KR101963569B1 - 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents

에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물 및 이의 제조 방법이 개시된다. 또한, (A) 실리콘 감압 접착제 100 중량부; (B) 폴리비닐알코올 및 폴리에테르 개질된 MQ 수지 (이때, M은 R3SiO1/2이고, Q는 SiO4/2이고, R은 C1-20 알킬을 나타냄)로 이루어진 군으로부터 선택되는 유화제 1 내지 30 중량부; (C) 물; 및 (D) 촉매를 포함하는 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물이 또한 제공된다.

Description

에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물 및 이의 제조 방법{EMULSION TYPE SILICONE PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE COMPOSITION AND PROCESS FOR THE PRODUCTION THEREOF}
본 발명은 에멀젼형 실리콘 감압 접착제(pressure sensitive adhesive, PSA) 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
감압 접착제 (PSA)는 접착제 제품과 기재를 결합시키기 위해 압력이 가해질 때 기재에 결합되는 접착제 제품이다. 보통, 접착제를 활성화시키기 위해서 어떠한 용매, 물 또는 열도 요구되지 않는다. 결합 정도는 접착제를 표면에 적용하는 데 사용되는 압력의 양에 의해 영향을 받는다. PSA는 보통 결합을 형성하고 실온에서 적절하게 유지되도록 고안된다.
보통 실리콘으로 불리는 폴리실록산은 반복 단위로서 -(Si-O)-를 갖는 중합체 사슬을 형성하는 몇몇 Si-O-Si 결합을 함유한다. 실리콘은 하기 단위들 중 적어도 하나를 함유할 수 있다: M 단위 (1-작용성), D 단위 (2-작용성), T 단위 (3작용성), Q 단위 (4-작용성). 하나 이상의 T 단위 및/또는 Q 단위를 함유하는 실리콘은 흔히 수지로 불린다. MQ 수지는 하나 이상의 M 단위 및 하나 이상의 Q 단위를 함유하는 실리콘이다. M 단위는 화학식 R3SiO1 /2를 갖고, 여기서 R은 유기 (C 함유) 치환체를 나타낸다. 모든 R은 동일하거나 상이할 수 있다. 예를 들어, R은 C1-20 알킬이다. Q 단위는 화학식 SiO4/2를 갖는다.
에멀젼 조성물은 물, 하나 이상의 성분 및 하나 이상의 계면활성제 (유화제)를 함유한다.
특히, 본 발명은 (A) 용매를 전혀 함유하지 않거나 거의 함유하지 않는 실리콘 PSA 조성물; (B) 유화제로서 폴리비닐알코올 (PVA) 또는 폴리에테르 개질된 MQ (이때, M은 R3SiO1/2이고, Q는 SiO4/2이고, R은 C1-20 알킬을 나타냄) 수지, 및 (C) 물을 포함하는 에멀젼형 실리콘 감압 접착제에 관한 것이다. 보통, 최종 조성물은 (D) Pt 촉매 에멀젼 또는 아미노 실란 또는 과산화물을 포함하는 촉매를 추가로 포함한다. 수득된 PSA 에멀젼은 산업용 테이프, 헬스케어 또는 개인 케어 응용에서 사용될 수 있다.
용매계 실리콘 PSA와 비교하면, 에멀젼형 실리콘 PSA는 안전성 및 환경적인 관점에서 매우 매력적이다. 그러나, 제한적인 공개 보고서가 종래 기술에서 발견되었다.
예를 들어, 일본 특허 JP 3516410호 (본 명세서에 참고로 포함되는 특허 문헌 1)는 Pt 또는 과산화물 경화된 PSA 에멀젼을 보고하였다. 이의 실시 형태에서, 실리콘 PSA 조성물을 본체 가열하고, 이어서 용매를 제거하였다. 전통적인 유기 계면활성제에 의해 후속의 유화를 수행하였다. 그러나, 촉매는 사용 직전에 PSA 조성물로의 유화를 필요로 하였고, 이는 실제 사용에 있어서는 사실상 불편하였다.
예를 들어, 일본 특허 JP 4761049호 (본 명세서에 참고로 포함되는 특허 문헌 2)는 각각의 PSA 성분 (예를 들어, 다이오르가노폴리실록산) 에멀젼 및 수지 에멀젼의 에멀젼을 제조하였고, 함께 혼합하여 최종 PSA 에멀젼을 수득하였다. 과산화물 촉매 에멀젼을 이 특허에서 직접 사용하였지만, 과산화물 에멀젼의 안정성 또는 이용가능성은 의문스러웠다.
예를 들어, 중국 특허 CN 101177596호 (본 명세서에 참고로 포함되는 특허 문헌 3)는 MQ 수지 에멀젼, 실리콘 검 에멀젼, 실란 및 유기 주석 촉매로 구성된 실리콘 PSA 에멀젼을 또한 보고하였다. 그러나, 이 특허는 유기 주석 촉매의 용도를 강조하는데, 이는 환경적인 이유로 인해 바람직하지 않다. 또한, 기재된 방법은 복잡하였고 제형 자유도(freedom)가 제한되었다.
