JP2017522393A - 非粉末状ポリアクリレートバインダー及びラジカル重合可能な化合物を含有する非水性防音材料 - Google Patents

非粉末状ポリアクリレートバインダー及びラジカル重合可能な化合物を含有する非水性防音材料 Download PDF

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Abstract

本発明は、（ａ）テトラヒドロフラン中の１％溶液として測定した場合に１０〜３５の範囲にあるＫ値を有する非粉末状のポリアクリレートバインダー；（ｂ）無機フィラー；及び少なくとも１つのラジカル重合可能なＣ−Ｃ二重結合を有し、かつ常圧で１６０℃を超える沸点を有するラジカル重合可能な化合物を含有する非水性の防音（消音）材料に関する。本発明はまた、本発明による防音材料を使用した、乗り物及び機械の部品の揺動又は振動を減衰する方法に関する。

Description

本発明は、（ａ）テトラヒドロフラン中の１％溶液として測定した場合に１０〜３５の範囲にあるＫ値を有する非粉末状のポリアクリレートバインダー、（ｂ）無機フィラー、並びに少なくとも１つのラジカル重合可能なＣ−Ｃ二重結合を有し、かつ常圧で１６０℃超の沸点を有するラジカル重合可能な化合物を含有する非水性の防音（消音）材料に関する。本発明は、乗り物及び機械の部品の揺動（Ｖｉｂｒａｔｉｏｎｅｎ）又は振動（Ｓｃｈｗｉｎｇｕｎｇｅｎ）を減衰させる方法にも関する。ポリアクリレートバインダーは、例えば自動車組立用の被覆材を製造するための原料として使用することができ、音及び振動の減衰に適している。
乗り物の部品（例えば、モータ、タイヤ、又はトランスミッション）が揺れることによって、車体の振動が引き起こされ、客室中での不快な騒音につながり得る。この理由から、振動減衰系を、前記車体面に狙いを定めて塗布する。これらの振動減衰系には、発生する車体振動を減衰させることが求められる。欧州では、減衰系として主にアスファルトマットが使用されるが、これらは多くの人手を要する作業工程において、手作業で車体内に取り付け、接合する必要がある。数年前から代替的に、ポンピング及び吹き付け可能な材料、いわゆるＬＡＳＤ材料（塗布型制振材：ｌｉｑｕｉｄ ａｐｐｌｉｅｄ ｓｏｕｎｄ ｄａｍｐｉｎｇ）が使用されており、このＬＡＳＤ材料は、吹付機で精確かつ迅速に適用できる。この技術は、アスファルトマットに比べ、吹き付け可能な系の減衰効率が高いため、自動車メーカーは重量低減が可能になる。さらに、人件費、輸送費、保管費の削減が可能であり、かつ生産ラインにおいて、必要スペース及び粉塵負荷が低減される。
そのようなＬＡＳＤ材料は、コスト削減にも減衰性の改善にも利用されるフィラーのみならず、ポリマー画分を含有する。存在する形態によって、これを水性及び非水性のＬＡＳＤ系に分類することができる。水性ＬＡＳＤのポリマー割合は、主にポリアクリレート分散液をベースとする。ポリアクリレートは、一方でバインダーの役目を果たし、さらに、共重合（例えばスチレン又は酢酸ビニルとの共重合）又はその他ポリマー（例えばポリウレタン、ＰＶＣプラスチゾル、シリコーン、又はエポキシドポリマーなど）との混合によって所望の減衰特性をもたらす。これによって、所望の適用技術的特性（例えば減衰挙動又は吸水性）を調整することができる。さらに、分散液によって、高い固体含分における低粘度、及びＬＡＳＤ材料の構造粘性挙動が可能となる。それにより、高い剪断速度において吹き付け適用が可能となり、静止状態において、材料は流れることなく形状安定性を保持する。
非水性ＬＡＳＤ材料のポリマー画分は、たいてい、ゴム、エポキシ樹脂、ＰＶＣプラスチゾル、ポリウレタン、又はアクリレート粉末に基づく。それらをベースとする材料は、ポリマーを溶融することで流動性となり、引き続き吹き付けすることで基材に適用される。室温で塗布できる材料は、加工を可能にするために、しばしば可塑剤又は低粘性のバインダーを含有する。これらの変法は、十分な形状安定性を得るために、例えばエポキシ化シラン、ペルオキシドによる追加的な架橋、又はポリウレタンへの反応を必要とする。非水性ＬＡＳＤ材料には、塗装プラントの乾燥段階においてたいていは迅速に硬化し、水性ＬＡＳＤ材料の場合のように、不所望の亀裂形成及び気泡形成につながり得る水蒸気を発生させないという利点がある。さらに、非水性ＬＡＳＤ材料は、湿気に対する良好な安定性及び高い耐摩耗性を有する。例えばエポキシ樹脂の場合、強い収縮は不利である可能性があり、乗り物用金属板に歪みをもたらし得る。ＰＶＣプラスチゾルは、塩素を含有しているという欠点があり、これは頻繁に不所望な要因となる。
ポリアクリレート粉末及び／又はポリアクリレートプラスチゾルをベースとする系には、このために、通常、コアシェル樹脂を比較的多量の可塑剤と組み合わせて使用するという欠点があり、それによってこの系は比較的費用が高くなる。そのうえ、必要とされるポリマー粒子のシェルは、一般に比較的高いガラス転移温度を有するため、減衰材の減衰効果が比較的高い温度において制限されることにつながりかねない。そのうえ、アクリレート粉末は、一般に、乳化重合させ、引き続き吹き付け乾燥を行うことで製造され、ここで乳化重合の際に使用される乳化剤が、ポリマー粉末に残留し、適用後に表面に移動する可能性があり、金属上での減衰材料の接着性が損なわれる恐れがある。さらに、アクリレートプラスチゾルは、固体材料を基準として多量の可塑剤を含有しているが、ここで可塑剤は減衰効果に寄与しない。これによって、質量単位あたりで比較的低い減衰効果が結果としてもたらされる。
アクリレート分散液をベースとする水性ＬＡＳＤ材料は、良好な減衰特性において優れている。水性の系は、例えば欧州特許第１９３５９４１号明細書（ＥＰ１９３５９４１）に記載されている。水ベースのポリマー分散液、及び無機フィラー、及びさらなる補助剤をベースとする振動減衰性組成物は、欧州特許第１５２０８６５号明細書（ＥＰ１５２０８６５）、国際公開第２００７／０３４９３３号（ＷＯ２００７／０３４９３３）、国際公開第０１／９０２６４号（ＷＯ０１／９０２６４）、独国特許出願公開第１０２００６０５２２８２号公報（ＤＥ１０２００６０５２２８２）、欧州特許第２４２０４１２号明細書（ＥＰ２４２０４１２）、及び米国特許出願公開第２０１２／０２７９４１号公報（ＵＳ２０１２／０２７９４１）から公知である。
