JP2017204000A - 多層光学フィルム、その作製方法及びそれを有するトランザクションカード - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多層光学フィルムは、第1及び第2の光学層の交互層を含み、第1の光学層は、第1のポリエステルを含み、第1のポリエステルは、第1のジカルボキシレートモノマー及び第1のジオールモノマーを含み、第1のジカルボキシレートモノマーの約0.25〜10モル%未満は、ペンダントイオン基を有し、第2の光学層は、第2のポリエステルを含み、第1及び第2の光学層は、少なくとも1つの軸線に沿って、少なくとも0.04異なる屈折率を有する。多層光学フィルムは、偏光フィルム、反射偏光フィルム、拡散混合反射偏光フィルム、拡散フィルム、輝度増強フィルム、回転フィルム、ミラーフィルム、又はこれらの組み合わせであってもよい。多層光学フィルムは、金融取引用トランザクションカード、身分証明書、カードキー、又はチケットカード等のトランザクションカードであってもよい。多層フィルムを作製する方法も開示される。
【選択図】図1
Description
本願は、2006年6月23日に出願された米国仮出願番号第60/816236号(リュー(Liu)ら)、及び2007年6月15日に出願された米国出願番号第11/763,622号、(リュー(Liu)ら)の利益を主張し、これらの開示は、参照により本明細書に組み込まれる。
交互光学層を備える多層光学フィルム及びそれを作製する方法を開示する。多層光学フィルムは、例えば、反射フィルム及び個人的使用が意図されるようなトランザクションカードに使用され得る。
の)を有する。したがって一実施形態では、第1及び第2の光学層は、それぞれ約1μm未満の厚さを有する。しかしながら、フィルムの外側表面上の表面薄層、又はフィルム内に配置され、光学層のパケットを分離する保護境界層等、より厚い層も含むことができる。又、図は、多層光学フィルム16の外側表面上に層18を含む、例示的な多層光学フィルム10も描写する。本明細書に開示される多層光学フィルムは、2〜約5000の光学層、好ましくは3〜1000の光学層、及びより好ましくは3〜700の光学層を含む。一実施形態では、本明細書に開示される多層光学フィルムは、50〜700の光学層を含む。
含んでもよい。
ウムイオンを組み込むことが有益であり得る。ナトリウムイオン源は、モノマー、例えば、ナトリウム5−イソフタレート、及び/又はナトリウムアセテート等、無機塩であっても有機塩であってもよい。多層光学フィルムは、第1の光学層が少なくとも約1000ppmのナトリウムを含む場合がある一方、第2の光学層がナトリウムイオンを含まないように設計することができる。第1及び第2の光学層のそれぞれが少なくとも約1000ppmのナトリウムイオンを含む多層光学フィルムの相乗効果を達成することができる。
ポリエステルA
ポリエステルAは、ポリエチレンナフタレートホモポリマー(PEN)を含み、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによってジオール部分が生じる。ポリエステルAは、以下のように生成された。バッチ反応器に136kgのジメチルナフタレンジカルボキシレート、73kgのエチレングリコール、27gのマンガン(II)アセテート、27gのコバルト(II)アセテート、及び48gのアンチモン(III)アセテートを充填した。137kPa(20psig)の圧力下でこの混合物を254℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。35kgのメタノールを除去後、反応器に49gのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで290℃で加熱しながら、圧力を徐々に1.33kPa未満まで減少した。60/40質量%のフェノール/o−ジクロロベンゼン内で23℃で測定した場合に、固有粘度が0.48dl/gのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
ポリエステルBは、エチレンナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって2モル%の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって98モル%の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによってジオール部分が生じる。ポリエステルBは、以下のように生成された。バッチ反応器に138kgのジメチルナフタレンジカルボキシレート、3.4kgのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、78kgのエチレングリコール、32gの亜鉛(II)アセテート、26gのコバルト(II)アセテート、131gのナトリウムアセテート、及び68gのアンチモン(III)アセテートを充填した。137kPa(20psig)の圧力下でこの混合物を254℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。38kgのメタノールを除去後、反応器に58gのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで285℃で加熱しながら、圧力を徐々に1.33kPa未満まで減少した。60/40質量%のフェノール/o−ジクロロベンゼン内で23℃で測定した場合に、固有粘度が0.37dl/gのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
ポリエステルCは、エチレンナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって5モル%の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって95モル%の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによってジオール部分が生じる。ポリエステルCは、以下のように生成された。バッチ反応器に20.5kgのジメチルナフタレンジカルボキシレート、1.3kgのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、11.7kgのエチレングリコール、2.4gの亜鉛(II)アセテート、2gのコバルト(II)アセテート、19.6gのナトリウムアセテート、及び10.9gのアンチモン(III)アセテートを充填した。137kPa(20psig)の圧力下でこの混合物を254℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。5kgのメタノールを除去後、反応器に4.4gのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで285℃で加熱しながら、圧力を徐々に1.33kPa未満まで減少した。60/40質量%のフェノール/o−ジクロロベンゼン内で23℃で測定した場合に、固有粘度が0.31dl/gのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
