JP2017526760A - エマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
エマルジョン組成物は、水、少なくとも1つの成分及び少なくとも1つの界面活性剤(乳化剤)を含有する。
上記の目的は以下によって達成され得る。
{1}エマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物は、
(A)100重量部のシリコーン感圧接着剤、
(B)1〜30重量部の、ポリビニルアルコール及びポリエーテル変性MQレジン(式中、MはR3SiO1/2であり、QはSiO4/2であり、RはC1−20のアルキルを表す)からなる群から選択される乳化剤、
(C)水、及び
(D)触媒を含む。
(A1)(i)1個以上のアルケニル不飽和基を有するオルガノポリシロキサン、(ii)任意にMQシリコーンレジン(式中、MはR3SiO1/2であり、QはSiO4/2であり、RはC1−20のアルキルを表し、M対Qの個数比は0.5〜1.2の範囲である)、及び(iii)オルガノ水素ポリシロキサン、ここで(ii)対(i)の比は0.5〜2である、を含む付加型シリコーン感圧接着剤、又は
(A2)(i’)1個以上のヒドロキシ基を有するオルガノポリシロキサン及び(ii’)任意にMQレジン(式中、MはR3SiO1/2であり、QはSiO4/2であり、RはC1−20のアルキルを表し、M対Qの個数比は0.5〜1.2の範囲である)、ここで(ii’)対(i’)の比は0.5〜2である、を含む縮合型シリコーン感圧接着剤、を含むことを特徴とする。
付加型PSA組成物に関して、オルガノポリシロキサン(i)は、アルケニル基(例えば、ビニル基)を有する2種以上の異なるオルガノポリシロキサンの混合物であってよく、それらオルガノポリシロキサンのそれぞれは室温で100〜10000000(10百万)mm2/s(100〜10000000(10百万)cSt)からなる粘度を有する。
・小さい粒径、良好な外観、安定性及び引き剥がし接着力を有する、実用上有益で安全且つ環境に優しいエマルジョン型シリコーン感圧接着剤の取得。
・従来技術の過酸化物硬化と比較して、得られたPSAエマルジョンを予備乳化する必要なく使用直前に直接アミノシラン又はPtエマルジョンと混合することができる。
i)工業用テープ及び/又は
ii)ヘルスケア製品及び/又は
iii)パーソナルケア製品に至る。
本発明の新規のエマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物は、(A)シリコーン感圧接着剤、(B)乳化剤、(C)水及び(D)触媒を含む。
(A1)(i)1個以上のアルケニル不飽和基を有するオルガノポリシロキサンと、(ii)任意にMQシリコーンレジン(式中、MはR3SiO1/2であり、QはSiO4/2であり、RはC1−20のアルキル、好ましくはC1−6のアルキルを表し、M対Qの個数比は0.5〜1.2の範囲である)と、(iii)オルガノ水素ポリシロキサン、ここで(ii)対(i)の比は0.5〜2である、からなる付加型シリコーン感圧接着剤、又は
(A2)(i’)1個以上のヒドロキシ基を有するオルガノポリシロキサン及び任意に(ii’)MQレジン(式中、MはR3SiO1/2であり、QはSiO4/2であり、RはC1−20のアルキル、好ましくはC1−6のアルキルを表し、M対Qの個数比は0.5〜1.2の範囲である)、ここで(ii’)対(i’)の比は0.5〜2である、からなる縮合型シリコーン感圧接着剤を含む。
手順:
24部のビニル末端ポリジメチルシロキサン(粘度約450mm2/s(約450cSt);ビニル含量0.46%)を、67部のMQレジン/キシレン(66/34)溶液(M/Q比約1)(式中、Mは(CH3)3SiO1/2であり、QがSiO2である)と混合し、溶剤を加熱真空ストリッピングした後5.5部のオルガノ水素ポリシロキサン(粘度5mm2/s(5cSt)、SiH含量0.76%)を投入して、感圧接着剤を生成した。
PSAエマルジョンの製造:
初めに、1gのPVAを5gの水と混合して濃厚相を形成した。せん断しながら実施例1で得られたPSA50gを徐々に加えた。接着剤すべてを加えた後、24gの水を投入して目的のPSAエマルジョンを得た。目的のエマルジョンは0.7μm(Malvern 2000で測定)の粒径を有し、良好な外観であった。エマルジョンは、またRT(室温)で1年を超えて安定性を保持することが分かった。
PSAエマルジョンの性能試験:
PSAテープの製造:
実施例2で得られたPSAエマルジョン100gを、シリコーン組成物に基づいて21ppmの有効白金触媒を有する7975(ダウコーニング製白金エマルジョン)3.75gと混合して、混合エマルジョンを生成し、その後それをPETフィルム上50μmの膜厚に又はポリイミドフィルム上25μmの膜厚に塗布し、150℃で3分間硬化した。
