JP2017532278A - 高空隙率のセリウム及びジルコニウム含有酸化物 - Google Patents
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Abstract
Description
CO + H2O → CO2 + H2O (1)
の有効な触媒としても長く認識されてきた。加えて、酸化セリウムは、ガスセンサ、固体酸化物燃料電池用の電極、酸素ポンプ及びアンペロメトリック酸素モニタにおける有効な材料成分である。これらすべての適用において、セリウムの酸化還元反応特性は重要な役割を果たす。
CeO2粒子の表面上における酸素又は酸素空孔の移動は比較的容易であるが、バルク酸素に関してはそうではない。その結果、上記反応へのバルク酸素の関与はかなり限定される。酸化セリウム(IV)の格子の中へのジルコニウム、又は酸化ジルコニウムの格子の中へのセリウムの導入は、酸素の移動度を増強かつ促進する。この事実は、セリウム及びジルコニウム酸化物(CeO2−ZrO2)を含有する材料がウォッシュコート成分として遍く使用されている自動車排気汚染制御触媒産業により容易に適応されてきた。セリウム及びジルコニウム酸化物を含有する材料であって、物質移動のために許容される時間が比較的長い定常状態の条件下においてその系の表面及びバルク酸素への接近容易性が非常に高い(物質移動抵抗性が低い)材料が開発されてきた。しかしながら、ストリームの分子組成が急速に変化し、かつ反応速度がかなり速いことを要求される状況においては、上記の系は不完全である。すなわち、酸素全体の収容能力及び利用可能性は高いものの、この酸素が活性中心に対して接近及び離隔するように移動される速度はかなり低い(物質移動が制限される)。
本明細書中で使用されるように、「少なくとも1つ」、「1以上」、及び「及び〜のうち少なくともいずれか」は、連言及び選言のいずれにおいても用いられる制約のない表現である。例えば、「A、B及びCのうち少なくとも1つ」、「A、B又はCのうち少なくとも1つ」、「A、B及びCのうち1以上」、「A、B又はCのうち1以上」、「A、B、及びCのうち少なくともいずれか」という表現はそれぞれ、A単独、B単独、C単独、A及びB共に、A及びC共に、B及びC共に、又は、A、B及びC共に、を意味する。上記の表現におけるA、B及びCのうちそれぞれ1つが例えばX、Y及びZのような要素を指すか、又は例えばX1〜Xn、Y1〜Ym及びZ1〜Zoのような要素群を指す場合、上記の言い回しは、X、Y及びZから選択される単一の要素、同一の群から選択される要素の組み合わせ(例えばX1及びX2)並びに2以上の群から選択される要素の組み合わせ(例えばY1及びZo)を指すように意図される。
本開示を通じて与えられたすべての最大数値の限定は、代替値として、より小さいあらゆる数値の限定を、あたかもそのような小さい数値の限定が本明細書中に明示的に記されているかのように、含んでいるものと見なされることが理解されよう。本開示を通じて与えられたすべての最小数値の限定は、代替値として、より大きいあらゆる数値の限定を、あたかもそのような大きい数値の限定が本明細書中に明示的に記されているかのように、含んでいるものと見なされる。本開示を通じて与えられたすべての数値範囲は、そのような広い数値範囲の範囲内にあるあらゆるより狭い数値範囲を、あたかもそのような狭い数値範囲が本明細書中に全て明示的に記されているかのように、含んでいるものと見なされる。例を挙げると、約2〜約4という語句には、整数及び約2〜約3、約3〜約4の整数範囲のうち少なくともいずれか、並びに実数(例えば、無理数及び有理数のうち少なくともいずれか)に基づいた個々の可能な範囲、例えば約2.1〜約4.9、約2.1〜約3.4など、が含まれる。
実施例1: 60重量%のZrO 2 ;30重量%のCeO 2 ;6重量%のLa 2 O 3 ;4重量%のY 2 O 3 。
実施例2: 60重量%のZrO 2 ;30重量%のCeO 2 ;6重量%のLa 2 O 3 ;4重量%のY 2 O 3 。
実施例3: 60重量%のZrO 2 ;30重量%のCeO 2 ;6重量%のLa 2 O 3 ;4重量%のY 2 O 3 。
実施例4: 72.2重量%のZrO 2 ;20.8重量%のCeO 2 ;1.7重量%のLa 2 O 3 ;5.3重量%のNd 2 O 3 。
実施例5: 60重量%のZrO 2 ;30重量%のCeO 2 ;6重量%のLa 2 O 3 ;4重量%のY 2 O 3 。
実施例6: 84重量%のZrO 2 ;5重量%のCeO 2 ;2.5重量%のLa 2 O 3 ;8.5重量%のNd 2 O 3 。
実施例7: 40重量%のZrO 2 ;50重量%のCeO 2 ;5重量%のLa 2 O 3 ;5重量%のY 2 O 3 。
実施例8: 60重量%のZrO 2 ;30重量%のCeO 2 ;6重量%のLa 2 O 3 ;4重量%のY 2 O 3 。
実施例9: 60重量%のZrO 2 ;30重量%のCeO 2 ;6重量%のLa 2 O 3 ;4重量%のY 2 O 3 。
実施例10: 60重量%のZrO 2 ;30重量%のCeO 2 :6重量%のLa 2 O 3 :4重量%のY 2 O 3
