KR100618936B1 - 에어로겔의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 아쿠아겔에 존재하는 액체를 액체 크세논으로 상 교환시키고, 크세논을 후속적으로 추출함을 포함하는, 에어로겔의 제조방법에 관한 것이다.
크세논, 에어로겔, 추출, 습윤 겔, 아쿠아겔

Description

에어로겔의 제조방법{Method for the preparation of aerogels}
본 발명은 습윤 겔에 존재하는 액체를 크세논으로 상 교환하고, 크세논을 후속적으로 추출함을 포함하는, 에어로겔의 제조방법에 관한 것이다.
에어로겔은 졸-겔 공정의 가능한 생성물 중 하나이다. 에어로겔은 지금까지 열음향 절연체 및 화학적 촉매작용 뿐만 아니라 유리 및 유리 세라믹 제조에서의 중간체 물질에서 주로 적용된 것으로 밝혀졌고; 현재 연구중인 새로운 적용 분야는 집적 회로의 생산에서의 매우 낮은 유전 상수의 절연 층이다.
졸-겔 공정은, 통상적으로 담체상 벌크 또는 박층으로서 단독 또는 혼합된 산화물인 물질이 적합한 전구체(소위 졸)의 혼합물로부터 생산되는 화학적 공정인 것으로 공지되어 있다.
졸-겔 공정은 특허 문헌의 중요한 주제이고, 예를 들면, 미국 특허 제4,574,063호, 제4,680,048호, 제4,810,674호, 제4,961,767호 및 제5,207,814호에 기재되어 있다.
물, 알콜 및 물/알콜 혼합물을 보통 출발 용액에 대한 용매/희석제로서 사용하고, 전구체는 금속 및/또는 메탈로이드의 가용성 염, 예를 들면, 질산염, 염화물 및 아세테이트일 수 있거나, 바람직하게는 화학식 M(OR)n[여기서, M은 금속 또는 메 탈로이드 원자이고, O-R은 알콜성 라디칼(통상적으로 탄소수 1 내지 4의 알콜로부터)이고, n은 M의 원자가이다]의 화합물일 수 있다. 졸-겔 공정에서 가장 빈번하게 사용되는 전구체는 화학식 Si(OCH3)4의 테트라메톡시실란(TMOS으로 공지됨) 및 화학식 Si(OCH2CH3)4의 테트라에톡시실란(TEOS으로 공지됨)이다.
졸-겔 공정의 제1 단계는 반응식 I에 따라서 용매로서 존재하거나 의도적으로 알콜성 용액의 경우에 가할 수 있는 물로부터 전구체를 가수분해하는 것이다.
M(-OR)n + nH20 -> M(OH)n + nROH
이 단계는 일반적으로 0 내지 3, 바람직하게는 약 1 내지 2의 낮은 pH 값에서 촉진된다.
졸-겔 공정의 제2 단계는 M(OH)n 종을 반응식 II에 따라서 축합시키는 것이다.
M(OH)n + M(OH)n -> (OH)n-1M-O-M(OH)n-1 + H20
원래 용액에 존재하는 전체 M(OH)n 종으로 확대되는 이 반응은 원래 존재하거나 가수분해 동안 생성되는 용매 전체를 공극내에서 인글로베이팅(inglobating)시키는 개방 구조의 무기 산화성 중합체를 생성시킨다. 생성된 무기 산화성 중합체는 겔이라고 지칭한다.
실질적인 적용을 밝히기 위해, 겔은 이의 공극으로부터 모든 액체를 주의깊게 추출하여 건조시킬 필요가 있다.
겔을 건조시키는 가능한 방법은 간단한 용매 증발이고, 생성된 건조 겔은 "크세로겔(Xerogel)"로서 공지되어 있다. 당해 분야의 숙련가들에게 공지된 바와 같이, 크세로겔의 생산은 기공 벽에서 용매에 의해 발생되는 강한 모세관 힘 때문에 매우 곤란하고 증발 동안 일반적으로 겔의 붕괴를 야기한다.
건조 겔을 생산하는 대안적인 방법은 용매의 초임계(supercritical or hypercritical) 추출이다. 이러한 기술로 생성된 건조 겔은 "에어로겔"로 공지되어 있다.
적합한 오토클레이브에서 초임계 건조 동안, 겔에 존재하는 액체를 당해 액체에 대해 특정 임계값을 초과하는 온도 및 압력으로 적용한다. 전체 액체 용적이 액체 상에서 초임계 유체 상으로 통과하는 경우, 기공내에 관련 모세관 힘은 초기값에서 초임계 유체에 적합한 감소된 값으로 감소된다. 따라서, 크세로겔의 제조 동안 증발에 의해 항상 생성되는 기공내에 존재하는 요철의 붕괴 단계가 방지된다. 겔로부터 액체로의 초임계 추출 기술은, 예를 들면, 미국 특허 제4,432,956호 및 제5,395,805호에 기재되어 있다. 이러한 기술에서 주요한 문제는 겔 기공에 일반적으로 존재하는 알콜의 임계 압력(Pc)이 통상적으로 60 내지 70bar 초과이고, 임계 온도(Tc)가 250℃ 초과라는 것이다. 이러한 임계 값은 저항이 크고 비교적 고비용인 오토클레이브의 사용을 요구한다. 또한, 겔 생성물이 지지체상 막의 형태(예를 들면, 집적 회로상 유전성 절연 막)인 경우, 알콜 및 에스테르의 임계 온도는 매우 높고, 지지체 또는 지지체상에 존재하는 다른 물질과 혼화성이 없을 수 있다.
