JPH0859224A - キセロゲル、及びそれらの調製方法と利用 - Google Patents

キセロゲル、及びそれらの調製方法と利用

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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 改質ＳiＯ2ゲル（キセロゲル）、それらの調
製、及び断熱材としてのそれらの利用。 【構成】 キセロゲルは、水性水ガラス溶液を酸性化す
る工程、それによって製造された珪酸を、塩基を添加す
ることによってＳiＯ2ゲルに重縮合させる工程、冷却す
ると２つの相へと分離する共沸混合物を水と共に形成す
る有機溶媒を用いて抽出蒸留することによって、得られ
たゲルから水を除去する工程、ゲルをシリル化剤と反応
させる工程、水を除去するために用いた有機溶媒の臨界
圧力未満及び／又は臨界温度未満の圧力及び温度で乾燥
させる工程によって調製される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、本明細書において「キセロゲ
ル」と呼称される改質ＳiＯ2ゲルの調製方法、及び前記
方法で調製されたキセロゲル及びそれらの利用に関する
ものである。
【０００２】広い意味における、即ち「分散媒として空
気を有するゲル」の意味におけるエーロゲル(aerogel)
は、適当なゲルを乾燥させることによって調製される。
この意味において「エーロゲル」という用語は、より狭
い意味におけるエーロゲル、即ちキセロゲル及びクリヨ
ゲル（cryogel）を含む。この関係において、臨界温度
を超える温度で、臨界圧力を超える圧力から開始して極
めて実質的にゲルの液体を除去する場合、乾燥ゲルは、
より狭い意味においてエーロゲルと呼称される。一方、
臨界未満条件下で、例えば液体／蒸気境界相を形成させ
ることによって、ゲルの液体を除去する場合には、生成
するゲルはキセロゲルと呼称される。
【０００３】調製されるキセロゲルは、慣用のＳiＯ2エ
ーロゲルと関連のあるものであるが、それらと同一のも
のではない。
【０００４】ＳiＯ2エーロゲルは、優れた断熱作用を有
することで知られている。前記エーロゲルは、例えばエ
タノール中テトラエチルオルトシリケートの酸水解によ
って調製される。前記酸水解において、ゲルの構造は、
温度、ｐＨ及びゲル化プロセスの時間によって決定され
る。しかしながら、強力に乾燥させている間には、毛管
力が生じるので、一般的に、湿潤ゲルを乾燥させるとゲ
ル構造は崩壊する。ゲルの崩壊は、溶媒の臨界温度及び
臨界圧力を超える条件下で乾燥を実行することによって
防止することができる。液体／気体相境界はこの領域で
消失するので、毛管力も生じず、ゲルは乾燥中に変化せ
ず、即ち乾燥中にゲルの収縮も起こらない。この乾燥技
術に基づく調製方法は、例えば欧州特許出願第０ ３９
６ ０７６号又はＷＯ ９２ ０３３７８ で開示されてい
る。しかしながら、この方法では、例えばエタノールを
用いる場合には、２４０℃を超える温度及び４０バール
を超える圧力が必要である。乾燥前にエタノールを二酸
化炭素で置換すると約４０℃まで乾燥温度を低下させる
ことができるが、圧力は８０バール必要である。
【０００５】乾燥前にシリル化剤（silylating agent）
と反応させるときには、臨界未満条件下で、ＳiＯ2エー
ロゲルを乾燥させることができる、ことを発見した。得
られる生成物は、本明細書では「キセロゲル」と呼称す
る。それらは優れた断熱材である。
【０００６】本発明は、以下の工程：即ち、 ａ）酸イオン交換樹脂又は鉱酸を用いて、水性水ガラス
溶液のｐＨを≦３．０、好ましくは≦２．２に調整する
工程、 ｂ）塩基を加えることによって、前記工程で製造された
珪酸をＳiＯ2ゲルに重縮合させ、更に、工程ａ）で鉱酸
を用いている場合には、電解質がなくなるまで水でゲル
を適当に洗浄する工程、 ｃ）冷却すると２つの相へと分離する共沸混合物を水と
共に形成する有機溶媒を用いて抽出蒸留することによっ
て、ゲルの含水率が≦５重量％となるまで、工程ｂ）で
