JP5798547B2 - 排ガス浄化触媒用担体およびそれを用いた触媒 - Google Patents
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Description
(1)CeO2ナノ粒子がZrO2粒子上に担持されている排ガス浄化触媒用担体であって、前記CeO2ナノ粒子の少なくとも一つが、{100}面からなる立方体状または{100}面および{110}面からなる直方体状の結晶自形を有し、かつCZ固溶体を含み、そして前記担体に含まれる、ZrのCeに対するモル比が、5以上、50以下である、排ガス浄化触媒用担体。
(2)前記ZrO2粒子上の前記CeO2ナノ粒子の粒径が5nm以上30nm以下であり、そして全CeO2ナノ粒子に対する、前記立方体状CeO2ナノ粒子ならびに/または前記直方体状のCeO2ナノ粒子のモル比が、0.3以上である、(1)に記載の排ガス浄化触媒用担体。
(3)前記ZrO2粒子と前記立方体状および直方体状CeO2ナノ粒子とが接する少なくとも一部において、前記ZrO2粒子の{100}面と前記CeO2ナノ粒子の{100}面とが格子整合している、(1)または(2)に記載の排ガス浄化触媒用担体。
(4)前記ZrO2粒子の前記CeO2ナノ粒子に対するモル比が、5以上、20以下である、(1)〜(3)のいずれか一つに記載の排ガス浄化触媒用担体。
(5)(1)〜(4)のいずれか一つに記載の排ガス浄化触媒用担体を含む、排ガス浄化用触媒。
(6)前記担体上に、Pt、Pd、Rh、Au、Cu、Fe、Niからなる群から選択された金属微粒子、および/またはそれらの酸化物、またはそれらの任意の組み合わせを担持する、(5)に記載の排ガス浄化用触媒。
14mmolの(NH4)2Ce(NO3)6を60mlのH2Oに溶解した溶液と、有機保護剤として14mmolのC17H33COOKを60mlのH2Oに溶解した溶液を準備し、Ce塩溶液にZrO2粉末をCe:Zr=1:9(モル比)の割合になるように混合した。上記2つの液体を合液し攪拌しながら、25wt%のNH4OHを10ml加えて中和した。得られた分散体をろ過、洗浄し、フリーズドライを施し、CeO2ナノ立方体がZrO2に担持された材料を得た。
実施例1において、ZrO2を含まない点を除き、同様の手順でアンモニアを加えてCeO2を沈殿させた。その後、沈殿物に200℃で48時間水熱処理を施して得た生成物を分離、洗浄、乾燥し、トルエン抽出を施して、CeO2ナノ粒子を得た。
TEMによる状態分析で、5〜8nm程度の立方体CeO2が得られたことを確認した。
CeO2ナノ粒子等の形状観察、寸法測定、及び面方位の特定は、透過型電子顕微鏡(TEM及びHR−TEM、日立製、H−9500、加速電圧300kV)で観察し決定した。なお、本明細書中において、粒径とは、特に断りのない限り、TEM観察画像により測定した粒子における最大直径をいう。
比較例2:比較例1のサンプルを600℃で3時間焼成した。
図1中に、実施例2のCeO2−ZrO2粒子(図1(a))、および比較例2のCeO2粒子(図1(b))のTEMによる観察結果を示す。実施例2のサンプルでは、粒径約100nmのZrO2粒子上に粒径約5〜約15nmのCeO2ナノ粒子が担持され、CeO2ナノ粒子の多くは結晶自形を有していた。そして、その自形は立方体、直方体構造が多かった。
一方、比較例2のCeO2自由ナノ粒子は、実施例2に係るサンプルよりも低温の600℃での熱処理にも関わらず、変質して粒径は粗大になり、結晶自形は不明瞭となっていた。
実施例2のサンプルでは、表1に示すように、ZrO2上に担持されたCeO2ナノ粒子の多くが、立方体状(32%)、あるいは直方体状(32%)の結晶自形を保持するのに対し(表1中右欄)、比較例2のサンプルである自由CeO2ナノ粒子の多くは結晶自形を保持していない(62%:表1中左欄)。
酸素吸収能に着目した触媒性能評価として、改良TCD測定装置(メーカー名:(株)大倉理研、型番:BP−1S)を用いて、昇温還元能測定を行った。
実施例3:実施例1のサンプルを、800℃で20分間焼成後、評価した。
実施例4:実施例3のサンプルを、900℃で20分間焼成後、評価した。