ポリエステルDは、エチレンナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって10モル%の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって90モル%の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによってジオール部分が生じる。ポリエステルDは、以下のように生成された。バッチ反応器に19.2kgのジメチルナフタレンジカルボキシレート、2.6kgのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、11.6kgのエチレングリコール、2.4gの亜鉛(II)アセテート、2gのコバルト(II)アセテート、38.9gのナトリウムアセテート、及び10.9gのアンチモン(III)アセテートを充填した。137kPa(20psig)の圧力下でこの混合物を254℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。5kgのメタノールを除去後、反応器に4.4gのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで285℃で加熱しながら、圧力を徐々に1.33kPa未満まで減少した。60/40質量%のフェノール/o−ジクロロベンゼン内で23℃で測定した場合に、固有粘度が0.26dl/gのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
ポリエステルEは、コポリエステルであり、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって55モル%の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって45モル%の二塩基酸部分が生じ、1,6−ヘキサンジオールを含むジオールの混合物を使用することによってジオール部分が生じる。ポリエステルEは、以下のように生成された。バッチ反応器に88.5kgのジメチル2,6−ナフタレンジカルボキシレート、57.5kgのジメチルテレフタレート、81kgのエチレングリコール、4.7kgの1,6−ヘキサンジオール、239gのトリメチロールプロパン、22gの亜鉛(II)アセテート、15gのコバルト(II)アセテート、及び51gのアンチモン(III)アセテートを充填した。137kPa(20psig)の圧力下でこの混合物を254℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。39.6kgのメタノールを除去後、反応器に37gのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで290℃で加熱しながら、圧力を徐々に1.33kPa未満まで減少した。60/40質量%のフェノール/o−ジクロロベンゼン内で23℃で測定した場合に、固有粘度が0.56dl/gのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。この方法によって生成されたポリマーは、温度ランプ速度20℃/分で示差走査熱量測定したところ、94℃のガラス遷移温度(Tg)を有した。
ポリエステルFは、コポリエステルであり、エチレングリコールを使用することによって全ジオール部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって90モル%の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって10モル%の二塩基酸部分が生じる。ポリエステルFは、以下のように生成された。バッチ反応器に126kgのジメチルナフタレンジカルボキシレート、11kgのジメチルテレフタレート、75kgのエチレングリコール、27gのマンガン(II)アセテート、27gのコバルト(II)アセテート、及び48gのアンチモン(III)アセテートを充填した。137kPa(20psig)の圧力下でこの混合物を254℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。36kgのメタノールを除去後、反応器に49gのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで290℃で加熱しながら、圧力を徐々に1.33kPa未満まで減少した。60/40質量%のフェノール/o−ジクロロベンゼン内で23℃で測定した場合に、固有粘度が0.50dl/gのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
ポリエステルGは、ナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって3モル%の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって22モル%の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって75モル%の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによってジ84モル%のオール部分が生じ、1,6−ヘキサンジオールを使用することによって16モル%のジオール部分が生じる。ポリエステルGは、以下のように生成された。バッチ反応器に108.8kgのジメチル2,6−ナフタレンジカルボキシレート、25.4kgのジメチルテレフタレート、5.3kgのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、72.6kgのエチレングリコール、11.2kgの1,6−ヘキサンジオール、15gの亜鉛(II)アセテート、13gコバルト(II)アセテート、126gのナトリウムアセテート、及び70gのアンチモン(III)アセテートを充填した。137kPa(20psig)の圧力下でこの混合物を254℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。38kgのメタノールを除去後、反応器に28gのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで285℃で加熱しながら、圧力を徐々に1.33kPa未満まで減少した。60/40質量%のフェノール/o−ジクロロベンゼン内で23℃で測定した場合に、固有粘度が0.41dl/gのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
