JP2017198963A - ハードコートフィルムおよびその応用 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、タッチパネルの表面に用いられるハードコートフィルムについては、表面の耐擦性が重要視されている。
本発明は、かかる課題を解決することを目的とするものであって、高い耐擦性を維持しつつ、各層の密着性が高く、かつ、打抜き性に優れたハードコートフィルム、ならびに、ハードコートフィルムの製造方法、キット、偏光板、画像表示装置の前面板、画像表示装置、抵抗膜式タッチパネルおよび静電容量式タッチパネルを提供することを目的とする。
<1>少なくとも、支持体、第1の硬化層および第2の硬化層を上記順に有し、
上記第1の硬化層が、ラジカル重合性基を有する重合性化合物1と、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有し、かつ、上記重合性化合物1とは異なる重合性化合物2と、を含有する第1の硬化層形成用硬化性組成物から形成され、
上記第2の硬化層が、同一分子内に少なくとも2つのラジカル重合性基を有する重合性化合物3を含有する第2の硬化層形成用硬化性組成物から形成され、
上記第1の硬化層形成用硬化性組成物に含まれる重合性化合物中、上記重合性化合物2の含有量が51質量%以上であるハードコートフィルム。
<2>上記第2の硬化層形成用硬化性組成物に含まれる重合性化合物中、カチオン重合性基を有する重合性化合物の含有量が20質量%以下である、<1>に記載のハードコートフィルム。
<3>上記第2の硬化層形成用硬化性組成物中、無機粒子の含有量が20質量%以下である<1>または<2>に記載のハードコートフィルム。
<4>上記第2の硬化層形成用硬化性組成物が、含フッ素化合物を含有する<1>〜<3>のいずれかに記載のハードコートフィルム。
<5>上記含フッ素化合物が、ラジカル重合性基を有する<4>に記載のハードコートフィルム。
<6>上記重合性化合物2が有するカチオン重合性基が、エポキシ基である<1>〜<5>のいずれかに記載のハードコートフィルム。
<7>上記重合性化合物2が有するカチオン重合性基が、脂環式エポキシ基である<1>〜<5>のいずれかに記載のハードコートフィルム。
<8>上記第1の硬化層の表面に上記第2の硬化層が位置する、<1>〜<7>のいずれかに記載のハードコートフィルム。
<9>支持体の一方の側に、液晶性化合物を含有する光学異方性層が積層されている<1>〜<8>のいずれかに記載のハードコートフィルム。
<10>前記支持体の膜厚が50μm〜400μmである<1>〜<9>のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
<11>支持体上に、ラジカル重合性基を有する重合性化合物1と、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有し、かつ上記重合性化合物1とは異なる重合性化合物2と、を含有する第1の硬化層形成用硬化性組成物を用いて、第1の硬化層を形成すること、
第1の硬化層の上に、同一分子内に少なくとも2つのラジカル重合性基を有する重合性化合物3を含有する第2の硬化層形成用硬化性組成物を用いて、第2の硬化層を形成することを含み、
上記第2の硬化層は、上記支持体、上記第1の硬化層、上記第2の硬化層の順となるように形成し、
上記第1の硬化層形成用硬化性組成物に含まれる重合性化合物中、上記重合性化合物2の含有量が51質量%以上であるハードコートフィルムの製造方法。
<12>上記第1の硬化層の表面に、上記第2の硬化層を形成する、<11>に記載のハードコートフィルムの製造方法。
<13>ラジカル重合性基を有する重合性化合物1と、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有し、かつ上記重合性化合物1とは異なる重合性化合物2と、を含有する第1の硬化層形成用硬化性組成物;および、
同一分子内に少なくとも2つのラジカル重合性基を有する重合性化合物3を含有する第2の硬化層形成用硬化性組成物;
を含み、
上記第1の硬化層形成用硬化性組成物に含まれる重合性化合物中、上記重合性化合物2の含有量が51質量%以上である、キット。
<14><1>〜<10>のいずれかに記載のハードコートフィルムと、偏光子とを有する偏光板。
<15><1>〜<10>のいずれかに記載のハードコートフィルムを有する、画像表示装置の前面板。
<16><15>に記載の前面板と、画像表示素子とを有する画像表示装置。
<17>上記画像表示素子が液晶表示素子である、<16>に記載の画像表示装置。
<18>上記画像表示素子が有機エレクトロルミネッセンス表示素子である、<16>に記載の画像表示装置。
<19>上記画像表示素子がインセルタッチパネル表示素子である、<16>〜<18>のいずれかに記載の画像表示装置。
<20>上記画像表示素子がオンセルタッチパネル表示素子である、<16>〜<18>のいずれかに記載の画像表示装置。
<21><15>に記載の前面板を有する抵抗膜式タッチパネル。
<22><15>に記載の前面板を有する静電容量式タッチパネル。
本明細書において、「(メタ)アクリル基」は、「アクリル基およびメタクリル基のいずれか一方または双方」の意味で使用される。(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリロイル基なども同様である。
本明細書において硬化層とは、少なくとも硬化性化合物を含む組成物から形成され、かつ表面の鉛筆硬度が2H以上である層をいうものとする。
本発明のハードコートフィルムは、少なくとも、支持体、第1の硬化層および第2の硬化層を上記順に有し、上記第1の硬化層が、ラジカル重合性基を有する重合性化合物1と、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有し、かつ、上記重合性化合物1とは異なる重合性化合物2と、を含有する第1の硬化層形成用硬化性組成物から形成され、上記第2の硬化層が、同一分子内に少なくとも2つのラジカル重合性基を有する重合性化合物3を含有する第2の硬化層形成用硬化性組成物から形成され、上記第1の硬化層形成用硬化性組成物に含まれる重合性化合物中、上記重合性化合物2の含有量が51質量%以上であることを特徴とする。
このような構成とすることにより、高い耐擦性を維持しつつ、打抜き性に優れ、かつ、各層の密着性を向上させることができる。さらに、鉛筆硬度を高めることもできる。
これに対し、上記特許文献1に記載のハードコートフィルムは、第1の硬化層に同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有する重合性化合物を含んでいないため、密着性が劣る。また、特許文献2に記載の積層体は、第1の硬化層に含まれる、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有する重合性化合物の含有量が低いため、打抜き性が劣る。
さらに、本発明では、第2の硬化層に同一分子内に少なくとも2つのラジカル重合性化合物3を含有することによって、鉛筆硬度を高めることも可能である。
以下、本発明のハードコートフィルムの好ましい態様について説明する。
本発明のハードコートフィルムは、図1に示すように、少なくとも、支持体1A、第1の硬化層2A、および第2の硬化層3Aを上記順に有する。
