TWI755719B - 層狀介電質及產生層狀介電質之方法 - Google Patents

層狀介電質及產生層狀介電質之方法 Download PDF

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史蒂芬 Ｊ 塔爾夫
科斯塔 拉達瓦克
肯尼士 R 柯羅斯
提摩西Ｊ 歐馬利
德平 辛
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Abstract

用於使用在控制微電子裝置中的介電強度之層狀介電材料，尤其是當其等係關於電泳及電濕化應用時。具體而言，第一原子層沉積(ALD)步驟、濺鍍步驟與第二ALD步驟的組合造成化學強健且近乎無針孔之一層。介電層可沉積於一電泳顯示器之透明共用電極上或覆蓋像素化背板電極或兩者。

Description

層狀介電質及產生層狀介電質之方法 [相關申請案]
本申請案主張2019年5月3日申請之美國62/843,082號臨時申請案的優先權。在本說明書中參考的所有專利及專利申請案的全文均以引用方式併入本文。
電泳顯示器一般包括一電泳材料層及位於電泳材料相對側上的至少兩個其他層，此兩層之一為電極層。在大部分此類顯示器中，兩層均係電極層，且電極層之一或兩者經圖案化以界定顯示器像素。典型而言，一電極層具有單一連續電極層形式且另一電極層經圖案化為像素電極矩陣，其中每一像素電極界定顯示器之一像素。在一實例中，電泳介質被囊封於微膠囊中，且微膠囊散佈於接合劑中，該接合劑塗布於撓性基板上，該撓性基板包括在塑膠膜(釋放)上的銦錫氧化物(ITO)或類似的導電塗層(充作顯示器成品之一電極)，膠囊/接合劑塗布被烘乾以形成固著於基板的電泳介質的同質層。另製備一背板，其包含像素電極陣列及適當的導體配置，以連接像素電極至驅動電路。為形成顯示器成品，利用層疊黏著劑將其上具有膠囊/接合劑層的基板層疊至背板。
層疊黏著劑及接合劑經工程處理而具有特定導電率，使得電泳粒子行為可預測。例如，在黑色與白色電泳顯示器中，當定址顯示器以達成特殊灰階狀態時，就測量的反射率而言，該灰階狀態不應隨時間漂移。但實際上，層狀堆疊充作電容器及光學狀態隨著顯示器堆疊釋放的儲存電能而略微漂移。此變化在黑色與白色電子閱讀器中常未可察覺，但對先進應用而言，諸如採用抖動色的全彩電泳顯示器，所見影像會因電容性放電而顯著變化。隨著有色顏料隨電容衰減而移動，新鮮色調(fresh tones)例如會呈現綠色調，此對許多觀看者立即可見。為避免此限制，有用以控制電泳材料堆疊中的介電電容的較佳工具為佳。其他優點在於降低導電材料如像素電極與痕量材料如鹽間因製造期間引入黏著層或電泳介質所致電化學反應。
電泳顯示器中電泳流體經歷的電場取決於驅動波形及(a)包含顯示層的各層的電容，及尤其重要的是(b)這些層間介面的電容。當顯示器在已被驅動後接地時，儲存在這些電容器中的電荷取決於返回電流流動所經處的電容與電阻而隨時間常數汲出。若此時間常數過短，則過速放電會導致帶電顏料以與原驅動方向相反的方向移動。此現象稱之為「光學回踢」。較佳者係工程處理顯示器中各層與介面的電容，尤其是顯示器的離子傳導層與驅動電極之至少一者間的介面，俾能控制此時間常數。
一種用以克服光學回踢的方法是以所謂的「DC均衡」波形驅動電泳流體。如美國專利號6,531,997與6,504,524中所述，若用以驅動顯示器的方法未造成跨越電光介質的零或接近零的淨時間平均施加電場，則會有問題，且顯示器的工作壽命降低。無法造成跨越電光介質的零淨時間平均施加電場之驅動方法簡稱為「直流均衡」或「DC均衡」。未DC均衡的驅動波形典型而言稱之為「DC不均衡」。大部分的電泳顯示器因考量操作壽命及光學效應如回踢等而設計成以DC均衡波形操作。
除電泳顯示器外，控制介電質電容對於電濕式顯示器及電濕式應用如數位微流控，或稱之為介電質上電濕化或「EWoD」，亦係關鍵。EWoD技術允許以微量樣本及反應劑執行樣本製備、分析及合成化學。(2012年電濕化技術回顧係屬Wheeler之「數位微流控」(Annu. Rev. Anal. Chem. 2012, 5:413-40)，茲以引用方式將其全文併入本文。)此EWoD裝置可以分段電極建構，藉此以一電壓控制器直接驅動10至12個電極。或者，EWoD可併入主動矩陣裝置(亦稱為主動矩陣EWoD，亦稱為AM-EWoD)，其包含數千、數十萬甚或數百萬個可定址電極。在一主動矩陣中，電極典型而言受控於薄膜電晶體(TFT)，且液滴運動係電腦可程式化，使得AM-EWoD陣列可供作通用裝置使用，允許在控制多個液滴與執行同時分析處理上具有高自由度。在一些實例中，EWoD系統的電極塗布有高介電常數材料如氮化矽，以增加像素處的電場強度，因而促進更大的液滴控制。
本申請案揭示適用於包含半導體電子元件、電光顯示器及數位微流控裝置等多種應用之較佳介電層構造。所述介電層達成高介電常數而具良表面平滑性、少針孔及減少化學反應性。