ポリエステルHは、ナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって5モル%の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって20モル%の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって75モル%の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって92モル%のジオール部分が生じ、1,6−ヘキサンジオールを使用することによって8モル%のジオール部分が生じる。ポリエステルHは、以下のように生成された。バッチ反応器に110kgのジメチル2,6−ナフタレンジカルボキシレート、23.2kgのジメチルテレフタレート、8.9kgのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、72.8kgのエチレングリコール、5.7kgの1,6−ヘキサンジオール、16gの亜鉛(II)アセテート、13gコバルト(II)アセテート、128gのナトリウムアセテート、及び71gのアンチモン(III)アセテートを充填した。137kPa(20psig)の圧力下でこの混合物を254℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。38kgのメタノールを除去後、反応器に28gのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで285℃で加熱しながら、圧力を徐々に1.33kPa未満まで減少した。反応器から排出する際の標準的な融解粘度を呈するポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
ポリエステルIは、ナフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって10モル%の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって40モル%の二塩基酸部分が生じ、ナフタレンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって50モル%の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって80モル%のジオール部分が生じ、ネオペンチルグリコールを使用することによって20モル%のジオール部分が生じる。ポリエステルIは、以下のように生成された。バッチ反応器に75.8kgのジメチル2,6−ナフタレンジカルボキシレート、48.2kgのジメチルテレフタレート、18.4kgのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、77kgのエチレングリコール、12.9kgのネオペンチルグリコレート、0.1kgのトリメチロールプロパン、34gの亜鉛(II)アセテート、20gのコバルト(II)アセテート、150gのナトリウムアセテート、及び60gのアンチモン(III)アセテートを充填した。137kPa(20psig)の圧力下でこの混合物を254℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。38kgのメタノールを除去後、反応器に54gのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで285℃で加熱しながら、圧力を徐々に1.33kPa未満まで減少した。反応器から排出する際の標準的な融解粘度を呈するポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
ポリエステルJは、イーストマン・ケミカル社(Eastman Chemical Company)から市販されるイースター(Eastar)(登録商標)コポリエステル(Copolyester)6763であった。イースター(Eastar)(登録商標)コポリエステル(Copolyester)6763は、グリコール修飾PETであり、ペンダントイオン基を有さないと考えられる。
ポリエステルKは、テレフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって5モル%の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって95モル%の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって73モル%のジオール部分が生じ、ネオペンチルグリコールを使用することによって27モル%のジオール部分が生じる。ポリエステルKは、以下のように生成された。バッチ反応器に146.6kgのジメチルテレフタレート、11.8kgのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、91.5kgのエチレングリコール、22.7kgのネオペンチルグリコール、16gの亜鉛(II)アセテート、16gのコバルト(II)アセテート、142gのナトリウムアセテート、及び79gのアンチモン(III)アセテートを充填した。137kPa(20psig)の圧力下でこの混合物を254℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。51kgのメタノールを除去後、反応器に29gのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで275℃で加熱しながら、圧力を徐々に1.33kPa未満まで減少した。60/40質量%のフェノール/o−ジクロロベンゼン内で23℃で測定した場合に、固有粘度が0.39dl/gのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