図1では、支持体1Aの表面に、第1の硬化層が位置しているが、必ずしも、支持体1Aの表面に第1の硬化層が位置している必要はなく、間に他の層を有していてもよい。同様に、第1の硬化層の表面に、第2の硬化層が位置している必要はなく、間に他の層を有していても良い。第1の硬化層と第2の硬化層の密着性を高める観点からは、第1の硬化層の表面に第2の硬化層が位置する、すなわち、両層は、膜面の少なくとも一部において接している方が好ましい。他の層の詳細については、後述する。
さらに、詳細を後述するとおり、本発明のハードコートフィルムをタッチパネルに用いる場合、上記第2の硬化層が画像表示素子の前面側となるようにハードコートフィルムを配置することが好ましいが、ハードコートフィルム表面の耐擦性、打抜き性を優れたものにするためには、上記第2の硬化層がハードコートフィルムの表面側、特に、最表面に配置されることが好ましい。
本発明で用いる支持体は、特に定めるものではなく、公知のフィルムを用いることができる。
支持体としては、樹脂フィルムが好ましい。樹脂フィルムとしては、アクリル系樹脂フィルム、ポリカーボネート(PC)系樹脂フィルム、トリアセチルセルロース(TAC)系樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタラート(PET)系樹脂フィルム、ポリオレフィン系樹脂フィルム、ポリエステル系樹脂フィルム、および、アクリロニトリルブタジエンスチレン共重合体フィルムを挙げることができ、アクリル系樹脂フィルム、トリアセチルセルロース系樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタラート系樹脂フィルムおよびポリカーボネート系樹脂フィルムが好ましい。
尚、アクリル系樹脂フィルムとは、アクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステルからなる群から選択される1種以上の化合物から形成される重合体または共重合体の樹脂フィルムをいう。アクリル系樹脂フィルムの例としては、ポリメタクリル酸メチル樹脂(PMMA)フィルムが挙げられる。
積層フィルムの積層数は、2〜10層が好ましく、2〜5層がより好ましく、2層または3層がさらに好ましい。本発明で用いる支持体は、3層以上の場合、外層と外層以外の層(コア層等)とは、組成が異なるフィルムであることが好ましい。また、外層同士は、同じ組成のフィルムであることが好ましい。
本発明で用いる積層フィルムである支持体の一実施形態として、少なくとも1層のアクリル系樹脂フィルムおよび少なくとも1層のポリカーボネート系樹脂フィルムを有する積層フィルムが例示され、アクリル系樹脂フィルム、ポリカーボネート系樹脂フィルム、アクリル系樹脂フィルムを上記順に有する積層フィルムが好ましい。
市販の支持体としては、例えば、テクノロイC101、テクノロイC001(いずれもエスカーボシート(株)製)、AW−10(Wavelock社製)などを用いることができる。
また、支持体が少なくとも外層とコア層を有するものである場合、上記外層の膜厚の実施形態の一例としては、それぞれ独立に、15μm以上60μm未満である。また、上記外層の膜厚の実施形態の他の一例は、3μm以上60μm未満である。
本発明の第1の硬化層は、第1の硬化層形成用硬化性組成物から形成される。
第1の硬化層形成用硬化性組成物は、ラジカル重合性基を有する重合性化合物1と、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有し、かつ重合性化合物1とは異なる重合性化合物2とを含有し、第1の硬化層形成用硬化性組成物に含まれる重合性化合物中、重合性化合物2の含有量が51質量%以上である。
本発明で用いる重合性化合物1は、ラジカル重合性基を有する。本発明で用いる、重合性化合物1は、重合性化合物2と異なる化合物である。すなわち、本発明で用いる重合性化合物1は、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有する化合物以外の重合性化合物である。
重合性化合物1は、高分子(例えば、重量平均分子量2000以上)であっても、低分子(例えば、分子量2000未満)であってもよいが、低分子であることが好ましい。低分子の重合性化合物1を用いることにより、ラジカル重合性基以外の部位が少なくなり、ハードコートフィルムの鉛筆硬度をより効果的に高めることができる。具体的には、重合性化合物1の分子量は、1500以下であることが好ましく、1200以下であることがより好ましく、1000以下であることがさらに好ましい。上記分子量の下限値については、重合性化合物1の分子量は、100以上であることが好ましく、120以上であることがより好ましい。このような範囲とすることにより、第1の硬化層形成時に、重合性化合物1が揮発するのをより効果的に抑制できる。
重合性化合物1が有するラジカル重合性基としては、スチリル基および(メタ)アクリル基が好ましく、(メタ)アクリル基がより好ましく、(メタ)アクリロイルオキシ基がさらに好ましい。(メタ)アクリル基は、メタクリル基が好ましい。
多価アルコールと(メタ)アクリル酸とのエステルとしては、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,4−シクロヘキサンジアクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド(EO)変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、プロピレンオキサイド(PO)変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、EO変性リン酸トリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,2,3−シクロヘキサンテトラメタクリレート、ポリウレタンポリアクリレート、ポリエステルポリアクリレートおよびカプロラクトン変性トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート等が挙げられる。
上記ウレタン(メタ)アクリレートの市販品としては、特に限定されるものではないが、例えば、共栄社化学社製UA−306H、UA−306I、UA−306T、UA−510H、UF−8001G、UA−101I、UA−101T、AT−600、AH−600、AI−600、新中村化学社製U−4HA、U−6HA、U−6LPA、UA−32P、U−15HA、UA−1100H、日本合成化学工業社製紫光UV−1400B、同UV−1700B、同UV−6300B、同UV−7550B、同UV−7600B、同UV−7605B、同UV−7610B、同UV−7620EA、同UV−7630B、同UV−7640B、同UV−6630B、同UV−7000B、同UV−7510B、同UV−7461TE、同UV−3000B、同UV−3200B、同UV−3210EA、同UV−3310EA、同UV−3310B、同UV−3500BA、同UV−3520TL、同UV−3700B、同UV−6100B、同UV−6640B、同UV−2000B、同UV−2010B、同UV−2250EAを挙げることができる。また、日本合成化学工業社製紫光UV−2750B、共栄社化学社製UL−503LN、大日本インキ化学工業社製ユニディック17−806、同17−813、同V−4030、同V−4000BA、ダイセル・オルネクス社製EB−1290K、トクシキ製ハイコープAU−2010、同AU−2020等も挙げられる。
