JP2017227907A - 着色電気泳動ディスプレイ - Google Patents
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Abstract
Description
(a)電気泳動粒子、流体、および流体添加物(例えば、米国特許第7,002,728号および第7,679,814号を参照)
(b)カプセル、接着剤、およびカプセル化プロセス(例えば、米国特許第6,922,276号および第7,411,719号を参照)
(c)電気光学材料を含むフィルムおよび組み立て部品(例えば、米国特許第6,982,178号および第7,839,564号を参照)
(d)後面、接着剤層、および他の補助層、ならびにディスプレイに使用される方法(例えば、米国特許第7,116,318号および第7,535,624号を参照)
(e)色形成および色調節(例えば、米国特許第6,017,584号、第6,664,944号、第6,864,875号、第7,075,502号、第7,167,155号、第7,667,684号、第7,791,789号、第7,956,841号、第8,040,594号、第8,054,526号、第8,098,418号、第8,213,076号、および第8,363,299号、ならびに米国特許出願公開第2004/0263947号、第2007/0109219号、第2007/0223079号、第2008/0023332号、第2008/0043318号、第2008/0048970号、第2009/0004442号、第2009/0225398号、第2010/0103502号、第2010/0156780号、第2011/0164307号、第2011/0195629号、第2011/0310461号、第2012/0008188号、第2012/0019898号、第2012/0075687号、第2012/0081779号、第2012/0134009号、第2012/0182597号、第2012/0212462号、第2012/0157269号、および第2012/0326957号を参照)
(f)ディスプレイを駆動するための方法(例えば、米国特許第5,930,026号、第6,445,489号、第6,504,524号、第6,512,354号、第6,531,997号、第6,753,999号、第6,825,970号、第6,900,851号、第6,995,550号、第7,012,600号、第7,023,420号、第7,034,783号、第7,116,466号、第7,119,772号、第7,193,625号、第7,202,847号、第7,259,744号、第7,304,787号、第7,312,794号、第7,327,511号、第7,453,445号、第7,492,339号、第7,528,822号、第7,545,358号、第7,583,251号、第7,602,374号、第7,612,760号、第7,679,599号、第7,688,297号、第7,729,039号、第7,733,311号、第7,733,335号、第7,787,169号、第7,952,557号、第7,956,841号、第7,999,787号、第8,077,141号、第8,125,501号、同第8,139,050号、第8,174,490号、第8,289,250号、第8,300,006号、および第8,314,784号、ならびに米国特許出願公開第2003/0102858号、第2005/0122284号、第2005/0179642号、第2005/0253777号、第2007/0091418号、第2007/0103427号、第2008/0024429号、第2008/0024482号、第2008/0136774号、第2008/0150888号、第2008/0291129号、第2009/0174651号、第2009/0179923号、第2009/0195568号、第2009/0322721号、第2010/0045592号、第2010/0220121号、第2010/0220122号、第2010/0265561号、第2011/0187684号、第2011/0193840号、第2011/0193841号、第2011/0199671号、および第2011/0285754号(これらの特許および出願は以下、MEDEOD(MEthods for Driving Electro−optic Displays)出願と称される場合もある)を参照)
(g)ディスプレイの適用(例えば、米国特許第7,312,784号および第8,009,348号を参照)
(h)非電気泳動ディスプレイ(米国特許第6,241,921号、第6,950,220号、第7,420,549号、および第8,319,759号、ならびに米国特許出願公開第2012/0293858号に説明)
前述の特許および出願の多くは、カプセル化された電気泳動媒体内の個別のマイクロカプセルを包囲する壁が、連続相によって置き換えられることができ、したがって、電気泳動媒体が電気泳動流体の複数の個別の液滴とポリマー材料の連続相とを含む、いわゆるポリマー分散電気泳動ディスプレイを生成すること、および、そのようなポリマー分散電気泳動ディスプレイ内の電気泳動流体の個別の液滴は、個別のカプセル膜が各個々の液滴に関連付けられないとしても、カプセルまたはマイクロカプセルと見なされ得ることを認識しており、例えば、米国特許第6,866,760号を参照されたい。したがって、本出願の目的のために、そのようなポリマー分散電気泳動媒体は、カプセル化された電気泳動媒体の亜種と見なされる。
(a)第1のアドレスインパルスを媒体に印加し、それによって第1の粒子種を電場に対して1つの方向に移動させることと、
(b)第1のアドレスインパルスよりも大きいが、同一の極性を有する第2のアドレスインパルスを媒体に印加し、それによって、第1の粒子種を該電場に対して反対の方向に移動させることとを含む、方法も提供する。
本明細書は、例えば、以下の項目も提供する。
(項目1)