ポリエステルLは、テレフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって10モル%の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって90モル%の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって73モル%のジオール部分が生じ、ネオペンチルグリコールを使用することによって27モル%のジオール部分が生じる。ポリエステルLは、以下のように生成された。バッチ反応器に138.8kgのジメチルテレフタレート、23.5kgのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、91.5kgのエチレングリコール、22.7kgのネオペンチルグリコール、18gの亜鉛(II)アセテート、14gのコバルト(II)アセテート、146gのナトリウムアセテート、及び81gのアンチモン(III)アセテートを充填した。137kPa(20psig)の圧力下でこの混合物を254℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。51kgのメタノールを除去後、反応器に28gのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで275℃で加熱しながら、圧力を徐々に1.33kPa未満まで減少した。60/40質量%のフェノール/o−ジクロロベンゼン内で23℃で測定した場合に、固有粘度が0.25dl/gのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
ポリエステルMは、テレフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって15モル%の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって85モル%の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって73モル%のジオール部分が生じ、ネオペンチルグリコールを使用することによって27モル%のジオール部分が生じる。ポリエステルMは、以下のように生成された。バッチ反応器に108kgのジメチルテレフタレート、28.2kgのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、75kgのエチレングリコール、18.6kgのネオペンチルグリコール、15gの亜鉛(II)アセテート、12gのコバルト(II)アセテート、250gのナトリウムアセテート、及び68gのアンチモン(III)アセテートを充填した。137kPa(20psig)の圧力下でこの混合物を254℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。51kgのメタノールを除去後、反応器に22gのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで275℃で加熱しながら、圧力を徐々に1.33kPa未満まで減少した。60/40質量%のフェノール/o−ジクロロベンゼン内で23℃で測定した場合に、固有粘度が0.21dl/gのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
ポリエステルNは、イーストマン・ケミカル社(Eastman Chemical Company)から市販されるSA115コポリエステルであった。SA115は、ペンダントイオン基を有さないと考えられる。
ポリエステルOは、テレフタレート系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって10モル%の二塩基酸部分が生じ、テレフタル酸又はそのエステル類を使用することによって10モル%の二塩基酸部分が生じ、シクロヘキサンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって80モル%の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって30モル%のジオール部分が生じ、シクロヘキサンジメタノールを使用することによって70モル%のジオール部分が生じる。ポリエステルOは、以下のように生成された。バッチ反応器に11.3kgのジメチルテレフタレート、17.3kgのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、92.4kgのジメチルシクロヘキサンジカルボキシレート、57.19kgのシクロヘキサンジメタノール、42.73kgのエチレングリコール、18gの亜鉛(II)アセテート、14gのコバルト(II)アセテート、146gのナトリウムアセテート、及び81gのアンチモン(III)アセテートを充填した。137kPa(20psig)の圧力下でこの混合物を254℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。38.3kgのメタノールを除去後、反応器に28gのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで275℃で加熱しながら、圧力を徐々に1トル(131N/m2)まで減少した。60/40質量%のフェノール/o−ジクロロベンゼン内で23℃で測定した場合に、固有粘度が0.55dl/gのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