在一實例中，本發明包含一層狀介電質，其包括第一層(亦稱為障壁層)、第二層(亦稱為厚層)及第三層(亦稱為罩蓋層)，其中第二層位於第一與第三層間。第一層包含氧化鋁或氧化鉿且具有9nm與80nm間的厚度。第二層包含氧化鉭或氧化鉿且具有40nm與250nm間的厚度。第三層包含氧化鉭或氧化鉿且具有5nm與60nm間的厚度。在一實施例中，該第一層包括Al2 O3 ；該第二層包括HfO2 ；及該第三層包括Ta2 O5 。在另一實施例中，該第一層包括Al2 O3 ；該第二層包括Ta2 O5 ；及該第三層包括HfO2 。典型而言，該第一層係20至40nm厚，該第二層係100至150nm厚，及/或該第三層係10至35nm厚。在一些實施例中，層狀介電質的介電強度大於6MV/cm。
本發明的介電層可沉積於基板上，例如基板包含設置於基板與層狀介電質之間之複數個電極。在一些實施例中，該等電極以一陣列設置且每一電極與一薄膜電晶體(TFT)相關聯。在一些實施例中，一疏水層沉積於該第三層，亦即在介電質堆疊頂部上。在一些實施例中，該疏水層係含氟聚合物，其可介於10與50nm厚，且係以旋塗或其他塗布方法沉積。
本文中亦描述一種用以產生前述類型的層狀介電質的方法。該方法包含提供一基板；利用原子層沉積(ALD)沉積第一層，利用濺鍍沉積第二層，及利用ALD沉積第三層。(第一層沉積於基板上，第二層沉積於第一層上，及第三層沉積於第二層上)。第一ALD層典型包含氧化鋁或氧化鉿且具有9nm與80nm間的厚度。第二濺鍍層典型包含氧化鉭或氧化鉿且具有40nm與250nm間的厚度。第三ALD層典型而言包含氧化鉭或氧化鉿且具有5nm與60nm間的厚度。在一些實施例中，原子層沉積包括電漿輔助原子層沉積。在一些實施例中，濺鍍包括射頻磁控濺鍍。在一些實施例中，原子層沉積處理包含引入Al(CH3 )3 、Ta[(N(CH3 )2 )3 NC(CH3 )3 ]或Hf(N(CH3 )2 )4 及產生氧電漿。在一些實施例中，ALD處理係在低於1大氣壓下完成。在一些實施例中，該方法另包含旋塗疏水性材料於第三層上。
本文所述介電層適用於電泳顯示器，以改善顯示器長壽命，例如藉由減少黏著性組件、接合劑、底漆或電泳介質與驅動電極如主動矩陣背板或頂部電極如PET-ITO層間的電化學反應。雖然刻意將介電層納入電泳顯示器中一般會導致光學性能降低，但可見到藉由在以DC不均衡波形驅動顯示器之更新間將電極規則性主動接地，達成可接受的光學性能。在用於一影像中之一像素的整體更新時間可因(a)無需在DC均衡脈衝上耗時及(b)DC均衡脈衝可以與所欲顏色相反方向偏移顯示器的光學狀態(需要額外波形時間克服)而減少。DC不均衡波形導致建立剩餘電壓，但此可在驅動後接地期間汲出。
此等介電層可併入電泳顯示器中，例如電泳顯示器包含一透光電極；一介電層；一電泳層；及一後電極。典型而言，電泳層將包含第一組的散射粒子及額外兩組的粒子，其光學特性彼此相異且異於該第一組的散射粒子。在一些實施例中，介電層係介於10nm厚與100nm厚，亦即介於25nm厚與75nm厚。介電層可包括氧化鋁、氧化鉿、氧化鉭或氮化矽，及介電層可由原子層沉積與濺鍍兩者的組合形成。在一些實施例中，電泳顯示器亦包括黏著層。在一些實施例中，電泳層包含四組的帶電顏料粒子。該四組的帶電粒子可散布於非極性溶劑中。該四組的帶電顏料粒子可為白色、青色、洋紅色及黃色，或係白色、黑色、紅色及黃色，或為白色、藍色、紅色及黃色。在一些實施例中，該等組的粒子中的兩種帶正電荷且該等組的粒子中的兩種帶負電荷。
本發明另包含一種以一DC不均衡波形驅動一電泳顯示器之方法。該方法包括提供一電泳顯示器，其提供一電壓源；及以一DC不均衡波形驅動該電泳層，該DC不均衡波形包含一驅動部分與一接地部分兩者。該電泳顯示器包含一透光電極；一介電層；一電泳層；及一後電極。在一些實施例中，該驅動部分係在一第一時段期間進行；該接地部分係在一第二時段期間進行，且該第二時段與該第一時段等長或更長。在一些實施例中，介電層係介於10nm厚與100nm厚，亦即介於25nm厚與75nm厚。介電層可包括氧化鋁、氧化鉿、氧化鉭或氮化矽。在一些實施例中，介電層可由原子層沉積與濺鍍兩者形成。在一些實施例中，電泳顯示器亦包括黏著層。在一些實施例中，電泳層包含散布於非極性溶劑中的至少兩種帶電顏料粒子，例如該電泳層可包含四種帶電顏料粒子。在具有四種帶電顏料粒子的實施例中，該等粒子可係白色、青色、洋紅色及黃色，或係白色、黑色、紅色及黃色，或係白色、藍色、紅色及黃色。
本申請案詳述用於產生具高(大於k=5)介電常數的層狀介電材料的構造及方法。本文所述層狀介電質係用以修改例如電泳介質與頂部和底部電極間電場交互作用之優良材料。此外，由於層狀介電質具極少針孔，故所得裝置具有較少漏電流及較少非所欲的電化學作用。
在材料科學與電工程領域已知高k介電材料優點。介電常數k一般描述材料之在儲存電場中的電能的能力。一般而言，隨著材料介電常數的增加，穿越材料的電場量降低。因此，高介電常數材料用平穩(even out)電場及避免會導致電元件如電晶體的非所欲電切換之密集電場梯度。介電質的連續性相當重要，因為厚度或成分變化會產生短路路徑及崩潰。