流体(806)と前記流体(806)内に配置されている少なくとも第1の粒子種(804、1004、1104)とを含む電気泳動媒体(800、1000、1100)であって、前記第1の粒子種(804、1004、1104)は、第1のアドレスインパルスが前記媒体(800、1000、1100)に印加されると、前記第1の粒子種(804、1004、1104)が電場に対して1つの方向に移動するように存在し、前記媒体(800、1000、1100)は、前記第1のアドレスインパルスよりも大きいが同一の極性を有する第2のアドレスインパルスが前記媒体(800、1000、1100)に印加されると、前記第1の粒子種(804、1004、1104)が前記電場に対して反対の方向に移動することを特徴とする、電気泳動媒体。
(項目2)
前記流体(806)は、着色されており、前記電気泳動媒体(800、1100)は、前記第1の種(804、1104)の粒子とは異なる色を有する第2の粒子種(802、1102、1106)を含み、前記第2の粒子種は、前記第1および第2のアドレスインパルスの両方の下で前記電場に対して同一の方向に移動する、項目1に記載の電気泳動媒体(800、1100)。
(項目3)
前記第2の粒子種(802、1102)は、前記第1のアドレスインパルスの下で前記第1の粒子種(804、1104)とは反対の方向に移動し、前記第2のアドレスインパルスの下で前記第1の粒子と同一の方向に移動する、項目2に記載の電気泳動媒体(800、1100)。
(項目4)
前記染色された流体および前記2つの粒子種のうちの1つは、加法混色の原色のうちの1つを有し、前記染色された流体および前記2つの粒子種のうちの別の1つは、補色の減法混色の原色を有する、項目2に記載の電気泳動媒体。
(項目5)
前記第1の粒子種は、白であり、前記染色された流体および前記第2の粒子種のうちの一方は、前記加法混色の原色のうちの1つを有し、前記染色された流体および前記第2の粒子種のうちの他方は、前記補色の減法混色の原色を有する、項目4に記載の電気泳動媒体。
(項目6)
前記電気泳動媒体(1100)は、前記第1の種(1104)の粒子と異なり、かつ互いに異なる色を有する第2(1102)および第3(1106)の粒子種を含み、前記第2(1102)および第3(1106)の粒子種は、反対の極性の電荷を帯びており、前記第1(1104)の粒子種は、前記第3(1106)の粒子種と同一の極性の電荷を帯びており、その結果、前記第1のアドレスインパルスが1つの方向に印加されると、前記電気泳動媒体の1つの表面は、前記第3の粒子種の色を表示し、前記第1のアドレスインパルスが反対の方向に印加されると、前記ディスプレイの前記1つの表面は、前記第1および第2の粒子の色の混合色を表示する一方、前記第2のアドレスインパルスが前記1つの方向に印加されると、前記1つの表面は、前記第1および第3の粒子の色の混合色を表示し、前記第2のアドレスインパルスが前記反対の方向に印加されると、前記1つの表面は、前記第2の粒子の色を表示する、項目1に記載の電気泳動媒体(1100)。
(項目7)
前記流体は、無着色である、項目6に記載の電気泳動媒体。
(項目8)
前記第2および第3の粒子種は、白および黒である、項目7に記載の電気泳動媒体。
(項目9)
前記第2のアドレスインパルスよりも大きい第3のアドレスインパルスが印加されると、前記第1、第2、および第3の粒子は全て、前記電場に対して同一の方向に移動する、項目6に記載の電気泳動媒体。
(項目10)
前記流体は、前記第1、第2、および第3の粒子種の色とは異なる色で着色されている、項目9に記載の電気泳動媒体。
(項目11)
前記粒子種のうちの1つは、白であり、前記粒子種のうちの他の2つの粒子種および前記流体の色は、黄、シアン、およびマゼンタから任意の順序で選択されている、項目10に記載の電気泳動媒体。
(項目12)
前記粒子および前記流体は、複数のカプセルまたはマイクロセルの中に閉じ込められている、項目1に記載の電気泳動媒体。
(項目13)
前記粒子および前記流体は、ポリマー材料を含む連続相によって包囲されている複数の個別の液滴として存在する、項目1に記載の電気泳動媒体。
(項目14)
項目1に記載の電気泳動媒体を含む、前面ラミネート、二重剥離シート、反転された前面ラミネート、または電気泳動ディスプレイ。
(項目15)
項目1に記載の電気泳動媒体と、前記電気泳動媒体に電場を印加するように配列されている少なくとも1つの電極とを含む電気泳動ディスプレイ。
(項目16)
項目15に記載の電気泳動媒体を組み込んでいる、電子書籍リーダ、携帯用コンピュータ、タブレットコンピュータ、携帯電話、スマートカード、サイン、腕時計、棚ラベル、またはフラッシュドライブ。
(項目17)
流体と、前記流体内に配置されている少なくとも第1の粒子種とを含む電気泳動媒体を駆動する方法であって、前記方法は、
(a)第1のアドレスインパルスを前記媒体に印加し、それによって、前記第1の粒子種を電場に対して1つの方向に移動させることと、
(b)前記第1のアドレスインパルスよりも大きいが、同一の極性を有する第2のアドレスインパルスを前記媒体に印加し、それによって、前記第1の粒子種を前記電場に対して反対の方向に移動させることと
を含む、方法。
(項目18)
前記流体は、着色されており、前記電気泳動媒体は、前記第1の粒子種とは異なる色を有する第2の粒子種を含み、前記第2の粒子種は、前記第1および第2のアドレスインパルスの下で前記電場に対して同一の方向に移動する、項目17に記載の方法。
(項目19)
前記電気泳動媒体は、前記第1の粒子種とは異なり、かつ互いに異なる色を有する第2および第3の粒子種を含み、前記第2および第3の粒子種は、反対の極性の電荷を帯びており、前記第1の粒子種は、前記第3の粒子種と同一の極性の電荷を帯びており、前記方法は、
(a)前記第1のアドレスインパルスを1つの方向に印加し、それによって、前記電気泳動媒体の1つの表面に前記第3の粒子種の色を表示させることと、
(b)第1のアドレスインパルスを反対の方向に印加し、それによって、前記ディスプレイの前記1つの表面に前記第1および第2の粒子の色の混合色を表示させることと、