ポリエステルPは、シクロ脂肪族系コポリエステルであり、ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類を使用することによって10モル%の二塩基酸部分が生じ、シクロヘキサンジカルボン酸又はそのエステル類を使用することによって90モル%の二塩基酸部分が生じ、エチレングリコールを使用することによって30モル%のジオール部分が生じ、シクロヘキサンジメタノールを使用することによって70モル%のジオール部分が生じる。ポリエステルPは、以下のように生成された。バッチ反応器に103.86kgのジメチルシクロヘキサンジカルボレート、17.26kgのジメチルナトリウムスルホイソフタレート、42.7kgのエチレングリコール、57.11kgのシクロヘキサンジメタノール、15gの亜鉛(II)アセテート、12gのコバルト(II)アセテート、250gのナトリウムアセテート、及び68gのアンチモン(III)アセテートを充填した。137kPa(20psig)の圧力下でこの混合物を254℃まで加熱し、エステル化反応副生成物であるメタノールを除去した。39kgのメタノールを除去後、反応器に22gのトリエチルホスホノアセテートを充填し、次いで275℃で加熱しながら、圧力を徐々に1トル(131N/m2)まで減少した。60/40質量%のフェノール/o−ジクロロベンゼン内で23℃で測定した場合に、固有粘度が0.52dl/gのポリマーが生成されるまで、縮合反応副生成物であるエチレングリコールを継続的に除去した。
剥離強度試験方法A:ISO/IEC 10373−1標準
試験するフィルムの両表面にスルホン化ポリエステル(3M社(3M Co.)から入手可能なWB−54)を下塗りし、次いで約70〜80マイクロメートルの厚さのPVC接着剤(トランシルラップ社(Transilwrap Co., Inc.)からのトランシルラップ(Transilwrap)3/1ZZ)を使用して、それぞれに250マイクロメートルの厚さを有する2つ透明なPVCシート間に積層した。結果として生じた試験片は、厚さが約760マイクロメートルであった。ISO/IEC 7810標準に従って積層された試験片をトランザクションカードの寸法(54mm×80mm)に切断した。次いでISO/IEC 10373−1標準に従って、トランザクションカード寸法の試験片の剥離強度を試験した。平均剥離強度を記録した。ISO/IEC 10373−1標準によると、少なくとも0.34N/mm(約2ポンド/インチ)の剥離強度が許容可能である。
試験する多層フィルムの両表面にスルホン化ポリエステル(3M社(3M Co.)から入手可能なWB−54)を下塗りし、次いで約70〜80マイクロメートルの厚さのPVC接着剤(トランシルラップ社(Transilwrap Co., Inc.)からのトランシルラップ(Transilwrap)3/1ZZ)を使用して、それぞれ約250マイクロメートルの厚さを有する2つ透明なPVCシート間に積層した。結果として生じる積層された試験片は、厚さが約850マイクロメートルの5層の積層体シート構造であった。積層には、カーバー(Carver)圧縮成形機を使用した。積層温度は、140℃に設定した。積層力は、圧力計上で4536kg(10,000ポンド)に設定した。15分間圧力を印加した。
試験する多層フィルムを25.4mm幅のストリップ試験片に切断した。同一幅の両面接着テープ(3M社(3M Co.)からのスコッチ(Scotch)(登録商標)テープ#396)を使用して、フィルムストリップ試験片をガラス基材(約50mm×150mm)に付着した。前記接着テープを多層フィルムストリップ試験片全体の頂上に直接供し、更にガラス基材の中央部分に付着させた。又、テープストリップの長さは、手で掴むことができるよう、基材より更に長く付着したテープストリップの端で、ぶらさげ、未接着のままにした。フィルムの剥離(層間剥離)では、最初にフィルムストリップ試験片を過度に剥離することを避けるために、フィルムストリップ試験片の先端から0.635cm(1/4インチ)の場所を親指でしっかりと抑え、テープストリップの遊離端を鋭く素早く引っ張った。次いで、剥離を始めたプラークをスリップ/ピール試験機(Slip/Peel Tester)(インストラメンターズ社(Instrumentors, Inc.)(オハイオ州ストロングスビル(Strongsville))に取り付けた。テープストリップに付着しているフィルムストリップ試験片部分を90°の剥離角、2.54cm/秒、25℃及び50%相対湿度にて基材から剥離した。測定された剥離強度における誤差は、通常20%以下であると推定した。
多層フィルムを23℃の水に215時間浸した。ヘイズ及びフィルム一体性を定性的に評価した。一般に、優れた一体性を有するフィルムは、光学用途での使用に適している。
米国BYK−ガーナー(BYK-Garner USA)からのヘイズガード(Hazeguard)(登録商標)計器を使用して、多層フィルムの透過性(T、%)、ヘイズ(H、%)、及び透明度(C、%)を試験した。透過性及びヘイズは、ASTM D−1003に従って測定した。透明度は、前記計器の取扱説明書に記載される試験方法に従って測定した。
実施例2〜4では、3つの層を含む共押出フィルムは、3層ABA(スキン/コア/スキン)フィードブロックを使用して、試験的押出成形ラインで作製された。層Aのポリマーは、ポリエステルFであり、単一スクリュー押出成形機によってフィードブロックのスキン通路に供給された。層Bのポリマーは、ポリエステルJ及びポリエステルKのペレット混合物であり、2軸スクリュー押出成形機によってフィードブロックのコア通路に供給された。実施例2〜4のそれぞれにおいて、ポリエステルJ:ポリエステルKの比率は、75:25、50:50、及び25:75であった。ポリエステル類は、押出成形中にトランスエステル化するため、層B内のナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類のモル百分率は、実施例2〜4のそれぞれにおいて、概略で1.25、2.5、及び3.75と同等であった。スキン/コア/スキンへの供給率は、容量で1:1:1であった。総押出成形速度は、13.6kg/時(30ポンド/時)であった。押出品をフィルムダイを使用して冷却ロール上で鋳造し、鋳造ウェブを作製した。次いで、カロ(KARO)IVバッチ延伸機(独国ジークスドルフ(Siegsdorff)にあるブリュックナー・マシネンゲバウ(Bruckner Maschinengebau))で、140℃、100%/秒の速度で、延伸率3.6×3.6に鋳造ウェブの試験片を2軸的に延伸した。フィルムは、カロ(KARO)IVでもそれ以降でもヒートセットしなかった。実施例1は、上記に記載されるように調製されたフィルムであるが、層B内のナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステル類のモル百分率は、概略で0.25と同等である。このフィルムの剥離強度は、モル百分率対剥離強度のプロットから補間された。フィルムを表1に記載し、結果を表2に示す。