ポリエチレングリコール200ジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール300ジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール400ジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール600ジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エピクロルヒドリン変性エチレングリコールジ(メタ)アクリレート(市販品として、例えば長瀬産業製デナコールDA−811等)、ポリプロピレングリコール200ジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール400ジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール700ジ(メタ)アクリレート、エチレンオキシド(EO;Ethylene Oxide)・プロピレンオキシド(PO;Propylene Oxide)ブロックポリエーテルジ(メタ)アクリレート(市販品として、例えば日本油脂製ブレンマーPETシリーズ等)、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールA EO 付加型ジ(メタ)アクリレート(市販品として、例えば東亞合成製M−210、新中村化学工業製NKエステルA−BPE−20等)、水添ビスフェノールA EO付加型ジ(メタ)アクリレート(新中村化学工業製NKエステルA−HPE−4等)、ビスフェノールA PO付加型ジ(メタ)アクリレート(市販品として、例えば共栄社化学製ライトアクリレートBP−4PA等)、ビスフェノールA エピクロルヒドリン付加型ジ(メタ)アクリレート(市販品として、例えばダイセル・オルネクス製エピクリル150等)、ビスフェノールA EO・PO付加型ジ(メタ)アクリレート(市販品として、例えば東邦化学工業製BP−023−PE等)、ビスフェノールF EO付加型ジ(メタ)アクリレート(市販品として、例えば東亞合成製アロニックスM−208等)、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、およびそのエピクロルヒドリン変性品、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、およびそのカプロラクトン変性品、1,4− ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレートモノステアレート、トリメチロールプロパンアクリル酸・安息香酸エステル、イソシアヌル酸EO変性ジ(メタ)アクリレート(市販品として、例えば東亞合成製アロニックスM−215等)等の2官能(メタ)アクリレート化合物。
市販品では、ポリエステル(メタ)アクリレートとして、荒川化学工業製の商品名ビームセット700シリーズ、すなわちビームセット700(6官能)、ビームセット710(4官能)、ビームセット720(3官能)等が挙げられる。
3つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレート系化合物の例としては、下記例示化合物A−9〜A−11を挙げることもできる。
さらに、3つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレート系化合物の具体化合物として、日本化薬(株)製KAYARAD DPHA、同DPHA−2C、同PET−30、同TMPTA、同TPA−320、同TPA−330、同RP−1040、同T−1420、同D−310、同DPCA−20、同DPCA−30、同DPCA−60、同GPO−303、大阪有機化学工業(株)製V#400、V#36095D等のポリオールと(メタ)アクリル酸のエステル化物を挙げることができる。また紫光UV−1400B、同UV−1700B、同UV−6300B、同UV−7550B、同UV−7600B、同UV−7605B、同UV−7610B、同UV−7620EA、同UV−7630B、同UV−7640B、同UV−6630B、同UV−7000B、同UV−7510B、同UV−7461TE、同UV−3000B、同UV−3200B、同UV−3210EA、同UV−3310EA、同UV−3310B、同UV−3500BA、同UV−3520TL、同UV−3700B、同UV−6100B、同UV−6640B、同UV−2000B、同UV−2010B、同UV−2250EA、同UV−2750B(日本合成化学(株)製)、UL−503LN(共栄社化学(株)製)、ユニディック17−806、同17−813、同V−4030、同V−4000BA(大日本インキ化学工業(株)製)、EB−1290K、EB−220、EB−5129、EB−1830,EB−4358(ダイセル・オルネクス(株)製)、ハイコープAU−2010、同AU−2020((株)トクシキ製)、アロニックスM−1960(東亞合成(株)製)、アートレジンUN−3320HA,UN−3320HC,UN−3320HS、UN−904,HDP−4Tなどの3官能以上のウレタンアクリレート化合物、アロニックスM−8100,M−8030,M−9050(東亞合成(株)製)、KBM−8307(ダイセルサイテック(株)製)の3官能以上のポリエステル化合物なども好適に使用することができる。
重合性化合物1は1種でも、2種以上でもよいが、2種以上のブレンド形態として、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートおよびジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの組み合わせが例示される。
重合性化合物1は、第1の硬化層形成用硬化性組成物中に1種のみ含まれていても良いし、2種以上含まれていても良い。2種以上含まれている場合、その合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明で用いる重合性化合物2は、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有し、かつ重合性化合物1とは異なる重合性化合物である。カチオン重合性基とラジカル重合性基を有する重合性化合物を用いることにより、打抜き性および密着性を向上させることができる。
重合性化合物2は、低分子であることが好ましく、具体的には、分子量が10000未満であることが好ましい。低分子の重合性化合物2を用いることにより、カチオン重合性基やラジカル重合性基以外の部位が少なくなり、ハードコートフィルムの打抜き性および密着性をより効果的に高めることができる。具体的には、重合性化合物2の分子量は、400以下であることが好ましく、300以下であることがより好ましく、250以下であることがさらに好ましい。上記重合性化合物2の分子量の下限値は、100以上であることが好ましく、120以上であることがより好ましい。このような範囲とすることにより、第1の硬化層形成時に、重合性化合物2が揮発するのをより効果的に抑制できる。