이러한 문제를 극복하는 널리 공지된 기술은 임계 추출전에 습윤 겔내의 액체를 보다 바람직한 임계 상수, 특히 낮은 Tc를 갖는 액체로 교환하는 것이다. 예를 들면, 임계 온도가 200℃의 범위인 펜탄 및 헥산과 같은 하이드로카본을 사용할 수 있다. 그러나, 이러한 경우에서도 Tc 값은 예상되는 적용 모두에서 에어로겔과 혼화될 수 없고, 또한 이들 액체의 비혼합성 때문인 하이드로알콜성 액체와 하이드로카본의 교환은, 예를 들면, 아세톤과 같은 중간체 액체의 추가의 교환을 요구할 수 있고, 이는 결과적으로 유기 용매를 회수하는 공정 시간 및 비용을 증가시킨다.
또한, 하이드로알콜성 액체와 매우 바람직한 Tc(약 35℃)를 갖는 액체 C02의 교환이 가능하지만, 이 액체는 물에 비혼화성이고, 중간체 교환 액체를 사용할 것을 요구한다. 이러한 경우, 아세톤은 액체 CO2와 혼합되어 임계 변화로의 도입을 방해하기 때문에 적합하지 않고, 중간체 교환 액체로서 이소아밀아세테이트를 사용할 수 있지만, 이러한 경우, 이중 교환(먼저 아세톤, 나중에 아밀아세테이트)은 공업적 방법에 과도하게 장시간의 공정 시간 및 바람직하지 않은 용매-회수 비용이 필요하다.
본 발명자들은 당해 기술분야에 속하는 에어로겔 중 결점이 없는 에어로겔을 제조할 수 있고, 바람직한 양태에 따라서, 온화한 압력 및 온도에서 수행되는 임계 추출 단계는 또한 습윤 겔에서 선행하는 액체 교환에 장시간이 필요하지 않다는 것 을 발견하였다.
사실상, 본 발명의 목적은 아쿠아겔 액체 상과 크세논의 교환, 크세논의 추출 및 가능한 크세논 회수를 포함하는 에어로겔의 제조방법이고, 특히 유리하게는, 액체 크세논의 교환 및 임계 조건하에서 크세논의 추출을 수행함으로써 성취할 수 있다.
아쿠아겔의 제조는 당해 기술 분야에 보고된 제조방법, 예를 들면, 적합한 전구체의 가수분해로 제조할 수 있다. 이러한 경우, 당해 방법은 적합한 전구체로부터 출발하는 가수분해/축합의 예비 단계에 관련될 수 있다.
본 발명의 고유한 양태는
a) 전구체로부터 출발하는 가수분해/축합,
b) 겔내의 액체와 크세논의 교환,
c) 크세논의 임계 추출 및
d) 가능한 크세논 회수를 포함하는 에어로겔의 제조방법이다.
가수분해 반응을 하는 금속성 전구체는 당해 기술 분야에 공지된 화합물은 무엇이든지 가능하다. 따라서, 예를 들면, 질산염, 염화물 및 아세테이트와 같은 가용성 염을 사용할 수 있고, 또한, 가장 우수한 수행에 따라서 화학식 X-Me-(OR)n-1(여기서, Me는 원소주기율표 제3족, 제4족 및 제5족의 금속이고, n은 Me의 원자가이고, X는 R 또는 OR이고, R은 탄소수 10 이하인 직쇄 또는 측쇄 산 알킬 라디칼이다)의 알콕사이드 또는 알콕사이드 혼합물을 사용할 수 있다.
당해 가수분해를 촉매, 바람직하게는 산의 존재하에 수행하고, 물이 용매일 수 있거나, 물을 전구체 알콜성 용액에 가할 수 있고; 관련 조건 및 과정은, 예를 들면, 가수분해가 실온에서 수행되고 바람직한 산 촉매가 클로라이드 산, 질산 및 아세트산인 미국 특허 제5,207,814호에 상응하는 당해 기술분야에 공지된 방법으로 보고되어 있다. 예를 들면, 미국 특허 제5,207,814호에 따라서, 금속 산화물, 주로 산화규소를 제조된 졸에 가하여 이의 특성을 개질시킬 수 있다.