実施例5〜11及びC1〜C4では、3つの層を含む共押出フィルムは、実施例2〜4で記載されるように作製されたが、ポリマーは、表1に示されるように異なっていた。フィルムを表1に記載し、結果を表2に示す。
実施例12、13及びC5では、3つの層を含む共押出フィルムは、実施例2〜4で記載されるように作製されたが、ポリマーは、表1に示されるように異なっており、2軸的に延伸する代わりに、側面を拘束することなく、155℃、100%/秒の速度で、延伸率5.5に鋳造ウェブの試験片を1軸的に延伸された。フィルムを表1に記載し、結果を表2に示す。
2)未測定
比較実施例6及び7(C6及びC7)
C6及びC7では、多層フィルムは、ポリエステルF及びJの交互層を450層含むように共押出され、次いで長さ方向機及び幅出し機を有する逐次的な従来のフィルム作製ラインで延伸された。ポリエステルFは、2つの別個の押出成形機によって総速度90.7kg/時(200ポンド/時)でフィードブロックに供給され、ポリエステルJは、第3の押出成形機によって速度86.2kg/時(190ポンド/時)で同一のフィードブロックに供給された。鋳造フィルムを、長さ方向機で機械方向に延伸率約3.5まで延伸し、続いて幅出し機で横方向に延伸率約3.5まで延伸した。幅出し機の最初の2つの領域での予熱及び延伸した後、幅出し機の第3及び第4の領域で表4に示される温度でフィルムをヒートセットした。フィルムの説明及び結果を表3並びに4に示す。
比較実施例6及び7に記載されるように、多層フィルムを共押出して延伸したが、ポリマー及びヒートセット温度は、表3及び4に示されるように異なっていた。フィルムの説明及び結果を表3並びに4に示す。
対照例は、約120マイクロメートルの厚さを有する、単一層の2軸的に延伸されたPETフィルム(3M社(3M Co.)からのスコッチパー(SCOTCHPAR)であった。単層PETフィルムが内側層の境界面を有さないことから、本試験の結果は、本試験方法で検出可能なポリエステルフィルムの剥離強度の上限を示す。PET単層フィルムと同一の剥離強度を有する多層フィルムは、本試験が検出できる範囲において、剥離傾向がまったくないと言える。結果を表4に要約する。
2)65℃、1000時間相対湿度95%
3)未測定
実施例12a〜e及び比較実施例C6a〜e
実施例12に記載される多層フィルム(幅出し機の第3及び第4の領域でヒートセット後のフィルム)の試験片を、それぞれの試験片を弛みのないフレームに取り付け、表5に示される異なる長さの時間240℃のオーブン内で保持することによって、ライン外で追加でヒートセットを行った。C6で記載される多層フィルム(幅出し機の第3及び第4の領域でヒートセット後のフィルム)の試験片に対しても同一の試験を行った。結果として生じる試験片を試験し、その結果を表5に要約する。
表6に示されるように、拘束されない1軸配向後、ポリエステルBは、高複屈折であり、ポリエステルFの複屈折と同程度であった。
表1に示される実施例において、それぞれの層に存在するナトリウムイオンの量を計算し、その結果を表7に示す。例えば、実施例2、6及び7を比較することで、両方の層がナトリウムイオンを有する場合の相乗効果が確認された。
PEN(ポリエチレンナフタレート)を含む第1の光学層及びポリエステルOを含む第2の光学層から多層反射鏡を構成した。多層溶解多岐管及び倍率機を通してPEN及びポリエステルOを共押出し、第1及び第2の光学層の825層の交互層を形成した。又、この多層フィルムに、第1の光学層と同一のPENの保護境界層を内側に2つ、外側に2つ含ませ、合計829層にした。更に、PENの2つの外側表面薄層を光学層の積み重ね体の両側上に共押出した。次いで、上記構成物の押出鋳造ウェブを空気温度150℃で45秒間、幅出しオーブンで加熱し、延伸率3.8×3.7に2軸的に配向した。次いで、結果として生じる50ミクロンのフィルムを245℃で10秒間ヒートセットした。前記フィルムは、許容可能な層間接着を有していた。
PET(ポリエチレンテフタレート)を含む第1の光学層及びポリエステルPを含む第2の光学層から多層反射鏡を構成した。多層溶解多岐管及び倍率機を通してPET及びポリエステルPを共押出し、第1及び第2の光学層の825層の交互層を形成した。又、この多層フィルムに、第1の光学層と同一のPETの保護境界層を内側に2つ、外側に2つ含ませ、合計829層にした。更に、PETの2つの外側表面薄層を光学層の積み重ね体の両側上に共押出した。次いで、上記構成物の押出鋳造ウェブを空気温度95℃で45秒間、幅出しオーブンで加熱し、延伸率3.8×3.7に2軸的に配向した。次いで、結果として生じる50ミクロンのフィルムを240℃で10秒間ヒートセットした。前記フィルムは、許容可能な層間接着を有していた。
約70〜80マイクロメートルの厚さのPVC接着剤(トランシルラップ社(Transilwrap Co., Inc.)からのトランシルラップ(Transilwrap)3/1ZZ))を使用して、それぞれに250マイクロメートルの厚さを有する2つの透明なPETシート(3M社(3M Co)スコッチパー(SCOTCHPAR)間に実施例15からのフィルムを積層した。結果として生じた試験片は、厚さが約760マイクロメートルであった。ISO/IEC 7810標準に従って積層された試験片をトランザクションカードの寸法(54mm×80mm)に切断した。次いでISO/IEC 10373−1標準に従って、トランザクションカード寸法の試験片の剥離強度を試験した。優れた剥離強度が得られた。
であれば自明のことであろうし、本発明は本明細書に記載される実施例及び実施形態に限
定されるものではないと理解されるべきである。本発明の実施態様の一部を以下の項目[
1]−[23]に列記する。
[1]
第1及び第2の光学層の交互層を含む多層光学フィルムであって、
前記第1の光学層は、第1のポリエステルを含み、前記第1のポリエステルは、第1のジカルボキシレートモノマー及び第1のジオールモノマーを含み、前記第1のジカルボキシレートモノマーの約0.25〜10モル%未満は、ペンダントイオン基を有し、
前記第2の光学層は、第2のポリエステルを含み、
前記第1及び第2の光学層は、少なくとも1つの軸線に沿って、少なくとも0.04異なる屈折率を有する、多層光学フィルム。
[2]
前記ペンダントイオン基は、スルホネート基、ホスホネート基、若しくはカルボキシレート基、又はこれらの組み合わせを含む、項目1に記載の多層光学フィルム。
[3]