得られたゲルから水を除去する工程、 ｄ）工程ｃ）で得られたゲルをシリル化剤と反応させる
工程、 ｅ）工程ｃ）で用いた有機溶媒の臨界圧力未満及び／又
は臨界温度未満の圧力及び温度において、工程ｄ）で得
られたシリル化ゲルを乾燥させる工程を含む、キセロゲ
ルを調製する方法に関するものである。
【０００７】酸イオン交換樹脂は、好ましくは、工程
ａ）で用い；スルホン酸基を含む酸性イオン交換樹脂が
この目的には特に適する。鉱酸を用いる場合には、塩酸
及び硫酸が特に適する。一般的に、水ガラスとしてはナ
トリウム水ガラス及び／又はカリウム水ガラスが用いら
れる。水ガラスの濃度は、好ましくは１ − ２０重量
％、最も好ましくは５ − １２重量％である。
【０００８】工程ｂ）で好ましく用いられる塩基は、Ｎ
Ｈ4ＯＨ、ＮaＯＨ、ＫＯＨ、Ａl(ＯＨ)3及び／又はコロ
イド珪酸である。工程ａ）で鉱酸を用いた場合は、塩基
を用いて製造されたＳiＯ2ゲルを電解質がなくなるまで
水で適当に洗浄する；好ましくは、洗浄は、排水される
洗浄水が脱イオン水と同じ導電率を有するようになるま
で続ける。
【０００９】好ましくは、工程ｃ）の前に、一般的に０
− １５０℃、好ましくは８０．０− １３０℃、ｐＨ
４ − １１、好ましくは４ − ９において、ゲルを熟成
させる。熟成させる時間は、一般的に１０秒 − ４８時
間、好ましくは１０秒 − ５時間である。
【００１０】工程ｃ）では、ゲル中に含まれている水
を、有機溶媒による抽出蒸留によって、ゲルの含水率が
５重量％を超えなくなるまで、好ましくは≦２重量％と
なるまで除去する。用いられる溶媒は、冷却すると、２
つの液相へと、即ち水性相及び溶媒相へと分離する共沸
混合物を水と共に形成しなければならない。適当な溶媒
としては、例えばトルエン、ジ-ｎ-ブチルエーテル又は
メチルイソブチルケトンが挙げられる。好ましくはトル
エンを用いる。
【００１１】共沸混合物を冷却したときに生成する溶媒
相は、プロセスへと戻すことができる。
【００１２】工程ａ）から工程ｃ）は、一般的に、溶液
の凝固点と、溶媒の沸点との間の温度で行う。
【００１３】工程ｄ）では、溶媒含有ゲルをシリル化剤
と反応させる。用いられるシリル化剤は、一般的に、Ｒ
1 4-nＳiＣln 又は Ｒ1 4-nＳi（ＯＲ2）n（式中、ｎ＝１
−３であり、Ｒ1及びＲ2は、互いに独立に、Ｃ1 − Ｃ
6-アルキル、シクロヘキシル又はフェニルである）で表
されるシランである。又、シラザンも適当である。モ
ノ、ジ-又はトリメチルシクロシラン、トリメチルメト
キシシラン又はヘキサメチル-ジシラザンが好ましく用
いられる。一般的に、反応は、必要であれば、例えばト
ルエン、アセトン、ｎ-ヘキサン、ｎ-ヘプタン、ジ-ｎ-
ブチルエーテル、ｉ-プロパノール又はメチルイソブチ
ルケトンのような溶媒中において、２０−１００℃、好
ましくは３０ − ７０℃の温度で行う。シリル化は、加
圧下で、好ましくは２５バール以下の圧力において適当
に行うこともできる。適当な場合には、シリル化された
ゲルは、乾燥前に洗浄することもできる。
【００１４】工程ｅ）では、シリル化ゲルを、−３０℃
から溶媒の沸点までの温度で、好ましくは−３０ − ２
００℃、特に好ましくは０ − １５０℃の温度で乾燥さ
せる。乾燥のために用いられる圧力は、好ましくは０．
００１ − ２０バール、特に好ましくは０．０１ − ５
バールである。一般的に、乾燥は、ゲルが残留溶媒含有
率０．１重量％未満を有するようになるまで続ける。
【００１５】特別な熱的特性を得るためには、キセロゲ
ルが更に（例えばカーボンブラック、二酸化チタン、酸
化鉄及び二酸化ジルコニウムのような）ＩＲ不透明化剤
を含んでいると有利な場合がある。好ましくは、これら
のＩＲ不透明化剤は、前記の場合において、工程ｂ）の
前に添加する。
【００１６】本発明に従う方法を実施例を掲げて説明す
る。
【００１７】（実施例）ナトリウム水ガラス溶液（Ｓi
Ｏ2含有率６重量％、Ｎa2Ｏ：ＳiＯ2比 ２：３）１リッ
トルを、酸イオン交換樹脂（Duolite（登録商標) C20
という名称で市販されている、スルホン酸基を有するス
チレン／ジビニルベンゼンコポリマー）０．５リットル