(c)前記第2のアドレスインパルスを前記1つの方向に印加し、それによって、前記1つの表面に前記第1および第3の粒子の色の混合色を表示させることと、
(d)前記第2のアドレスインパルスを前記反対の方向に印加し、それによって前記1つの表面に前記第2の粒子の色を表示させることと
を含む、項目17に記載の方法。
(項目20)
前記第2のアドレスインパルスよりも大きい第3のアドレスインパルスを前記媒体に印加し、それによって、前記第1、第2、および第3の粒子の全てに、前記電場に対して前記同一の方向に移動させることをさらに含む、項目19に記載の方法。
(項目21)
ステップ(b)は、電気泳動媒体に、一方の極性の一連の短電圧パルスを含む波形を印加することによって達成され、前記短電圧パルスの最後を除く各々の後に、反対の極性のより長い電圧パルスが続く、項目19に記載の方法。
(項目22)
複数の異なる色をレンダリングすることが可能な電気泳動ディスプレイであって、前記ディスプレイは、流体と前記流体内に配置されている複数の粒子とを含む電気泳動媒体を含み、前記ディスプレイは、前記電気泳動媒体の対向側面に配置されている第1および第2の電極をさらに含み、第1のアドレスインパルスを前記電気泳動媒体に印加すると、前記粒子は、前記第1の電極に向かって移動するが、前記第1のアドレスインパルスよりも大きいが、前記第1のアドレスインパルスと同一の極性である第2のアドレスインパルスを印加すると、前記粒子は、前記第2の電極に向かって移動する、電気泳動ディスプレイ。
(項目23)
前記第1のアドレスインパルスを印加すると、前記粒子は、より正の方の前記電極に向かって移動するが、前記第2のアドレスインパルスを印加すると、前記粒子は、より負の方の前記電極に向かって移動する、項目22に記載の電気泳動ディスプレイ。
(項目24)
前記第1の種類の粒子とは異なる色を有している第2の種類の粒子をさらに含み、前記第2の種類の粒子は、前記第1または第2のいずれかのアドレスインパルスを印加すると、より負の方の前記電極に向かって移動する、項目23に記載の電気泳動ディスプレイ。
(項目25)
流体と、前記流体内に配置されている第1、第2、および第3の粒子種とを含む電気泳動媒体であって、前記第1の粒子種は、一方の極性の電荷を帯びており、前記第2および第3の粒子種は、反対の極性の電荷を帯びており、その結果、第1のアドレスインパルスが前記電気泳動媒体に印加されると、前記第1および第3の粒子種は、電場に対して1つの方向に移動し、前記第2の粒子種は、前記電場に対して反対の方向に移動するが、前記第1のアドレスインパルスよりも大きいが同一の極性である第2のアドレスインパルスが前記電気泳動媒体に印加されると、前記第1の粒子種は、前記電場に対して前記1つの方向に移動する一方、前記第2および第3の粒子種は、前記電場に対して前記反対の方向に移動する、電気泳動媒体。
(項目26)
前記第2の粒子種は、ポリマー表面処理を有し、前記第3の粒子種は、ポリマー表面処理を有していないか、または前記第2の粒子種よりも低い前記粒子表面の単位面積当りの質量被覆率を有するポリマー表面処理を有するかのいずれかである、項目25に記載の電気泳動媒体。
(項目27)
複数の異なる色をレンダリングすることが可能な電気泳動ディスプレイであって、前記ディスプレイは、電気泳動媒体と前記電気泳動媒体の対向側面に配置されている第1および第2の電極とを含み、前記電気泳動媒体は、流体と、負電荷を有する複数の第1の粒子種と、正電荷を有する複数の第2の粒子種と、正電荷を有する複数の第3の粒子種とを含み、前記粒子対の相互作用は、クーロン力および非クーロン引力のいずれも、前記第1の粒子種と前記第2の粒子種との間で、前記第1の粒子種と前記第3の粒子種との間よりも小さく、その結果、第1のアドレスインパルスにより、前記第1および第3の種の前記粒子は、より正の方の前記電極に向かって移動し、前記第2の種の前記粒子は、より負の方の前記電極に向かって移動するが、前記第1のアドレスインパルスよりも大きい第2のアドレスインパルスにより、前記第1の種の前記粒子は、より正の方の前記電極に向かって移動するか、またはより正の方の前記電極の付近に留まり、前記第3の種の前記粒子は、より負の方の前記電極に向かって移動する一方、前記第2の種の前記粒子は、より負の方の前記電極の付近に留まる、電気泳動ディスプレイ。
(項目28)
第1の色に染色された流体と、前記流体内に配置されている第1、第2、および第3の粒子種とを含む電気泳動媒体であって、前記第1の粒子種は、光散乱性であり、一方の極性の電荷を帯びている一方、前記第2および第3の粒子種は、光散乱性でなく、それぞれ、前記第1の色と異なり、かつ互いに異なる第2および第3の色であり、反対の極性の電荷を帯びており、前記第1、第2、および第3の粒子種の特徴は、前記粒子間の相互作用が、前記第1の種の前記粒子と前記第2の種の前記粒子との間で、前記第1の種の前記粒子と前記第3の種の前記粒子との間よりも小さいことであり、その結果、第1のアドレスインパルスが前記電気泳動媒体に印加されると、前記第1および第3の粒子種は、電場に対して1つの方向に移動し、前記第2の粒子種は、前記電場に対して反対の方向に移動するが、前記第1のアドレスインパルスよりも大きいが同一の極性である第2のアドレスインパルスが前記電気泳動媒体に印加されると、前記第1の粒子種は、前記電場に対して前記1つの方向に移動する一方、前記第2および第3の粒子種は、前記電場に対して前記反対の方向に移動し、前記第2のアドレスインパルスよりも大きいが前記同一の極性である第3のアドレスインパルスが前記電気泳動媒体に印加されると、前記第1の粒子種は、前記電場に対して前記反対の方向に移動する一方、前記第2および第3の粒子種は、前記電場に対して前記反対の方向に移動し続ける、電気泳動媒体。
(項目29)