습윤 겔에 존재하는 액체는 임계 온도(Tc)가 16.6℃이고 임계 압력(Pc)이 58.4bar인 크세논과 매우 단시간 동안 교환된다. 교환이 완료된 경우, 크세논은 높은 온도 및 압력에 적합한 오토클레이브를 사용하지 않고 용이하게 추출한다.
크세논은 공지된 바와 같이 대기압 및 대기 온도에서 기체이고, 소위 희귀 기체 종에 속하고, 통상적으로 방사는 U.V. 방사를 생성하기 위한 방출 램프, 일광 램프 및 아치 램프에 사용하여 기본 입자 검출용 버블 챔버(bubble chamber)에서 이온화 챔버에 대해 레이저 공동을 여기시킨다.
본 발명의 목적을 위해, 크세논을 58.4bar 초과의 압력 및 16.6℃ 미만, 바람직하게는 10℃ 미만의 온도에서 액체로 유지한다. 기공 구조내의 액체 상의 상호확산 공정을 용이하게 하기 위해, 크세논 온도는 0℃ 정도로 낮지 않으며, 보통 0℃ 미만으로 낮지 않아야 한다.
크세논이 고가임을 고려하여, 본 발명의 방법은 추출 공정의 마지막에 크세논을 회수하는 시스템을 사용하는 것이 바람직하다. .
이러한 시스템 유형의 가능한 개요를 도 1에 나타내고, 본 발명자들은 단지 임의의 제한적인 고려사항을 제외한 예로서 언급한다.
도 1의 시스템은 크세논을 단독으로 사용하는 아쿠아겔의 초임계 건조 공정의 예이다. 당해 시스템은 라인(2)를 통해 원래의 아쿠아겔을 포함하는 하나 이상, 바람직하게는 수개의 몰드(3)에 연결된 액체 크세논의 저장소(1)를 포함한다(도 1은 몰드가 3개인 시스템을 나타낸다). 당해 몰드는 기공내의 교환된 액체(물 및/또는 알콜) 및 임계 추출 공정 말기의 기체 크세논용 방출 라인(4)으로 연결된다. 모든 라인(4)은 물 및 알콜이 고체인 반면, 크세논은 액체 상인 적합한 온도, 예를 들면, 약 -30 내지 -40℃의 온도에서 하나의 적합한 수집기(5)로 모인다. 마지막으로, 수집기(5)는 특정 모델에서 동일한 저장소(1)일 수 있는 회수된 크세논용 저장소(6)에 연결된다. 당해 시스템에 임의의 성분의 선택적 절연을 제공하는, 도 1에 V로 나타낸 개폐 밸브를 공급한다. 또한, 각각의 몰드(3) 앞의 라인(2)에서, 유동계량기(F)를 연결하여 각각의 몰드의 크세논 플럭스를 조절하고, 각각의 몰드에 압력 게이지(P)를 연결하여 각각의 몰드의 압력을 조절할 수 있다.
보다 일반적으로, 0 내지 16℃의 온도에서 액체 크세논은 아쿠아겔 내에서 유동하여 원래 포함된 액체를 대체하여 크세논겔을 수득할 수 있다. 이어서, 당해 크세논겔을 16.6℃ 초과의 온도 및 58.4bar 초과의 압력에서 초임계 건조시킨다.

Claims (10)

  1. 아쿠아겔의 액체 상을 크세논과 교환시키고, 크세논을 추출하고 가능하게는 회수함을 포함하는, 에어로겔의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 적합한 전구체를 가수분해/축합하는 예비 단계를 포함하는, 에어로겔의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 가수분해/축합 반응이 화학식 X-Me(OR)n-1(여기서, Me는 원소주기율표 제3족, 제4족 및 제5족의 금소이고; n은 정수이고 Me의 원자가를 나타내고; X는 -OR 또는 -R이고, -OR은 알콕사이드 그룹이고, -R은 탄소수 10 이하의 직쇄 또는 측쇄 유기 라디칼이다)의 알콕사이드 전구체로부터 출발하여 수행되는, 에어로겔의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 적합한 전구체가 바람직하게는 테트라메톡시실란 또는 테트라에톡시실란인, 에어로겔의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서, 가수분해 반응이 염산, 질산 또는 아세트산으로부터 선택된 산의 존재하에 수행되는, 에어로겔의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 아쿠아겔의 액체 상과 크세논의 교환이 액체 크세논으로 수행되고 크세논의 추출이 초임계 조건하에서 수행되는, 에어로겔의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 아쿠아겔 중의 액체 교환이 0 내지 16.6℃의 온도에서 액체 크세논으로 수행되는, 에어로겔의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 습윤 겔로부터 크세논의 초임계 추출이 16.6℃ 초과의 온도에서 수행되는, 에어로겔의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서, 크세논의 초임계 추출이 58.4bar 초과의 압력에서 수행되는, 에어로겔의 제조방법.
  10. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 크세논의 회수 단계를 크세논 추출 말기에 포함함을 특징으로 하는, 에어로겔의 제조방법.
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