예를 들어, 미국 특허 US 6545086호 (본 명세서에 참고로 포함되는 특허 문헌 4)는 PSA 조성물을 휘발성 실리콘 유체에 분산시키고 계면활성제로 유화시킴으로써 제조되는 실리콘 PSA 에멀젼을 보고하였다. 또한, 이는 휘발성 함량을 감소시키는 방법을 언급하였다. 그러나, 전통적인 유기 계면활성제에 의해, 보고된 에멀젼의 입자 크기는 컸고, 또한 PSA로서의 이것의 용도를 뒷받침하는 성능 데이터가 없었다.
따라서, 작은 입자 크기, 우수한 외관, 안정성 및 박리 접착력을 갖는 실제로 유용하고 안전하고 환경 친화적인 에멀젼형 실리콘 감압 접착제를 수득하기 위한 필요성이 당업계에 여전히 존재하는데, 이와 같이 수득된 PSA 에멀젼은 종래 기술의 과산화물 경화와 비교하여 사전 유화될 필요 없이 사용 직전에 아미노 실란 또는 백금 에멀젼과 직접 혼합될 수 있다.
해결하려는 과제
본 발명은 상기에 인용된 종래 기술의 결점을 극복하기 위해서 추구되며, 산업용 테이프, 헬스케어 또는 개인 케어 응용에 있어서 신규한 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물을 제공하고자 하는 목적을 갖는다. 본 발명의 다른 목적은 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기의 존재하는 결점들을 극복하기 위해서, 본 발명은 (A) 실리콘 PSA 접착제; (B) 유화제로서 폴리비닐알코올 또는 폴리에테르 개질된 MQ 수지; (C) 물; 및 (D) 촉매로서 Pt 에멀젼 또는 아미노 실란을 포함하는 에멀젼형 실리콘 PSA를 개시한다. 이와 같이 수득된 에멀젼은 특히 폴리에테르 개질된 MQ 수지 유화 PSA에 대해서 작은 입자 크기, 우수한 외관, 안정성 및 박리 접착력을 갖는다. 종래 기술의 과산화물 경화와 비교하여, 이와 같이 수득된 PSA 에멀젼은 사전 유화될 필요 없이 사용 직전에 아미노 실란 또는 백금 에멀젼과 직접 혼합될 수 있다. 전통적인 비이온성 유화제, 예를 들어 에톡실화 지방 알코올을 함유하는 에멀젼과 비교하여, 본 발명에 따른 에멀젼은 유의적으로 개선된 기재에의 정착성(anchorage)을 나타낼 수 있다.
과제의 해결 수단
상기에 인용된 목적은 하기에 의해 달성될 수 있다:
{1} 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물로서,
(A) 실리콘 감압 접착제 100 중량부;
(B) 폴리비닐알코올 및 폴리에테르 개질된 MQ 수지 (이때, M은 R3SiO1/2이고, Q는 SiO4/2이고, R은 C1-20 알킬을 나타냄)로 이루어진 군으로부터 선택되는 유화제 1 내지 30 중량부;
(C) 물; 및
(D) 촉매
를 포함하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
{2} 상기 실리콘 감압 접착제 (A)는
(A1) (i) 하나 이상의 알케닐 불포화 기를 갖는 유기폴리실록산, (ii) 선택적으로, MQ 실리콘 수지 (이때, M은 R3SiO1/2이고, Q는 SiO4/2이고, R은 C1-20 알킬을 나타내고, Q에 대한 M의 개수 비는 0.5 내지 1.2의 범위임), 및 (iii) 유기하이드로겐 폴리실록산을 포함하며, (i)에 대한 (ii)의 비가 0.5 내지 2인, 부가형의 실리콘 감압 접착제, 또는 (A2) (i') 하나 이상의 하이드록시 기를 갖는 유기폴리실록산 및 (ii') 선택적으로, MQ 수지 (이때, M은 R3SiO1/2이고, Q는 SiO4/2이고, R은 C1-20 알킬을 나타내고, Q에 대한 M의 개수 비는 0.5 내지 1.2의 범위임)를 포함하며, (i')에 대한 (ii')의 비는 0.5 내지 2인, 축합형의 실리콘 감압 접착제를 포함하는 것을 특징으로 하는, {1}에 따른 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
일부 실시 형태에서, PSA 조성물에는 MQ 실리콘 수지 (ii) 또는 (ii')가 부재한다.
부가형의 PSA 조성물에 대해서, 유기폴리실록산 (i)은 알케닐 기, 예를 들어 비닐 기를 갖는 2개 이상의 상이한 유기폴리실록산의 혼합물일 수 있고, 이들 유기폴리실록산의 각각은 실온에서 100 내지 10,000,000 cSt (1,000만)로 구성되는 점도를 갖는다.