約60重量%のZrO2、約30重量%のCeO2、約6重量%のLa2O3、及び約4重量%のY2O3に相当する酸化物の組成を備えた混合酸化物は、次の方法によって合成された。硝酸ジルコニル、硝酸アンモニウムセリウム、硝酸ランタン及び硝酸イットリウムの溶液は、目的とされるジルコニウム、セリウム、ランタン及びネオジムの元素組成を達成するために適切な比率で組み合わされた。その後、酸化物ベースで約100グラム/リットルの金属の相対的総濃度となるように、蒸留脱イオン水が添加された。次いでこの溶液は連続的に撹拌されたアンモニア水溶液(約1000mlの約4.5MのNH4OH)にゆっくり添加された。反応温度は摂氏約25度の温度に維持された。結果として生じた沈殿物は次いで濾別され、摂氏約55度の温度の蒸留脱イオン水で徹底的に洗浄された。その後、濾別された固形物は約1200mlのエタノール(約99%)で洗浄された。この最後のステップに続いて、固形物は濾別され、撹拌式のパールの反応器モデル番号4530においてエタノール(約99%)中に分散させて約675mlの総体積とした。結果として生じたスラリーの入った反応器はその後、アルゴンで完全にパージされた。このパージステップに続いて、反応器はアルゴンで約10バールに加圧された。続いて、反応器は自生圧力が約140バールに達するまで加熱され、この時点で反応器の圧力は、排気と同時に加熱が摂氏約300度の温度に継続されることにより約130〜約140バールの圧力に維持された。その時、反応器は約1バールにまで排気され、加熱は全てのエタノールが物質及び反応器から除去されるまで継続された。その後反応器は室温に冷却され、結果として生じた粉状物質は空気中摂氏約950度の温度で約5時間仮焼された。この生成直後の物質は次いで、試験(エージング条件として規定)のために空気中でそれぞれ摂氏約1000度、約1100度、及び約1200度のうちの1つで約10時間(表を参照のこと)、さらに仮焼された。図1は、摂氏約100〜約1100度の温度範囲にわたるH2の昇温還元成分を示しており、摂氏300〜500度の間では2つの成分が明らかであり、一方の成分は摂氏400度以下の温度にあり、他方は摂氏400度より高い温度にある。
Claims (24)
- 酸化ジルコニウム、酸化セリウム、並びに任意選択で、酸化セリウム及び任意選択でイットリウム以外の1以上の他の希土類酸化物を含んでなる組成物であって、
(i)組成物は約0.7〜約3.5cc/g(約0.7〜約3.5cm3/g)及び約0.65〜約3.20cc/g(約0.65〜約3.20cm3/g)で本質的に構成されている群から選択される全細孔容積を有することと、
(ii)組成物は、10時間の摂氏1000度での仮焼の後に、約0.5〜約1.1のH2消費量/CeO2のモル比及び約0.54〜約0.99のH2消費量/CeO2のモル比で本質的に構成されている群から選択される昇温還元による水素取込み量を有することと、
(iii)組成物は、酸化性環境における10時間又はそれ以上の期間の摂氏1200度での仮焼の後に約1.0〜約6.0m2/g、酸化性環境における10時間又はそれ以上の期間の摂氏1200度での仮焼の後に約1.9〜約5.2m2/g、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1100度での仮焼の後に約20m2/g〜約30m2/g、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1100度での仮焼の後に約24m2/g〜約29m2/g、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後に約45m2/g〜約70m2/g、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度の仮焼の後に約50m2/g〜約65m2/g、及びこれらの組み合わせで本質的に構成されている群から選択される1以上のBET及び見かけ表面積を有することと
のうち2以上が真である組成物。 - (i)及び(ii)が真である、請求項1に記載の組成物。
- 全細孔容積は約0.7cc/g(約0.7cm3/g)であり、10時間の摂氏1000度での仮焼の後の昇温還元による水素取込み量は、約0.5のH2消費量/CeO2のモル比である、請求項2に記載の組成物。
- 全細孔容積は約3.20cc/g(約3.20cm3/g)であり、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後の昇温還元による水素取込み量は、約0.99のH2消費量/CeO2のモル比である、請求項2に記載の組成物。
- 全細孔容積は約0.7cc/g(約0.7cm3/g)であり、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後の昇温還元による水素取込み量は、約0.99のH2消費量/CeO2のモル比である、請求項2に記載の組成物。
- 全細孔容積は約3.20cc/g(約3.20cm3/g)であり、10時間の摂氏1000度での仮焼の後の昇温還元による水素取込み量は、約0.5のH2消費量/CeO2のモル比である、請求項2に記載の組成物。
- (i)及び(iii)が真である、請求項1に記載の組成物。
- 全細孔容積は約0.7cc/g(約0.7cm3/g)であり、1以上のBET及び見かけ表面積は、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1100度での仮焼の後に約20m2/gである、請求項7に記載の組成物。