當併同電泳顯示器使用時，所提供的介電層覆蓋電泳顯示器的透光共用電極或覆蓋像素化背板電極或兩者。介電層執行兩種功能。首先，其充作對離子及電子傳輸的障壁。降低離子與電子傳輸造成在電極介面處的電化學作用減少，及藉此緩解驅動顯示器時的電極材料劣化。其次，由於介電層與顯示器電極和導電顯示器層隔離，故介電層提供電容性元件，其可用以控制顯示器內剩餘電壓的建立與釋放。這兩個特徵對以DC不均衡波形驅動的顯示器尤為重要。
一類已歷經密集研發多年的電光顯示器係基於粒子的電泳顯示器，其中複數個帶電粒子在電場影響下移經流體。相較於液晶顯示器，電泳顯示器可具有良亮度及對比度、廣視角、狀態雙穩性及低功耗之屬性。然而，這些顯示器的長期影像品質問題使其運用範圍受限。例如建構電泳顯示器的粒子傾向沉澱，造成這些顯示器的服務壽命不佳。
電泳顯示器通常包括一電泳材料層及位於電泳材料的相對側上的至少兩個其他層，其一為電極層。在大多數此類顯示器中，兩者均係電極層，且電極層之一或兩者經圖案化以界定顯示器的像素。例如，一電極層可經圖案化為細長列電極且另一為與列電極正交延伸的細長行電極，像素係由列與行電極的交叉界定。或者且更常見的是一電極層，其具有單一連續電極形式且另一電極層經圖案化為像素電極矩陣，每一像素電極界定顯示器之一像素。在欲與獨立於顯示器的觸控筆、印刷頭或類似的可移動電極使用的另一類電泳顯示器中，僅有相鄰於電泳層之層之一包括電極，在電泳層相對側上的層典型而言係保護層，其用以避免移動電極損壞電泳層。
本文採用的電泳介質包含帶電粒子，其在電場下(測量為仄他電位)顏色、反射性或吸收性、電荷密度及移動率可變。吸收、散射或反射寬頻帶或選擇性波長光的粒子，在本文稱為有色或顏料粒子。吸收或反射光的異於顏料的各種材料(嚴格而言，該術語係指不可溶的有色材料)，諸如染料或光子晶體等，亦可用於本發明之電泳材料及顯示器。例如電泳介質可包含流體，分散於流體中的複數個第一與複數個第二粒子，該等第一與第二粒子承載相反極性的電荷，第一粒子係散射粒子且第二粒子具有相減性原色(subtractive primary color)之一，及分散於流體中的複數個第三與複數個第四粒子，該等第三與第四粒子承載相反極性的電荷，該等第三與第四粒子各具有彼此相異且異於第二粒子的一相減性原色，其中隔離由第三與第四粒子形成的聚集體所需電場大於隔離由任兩種其他類型粒子形成的聚集體所需電場。
本發明之電泳介質可包含如前述E Ink與MIT專利與申請案中所述先前技藝之電泳介質中採用的任何添加物。因此，例如本發明之電泳介質典型而言將包括至少一種電荷控制劑，以控制各粒子上的電荷、及流體中可已溶解或散布有聚合物，其平均分子量超過約20,000且本質上不被吸收在粒子上，以改善顯示器的雙穩性，如前述美國專利號7,170,670中所述。
在一實施例中，本發明採用通常為白色的散射粒子、及三種實質上非散射粒子。當然不存在完全散射或完全不散射的粒子，本發明之電泳中採用之散射粒子的最低散射度及在實質上非散射粒子中可容忍的最大可容忍散射度，可視因素如採用的確切顏料、顏色及試用者能力或應用等略微變化，容忍與理想顏色有部分偏差。顏料的散射與吸收特性可藉由測量散布於適當基質或液體中的顏料樣本相對於白與黑色背景的漫反射率評估。此類測量結果可依此技術中熟知的多種模型解讀，例如一維Kubelka-Munk處理。在本發明中，較佳者係當顏料以近乎等向分布在厚1µm的層中的體積比為15%(包括顏料及折射率低於1.55的液體)時，在黑色背景下之白色顏料在550nm處顯示至少5%的漫反射率。在相同條件下的黃色、洋紅色及青色顏料較佳在黑色背景下分別於650、650及450nm處測量呈現低於2.5%的漫反射率。(以上所選用於測量黃色、洋紅色及青色顏料的波長對應於這些顏料最低吸收率的頻譜區。)此後將符合這些限制的有色顏料稱之為「非散射」或「實質上非散射」。適當粒子的特定示例揭示於美國專利號9,921,451，茲以引用方式併入本文供參考。
亦可採用替代粒子組，包含四組反射粒子，或具有三或四組不同反射粒子的一吸收粒子，亦即諸如美國專利號9,922,603及10,032,419中所述，茲以引用方式併入本文供參考。例如白色粒子可自無機顏料如TiO2 、ZrO2 、ZnO、Al2 O3 、Sb2 O3 、BaSO4 、PbSO4 等形成，而黑色粒子可自CI顏料黑26或28等(例如錳鐵氧體黑尖晶石或亞鉻酸銅黑尖晶石)、或碳黑形成。第三/第四/第五類粒子可具有諸如紅色、綠色、藍色、洋紅色、青色或黃色等色。用於此類粒子的顏料可包含但不限於CI顏料PR254、PR122、PR149、PG36、PG58、PG7、PB28、PB15:3、PY138、PY150、PY155或PY20。特定例子包含Clariant Hostaperm Red D3G 70-EDS、Hostaperm Pink E-EDS、PV fast red D3G、Hostaperm red D3G 70、Hostaperm Blue B2G-EDS、Hostaperm Yellow H4G-EDS、Hostaperm Green GNX、BASF Irgazine red L 3630、Cinquasia Red L 4100 HD及Irgazin Red L 3660 HD; Sun Chemical酞菁藍、酞菁綠、二芳酯黃或二芳酯AAOT黃。