{3} 상기 실리콘 감압 접착제 (A)는 상기 성분 (A)의 총 중량을 기준으로 0 내지 20 중량%의 희석제를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는, {1}에 따른 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
{4} 상기 유화제 (B)는 유기 계면활성제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, {1}에 따른 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
{5} 상기 촉매 (D)는 백금 에멀젼, 아미노 실란 또는 과산화물인 것을 특징으로 하는, {1}에 따른 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
{6} (E) 증점제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, {1}에 따른 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
{7} 상기 희석제는 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠, 에탄올, 카프릭 트라이글리세라이드, C12-C15 알킬 벤조에이트, 아이소도데칸, 아이소헥사데칸, 휘발성 실록산 환형물 또는 저 점도 실록산을 포함하는 것을 특징으로 하는, {3}에 따른 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
{8} 상기 휘발성 실록산 환형물은 옥타메틸 테트라실록산, 데카메틸 펜타실록산 또는 도데메틸 헥사실록산을 포함하는 것을 특징으로 하는, {7}에 따른 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
{9} 상기 저 점도 실록산은 점도가 2 cSt, 5 cSt 또는 50 cSt인 다이메티콘, 페닐 트라이메티콘 또는 카프릴릴 메티콘을 포함하는 것을 특징으로 하는, {7}에 따른 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
{10} 상기 유기 계면활성제는 폴리에틸렌옥사이드 C1-20 알킬 에테르를 포함하는 것을 특징으로 하는, {4}에 따른 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
{11} 실리콘 감압 접착제 (A) 100 중량부를, 폴리비닐알코올 및 폴리에테르 개질된 MQ 수지 (이때, M은 R3SiO1/2이고, Q는 SiO4/2이고, R은 C1-20 알킬을 나타냄)로 이루어진 군으로부터 선택되는 유화제 (B) 1 내지 30 중량부와 혼합하는 단계; 및 전단하면서 물 (C)를 첨가하여 에멀젼을 형성하는 단계를 포함하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물의 제조 방법.
{12} 폴리비닐알코올 및 폴리에테르 개질된 MQ 수지 (이때, M은 R3SiO1/2이고, Q는 SiO4/2이고, R은 C1-20 알킬을 나타냄)로 이루어진 군으로부터 선택되는 유화제 (B) 1 내지 30 중량부를, 물 (C) 5 내지 500 중량부와 혼합하여 농후한 상(thick phase)을 형성하는 단계; 및 전단하면서 실리콘 감압 접착제 (A) 100 중량부를 서서히 로딩하여 에멀젼을 형성한 후, 선택적으로 물로 더 희석하는 단계를 포함하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물의 제조 방법.
{13} 상기 희석제가 존재한다면, 필요시, 상기 수득된 에멀젼을 가열하고 진공화하여 상기 희석제를 제거하는 한편, 물을 상기 에멀젼에 첨가하여 제거된 물을 보충하는 단계를 추가로 포함하는, {11} 또는 {12}에 따른 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물의 제조 방법.
{14} 산업용 테이프, 헬스케어 또는 개인 케어 제품에 있어서의 {1} 내지 {10} 중 어느 하나에 따른 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물의 용도.
발명의 효과
본 발명은 하기의 기술적 효과 중 하나 이상을 생성할 수 있다:
Figure 112017006481371-pct00001
작은 입자 크기, 우수한 외관, 안정성 및 박리 접착력을 갖는, 실제로 유용하고 안전하고 환경 친화적인 에멀젼형 실리콘 감압 접착제를 수득함.
Figure 112017006481371-pct00002
종래 기술의 과산화물 경화와 비교하여, 이와 같이 수득된 PSA 에멀젼은 사전 유화될 필요 없이 사용 직전에 아미노 실란 또는 Pt 에멀젼과 직접 혼합될 수 있음.
이는 하기의 응용으로 귀착된다:
i) 산업용 테이프 및/또는
ii) 헬스케어 응용 및/또는
iii) 개인 케어 응용.
도 1은 실시예 9의 PSA 에멀젼, 다우 코닝(Dow Corning)의 CE-7080 및 바스프(BASF)의 루비세트 클리어(Luviset clear) 중에서, 본 출원의 실시예 10에 따른 모발에 대한 스타일링 성능의 비교 결과를 나타내며, 이때 (A)는 T = 0인 경우를 나타내고, (B)는 T = 5시간인 경우를 나타낸다.
본 발명의 신규한 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물은 (A) 실리콘 감압 접착제, (B) 유화제, (C) 물 및 (D) 촉매를 포함한다.
본 발명에서, 성분 (A)는
(A1) (i) 하나 이상의 알케닐 불포화 기를 갖는 유기폴리실록산, (ii) 선택적으로, MQ 실리콘 수지 (이때, M은 R3SiO1/2이고, Q는 SiO4/2이고, R은 C1-20 알킬, 바람직하게는 C1-6 알킬을 나타내고, Q에 대한 M의 개수 비는 0.5 내지 1.2의 범위임), 및 (iii) 유기하이드로겐 폴리실록산으로 구성되며, (i)에 대한 (ii)의 비는 0.5 내지 2인, 부가형의 실리콘 감압 접착제, 또는 (A2) (i') 하나 이상의 하이드록시 기를 갖는 유기폴리실록산 및 (ii') 선택적으로, MQ 수지 (이때, M은 R3SiO1/2이고, Q는 SiO4/2이고, R은 C1-20 알킬, 바람직하게는 C1-6 알킬을 나타내고, Q에 대한 M의 개수 비는 0.5 내지 1.2의 범위임)를 포함하며, (i')에 대한 (ii')의 비는 0.5 내지 2인, 축합형의 실리콘 감압 접착제를 포함한다.