上記のPSAテープを、2.54センチメートル(1インチ)幅にカットし、SUS(ステンレス鋼)パネルに積層した。1時間スタンバイ後、PSAフィルム(基板上のテープ)をSUSパネルから接着/剥離試験機AR−1500(ChemInstruments)で引き剥す。引き剥がし速度及び角度は0.3m/分及び180°であった。
180°引き剥がし粘着力はPET上30〜35um乾燥塗膜で約3N/センチメートル(800g/インチ)であり、得られたエマルジョンが非常に良好な引き剥がし粘着力を有することを示した。
2枚の平坦なスチールパネルを、幅2.54センチメートル(1インチ)かつ長さ8センチメートル(3インチ)のPSAテープ(PET)で2枚のパネルを重ねることなく結合した。2.54センチメートル(1インチ)を上部パネルと積層し、5センチメートル(2インチ)を下部パネルと積層した。積層物の上端をせん断オーブン(ChemInstruments)中に垂直につり下げ、1kgの荷重を積層物の下端にかけた。室温で24時間つるした後のギャップ距離をノギスで測定した。上記PSAテープの試験結果は0mmで、このPSAエマルジョンについて良好な凝集を示した。
2枚の平坦なスチールパネルを、幅2.54センチメートル(1インチ)かつ長さ8センチメートル(3インチ)のPSAテープ(ポリイミド)で2枚のパネルを重ねることなく結合した。2.54センチメートル(1インチ)を上部パネルと積層し、5センチメートル(2インチ)を下部パネルと積層した。積層物の上端をせん断オーブン(ChemInstruments)中に垂直につり下げ、1kgの荷重を積層物の下端にかけた。200℃で24時間つるした後のギャップ距離をノギスで測定した。上記PSAテープの試験結果は0mmで、このPSAエマルジョンについて良好な耐熱性を示した。
手順:
14.1部のヒドロキシル末端シリコーンガム(粘度300mm2/s(300cSt)未満、ダウコーニング製)、20.9部のヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサン(粘度約80000mm2/s(80000cSt)、27部の70%MQレジン/キシレン溶液1(式中、Mは(CH3)3SiO1/2であり、QはSiO2であり、M/Q比は0.75である)、及び38部の75%MQレジン/キシレン溶液2(式中、Mは(CH3)3SiO1/2であり、QはSiO4/2であり、M/Q比は0.9である)を混ぜ合わせて、PSAを得た。
PSAエマルジョンの製造:
初めに、1gのPVAを5gの水と混同して濃厚相を形成した。せん断しながら実施例4で得られたPSA50gを徐々に濃厚相に加えた。接着剤すべてを加えた後、17gの水を投入して目的のPSAエマルジョンを得た。エマルジョンの平均粒径は4.9um(Malvern 2000で測定)であった。
PSAエマルジョンの性能試験:
PSAテープの製造:
実施例5で得られたPSAエマルジョン100gを、アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン0.56gと混合して混合エマルジョンを生成し、その後それをPETフィルム上50μmの膜厚に塗布し160℃で3分間硬化した。
試験法は実施例3に記述された方法と同じである。180°引き剥がし粘着力は30〜35um乾燥塗布膜厚で約1.93N/センチメートル(550g/インチ)であり、得られたエマルジョンが非常に十分な引き剥がし粘着力を有することを示した。
試験法は実施例3で記述された方法と同じであり、ギャップ距離は0mmであり、良好な凝集を示唆した。
PSAエマルジョンの製造:
実施例4で得られた接着剤50gを、ポリエーテル変性MQレジン(本質的に(CH3)3SiO1/2単位とSiO2単位からなり、(CH3)3SiO1/2単位対SiO2単位の比が0.75である1部のシロキサンと、分子量約6200及びエチレンオキシド対プロピレンオキシドのモル比約1:1である3部のヒドロキシル化ポリオキシエチレン−ポリプロピレン共重合体とを4部の第一スズオクトアート触媒を使用するキシレン中で加熱して得られ、ストリップされた反応生成物)5gと混合して、均質な混合物を得た。その後5gの水を高せん断で加え、濃厚O/W(水中油)相を形成した。13gの水を次に加えて、目的のPSAエマルジョンを得た。エマルジョンの平均粒径は0.3um(Malvern 2000で測定)であり、得られたエマルジョンは著しく小さい粒径で、著しく良好な外観を有した。エマルジョンはまたRTで1年を超えて安定性を保持することが分かった。
PSAエマルジョンの性能試験:
PSAテープの製造:
実施例7で得られたPSAエマルジョン100gを、アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン0.56gと混合して混合エマルジョンを生成し、その後それをPETフィルム上50μmの膜厚に塗布し160℃で3分間硬化した。
