JP2017206580A - タイヤ用ゴム組成物の製造方法及びタイヤ用ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
ベース練り工程では、ゴム成分、シランカップリング剤及びシリカを混練した後、加硫促進剤を投入して混練する。
シリカの分散をより促進できるという理由から、ゴム成分、シランカップリング剤及びシリカは、ベース練り工程で全量を投入して混練することが好ましく、加硫促進剤は、一部をベース練り工程で投入して混練し、残部を仕上げ練り工程で投入して混練することが好ましい。
同様の理由から、ゴム成分、シランカップリング剤及びシリカは、加硫促進剤を投入する前に、全量の50質量%以上を投入して混練することが好ましく、70質量%以上がより好ましく、90質量%以上が更に好ましく、100質量%が特に好ましい。
なお、本発明では、1段階の混練とは、各成分を投入して混練した後、排出するまでを意味する。よって、排出するまでに各成分を時間差で投入した場合も、1段階の混練となる。
また、加硫促進剤を投入した後の混練時間は特に限定されないが、好ましくは30秒〜30分、より好ましくは80秒〜5分である。
なお、本発明において、シス含量は、赤外吸収スペクトル分析により算出される値であり、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めた値である。
なお、本発明において、BET比表面積は、ASTM D3037−81に準じて測定される値である。
なお、本発明において、シリカのpHは、JIS K1150に従って測定される値である。
仕上げ練り工程では、ベース練り工程で得られた混練物に、加硫剤及び発泡剤を投入して混練する。
なお、本発明において、上記繊維の平均径、平均繊維長は、光学顕微鏡によって測定される値である。
加硫工程では、仕上げ練り工程で得られた混練物(未加硫ゴム組成物)を加硫する。より詳細には、未加硫ゴム組成物を、トレッド等のタイヤ部材の形状に合わせて押し出し加工し、タイヤ成型機上にて通常の方法にて成形し、他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、未加硫タイヤを形成した後、加硫機中で加熱加圧して加硫することで、タイヤを製造することができる。加硫温度は、150〜200℃が好ましく、加硫時間は、5〜15分が好ましい。
ここで、本発明において、発泡率(Vs)は、下記(式1)にて算出される値である。
Vs=(ρ0/ρ1−1)×100(%) (式1)
(式中、ρ1は発泡ゴム(加硫ゴム)全体の密度(g/cm3)、ρ0は発泡ゴムの固相部の密度(g/cm3)である。)
NR:TSR
BR:製造例1
シリカ:エボニック・デグサ社製のウルトラシル 9000GR(BET:240m2/g、CTAB:200m2/g、pH:6.9)
シランカップリング剤:エボニック・デグサ社製のSi75(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラックI(ISAFクラス)(N2SA:114m2/g)
オイル:オリソイ社製の高オレイン酸ひまわり油(オレイン酸比率82%、多価不飽和脂肪酸比率9%、飽和脂肪酸比率9%)
ステアリン酸:日油(株)製のビーズステアリン酸つばき
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N−フェニル−p−フェニレンジアミン)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
発泡剤:永和化成工業(株)製のネオセルボン SB#51(オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド)
有機繊維:製造例2
加硫促進剤1:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
加硫促進剤2:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
5Lオートクレーブに、窒素雰囲気下、シクロヘキサン2.4kg、1,3−ブタジエン300gを仕込んだ。これらに、予め、バーサチック酸ネオジム(0.09mmol)のシクロヘキサン溶液、メチルアルモキサン(1.0mmol)のトルエン溶液、水素化ジイソブチルアルミニウム(3.5mmol)及びジエチルアルミニウムクロリド(0.18mmol)のトルエン溶液と、1,3−ブタジエン(4.5mmol)とを50℃で30分間反応熟成させて調製した触媒を仕込み、80℃で45分間重合反応を行った。
二軸押出機を用い、ポリエチレン(日本ポリエチレン株式会社製のノバテックHJ360(MFR:5.5、融点:132℃)40質量部と、エチレン−ビニルアルコール共重合体(株式会社クラレ製のエバールF104B(MFR:4.4、融点:183℃))各々同時に押し出し、常法に従ってポリエチレンからなる被覆層が形成された有機繊維(低融点樹脂で親水性樹脂を被覆した構造を有する複合体)を作製した。この有機繊維の平均径は20μm、平均長さは3mmであった。