본 발명에서, 성분 (A)는 성분 (A)의 총 중량을 기준으로 0 내지 20 중량%, 바람직하게는 10 내지 15 중량%의 희석제를 추가로 함유할 수 있다. 희석제에는 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠, 에탄올, 카프릭 트라이글리세라이드, C12-C15 알킬 벤조에이트, 아이소도데칸, 아이소헥사데칸, 휘발성 실록산 환형물 또는 저 점도 폴리실록산이 포함되지만, 이에 제한되지 않는다. 휘발성 실록산 환형물에는 옥타메틸 테트라실록산, 데카메틸 펜타실록산 또는 도데카메틸 헥사실록산이 포함되지만, 이에 제한되지 않는다. 저 점도 폴리실록산에는 점도가 2 cSt, 5 cSt 또는 50 cSt인 다이메티콘, 페닐 트라이메티콘 또는 카프릴릴 메티콘이 포함되지만, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서, 성분 (B)는 폴리비닐알코올 및 폴리에테르 개질된 MQ 수지 (이때, M은 R3SiO1/2이고, Q는 SiO4/2이고, R은 C1-20 알킬, 바람직하게는 C1-6 알킬을 나타냄)로 이루어진 군으로부터 선택되는 유화제이다.
성분 (B)는 성분 (A)의 100 중량부를 기준으로 1 내지 30 중량부, 바람직하게는 2 내지 15 중량부의 양으로 존재한다.
본 발명에서, 성분 (B)는 성분 (B)의 총 중량을 기준으로 20 내지 80 중량%, 바람직하게는 40 내지 60 중량%의 유기 계면활성제를 추가로 포함할 수 있다. 유기 계면활성제에는 폴리에틸렌옥사이드 C1-20 알킬 에테르가 포함되지만, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물은 (D) 촉매를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에서, 촉매 (D)는 바람직하게는 백금 에멀젼이고, 바람직하게는 유효한 백금 촉매량이 성분 (A)의 중량을 기준으로 10 내지 200 ppm, 더욱 바람직하게는 20 내지 100 ppm인 백금 에멀젼이다.
본 발명에서, 촉매 (D)는 바람직하게는 아미노 실란이고, 바람직하게는 성분 (A)의 100 중량부를 기준으로 1 내지 5 중량부, 더욱 바람직하게는 2 내지 3 중량부의 양으로 존재한다.
본 발명에서, 촉매 (D)는 과산화물일 수 있고, 성분 (A)의 중량을 기준으로 1 내지 5 중량부, 바람직하게는 2 내지 4 중량부의 양으로 존재한다. 바람직하게는, 조성물에는 과산화물이 부재한다.
본 발명에서, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물은 (E) 증점제를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에서, 증점제 (E)에는 잔탄 검 및 하이드록시알킬 셀룰로오스가 포함되지만, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 신규한 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물의 제조 방법은 실리콘 감압 접착제 (A) 100 중량부를 유화제 (B) 1 내지 30 중량부와 혼합하는 단계; 및 전단하면서 물 (C)를 첨가하여 에멀젼을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 신규한 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물의 제조 방법은 유화제 (B) 1 내지 30 중량부를 물 (C) 5 내지 500 중량부와 혼합하여 농후한 상을 형성하는 단계; 및 전단하면서 실리콘 감압 접착제 (A) 100 중량부를 서서히 로딩하여 에멀젼을 형성한 후, 선택적으로 물로 더 희석하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에서, 상기 방법은, 상기 희석제가 존재한다면, 필요시, 상기 수득된 에멀젼을 가열하고 진공화하여 상기 희석제를 제거하는 한편, 물을 상기 에멀젼에 첨가하여 제거된 물을 보충하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
성분 (C), 즉 물은 본 발명의 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물의 수성 상의 주 성분이고, 수돗물, 정제수, 광천수 등으로서 예시된다. 또한, 본 발명의 수성 에멀젼에서, 수용성 또는 수분산성인 선택적인 성분은 수 상에서 미리 블렌딩되거나, 또는 그러한 성분이 본 발명의 효과를 악화시키지 않는다면 에멀젼 제조 직후 첨가될 수 있다.
실시예
본 발명을 구체적으로 기재하기 위해서 실시예는 하기에 주어지지만, 본 발명은 이하의 실시예로 제한되지 않는다. 이하의 실시예에서, 모든 경우 부는 중량부이다. 실온은 보통 20 내지 25℃, 예를 들어 20, 21, 22, 23, 24 또는 25℃, 바람직하게는 20℃ 또는 25℃로 구성된다. 다이메티콘은 전형적으로 2-작용성 폴리다이메틸실록산이다. 점도 값은 실온에서 측정된다. 저 점도는 보통 실온에서 1000 cSt 미만 또는 500 cSt 미만 또는 100 cSt 미만을 의미한다.
실시예에서 사용되는 PVA는 니폰 고세이(Nippon Gohsei)로부터의 고세놀(GOHSENOL) GH-17이다.
브리즈(Brij) 30 및 브리즈 35는 비이온성 유기 유화제로서 사용되는 에톡실화 지방 알코올이다.