減衰効率を改善することで、アスファルトマット及び非水性ＬＡＳＤ材料と比較した場合に、重量削減を実現する可能性が自動車メーカーに与えられる。さらに、分散液は、その良好な毒学的特性を理由として健康上の懸念がなく、さらなる保護設備なしに加工することができる。しかしながら、適用及び乾燥した材料において、高い吸水性は不利であることが分かっており、この高い吸水性によって、特性変化がもたらされる恐れがあり、かつ適用及び乾燥したＬＡＳＤ材料の安定性及び長寿命性が脅かされる。この吸水傾向は、多孔質材料の毛細管力によっても、親水性の補助剤（例えば、乳化剤、分散助剤、又は安定化剤）によっても引き起こされる。減衰系は、乗り物の内部だけでなく、タイヤカバー、エンジンルーム、又は空調ボックスなどの外部領域でも使用される。これらの領域は、高い湿気に曝されている。したがって、そこで使用される振動減衰系は、吸水性に対して高い抵抗力を必要とする。結果的に、これまでこれらの領域では、水ベースのＬＡＳＤ材料が使用できていない。
アスファルトマットは、非常に低い吸水性を有するものの、塗布量を基準として比較的乏しい減衰効果も有する。ゴム材料をベースとする、水を含まない噴射可能な系も公知である。しかしながら、この材料は硫黄で加硫処理する必要があり、それは異臭問題につながり得る。
吸水性の他には、乾燥中の気泡形成が、ＬＡＳＤ材料の調製者にとって大きな難題となる。塗装プラントの乾燥流路において材料の水が蒸発する。乾燥材料中に水蒸気の障壁が存在する場合、そこから亀裂形成及び気泡形成が起こり得る。その際、材料が車体から浮く可能性があり、表面との接触が不足することによって、十分な振動減衰が達成されないことが起こる。そのうえ、そのような気泡形成は、深刻な製造欠陥として表れる。というのも、それにより遮音材の寸法が変化してしまい、これによって一様なプロセスが可能ではなくなってしまうからである。
国際公開第２０１１／１７４６１１号（ＷＯ２０１１／１７４６１１）には、溶剤を含まないポリアクリレートバインダーをベースとする非水性ＬＡＳＤ材料が記載されている。これらの材料は、室温での粘度を原因として、噴射による適用にはまだ最適ではない。
可能な限り噴射による適用に適しており、室温で可能な限り低い粘度を有し、かつ同時に、可能な限り広い減衰値曲線及び可能な限り高い減衰値（塗布質量及びＬＡＳＤ材料の固体含分を基準とする）を有する防音材料を提供するという課題が存在していた。さらに、適用したＬＡＳＤ材料の低い吸水性、並びに乾燥流路における気泡形成及び亀裂形成の問題に関して、可能な限り良好な適用技術的特性が達成されるべきである。
（ａ）２１℃でテトラヒドロフラン中の１％溶液として測定して、１０〜３５の範囲にあるＫ値を有する少なくとも１種の非粉末状ポリアクリレートバインダー、及び
（ｂ）無機フィラー、及び
（ｃ）少なくとも１つのラジカル重合可能なＣ−Ｃ二重結合を有し、かつ常圧で１６０℃を超える、好適には１８０℃を超える沸点を有する、少なくとも１種のラジカル重合可能な化合物
を含有する非水性の防音（消音）材料によって本課題が解決されることが判明した。
本発明による防音（消音）材料の好ましい使用は、乗り物の車体部品の振動を減衰させるための使用である。
「非水性」という用語は、殊に、防音材料を製造するために水性ポリマー分散液を使用しないことを意味する。
防音材料には、好適には、溶剤が含まれない又は溶剤が少なく、これは、ポリマーバインダーが塊状で（つまり、低沸点、揮発性の有機溶剤中に溶解していない）使用されるいわゆる「１００％の系」であるという意味、又は低沸点、揮発性の有機溶剤が、例えば、合計で、最大５質量％、又は最大１質量％、及び特に好ましくは最大０．１質量％という僅かな量で含有されているという意味である。低沸点の有機溶剤とは、常圧（１０１３ｍｂａｒ）で１２０℃未満の沸点を有する有機溶剤である。
ポリアクリレートバインダーとは、主に（つまり５０質量％を超える）（メタ）アクリル酸エステルから構成されているポリマーをベースとするバインダーである。（メタ）アクリル．．．という表現は、「アクリル〜又はメタクリル〜」を簡略化した表記法である。
本発明により使用するポリアクリレートバインダーは、比較的低い制限された分子量を有するポリマーであり、このポリマーは少なくとも穏やかな加熱において流動性であるため、十分に低い粘度を有し、被覆する基材に良好に塗布することができる。分子量の尺度はＫ値（フィケンチャー定数）である。固有粘度とも称されるＫ値は、ポリマー溶液の粘度測定によって容易に特定できる値であり、標準化した測定条件下で、調査試料の平均モル質量にのみ依存している。２１℃でテトラヒドロフラン中の１％溶液として測定した場合に、ポリアクリレートバインダーのＫ値は、１０〜３５、好適には１０〜２５の範囲にある。
ポリアクリレートバインダーのガラス転移温度（Ｔｇ）は、好適には−６０〜＋８０℃、特に好ましくは−３０〜＋６０℃以下である。ガラス転移温度は、示差走査熱量測定（ＡＳＴＭ３４１８−０８、いわゆる「中点温度」）のような通例の手法で特定できる。モノマーの種類及び量は、ポリアクリレートバインダーのガラス転移温度が上記の範囲にあるように選ぶ。
ポリアクリレートバインダーのゼロ剪断粘度は、１３０℃において、好適には、最大４０Ｐａ・ｓ、又は最大２０Ｐａ・ｓ、又は最大１０Ｐａ・ｓであり、例えば１〜４０Ｐａ・ｓ、又は１〜２０Ｐａ・ｓ、又は１〜１０Ｐａ・ｓである。
好ましいポリアクリレートバインダーは、ラジカル重合可能なアクリレートモノマー（これはメタクリレートモノマーとも理解される）及び任意のさらなる共重合可能なモノマーを重合させることによって入手可能である。ポリマーは、好適には、少なくとも６０質量％、極めて特に好ましくは少なくとも８０質量％がＣ１〜Ｃ１０アルキル（メタ）アクリレート、及び任意のさらなるモノマーから形成されている。（メタ）アクリレートモノマーとして、殊にＣ１〜Ｃ８アルキル（メタ）アクリレートが挙げられ、それは例えばメチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、及び２−エチルヘキシル（メタ）アクリレートである。
好ましくは、アルキル（メタ）アクリレートは、エチレン性多価不飽和のラジカル重合可能なモノマー、殊にアクリル性又は非アクリル性のさらなる架橋性Ｃ−Ｃ二重結合（略して架橋性基）を有するモノマーも含む。架橋性二重結合は、殊に、他の二重結合とラジカル重合可能な（つまり、ラジカル重合によって架橋する）もの、又は水素原子の脱離によってラジカルを形成する（つまり、このラジカルの反応によって架橋する）ものである。架橋性基として、例えば、アリル基、又は少なくとも１つの非芳香族性Ｃ−Ｃ二重結合を有する環式炭化水素基が考えられる。環式炭化水素基とは、殊に以下の式：
Figure 2017522393
 のジヒドロジシクロペンタジエニル基である。
例えば、アリル（メタ）アクリレート、ブタンジオルジ（メタ）アクリレート、又は（メタ）アクリル基及びジヒドロジシクロペンタジエニル基を有するモノマーが挙げられる。（メタ）アクリル基は、直接又は間接的に（つまり有機基を介して）、セパレータ及び／又はスペーサとしてジヒドロジシクロペンタジエニル基に結合されていてよく、以下の式：
Figure 2017522393
Figure 2017522393