複数の異なる色をレンダリングすることが可能な電気泳動ディスプレイであって、前記ディスプレイは、電気泳動媒体と前記電気泳動媒体の対向側面に配置されている第1および第2の電極とを含み、前記電気泳動媒体は、第1の色に染色された流体と、負電荷を有し、光散乱性である複数の第1の粒子種と、第2の色および正電荷を有し、光散乱性でない複数の第2の粒子種と、第3の色および正電荷を有し、光散乱性でない複数の第3の粒子種とを含み、前記粒子対の相互作用は、クーロン力および非クーロン引力のいずれも、前記第1の粒子種と前記第2の粒子種との間で、前記第1の粒子種と前記第3の粒子種との間よりも小さく、その結果、第1のアドレスインパルスが前記ディスプレイに印加されると、前記第1および第3の粒子種は、より正の方の前記電極に向かって移動し、前記第2の種類の前記顔料粒子は、より負の方の前記電極に向かって移動するが、前記第1のアドレスインパルスよりも大きい第2のアドレスインパルスが前記ディスプレイに印加されると、前記第1の粒子種は、より正の方の前記電極に向かって移動するか、またはより正の方の前記電極の付近に留まり、前記第3の粒子種は、より負の方の前記電極に向かって移動する一方、前記第2の粒子種は、より負の方の前記電極の付近に留まり、前記第2のアドレスインパルスよりも大きい第3のアドレスインパルスが前記ディスプレイに印加されると、前記第1の粒子種は、より負の方の前記電極に向かって移動する、電気泳動ディスプレイ。
(項目30)
流体と、前記流体内に配置され、媒体に電場が印加されると前記流体を通って移動することが可能な少なくとも1つの種類の帯電粒子とを含む電気泳動媒体であって、前記媒体は、前記帯電粒子に、より正の電荷を与えることが可能な電荷制御補助剤をさらに含み、前記電荷制御補助剤は、カルボン酸の金属塩であり、前記金属は、リチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ルビジウム、バリウム、亜鉛、銅、スズ、チタン、マンガン、鉄、バナジウム、およびアルミニウムから成る群から選択される、電気泳動媒体。
流体は、電場の影響下で流体を通って移動する帯電した電気泳動粒子を含む。好ましい懸濁流体は、低誘電率(約2)、高体積抵抗率(約1015Ohm.cm)、低粘度(5mPas未満)、低毒性および環境影響、低水溶性(従来のカプセル化の水性方法が使用される場合、10ppm未満、しかしながら、カプセル化されていないか、または特定のマイクロセルディスプレイに関しては、この要件は、緩和され得ることに留意されたい)、高沸点(約90℃超)、ならびに低屈折率(1.5未満)を有する。最後の要件は、その散乱効率が粒子と流体との間の屈折率の不一致に依存する高屈折率の散乱型(典型的には、白)顔料の使用から生じる。
本発明の媒体およびディスプレイにおいて使用される電気泳動粒子は、好ましくは、白、黒、黄、マゼンタ、シアン、赤、緑、または青の色であるが、但し、他の(スポット)色が使用され得る。そのような粒子の選択は、高い柔軟性を有する。本発明の目的のため、電気泳動粒子は、流体内で不溶性であり、帯電しているか、または電荷を取得することが可能な(すなわち、電気泳動移動性を有するか、または電気泳動移動性を取得することが可能な)任意の粒子である。場合により、この移動性は、ゼロまたはゼロ付近であり得る(すなわち、粒子は移動しない)。粒子は、例えば、非誘導体化された顔料もしくは染色(レーキ化)された顔料であり得るか、または帯電しているか、もしくは電荷を取得することが可能な任意の他の構成要素であり得る。電気泳動粒子に対する典型的な留意事項は、その光学的特性、電気的特性、および表面化学である。粒子は、有機または無機化合物であり得、それらは、光を吸収するかまたは光を散乱するかのいずれかであり得、すなわち、本発明における使用のための粒子は、散乱顔料、吸収顔料、および発光性粒子を含み得る。粒子は、再帰反射性であり得るか、または硫化亜鉛粒子等の電子発光性であり得、もしくは光輝性であり得る。
本発明の電気泳動媒体は、典型的には、電荷制御剤(CCA)を含み、電荷導子(charge director)を含み得る。これらの電気泳動媒体構成要素は、典型的には、低分子量界面活性剤、ポリマー剤、または1つ以上の構成要素の混合物を含み、電気泳動粒子上の電荷の符号および/または規模を安定させるか、あるいは別様に修正するように働く。CCAは、典型的には、イオン性または他の極性群を含む分子であり、これは、以下、頭部基と称される。正または負のイオン性頭部基のうちの少なくとも1つは、好ましくは、非極性鎖(典型的には、炭化水素鎖)に付着され、これは、以下、尾部基と称される。CCAは、内相中に逆ミセルを形成し、典型的には、電気泳動流体として使用される極めて非極性の流体中に導電率をもたらす、小さな割合の帯電逆ミセルであると考えられる。
米国特許第7,170,670号に説明されるように、電気泳動媒体の双安定は、約20,000を越える数平均分子量を有するポリマーを流体内に含むことによって改善されることができ、このポリマーは、電気泳動粒子上で本質的に非吸収であり、ポリ(イソブチレン)は、この目的のために好ましいポリマーである。
式中、ζは、ゼータ電位であり、qは、粒子上の正味電荷であり、ε0は、真空誘電率定数であり、εrは、誘電率であり、aは、粒子半径である。約50mVのゼータ電位および約150nmの半径を有する粒子は、したがって、誘電率2の媒体内でわずか約10電子電荷単位の正味電荷を有することに留意されたい。
純水中では、水の酸化が陽極において起こり、陽子が生成され、したがって、以下となる。
陽極(酸化):
陰極において、陽子は還元され、以下のように、水素(または他の水素ラジカル生成物)が生成される。
陰極(還元):
これらの電気化学反応の正味の効果は、図4の太矢印206によって説明されるように、水の消費を伴って陽子を陽極から陰極へ伝達することである。陽子の単極性(一方向)伝達は、負に帯電した逆ミセルおよび顔料の移動とは反対の方向であることに留意されたい。
(A)従来的な電気泳動運動:電荷に関連付けられる(表面結合かまたは吸着かのいずれか)粒子が電場内で移動する。