実施例3のサンプルでは、約270℃、約500℃、約750℃当りから酸素脱離ピークを観測した(図3(a))。約270℃におけるピークは、立方体状および直方体状表面CeO2由来、すなわち、{100}面からなる立方体状ならびに{100}面および{110}面からなる直方体状のCeO2粒子の外表面からの酸素放出によるものと推定され、これにより{111}面からなる自由CeO2ナノ粒子よりも低温における酸素放出を達成していると考えられる。
そして、約500℃におけるピークは、CZ固溶体由来、すなわち、CZ固溶体中の小さなZrによる原子径を活かすことによって、原子径の大きい純粋なCe内部におけるより、Ceナノ粒子内部での遙かに高いO2の拡散速度を達成できていると考えられる。
そして約750℃におけるピークは、バルクCeO2由来、すなわち、CeO2単独の特性に基づくピークと推定される。
以上の結果から、実施例4のサンプルは、結晶自形を保ったCeO2ナノ粒子を多く含むことにより、高温処理後においても、低温から酸素放出能を発現できていることが確認された。また、実施例4のサンプルでは、さらなるCZ固溶体の生成により、約500℃における酸素生成脱離ピークがさらに深くなっていると推定される。
酸素放出能に着目した触媒性能評価として、測定装置(メーカー名:(株)大倉理研、型番:BP−1S)により、酸素パルス法を用いて、800℃で水素5体積%−アルゴン95体積%混合ガス流通下で20分間還元後、600℃でアルゴンガス流内に酸素をパルス状に導入して、酸素を吸着させることにより、酸素吸着量測定を行った。
実施例5:実施例1のサンプルを、800℃で20分間焼成後、評価した。
実施例6:実施例4のサンプルを、900℃で180分間焼成後、評価した。
実施例7:実施例1のサンプルを、600℃で180分間焼成後さらに1000℃で180分間焼成後、評価した。
実施例8:実施例1のサンプルを600℃で180分間焼成後に1wt%の白金(Pt)を担持させ、800℃で180分間焼成したサンプルを、さらに800℃で、20分間、水素5体積%−アルゴン95体積%混合ガス流通下で還元処理、その後600℃で20分間酸素処理を行った後に、評価した。
表2に酸素吸収能評価(OSC)をまとめた結果を示す。
実施例5〜8のサンプルは、いずれも、理論値の約60%もの高い値を示した。これは、上記で説明した構造的特徴の1つであるZrO2上のCeO2ナノ粒子はコアが固溶CZになっている推定を裏付ける結果である。
Claims (5)
- CeO2ナノ粒子がZrO2粒子上に担持されている排ガス浄化触媒用担体であって、前記CeO2ナノ粒子の少なくとも一つが、{100}面からなる立方体状または{100}面および{110}面からなる直方体状の結晶自形を有し、かつCZ固溶体を含み、そして前記担体に含まれる、ZrのCeに対するモル比が、5以上、50以下であり、
前記ZrO 2 粒子上の前記CeO 2 ナノ粒子の粒径が6nm以上、30nm以下であり、そして全CeO 2 ナノ粒子に対する、前記立方体状のCeO 2 ナノ粒子および前記直方体状のCeO 2 ナノ粒子のモル比が、0.3以上である、排ガス浄化触媒用担体。 - 前記ZrO2粒子と前記立方体状および直方体状CeO2ナノ粒子とが接する少なくとも一部において、前記ZrO2粒子の{100}面と前記CeO2ナノ粒子の{100}面とが格子整合している、請求項1に記載の排ガス浄化触媒用担体。
- 前記ZrO2粒子の前記CeO2ナノ粒子に対するモル比が、5以上、20以下である、請求項1〜2のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒用担体。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒用担体を含む、排ガス浄化用触媒。
- 前記担体上に、Pt、Pd、Rh、Au、Cu、Fe、Niからなる群から選択された金属微粒子、および/またはそれらの酸化物、またはそれらの任意の組み合わせを担持する、請求項4に記載の排ガス浄化用触媒。
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