重合性化合物2が有するラジカル重合性基としては、スチリル基および(メタ)アクリル基が好ましく、(メタ)アクリル基がより好ましく、(メタ)アクリロイルオキシ基がさらに好ましい。(メタ)アクリル基は、メタクリル基が好ましい。
重合性化合物2は、また、下記一般式(1)で表される化合物であることが更に好ましい。
一般式(1)中のRが架橋炭化水素の場合、2環系架橋(bicyclo環)および3環系架橋(tricyclo環)が好ましく、炭素数5〜20の架橋炭化水素が挙げられ、ノルボルニル基、ボルニル基、イソボルニル基、トリシクロデシル基、ジシクロペンテニル基、ジシクロペンタニル基、トリシクロペンテニル基、およびトリシクロペンタニル基、アダマンチル基および低級アルキル基置換アダマンチル基等が挙げられる。
Lが2価の連結基を表す場合、2価の脂肪族炭化水素基が好ましい。2価の脂肪族炭化水素基の炭素数は、1〜6が好ましく、1〜3がより好ましく、1がさらに好ましい。2価の脂肪族炭化水素基としては、直鎖状、分岐状又は環状のアルキレン基が好ましく、直鎖状又は分岐状のアルキレン基がより好ましく、直鎖状のアルキレン基が更に好ましい。
Qが表すラジカル重合性基としては、上述したラジカル重合性基と同義であり好ましい範囲も同様である。
特に、本発明では、重合性化合物2が、グリシジル(メタ)アクリレートおよびエポキシシクロヘキシルメチルメタクリレートから選択される少なくとも1種であることが好ましい。
また、重合性化合物2は、市販品として入手することも可能である。上記市販品としては、ダイセル製サイクロマーM100、共栄社化学社製の商品名ライトエステルG、日本化成製の4HBAGE、昭和高分子製の商品名SPシリーズ、例えばSP−1506、500、SP−1507、480、VRシリーズ、例えばVR−77、新中村化学工業製の商品名EA−1010/ECA、EA−11020、EA−1025、EA−6310/ECA等が挙げられる。
重合性化合物2は、第1の硬化層形成用硬化性組成物中に1種のみ含まれていても良いし、2種以上含まれていても良い。2種以上含まれている場合、その合計量が上記範囲となることが好ましい。
第1の硬化層形成用硬化性組成物は、重合性化合物1とも重合性化合物2とも異なる他の重合性化合物を有していてもよい。
上記他の重合性化合物は、カチオン重合性基を有する重合性化合物であることが好ましい。上記カチオン重合性基としては、重合性化合物2で述べたカチオン重合性基と同義であり、好ましい範囲も同様である。特に、本発明では、他の重合性化合物として、カチオン重合性基を含む、含窒素複素環含有化合物が好ましい。このような化合物を用いることにより、支持体と第1の硬化層の密着性をより効果的に向上させることができる。含窒素複素環としては、イソシアヌレート環(後述の例示化合物B−1〜B−3に含まれる含窒素複素環)およびグリコールウリル環(後述の例示化合物B−10に含まれる含窒素複素環)からなる群から選ばれる含窒素複素環が例示され、イソシアヌレート環がより好ましい。他の重合性化合物が有するカチオン性基の数は、1〜10が好ましく、2〜5がより好ましい。また、他の重合性化合物として、カチオン重合性基と含窒素複素環構造を有する重合性化合物を用いる場合、支持体は、アクリル系樹脂フィルムを含む支持体が好ましい。このような構成とすることにより、支持体と第1の硬化層の密着性がより向上する傾向にある。
以下に、他の重合性化合物の具体例として例示化合物B−1〜B−10を示すが、本発明は以下の具体例に限定されるものではない。
第1の硬化層形成用硬化性組成物は、上記他の重合性化合物を、1種のみ含んでいても良いし、2種以上含んでいても良い。2種以上含まれている場合、その合計量が上記範囲となることが好ましい。
また、本発明では、第1の硬化層形成用硬化性組成物に、上記他の重合性化合物を実質的に含まない構成とすることもできる。実質的に含まないとは、例えば、第1の硬化層形成用硬化性組成物に含まれる全重合性化合物の、1質量%未満をいい、0質量%が好ましい(以下、「実質的に含まない」について同じ)。
第1の硬化層形成用硬化性組成物は、無機粒子を含有することも好ましい。無機粒子を含むことにより、鉛筆硬度を向上させる効果がより効果的に達成される。
第1の硬化層形成用硬化性組成物に用いることができる無機粒子としては特に制限はない。例えば、シリカ粒子、ジルコニア粒子やアルミナ粒子を挙げることができ、シリカ粒子が好ましい。
無機粒子として市販品を用いてもよく、例えば、MEK−AC−2140Z(日産化学工業製)を用いることができる。
第1の硬化層形成用硬化性組成物が、無機粒子を含む場合の含有量は、第1の硬化層形成用硬化性組成物の固形分の、20質量%以下が好ましく、17質量%以下がより好ましい。上記含有量の下限値は、1質量%以上が好ましく、7質量%以上がより好ましい。
また、本発明では、高い表面硬度を発現する主要因が第2の硬化層であるため第1の硬化層が柔軟でも表面硬度を維持できるので、第1の硬化層形成用硬化性組成物に、実質的に無機粒子を含まない構成とすることもできる。
第1の硬化層形成用硬化性組成物は、重合開始剤を含むことが好ましい。重合開始剤は、光重合開始剤であっても、熱重合開始剤であってもよい。
重合開始剤としては、ラジカル重合開始剤およびカチオン重合開始剤が挙げられる。ラジカル重合開始剤を配合することにより、ラジカル重合性基の重合反応を促進することができ、カチオン重合開始剤を配合することにより、カチオン重合性基の重合反応を促進することができる。
第1の硬化層形成用硬化性組成物は、ラジカル重合開始剤およびカチオン重合開始剤の少なくとも一方を含むことが好ましく、ラジカル重合開始剤およびカチオン重合開始剤の両方を含むことがより好ましい。
以下、重合開始剤について、順次説明する。
ラジカル重合開始剤はラジカル光重合開始剤であることが好ましい。
ラジカル光重合開始剤としては、光照射により活性種としてラジカルを発生できるものであればよく、公知のラジカル光重合開始剤を、何ら制限なく用いることができる。具体例としては、ジエトキシアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、ベンジルジメチルケタール、4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル−(2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−メチル−2−モルホリノ(4−チオメチルフェニル)プロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)ブタノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノンオリゴマー、2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチル−プロピオニル)−ベンジル]フェニル}−2−メチル−プロパン−1−オン等のアセトフェノン類;1,2−オクタンジオン、1−[4−(フェニルチオ)−,2−(O−ベンゾイルオキシム)]、エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(O−アセチルオキシム)等のオキシムエステル類;ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル等のベンゾイン類;ベンゾフェノン、オルト−ベンゾイル安息香酸メチル、4−フェニルベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4′−メチル−ジフェニルサルファイド、3,3′,4,4′−テトラ(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノン、2,4,6−トリメチルベンゾフェノン、4−ベンゾイル−N,N−ジメチル−N−[2−(1−オキソ−2−プロペニルオキシ)エチル]ベンゼンメタナミニウムブロミド、(4−ベンゾイルベンジル)トリメチルアンモニウムクロリド等のベンゾフェノン類;2−イソプロピルチオキサントン、4−イソプロピルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2,4−ジクロロチオキサントン、1−クロロ−4−プロポキシチオキサントン、2−(3−ジメチルアミノ−2−ヒドロキシ)−3,4−ジメチル−9H−チオキサントン−9−オンメソクロリド等のチオキサントン類;2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニルフォスフィンオキサイド、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチル−ペンチルフォスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド等のアシルフォスフォンオキサイド類;等が挙げられる。また、ラジカル光重合開始剤の助剤として、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、4,4′−ジメチルアミノベンゾフェノン(ミヒラーケトン)、4,4′−ジエチルアミノベンゾフェノン、2−ジメチルアミノエチル安息香酸、4−ジメチルアミノ安息香酸エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸(n−ブトキシ)エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、4−ジメチルアミノ安息香酸2−エチルヘキシル、2,4−ジエチルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン等を併用してもよい。
以上のラジカル光重合開始剤および助剤は、公知の方法で合成可能であり、市販品として入手も可能である。
ラジカル光重合開始剤の市販品としては、IRGACURE(登録商標)184(1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、α−ヒドロキシアルキルフェノン系のラジカル光重合開始剤、BASF製)を挙げることができる。
また、ラジカル重合開始剤は、1種のみ含んでいても良いし、2種以上含んでいても良い。2種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
カチオン重合開始剤はカチオン光重合開始剤であることが好ましい。
カチオン光重合開始剤としては、光照射により活性種としてカチオンを発生できるものであればよく、公知のカチオン光重合開始剤を、何ら制限なく用いることができる。具体例としては、公知のスルホニウム塩、アンモニウム塩、ヨードニウム塩(例えばジアリールヨードニウム塩)、トリアリールスルホニウム塩、ジアゾニウム塩、イミニウム塩などが挙げられる。より具体的には、例えば、特開平8−143806号公報の段落0050〜0053に示されている式(25)〜(28)で表されるカチオン光重合開始剤、特開平8−283320号公報の段落0020にカチオン重合触媒として例示されているもの等を挙げることができ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。また、カチオン光重合開始剤は、公知の方法で合成可能であり、市販品としても入手可能である。市販品としては、例えば、日本曹達社製CI−1370、CI−2064、CI−2397、CI−2
624、CI−2639、CI−2734、CI−2758、CI−2823、CI−2855およびCI−5102等、ローディア社製PHOTOINITIATOR2047等、ユニオンカーバイト社製UVI−6974、UVI−6990、サンアプロ社製CPI−10P等を挙げることができる。
また、カチオン重合開始剤は、1種のみ含んでいても良いし、2種以上含んでいても良い。2種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
第1の硬化層形成用硬化性組成物は、溶媒を含むことが好ましい。溶媒としては、有機溶媒が好ましく、有機溶媒の1種または2種以上を任意の割合で混合して用いることができる。有機溶媒の具体例としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、n−ブタノール、i−ブタノール等のアルコール類;アセトン、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;エチルセロソルブ等のセロソルブ類;トルエン、キシレン等の芳香族類;プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等の酢酸エステル類;ジアセトンアルコール等が挙げられる。これらの中でも、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンおよび酢酸メチルが好ましく、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンおよび酢酸メチルを任意の割合で混合して用いることがより好ましい。このような構成とすることにより、耐擦性、打抜き性および密着性により優れたハードコートフィルムが得られる。
また、第1の硬化層形成用硬化性組成物の固形分は、10〜90質量%であることが好ましく、50〜80質量%であることがより好ましく、65〜75質量%であることが特に好ましい。
その他、第1の硬化層は、必要に応じて、公知の添加剤の1種以上を任意に含むことができる。そのような添加剤としては、防汚剤、表面調整剤、レベリング剤、重合禁止剤等を挙げることができる。それらの詳細については、例えば特開2012−229412号公報の段落0032〜0034を参照でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。また、光重合性組成物に一般に使用され得る各種添加剤を用いることができる。第1の硬化層または第1の硬化層形成用硬化性組成物への各種添加剤の添加量は適宜調整すればよく、特に限定されるものではない。
レベリング剤としては、含フッ素ポリマーが好ましく用いられる。例えば、特許5175831号に記載されているフルオロ脂肪族基含有ポリマーが挙げられる。またフルオロ脂肪族基含有ポリマーを構成する、一般式(1)で表されるフルオロ脂肪族基含有モノマーの含有量が全重合単位の50質量%以下のフルオロ脂肪族基含有ポリマーをレベリング剤として用いることもできる。
防汚剤の詳細については、後述する第2の硬化層形成用硬化性組成物で述べる防汚剤を採用でき、好ましい範囲も同様である。