前記第1のジカルボキシレートモノマーは、ナトリウム、カリウム、リチウム、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、コバルト、鉄、若しくはアンチモンの対イオン、又はこれらの組み合わせを含む、項目1に記載の多層光学フィルム。
[4]
前記第1のジカルボキシレートモノマーは、5−スルホイソフタレートの塩を含む、項目1に記載の多層光学フィルム。
[5]
前記第1のジカルボキシレートモノマーは、ナトリウム5−スルホイソフタレートを含む、項目1に記載の多層光学フィルム。
[6]
前記第1のジカルボキシレートモノマーは、ナフタレンジカルボキシレート、及び5−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第1のジオールモノマーは、エチレングリコールを含む、項目1に記載の多層光学フィルム。
[7]
前記第1のジカルボキシレートモノマーは、ナフタレートジカルボキシレート、テレフタレート、及び5−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第1のジオールモノマーは、エチレングリコール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、及びトリメチロールプロパンからなる群から選択されるモノマーを1つ以上含む、項目1に記載の多層光学フィルム。
[8]
前記第1のジカルボキシレートモノマーは、テレフタレート、及び5−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第1のジオールモノマーは、エチレングリコール及びネオペンチルグリコールを含む、項目1に記載の多層光学フィルム。
[9]
前記第1のジカルボキシレートモノマーは、テレフタレート、シクロヘキサンジカルボキシレート、及び5−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第1のジオールモノマーは、エチレングリコール及びシクロヘキサンジメタノールを含む、項目1に記載の多層光学フィルム。
[10]
前記第1のジカルボキシレートモノマーは、シクロヘキサンジカルボキシレート、及び5−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第1のジオールモノマーは、エチレングリコール及びシクロヘキサンジメタノールを含む、項目1に記載の多層光学フィルム。
[11]
前記第2のポリエステルは、第2のジカルボキシレートモノマー及び第2のジオールモノマーを含み、前記第2のジカルボキシレートモノマーの約0.25〜10モル%未満は、ペンダントイオン基を有する、項目1に記載の多層光学フィルム。
[12]
前記第1の光学層は、一価の有機塩を約0.5質量%未満含む、項目1に記載の多層光学フィルム。
[13]
前記第1及び第2の光学層のそれぞれは、少なくとも約1000ppmの濃度のナトリウムイオンを有する、項目11に記載の多層光学フィルム。
[14]
前記多層光学フィルムは、ISO/IEC10373−1:1998(E)に従って測定する場合、少なくとも約0.34N/mmの平均剥離強度を有する、項目1に記載の多層光学フィルム。
[15]
前記多層光学フィルムは、約50%未満のヘイズ値を有する、項目1に記載の多層光学フィルム。
[16]
偏光フィルム、反射偏光フィルム、拡散混合反射偏光フィルム、拡散フィルム、輝度増強フィルム、回転フィルム、ミラーフィルム、又はこれらの組み合わせを含む、項目1に記載の多層光学フィルム。
[17]
それぞれが少なくとも約125μmの厚さを有する第1及び第2のポリマー層と、
前記第1のポリマー層と第2のポリマー層との間に配置される多層光学フィルムであって、
第1及び第2の光学層の交互層を含み、
前記第1の光学層は、第1のポリエステルを含み、前記第1のポリエステルは、第1のジカルボキシレートモノマー及び第1のジオールモノマーを含み、前記第1のジカルボキシレートモノマーの約0.25〜10モル%未満は、ペンダントイオン基を有し、
前記第2の光学層は、第2のポリエステルを含み、
前記第1及び第2の光学層は、少なくとも1つの軸線に沿って、少なくとも0.04異なる屈折率を有する、多層光学フィルムと、を含むトランザクションカードであって、
400〜700nmで少なくとも50%の平均透過率を有する、トランザクションカード。
[18]
800〜1000nmで約16%未満の平均透過率を有する、項目17に記載のトランザクションカード。
[19]
約12%未満のヘイズ値を有する、項目17に記載のトランザクションカード。
[20]
前記第1及び第2のポリマー層は、独立してポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリスチレン、スチレンアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、グリコール修飾ポリエチレンテレフタレート、コポリエステル、又はこれらの組み合わせを含む、項目17に記載のトランザクションカード。
[21]
金融取引用カード、身分証明書、カードキー、又はチケットカードを含む、項目17に記載のトランザクションカード。
[22]
第1及び第2の光学層の交互層を共押出する工程であって、
前記第1の光学層は、第1のポリエステルを含み、前記第1のポリエステルは、第1のジカルボキシレートモノマー及び第1のジオールモノマーを含み、前記第1のジカルボキシレートモノマーの約0.25〜10モル%未満は、ペンダントイオン基を有し、及び
前記第2の光学層は、第2のポリエステルを含む、工程と、
前記共押出交互層を前記第1及び第2の光学層のTgを上回る予熱温度まで予熱する工程と、
前記第1及び第2の光学層が少なくとも1つの軸線に沿って、少なくとも0.04異なる屈折率を有するように、予熱後に前記共押出交互層を延伸する工程と、を含む多層光学フィルムを作製する方法。
[23]
前記共押出交互層を延伸後に少なくとも5秒間後熱する工程を更に含み、後熱する工程は少なくとも204℃の後熱温度まで加熱することを含む、項目22に記載の方法。
Claims (23)
- 第1及び第2の光学層の交互層を含む多層光学フィルムであって、
前記第1の光学層は、第1のポリエステルを含み、前記第1のポリエステルは、第1のジカルボキシレートモノマー及び第1のジオールモノマーを含み、前記第1のジカルボキシレートモノマーの約0.25〜10モル%未満は、ペンダントイオン基を有し、
前記第2の光学層は、第2のポリエステルを含み、