典型的電泳顯示器係以脈衝均衡波形(又稱DC均衡波形)驅動，如同例如美國專利號7,119,772所述。脈衝均衡的目的在於限制剩餘電壓的建立及保護顯示器電極不受電化學損壞。但提供DC均衡會嚴重犧牲波形，尤其對諸如美國專利號10,276,109所述之彩色顯示。如關於圖1之美國專利號10,276,109之討論，彩色顯示器波形通常包含提供DC均衡至整體更新波形的第一相。亦即，第一相傳送與用以達成影像更新所需顏色過渡的波形之剩餘者的組合淨脈衝等值且相反的淨脈衝。但波形的演色性(color-rendering)部分須另克服因第一相中的相感應的顏料狀態。結果，使得顏料非自中性狀態開始顏色更新，而係以與所要的最終位置近乎相反方向開始驅動。結果使得總波形相當長(數秒)。
為驅動多例子系統，亦即如本文所述，驅動方法一般包含施加電壓至彩色電泳顯示器的第一與第二電極，而第一電極形成顯示器的觀看表面。該顯示器具有可分別施加第一與第二電極間的電壓差+VH、+VL、0、-VL與-VH的電壓控制手段，其中： +VH ＞+VL ＞0＞-VL ＞-VH 該驅動方法可包含(a)藉由在電極間施加一系列的+VH 或-VH 且具一極性的第一脈衝驅動第四粒子朝向第一電極，使得在觀看表面交替顯示第四粒子顏色及第四與第二粒子混合色，該系列的第一脈衝與+VL 或-VL 且極性相反但持久時間(duration)較第一脈衝長的第二脈衝交替，及(b)藉由在電極間施加一系列的+VH 或-VH 且具一極性的第三脈衝驅動第三粒子朝向第一電極，使得在觀看表面交替顯示第三粒子顏色及第三與第二粒子混合色，該系列的第三脈衝與+VL 或-VL 且極性相反但持久時間較第三脈衝長的第四脈衝交替。
製作介電層的材料可係有機或無機。較佳者係材料係離子與電子不可滲透且具高介電強度(至少約10V/cm)。介電層厚度將視其介電常數而定，如後詳述。製作介電層的材料例子可為二氧化矽、氮化矽、金屬氧化物如氧化鋅、氧化鉭、氧化鉿等，及有機材料如聚對二甲苯或其他聚合物。可使用一種以上材料的組合，且介電層可包括一個以上不同材料的子層。
如前述，介電層，除了阻擋穿越顯示器的電化學電流通道外，亦將充作電容器，限制驅動顯示器時剩餘電壓的建立。此外，當與正確驅動/接地體系耦合時，電泳顯示器會達成快速地多的彩色波形之更新而在整個色域僅具邊緣損失。
特定介電層可併入電泳顯示器中相對於電泳介質的不同位置處，如圖1A-1F所示。電泳顯示器(101、102、103、104、105、106)通常包含頂部透明電極110、電泳介質120及底部電極130，其常係受控於薄膜電晶體(TFT)的像素的主動矩陣的像素電極。電泳介質120包含至少一個電泳粒子121，但第二電泳粒子122或第三電泳粒子123等亦可。電泳介質120通常被微膠囊126或微胞127的壁分隔。介電層140可配置成與任一層相鄰，但通常與電極層(110或130)相鄰。在一給定的電泳顯示器(105、106)中可具有一個以上的介電層140，但較常見僅有一層。介電層140可為下述類型。整個顯示器堆疊通常配置成可為剛性或撓性的基板150上。顯示器(101、102、103、104、105、106)通常亦包含保護層160，其可簡單保護頂部電極110免受損壞，或者其可封圍整個顯示器(101、102)以避免進水等。電泳顯示器(101、102、103、104、105、106)亦可視需要包含黏著層170與密封層180。在一些實施例中，介電層140位於電極層(110、130)與黏著層170之間，如圖1C與1D所示顯示器。在一些實施例中，介電層140位於電泳介質120上與下，如圖1E與1F所示。黏著層170可選擇性地位於介電層140與電泳介質間。在一些實施例(104、106)中，黏著層170可包含底漆成分，以改善對電極層110的黏著性，或可採用獨立底漆層(圖1A-1F未顯示)。(電泳顯示器結構與組件部分、顏料、黏著劑、電極材料等，在E Ink Corporation發布的許多專利及專利申請案中均有描述，諸如美國6,922,276；7,002,728；7,072,095；7,116,318；7,715,088；及7,839,564，茲將其等全文併入本文供參考。
本發明之介電層亦可併入介電質上的電濕化(EWoD)裝置，諸如用於電濕式顯示器或「晶片上實驗室」微流控裝置。EWoD的基本操作係如圖2的區段影像所例示。EWoD 200包含一胞，其填充有油202與至少一顆水滴204。胞間隙通常在50至200µm的範圍，但間隙可更大些。在一基本結構中，如圖2所示，複數個推進電極230配置於一基板上且一單體頂部電極210配置於相對表面上。該胞另包含與油層接觸表面上的疏水塗層207、及推進電極230與疏水塗層207間之介電層240。(上基板亦可包含介電層，但未顯示於圖2)。疏水層避免液滴沾濕表面。當無電壓差施加於相鄰電極間時，液滴將維持球狀以使其與疏水表面(油與疏水層)接觸最少。由於液滴不沾溼表面，故當行為如所期時較不可能汙染表面或與其他液滴交互作用。
