JP3854645B2 - キセロゲル、その製法および用途 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、変性SiO2 ゲル(以下キセロゲルと称する)の製法、このように製造したキセロゲルそれ自体およびその用途に関する。
【0002】
【従来の技術】
製造されたキセロゲルは、慣用のSiO2 エアロゲルに類似するが、しかしこれと同一ではない。
【0003】
SiO2 エアロゲルは、これが優れた絶縁効果を有することが知られている。このゲルは、例えばエタノ−ル中でテトラエチルオルトシリケ−トの酸加水分解により製造される。この加水分解の際、温度、pHおよびゲル化法の時間によりその構造が決定されるゲルが得られる。しかしゲル構造は、一般に湿潤ゲルの乾燥中崩壊(collapse)する。なんとなれば乾燥中生ずる毛管力が極めて強いからである。ゲルの崩壊は、乾燥を溶剤の臨界温度および臨界圧力以上において実施することにより阻止することができる。この範囲において液相/気相の境界が消失するから、毛管力もなく、そしてゲルは乾燥中変化しない。すなわち乾燥中ゲルの収縮も生じない。この乾燥技術に基づくゲルの製法は、例えば欧州特許出願A第0396076号明細書または国際特許出願第9203378号明細書から公知である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、例えばエタノ−ルを使用する場合、この技術では240℃以上の温度および40バ−ル以上の圧力を必要とする。エタノ−ルを乾燥前CO2 で置き換えると乾燥温度を約40℃に低減させるけれども、その際80バ−ルの圧力が必要になる。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、SiO2 ゲルを乾燥前シリル化剤と反応させると、SiO2 ゲルを臨界未満(subcritical)条件(すなわち乾燥中液相および気相が存在する)下に乾燥させることができることを見出した。得られる生成物は、以下に「キセロゲル」(xerogels)と称する。これは、優れた断熱材である。
【0006】
本発明は、キセロゲルを製造する方法において、
a)水ガラス水溶液を酸性イオン交換樹脂または鉱酸によって≦2.2のpHと
し、
b)得られるシリカを塩基の添加により重合してSiO2 ゲルを得そして、工程a)において鉱酸を使用する場合には、そのゲルを水で洗浄して電解質を除き
、
c)工程b)において得られるゲルを、ゲルの含水率が≦5重量%になるまで、
有機溶剤で洗浄し、
d)工程c)において得られるゲルをシリル化剤と反応させ、そして
e)工程d)において得られるシリル化ゲルを−30ないし200℃および0.
001ないし20バ−ルにおいて乾燥することを特徴とする方法に関する。
【0007】
工程a)において、好ましくは酸性イオン交換樹脂が使用され、特に適当なこの樹脂はスルホ基を含有する樹脂である。工程a)において鉱酸を使用する場合、塩酸および硫酸が特に適する。使用される水ガラスは、一般にナトリウム水ガラスまたはカリウム水ガラスである。
【0008】
工程b)において使用される塩基は、一般にNH4 OH、NaOH、KOH、Al(OH)3 またはコロイド状シリカである。工程a)において鉱酸を使用する場合には、塩基により製造されるSiO2 ゲルを水で洗浄して電解質を除き、洗浄は、好ましくは流出する洗浄水が、脱イオン水と同一の電導性を有するまで続行される。
【0009】
工程c)においてゲルは、好ましくは20ないし90℃において、特に20ないし70℃において、そして6ないし11、特に6ないし9のpHにおいて熟成させる。このために必要な時間は、一般に1ないし48時間、特に、1ないし24時間である。
【0010】
工程c)においてゲルは、好ましくはゲルの含水率が2重量%より少なくなるまで、有機溶剤で洗浄される。使用される有機溶剤は、一般に脂肪族アルコ−ル、エ−テル、エステルまたはケトンまたは脂肪族または芳香族炭化水素である。好ましい溶剤は、メタノ−ル、エタノ−ル、アセトン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、ジオキサン、n- ヘキサンおよびトルエンである。前記溶剤の混合物を使用してもよい。まず水をアルコ−ルで洗出し、次にアルコ−ルを炭化水素で洗出することも可能である。
【0011】
工程a)ないしc)は、一般に溶液の凝固点ないし70℃の温度において実施される。
工程d)において、溶剤- 含有ゲルをシリル化剤と反応させる。使用されるシリル化剤は、一般に一般式R1 4-n SiCln またはR1 4-n Si(OR2 )n (式中、nは1ないし3であり、R1 およびR2 は互いに関係なくC1 - C6 -アルキル、シルロヘキシルまたはフェニルである)で示されるシランである。シラザンも適する。モノ- 、ジ- またはトリメチルクロロシラン、トリメチルメトキシシランまたはヘキサメチルジシラザンが、好ましくは使用される。反応は、必要なら溶剤中で、一般に20ないし100℃、好ましくは30ないし70℃において実施される。