試験法は実施例3に記述された方法と同じである。180°引き剥し粘着力は30〜35um乾燥塗布膜厚で約4N/センチメートル(1000g/インチ)であり、得られたエマルジョンが非常に著しく良好な引き剥がし粘着力を有することを示した。
実施例7のエマルジョン100gを50℃に加熱し、0.2バールの圧で溶剤をストリップした。ストリッピング工程中特にエマルジョンが濃縮されたとき、若干の水を添加して、損失水量を補った。目的のエマルジョンの揮発分は約0.4%であった。
毛髪のスタイリング性能:
2種のスタイリング製品を現PSAエマルジョンと比較した。1つが、BASF製Luvisetクリアに代表される、良好なスタイリング効果を有するが手触りが良くない有機系スタイリングポリマーであった。もう一つが、ダウコーニング製CE−7080に代表される、良好な手触りで十分なスタイリング効果を有するがより高価なアミノエラストマーエマルジョンであった。
実施例9のPSAエマルジョンは有機ベンチマークより良好な手触り、CE−7080と比較してより良好な初期スタイリング効果(図1(A)T=0を参照)及び同様なスタイリング耐久性を示した。以下の表は比較結果を示す。
1.コールドプロセス:A相を所与の順序でプレミックスし、透明なゲルが得られるまで撹拌する。B相の成分を所与の順序で添加する。均質なゲルが得られるまで撹拌する。
1.A相の成分(酸化亜鉛を除き)を混合する。
2.B相の成分を混ぜ合わせる。
3.乳化前に、Z−coteをA相に添加し、均質になるまで混合する。
4.乱流混合で徐々にB相をA相に加える。
5.サンプルサイズにより、水相の添加は最大10分までとするべきである。
6.C相を混合添加する。
7.更に15分間混合を継続する。
手順:
6部のビニル末端シリコーンガム(Mw700000ダルトン、0.01%のビニルを有する)、4.5部のビニル末端ジメチル、メチルビニルシリコーンガム(Mw700000ダルトン、0.2%のビニルシリコーンガムを有する)、及び65部のビニル末端ジメチルシロキサン(10000mpa.s、0.1%ビニルである)を、0.75部のトリメチルシロキシ末端ジメチル、メチル水素シロキサン(0.92%の水素、85sCt未満の粘度を有する)及び0.1部のエチニルシクロヘキサノールと混合して、PSAを得た。
PSAエマルジョンの製造:
初めに、1gのPVAを5gの水と混合して濃厚相を形成した。せん断しながら実施例1で得られたPSA25gを徐々に濃厚相に加えた。接着剤全てを加えた後、9gの水を投入して目的のPSAエマルジョンを得た。エマルジョンの平均粒径は0.9umであった(Malvern 2000で測定)。
PSAテープの製造:
実施例14で得られたPSAエマルジョン100gを、シリコーン組成物に基づいて40ppmの有効白金触媒を有する7975(ダウコーニング製白金エマルジョン)7gと混合して、混合エマルジョンを生成し、その後それをPETフィルム上50μmの膜厚に塗布し、150℃で1.5分間硬化した。
上記のPSAテープを、2.54センチメートル(1インチ)幅にカットし、ガラスパネルに積層した。24時間スタンバイ後、PSAフィルム(基板上のテープ)をガラスパネルから接着/剥離試験機AR−1500(ChemInstruments)で引き剥した。引き剥がし速度及び角度は、0.3m/分及び180°であった。
180°引き剥がし粘着力はPET上15um乾燥塗膜厚で約0.008N/センチメートル(2g/インチ)であった。
PSAエマルジョンの製造:
初めに、1gのBrij30(Croda製)及び1gのBrij35(Croda製)を2gの水と混合して濃厚相を形成した。せん断しながら実施例1で得られたPSA50gを徐々に濃厚相に加えた。接着剤全てを加えた後、8.5gの水を投入して目的のPSAエマルジョンを得た。エマルジョンの平均粒径は0.5umであった(Malvern 2000で測定)。
比較例2’で得られたPSAエマルジョン100gを、シリコーン組成物に基づいて40ppmの有効白金触媒を有する9gの白金エマルジョンと混合して、混合エマルジョンを生成し、その後それをPETフィルム上50μmの膜厚に塗布し、150℃で1.5分間硬化した。目的の硬化塗膜が容易にPET基材から引き剥がされ、貧弱な固着性能を示唆していると認められた。
Claims (14)
- エマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物であって、
(A)100重量部のシリコーン感圧接着剤、
(B)1〜30重量部の、ポリビニルアルコール及びポリエーテル変性MQレジン
(式中、MはR3SiO1/2であり、QはSiO4/2であり、RはC1−20のアルキルを表す)からなる群から選択される乳化剤、
(C)水、及び
(D)触媒、
を含む、組成物。 - 前記シリコーン感圧接着剤(A)が