(B)従来的なレーシング粒子:より高いゼータ電位の粒子が、より低いゼータ電位の粒子よりも速く移動する(例えば、米国特許第8,441,714号およびその中に引用される先行特許に説明される)。
(C)反対符号の粒子間のクーロン力の集合:電気化学的(または変位)電流の不在下では、集合体は、その正味電荷に従って電場内を移動するが、集合体は、電気化学的(または変位)電流による粒子のうちの少なくとも1つの上の電荷の調整によって分離される。(D)電気化学的(または変位)電流の結果としての少なくとも1つの粒子種の運動の方向の逆転。
(i)パルス幅調整:特定の電圧のパルスの継続時間が変更される。
(ii)負荷サイクル調整:その負荷サイクルが所望のインパルスに従って変更される、一連のパルスが提供される。
(iii)電圧調整:供給される電圧が、必要とされるインパルスに従って変更される。(iv)AC波形(それ自体は正味ゼロのインパルスを有する)に印加される直流電圧オフセット。
(a)反対の極性の電荷を帯びている第1および第2の粒子。典型的には、粒子のうちの少なくとも1つ、通常は、両方が、ポリマー表面コーティングを有するが、但し、先に述べたように、他の方法で粒子間相互作用を制御する可能性も、除外されない。例えば、図11A−11Dに示されるマイクロカプセル1100は、負に帯電した白粒子と正に帯電したマゼンタ粒子とを含む。非白粒子は、好ましくは、実質的に散乱せず(すなわち、光透過性)、減法混色の原色(黄、マゼンタ、またはシアン)のうちの1である。
(b)粒子の単位面積あたり、第1および第2の粒子のポリマー表面コーティングよりも少ない質量被覆率を有するポリマー表面コーティング(または粒子間相互作用を制御するための他の処理)を有することも、有していないこともある第3の粒子。より一般的には、ハーマーカー定数および/または粒子間間隔は、粒子対の相互作用が、クーロン力および非クーロン引力のいずれも、第1の種類の粒子と第2の種類の粒子との間で、第1の種類の粒子と第3の種類の粒子との間よりも小さくなるように、ポリマーコーティングの賢明な選択によって調節される。例えば、図11A−11Dに示されるマイクロカプセル1100は、正に帯電した黄粒子を含む。第3の粒子は、好ましくは、実質的に散乱せず(すなわち、光透過性)、第1または第2の顔料のものとは異なる減法混色の原色のうちの1つのものである。
(c)流体内で可溶性または分散性であり、第3の減法混色の原色のものである染料。例えば、図11A−11Dに示されるマイクロカプセル1100は、シアン染料を含む。
(d)少なくとも1つの電荷制御剤。
(e)帯電補助剤。
(f)ポリマー安定剤。
本発明の媒体における使用に特に好ましいシアン染料は、下記の構造によって表される。
式中、Rは、飽和または不飽和であり得る、少なくとも6個の炭素原子を含む分岐または非分岐炭化水素鎖である。染料の混合物、例えは、異なるR基を有する上記の式の2つ以上の染料の混合物を使用することが、望ましい場合もある。そのような混合物の使用は、個々の染料分子を再結晶により精製することを依然として可能にしながら、炭化水素流体内でのより良好な可溶性を提供し得る。これらの染料の調製は、下記の実施例5に説明される。
本実施例は、添付の図面の図8に例証される種類の2粒子着色流体電気泳動ディスプレイの調製を例証する。
Clariant(Basel,Switzerland)から入手可能なInk Jet Magenta E02 VP2621(15g)をトルエン中に分散させた。結果として得られた分散体を、500mLの丸底フラスコに移し、フラスコを窒素で脱気した。次に、反応混合物を42℃に加熱し、温度平衡で、4−ビニルベンジルクロリドを添加して反応させて、窒素下で一晩、42℃で攪拌した。結果として得られた反応混合物を、室温に冷却させた後、遠心分離して官能化した顔料を分離した。遠心分離ケークをトルエン(3×250mL)で洗浄して、14.76gのポリマー鎖が付着され得るビニル基で官能化されたマゼンタ顔料を生成した。
上記のパートAで調製したマゼンタ顔料分散体(13.92gのIsopar E中14重量/重量%分散体)を、83.07gの二酸化チタンの60重量/重量%Isopar E分散体(前述の米国特許第7,002,728号に説明されるようにポリマーコーティングされた)、7.76gのIsopar E中Solsperse17000の20重量/重量%溶液、分子量1,270,000のIsopar E中ポリ(イソブチレン)の15重量/重量%溶液(このポリ(イソブチレン)は、画像安定剤として働く。米国特許第7,170,670号を参照)、0.575gの式:
のSudan1(Acros Organics(New Jersey)から入手可能)、および5.82gのIsopar Eと組み合わせた。結果として得られた混合物を、機械ローラ上で一晩分散させて、カプセル化の準備が整った304.7pS/cmの導電率を有する内相を生成した。
パートBで調製した内相を、米国特許第7,002,728号に説明される手順に従ってカプセル化した。結果として得られたカプセル化された材料を、沈降によって分離し、脱イオン水で洗浄し、篩過によってサイズに従って分離した。Coulter Multisizerを使用したカプセルサイズ分析は、結果として得られたカプセルは、40μmの平均サイズを有し、総カプセル体積の85パーセント超は、20〜60μmの間の所望のサイズを有するカプセルであったことを示した。
上記のパートCで生成した篩過したカプセルを、水酸化アンモニウム溶液でpH9に調節し、過剰な水を除去した。次に、カプセルを濃縮し、上清液体を廃棄した。濃縮されたカプセルを、水性ポリウレタン接着剤(米国特許出願公開第2005/0124751号に説明されるものと類似の様式で調製した)と1重量部の接着剤に対して15重量部のカプセルの比率で混合した後、Triton X−100界面活性剤およびヒドロキシプロピルメチルセルロースを添加し、全体的に混合してスラリーを得た。
