JPH10245217A - エーロゲル及びキセロゲル熱絶縁材用湿潤シリカゲル及びその調製法 - Google Patents

エーロゲル及びキセロゲル熱絶縁材用湿潤シリカゲル及びその調製法

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JPH10245217A
JPH10245217A JP10052586A JP5258698A JPH10245217A JP H10245217 A JPH10245217 A JP H10245217A JP 10052586 A JP10052586 A JP 10052586A JP 5258698 A JP5258698 A JP 5258698A JP H10245217 A JPH10245217 A JP H10245217A
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JP
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silica
aqueous
ion exchange
silica system
exchange resin
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JP10052586A
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Ravindra Deshpande
デスパンデ ラビンドラ
Lisa A Stover
エイ ストバー リサ
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Armstrong World Industries Inc
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0052—Preparation of gels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/16—Preparation of silica xerogels
    • C01B33/166—Preparation of silica xerogels by acidification of silicate in the presence of an inert organic phase

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 エーロゲル及びキセロゲル熱絶縁材用湿潤シ
リカゲル及びその製造法を提供することである。 【解決手段】 湿潤シリカゲルは、ｐＨが７．５以上の
安定な水性流体シリカ系を、イオン交換樹脂と接触させ
て、金属イオンを除去し該金属イオンをＨ＋イオンと置
換させることによって、ｐＨを５．０以下に下げる工
程、水性シリカ系と１相のままでシリカを沈殿させない
有機液体を水性シリカ系に添加する工程、水性シリカ系
のｐＨが５．０〜７．５の範囲内であるように、水性シ
リカ系に塩基を添加する工程、及び湿潤シリカゲルを生
成させる工程から成るこの方法によって調製できる。こ
の方法によって調製された湿潤シリカゲルは、その高有
機溶媒含量と体濃度の塩基性金属イオンを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エーロゲル及びキ
セロゲル熱絶縁材用湿潤シリカゲル及びかかる湿潤ゲル
の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリカエーロゲル及び高多孔質キセロゲ
ルは有効な熱絶縁材である。残念ながら、これら材料の
製造は時間とコストの両方がかかる。臨界超過的又は大
気圧下で効果的に乾燥できる湿潤シリカゲルの調製は時
間とコストのかかる工程を要する。例えば、ゲルから必
要量の水を除去して乾燥するには、時間とコストがかか
る。そのため、シリカエーロゲル及びキセロゲルは、ま
だ商業的に完全な有効性に達していない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】臨界超過的又は大気圧
下で効果的に乾燥できる湿潤シリカゲルの調製に必要な
時間を短縮できる方法もつことは有利である。