雖然可能單一層兼具介電質與疏水功能，此等層通常需要具所得低介電常數之厚無機層(避免針孔)，藉此需要高於100V使液滴移動。為達成低壓致動，較佳具高電容且無針孔的薄介電層，其頂端有薄的有機疏水層。以此組合可在+/-10至+/-50之電壓範圍內具電濕化操作，此範圍可由習知TFT陣列供應。在一些實施例中，疏水層包含含氟聚合物，諸如全氟聚合物，諸如TEFLON-PTFE(聚四氟乙烯)、TEFLON-AF(非晶聚四氟乙烯共聚物)、CYTOP(聚全氟-丁烯乙烯醚)或FLUOROPEL(全氟烷基共聚物)。亦可使用疏水塗層，諸如美國專利9,714,463中所述。通常藉由旋塗將疏水層塗布到介電層上，但也可使用其他沉積方法，諸如狹縫或染料塗層或噴塗。
當在相鄰電極間施加電壓差時，在一電極260上的電壓吸引在介電質與液滴介面處的液滴中的相反電荷250，且液滴移向電極265，如圖2所示。可接受的液滴推進所需電壓視介電質與疏水層性質而定。AC驅動係用以減少液滴、介電質與電極因各種電化學作用而劣化。用於EWoD的操作頻率範圍可在100Hz至1MHz，但併同操作速度受限的TFT使用時較佳係較低頻率之1kHz或更低。
如圖2所示，頂部電極210係單一導電層，一般設定為零伏特或共用電壓值(VCOM)，以考量推進電極230上因切換電極電壓採用之TFT的電容性回踢所致之偏移電壓(見圖3)。頂部電極亦可具方波，其之施加增加跨越液體的電壓。此配置允許較低推進電壓用於TFT連接之推進電極230，因為頂部板電壓210係額外由TFT供應之電壓。
如圖3所示，推進電極的主動矩陣可配置成以資料與閘極(選擇)線驅動，類似於電泳或液晶顯示器中的主動矩陣。閘極(選擇)線被掃描用於按時定址線，但資料線攜載待轉移至推進電極用於電濕化操作的電壓。若無需移動，或若液滴一定會移動遠離推進電極，則將施加0V至該(非標的)推進電極。若液滴一定會移向推進電極，則將施加AC電壓至該(標的)推進電極。
本發明的介電層440的實施例示如圖4，配置於基板450上。介電層包含第一(障壁)層441、第二(厚)層442及第三(罩蓋)層443。第一層441包含氧化鋁或氧化鉿，且厚度介於9nm與80nm。第二層442包含氧化鉭或氧化鉿，且厚度介於40nm與250nm。第三層443包含氧化鉭或氧化鉿，且厚度介於5nm與60nm。第二與第三層通常包括不同材料，例如第二層可主要包括氧化鉿，而第三層主要包括氧化鉭。或者，第二層可主要包括氧化鉭，而第三層主要包括氧化鉿。在較佳實施例中，第一層為氧化鋁。在較佳實施例中，第一層係20至40nm厚，而第二層係100至150nm厚，且第三層係10至35nm厚。可以各種技術測量各層厚度，包含但不限時掃描電子顯微術、離子束背掃描、X射線掃描、傳輸電子顯影術及橢圓儀。所得介電層440平坦、無針孔且抗化學反應。
介電層440，諸如圖4所示，可直接塗布於與第一層411相容的任何類型基板上且條件為沉積第一層所需(如後述)。介電層440可例如塗布於主動矩陣的像素電極430上，如圖5所示。介電層440可塗布於印刷電路板或其它微製造結構上。此外，第三層443可塗布有疏水層407，用於電濕化應用，如以上關於圖2所述。介電層440與疏水層407之此組合較佳係相當薄，亦即低於600nm厚，例如低於400nm厚，例如低於300nm厚。具有疏水塗層的三層式介電質堆疊的下限高於60nm厚，例如高於100nm厚，例如高於150nm厚。
參考圖6描述製作本發明的介電層的方法。在初始步驟610中，提供其上將塗布介電質堆疊的基板。一般在塗布前清洗基板，例如用乙醇或異丙醇。基板可為任何材料，前提是該材料在下述原子層沉積(ALD)與濺鍍步驟期間穩定。例如基板可係印刷電路板、塗布之玻璃如ITO塗布玻璃、或在玻璃或其它基板材料上微製造的主動矩陣TFT背板。次一步驟620係利用原子層沉積來沉積第一層於基板上，通常係電漿輔助ALD或(熱)水蒸氣輔助ALD。例如可利用三甲基鋁(Al(CH3 )3 )或Ta[(N(CH3 )2 )3 NC(CH3 )3 ]結合氧電漿在約180°C的基板溫度和低壓(小於100毫巴)下製造第一氧化鋁層。或者，可使用三甲基鋁-水處理沉積氧化鋁層。可以大於0.1nm/min，例如0.2nm/min或更大的速率進行原子層沉積。氧化鋁或氧化鉿的最終厚度通常在9 nm至80 nm之間。Bent及其同事在Materials Today(2014年，第17卷，第5號，第236-46頁)中之「A brief review of atomic layer deposition: from fundamentals to applications」中描述了這些ALD處理的細節，茲以引用方式將其全文併入本文供參考。