(A1)(i)1個以上のアルケニル不飽和基を有するオルガノポリシロキサン、(ii)任意にMQシリコーンレジン(式中、MはR3SiO1/2であり、QはSiO4/2であり、RはC1−20のアルキルを表し、M対Qの個数比が0.5〜1.2である)、及び(iii)オルガノ水素ポリシロキサン、ここで(ii)対(i)の比が0.5〜2である、を含む付加型シリコーン感圧接着剤、又は
(A2)(i’)1個以上のヒドロキシ基を有するオルガノポリシロキサン及び(ii’)任意にMQレジン(式中、MはR3SiO1/2であり、QはSiO4/2であり、RはC1−20のアルキルを表し、M対Qの個数比は0.5〜1.2の範囲である)、ここで(ii’)対(i’)の比は0.5〜2である、
を含む縮合型シリコーン感圧接着剤を含むことを特徴とする、請求項1に記載のエマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物。 - 前記シリコーン感圧接着剤(A)が、成分(A)の全重量に基づいて0〜20wt%の希釈剤を更に含有することを特徴とする、請求項1又は2に記載のエマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物。
- 前記乳化剤(B)が、有機界面活性剤を更に含むことを特徴とする、請求項3に記載のエマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物。
- 前記触媒(D)が、白金エマルジョン、アミノシラン又は過酸化物であることを特徴とする、請求項4に記載のエマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物。
- 更に(E)増粘剤を含むことを特徴とする、請求項5に記載のエマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物。
- 前記希釈剤がトルエン、キシレン、エチルベンゼン、エタノール、トリカプリン酸グリセリル、C12−C15アルキルベンゾアート、イソドデカン、イソヘキサデカン、揮発性シロキサンサイクリック又は低粘度シロキサンの少なくとも1種を含むことを特徴とする、請求項3に記載のエマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物。
- 前記揮発性シロキサンサイクリックがオクタメチルテトラシロキサン、デカメチルペンタシロキサン又はドデメチルヘキサシロキサンを含むことを特徴とする、請求項7に記載のエマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物。
- 前記低粘度シロキサンが粘度2mm2/s、5mm2/s、又は50mm2/s(2cSt、5cSt又は50cSt)のジメチコン、フェニルトリメチコン、又はカプリリルメチコンを含むことを特徴とする、請求項7に記載のエマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物。
- 前記有機界面活性剤がポリエチレンオキシドC1−20アルキルエーテルを含むことを特徴とする、請求項4に記載のエマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物。
- (A)100重量部のシリコーン感圧接着剤を(B)1〜30重量部の、ポリビニルアルコール及びポリエーテル変性MQレジン(式中、MはR3SiO1/2であり、QはSiO4/2であり、RはC1−20のアルキルを表す)からなる群から選択される乳化剤と混合し、せん断しながら(C)水を加えて、エマルジョンを形成することを含む、エマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物の製造方法。
- (B)1〜30重量部の、ポリビニルアルコール及びポリエーテル変性MQレジン(式中、MはR3SiO1/2であり、QはSiO4/2であり、RはC1−20のアルキルを表す)からなる群から選択される乳化剤を(C)5〜500重量部の水と混合して濃厚相を形成し、せん断しながら(A)100重量部のシリコーン感圧接着剤を徐々に投入して、エマルジョンを形成し、続いて任意に水で更に希釈することを含む、エマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物の製造方法。
- 更に以下の工程:得られたエマルジョンを、希釈剤が存在するならば必要に応じて希釈剤の除去とともに、除去される水を補うため水をエマルジョンに加えながら、真空加熱すること、を含む、請求項11又は12に記載の方法。
- 工業用テープ、ヘルスケア又はパーソナルケア製品用への、請求項1〜10のいずれか一項に記載のエマルジョン型シリコーン感圧接着剤組成物の使用。
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