- 全細孔容積は約3.20cc/g(約3.20cm3/g)であり、1以上のBET及び見かけ表面積は、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1100度での仮焼の後に約30m2/gである、請求項7に記載の組成物。
- 全細孔容積は約0.7cc/g(約0.7cm3/g)であり、1以上のBET及び見かけ表面積は、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後に約45m2/gである、請求項7に記載の組成物。
- 全細孔容積は約3.20cc/g(約3.20cm3/g)であり、1以上のBET及び見かけ表面積は、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度、1100度、及び1200度のうち1つ以上での仮焼の後に約70m2/gである、請求項7に記載の組成物。
- (ii)及び(iii)が真である、請求項1に記載の組成物。
- 10時間の摂氏1000度での仮焼の後の昇温還元による水素取込み量は、約0.5のH2消費量/CeO2のモル比であり、1以上のBET及び見かけ表面積は、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1100度での仮焼の後に約20m2/gである、請求項12に記載の組成物。
- 酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後の昇温還元による水素取込み量は、約0.99のH2消費量/CeO2のモル比であり、1以上のBET及び見かけ表面積は、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1100度での仮焼の後に約30m2/gである、請求項12に記載の組成物。
- 酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後の昇温還元による水素取込み量は、約0.99のH2消費量/CeO2のモル比であり、1以上のBET及び見かけ表面積は、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後に約45m2/gである、請求項12に記載の組成物。
- 10時間の摂氏1000度、1100度、及び1200度のうち1つ以上での仮焼の後の昇温還元による水素取込み量は、約0.5のH2消費量/CeO2のモル比であり、1以上のBET及び見かけ表面積は、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度、1100度、及び1200度のうち1つ以上での仮焼の後に約70m2/gである、請求項12に記載の組成物。
- (i)、(ii)及び(iii)が真である、請求項1に記載の組成物。
- 酸化ジルコニウムは組成物の約1〜約99重量%を構成し、酸化セリウムは組成物の約1〜約99重量%を構成し、酸化セリウム又はイットリウム以外の1以上の他の希土類酸化物は組成物の約0.1〜約30重量%を構成する、請求項1に記載の組成物。
- 酸化ジルコニウム、酸化セリウム、並びに任意選択で、酸化セリウム及び任意選択でイットリウム以外の1以上の他の希土類酸化物を含んでなる組成物であって、酸化ジルコニウムは任意選択で組成物の約1〜約99重量%を構成し、酸化セリウムは任意選択で組成物の約1〜約99重量%を構成し、酸化セリウム又はイットリウム以外の1以上の他の希土類酸化物は任意選択で組成物の約0.1〜約30重量%を構成し、
(i)組成物は約0.7〜約3.5cc/g(約0.7〜約3.5cm3/g)及び約0.65〜約3.20cc/g(約0.65〜約3.20cm3/g)で本質的に構成されている群から選択される全細孔容積を有することと、
(ii)組成物は、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後に、約200〜約1,500μmol/g、より典型的には約250〜約1,200μmol/gで本質的に構成されている群から選択される昇温還元による水素取込み量を有することと、
(iii)組成物は、酸化性環境における10時間又はそれ以上の期間の摂氏1200度での仮焼の後に約1.0〜約6.0m2/g、酸化性環境における10時間又はそれ以上の期間の摂氏1200度での仮焼の後に約1.9〜約5.2m2/g、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1100度での仮焼の後に約20m2/g〜約30m2/g、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1100度での仮焼の後に約24m2/g〜約29m2/g、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後に約45m2/g〜約70m2/g、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度の仮焼の後に約50m2/g〜約65m2/g、及びこれらの組み合わせ、で本質的に構成されている群から選択される1以上のBET及び見かけ表面積を有することと
のうち1以上が真である、組成物。 - (i)及び(ii)が真である、請求項19に記載の組成物。