結果として得られたディスプレイを、グラファイト背面電極に(前面ITO電極が設置されているときに)印加された±30Vおよび50Hzの方形波AC波形を使用して切り替え、下記に示されるように、ゼロからオフセットされた(例えば、5Vのオフセットは、+35/−25Vの50Hzの方形波振動を提供するであろう)。下記の表1は、ディスプレイの指定の色状態に関して得られた種々の波長における反射率(パーセント)を示す。
赤/白の切り替えに関する直流オフセットは、±10Vであった。この場合、白およびマゼンタ顔料は、黄の染色された流体を通して移動する。赤状態は、マゼンタ(緑を吸収する)顔料および黄(青を吸収する)染料を白背景に対して見ることによって得られる。マゼンタ/黄の切り替えに対する直流オフセットは、±60Vであった。黄色は、上記の図8に関して説明されるように、ディスプレイの画面側から負に帯電した背面電極に向かって移動する白顔料として得られる。
本実施例は、添付の図面の図10Aおよび10Bに説明される種類の、3粒子無染色流体電気泳動ディスプレイの調製を例証する。
Clariant(Basel,Switzerland)から入手可能である黄顔料、Novoperm Yellow P−HGを、Isopar EおよびSolsperse17000のIsopar E中溶液と組み合わせ、混合物を、0.4〜0.6mmのガラスビーズを有するSzegvari Attritor(登録商標)01−HD型、サイズ01を使用して650rpmで1時間しっかりと磨滅させることによって分散させて、黄顔料分散体を得た。
二酸化チタンを、前述の米国特許第7,002,728号に説明されるように、シランで処理した。結果として得られたシラン処理した白顔料を、米国特許出願公開第2011/0012825号に説明されるように、モノマーおよび重合開始剤で処理して、ポリマーコーティングされた白顔料を生成し、Isopar Eと組み合わせて、白顔料分散体を獲得した。
黒顔料(BK444またはBK20C920、Shepherd Color Company(Cincinnati,OH)から入手可能)を、BK444は約300nm、BK20C920は500nmの粒径に、水中で粉砕した。粉砕した顔料を、N−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]−N'−(4−ビニルベンジル)エチレンジアミンビスヒドロクロリド(United Chemical Technologiesから入手可能)を使用して、米国特許第6,822.782号に説明されるものと類似の様式で表面官能化した。熱重量分析(TGA)は、BK444に関して4〜10%の揮発性(有機)材料、BK20C920に対して1.1〜1.3%の揮発性材料の存在を示した。次に、メタクリル酸ラウリルコーティングを、米国特許第6,822.782号に説明されるように、顔料上に提供した。最終的な顔料は、TGAによってBK444に対して15〜25%の揮発性材料、BK20C920に関して4〜6%の揮発性材料を示した。
上記のパートAで調製した黄顔料分散体(1.91g)を、上記のパートCでBK444から作製した黒分散体(0.92g)、上記のパートBで調製した白分散体(4.95g)、Esprix Technologies(Sarasota,FL)から入手可能なアルミニウム3,5−ジ−tert−ブチルサリシレート(0.1gのIsopar E中1重量/重量%溶液)、上述の実施例1と同一のポリ(イソブチレン)(0.46gのIsopar E中15重量/重量%溶液)、および1.66gのIsopar Eと組み合わせた。結果として得られた混合物を、超音波処理し、42℃に30分間加熱して、240pS/cmの導電率を有する炭化水素流体中に3つの顔料を含む電気泳動媒体を生成した。
セル(a):各々がITOの透明な導電性コーティングでコーティングされた2枚の50mm×55mmガラスプレートから成る平行板セルを調製した。上記のパートDで調製した電気泳動媒体(15μL)を、下部ガラスプレートのITOでコーティングされた面に施し、次に、ITOコーティングが流体と接触するように上部ガラスプレートを電気泳動媒体上に設置した。次に、ガラスプレートの上部および底部の両方のITOコーティングされた側に貼り付けられた導電性銅テープを使用して、電気接点をセルに作製した。
セル(a)および(b)を電気的に駆動したときに反射スペクトルを取得し、それぞれ、図13Aおよび13Bに示される結果が得られた。これらの図から分かるように、セル(a)では、電極が遮断されておらず、セルは、黒、白、および黄状態をレンダリングすることが可能であった(図13Aおよび13Bにおいて、b*のより正の値は、黄着色の増大を示し、L*のより正の値は、明度の増大を示す)。対照的に、セル(b)では、電極は、遮断され、最小の電流が通過し、白状態は、見られず(高L*かつ低b*の状態が存在しない)、セルは、黒状態と黄状態との間で単純に切り替えられた。
本実施例は、添付の図面の図10Aおよび10Bに図示される種類の、さらなる3粒子無染色流体電気泳動ディスプレイの調製を図示する。
白顔料(実施例2パートBより):29.7%
黒顔料(実施例2パートCより):6.0%
黄顔料(実施例2パートAより):3.0%
Solsperse17000:2.0%
アルミニウムジ−t−ブチルサリシレート:0%
ポリ(イソブチレン)(実施例1および2のように):1.05%
そのように調製した内相を、次に、米国特許第7,002,728号に記載されるように、カプセル化した。結果として得られたカプセルを、沈降によって単離し、脱イオン水で洗浄し、篩過によってサイズに従って分離した。Coulter Multisizerを使用したカプセルサイズ分析は、結果として得られたカプセルが、40μmの平均サイズを有し、総カプセル体積の85パーセント超は、20〜60μmの間の所望のサイズを有するカプセルであったことを示した。次に、カプセルを、上記の実施例1パートDに記載されるように、グラファイト背面電極とともに単一ピクセル実験用ディスプレイに変換した。