실시예 1 (성분 (A)의 제조: 실리콘 감압 접착제)
절차:
약 450 cSt의 점도 및 0.46%의 비닐 함량을 갖는 비닐 말단화된 폴리다이메틸실록산 24부를 약 1의 M/Q 비 (이때, M은 (CH3)3SiO1/2이고, Q는 SiO2임)를 갖는 MQ 수지/자일렌 (66/34) 용액 67부와 혼합하고, 용매를 가열 및 진공 스트립핑한 후, 5 cSt의 점도 및 0.76%의 SiH 함량을 갖는 유기하이드로겐 폴리실록산 5.5부를 로딩하여 감압 접착제를 형성하였다.
실시예 2 (실시)
PSA 에멀젼의 제조:
PVA 1 g을 물 5 g과 혼합하여 먼저 농후한 상을 형성하였다. 전단하면서 실시예 1로부터 수득한 PSA 50 g을 농후한 상에 서서히 첨가하였다. 모든 접착제를 첨가한 후, 물 24 g을 로딩하여 최종 PSA 에멀젼을 얻었다. 최종 에멀젼은 입자 크기가 0.7 μm이었고 (맬번(Malvern) 2000에 의해 측정됨), 우수한 외관을 가졌다. 또한, 에멀젼은 1년 초과 동안 실온 (RT)에서 안정되게 유지되는 것으로 밝혀졌다.
실시예 3 (실시)
PSA 에멀젼의 성능 시험:
PSA 테이프의 제조:
실시예 2로부터 수득한 PSA 에멀젼 100 g을 실리콘 조성물 기준으로 21 ppm의 유효한 Pt 촉매량을 갖는 7975 (다우-코닝으로부터의 백금 에멀젼) 3.75 g과 혼합하여 혼합된 에멀젼을 형성하였고, 이를 이후에 두께 50 μm의 PET 필름 또는 두께 25 μm의 폴리이미드 필름 상으로 코팅하고 3분 동안 150℃에서 경화시켰다.
180° 박리 접착력:
상기 PSA 테이프를 1 인치 폭 만큼 절단하고 SUS (스테인리스 강) 패널 상에 적층하였다. 1시간 방치 후, 접착/이형 시험기 AR-1500 (켐인스트루먼츠(ChemInstruments))를 이용하여 SUS 패널로부터 PSA 필름 (기재 상의 테이프)을 박리한다. 박리 속도 및 각도를 0.3 m/min 및 180°로 설정하였다.
180° 박리 접착력은 PET 상에서 30 내지 35 μm 건조 코팅 두께에 대하여 대략 800 g/인치였고, 이는 수득된 에멀젼이 매우 우수한 박리 접착력을 가졌음을 나타낸다.
응집력:
2개의 매끄러운 강 패널을 1 인치 폭 및 3 인치 길이의 PSA 테이프 (PET)에 의해 2개의 패널의 중첩 없이 함께 결합하였고; 1 인치는 상부 패널로 적층되었고, 2 인치는 하부 패널로 적층되었다. 전단 오븐 (켐인스트루먼츠)에서 적층체의 상부 단부를 수직으로 매달고, 1 ㎏의 하중을 적층체의 하부 단부에 가하였다. 24시간 동안 실온에서 매단 후 벌어진 거리(gap distance)를 버니어 캘리퍼로 측정하였다. 상기의 PSA 테이프에 대한 시험 결과는 0 mm이었고, 이는 이러한 PSA 에멀젼에 대한 우수한 응집력을 나타낸다.
내열성:
2개의 매끄러운 강 패널을 1 인치 폭 및 3 인치 길이의 PSA 테이프 (폴리이미드)에 의해 2개의 패널의 중첩 없이 함께 결합하였고; 1 인치는 상부 패널로 적층되었고, 2 인치는 하부 패널로 적층되었다. 전단 오븐 (켐인스트루먼츠)에서 적층체의 상부 단부를 수직으로 매달고, 1 ㎏의 하중을 적층체의 하부 단부에 가하였다. 24시간 동안 200℃에서 매단 후 벌어진 거리를 버니어 캘리퍼로 측정하였다. 상기 PSA 테이프에 대한 시험 결과는 0 mm이었고, 이는 이러한 PSA 에멀젼에 대한 우수한 내열성을 나타낸다.
실시예 4 (성분 (A)의 제조: 실리콘 감압 접착제)
절차:
다우-코닝으로부터의 300 cSt 미만의 점도를 갖는 하이드록실 말단화된 실리콘 검 14.1부, 대략 80,000 cSt의 점도를 갖는 하이드록실 말단화된 폴리다이메틸실록산 20.9부, 70% MQ 수지/자일렌 용액 1 (이때, M은 (CH3)3SiO1/2이고, Q는 SiO2이고, M/Q 비는 0.75임) 27부, 및 75% MQ 수지/자일렌 용액 2 (이때, M은 (CH3)3SiO1/2이고, Q는 SiO4/2이고, M/Q 비는 0.9임) 38부를 함께 혼합하여 PSA를 수득하였다.
실시예 5 (실시)
PSA 에멀젼의 제조:
PVA 1 g을 물 5 g과 혼합하여 농후한 상을 먼저 형성하였다. 전단하면서 실시예 4로부터 수득한 PSA 50 g을 농후한 상에 서서히 첨가하였다. 모든 접착제를 첨가한 후, 물 17 g을 로딩하여 최종 PSA 에멀젼을 수득하였다. 에멀젼의 평균 입자 크기는 4.9 μm이었다 (맬번 2000에 의해 측정됨).