【０００４】従って、本発明の目的は、かかる方法を提
供することである。特に、高有機溶媒含量を有して、ゲ
ル乾燥プロセスに有害な水の除去を容易かつ迅速にする
湿潤ゲルの調製法の提供が本発明の目的である。本発明
の別の目的は、低価格のシリカ原料でこのゲルを製造す
ることである。さらに、本発明の目的は、微細な気孔を
有するエーロゲル及びキセロゲルを製造する湿潤ケル調
製法の提供である。本発明の他の目的及び利点は以下の
記載から明らかとなるであろう。
【０００５】
【課題を解決するための手段】湿潤シリカゲルは、
（ａ）ｐＨが７．５以上の安定な水性流体シリカ系をイ
オン交換樹脂と接触させて、金属イオンを除去し該金属
イオンをＨ＋イオンと置換させることによって、ｐＨを
５．０以下に下げる工程；（ｂ） 前記水性シリカ系と
１相のままでシリカを沈殿させないことを特徴とする有
機液体を該水性シリカ系に添加する工程；（ｃ） 前記
水性シリカ系のｐＨが５．０〜７．５の範囲内であるよ
うに、該水性シリカ系に塩基を添加する工程；及び
（ｄ） 湿潤シリカゲルを生成させる工程；から成るこ
とを特徴とする方法によって調製できる。
【０００６】本発明によって調製された湿潤シリカゲル
は、その高有機溶媒含量と体濃度の塩基性金属イオンを
特徴とする。この湿潤シリカゲルは、イオン交換樹脂の
添加及び有機溶媒及び塩基の添加によって迅速かつ安価
で得られる利点を有する。さらに、この湿潤シリカゲル
生成物を有機溶媒で洗浄して水分を除去し、乾燥してキ
セロゲルやエーロゲルを生成する時に、この乾燥した製
品は極めて微細な気孔構造が顕著であることが注目され
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の湿潤ゲルを調製する出発
材料（水性、流体シリカ系）は、市販されているし、又
可溶性珪酸塩（望ましくは珪酸ナトリウム）を水に混合
することによって調製できる。それらの出発材料はコロ
イドシリカと水性珪酸塩を含む。必要ならば、コロイド
シリカと水性珪酸塩の混合物も調製できる。
【０００８】水性流体シリカ系を商業的に入手する場
合、水性珪酸塩の固体％は４０〜４５％の範囲内であ
り、高々５０％である。かかる材料で本発明の方法を実
施する場合、その流体シリカ系をイオン交換樹脂と接触
させる前に、水を添加することによって出発材料の固体
％をさげることが望ましい。従って、固体分を約４５％
以下にさげることが望ましい。
【０００９】本発明の出発の水性珪酸塩系の好適な固体
分％は４〜２０％の範囲内であり、最適には４〜１３％
である。固体％をこの好適な範囲内にすることによっ
て、流体シリカ系とイオン交換樹脂との接触時の流体シ
リカ系の早期ゲル化の回避を助ける。従って、水性流体
シリカ系の固体％を約４〜２０％の範囲内入れるのに十
分な量の水を添加することが望ましい。
【００１０】水性流体シリカ系の早期ゲル化を防止する
別の工程は、水性シリカ系、又はイオン交換樹脂、又は
両方を冷却することである。水性シリカ系、又はイオン
交換樹脂、又は両方を環境温度より低い温度に維持する
ことは、イオン交換をしながらシリカの流体非ゲル化性
の維持に役立つ。その温度を約４〜２２℃の範囲に維持
することが望ましい。
【００１１】水性流体シリカ出発材料は７．５以上のｐ
Ｈを有するが、実際には約１０以上のｐＨが望ましい。
この水性流体シリカは、シリカから金属イオンを取り出
すイオン交換樹脂と接触させる。これらの金属イオン
は、そのシリカ系に高ｐＨを与える。イオン交換中に、
金属イオンはＨ＋イオンと置換して、水性シリカのｐＨ
を下げる。イオン交換の完了後、シリカ系のｐＨは室温
で迅速にゲル化するには低すぎる。最終のｐＨは５以
下、好適には３．５以下である。
【００１２】イオン交換樹脂は既知の方法で調製できる
し、又商業的に得られる。適当なイオン交換樹脂は、Ｒ
ｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ社のＡｍｂｅｒｌｉｔｅのよ
うなポリスチレンスルホン酸をベースにした酸である。
ポリアクリル酸及びポリスルホン酸も適する。
【００１３】イオン交換後、その水性ケイ酸塩を添加す
る。その時点でのｐＨは５以下である。又塩基及び有機
溶媒を同時に添加できる。
【００１４】その有機液体を添加後、そのケイ酸塩組成
物は約２０〜８０重量％の範囲内、望ましくは約４０〜
