光拡散剤の形状は特に限定されず、不定形でも、球状でもよい。なかでも、球状のシリカエアロゲルを分散させた光拡散性組成物は、より光透過性に優れる傾向があり、光拡散剤として良好に用いることができる。
　上記球状のシリカエアロゲルは、０．８以上の円形度を有することが、光透過性を向上させる上で好ましい。円形度は、２０００個以上のシリカエアロゲル粒子について、ＳＥＭにより観察したＳＥＭ像を画像解析して得られる円形度の相加平均値であり、下記式（１）により求めることができる。
　Ｃ＝４πＳ／Ｌ２　　　（１）
式（１）において、Ｃは円形度を表し、Ｓは、当該シリカエアロゲル粒子が画像中に占める面積（投影面積）を表しそしてＬは画像中における当該シリカエアロゲル粒子の外周部の長さ（周囲長）を表す。
　本発明の光拡散剤は、コールターカウンター法により測定された体積基準累積５０％径（Ｄ５０）値が、１~１５μｍの範囲にあることが好ましく、２~１０μｍの範囲にあることがより好ましい。Ｄ５０値がこの範囲より小さくなると、個々の光拡散剤粒子の光を拡散させる作用が小さくなるため、全体として光拡散の効果が小さくなり、また、この範囲を超えて大きくなると、個々の光拡散剤粒子の光を拡散させる作用は大きくなるものの、質量当たりの粒子数が少なくなるため、充填量に対する光拡散効果は小さくなり、結果として充填量を多くすることが必要となる。
　上記Ｄ５０値は、光拡散剤０．００５ｇをアルコール（例えば、日本アルコール販売株式会社製「ソルミックスＡ−７」）５０ｇに添加し、超音波洗浄機により、９０Ｗで３分間の条件で分散したものを測定用試料とし、コールターカウンター法により粒度分布を測定して得られる。すなわち、粒度分布から得られた体積基準の累積５０％径である。
　本発明の光拡散剤は、ＢＥＴ法による比表面積が４００~１０００ｍ２／ｇの範囲にあることが好ましく、５００~８００ｍ２／ｇの範囲にあることが更に好ましい。比表面積がこの範囲より小さい場合には、光透過性が低下する傾向にある。他方、比表面積がこの範囲を超えて大きな粒子を得ることは困難である。
　上記「ＢＥＴ法による比表面積」は、測定対象のサンプルを１ｋＰａ以下の真空下において１５０℃の温度で２時間以上乾燥させ、その後、液体窒素温度における窒素の吸着側のみの吸着等温線を測定し、該吸着等温線をＢＥＴ法により解析して求めた値であって、その際の解析に用いる圧力範囲は、相対圧０．１~０．２５の範囲である。
　本発明の光拡散剤は、ＢＪＨ法による細孔容積が３~８ｍｌ／ｇの範囲にあることが好ましく、３．５~６ｍｌ／ｇの範囲にあることが更に好ましい。細孔容積が上記範囲より小さくなると、空隙率が小さくなるため、質量当りの粒子数が減少し、光拡散剤としての効果が小さくなる傾向にある。また上記範囲を超えて大きな粒子を得ることは難しい。
　本発明の光拡散剤は、ＢＪＨ法による細孔半径のピークが１０~５０ｎｍの範囲にあることが好ましく、１０~４０ｎｍの範囲にあることが更に好ましい。細孔半径が上記範囲にある場合には、良好な光透過性が得られる傾向にある。
　前記「ＢＪＨ法による細孔容積」は、測定対象のサンプルを、１ｋＰａ以下の真空下において、１５０℃の温度で２時間以上乾燥させ、その後液体窒素温度における窒素の吸着剤のみの吸着等温線を取得し、ＢＪＨ法（Ｂａｒｒｅｔｔ，Ｅ．Ｐ．；Ｊｏｙｎｅｒ，Ｌ．Ｇ．；Ｈａｌｅｎｄａ，Ｐ．Ｐ．，Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．７３，３７３（１９５１））により解析して得られる細孔半径１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の細孔に由来する細孔容積である。また、「上記ＢＪＨ法による細孔半径のピーク」は、上記細孔容積と同様に吸着等温線をＢＪＨ法により解析して得られたものであり、細孔半径の対数による累積細孔容積の微分を縦軸にとり細孔半径を横軸にとってプロットした細孔分布曲線（体積分布曲線）において最大のピークをとる細孔半径である。