第1の硬化層形成用硬化性組成物が、防汚剤を含有する場合の含有量は、第1の硬化層形成用硬化性組成物の固形分の0.01〜7質量%が好ましく、0.05〜5質量%がより好ましく、0.1〜2質量%がさらに好ましい。
第1の硬化層形成用硬化性組成物は、防汚剤を、1種のみ含んでいても良いし、2種以上含んでいても良い。2種以上含まれている場合、その合計量が上記範囲となることが好ましい。
また、第1の硬化層形成用硬化性組成物は、防汚剤を実質的に含まない構成とすることもできる。
第1の硬化層の膜厚は、特に定めるものではないが、5μm以上が好ましく、10μm以上がより好ましい。5μm以上とすることにより、鉛筆硬度をより効果的に高めること
が可能になる。一方、第1の硬化層の膜厚の上限値は、60μm以下が好ましく、50μm以下がより好ましく、45μm以下がさらに好ましく、30μm以下が一層好ましく、25μm以下がより一層好ましい。60μm以下とすることにより、打抜き性をより効果的に向上させることができる。
本発明の第2の硬化層は、第2の硬化層形成用硬化性組成物から形成される。
第2の硬化層形成用硬化性組成物は、同一分子内に少なくとも2つのラジカル重合性基を有する重合性化合物3を含有する。
重合性化合物3は、同一分子内に少なくとも2つのラジカル重合性基を有する。
重合性化合物3が有するラジカル重合性基の数は、3つ以上が好ましく、4つ以上がより好ましく、6つ以上がさらに好ましい。重合性化合物3が有するラジカル重合性基の数を同一分子内に2つ以上とすることにより、耐擦性および密着性をより効果的に向上させることができる。重合性化合物3が有するラジカル重合性基の数の上限は特に定めるものではないが、同一分子内に10以下であっても、本発明の効果を十分に達成する。
重合性化合物3が有するラジカル重合性基としては、スチリル基および(メタ)アクリル基が好ましく、(メタ)アクリル基がより好ましく、(メタ)アクリロイルオキシ基がさらに好ましい。(メタ)アクリル基は、メタクリル基が好ましい。
重合性化合物3は、高分子(例えば、重量平均分子量2000以上)であっても、低分子(例えば、分子量2000未満)であってもよいが、低分子であることが好ましい。低分子を用いることにより、ラジカル重合性基以外の部位が少なくなり、ハードコートフィルムの鉛筆硬度をより効果的に高めることができる。具体的には、重合性化合物3の分子量は、1500以下であることが好ましく、1200以下であることがより好ましく、250以下であることがさらに好ましい。上記分子量の下限値については、重合性化合物3の分子量は、100以上であることが好ましく、120以上であることがより好ましい。このような範囲とすることにより、第2の硬化層形成時に、重合性化合物3が揮発するのをより効果的に抑制できる。
重合性化合物3の具体例としては、(メタ)アクリレート系化合物が挙げられ、上述の重合性化合物1で例示した(メタ)アクリレート系化合物がより好ましい。
本発明では、特に、重合性化合物1と重合性化合物3が同じ化合物であることが好ましい。同じ化合物を用いることにより、第1の硬化層と第2の硬化層の界面でのなじみが良くなり、第1の硬化層と第2の硬化層の密着性をより効果的に向上させることができる。
第2の硬化層形成用硬化性組成物は、重合性化合物3を、1種のみ含んでいても良いし、2種以上含んでいても良い。2種以上含まれている場合、その合計量が上記範囲となることが好ましい。
第2の硬化層形成用硬化性組成物は、重合性化合物3以外の他の重合性化合物を含有してもよい。他の重合性化合物としては、第1の硬化層形成用硬化性組成物に配合される重合性化合物2や、組成物に配合してもよい他の重合性化合物を採用できる。さらに、他の重合性化合物としては、カチオン重合性基を有する重合性化合物であることが好ましい。カチオン重合性基を有する重合性化合物は、第1の硬化層形成用硬化性組成物に配合しても良いカチオン重合性基を有する重合性化合物を採用することができ、好ましい範囲も同様である。
第2の硬化層形成用硬化性組成物は、上記他の重合性化合物を、1種のみ含んでいても良いし、2種以上含んでいても良い。2種以上含まれている場合、その合計量が上記範囲となることが好ましい。
また、本発明では、第2の硬化層形成用硬化性組成物に、上記他の重合性化合物を実質的に含まない構成とすることもできる。
第2の硬化層形成用硬化性組成物は、無機粒子を含んでいても良い。無機粒子は、第1の硬化層形成用硬化性組成物に配合しても良い無機粒子を用いることができ、好ましい範囲も同様である。
第2の硬化層形成用硬化性組成物が、無機粒子を含む場合の含有量は、第2の硬化層形成用硬化性組成物の固形分の、20質量%以下が好ましく、17質量%以下がより好ましい。上記含有量の下限値は、1質量%以上が好ましく、7質量%以上がより好ましい。
特に、本発明では、第2の硬化層形成用硬化性組成物に、無機粒子を実質的に含まない構成とすることもできる。
第2の硬化層形成用硬化性組成物は、重合開始剤を含むことが好ましく、ラジカル重合開始剤を含むことが好ましい。重合開始剤は、光重合開始剤であっても、熱重合開始剤であってもよい。
第2の硬化層形成用硬化性組成物に用いられるラジカル重合開始剤としては、第1の硬化層形成用硬化性組成物に用いてもよいラジカル重合開始剤を採用することができ、好ましい範囲も同様である。
第2の硬化層形成用硬化性組成物が重合性化合物としてカチオン重合性化合物を含む場合は、カチオン重合開始剤を含むことも好ましい。
第2の硬化層形成用硬化性組成物に用いられるカチオン重合開始剤は、第1の硬化層形成用硬化性組成物に用いてもよいカチオン重合開始剤を採用でき、好ましい範囲も同様である。
また、カチオン重合開始剤は、1種のみ含んでいても良いし、2種以上含んでいても良い。2種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
第2の硬化層または第2の硬化層形成用硬化性組成物は、防汚剤を含有することが好ましい。防汚剤を含むことにより、指紋や汚れの付着を低減し、また、付着した汚れの拭き取りを容易にすることができる。また、表面のすべり性を向上させる事により耐擦性をより向上させることも可能になる。
防汚剤は、含フッ素化合物を含有することが好ましい。含フッ素化合物は、パーフルオロポリエーテル基および重合性基(好ましくは、ラジカル重合性基)を有することが好ましく、パーフルオロポリエーテル基および重合性基を有し、かつ重合性基を一分子中に複数有することがさらに好ましい。このような構成とすることにより、耐擦性改良という効果をより効果的に発揮させることができる。
尚、本明細書では、防汚剤が、重合性基を有する場合であっても、上記重合性化合物1〜3および上記他の重合性化合物には該当しないものとして扱う。
上記含フッ素化合物は、モノマー、オリゴマーおよびポリマーのいずれであってもよいが、オリゴマー(含フッ素オリゴマー)であることが好ましい。
以上説明した防汚剤としては、公知の方法で合成したものを用いてもよく、市販品を用いてもよい。市販品としては、DIC社製のRS−90、RS−78などを好ましく用いることができる。
第2の硬化層形成用硬化性組成物は、防汚剤を、1種のみ含んでいても良いし、2種以上含んでいても良い。2種以上含まれている場合、その合計量が上記範囲となることが好ましい。
また、第2の硬化層形成用硬化性組成物は、防汚剤を実質的に含まない構成とすることもできる。
第2の硬化層形成用硬化性組成物は、溶媒を含むことが好ましい。第2の硬化層形成用硬化性組成物に用いられる溶媒は、第1の硬化層形成用硬化性組成物に用いられる溶媒を用いることができ、好ましい範囲も同様である。