バンバリーミキサーを用いて、表1の工程1 投入1に記載の薬品を投入して、ゴム温度(混練物の温度)が約145℃になるように調整しながら3分間混練した。その後、混練物を、バンバリーミキサー内で、ゴム温度が約150℃となるように調整しながら1分間保持(静置)した。
バンバリーミキサーを用いて、表2の工程1に記載の薬品をゴム温度が約145℃になるように調整しながら3分間混練した後、一旦混練物を排出した。次に、排出した混練物を、工程2に記載の薬品とともに、バンバリーミキサーに再び投入し、ゴム温度が約150℃となるように調整しながら3分間混練した。その他の条件は製造例3と同様にして、試験用スタッドレスタイヤを製造した。
バンバリーミキサーを用いて、表3の工程1に記載の薬品をゴム温度が約150℃になるように調整しながら6分間混練した後、混練物を排出した。その後、排出した混練物と、工程3に記載の薬品とをオープンロールに投入し、ゴム温度が約110℃になるように設定して3分間混練した。その他の条件は製造例3と同様にして、試験用スタッドレスタイヤを製造した。
各試験用スタッドレスタイヤのトレッドから切り出した試料のρ1、ρ0を測定し、上記(式1)により、試料の発泡率を測定した。
転がり抵抗試験機を用い、各試験用スタッドレスタイヤを、リム(15×6JJ)、内圧(230kPa)、荷重(3.43kN)、速度(80km/h)で走行させたときの転がり抵抗を測定し、比較例1を100とした時の指数で表示した。指数が大きいほど転がり抵抗が少なく、低燃費性に優れることを示す。
各試験用スタッドレスタイヤを国産FF車に装着し、走行距離8000km後のタイヤトレッド部の溝深さを測定し、タイヤ溝深さが1mm減るときの走行距離を算出し、比較例1を100とした時の指数で表示した。指数が大きいほど、タイヤ溝深さが1mm減るときの走行距離が長く、耐摩耗性に優れることを示す。
各試験用スタッドレスタイヤを国産2000ccのFF車の全輪に装着し、時速30km/hでロックブレーキを踏み停止させるまでに要した氷上の停止距離を測定し、比較例1を100として指数表示した。指数が大きいほど、氷上での制動性能が良好であることを示す。試験は住友ゴム工業株式会社の北海道旭川テストコース(氷上)で行い、氷上気温は−1〜−6℃であった。
各試験用スタッドレスタイヤを国産2000ccのFF車の全輪に装着して砂利の敷き詰めたコースを走行し、100km走行後のタイヤトレッド表面の外観を目視で観察し、以下の基準で評価した。
○:欠けがほとんど発生していない。
△:欠けが多少発生している。
×:欠けが多数発生している。
Claims (8)
- ゴム成分、シランカップリング剤、シリカ、加硫促進剤、加硫剤及び発泡剤を含み、発泡率が0.1〜50%であるタイヤ用ゴム組成物の製造方法であって、
前記ゴム成分、前記シランカップリング剤及び前記シリカを混練した後、前記加硫促進剤を投入して混練するベース練り工程と、
前記ベース練り工程で得られた混練物に、前記加硫剤及び前記発泡剤を投入して混練する仕上げ練り工程とを含むタイヤ用ゴム組成物の製造方法。 - 前記ゴム成分が、シス含量70質量%以上、重量平均分子量30万以上のハイシスブタジエンゴムを含み、
前記ゴム成分100質量%中、前記ハイシスブタジエンゴムの含有量が20質量%を超える請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。 - 前記タイヤ用ゴム組成物が繊維を含み、
前記繊維を、前記仕上げ練り工程で投入して混練する請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。 - 前記繊維が親水性樹脂から形成されている請求項3記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 前記仕上げ練り工程で得られた混練物を加硫する加硫工程を含み、
前記加硫工程において、前記発泡剤及び前記繊維によって長尺状の気泡が形成される請求項3又は4記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。 - 前記ゴム成分100質量部に対する前記シリカの含有量が50質量部を超える請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤゴム組成物の製造方法。
- 前記タイヤ用ゴム組成物がスタッドレスタイヤ用ゴム組成物である請求項1〜6のいずれかに記載のタイヤゴム組成物の製造方法。
- ゴム成分、シランカップリング剤、シリカ、加硫促進剤、加硫剤及び発泡剤を含み、発泡率が0.1〜50%であるタイヤ用ゴム組成物であって、
前記ゴム成分、前記シランカップリング剤及び前記シリカを混練した後、前記加硫促進剤を投入して混練するベース練り工程と、前記ベース練り工程で得られた混練物に、前記加硫剤及び前記発泡剤を投入して混練する仕上げ練り工程とを含む製造方法により得られるタイヤ用ゴム組成物。
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