　本発明の光拡散剤は、表面が疎水化処理されていても、されていなくてもよいが、表面が疎水化処理されていることが好ましい。光拡散剤を充填する媒体は通常疎水性であるため、表面が疎水化処理されている光拡散剤は媒体との馴染みが良く、媒体中への分散性が良好となる。ここで、疎水化処理を行うための疎水化剤としては、例えばクロロトリメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、トリクロロメチルシラン、モノメチルトリメトキシシラン、モノメチルトリエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラザン、オクタメチルシクロテトラシラザン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等が挙げられる。
　本発明のシリカエアロゲルの製造方法としては、例えば、特開平１０−２３６８１７号公報等に開示されている超臨界乾燥法や、特開２０１３−２０３８０４号公報等に開示されている常圧乾燥法等が挙げられる。常圧乾燥法のなかでも、特許第４９６０５３４号明細書に開示されている方法によれば、球状のシリカエアロゲルを製造することができる。これら方法により得られたシリカエアロゲルを、そのまま用いてもよいし、公知の手段により、上記好ましい大きさに粉砕して用いてもよい。
　本発明の光拡散性組成物は、前述のシリカエアロゲルからなる光拡散剤を媒体中に分散させてなる。
　上記媒体は透明性を有するものであり、例えば液体媒体、固体媒体である。液体媒体としては有機液体例えばトルエン、キシレン等の炭化水素、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン、酢酸エチル、プロピオン酸ブチル等のエステルあるいはエタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類が好ましく、固体媒体としては有機樹脂、例えば熱可塑性樹脂や硬化性樹脂が好ましい。ここで、媒体の透明性とは、光拡散性組成物を、光拡散性が求められる用途に適用した際の、マトリックス部の値であり、有機樹脂の場合は、ＪＩＳ−Ｋ７３６１−１にて、１０ｍｍの厚みで測定された場合の全光線透過率が、７０％以上であることが好ましく、更には８０％以上であることがより好ましい。
　具体的には、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、アクリル系樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等の熱可塑性樹脂が、ポリウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、アクリル系樹脂等の硬化性樹脂が挙げられる。
　なかでも、アクリル系樹脂は、光透過性に優れ、光源の光を効率的に利用できるため好適に用いられる。アクリル系樹脂としては、具体的に、アクリル酸エステルやメタクリル酸エステルの重合体等が挙げられる。メタクリル酸エステルの重合体は透明性に優れる点で特に好適に用いられる。本発明の光拡散性組成物において、これら媒体のうち、１種類だけを用いてもよく、２種類以上を混合して用いてもよく、また、共重合体として用いても良い。
　本発明の光拡散性組成物において、拡散剤の充填量（含有量）は、前記媒体１００質量部に対して０．１~１００質量部であることが好ましく、１~７０質量部であることが更に好ましい。
　本発明の光拡散性組成物において、媒体の屈折率（２０℃）は好ましくは、１．４０~１．６５の範囲であり、より好ましくは１．４５~１．６０の範囲であり、さらに好ましくは、１．４８~１．５５の範囲である。シリカエアロゲルの屈折率（２０℃）は表面処理に用いられた処理剤等に因って変わるため一概には言えないが、前記したような好適な表面処理剤で表面処理した場合の屈折率は１．４０~１．５０であるのが一般的である。表面を処理されていないシリカの屈折率は、１．４５である。一般に、光拡散性組成物において、媒体と光拡散剤の屈折率の差が大きくなるほど、ヘイズが上昇し、全光線透過率が低下する傾向がある。媒体の屈折率が上記範囲である場合、その屈折率の差から、光拡散性と光透過性をより効果的に発揮することができる。
　このような本発明の光拡散性組成物は、光源より発せられる光を、効率よく、一面に亘る均一な明るさの光とすることができるため、照明や、バックライト等に好適に用いることができる。