一旦已經將第一ALD層施加到基板處，即在第三步驟630中將所得經塗布基板以濺鍍如磁控濺鍍塗布，以產生第二較厚層。通常第二較厚層主要是氧化鉭或氧化鉿。濺鍍處理係在室溫下於混合氧-氬氣體中進行，且濺鍍靶材係化學計量之鉭或鉿的氧化物或金屬化鉭或鉿靶材。所得濺鍍之氧化鉭或氧化鉿層厚度介於40nm與250nm。雖然磁控濺鍍較佳，亦可採用其他形式濺鍍如離子濺鍍或電漿電鍍。濺鍍可在高於0.5nm/min的速率下進行，例如1nm/min或更高，例如2nm/min或更高。這些處理的細節詳見Kelly與Arnell之「Magnetron sputtering: a review of recent developments and applications」(Vacuum 56 (2000) 159-172)，茲以引用方式將其全文併入本文供參考。雖然濺鍍處理通常係在獨立濺鍍腔中進行，本發明之方法亦可於可進行原子層與濺鍍沉積的單一反應器中達成。
在已完成濺鍍步驟630後，所得具ALD層與濺鍍層的基板歷經第二原子層沉積步驟640。通常，此第二ALD步驟係利用Ta[(N(CH3 )2 )3 NC(CH3 )3 ]或Hf(N(CH3 )2 )4 以電漿輔助ALD進行，以產生厚度介於5nm與60nm之氧化鉭或氧化鉿。類似於第一ALD步驟620，第二ALD步驟640亦係在介於150與190°C的基板溫度及低壓(低於100毫巴)下進行，在完成此第二ALD步驟640後，已產生具高k堆疊的基板(650)。最終高k塗層總厚度通常介於100與700nm，組合介電強度為6MV/cm或更高。高k堆疊亦極平滑且近乎無針孔，如下列實例所示。
雖然圖6中未明示，可利用如上述之旋塗在最終高k堆疊上塗布疏水層。此組合之高k堆疊與疏水塗層尤其適用於電濕化應用如電濕式顯示器與微流控應用。 [實例1-Al2 O3 /Ta2 O5 /Al2 O3 堆疊的製造與評估]
高k介電質堆疊係利用以上關於圖6所述技術製造。利用氧電漿ALD(利用總沉積時間約115分鐘且基板溫度180 °C下之Veeco/CNT Fiji F200)塗布25nm的Al2 O3 於初始ITO塗布玻璃(Sigma-Aldrich)基板。將具有沉積之Al2 O3 之基板自反應器移出且利用Bruker Dimension Icon原子力微觀工具成像。被AFM儀器捕捉的影像顯示於圖7右下方。在跨越AFM影像的虛線處的示例性表面崎嶇度測量係如圖8底部圖所示。第一ALD步驟如預期般達成具少量高度變化的表面。
在沉積25nm 的Al2 O3 且以AFM成像後，將基板置於磁控濺鍍腔Kurt Lesker LAB Line Sputter Deposition Tool中，利用在氧-氬環境下的金屬化鉭濺鍍靶材沉積70nm的Ta2 O5 超過約30分鐘。在完成濺鍍後，在以AFM對所得經塗布基板攝像，如圖7的中右方影像與圖8的中間圖所示。注意在濺鍍後的表面變化大的多，且跨越經塗布表面已開始出現脊部。但利用濺鍍以少於先前ALD步驟耗時的一半製作近3倍厚的介電層。
最後，在濺鍍步驟後，基板回到ALD裝置處，在該處重複Al2 O3 處理，但僅約70分鐘，造成Al2 O3 /Ta2 O5 /Al2 O3 堆疊，如圖7所示，亦即具有25nm基底層，70nm中間層及15nm罩蓋層。接著以AFM對所得三層堆疊攝像，產生圖7右上方所示影像。再者，輪廓(虛線)顯示如圖8的頂部圖。顯然因施加第二ALD層使得濺鍍處理所致表面崎嶇度已平滑至一定程度，但仍存在因濺鍍處理產生的部分脊部。在成像後，對於所得Al2 O3 /Ta2 O5 /Al2 O3 堆疊評估因在介電層上以硫酸銅溶液電鍍銅所致針孔。電鍍後的堆疊具極低漏電流，可知介電層中具極少針孔，此可藉由光學顯微鏡確認(未顯示)。
可在如本文所述之無(圖9A)介電層與具(圖9B)介電層兩者下模型化電泳顯示器的響應。如圖9A與9B所示，可將包含在電泳介質與頂部電極間的介電層的電泳顯示器的「堆疊」模型化為一系列Voigt元件，亦即，具有並聯配置的電阻(R)與電容(C)兩者，藉此允許計算以波形驅動堆疊(圖10A與10B中的「堆疊」)時每一組件的電壓響應。雖可自證簡單線性模型係實際電泳顯示器的電行為的過度簡化，對彰顯將介電層併入電泳顯示器的優點具啟發性，尤其是當以非脈衝均衡的波形驅動顯示器時。
現參考圖9A與9B，典型的電泳流體(以下稱為「內相」)包括具低介電常數(約2)的溶劑，其在併入厚度範圍在10-25微米的隔室時的體電容「C1」範圍在0.02–5nF/cm2 且「R1」約為1–10MΩ·cm2 。電泳流體與其他層(包括顯示器)間介面處(統稱為「外相」)的電容更不易推估，但可藉由組合串連的兩個電容器來趨近，每一介電質厚度係由在每一介質中的Debye長度趨近(亦即內與外相)。此給出之C2推估約10–100 nF/cm2 。對應於跨越邊界的離子通道的介面電阻R2亦難以推估。若電阻過高，則顯示器將顯示完全電(及可能的光學)回踢(藉此像素在完成更新後，中途回到先前狀態的現象)。在驅動典型顯示器給定與電流測量最佳協議的R2值約與外相電阻相同，亦即範圍在1-10MΩ·cm2 。外相的體電容C3，假設包括介電常數約為10的聚合材料(內含移動離子)，經推估為約0.1–10 nF/cm2 。外相電阻R3範圍在1-10 MΩ·cm2 。最終，自經摻雜的聚合外相中的Debye長度推估在電極邊界處的介面電容C4。其導電率約與外相相同，但電荷載子的移動率遠低的多，因為聚合物黏度的數量級高於電泳溶劑。結果使得在外相中的離子濃度遠高於內相，且因此Debye長度低的多。介面電容經推估範圍在2–20μF/cm2 ，亦即遠大於系統中的任何其他電容。在此介面處可能的電化學反應可產生「電阻性」路徑，概略示如圖9A中的R4，但此將非簡單電阻器。此路徑係非所欲，因其可導致如前述的最終電極劣化。用以緩解電泳顯示器中電化學電流的方法詳見如美國專利號9,726,957，茲以引用方式將其全文併入本文供參考。