실시예 6 (실시)
PSA 에멀젼의 성능 시험:
PSA 테이프의 제조:
실시예 5로부터 수득한 PSA 에멀젼 100 g을 아미노에틸아미노프로필 트라이메톡실실란 0.56 g과 혼합하여 이 혼합된 에멀젼을 형성하였고, 이를 이후에 두께 50 μm의 PET 필름 상으로 코팅하고 3분 동안 160℃에서 경화시켰다.
180° 박리 접착력:
시험 방법은 실시예 3에 기재된 바와 동일하다. 180° 박리 접착력은 30 내지 35 μm 건조 코팅 두께에 대하여 대략 550 g/인치였고, 이는 수득된 에멀젼이 충분한 박리 접착력을 가졌음을 나타낸다.
응집력:
시험 방법은 실시예 3에 기재된 바와 동일하고, 벌어진 거리는 0 mm이며, 이는 우수한 응집력을 시사한다.
실시예 7 (실시)
PSA 에멀젼의 제조:
실시예 4로부터 수득한 접착제 50 g을, 폴리에테르 개질된 MQ 수지 [(CH3)3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위로 본질적으로 이루어진 실록산 1부 (SiO2 단위에 대한 (CH3)3SiO1/2 단위의 비는 0.75임)와 약 6200의 분자량 및 약 1:1의 에틸렌 옥사이드 단위 대 프로필렌 옥사이드 단위의 몰 비를 갖는 하이드록실화 폴리옥시에틸렌-폴리프로필렌 공중합체 3부를 옥토산 주석(stannous octoate) 촉매를 사용하는 자일렌 4부 중에서 가열하여 유도된 스트립핑된 반응 생성물] 5 g과 혼합하여 균질 혼합물을 수득하였다. 이어서, 고 전단하면서 물 5 g을 첨가하여 농후한 O/W (수중유) 상을 형성하였다. 다음으로, 물 13 g을 첨가하여 최종 PSA 에멀젼을 수득하였다. 에멀젼의 평균 입자 크기는 0.3 μm (맬번 2000에 의해 측정됨)이었고, 이는 수득된 에멀젼이 유의적으로 작은 입자 크기 및 유의적으로 우수한 외관을 가졌음을 나타낸다. 또한, 에멀젼은 1년 초과 동안 실온에서 안정되게 유지되는 것으로 밝혀졌다.
실시예 8 (실시)
PSA 에멀젼의 성능 시험:
PSA 테이프의 제조:
실시예 7로부터 수득한 PSA 에멀젼 100 g을 아미노에틸아미노프로필 트라이메톡실실란 0.56 g과 혼합하여 이 혼합된 에멀젼을 형성하였고, 이를 이후에 두께 50 μm의 PET 필름 상으로 코팅하고 3분 동안 160℃에서 경화시켰다.
180° 박리 접착력:
시험 방법은 실시예 3에 기재된 바와 동일하다. 180° 박리 접착력은 30 내지 35 μm 건조 코팅 두께에 대하여 대략 1000 g/인치였고, 이는 수득된 에멀젼이 유의적으로 우수한 박리 접착력을 가졌음을 나타낸다.
실시예 9 (실시)
실시예 7의 에멀젼 100 g을 50℃로 가열하고 0.2 바(bar)의 압력에서 용매를 스트립핑하였다. 특히 에멀젼이 농축되어 가는 스트립핑 공정 동안, 약간의 물을 첨가하여 손실된 물을 보충하였다. 최종 에멀젼의 휘발성은 대략 0.4%이었다.
실시예 10 (실시)
모발에 대한 스타일링 성능:
두 가지 종류의 스타일링 제품을 현재의 PSA 에멀젼과 비교하였다. 하나는 보통 우수한 스타일링 효과를 갖지만 열등한 촉감(hand feeling)을 갖는 유기 스타일링 중합체였고, 이는 바스프의 루비세트 클리어로 대표된다. 다른 하나는 보통 우수한 촉감 및 충분한 스타일링 효과를 갖지만 더 값비싼 아미노 탄성중합체 에멀젼이었고, 이는 다우 코닝의 CE-7080으로 대표된다.
실시예 9의 PSA 에멀젼, CE-7080 및 루비세트 클리어를 각각 물로 희석하여 동등한 활성 (0.6%)을 갖는 스타일링액을 수득하였다. 상기의 스타일링액에 머릿단(hair tress)을 30초 동안 담그고 이들을 5분 동안 매달리게 두었다. 이어서, 각각의 머릿단을 동일한 절차에 따라 로드 스파이럴 컬러(rod spiral curler)로 컬링하였다. 일정한 습도 (70%) 및 온도 (25℃)를 갖는 챔버에서 머릿단을 매달았다. 촉감 및 컬링 유지율(curling retention)(%) (컬링 유지율 = (LM-Lt)/(LM-L0) *100, 이때 LM은 머릿단의 최대 길이이고, L0는 컬링 후 초기 머릿단 길이이고, Lt는 상이한 시간에서 머릿단의 길이임)을 사용하여 스타일링 성능을 특성화하였다.