 のジヒドロジシクロペンタジエニル（メタ）アクリレートが好ましい。
第一のアクリル二重結合だけでなくさらなるエチレン性二重結合（好ましくは非アクリル性）をも有するモノマーによって、ポリアクリレートバインダーとラジカル重合可能な化合物の間の結合を、硬化（乾燥）の間に改善することができ、延いては減衰材料の減衰効率を改善することができる。
アクリレートとは異なるさらなるモノマー（さらにこのモノマーからポリアクリレートバインダーが構成されていてよい）は、例えば最大２０個のＣ原子を含有するカルボン酸のビニルエステル、最大２０個のＣ原子を有するビニル芳香族、エチレン性不飽和ニトリル、ハロゲン化ビニル、１〜１０個のＣ原子を含有するアルコールのビニルエーテル、２〜８個のＣ原子及び１つ若しくは２つの二重結合を有する脂肪族炭化水素、又はこれらモノマーの混合物である。ビニル芳香族化合物として、例えば、ビニルトルエン、アルファ−及びパラ−メチルスチレン、アルファ−ブチルスチレン、４−ｎ−ブチルスチレン、４−ｎ−デシルスチレン、及び好適にはスチレンが考えられる。ニトリルの例は、アクリルニトリル及びメタクリルニトリルである。ハロゲン化ビニルは、塩素、フッ素、又は臭素で置換されたエチレン性不飽和化合物であり、好ましくは塩化ビニル及び塩化ビニリデンである。ビニルエーテルとしては、例えば、ビニルメチルエーテル又はビニルイソブチルエーテルが挙げられる。１〜４個のＣ原子を含有するアルコールのビニルエーテルが好ましい。２〜８個のＣ原子及び２つのオレフィン性二重結合を有する炭化水素としては、ブタジエン、イソプレン、及びクロロプレンが挙げられる。
さらなるモノマーとして、殊にエチレン性不飽和のラジカル重合可能な酸モノマーも考えられ、例えばカルボン酸基、スルホン酸基、又はホスホン酸基を有するモノマーである。カルボン酸基が好ましい。例えば、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、又はフマル酸が挙げられる。さらなるモノマーは、例えば、（メタ）アクリルアミド及びヒドロキシル基を含有するモノマーでもあり、殊にＣ１〜Ｃ１０ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートである。さらに、フェニルオキシエチルグリコールモノ（メタ）アクリレート、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、アミノ−（メタ）アクリレート（例えば２−アミノエチル（メタ）アクリレート）が挙げられる。二重結合の他にさらなる官能基（例えば、イソシアネート基、アミノ基、ヒドロキシ基、アミド基、又はグリシジル基）をも有するモノマーによって、例えば基材への接着性を改善することができる。
さらなるモノマーは、好適には、エチレン性不飽和のラジカル重合可能な酸モノマー、最大２０個のＣ原子を含有するカルボン酸のビニルエステル、最大２０個のＣ原子を有するビニル芳香族、エチレン性不飽和ニトリル、ハロゲン化ビニル、１〜１０個のＣ原子を含有するアルコールのビニルエーテル、２〜８個のＣ原子及び１つ若しくは２つの二重結合を有する脂肪族炭化水素、又はこれらモノマーの混合物から選択されている。
ポリアクリレートバインダーは、通例の重合開始剤、並びに任意の調整剤を使用しながら、モノマー状の成分を共重合させることによって製造でき、ここで、通例の温度において、塊状で、エマルジョン中で、例えば水若しくは液体炭化水素中で、又は溶液中で重合を行う。好適には、ポリアクリレートバインダーを、通例の量の重合開始剤（一般に、モノマーの合計質量を基準として０．０１〜１０質量％、殊に０．１〜４質量％にある）を使用しながら、有機溶剤中で、殊に、５０〜１５０℃、好適には６０〜１２０℃の沸騰範囲の有機溶剤中でモノマーを重合させることによって製造する。
共重合体は、２０〜１５０℃の温度、好適には７０〜１２０℃の範囲にある温度、及び０．１〜１００ｂａｒ（絶対圧）、好ましくは０．３〜１０ｂａｒの圧力で、重合開始剤としての０．０１〜１０質量％（モノマーを基準とする）のペルオキシド及びアゾ開始剤の存在下で、かつ０〜２００質量％、好適には５〜２５質量％（モノマーを基準とする）の不活性溶剤の存在下で、つまり溶液重合又は塊状重合によって製造することができる。好適には、真空を高めながら（例えば、常圧（１ｂａｒ）である圧力を５００ｍｂａｒ（絶対圧）に低下させることによって）反応させる。溶剤は、例えば炭化水素（例えばトルエン又はｏ−キシレン）、アルコール（例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブタノール）、ケトン（例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン）、酢酸エチルエステル、ニトリル（例えば、アセトニトリル、ベンゾニトリル）、又はここに列挙した溶剤からの混合物である。
重合開始剤として、例えばアゾ化合物、ケトンペルオキシド、及びアルキルペルオキシドが考えられ、それらは、例えばアシルペルオキシド（例えば、ベンゾイルペルオキシド、ジラウロイルペルオキシド、ジデカノイルペルオキシド、イソノナノイルペルオキシド）、アルキルエステル（例えば、ｔｅｒｔ−ブチル−ｔｅｒｔ−ペルピバレート、ｔｅｒｔ−ブチル−ペル−２−エチルヘキサノエート、ｔｅｒｔ−ブチル−ペル−マレイネート、ｔｅｒｔ−ブチル−ペル−イソノナノエート、ｔｅｒｔ−ブチル−ペル−ベンゾエート、ｔｅｒｔ−アミルペル−２−エチルヘキサノエート）、ジアルキルペルオキシド（例えば、ジクミルペルオキシド、ｔｅｒｔ−ブチルクミルペルオキシド、ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ペルオキシド）、及びペルオキソジカーボネートである。さらに、開始剤として、アゾ開始剤を使用することができ、例えば、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（メチルイソブチレート）、又は２，２’−アゾビス（２，４−ジメチル−バレロニトリル）である。
重合を実施するために、反応混合物に重合度を低下させる化合物、いわゆる重合調整剤も添加することができる（例えば、重合させるモノマー１００質量部を基準として０．１〜０．８質量部の量で添加）。例えばチオール基を有する化合物が適しており、例えばメルカプタン（例えば、メルカプトエタノール、ｔｅｒｔ−ブチルメルカプタン、メルカプトコハク酸、チオグリコール酸エチルヘキシルエステル、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、又はドデシルメルカプタン）である。一実施形態においては、分子量調整剤が使用されない。
ポリアクリレートバインダーは、好適には、