が充填されているカラム（直径５０ｍｍ、長さ３００ｍ
ｍ）の中に通した。流出して来る溶液はｐＨ１．５を有
していた。次に、その溶液を、１モル濃度のＮＨ4ＯＨ
溶液を用いてｐＨ５．６に調整した。生成したゲルを５
０℃で２４時間熟成させ、次に、約１００℃で、水分離
器を有する抽出容器において、トルエン３リットルを用
いて水を抽出した。水の計算量（約９２０ｍｌ）を分別
後に抽出を止めた。次に、５０℃で１２時間、トリメチ
ルクロロシラン（ＴＭＣＳ）を用いて（トルエン含有ゲ
ル１ｇ当たりＴＭＣＳ ０．０５ｇ）、トルエン含有ゲ
ルをシリル化した。そのゲルを、大気圧下、窒素でフラ
ッシュされた乾燥器の中で乾燥させた（４０℃で６時
間、５０℃で２時間、更に１５０℃で１２時間）。
【００１８】このようにして得られた透明なキセロゲル
は、０．１２g/cm3の密度を有していた。ＢＥＴ比表面
積は９２０m2/gであった。λ値は０．０１６W/mKであっ
た。熱伝導率は、熱線法（例えば、O.Nielsson、 G.Rusc
henpohler、 J.Gross、 J.Fricke、 High-Temperatures-Hi
gh-Pressures、 Vol.21、 267-274(1989)）で測定した。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 以下の工程：即ち、 ａ）酸イオン交換樹脂又は鉱酸を用いて、水性水ガラス
    溶液のｐＨを≦３．０に調整する工程、 ｂ）塩基を加えることによって前記工程で製造された珪
    酸をＳｉＯ2ゲルに重縮合させ、更に、工程ａ）で鉱酸
    を用いている場合には、電解質がなくなるまで水でゲル
    を適当に洗浄する工程、 ｃ）冷却すると２つの相へと分離する共沸混合物を水と
    共に形成する有機溶媒を用いて抽出蒸留することによっ
    て、ゲルの含水率が≦５重量％となるまで、工程ｂ）で
    得られたゲルから水を除去する工程、 ｄ）工程ｃ）で得られたゲルをシリル化剤と反応させる
    工程、 ｅ）工程ｃ）で用いた有機溶媒の臨界圧力未満及び／又
    は臨界温度未満の圧力及び温度において、工程ｄ）で得
    られたシリル化ゲルを乾燥させる工程を含む、キセロゲ
    ルを調製する方法。
  2. 【請求項２】 酸イオン交換樹脂を工程ａ）で用いる請
    求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 工程ｂ）において塩基としてＮＨ4Ｏ
    Ｈ、ＮaＯＨ、ＫＯＨ、Ａl(ＯＨ)3及び／又はコロイド
    珪酸を用いる請求項１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】 水を工程ｃ）で除去する前に、工程ｂ）
    で得られたＳiＯ2ゲルを、温度０ − １５０℃及びｐＨ
    ４ − １１において、１０秒 − ４８時間熟成させる請
    求項１ − ３の少なくとも１つに記載の方法。
  5. 【請求項５】 工程ｃ）において有機溶媒としてトルエ
    ン、ジ-ｎ-ブチルエーテル又はメチルイソブチルケトン
    を用いる請求項１ − ４の少なくとも１つに記載の方
    法。
  6. 【請求項６】 工程ｄ）においてシリル化剤としてモノ
    -、ジ-又はトリメチルクロロシラン、トリメチルメトキ
    シシラン又はヘキサメチルジシラザンを用いる請求項１
    − ５の少なくとも１つに記載の方法。
  7. 【請求項７】 工程ｅ）において、温度-３０ − ２０
    ０℃でシリル化ゲルを乾燥させる請求項１ − ６のいず
    れかに記載の方法。
  8. 【請求項８】 工程ｅ）において、圧力０．００１ −
    ２０バール下でシリル化ゲルを乾燥させる請求項１ −
    ７のいずれかに記載の方法。
  9. 【請求項９】 請求項１ − ８のいずれかに記載の方法
    によって得ることができるキセロゲル。
  10. 【請求項１０】 断熱材としての請求項９記載のキセロ
    ゲルの使用。
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