　上記光拡散性組成物は、媒体として透明性の有機樹脂を用いて、板状に成形することにより光拡散板とすることができる。光拡散板として用いる態様においては、光拡散剤の充填量（含有量）は前記した範囲の中でも、透明性の有機樹脂１００質量部に対して、０．１~１０質量部であることが好ましく、１~５質量部であることが更に好ましい。
　光拡散板では、本発明の光拡散剤が透明性の有機樹脂に分散していればよく、分散を阻害しない限りにおいて、目的に応じて、可塑剤、硬化剤、顔料、染料、重合安定剤、酸化防止剤、蛍光増白剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤および難燃剤等の添加剤を充填することができる。
　透明性の有機樹脂が熱可塑性樹脂である場合、本発明の光拡散剤を該樹脂に混練し、板状に成形することにより、光拡散板を得ることができる。また、透明性の有機樹脂が硬化性樹脂である場合、本発明の光拡散剤を硬化剤と供に該樹脂に分散させ、板状とした後、熱硬化させる場合には、熱をかけて、光硬化させる場合には、光をあてて光拡散板を得ることができる。
　次に、上記光拡散性組成物において、媒体として、前述した透明性の有機樹脂とそれを希釈するための有機溶媒とを用いて光拡散コート材とすることができる。上記有機溶媒としては、例えば比較的沸点が低く揮発性の、トルエン、メチルエチルケトン、酢酸エチル、イソプロピルアルコール等が好ましく使用できる。希釈倍率は、例えば２~３倍とすることが好ましい。
　光拡散コート材として用いる態様においては、光拡散剤の添加量は、前記した範囲の中でも、透明性の有機樹脂１００質量部に対して、１０~１００質量部であることが好ましく、３０~７０質量部であることが更に好ましい。
　前記光拡散板同様、光拡散剤が媒体に分散するのを阻害しない限り、目的に応じて、可塑剤、硬化剤、顔料、染料、重合安定剤、酸化防止剤、蛍光増白剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤および難燃剤等の添加剤を充填することができる。
　該光拡散コート材は、透明性のあるシート、ガラスまたは、プラスチック等に塗布することにより、基材の光拡散性を向上することができる。媒体として、熱可塑性樹脂を用いた場合は、加熱等により、有機溶媒を揮発させて乾燥すればよく、硬化性樹脂を用いた場合は、加熱等により、有機溶媒を揮発させた後、前述の光拡散板の場合と同様に、熱や光を用いて硬化させればよい。
　かくして得られた光拡散板や、光拡散コート材が塗布されたシートやガラス、プラスチックは、光源からの光を効率よく透過するとともに、より均一に拡散することができるため、照明カバーや大型広告・看板、液晶ディスプレイ等に好適に使用することができる。
　以下、本発明を具体的に説明するため、実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。また、以下において、物性評価は以下の通り行った。
　ＢＥＴ比表面積、ＢＪＨ法による細孔容積、ＢＪＨ法による細孔分布の測定は、日本ベル株式会社製ＢＥＬＳＯＲＰ−ｍａｘにより行った。
粒度分布：
　日本アルコール販売株式会社製のソルミックスＡ−７（標準組成：エタノール８５．５％、プロピルアルコール９．６％、メタノール４．９％、水０．２％）に測定用試料を添加し、日本エマソン株式会社製の超音波洗浄機Ｂ１５１０Ｊ−ＭＴで３分間分散した。得られた分散液についてベックマン・コールター株式会社製、マルチサイザーＩＩＩを用い、アパーチャーチューブ５０μｍにより測定を行った。なお、上記分散時間に関して、分散時間が１、３、５分でそれぞれのＤ５０の値が０．１μｍ以上変化しないことを確認した。
光拡散性、光透過性の評価：
　媒体中に光拡散剤を分散させ、日本電色工業株式会社製のＮＤＨ２０００により、光路長１０ｍｍのセルを用いて、ＪＩＳ−Ｋ７３６１−１に準拠した方法により、ヘイズと全光線透過率を測定した。ゼロ点合わせは、セルに対象となる媒体のみを充填した状態で行った。
実施例１
　光拡散剤として、常圧乾燥法により得られた、疎水性であり、不定形の、下記の物性を有するシリカエアロゲル粒子を用い、添加量を変化させながら、光透過性、光拡散性を評価した。媒体には、アクリル系樹脂に屈折率が近いものとしてトルエン（屈折率１．５０）を用いた。評価結果を表１に示す。