產生影像所需時間(另稱更新時間)與用以充電電容器C2的RC時間常數有關，通常小於1秒。但充電C4的RC時間常數遠較此長，通常約在100秒，故在C2完全充電時，C4僅部分充電。因此，在此模型中，跨越C4的電壓成為儲存在顯示器中的「剩餘電壓」的趨近。在一DC均衡波形中，此剩餘電壓在進行更新期間大部分消失。但在非DC均衡波形中，剩餘電壓不消失且會建立於系統上。由於用以充放電C4的RC時間過長，藉由顯示器接地將C4電容器完全放電是不實際的。更糟的情況是若可能藉由圖9A中R4所指電化學反應將C4放電，則亦可能在未驅動的顯示器中因更新後的剩餘電壓導致電極的電化學劣化。此電化學作用係不可逆的，且將導致性能劣化，及終使顯示器故障。
圖9B顯示如何調整模型以容納添加的介電層，其提供依本發明的電容C5。可見到電阻性元件R4自電極介面示意圖中消失。因為介電層隔離電極與外相，故現不可能有電子轉移。電容器C4與C5串聯，使得用以建立剩餘電壓的RC常數低於無電容器C5的圖9A所示情況。由於用以建立與放電剩餘電壓的RC時間常數在包含C5時較短，故更可在合理時間內直接放電剩餘電壓。此放電可藉由例如美國專利號10,475,396中所述方法與電路達成，茲以引用方式將其全文併入本文供參考。
圖10A與10B顯示利用典型成色波形在圖9A與9B之模型電路中計算的跨越Voigt元件之電壓。在以波形「堆疊」驅動後，顯示在每一組件處的等效剩餘電壓。(V1對應於具R1與C1之組件1等)。比較圖10A與10B曲線，模型預測了在包含介電層的模型系統中，略可以短得多的放電時間獲得相同的長期剩餘電壓，亦即模型電路2放電3.5秒(圖9B)且模型電路1放電8秒(圖9A)。 [實例2-因介電層造成的色域變化]
如模型電路中所示，將電容C5加入介電質中略為改變顯示器成像層內的電壓，且可預期影響可達成的顏色數。因此壓降造成的顏色損失量可利用四顏料(CMYW)測試胞實驗性地驗證，其中包含在顯示器的後電極上不同厚度的氮化矽層。測試胞的細節見於美國專利號9,921,451，茲以引用方式將其全文併入本文供參考。結果顯示於下表1。表 1 ：氮化矽介電質對於測試胞中的四粒子(CMYW)電泳介質的效應。
氮化矽厚度 (nm) 估計電容(nF/cm2 ) 測量的色域(dE3 )
0 n/a 21000
20 332 18000
50 133 13000
75 89 11000
表1顯示基於測量厚度之介電質之推估電容，及藉由施加一系列測試波形並以標定顏色感測器測量顯示器的色域。雖然無介電質時的色域最大，當氮化矽在10-50 nm的範圍時最適於大部分目的。
為評估非所欲電化學作用及回踢的可能性，測量表1的測試顯示器中的剩餘電壓建立。為評估剩餘電壓建立，以一系列脈衝定址每一顯示器，藉此在時間T_V施加正電壓脈衝至測試顯示器，之後在時間T_ground將裝置接地。脈衝與接地次數的相對量可表示為工作週期。在接地時段後，在時間T_float將每一測試顯示器至於浮動狀態。在T_float期間測量跨越顯示器電極的電壓。此模式重複多次並以電子測試設備記錄每一個測試顯示器。
圖11A-11C顯示各種接地時間的結果，藉此施加的測試電壓為1V且T_V為1秒。在圖11A中，接地時間為零，或100%工作週期。在圖11B中，接地時間為1秒或50%工作週期。在圖11C中，接地時間為3秒或25%工作週期。對於每一波形，呈現所測剩餘電壓如圖中曲線。為確認之故，較顯著的曲線對應於SiNi介電層，而較平緩的曲線對應於不具SiNi介電層的測試顯示器。此外，參閱圖11B與11C，所測量的剩餘電壓位準近乎對應於SiNi層的厚度，其中最薄的SiNi層造成最高剩餘電壓且最厚的SiNi層造成最低剩餘電壓。注意對於25%工作週期(驅動/接地)，50nm SiNi層與75nm SiNi層兩者達成的剩餘電壓在100秒內低於未阻擋層。此外，當允許藉由在施加的電壓脈衝間接地而放電剩餘電壓時，在具最厚介電層的模組中的最終等效剩餘電壓最低(亦即圖9B的最小電容C5)。此結果令人訝異，因為其導出當正確的驅動/接地工作週期與正確的介電層耦合時，電泳響應時間與整體剩餘電壓兩者均同時降低。 [實例3-減少電泳測試胞中電化學作用劣化]
除了改善電泳介質響應外(前述)，亦可評估添加介電層對測試顯示器壽命的影響。利用實例2的CMYW四粒子電泳介質製備近乎8”的兩個測試顯示器。控制採用標準主動矩陣TFT背板，如在商業電子閱讀器中(eReader)可見。在其他測試顯示器中，以30nm氧化鉭塗布像素電極。氧化鉭層的連續性不完美，如圖12之圖所示。若氧化鉭不具針孔或缺陷，則預期氧化鉭「阻擋」背板而具相當低的電阻性電流密度。顯示器係利用一序列的(a)30V3秒，接著(b)接地20ms，而後(c)浮動6秒，以高度地DC不均衡方式驅動。此測試週期重複數次。雖然沒有氧化鉭塗層的缺點，在驅動4小時後，當比較鄰接的顯示器時，測試模式中的白色狀態的「黃化」具顯著差異。在另加4小時驅動後，黃化量的差異更顯著。因此，在存在高度地DC不均衡波形下，所示具氧化鉭塗布背板的顯示器證明歷經較少電化學作用。