本実施例は、添付の図面の図11A−11Dに図示される種類の、3粒子染色流体電気泳動ディスプレイの調製を図示する。
BASF(Ludwigshafen,Germany)から入手可能なシアン顔料、Irgalite Blue GLVOを、Isopar EおよびSolsperse17000の溶液と組み合わせて、結果として得られた混合物を、0.4〜0.6mmのガラスビーズで650rpmで1時間しっかりと磨滅させることによって分散させて、シアン顔料分散体を得た。
電気泳動媒体を、以下の構成要素(重量基準)から調製した。
白顔料(実施例1パートBによる):29.7%
マゼンタ顔料(実施例1パートAによる):1.3%
シアン顔料(上記のパートAによる):0.75%
Sudan Yellow染料0.75%
Solsperse17000:2.0%
アルミニウムジ−t−ブチルサリシレート:0.02%
ポリ(イソブチレン)(実施例1〜3のように):1.05%
結果として得られた流体を、上記の実施例2に説明されるセル(a)内に充填し、上記の表2に示される負荷サイクルシーケンスを使用して、前面電極が接地されている間に±10、15、20、および40Vの電圧で背面電極に印加した30Hz周波数の方形波から成る波形によって、アドレスした。
(実施例5)
本実施例は、本発明の電気泳動媒体およびディスプレイに有用なシアン染料の基の調製を例証する。
本実施例のこのパートは、反応:
によるシアン染料の調製を例証し、式中、Rは、C12H25アルキル基を表す。反応は、米国特許第5,122,611号の実施例3を改作したものである。
本実施例のこのパートは、3ステップ反応シーケンスによるシアン染料の調製を例証する。
この反応シーケンスの第1のステップは、Huang,Y.;Luedtke,R.R.;Freeman,R.A.;Wu,L.;Mach,R.H.J.Med.Chem.2001,44,1815−1826を、また第3のステップは米国特許第5,122,611号を改作したものである。
頭上攪拌機を備え付けた1Lの丸底フラスコに、l−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸、過臭化臭化ピリジニウム、および酢酸を添加した。結果として得られた反応混合物を、室温で一晩攪拌した後、濾過し、結果として得られた固体を脱イオン水で洗浄し、真空下で乾燥させて、さらなる精製をすることなく使用した。
250mlの丸底フラスコに、4−ブロモ−1−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸およびN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)を添加した。酸が溶解した後、1−ヒドロキシベンゾトリアゾール水和物およびN−(3−ジメチルアミノプロピル)−N'−エチルカルボジイミドヒドロクロリドを、フラスコに添加した。最後に、オレイルアミンを、シリンジを介してフラスコに添加した。結果として得られた反応混合物を、室温で5日間攪拌した後、脱イオン水中に注ぎ、ジクロロメタン(DCM、3×100mLアリコート)で抽出した。有機相を組み合わせて、10重量%の塩酸溶液(4×100mL)で洗浄した。固体を形成し、濾過して有機層から離した。有機層を、シリカプラグを通して濾過し、生成物を、減圧下で濃縮させた(48%収率)。
還流冷却器および磁気攪拌棒を備え付けた500mLの二首丸底フラスコに、4−ブロモ−1−ヒドロキシ−N−オレイル−2−ナフトアミド、DCM、およびエタノールを添加した。結果として得られた反応混合物に、脱イオン水中のN,N−ジエチル−p−フェニレンジアミンスルフェート塩、脱イオン水中の炭酸カリウム、その後に脱イオン水中の過硫酸アンモニウムを添加した。反応混合物を、室温で30分間攪拌した後、大きい分液漏斗内に注いで分離した。水性層を、DCMで抽出し、組み合わせた有機層を、脱イオン水で洗浄した。結果として得られた有機相を、減圧下で濃色させて、粗材料を得て、それを、DCMを溶離剤としてシリカゲルクロマトグラフィを介して精製した。
本実施例は、添付の図面の図11A〜11Dに図示される種類の、3粒子、染色流体電気泳動ディスプレイの調製を図示する。
Clariant(Basel,Switzerland)から入手可能な黄顔料、Novoperm Yellow P−HGを、Isopar EおよびIsopar E 中のSolsperse17000の溶液と組み合わせ、混合物を、0.4〜0.6mmのガラスビーズを有するSzegvari Attritor、01−HD型、サイズ01を使用して650rpmで1時間しっかりと磨滅させることによって分散させて、黄顔料分散体を得た。
Clariant(Basel,Switzerland)から入手可能なInk Jet Magenta E02 VP2621を、トルエン中で10重量/重量で分散させた。顔料分散体を、500mLの丸底フラスコに移し、フラスコを窒素で脱気し、溶液を42℃に加熱した。この温度に達した後、4−ビニルベンジルクロリドを添加し、結果として得られた反応混合物を、42℃で一晩、窒素下で攪拌した。結果として得られた生成物を、室温に冷却させて、遠心分離して、官能化された顔料を分離した。遠心分離ケークを、トルエン(3×250mL)で洗浄して、官能化されたマゼンタ顔料を生成した。
チタニア分散体を、上記の実施例2パートBのように生成した。
上記のパートAで調製した黄顔料分散体(0.65g)、上記のパートBで調製したマゼンタ分散体(0.83g)、上記のパートCで調製した白分散体(3.22g)、上記の実施例5のパートAで調製したシアン染料(0.10g)、アルミニウム3,5−ジ−tert−ブチルサリシレート(0.07gのIsopar E中の1重量/重量%溶液)、分子量600,000のポリ(イソブチレン)(0.31gのIsopar E中の15重量/重量%溶液)、および1.26gのさらなるIsopar Eを、混合した。結果として得られた混合物を、超音波処理し、42℃に30分間加熱して、74pS/cmの導電率を有する電気泳動媒体を生成した。