（ａ１）少なくとも８０質量％がＣ１〜Ｃ１０アルキル（メタ）アクリレートから製造されており、かつ
（ａ２）０．５〜２０質量％が極性基を有するモノマーから製造されており、前記極性基が、カルボン酸基、カルボン酸アミド基、ピロリドン基、ウレタン基、尿素基、無水物基、スルフェート基、スルホネート基、ホスフェート基、及びホスホネート基から選択されている。
特に好ましいポリアクリレートバインダーは、メチル（メタ）アクリレート（好適にはメチルメタクリレート）、少なくとも１種のＣ２〜Ｃ４アルキルアクリレート（好適にはｎ−ブチルアクリレート）、（メタ）アクリル酸（好適にはアクリル酸）、及びさらなる非アクリル性二重結合を有する（メタ）アクリルエステル（好適にはジヒドロジシクロペンタジエニルアクリレート）から製造されており、例えば、
（ｉ）０〜９９質量％、好適には１０〜５０質量％のメチル（メタ）アクリレート（好適にはメチルメタクリレート）、
（ｉｉ）０〜９９質量％、好適には３０〜７５質量％の少なくとも１種のＣ２〜Ｃ１０アルキルアクリレート（好適にはｎ−ブチルアクリレート）、及び
（ｉｉｉ）０．５〜１５質量％、好適には１〜１０質量％の（メタ）アクリル酸（好適にはアクリル酸）、
（ｉｖ）０〜２５質量％、好適には０．１〜１０質量％のエチレン性多価不飽和アルキルアクリレート（好適には、アリルメタクリレート、又はジヒドロシクロペンタジエニルアクリレート）、及び
（ｖ）０〜３０質量％のスチレン
である。
公知のアクリレートプラスチゾルとは異なって、アクリレートバインダーはコアシェル形態を有するポリマー粒子である必要はなく、したがってアクリレートバインダーは、好適にはコアシェル形態を有さない。
本発明による防音材料は、少なくとも１種のラジカル重合可能なＣ−Ｃ二重結合を有し、かつ常圧で１６０℃超、好適には１８０℃超の沸点を有する少なくとも１種のラジカル重合可能な化合物（ｃ）を含有する。その際、化合物（ｃ）は、いわゆる反応性希釈剤の意味合いで作用する。反応性希釈剤とは、反応性の希釈溶剤及び／又は反応性の溶剤であり、これは、造膜又は乾燥の間に、化学反応によって被覆の構成要素になることができる。それは、それぞれ１つ、２つ、３つ、若しくはそれより多くの官能性（Ｃ−Ｃ二重結合）を有するモノマー又はオリゴマー(例えばモノ（メタ）アクリレート、ジ（メタ）アクリレート、若しくはトリ（メタ）アクリレート)であってよく、ここでオリゴマーは、好適には２〜１０個のモノマー単位から構成されている化合物である。
一実施形態において、化合物（ｃ）は、５０〜１００質量％がただ１つのラジカル重合可能なＣ−Ｃ二重結合を有し、０〜５０質量％が２つ若しくはそれより多くのラジカル重合可能なＣ−Ｃ二重結合を有する。
適した化合物（ｃ）は、例えば、（メタ）アクリレートモノマー、ビニルエーテルモノマー、（メタ）アクリレートオリゴマー、ビニルエーテルオリゴマー、アルキレン基中に、好適には１〜６個、殊に２個若しくは３個のＣ原子を有するモノアルキレングリコールジアクリレート、ジアルキレングリコールジアクリレート若しくはポリアルキレングリコールジアクリレート、ウレタンアクリレート、又はそれらの混合物である。
ラジカル重合可能な化合物（ｃ）は、重合状態で、好適には−３０〜＋６０℃の範囲にあるガラス転移温度を有する。
防音材料を塗布した後に、重合可能な化合物（ｃ）の重合を支持する、又は引き起こすために、防音材料は、好適にはさらに、熱により活性化可能な開始剤を少なくとも１種含有する。この開始剤によって、温度上昇においてラジカル重合反応が開始する。
適した熱開始剤は、例えばアゾ化合物、ケトンペルオキシド、及びアルキルペルオキシドなどのラジカル重合で適用されるものと同様のものであり、それらは、例えばアシルペルオキシド（例えば、ベンゾイルペルオキシド、ジラウロイルペルオキシド、ジデカノイルペルオキシド、イソノナノイルペルオキシド）、アルキルエステル（例えば、ｔｅｒｔ−ブチル−ｔｅｒｔ−ペルピバレート、ｔｅｒｔ−ブチル−ペル−２−エチルヘキサノエート、ｔｅｒｔ−ブチル−ペル−マレイネート、ｔｅｒｔ−ブチル−ペル−イソノナノエート、ｔｅｒｔ−ブチル−ペル−ベンゾエート、ｔｅｒｔ−アミルペル−２−エチルヘキサノエート）、ジアルキルペルオキシド（例えば、ジクミルペルオキシド、ｔｅｒｔ−ブチルクミルペルオキシド、１，１−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ペルオキシド）、及びペルオキソジカーボネートである。さらに、開始剤としてアゾ開始剤を使用することができ、例えば、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（メチルイソブチレート）、又は２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）である。
好ましい開始剤は、１００℃で１時間以上の半減期を有するものである。無機担体上で提供される開始剤が極めて好ましく、例えば１，１−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン（粉末、炭酸カルシウム及びシリカに対して４０％）である。
熱開始剤の好ましい量は、防音材料を基準として、０．０１〜１０質量％、特に好ましくは０．１〜５質量％である。
防音材料は、レオロジー特性及び適用技術的特性を最適化するために、少なくとも１種の、非反応性の、不活性の、室温（２０℃）で液体状の有機造膜助剤（１６０℃超の沸点を有する）を含有することができる。適した造膜助剤は、例えばエチレングリコール、ポリエチレングリコール、エチレングリコールアルキルエーテル（例えばＣｅｌｌｏｓｏｌｖｅ（登録商標）型）、ジエチレングリコールアルキルエーテル（例えばＣａｒｂｉｔｏｌ（登録商標）型）、カルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、炭化水素、又はそれらの混合物、ポリプロピレングリコールエステル、ポリプロピレングリコールエーテル、可塑剤（例えば、シクロヘキサンジカルボン酸エステル及びフタル酸エステル）である。高沸点を有する好ましい造膜助剤は、室温（２０℃）で僅かな粘度を有し、好ましくは５０ｍＰａ・ｓ未満である。好ましい造膜助剤は、１６０℃超の沸点を有する、ポリエチレングリコール、オリゴプロピレングリコールエステル、又はオリゴプロピレングリコールエーテルであり、ここで「オリゴ」とは、２〜１０個のモノマー単位を意味する。
常圧で１６０℃超の沸点を有する造膜助剤は、好適には２０質量％未満の量で含有されており、例えば、０質量％〜２０質量％未満若しくは１質量％〜１０質量％未満、好ましくは最大５質量％若しくは最大１質量％、及び特に好ましくは最大０．１質量％である。