　Ｄ５０：２．７μｍ、比表面積：５７６ｍ２／ｇ、細孔容量：４．２ｍｌ／ｇ
　細孔半径のピーク：３０ｎｍ。
実施例２
　光拡散剤として、常圧乾燥法により得られた、疎水性であり、球状の、下記の物性を有するシリカエアロゲル粒子を用い、添加量を変化させながら、光透過性、光拡散性を評価した。媒体には、アクリル系樹脂に屈折率が近いものとしてトルエン（屈折率１．５０）を用いた。評価結果を表１に示す。
　Ｄ５０：２．７μｍ、比表面積：６３７ｍ２／ｇ、細孔容量：３．８ｍｌ／ｇ
　細孔半径のピーク：２０ｎｍ、平均円形度：０．９３。
実施例３
　光拡散剤として、常圧乾燥法により得られた、疎水性であり、不定形の、下記の物性を有するシリカエアロゲル粒子物を用い、添加量を変化させながら、光透過性、光拡散性を評価した。媒体には、アクリル系樹脂に屈折率が近いものとしてトルエン（屈折率１．５０）を用いた。評価結果を表１に示す。
　Ｄ５０：３．７μｍ、比表面積：５７６ｍ２／ｇ、細孔容量：４．２ｍｌ／ｇ
　細孔半径のピーク：３０ｎｍ。
実施例４
　光拡散剤として、常圧乾燥法により得られた、疎水性であり、不定形の、下記の物性を有するシリカエアロゲル粒子を用い、添加量を変化させながら、光透過性、光拡散性を評価した。媒体には、アクリル系樹脂に屈折率が近いものとしてトルエン（屈折率１．５０）を用いた。評価結果を表１に示す。
　Ｄ５０：８．７μｍ、比表面積：５７６ｍ２／ｇ、細孔容量：４．２ｍｌ／ｇ
　細孔半径のピーク：３０ｎｍ。
比較例１
　光拡散剤としてＤ５０が３μｍのＡ社製アクリル樹脂ビーズを用いた他は、実施例１と同様の方法で、光透過性、光拡散性を評価した。評価結果を表１に示す。
比較例２
　光拡散剤としてＤ５０が３μｍのＢ社製シリコーン系ビーズを用いた他は、実施例１と同様の方法で、光透過性、光拡散性を評価した。評価結果を表１に示す。
実施例５
　光拡散剤として、実施例１の不定形のシリカエアロゲル粒子を用い、媒体としてスチレンダイマー（２，４−ジフェニル−４−メチル−１−ペンテン、屈折率：１．５７）を用い、添加量を変化させながら、光透過性、光拡散性を評価した。評価結果を表２に示す。
実施例６
　実施例２の球状のシリカエアロゲル粒子を用いた他は、実施例５と同様な方法で、光透過性、光拡散性を評価した。評価結果を表２に示す。
　以上の実施例、比較例から明らかなように、拡散剤としてアクリル樹脂のビーズを用いた場合は、光拡散性（ヘイズ）が小さく、シリコーン系のビーズを用いた場合は、光透過性（全光線透過率）が低かった。シリカエアロゲルを用いた場合には、良好な光拡散性と光透過性を両立することができた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002

Claims (9)

  1. 　シリカエアロゲルからなりそして透明性を有する媒体中に分散させて使用されることを特徴とする光拡散剤。
  2. 　前記シリカエアロゲルが球状である請求項１記載の光拡散剤。
  3. 　前記シリカエアロゲルのコールターカウンター法により測定された体積基準累積５０％径（Ｄ５０）値が１~１５μｍであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の光拡散剤。
  4. 　前記シリカエアロゲルの、ＢＥＴ法による比表面積が４００~１０００ｍ２／ｇであり、ＢＪＨ法による細孔容積および細孔半径のピークが各々３~８ｍｌ／ｇおよび１０~５０ｎｍである請求項１~３のいずれか１項に記載の光拡散剤。
  5. 　請求項１~４のいずれか１項に記載の光拡散剤が、媒体中に分散されてなることを特徴とする光拡散性組成物。
  6. 　前記媒体の屈折率が１．４０~１．６５である請求項５に記載の光拡散性組成物。
  7. 　前記媒体がアクリル系樹脂である請求項５または６に記載の光拡散性組成物。
  8. 　請求項５~７のいずれか１項に記載の光拡散性組成物が板状に成形されてなる光拡散板。
  9. 　前記媒体が有機溶媒を含んでなる、請求項５~７のいずれか１項に記載の光拡散性組成物からなる光拡散コート材。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019019019A (ja) * 2017-07-13 2019-02-07 株式会社トクヤマ 球状シリカエアロゲル、その製造方法、及び、その用途