第2の硬化層形成用硬化性組成物中の溶媒量は、上記組成物の塗布適性を確保できる範囲で適宜調整することができる。例えば、重合性化合物および光重合開始剤の合計量100質量部に対して、溶媒を好ましくは50〜500質量部含み、より好ましくは80〜200質量部含む。
また、第2の硬化層形成用硬化性組成物の固形分は、10〜90質量%であることが好ましく、50〜80質量%であることがより好ましく、65〜75質量%であることが特に好ましい。
その他、第2の硬化層または第2の硬化層形成用硬化性組成物は、公知の添加剤の1種以上を任意に含むことができる。そのような添加剤としては、表面調整剤、レベリング剤、重合禁止剤等を挙げることができる。それらの詳細については、例えば特開2012−229412号公報の段落0032〜0034を参照できる。ただしこれらに限らず、重合性組成物に一般に使用され得る各種添加剤を用いることができる。また、第2の硬化層形成用硬化性組成物への各種添加剤の添加量は適宜調整すればよく、特に限定されるものではない。
第2の硬化層の膜厚は、特に定めるものではないが、0.05μm以上が好ましく、0.08μm以上がより好ましく、0.1μm以上がさらに好ましく、1μm以上がよりさらに好ましく、3μm以上であってもよい。0.05μm以上とすることにより、鉛筆硬度および耐擦性をより効果的に高めることが可能になる。一方、第2の硬化層の膜厚の上限値は、40μm以下が好ましく、30μm以下がより好ましく、20μm以下がさらに好ましく、15μm以下がよりさらに好ましく、8μm以下であってもよい。40μm以下とすることにより、打抜き性をより効果的に向上させることができる。
ハードコートフィルムは、支持体と第1の硬化層および第2の硬化層に加え、任意に1層以上の他の層を有してもよい。他の層としては、特に、限定されるものではないが、例えば、上記第1の硬化層および第2の硬化層以外の他の硬化層、反射防止層、易接着層、加飾層、後述の1/4波長位相差板に用いられる光学異方性層を有してもよい。他の層の詳細については、例えば特許第5048304号公報の段落0069〜0091等を参照でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
ハードコートフィルムが反射防止フィルムとして用いられる場合、第2の硬化層またはその他の硬化層などの硬化層の表面に1層または複数の反射防止層を積層することも好ましい態様である。ここで、本明細書では高屈折率層、中屈折率層、低屈折率層を総称して反射防止層と総称して呼ぶことがある。以下に本発明に好ましく用いることができる反射防止層の構成を示す。
ロ:支持体/第1の硬化層/第2の硬化層/高屈折率層/低屈折率層
ハ:支持体/第1の硬化層/第2の硬化層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
低屈折率層の好ましい態様については、特開2009−204725号公報の0077〜0102段落に記載があり、この公報の内容は本明細書に組み込まれる。
本発明のハードコートフィルムには、低屈折率層と硬化層の間に屈折率の高い層(高屈折率層、中屈折率層)を設け、反射防止性を高めることができる。なお、高屈折率層、中屈折率層、低屈折率層の「高」、「中」、「低」とは層相互の相対的な屈折率の大小関係を表す。また、支持体との関係で言えば屈折率は、支持体>低屈折率層、高屈折率層>支持体の関係を満たすことが好ましい。
高屈折率層の好ましい態様については、特開2009−204725号公報の0103〜0112段落に記載があり、この公報の内容は本明細書に組み込まれる。
低屈折率層を構成する材料としては、高屈折率層を構成する材料よりも低屈折率な材料、例えば、酸化アルミニウム(Al2O3)、二酸化ケイ素(SiO2)、不定比性の酸化ケイ素(SiO2-X,0≦X<1)、フッ化マグネシウム(MgF2)、およびそれらの混合物等が挙げられ、なかでも酸化ケイ素が好ましい。
高屈折率層を構成する材料としては、低屈折率層を構成する材料よりも高屈折率な材料、例えば、五酸化タンタル(Ta2O5)や五酸化ニオブ(Nb2O5)、チタン酸ランタン(LaTiO3)、酸化ハフニウム(HfO2)、酸化チタン(TiO2)、酸化クロム(Cr2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO)、硫化亜鉛(ZnS)、スズドープ酸化インジウム(ITO)、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)、およびそれらの混合物等が挙げられる。
本発明のハードコートフィルムの製造方法は、支持体上に、ラジカル重合性基を有する重合性化合物1と、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有し、かつ上記重合性化合物1とは異なる重合性化合物2と、を含有する第1の硬化層形成用硬化性組成物を用いて、第1の硬化層を形成すること、上記第1の硬化層の上に、同一分子内に少なくとも2つのラジカル重合性基を有する重合性化合物3を含有する第2の硬化層形成用硬化性組成物を用いて、第2の硬化層を形成することを含み、上記第2の硬化層は、上記支持体、上記第1の硬化層、上記第2の硬化層の順となるように形成し、上記第1の硬化層形成用硬化性組成物に含まれる重合性化合物中、上記重合性化合物2の含有量が51質量%以上であることを特徴とする。このような構成とすることにより、耐擦性、打抜き性および密着性に優れたハードコートフィルムが得られる。さらに、得られるハードコートフィルムの鉛筆硬度も高くすることができる。
第1の硬化層形成用硬化性組成物、および、第2の硬化層形成用硬化性組成物は、ぞれぞれ、上述の第1の硬化層形成用硬化性組成物、および、第2の硬化層形成用硬化性組成物と同義であり、好ましい範囲も同様である。
本発明のハードコートフィルムの製造方法は、ラジカル重合性基を有する重合性化合物1と、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有し、かつ上記重合性化合物1とは異なる重合性化合物2と、を含有する第1の硬化層形成用硬化性組成物を用いて、第1の硬化層を形成することを含む。
第1の硬化層形成用硬化性組成物は、第1の硬化層形成用硬化性組成物を構成する各種成分を同時に、または任意の順序で順次混合することにより調製することができる。調製方法は特に限定されるものではなく、調製には公知の撹拌器等を用いることができる。
上記のようにして調製した第1の硬化層形成用硬化性組成物を、支持体の表面に、または接着剤層、粘着剤層および易接着層等の他の層を介して、積層することにより、第1の硬化層を形成することができる。本発明では、支持体の表面に第1の硬化層を形成することが好ましい。
積層方法としては特に制限はなく公知の方法を採用できるが、塗布であることが好ましい。塗布は、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ダイコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法等の公知の塗布方法により行うことができる。塗布量は、所望の膜厚の第1の硬化層を形成可能な量に調整すればよい。塗布時の搬送速度に制限はないが、例えば10〜50m/分とすることができる。