常圧で１２０℃未満の沸点を有する溶剤は、好適には１０質量％未満若しくは５質量％未満の量で含有されており、例えば、０質量％以上〜１０質量％未満、又は０質量％以上〜５質量％未満、又は１質量％以上〜１０質量％未満、又は１質量％以上〜５質量％未満である。
１２０℃未満の沸点を有する適した溶剤は、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、低級アルコール（好適には１〜４個のＣ原子を有し、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、及びイソプロパノール）である。
本発明による防音材料は、好適には溶剤を含まない、つまり、１２０℃未満の沸点を有する有機溶剤を全く含有しない、又はいずれにせよ１質量％未満若しくは０．１質量％未満で含有する。
本発明による防音材料は、好適には、
（ａ）５〜３５質量％、好適には１０〜２０質量％のポリアクリレートバインダー、
（ｂ）４０〜９０質量％、好適には６０〜８０質量％の無機フィラー、及び
（ｃ）１〜３５質量％のラジカル重合可能な化合物、
（ｄ）０．０１〜１０質量％の開始剤、
（ｅ）１６０℃超の沸点を有する０〜２０質量％の造膜助剤、及び
（ｆ）０〜５０質量％、好適には０．１〜２０質量％の補助剤
を含有する。
造膜助剤を使用する場合、１００質量部のポリアクリレートバインダーに対して、好適には０．３〜６０質量部又は３〜２５質量部の造膜助剤を使用する。
適した無機フィラーは、例えば、炭酸カルシウム、カオリン、マイカ、シリカ、白亜、微小苦灰石、石英粉、タルク、粘土、硫酸バリウム、酸化アルミニウム、酸化鉄、二酸化チタン、ガラス粉末、ガラスフレーク、炭酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、ベントナイト、フライアッシュ、珪藻土、パーライト、及び雲母である。好ましくはフレーク状のフィラー（例えばマイカ）を、単独で、又は通例の無機顔料（例えば、炭酸カルシウム、カオリン、シリカ、又はタルク）と組み合わせて使用する。好ましいフィラーは、カオリン、白亜、硫酸バリウム、カーボンブラック、グラファイト、タルク、粘土鉱物、微小苦灰石、石英粉、及び雲母である。
好適には、１００質量部のポリアクリレートバインダーに対して、５０〜７００又は１００〜６００質量部の無機フィラーを使用し、ここで好適には、１００質量部のポリアクリレートバインダーに対して、３０〜１５０又は４０〜１２０質量部のフレーク状フィラーを使用する。
好適には少なくとも０．１質量％（例えば、０．２〜５質量％）で使用される補助剤は、例えば、架橋剤、増粘剤、レオロジー添加剤、樹脂、可塑剤、有機顔料、無機顔料、安定化剤、湿潤剤、保存物質、抑泡剤、ガラスビーズ若しくはプラスチックビーズ、ガラス中空体若しくはプラスチック中空体、凍結防止剤、分散剤、酸化防止剤、ＵＶ吸収剤、帯電防止剤、及び顔料分散剤である。これら補助剤から、１種、２種、若しくはそれより多くを組み合わせて使用することができる。増粘剤は、例えばポリビニルアルコール、セルロース誘導体、又はポリアクリル酸であり、それらは、１００質量部の固体物質を基準として、例えば０．０１〜４、又は０．０５〜１．５、又は０．１〜１質量部の量である。分散剤は、例えば、ヘキサメタリン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、又はポリカルボン酸である。凍結防止剤は、例えば、エチレングリコール又はプロピレングリコールである。抑泡剤は、例えばシリコーンである。安定化剤は、例えば、酸化亜鉛、塩化亜鉛、又は硫酸亜鉛のような多価金属化合物である。
好ましくは、補助剤は少なくとも０．１質量％で使用され、架橋剤、増粘剤、レオロジー添加剤、樹脂、可塑剤、消泡剤、保存剤、不凍剤、及び顔料分散剤から選択されている。
防音材料の等級は、ＩＳＯ６７２１−１及びＩＳＯ６７２１−３に従った共振曲線法における曲げ振動の測定によって、計測することができる。振動減衰効果の尺度は、損失係数ｔａｎδである。本発明による防音材料において、損失係数ｔａｎδの最大値は、好適には−２０〜＋７０℃の範囲にある。２種若しくはそれより多くの異なるバインダーを使用する場合、少なくとも２つの異なる温度において、一般に２つ若しくはそれより多くの損失係数の最大値が存在する。この場合、好適には、損失係数の全ての最大値が−２０〜＋７０℃の範囲にある。架橋剤を使用する場合、これらの値は架橋した防音材料に関係する。
本発明の対象は、乗り物又は機械の部品の揺動又は振動を減衰させる方法でもあり、
（１）先に記載した防音材料を用意し、かつ
（２）防音材料を、乗り物又は機械の部品に施与し、そして任意に、前記防音材料を乾燥及び／又は架橋する。
この施与は、通例の手法で行うことができる（例えば、刷毛塗り、ローラ塗り、又は吹き付けによって）。施与量は、乾燥後に、好適には１〜７ｋｇ／ｍ２、又は２〜６ｋｇ／ｍ２である。乾燥は、周囲温度において、又は好適には熱を適用することで行うことができる。乾燥温度は、好適には、８０〜２１０℃、又は９０〜１８０℃、又は１２０〜１７０℃である。
防音材料は、例えば、あらゆる種の乗り物、殊に公道走行可能な車両、自動車、鉄道車両において、また船舶、航空機、電気機械、建設機械、及び建築物においても適用することができる。
本発明の対象は、上記の防音材料で少なくとも部分的に被覆された基材でもある。
本発明による防音材料は、吹き付け適用を含む良好な塗布性、及び良好な振動減衰特性に関して、良好な適用技術的特性を有し、かつ低い吸水能力及び気泡形成回避において優れている。
実施例
使用物質：
Ｌａｒｏｍｅｒ（登録商標）ＬＲ８８８７ 単官能反応性希釈剤（トリメチロールプロパンホルマルアクリレートを含有）
Ｌａｒｏｍｅｒ（登録商標）ＬＲ８９０７ 反応性希釈剤（ジプロピレングリコールジアクリレートを含有するポリエステルアクリレート）
Ｇｅｎｏｍｅｒ（登録商標）１１２２ 反応性希釈剤（単官能ウレタンアクリレートを含有）
Ｔｒｉｇｏｎｏｘ（登録商標）１７−４０ｂ−ｐｄ ブチル−４，４−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）バレラート
Ｔｒｉｇｏｎｏｘ（登録商標）２９−４０Ｂ−ｐｄ １，１−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン
混練用ユニットの説明：
高速ミキサ：
Ｈａｕｓｓｃｈｉｌｄ社の高速ミキサＤＡＣ４００ＦＶＺを使用する。これは回転式ミキサであり、これによって試料が空気の混入なく混和される。回転速度は、８００〜２７５０ １／分の範囲で調整可能である。
ディゾルバ−式攪拌機：