前記第1及び第2の光学層は、少なくとも1つの軸線に沿って、少なくとも0.04異なる屈折率を有する、多層光学フィルム。 - 前記ペンダントイオン基は、スルホネート基、ホスホネート基、若しくはカルボキシレート基、又はこれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の多層光学フィルム。
- 前記第1のジカルボキシレートモノマーは、ナトリウム、カリウム、リチウム、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、コバルト、鉄、若しくはアンチモンの対イオン、又はこれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の多層光学フィルム。
- 前記第1のジカルボキシレートモノマーは、5−スルホイソフタレートの塩を含む、請求項1に記載の多層光学フィルム。
- 前記第1のジカルボキシレートモノマーは、ナトリウム5−スルホイソフタレートを含む、請求項1に記載の多層光学フィルム。
- 前記第1のジカルボキシレートモノマーは、ナフタレンジカルボキシレート、及び5−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第1のジオールモノマーは、エチレングリコールを含む、請求項1に記載の多層光学フィルム。
- 前記第1のジカルボキシレートモノマーは、ナフタレートジカルボキシレート、テレフタレート、及び5−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第1のジオールモノマーは、エチレングリコール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、及びトリメチロールプロパンからなる群から選択されるモノマーを1つ以上含む、請求項1に記載の多層光学フィルム。
- 前記第1のジカルボキシレートモノマーは、テレフタレート、及び5−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第1のジオールモノマーは、エチレングリコール及びネオペンチルグリコールを含む、請求項1に記載の多層光学フィルム。
- 前記第1のジカルボキシレートモノマーは、テレフタレート、シクロヘキサンジカルボキシレート、及び5−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第1のジオールモノマーは、エチレングリコール及びシクロヘキサンジメタノールを含む、請求項1に記載の多層光学フィルム。
- 前記第1のジカルボキシレートモノマーは、シクロヘキサンジカルボキシレート、及び5−スルホイソフタレートの塩を含み、前記第1のジオールモノマーは、エチレングリコール及びシクロヘキサンジメタノールを含む、請求項1に記載の多層光学フィルム。
- 前記第2のポリエステルは、第2のジカルボキシレートモノマー及び第2のジオールモノマーを含み、前記第2のジカルボキシレートモノマーの約0.25〜10モル%未満は、ペンダントイオン基を有する、請求項1に記載の多層光学フィルム。
- 前記第1の光学層は、一価の有機塩を約0.5質量%未満含む、請求項1に記載の多層光学フィルム。
- 前記第1及び第2の光学層のそれぞれは、少なくとも約1000ppmの濃度のナトリウムイオンを有する、請求項11に記載の多層光学フィルム。
- 前記多層光学フィルムは、ISO/IEC10373−1:1998(E)に従って測定する場合、少なくとも約0.34N/mmの平均剥離強度を有する、請求項1に記載の多層光学フィルム。
- 前記多層光学フィルムは、約50%未満のヘイズ値を有する、請求項1に記載の多層光学フィルム。
- 偏光フィルム、反射偏光フィルム、拡散混合反射偏光フィルム、拡散フィルム、輝度増強フィルム、回転フィルム、ミラーフィルム、又はこれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の多層光学フィルム。
- それぞれが少なくとも約125μmの厚さを有する第1及び第2のポリマー層と、
前記第1のポリマー層と第2のポリマー層との間に配置される多層光学フィルムであって、
第1及び第2の光学層の交互層を含み、
前記第1の光学層は、第1のポリエステルを含み、前記第1のポリエステルは、第1のジカルボキシレートモノマー及び第1のジオールモノマーを含み、前記第1のジカルボキシレートモノマーの約0.25〜10モル%未満は、ペンダントイオン基を有し、
前記第2の光学層は、第2のポリエステルを含み、
前記第1及び第2の光学層は、少なくとも1つの軸線に沿って、少なくとも0.04異なる屈折率を有する、多層光学フィルムと、を含むトランザクションカードであって、
400〜700nmで少なくとも50%の平均透過率を有する、トランザクションカード。 - 800〜1000nmで約16%未満の平均透過率を有する、請求項17に記載のトランザクションカード。
- 約12%未満のヘイズ値を有する、請求項17に記載のトランザクションカード。
- 前記第1及び第2のポリマー層は、独立してポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリスチレン、スチレンアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、グリコール修飾ポリエチレンテレフタレート、コポリエステル、又はこれらの組み合わせを含む、請求項17に記載のトランザクションカード。
- 金融取引用カード、身分証明書、カードキー、又はチケットカードを含む、請求項17に記載のトランザクションカード。
- 第1及び第2の光学層の交互層を共押出する工程であって、
前記第1の光学層は、第1のポリエステルを含み、前記第1のポリエステルは、第1のジカルボキシレートモノマー及び第1のジオールモノマーを含み、前記第1のジカルボキシレートモノマーの約0.25〜10モル%未満は、ペンダントイオン基を有し、及び
前記第2の光学層は、第2のポリエステルを含む、工程と、
前記共押出交互層を前記第1及び第2の光学層のTgを上回る予熱温度まで予熱する工程と、
前記第1及び第2の光学層が少なくとも1つの軸線に沿って、少なくとも0.04異なる屈折率を有するように、予熱後に前記共押出交互層を延伸する工程と、を含む多層光学フィルムを作製する方法。 - 前記共押出交互層を延伸後に少なくとも5秒間後熱する工程を更に含み、後熱する工程は少なくとも204℃の後熱温度まで加熱することを含む、請求項22に記載の方法。
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