【0012】
工程e)の前にシリル化ゲルは、好ましくは、末変換のシリル化剤が実質的に除去される(残余含有率は≦1重量%である)まで、プロトン性または非プロトン性溶剤で洗浄される。適当な溶剤は、工程c)において示された溶剤である。同様にそこで示された溶剤はこの場合も好ましい。
【0013】
工程e)において、好ましくはその後洗浄されたシリル化ゲルは、−30ないし200℃、好ましくは0ないし100℃の温度および0.001ないし20バ−ル、好ましくは0.01ないし5バ−ル、特に0.1ないし2バ−ルの圧力において乾燥される。200℃より高い温度および/または20バ−ルより高い圧力の使用も可能であるが、しかし不必要な経費を伴いそしてそれに見合う利点は有しない。本発明による方法の長所は、乾燥中の温度および圧力が慣用な溶剤の臨界温度および圧力よりはるかに低くて十分であることである。乾燥は、一般にゲルが0.1重量%より少ない残余溶剤含有率を有するまで続行される。
【実施例】
本発明による方法を例により説明する。
例
ナトリウム水ガラス溶液(SiO2 8重量%を含有しそして2:3のNa2 O:SiO2 比を有する)の1リットルを、水溶液のpHが1.5になるまで、酸性イオン交換樹脂〔「Duolite」C20(登録商標)なる名称で市販されているスルホ基を有するスチレン/ジビニルベンゼン共重合体〕0.5リットルと共に攪拌した。その後イオン交換樹脂を濾別しそして水溶液を0.5モルのNH4 OH溶液で4のpHに調節した。生成したゲルを次に24時間50℃において熟成させ、次にエタノ−ル3リットルで抽出した。エタノ−ルをこのように製造されたゲルから50℃においてn- ヘキサン1.5リットルで抽出した。その後ヘキサン- 含有ゲルをトリメチルクロロシラン(TMCS)(湿潤ゲル1g当たり0.05gのTMCS)でシリル化し、次に再びn- ヘキサン0.5リットルで洗浄した。ゲルの乾燥を空気中で実施した(3時間40℃において、次に2時間50℃においてそして12時間150℃において)。
【0014】
このように得られた透明なキセロゲルは、0.13g/cm3 の粘度を有した。比表面積は950m2 /gであった。γ値は、0.016W/mkであった。
Claims (13)
- キセロゲルを製造する方法において、
a) 水ガラス水溶液を酸性イオン交換樹脂または鉱酸によって≦2.2のpHとし、
b) 得られるシリカを塩基の添加により重合させてSiO2 ゲルを得、そして、工程a) において鉱酸を使用する場合には、そのゲルを水で洗浄して電解質を除き、
c) 工程b) において得られるゲルを、その含水率が≦5重量%になるまで、有機溶剤で洗浄し、
d) 工程c) において得られるゲルをシリル化剤と反応させ、そして
e) 工程d) において得られるシリル化ゲルを−30ないし200℃および0.001ないし20バールにおいて乾燥する
ことを特徴とする方法。 - 工程a) において酸性イオン交換樹脂を使用する請求項1記載の方法。
- 工程b) において塩基としてNH4 OH、NaOH、KOH、Al(OH)3 またはコロイド状シリカを使用する、請求項1または2記載の方法。
- 工程b) において得られるSiO2 ゲルを、工程c) において洗浄する前に、20ないし90℃および6ないし11のpHにおいて1ないし48時間熟成させる、請求項1ないし3のいずれか1項に記載の方法。
- pHが6ないし9である請求項4記載の方法。
- 時間が1ないし24時間である、請求項4または5記載の方法。
- 工程c) においてゲルを、その含水率が≦2重量%になるまで洗浄する、請求項1ないし6のいずれか1項に記載の方法。
- 工程c) において有機溶剤としてメタノール、エタノール、アセトン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、ジオキサン、n−ヘキサンまたはトルエンを使用する、請求項1ないし7のいずれか1項に記載の方法。
- 工程d) においてシリル化剤としてモノ- 、ジ- またはトリメチルクロロシラン、トリメチルメトキシシランまたはヘキサメチルジシラザンを使用する、請求項1ないし8のいずれか1項に記載の方法。
- 工程d) において得られるシリル化ゲルを工程e) において乾燥する前にプロトン性溶剤または非プロトン性溶剤で洗浄する、請求項1ないし9のいずれか1項に記載の方法。
- 工程e) においてシリル化ゲルを0ないし100℃において乾燥する、請求項1ないし10のいずれか1項に記載の方法。
- 工程e) においてシリル化ゲルを0.01ないし5バールにおいて乾燥する、請求項1ないし11のいずれか1項に記載の方法。
- 工程e) においてシリル化ゲルを0.1ないし2バールにおいて乾燥する、請求項1ないし11のいずれか1項に記載の方法。
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