この機器は、攪拌装置、これにより作動するシャフト、並びに攪拌ツールとしてのディゾルバーディスクから成る。この混和形態において、空気が一緒に試料中に導入される。攪拌速度を０〜１０００ １／分の範囲に設定することができる。ディゾルバーディスクは、その周囲に歯を備え付けたディスクであり、塗料産業及び塗装産業において、当業者には、例えば樹脂を水に分散させるために公知である。
Ｋ値：
２１℃でＴＨＦ中にある１質量％溶液についてＫ値を測定する。その際、細管式粘度計を用いて粘度の測定を行う。Ｋ値は、フィケンチャー式に従って、相対粘度ηｒ：
ηｒ＝相対粘度（溶液の粘性係数／溶剤の粘性係数）、及び
ｃ＝溶液中のポリマー質量濃度（ｇ／ｃｍ３）
から算出する。
Figure 2017522393
 実施要綱はＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ１６２８−１：２０１２−１０にある。
実施例１：低分子量の樹脂、ｏ−キシレン中で重合
ガラス製反応器、還流冷却器、攪拌機、及び窒素注入口から成る重合装置中に、穏やかな窒素流でｏ−キシレン４８４．１ｇを予め装入し、これを１４０℃に加熱する。１２０℃において、ｎ−ブチルアクリレート４５６ｇ、メチルメタクリレート１６０ｇ、アクリル酸６４ｇ、及びジヒドロジシクロペンタジエニルアクリレート１２０ｇから成るモノマー混合物４０ｇを添加する。１３７℃において、ｔｅｒｔ−ブチルペルピバレート１０．７ｇ（鉱油中に７５％）及びｏ−キシレン８０ｇからの開始溶液４．５ｇを添加し、３分間重合させる。そして、残りのモノマー混合物７６０ｇ及び開始溶液８６ｇを３時間にわたって供給する。供給終了から１５分後に、ｏ−キシレン４０ｇ中にあるｔｅｒｔ−ブチル−ペルピバレート２．５６ｇ（鉱油中に７５％）の溶液を３０分にわたって添加する。その後真空にして、溶剤を、最大１４０℃及び５０ｍｂａｒ未満で留去する。引き続き、ゆっくりと攪拌しながら、１時間、１４０℃及び最適な真空において、さらにガスを排出させる。
Ｋ値；ＴＨＦ中に１％：１６．７
６０℃におけるゼロ剪断粘度：１６７０Ｐａ・ｓ
実施例２：中分子量の樹脂、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）中で重合
ガラス製反応器、還流冷却器、攪拌機、及び窒素注入口から成る重合装置中に、穏やかな窒素流でＭＥＫ１１０４ｇを予め装入し、これを８０℃に加熱する。ｎ−ブチルアクリレート３００ｇ、メチルメタクリレート１６０ｇ、アクリル酸２５ｇ、及びジヒドロジシクロペンタジエニルアクリレート１５ｇから成るモノマー混合物２５ｇを添加する。８０℃に再び達した後、ｔｅｒｔ−ブチルペルピバレート６．７ｇ（鉱油中に７５％）及びＭＥＫ５０ｇからの開始溶液２．８ｇを添加し、３分間重合させる。そして、残りのモノマー混合物４７５ｇ及び開始溶液５３．８ｇを３時間にわたって供給する。引き続き、温度を９０℃に上昇させ、ＭＥＫ２５ｇ中にあるｔｅｒｔ−ブチル−ペルピバレート６ｇ（鉱油中に７５％）の溶液を３０分にわたって添加する。その後真空にして、溶剤を、最大１３５℃及び５０ｍｂａｒ未満で留去する。引き続き、ゆっくりと攪拌しながら、１時間、１３５℃及び最適な真空において、さらにガスを排出させる。
Ｋ値；ＴＨＦ中に１％：２７．５
９０℃におけるゼロ剪断粘度：８２２Ｐａ・ｓ
実施例３：低分子量の樹脂、ｏ−キシレン中で重合
ガラス製反応器、還流冷却器、攪拌機、及び窒素注入口から成る重合装置中に、穏やかな窒素流中でｏ−キシレン８６０ｇを予め装入し、これを１４０℃に加熱する。１２０℃において、ｎ−ブチルアクリレート６００ｇ、メチルメタクリレート３３０ｇ、アクリル酸５０ｇ、及びジヒドロジシクロペンタジエニルアクリレート２０ｇから成るモノマー混合物５０ｇを添加する。１３７℃において、ｔｅｒｔ−ブチルペルピバレート１３．３ｇ（鉱油中に７５％）及びｏ−キシレン１００ｇからの開始溶液５．７ｇを添加し、３分間重合させる。そして、残りのモノマー混合物９５０ｇ及び開始溶液１０７．７ｇを３時間にわたって供給する。供給終了から１５分後に、ｏ−キシレン５０ｇ中にあるｔｅｒｔ−ブチル−ペルピバレート３．２ｇ（鉱油中に７５％）の溶液を３０分にわたって添加する。その後真空にして、溶剤を、最大１４０℃及び５０ｍｂａｒ未満で留去する。引き続き、ゆっくりと攪拌しながら、１時間、１４０℃及び最適な真空において、さらにガスを排出させる。
Ｋ値；ＴＨＦ中に１％：１６．８
６０℃におけるゼロ剪断粘度：４４９Ｐａ・ｓ
９０℃におけるゼロ剪断粘度：３９Ｐａ・ｓ
実施例４：低分子量の樹脂、ｏ−キシレン中で重合
ガラス製反応器、還流冷却器、攪拌機、及び窒素注入口から成る重合装置中に、穏やかな窒素流でｏ−キシレン６０２ｇを予め装入し、これを１４０℃に加熱する。１２０℃において、ｎ−ブチルアクリレート３９９ｇ、メチルメタクリレート１１９ｇ、スチレン１０５ｇ、アクリル酸５６ｇ、及びジヒドロジシクロペンタジエニルアクリレート２１ｇから成るモノマー混合物３５ｇを添加する。１３７℃において、ｔｅｒｔ−ブチルペルピバレート９．３３ｇ（鉱油中に７５％）及びｏ−キシレン７０ｇからの開始溶液３．９７ｇを添加し、３分間重合させる。そして、残りのモノマー混合物６６５ｇ及び開始溶液７５ｇを３時間にわたって供給する。供給終了から１５分後に、ｏ−キシレン３５ｇ中にあるｔｅｒｔ−ブチル−ペルピバレート２．２４ｇ（鉱油中に７５％）の溶液を３０分にわたって添加する。その後真空にして、溶剤を、最大１４０℃及び５０ｍｂａｒ未満で留去する。引き続き、ゆっくりと攪拌しながら、１時間、１４０℃及び最適な真空において、さらにガスを排出させる。
Ｋ値；ＴＨＦ中に１％：１９．７
９０℃におけるゼロ剪断粘度：２６１Ｐａ・ｓ
実施例５：低分子量の樹脂、ｏ−キシレン中で重合
ガラス製反応器、還流冷却器、攪拌機、及び窒素注入口から成る重合装置中に、穏やかな窒素流でｏ−キシレン８６０ｇを予め装入し、これを１４０℃に加熱する。１２０℃において、ｎ−ブチルアクリレート６００ｇ、メチルメタクリレート３５０ｇ、及びアクリル酸５０ｇから成るモノマー混合物５０ｇを添加する。１３７℃において、ｔｅｒｔ−ブチルペルピバレート１３．３ｇ（鉱油中に７５％）及びｏ−キシレン１００ｇからの開始溶液５．７ｇを添加し、３分間重合させる。そして、残りのモノマー混合物９５０ｇ及び開始溶液１０７．７ｇを３時間にわたって供給する。供給終了から１５分後に、ｏ−キシレン５０ｇ中にあるｔｅｒｔ−ブチル−ペルピバレート３．２ｇ（鉱油中に７５％）の溶液を３０分にわたって添加する。その後真空にして、溶剤を、最大１４０℃及び５０ｍｂａｒ未満で留去する。引き続き、ゆっくりと攪拌しながら、１時間、１４０℃及び最適な真空において、さらにガスを排出させる。
Ｋ値；ＴＨＦ中に１％：１６．２
６０℃におけるゼロ剪断粘度：４１５Ｐａ・ｓ
９０℃におけるゼロ剪断粘度：３２Ｐａ・ｓ
実施例６：実施例１からの低分子量の樹脂と反応性希釈剤（Ｌａｒｏｍｅｒ（登録商標）ＬＲ８８８７及びＬａｒｏｍｅｒ（登録商標）ＬＲ８９０７）との混合物を製造