因此，可形成強健且不反應的高k介電層。熟悉此技術者顯然可在不背離本發明的範疇下，對上述本發明的特定實施例進行各種改變與修改。因此，將前述整體解讀為具闡釋性而無限制之意。
101~106:電泳顯示器 110:頂部透明電極 120:電泳介質 121:電泳粒子 122:第二電泳粒子 123:第三電泳粒子 126:微膠囊 127:微胞 130:底部電極 140:介電層 150:基板 160:保護層 170:黏著層 180:密封層 200:EWoD 202:油 204:水滴 207:疏水塗層 210:頂部電極 230:推進電極 240:介電層 250:電荷 260:電極 265:電極 407:疏水層 430:像素電極 440:介電層 441:第一層 442:第二層 443:第三層 450:基板 610:初始步驟 620:次一步驟 630:濺鍍步驟 640:第二ALD步驟 650:高k堆疊的基板
圖1A係例示具囊封式電泳介質的介質層的使用。 圖1B係例示具有在微胞內之電泳介質的介質層的使用。 圖1C係例示具囊封式電泳介質的介質層的使用。 圖1D係例示具有在微胞內之電泳介質的介質層的使用。 圖1E係例示具囊封式電泳介質的介質層的使用。 圖1F係例示具有在微胞內之電泳介質的介質層的使用。 圖2描繪藉由在相鄰電極上提供不同電荷狀態而在相鄰電極間之水相液滴的移動。一般而言，介電層與疏水性層係位於像素電極與液滴間。 圖3係顯示如何以與用於顯示器之像素電極之主動矩陣類似方式驅動EWoD裝置的簡化電路圖。 圖4係例示在基板上的介電層的實施例。 圖5係例示在基板上的介電層的實施例，該基板係包含像素電極。 圖6係例示用以產生介電層的步驟。 圖7顯示用於本發明的介電質堆疊中的三層中的每一層的原子力微觀影像。 圖8顯示跨越圖7之AFM影像的虛線處的線性位置之函數的示例性高度測量。 圖9A係例示可用以計算電泳顯示器中的剩餘電壓響應的基線的第一模型電路。 圖9B係例示第二模型電路，該第二模型電路可以用於計算向電泳顯示器添加一個或多個介電層的益處。 圖10A係當以波形「堆疊」驅動堆疊時，針對圖9A的模型電路的每一組件C1-C4所計算的電壓響應。 圖10B係當以波形「堆疊」驅動堆疊時，針對圖9B的模型電路的每一組件C1-C5所計算的電壓響應。 圖11A顯示當以100%驅動/接地工作週期(duty cycle)驅動時，在具有各種SiNi介電層厚度的測試胞上測量的剩餘電壓。 圖11B顯示當以50%驅動/接地工作週期驅動時，在具有各種SiNi介電層厚度的測試胞上測量的剩餘電壓。 圖11C顯示當以25%驅動/接地工作週期驅動時，在具有各種SiNi介電層厚度的測試胞上測量的剩餘電壓。 圖12顯示具有具(阻擋)或不具(未阻擋)介電層的前電極的電泳顯示器中的驅動電壓之函數的測量的電阻性電流密度。

Claims (13)

  1. 一種層狀介電質，其包括：一第一層，其包含氧化鋁或氧化鉿，該第一層具有9nm與80nm間的厚度；一第二層，其包含氧化鉭或氧化鉿，該第二層具有40nm與250nm間的厚度；及一第三層，其包含氧化鉭或氧化鉿，該第三層具有5nm與60nm間的厚度，其中該第二層配置於該第一層與第三層之間。
  2. 如請求項1之層狀介電質，其中該第一層包括Al2O3；該第二層包括HfO2；及該第三層包括Ta2O5。
  3. 如請求項1之層狀介電質，其中該第一層包括Al2O3；該第二層包括Ta2O5；及該第三層包括HfO2。
  4. 如請求項1之層狀介電質，其中該第一層係20至40nm厚。
  5. 如請求項1之層狀介電質，其中該第二層係100至150nm厚。
  6. 如請求項1之層狀介電質，其中該第三層係10至35nm厚。
  7. 一種基板，其包含如請求項1之層狀介電質。
  8. 如請求項7之基板，其進一步包括配置於該基板與如請求項1之層狀介電質之間之複數個電極。
  9. 如請求項8之基板，其中該等電極配置成一陣列且每一電極與一薄膜電晶體(TFT)相關聯。
  10. 如請求項9之基板，其進一步包括沉積於該第三層上的一疏水層。
  11. 如請求項10之基板，其中該疏水層係介於10與50nm厚。
  12. 如請求項1之層狀介電質，其中該層狀介電質之介電強度大於6MV/cm。
  13. 一種產生一層狀介電質之方法，其包括：提供一基板；利用原子層沉積來沉積一第一層，其包含氧化鋁或氧化鉿，該第一層具有9nm與80nm間的厚度；利用濺鍍沉積一第二層，其包含氧化鉭或氧化鉿，該第二層具有40nm與250nm間的厚度；及利用原子層沉積來沉積一第三層，其包含氧化鉭或氧化鉿，該第三層具有5nm與60nm間的厚度。
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