６０重量％の有機溶媒含量を有することができる水性ケ
イ酸塩ゲルに添加する有機液体は、水性シリカ系と一相
の儘であると共にシリカを沈殿させない有機溶媒から選
択できる。その有機液体は、アルコール、アセトン、
１：４ジオキサン、テトラヒドロフラン、アセトニトリ
ル及びエチレングリコールから成る群から選んだ溶媒か
ら調製することが望ましい。有機溶媒はアルコール及び
アセトンから成る群から選んだ有機溶媒を含むことが望
ましい。有機溶媒は、エタノール、メタノール、プロパ
ノール、イソプロパノール、ブタノール及びアセトンか
ら成る群から選んだ溶媒を含むことが望ましい。
【００１５】塩基は系をゲル化させるために添加する。
いずれの塩基も使用できる。好適な塩基は水酸化アンモ
ニウムである。
【００１６】本発明をさらに良く理解するために次の実
施例を示す。特に断らない限り、部及びパーセントは全
て重量である。
【００１７】実 施 例 実 施 例 １ 珪酸ナトリウム溶液（ＰＱ社の水ガラス）１重量部を脱
イオン水３重量部と混合することによって希釈して１０
重量％固体分の溶液を生成した。イオン交換カラムにポ
リスチレンスルホン酸カチオン交換樹脂を充てんした。
希釈したケイ酸塩溶液５．４ｋｇを１Ｌ／分の流量でそ
のイオン交換カラムにポンプで送った。出口流のｐＨが
２．５になるまでイオン交換プロセスを続けた。脱イオ
ンケイ酸溶液２部とエタノール１部を混合した。次に水
酸化アンモニウムを添加して、その溶液のｐＨを６．５
〜７ｎｉの範囲内にした。室温でそのオルガノゾルをそ
のままにして、１時間後にゲル化が生じた。
【００１８】そのゲルをエタノールで洗浄して臨界超過
条件下でエタノールで乾燥させた。得られたエーロゲル
は０．０９ｇ／ｃｃの密度と約８５０ｍ2 ／ｇの表面積
を有した。
【００１９】実 施 例 ２ 固体分が４０％のケイ酸ナトリウム溶液に脱イオン水を
添加して固体分が１２％の溶液を得た。この溶液をポリ
スチレンスルホン酸樹脂含有カチオン交換カラムに通し
て、ナトリウムイオンをＨ＋イオンと交換させた。この
イオン交換工程を溶液のｐＨが３．０になるまで続け
た。
【００２０】得られたイオン交換溶液はそれぞれ２０ｇ
の５試料に分割した。これらの５試料にアセトンをそれ
ぞれ５、１０、１５、２０及び３０ｇ添加した。沈殿は
全く観察されなかった。次に水酸化アンモニウムを添加
してｐＨを７近くにした。次に試料をゲル化させた。ア
セトンの少ない試料が速くゲル化した。
【００２１】実 施 例 ３ ケイ酸ナトリウムに水に添加し、それをイオン交換カラ
ムに通すことによって脱イオンシリカゾルを調製した。
その脱イオンシリカゾルにエタノールを添加してエタノ
ールが４０重量％のゾルを生成した。そのゾルは、水酸
化アンモニウムを添加してｐＨを７にし、ゾルを放置す
ることによってゲル化した。ゲル化後、ゲルをエタノー
ルで洗浄し、臨界超過的に乾燥させた。得られたエーロ
ゾルは、０．１４ｇ／ｃｃのかさ密度と７８１ｍ2 ／ｇ
の表面積を有した。
【００２２】実 施 例 ４ 市販の溶液を希釈することによってケイ酸ナトリウムが
１４重量％のケイ酸ナトリウム溶液を調製した。この希
釈ケイ酸ナトリウム溶液を４℃に冷却した。そのイオン
交換カラムを絶縁し、冷却した溶液をそれに通して金属
イオンをＨ＋イオンと置換することによってｐＨを２近
くに下げた。冷却にもかかわらず、早期のゲル化がカラ
ムに認められた。従って、シリカゾルの固体分は最高で
約１２％にすることが望ましい。
【００２３】実施例５ 固体分が１１％のケイ酸ナトリウム溶液を調製した。こ
の溶液２０ｇに、ポリシチレンスルホン酸カチオンイオ
ン交換樹脂を添加して、その混合物を迅速に攪拌した。
混合物のｐＨが２．５になるまで攪拌を続けた。ろ過に
よってイオン交換樹脂を除去した。脱イオンゾルに等量
のエタノールを添加した。水酸化アンモニウムでｐＨを
７に上げることによってゲル化した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リサ エイ ストバー アメリカ合衆国ペンシルバニア州17404 ヨーク チャンスフォード アベニュー 804

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）ｐＨが７．５以上の安定な水性流
    体シリカ系を、イオン交換樹脂と接触させて、金属イオ