実施例１からの樹脂を、８０℃において、Ｌａｒｏｍｅｒ（登録商標）ＬＲ８８８７及びＬＲ８９０７と、５０：４０：１０（樹脂：ＬＲ８８８７：ＬＲ８９０７）の比で、ディゾルバ−式攪拌機中で混合する。引き続き、混合物を、高速ミキサ中で、１分間、２７５０ｒｐｍで均質化させる。
２３℃におけるゼロ剪断粘度：１９Ｐａ・ｓ
実施例７：実施例２からの中分子量の樹脂と反応性希釈剤（Ｌａｒｏｍｅｒ（登録商標）ＬＲ８８８７）との混合物を製造
実施例２からの樹脂を、８０℃において、Ｌａｒｏｍｅｒ（登録商標）ＬＲ８８８７と、５０：５０（樹脂：ＬＲ８８８７）の比で、ディゾルバ−式攪拌機中で混合する。引き続き、混合物を、高速ミキサ中で、１分間、２７５０ｒｐｍで均質化させる。
２３℃におけるゼロ剪断粘度：６５Ｐａ・ｓ
実施例８：実施例３からの低分子量の樹脂と反応性希釈剤（Ｌａｒｏｍｅｒ（登録商標）ＬＲ８８８７）との混合物を製造
実施例３からの樹脂を、８０℃において、Ｌａｒｏｍｅｒ（登録商標）ＬＲ８８８７と、５０：５０（樹脂：ＬＲ８８８７）の比で、ディゾルバ−式攪拌機中で混合する。引き続き、混合物を、高速ミキサ中で、１分間、２７５０ｒｐｍで均質化させる。
２３℃におけるゼロ剪断粘度：６Ｐａ・ｓ
実施例９：実施例３からの低分子量の樹脂と反応性希釈剤（Ｇｅｎｏｍｅｒ（登録商標）１１２２）との混合物を製造
実施例３からの樹脂を、８０℃において、Ｇｅｎｏｍｅｒ（登録商標）１１２２と、５０：５０（樹脂：１１２２）の比で、ディゾルバ−式攪拌機中で混合する。引き続き、混合物を、高速ミキサ中で、１分間、２７５０ｒｐｍで均質化させる。
２３℃におけるゼロ剪断粘度：８Ｐａ・ｓ
実施例１０：実施例４からの低分子量の樹脂と反応性希釈剤（Ｌａｒｏｍｅｒ（登録商標）ＬＲ８８８７）との混合物を製造
実施例４からの樹脂を、８０℃において、Ｌａｒｏｍｅｒ（登録商標）ＬＲ８８８７と、５０：５０（樹脂：ＬＲ８８８７）の比で、ディゾルバ−式攪拌機中で混合する。引き続き、混合物を、高速ミキサ中で、１分間、２７５０ｒｐｍで均質化させる。
２３℃におけるゼロ剪断粘度：１１Ｐａ・ｓ
実施例１１：実施例５からの低分子量の樹脂と反応性希釈剤（ヘプタデシルアクリレート）との混合物を製造
実施例５からの樹脂を、８０℃において、ヘプタデシルアクリレートと、５０：５０（樹脂：アクリレート）の比で、ディゾルバ−式攪拌機中で混合する。引き続き、混合物を、高速ミキサ中で、１分間、２７５０ｒｐｍで均質化させる。
２３℃におけるゼロ剪断粘度：９Ｐａ・ｓ
防音材料Ａ６の製造：
実施例６からの混合物に、６０℃において、１％（混合物を基準とする）の開始剤（Ｔｒｉｇｏｎｏｘ（登録商標）１７−４０ｂ−ｐｄ）を入れ、１分間、高速ミキサ中で、２７５０ｒｐｍで混合する。引き続き、硫酸バリウム（ＥＷＯ）及び白亜（Ｏｍｙａｃａｒｂ（登録商標）１５ＧＵ）（これらは同じ質量割合である）を、バインダー（混合物６）に８０：２０（フィラー：バインダー）の比で入れ、高速ミキサ中で、１分間、２７５０ｒｐｍで均質化させる。
防音材料Ａ７〜Ａ１１の製造：
実施例７〜１１からの混合物に、６０℃において、１％（混合物を基準とする）の開始剤（Ｔｒｉｇｏｎｏｘ（登録商標）２９−４０Ｂ−ＰＤ）を入れ、１分間、高速ミキサ中で、２７５０ｒｐｍで混合する。引き続き、硫酸バリウム（ＥＷＯ）及び白亜（Ｏｍｙａｃａｒｂ（登録商標）２０ＢＧ）（これらは同じ質量割合である）を、バインダー（実施例７〜１１からの混合物）に８０：２０（フィラー：バインダー）の比で入れ、高速ミキサ中で、１分間、２７５０ｒｐｍで均質化させる。
適用技術試験
振動減衰の特定（損失係数／ｔａｎδ）
振動減衰挙動を特定するために、国際公開第２００７／０３４９３３号（ＷＯ２００７／０３４９３３）に記載されているように（ＩＳＯ６７２１−１及びＩＳＯ６７２１−３と同様）、２５℃において、損失係数ｔａｎδを測定する。このために、大きさ３０×３００×１．６ｍｍの鋼板からの試験体を、テストする防音材料で被覆し、３０分間、１６０℃で乾燥させる。
被覆量は、１ｍ２あたり約３．０ｋｇである。
吸水性の特定：
吸収性の特定は、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ６２：２００８に準拠して実施する。このために、作製した防音材料から、厚さ約２ｍｍ及び辺長各２５ｍｍのフィルムを製造する。さらに、これらのフィルムをまず室温（２０℃）で２４時間、その後１６０℃で３０分間乾燥させ、それぞれ２４時間及び／又は７日間、脱塩水中で保管する。保管における相対的な質量増加分を特定する。これを、Ｍｅｔｔｌｅｒ Ｔｏｌｅｄｏ社のＡＧ２０４型の分析天秤を用いて、重量測定により突き止める。
気泡形成：
厚さ３ｍｍ及びエッジ長さ６０ｍｍ×１００ｍｍの防音材料を、１６０℃における３０分間の乾燥後に、外観的に評価する。その際、以下の評定尺度を使用する：
１：気泡なし、２：２〜３個の小さな気泡、３：材料の僅かな浮き、４：大きな気泡、材料全体がアーチ型になる。
ゼロ剪断粘度の特定：
ゼロ剪断粘度とは、限りなく低い剪断速度における粘度関数の極限値である。ゼロ剪断粘度は、Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ社のプレート／プレート形状のレオメータＭＣＲ１００（ＵＳ２００分析ソフトウェア）を用いて測定する。試料を、１０％という小さな剪断振幅における振動剪断で測定する。温度は２０℃、６０℃、又は９０℃（記載通り）、角周波数ランプ ｌｏｇ １００〜０．１ １／ｓ、測定スリット０．５ｍｍ、Ｃａｒｒｅａｕ−ＧａｈｌｅｉｔｎｅｒＩに従って評価、ダイ直径２５ｍｍ。
これらの結果は表１〜３にまとめられている。
Figure 2017522393
Figure 2017522393
Figure 2017522393
この結果によって、純粋な樹脂（実施例１〜５のアクリレートバインダー）は、その高いゼロ剪断粘度を原因として、室温で噴射可能な防音材料を製造するための単独のバインダーとして不適切であることが示される。樹脂とラジカル重合可能な化合物との混合物からの本発明によるバインダー組成物を製造することで初めて、室温において十分に低いゼロ剪断粘度（実施例６〜１１）が可能となり、このバインダー組成物を用いることで、室温で噴射可能な防音材料（Ａ６〜Ａ１１）が実現できる。
良好な減衰特性（最大値の高さ及び半値幅の合計）にとって、ラジカル重合可能な化合物における本発明による選定と本発明により使用する樹脂との組み合わせが重要である。

Claims (21)

  1. 非水性の防音材料であって、
    （ａ）２１℃でテトラヒドロフラン中の１％溶液として測定して、１０〜３５の範囲にあるＫ値を有する少なくとも１種の非粉末状のポリアクリレートバインダー、及び
    （ｂ）無機フィラー、及び