실시예 9의 PSA 에멀젼은 유기 표준(benchmark)보다 더 우수한 촉감을 나타냈고, CE-7080과 비교하여 더 우수한 초기 스타일링 효과 (도 1의 (A) T = 0 참조) 및 유사한 스타일링 내구성을 나타냈다. 하기 표는 그 비교 결과를 나타낸다.
Figure 112017006481371-pct00003
실시예 11 (실시)
젤 아이 라이너 제형
Figure 112017006481371-pct00004
절차
1. 냉각 공정: 상 A를 주어진 순서로 예비 혼합하고 투명한 젤이 수득될 때까지 교반한다. 상 B의 성분을 주어진 순서로 첨가한다. 균질한 젤이 수득될 때까지 교반한다.
실시예 12 (실시)
선 크림 제형
Figure 112017006481371-pct00005
절차
1. 상 A의 성분들 (산화 아연 제외)을 혼합한다.
2. 상 B의 성분들을 함께 혼합한다.
3. 유화 전에, Z-코트를 상 A에 첨가하고 균질해질 때까지 혼합한다.
4. 상 B를 상 A에 격렬히 혼합하면서 서서히 첨가한다.
5. 샘플 크기에 따라, 수 상의 첨가는 10분 이하이어야 한다.
6. 상 C를 혼합하면서 첨가한다.
7. 추가 15분 동안 계속 혼합한다.
실시예 13 (성분 (A)의 제조: 실리콘 감압 접착제)
절차:
Mw 700,000 달톤, 0.01% 비닐을 갖는 비닐 말단화된 실리콘 검 6부, Mw 700,000 달톤, 0.2% 비닐 실리콘 검을 갖는 비닐 말단화된 다이메틸, 메틸비닐 실리콘 검 4.5부 및 10,000 mPa.s, 0.1% 비닐을 갖는 비닐 말단화된 다이메틸실록산 65부를, 점도가 85 cSt 미만이고 0.92% H를 갖는 트라이메틸실록시 말단화된 다이메틸, 메틸수소 실록산 0.75부 및 에티닐 사이클로헥산올 0.1부와 혼합하여 PSA를 수득하였다.
실시예 14 (PSA 에멀젼의 제조)
PSA 에멀젼의 제조:
PVA 1 g을 물 5 g과 혼합하여 농후한 상을 먼저 형성하였다. 전단하면서 실시예 1로부터 수득한 PSA 25 g을 농후한 상에 서서히 첨가하였다. 모든 접착제를 첨가한 후, 물 9 g을 로딩하여 최종 PSA 에멀젼을 수득하였다. 에멀젼의 평균 입자 크기는 0.9 μm이었다 (맬번 2000에 의해 측정됨).
실시예 15 (PSA 에멀젼의 성능 시험)
PSA 테이프의 제조:
실시예 14로부터 수득한 PSA 에멀젼 100 g을 실리콘 조성물 기준으로 40 ppm의 유효한 Pt 촉매량을 갖는 7975 (다우-코닝으로부터의 백금 에멀젼) 7 g과 혼합하여 혼합된 에멀젼을 형성하였고, 이를 이후에 두께 50 μm의 PET 필름 상으로 코팅하고 1.5분 동안 150℃에서 경화시켰다.
180° 박리 접착력:
상기 PSA 테이프를 1 인치 폭 만큼 절단하고 유리 패널 상에 적층하였다. 24시간 방치 후, 접착/이형 시험기 AR-1500 (켐인스트루먼츠)에 의해 유리 패널로부터 PSA 필름 (기재 상의 테이프)을 박리하였다. 박리 속도 및 각도를 0.3 m/min 및 180°로 설정하였다.
180° 박리 접착력은 PET 상에서 15 μm 건조 코팅 두께에 대하여 대략 2 g/인치였다.
비교예 2' (PSA 에멀젼의 제조)
PSA 에멀젼의 제조:
(크로다로부터의) 브리즈30 1 g 및 (크로다로부터의) 브리즈35 1 g을 물 2 g과 함께 혼합하여 농후한 상을 먼저 형성하였다. 전단하면서 실시예 1로부터 수득한 PSA 50 g을 농후한 상에 서서히 첨가하였다. 모든 접착제를 첨가한 후, 물 8.5 g을 로딩하여 최종 PSA 에멀젼을 수득하였다. 에멀젼의 평균 입자 크기는 0.5 μm이었다 (맬번 2000에 의해 측정됨).
비교예 3' (PSA 에멀젼의 성능 시험)
비교예 2'로부터 수득한 PSA 에멀젼 100 g을 실리콘 조성물 기준으로 40 ppm의 유효한 Pt 촉매량을 갖는 백금 에멀젼 9 g과 혼합하여 혼합된 에멀젼을 형성하였고, 이를 이후에 두께 50 μm의 PET 필름 상으로 코팅하고 1.5분 동안 150℃에서 경화시켰다. 경화된 최종 코팅이 PET 기재로부터 용이하게 박리 제거됨을 알게 되었고, 이는 불충분한 정착 성능을 시사한다.
산업상 이용가능성
본 발명에 따른 상기 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물에 의해서, 작은 입자 크기, 우수한 외관, 안정성 및 박리 접착력을 갖는 실제로 유용하고, 안전하며, 환경 친화적인 에멀젼형 실리콘 감압 접착제가 수득될 수 있다. 이 산업상 이용가능성에는 특히 산업용 테이프, 헬스케어 또는 개인 케어 응용에 있어서의 에멀젼형 실리콘 감압 접착제의 거의 모든 잠재적인 용도가 포함된다.