    ンを除去し該金属イオンをＨ＋イオンと置換させること
    によって、ｐＨを５．０以下に下げる工程；（ｂ） 前
    記水性シリカ系と１組のままでシリカを沈殿させないこ
    とを特徴とする有機液体を該水性シリカ系に添加する工
    程；（ｃ） 前記水性シリカ系のｐＨが５．０〜７．５
    の範囲内であるように、該水性シリカ系に塩基を添加す
    る工程；及び（ｄ） 湿潤シリカゲルを生成させる工
    程；から成ることを特徴とする湿潤シリカゲルの調製
    法。
  2. 【請求項２】 有機液体の添加後の水性シリカ系が２０
    〜８０％の範囲内の有機溶媒含量を有する請求項１記載
    の調製法。
  3. 【請求項３】 イオン交換樹脂を冷却する請求項１記載
    の調製法。
  4. 【請求項４】 イオン交換樹脂と接触する水性流体シリ
    カ系を冷却させる請求項１記載の調製法。
  5. 【請求項５】 イオン交換樹脂及びイオン交換樹脂と接
    触する水性流体シリカ系の両方が冷却させる請求項１記
    載の調製法。
  6. 【請求項６】 イオン交換樹脂及び水性流体シリカ系の
    両方が４〜２２℃の範囲内の温度である請求項５記載の
    調製法。
  7. 【請求項７】 イオン交換樹脂がポリスルホン酸を基材
    とした酸である請求項１記載の調製法。
  8. 【請求項８】 水性流体シリカ系が４〜１３％の範囲内
    の固体含量を有する請求項１記載の調製法。
  9. 【請求項９】 水性流体シリカ系がコロイドシリカであ
    る請求項１記載の調製法。
  10. 【請求項１０】 水性流体シリカ系がケイ酸塩である請
    求項１記載の調製法。
  11. 【請求項１１】 ケイ酸塩がケイ酸ナトリウムである請
    求項１０記載の調製法。
  12. 【請求項１２】 有機液体が、アルコール及びアセトン
    から成る群から選んだ有機溶媒を含む請求項１記載の調
    製法。
  13. 【請求項１３】 溶媒が、アセトンである請求項１２記
    載の調製法。
  14. 【請求項１４】 （ａ）ｐＨが７．５以上の安定な水性
    流体シリカ系をイオン交換樹脂と接触させて、金属イオ
    ンを除去し該金属イオンをＨ＋イオンと置換させること
    によって、ｐＨを５．０以下に下げる工程；（ｂ） 前
    記水性シリカ系と１相のままでシリカを沈殿させないこ
    とを特徴とする有機液体を該水性シリカ系に添加する工
    程；（ｃ） 前記水性シリカ系のｐＨが５．０〜７．５
    の範囲内であるように、該水性シリカ系に塩基を添加す
    る工程；及び（ｄ） 湿潤シリカゲルを生成させる工
    程；から成ることを特徴とする湿潤シリカゲルの調製法
    によって調製されたシリカゲル。
  15. 【請求項１５】 有機液体の添加後の水性シリカ系が２
    ０〜８０％の範囲内の有機溶媒含量を有する請求項１４
    記載のゲル。
  16. 【請求項１６】 イオン交換樹脂及び水性流体シリカ系
    の両方が４〜２２℃の範囲内の温度である請求項５記載
    のゲル。
  17. 【請求項１７】 イオン交換樹脂がポリスルホン酸を基
    材とした酸である請求項１４記載の調製法。
  18. 【請求項１８】 水性流体シリカ系が４〜１３％の範囲
    内の固体含量を有する請求項１４記載の調製法。
  19. 【請求項１９】 水性流体シリカ系がコロイドシリカで
    ある請求項１４記載の調製法。
  20. 【請求項２０】 水性流体シリカ系がケイ酸塩である請
    求項１４記載の調製有機溶媒を含む請求項１記載の調製
    法。
  21. 【請求項２１】 ケイ酸塩がケイ酸ナトリウムである請
    求項２０記載の調製法。
  22. 【請求項２２】 有機液体が、アルコール及びアセトン
    から成る群から選んだ有機溶媒を含む請求項１４記載の
    調製法。
  23. 【請求項２３】 溶媒が、アセトンである請求項２２記
    載の調製法。
JP10052586A 1997-03-05 1998-03-05 エーロゲル及びキセロゲル熱絶縁材用湿潤シリカゲル及びその調製法 Pending JPH10245217A (ja)

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