本実施例は、添付の図面の図11A〜11Dに図示される種類の、第2の3粒子、染色流体電気泳動ディスプレイの調製を図示する。
Clariant(Basel,Switzerland)から入手可能なシアン顔料、Hostaperm Blue BT−617−D(26g)を、Isopar E(70g)およびSolsperse17000の溶液(70gのisopar E中の20重量/重量%溶液)と混合し、結果として得られた混合物を、0.4〜0.6mmのガラスビーズを用いて650rpmで1時間しっかりと磨滅させることによって分散させて、シアン顔料分散体を得た。
電気泳動媒体を、以下の構成要素(重量基準)から調製した。
白顔料(実施例3パートCより):29.7%
マゼンタ顔料(実施例1パートAより):2.1%
マゼンタ顔料(上記のパートAより):0.75%
Automate Yellow染料(Dow Chemical)0.75%
Solsperse17000:0.785%
アルミニウムジ−t−ブチルサリシレート:0.01%
ポリ(イソブチレン)(実施例1−3のように):1.05%
結果として得られた流体を、上記の実施例2に説明されるセル(a)内に設置し、図15A−15Jに示される波形で駆動した。図18は、a*b*平面のプロットであり、図17のものに類似しており、全ての色が得られた。図18から、赤を除く全ての原色が本電気泳動媒体によって提供されることが分かるであろう。
本実施例は、添付の図面の図11A−11Dに図示される種類の、第3の3粒子、染色流体電気泳動ディスプレイの調製を図示する。
白顔料(実施例3パートCより):29.7%
マゼンタ顔料(実施例1パートAより):3.0%
黄顔料(実施例2パートAより):2.5%
シアン染料(実施例6パートAより)1.5%
Solsperse17000:1.24%
アルミニウムジ−t−ブチルサリシレート:0.01%
ポリ(イソブチレン)(実施例1〜3のように)1.05%
そのように調製した内相を、米国特許第7,002,728号に説明される手順に従ってカプセル化した。結果として得られたカプセル化された材料を、沈降によって分離し、脱イオン水で洗浄して、篩過によってサイズに従って分離した。Coulter Multisizerを使用したカプセルサイズ分析は、結果として得られたカプセルが、74μmの平均サイズを有し、総カプセル体積の85パーセント超は、50〜100μmの間の所望のサイズを有するカプセルであったことを示した。次に、カプセルを、上記の実施例1パートDと同一の様式で、実験用単一ピクセルディスプレイに変換した。
上記の実施例3に記載される実験に続き、図14に示される波形の種類は、図10Aおよび10Bに示される3粒子黒/白/スポット色電気泳動媒体の種類において、実際には、良好なスポット色を得るための最適な波形ではないことが見出された(スポット色は、図10Aおよび10Bでは黄として示され、同一のスポット色が、以下の考察においても仮定されるが、これは単に例証のためであり、当然ながら、白または黒以外の任意のスポット色が使用され得る。)より良好な飽和度(すなわち、黄スポット色に関する増大したb*値、およびいくつかの他のスポット色に関する増大したa*値)が、適切に選択された周波数および負荷サイクルを有する方形波を使用することによって達成され得ることが見出された。
(a)自己平衡遷移:米国特許第7,119.772号に説明されるように、そのような駆動スキームでは、2つの光学的状態間の遷移を規定する各波形は、ゼロの正味インパルスを有する。黄への遷移に最適な図20の種類の波形は、正味インパルスを有するため、この正味インパルスは、例えば、逆インパルスを有する事前パルスによって、平衡させられなければならない。黄への遷移に関する図20に示される波形は、正味正インパルスを有し、黄への全体的な遷移はまず、図20の波形の前に、等しい負のインパルス(白に向かう)を有するであろう。
(b)往復直流平衡:米国特許第7,012,600号に記載されるように、多くの従来技術の駆動スキームでは、個々の波形は、直流平衡ではない。代わりに、全体の駆動スキームは、遷移の全ての閉じたループ(すなわち、同一のグレーレベルで開始および終了する遷移の各セット))が、ゼロの正味インパルスを有するように設計される。これを達成するために、各光学的状態は、「インパルス電位」を割り当てられ、2つの異なる光学的状態間での任意の遷移に使用される波形の正味インパルスは、それらの2つの光学的状態間のインパルス電位の差に等しくなければならない。図22は、そのような駆動スキームを説明する。楕円は、割り当てられるインパルス電位を伴う光学的状態を表す。方向付き矢印は、矢印の端部に表される2つの光学的状態間の波形の正味インパルスを示し、このインパルスは、これらの2つの光学的状態間のインパルス電位の差に等しくなければならない。図20の種類の黄遷移は、そのような駆動スキームに多数の方法で組み込まれ得る。例えば、黄への遷移は、理論上、2つの部分的遷移と考えられ、1つは現在の状態から黒へ、また次に黒から黄であることができる。図20の種類の黄波形は、正味の正インパルスを有するため、黒への第1の遷移の一部と考えることができる(それもまた、正味正インパルスを有する)。次に、波形の第2の部分は、黄への負のセットのパルスであり、黒および選択される黄インパルス電位の差に等しい。図23および24は、このアプローチを図示する。図23は、単純な方形波駆動およびインパルス電位を示す。強調された領域は、黒から黄への遷移を示す。波形の図20の種類の波形の黄の部分は、図24に示されるこの遷移の白から黒への部分の構成要素と考えることができ、黒から黄への遷移に使用される実際の電圧パルスを示す。
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- 本明細書に記載の発明。
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