Claims (14)

  1. (A) 실리콘 감압 접착제 100 중량부;
    (B) 화학식 (R3SiO1/2)m(SiO4/2)q(여기서, R은 C1-20 알킬을 나타내고, m은 R3SiO1/2의 개수를 나타내고, q는 SiO4/2의 개수를 나타낸다)로 나타내어지는 폴리에테르 개질된 MQ 수지인 유화제 1 내지 30 중량부;
    (C) 물; 및
    (D) 촉매
    를 포함하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 실리콘 감압 접착제 (A)는
    (A1) (i) 하나 이상의 알케닐 불포화 기를 갖는 유기폴리실록산, (ii) 화학식 (R3SiO1/2)m(SiO4/2)q(여기서, R은 C1-20 알킬을 나타내고, q에 대한 m의 개수 비는 0.5 내지 1.2의 범위이다)로 나타내어지는 MQ 실리콘 수지, 및 (iii) 유기하이드로겐 폴리실록산을 포함하며, (i)에 대한 (ii)의 비는 0.5 내지 2인, 부가형의 실리콘 감압 접착제, 또는
    (A2) (i') 하나 이상의 하이드록시 기를 갖는 유기폴리실록산 및 (ii') 화학식 (R3SiO1/2)m(SiO4/2)q(여기서, R은 C1-20 알킬을 나타내고, q에 대한 m의 개수 비는 0.5 내지 1.2의 범위이다)로 나타내어지는 MQ 수지를 포함하며, (i')에 대한 (ii')의 비는 0.5 내지 2인, 축합형의 실리콘 감압 접착제
    를 포함하는 것을 특징으로 하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 실리콘 감압 접착제 (A)는 상기 성분 (A)의 총 중량을 기준으로 0 내지 20 중량%의 희석제를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
  4. ◈청구항 4은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, 상기 유화제 (B)는 유기 계면활성제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
  5. ◈청구항 5은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, 상기 촉매 (D)는 백금 에멀젼, 아미노 실란 또는 과산화물인 것을 특징으로 하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 증점제 (E)를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
  7. ◈청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제3항에 있어서, 상기 희석제는 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠, 에탄올, 카프릭 트라이글리세라이드, C12-C15 알킬 벤조에이트, 아이소도데칸, 아이소헥사데칸, 휘발성 실록산 환형물 또는 저 점도 실록산 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
  8. ◈청구항 8은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제7항에 있어서, 상기 휘발성 실록산 환형물은 옥타메틸 테트라실록산, 데카메틸 펜타실록산 또는 도데메틸 헥사실록산을 포함하는 것을 특징으로 하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
  9. ◈청구항 9은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제7항에 있어서, 상기 저 점도 실록산은 점도가 2 cSt, 5 cSt 또는 50 cSt인 다이메티콘, 페닐 트라이메티콘 또는 카프릴릴 메티콘을 포함하는 것을 특징으로 하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
  10. ◈청구항 10은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제4항에 있어서, 상기 유기 계면활성제는 폴리에틸렌옥사이드 C1-20 알킬 에테르를 포함하는 것을 특징으로 하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
  11. 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물의 제조 방법으로서,
    실리콘 감압 접착제 (A) 100 중량부를, 화학식 (R3SiO1/2)m(SiO4/2)q(여기서, R은 C1-20 알킬을 나타내고, m은 R3SiO1/2의 개수를 나타내고, q는 SiO4/2의 개수를 나타낸다)로 나타내어지는 폴리에테르 개질된 MQ 수지인 유화제 (B) 1 내지 30 중량부와 혼합하는 단계; 및
    전단하면서 물 (C)를 첨가하여 에멀젼을 형성하는 단계
    를 포함하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물의 제조 방법.
  12. 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물의 제조 방법으로서,
    화학식 (R3SiO1/2)m(SiO4/2)q(여기서, R은 C1-20 알킬을 나타내고, m은 R3SiO1/2의 개수를 나타내고, q는 SiO4/2의 개수를 나타낸다)로 나타내어지는 폴리에테르 개질된 MQ 수지인 유화제 (B) 1 내지 30 중량부를, 물 5 내지 500 중량부와 혼합하여 농후한 상(thick phase)을 형성하는 단계; 및
    전단하면서 실리콘 감압 접착제 (A) 100 중량부를 서서히 로딩하여 에멀젼을 형성한 후, 선택적으로 물로 더 희석하는 단계
    를 포함하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물의 제조 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 희석제가 존재한다면, 필요시, 상기 수득된 에멀젼을 가열하고 진공화하여 상기 희석제를 제거하는 한편, 물을 상기 에멀젼에 첨가하여 제거된 물을 보충하는 단계를 추가로 포함하는, 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물의 제조 방법.
  14. 산업용 테이프, 헬스케어 또는 개인 케어 제품으로서 사용되는, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물.
KR1020177001626A 2014-06-26 2015-06-25 에멀젼형 실리콘 감압 접착제 조성물 및 이의 제조 방법 KR101963569B1 (ko)

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