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115320194A (zh) * 2022-08-01 2022-11-11 无锡极电光能科技有限公司 一种具有隔热性能的量子点扩散板及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005055861A (ja) * 2003-06-04 2005-03-03 Mitsubishi Chemicals Corp 光学部材及び光拡散シート、光学部材を利用した反射板、導光板及びプリズムシート、並びに光拡散シートを用いたバックライトユニット
JP2006321987A (ja) * 2005-04-21 2006-11-30 Mitsubishi Chemicals Corp 樹脂組成物及び成形体
JP2007178820A (ja) * 2005-12-28 2007-07-12 Nippon Kasei Chem Co Ltd 光拡散性樹脂組成物及びそれを用いた光拡散部材並びにバックライト装置
JP4960534B1 (ja) * 2010-10-25 2012-06-27 株式会社トクヤマ エアロゲル及びその製造方法
JP2013203804A (ja) * 2012-03-27 2013-10-07 Tokuyama Corp エアロゲル及び該エアロゲルからなる艶消し剤

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001124910A (ja) * 2000-08-29 2001-05-11 Dainippon Printing Co Ltd レンチキュラーレンズ、面光源及び液晶表示装置
US20090109538A1 (en) * 2005-12-12 2009-04-30 Fuminobu Kitayama Polymer Particles, Process for Production Thereof, Resin Compositions Containing the Particles, and Moldings
JP5078491B2 (ja) * 2007-07-31 2012-11-21 株式会社巴川製紙所 指向性フィルムおよび指向性拡散フィルム
JP2012193244A (ja) * 2011-03-15 2012-10-11 Sekisui Plastics Co Ltd 光拡散剤用樹脂粒子、その製造方法およびそれを含む光拡散フィルム

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005055861A (ja) * 2003-06-04 2005-03-03 Mitsubishi Chemicals Corp 光学部材及び光拡散シート、光学部材を利用した反射板、導光板及びプリズムシート、並びに光拡散シートを用いたバックライトユニット
JP2006321987A (ja) * 2005-04-21 2006-11-30 Mitsubishi Chemicals Corp 樹脂組成物及び成形体
JP2007178820A (ja) * 2005-12-28 2007-07-12 Nippon Kasei Chem Co Ltd 光拡散性樹脂組成物及びそれを用いた光拡散部材並びにバックライト装置
JP4960534B1 (ja) * 2010-10-25 2012-06-27 株式会社トクヤマ エアロゲル及びその製造方法
JP2013203804A (ja) * 2012-03-27 2013-10-07 Tokuyama Corp エアロゲル及び該エアロゲルからなる艶消し剤

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019019019A (ja) * 2017-07-13 2019-02-07 株式会社トクヤマ 球状シリカエアロゲル、その製造方法、及び、その用途

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