    （ｃ）少なくとも１つのラジカル重合可能なＣ−Ｃ二重結合を有し、かつ常圧で１６０℃を超える、好適には１８０℃を超える沸点を有する、少なくとも１種のラジカル重合可能な化合物
    を含有する前記防音材料。
  2. 請求項１に記載の防音材料であって、化合物（ｃ）は、５０〜１００質量％がただ１つのラジカル重合可能なＣ−Ｃ二重結合を有し、かつ０〜５０質量％が２つ若しくはそれより多くのラジカル重合可能なＣ−Ｃ二重結合を有する、前記防音材料。
  3. 請求項１又は２に記載の防音材料であって、化合物（ｃ）が、（メタ）アクリレートモノマー、ビニルエーテルモノマー、（メタ）アクリレートオリゴマー、ビニルエーテルオリゴマー、モノアルキレングリコールジアクリレート、ジアルキレングリコールジアクリレート若しくはポリアルキレングリコールジアクリレート、ウレタンアクリレート、又はそれらの混合物から選択されている、前記防音材料。
  4. 請求項１から３までのいずれか一項に記載の防音材料であって、化合物（ｃ）が、重合状態で、−３０〜＋６０℃の範囲にあるガラス転移温度を有する、前記防音材料。
  5. 請求項１から４までのいずれか一項に記載の防音材料であって、少なくとも１種の熱により活性化可能な開始剤をさらに含有する、前記防音材料。
  6. 請求項１から５までのいずれか一項に記載の防音材料であって、常圧で１６０℃を超える沸点を有する少なくとも１種の造膜助剤を、好適には１０質量％未満の量で、さらに含有する、前記防音材料。
  7. 請求項６に記載の防音材料であって、造膜助剤が、１６０℃を超える沸点を有する、ポリエチレングリコール、オリゴプロピレングリコールエステル、又はオリゴプロピレングリコールエーテルである、前記防音材料。
  8. 請求項１から７までのいずれか一項に記載の防音材料であって、常圧で１２０℃未満の沸点を有する少なくとも１種の有機溶剤を、好適には１０質量％未満の量で、さらに含有する、前記防音材料。
  9. 請求項１から８までのいずれか一項に記載の防音材料であって、
    ポリアクリレートバインダーは、ラジカル重合可能なモノマーの重合によって得られ、かつ少なくとも６０質量％がＣ１〜Ｃ１０アルキル（メタ）アクリレートから、及び任意に、エチレン性不飽和のラジカル重合可能な酸モノマー、最大２０個のＣ原子を含有するカルボン酸のビニルエステル、最大２０個のＣ原子を有するビニル芳香族、エチレン性不飽和ニトリル、ハロゲン化ビニル、１〜１０個のＣ原子を含有するアルコールのビニルエーテル、２〜８個のＣ原子及び１つ若しくは２つの二重結合を有する脂肪族炭化水素、又はこれらモノマーの混合物から選択されるさらなるモノマーから形成されている、前記防音材料。
  10. 請求項１から９までのいずれか一項に記載の防音材料であって、ポリアクリレートバインダーが、−６０〜＋８０℃の範囲、好適には−３０〜＋６０℃以下の範囲にあるガラス転移温度を有する、前記防音材料。
  11. 請求項１から１０までのいずれか一項に記載の防音材料であって、ポリアクリレートバインダーがコアシェル形態を有さない、前記防音材料。
  12. 請求項１から１１までのいずれか一項に記載の防音材料であって、ポリアクリレートバインダーが、１３０℃において、最大４０Ｐａ・ｓ、好適には最大２０Ｐａ・ｓのゼロ剪断粘度を有する、前記防音材料。
  13. 請求項１から１２までのいずれか一項に記載の防音材料であって、
    ポリアクリレートバインダーは、
    （ａ１）少なくとも８０質量％がＣ１〜Ｃ１０アルキル（メタ）アクリレートから製造されており、かつ
    （ａ２）０．５〜２０質量％が極性基を有するモノマーから製造されており、
    前記極性基が、カルボン酸基、カルボン酸アミド基、ピロリドン基、ウレタン基、尿素基、無水物基、スルフェート基、スルホネート基、ホスフェート基、及びホスホネート基から選択されている、前記防音材料。
  14. 請求項１から１３までのいずれか一項に記載の防音材料であって、ポリアクリレートバインダーが、メチル（メタ）アクリレート、少なくとも１種のＣ２〜Ｃ４アルキルアクリレート、及び（メタ）アクリル酸から、並びに任意に、アリルメタクリレート、ジヒドロシクロペンタジエニルアクリレート、及びスチレンから選択された少なくとも１種のさらなるモノマーから製造される、前記防音材料。
  15. 請求項１から１４までのいずれか一項に記載の防音材料であって、
    ポリアクリレートバインダーが、
    （ｉ）０〜９９質量％のメチル（メタ）アクリレート、
    （ｉｉ）０〜９９質量％の少なくとも１種のＣ２〜Ｃ１０アルキルアクリレート、
    （ｉｉｉ）０．５〜１５質量％の（メタ）アクリル酸、
    （ｉｖ）０〜２５質量％、好適には０．１〜１０質量％の、エチレン性多価不飽和アルキルアクリレート、好適には、アリルメタクリレート又はジヒドロシクロペンタジエニルアクリレート、及び
    （ｖ）０〜３０質量％のスチレン
    から製造される、前記防音材料。
  16. 請求項１から１５までのいずれか一項に記載の防音材料であって、
    （ａ）５〜３５質量％のポリアクリレートバインダー、
    （ｂ）４０〜９０質量％の無機フィラー、
    （ｃ）１〜３５質量％のラジカル重合可能な化合物、
    （ｄ）０．０１〜１０質量％の開始剤
    （ｅ）１６０℃を超える沸点を有する０〜２０質量％の溶剤、及び
    （ｆ）０〜５０質量％のさらなる補助剤
    を含有する、前記防音材料。
  17. 請求項１から１６までのいずれか一項に記載の防音材料であって、無機フィラーが、カオリン、白亜、硫酸バリウム、カーボンブラック、グラファイト、タルク、粘土鉱物、微小苦灰石、石英粉、及び雲母から選択され、及び補助剤が、少なくとも０．１質量％で使用され、かつ架橋剤、増粘剤、レオロジー添加剤、樹脂、可塑剤、消泡剤、保存剤、不凍剤、及び顔料分散剤から選択される、前記防音材料。
  18. 請求項１から１７までのいずれか一項に記載の防音材料であって、防音材料が、常圧で１２０℃未満の沸点を有する有機溶剤を含まない、前記防音材料。
  19. 請求項１から１８までのいずれか一項に記載の防音材料の使用であって、乗り物の車体部品の振動を減衰させるための前記使用。
  20. 乗り物又は機械の部品の揺動又は振動を減衰させるための方法であって、
    （１）請求項１から１８までのいずれか一項に記載の防音材料を用意し、かつ
    （２）この防音材料を、乗り物又は機械の部品に施与し、そして任意に、前記防音材料を乾燥及び／又は架橋する、
    前記方法。
  21. 請求項１から１８までのいずれか一項に記載の防音材料を少なくとも部分的に被覆した基材。
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