- (i)及び(iii)が真である、請求項19に記載の組成物。
- (ii)及び(iii)が真である、請求項19に記載の組成物。
- (i)、(ii)及び(iii)が真である、請求項19に記載の組成物。
- 酸化ジルコニウム、酸化セリウム、並びに任意選択で、酸化セリウム及び任意選択でイットリウム以外の1以上の他の希土類酸化物を含んでなる組成物であって、
(i)組成物は、約0.65cc/g(約0.65cm3/g)以上、約0.71cc/g(約0.71cm3/g)以上、約0.85cc/g(約0.85cm3/g)以上、約0.99cc/g(約0.99cm3/g)以上、約1.00cc/g(約1.00cm3/g)以上、約1.07cc/g(約1.07cm3/g)以上、約1.11cc/g(約1.11cm3/g)以上、約1.17cc/g(約1.17cm3/g)以上、約1.30cc/g(約1.30cm3/g)以上、約1.33cc/g(約1.33cm3/g)以上、約1.40cc/g(約1.40cm3/g)以上、約1.43cc/g(約1.43cm3/g)以上、約1.46cc/g(約1.46cm3/g)以上、約1.58cc/g(約1.58cm3/g)以上、約1.67cc/g(約1.67cm3/g)以上、約1.96cc/g(約1.96cm3/g)以上、約2.00cc/g(約2.00cm3/g)以上、約2.20cc/g(約2.20cm3/g)以上、約2.33cc/g(約2.33cm3/g)以上、約2.60cc/g(約2.60cm3/g)以上、約3.00cc/g(約3.00cm3/g)以上、又は約3.23cc/g(約3.23cm3/g)以上、で本質的に構成されている群から選択される全細孔容積を有することと、
(ii)組成物は、約250μmol/g以上、約287μmol/g以上、約600μmol/g以上、約654μmol/g以上、約900μmol/g以上、約954μmol/g以上、約966μmol/g以上、約967μmol/g以上、約1000μmol/g以上、約1006μmol/g以上、約1022μmol/g以上、又は約1163μmol/g以上、で本質的に構成されている群から選択される昇温還元による水素取込み量を有することと、
(iii)組成物は、酸化性環境における10時間又はそれ以上の期間の摂氏1200度での仮焼の後に約1.9m2/g以上、酸化性環境における10時間又はそれ以上の期間の摂氏1200度での仮焼の後に約2.4m2/g以上、酸化性環境における10時間又はそれ以上の期間の摂氏1200度での仮焼の後に約2.9m2/g以上、酸化性環境における10時間又はそれ以上の期間の摂氏1200度での仮焼の後に約3.6m2/g以上、酸化性環境における10時間又はそれ以上の期間の摂氏1200度での仮焼の後に約3.9m2/g以上、酸化性環境における10時間又はそれ以上の期間の摂氏1200度での仮焼の後に約4.0m2/g以上、酸化性環境における10時間又はそれ以上の期間の摂氏1200度での仮焼の後に約4.1m2/g以上、酸化性環境における10時間又はそれ以上の期間の摂氏1200度での仮焼の後に約4.5m2/g以上、酸化性環境における10時間又はそれ以上の期間の摂氏1200度での仮焼の後に約4.6m2/g以上、酸化性環境における10時間又はそれ以上の期間の摂氏1200度での仮焼の後に約5.3m2/g以上、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1100度での仮焼の後に約24m2/g以上、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1100度での仮焼の後に約26m2/g以上、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1100度での仮焼の後に約27m2/g以上、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1100度での仮焼の後に約28m2/g以上、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1100度での仮焼の後に約29m2/g以上、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後に約50m2/g以上、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後に約53m2/g以上、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後に約54m2/g以上、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後に約55m2/g以上、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後に約58m2/g以上、酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後に約60m2/g以上、及び酸化性環境における10時間の期間の摂氏1000度での仮焼の後に約63m2/g、で本質的に構成されている群から選択される1以上のBET及び見かけ表面積を有することと
のうち1以上が真である、組成物。
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