尚、第1の硬化層は、2種以上の異なる組成の第1の硬化層形成用組成物を同時または逐次に積層することにより2層以上(例えば2層〜5層程度)の積層構造の硬化層として形成することもできる。また、第1の硬化層と第2の硬化層を同時に積層してもよい。
第1の硬化層は、第1の硬化層形成用硬化性組成物を硬化して形成することが好ましい。硬化方法としては特に制限はなく、光重合処理や熱重合処理を行う方法が挙げられるが、本発明では光重合処理であることが好ましい。光重合処理を行う場合、以下の態様が好ましい。
第1の硬化層形成用硬化性組成物に対して光重合処理(光照射)を行うことにより、ラジカル重合性基およびカチオン重合性基の重合反応が、それぞれラジカル光重合開始剤、カチオン光重合開始剤の作用を受け開始し進行する。照射する光の波長は、用いる重合性化合物および重合開始剤の種類に応じて決定すればよい。光照射のための光源としては、150〜450nm波長帯域の光を発する高圧水銀ランプ、超高圧水銀灯、カーボンアーク灯、メタルハライドランプ、キセノンランプ、ケミカルランプ、無電極放電ランプ、発光ダイオード(LED)等を挙げることができる。また、光照射量は、通常、10〜3000mJ/cm2の範囲であり、好ましくは20〜1500mJ/cm2の範囲である。光照射量がこの範囲にできる限り、ランプ出力や照度は特に制限はない。また、光照射は窒素パージ下で行うことが好ましく、酸素濃度0.1体積%以下で行うことがより好ましい。
特に、第1の硬化層形成用硬化性組成物中のラジカル重合性基を有する重合性化合物の一部が未反応の状態で、第2の硬化層形成用硬化性組成物を設けることが好ましい。このような構成とすることにより、第1の硬化層と第2の硬化層の密着性がより向上する傾向にあり好ましい。
さらに、第1の硬化層形成用硬化性組成物と第2の硬化層形成用硬化性組成物の硬化は同時に行っても良い。すなわち、第1の硬化層形成用硬化性組成物と第2の硬化層形成用硬化性組成物を同時または逐次に塗布した後、一度に硬化してもよい。
硬化の前および後の一方または両方において、第1の硬化層形成用硬化性組成物または第1の硬化層に対して、必要に応じて乾燥処理を行ってもよい。乾燥処理は、温風の吹き付け、加熱炉内への配置、加熱炉内での搬送等により行うことができる。加熱温度は、溶媒を乾燥除去できる温度に設定すればよく、特に限定されるものではない。例えば40〜80℃で100〜200秒で乾燥することができる。ここで加熱温度とは、温風の温度または加熱炉内の雰囲気温度をいうものとする。
本発明のハードコートフィルムの製造方法は、第1の硬化層の上に、同一分子内に少なくとも2つのラジカル重合性基を有する重合性化合物3を含有する第2の硬化層形成用硬化性組成物を用いて、第2の硬化層を形成することを含む。第2の硬化層は、上記支持体、上記第1の硬化層、上記第2の硬化層の順となるように形成する。第2の硬化層は、第1の硬化層の表面に形成してもよいし、他の層を介して形成してもよい。好ましくは、第1の硬化層の表面に形成する態様である。
その他、第2の硬化層の形成における好ましい態様は、第1の硬化層の形成の好ましい態様と同様である。
本発明のハードコートフィルムは、加工して、各種用途に用いられる。
加工には、例えば、製造されたハードコートフィルムを巻き取ってロール形状のハードコートフィルムにすることも含まれる。
また、本発明のハードコートフィルムは打抜き性が良好であるため、製造されたハードコートフィルムを、打抜き刃を用いて打抜き(型抜き、とも言う)して所望の形状にしてもよい。所望の形状としては、例えば、偏光板、液晶表示装置、タッチパネルなどの形状が挙げられる。打抜きは、打抜き刃を本発明のハードコートフィルムの第2の硬化層側から入れて第1の硬化層および支持体の順で通過させる方法であることが好ましい。本発明では、打抜き刃を第2の硬化層側から入れて打抜きをすることにより、特に本発明のハードコートフィルムを良好に打抜きすることができる。
打抜き刃を入れる方向は、第2の硬化層の膜面に対して90°±10°の方向であることが好ましく、90°±3°の方向であることがより好ましく、90°±1°の方向であることがさらに好ましい。
打抜きに用いる型抜き機としては特に制限はないが、アマダ社製手動プレス機トルクパックプレスTPシリーズなどを好ましく用いることができる。打抜きは、10〜40℃、相対湿度30〜80%で行うことが好ましく、20〜30℃、相対湿度50〜70%で行うことがより好ましい。
本発明のキットは、ラジカル重合性基を有する重合性化合物1と、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有し、かつ上記重合性化合物1とは異なる重合性化合物2と、を含有する第1の硬化層形成用硬化性組成物;および、同一分子内に少なくとも2つのラジカル重合性基を有する重合性化合物3を含有する第2の硬化層形成用硬化性組成物;を含み、上記第1の硬化層形成用硬化性組成物に含まれる重合性化合物中、上記重合性化合物2の含有量が51質量%以上であることを特徴とする。
本発明のキットにおける第1の硬化層形成用硬化性組成物および第2の硬化層形成用硬化性組成物を用いることにより、本発明のハードコートフィルムを容易に製造することができる。
本発明のキットにおける第1の硬化層形成用硬化性組成物および第2の硬化層形成用硬化性組成物は、それぞれ、ハードコートフィルムにおける第1の硬化層形成用硬化性組成物および第2の硬化層形成用硬化性組成物を用いることができ、好ましい範囲も同様である。
本発明のハードコートフィルムを含む物品としては、家電業界、電気電子業界、自動車業界、住宅業界をはじめとする様々な産業界において耐擦性を向上することが求められる各種物品を挙げることができる。具体例としては、タッチセンサ、タッチパネル、液晶表示装置等の画像表示装置、自動車の窓ガラス、住居の窓ガラス、等を挙げることができる。これら物品に、好ましくは表面保護フィルムとして本発明のハードコートフィルムを設けることにより、耐擦性に優れた物品を提供することが可能となる。本発明のハードコートフィルムは、画像表示装置用の前面板に用いられるハードコートフィルムとして好ましく用いられ、タッチパネルの画像表示素子の前面板に用いられるハードコートフィルムであることがより好ましい。
本発明のハードコートフィルムを用いることができるタッチパネルは特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、表面型静電容量式タッチパネル、投影型静電容量式タッチパネル、抵抗膜式タッチパネルなどが挙げられる。詳細については、後述する。
なお、タッチパネルとは、いわゆるタッチセンサを含むものとする。タッチパネルにおけるタッチパネルセンサー電極部の層構成が、2枚の透明電極を貼合する貼合方式、1枚の基板の両面に透明電極を具備する方式、片面ジャンパーあるいはスルーホール方式あるいは片面積層方式のいずれでもよい。
本発明の画像表示装置は、本発明のハードコートフィルムを有する前面板と、画像表示素子とを有する画像表示装置である。
画像表示装置としては、液晶表示装置(Liquid Crystal Display;LCD)、プラズマディスプレイパネル、エレクトロルミネッセンスディスプレイ、陰極管表示装置およびタッチパネルのような画像表示装置に用いることができる。
液晶表示装置としては、TN(Twisted Nematic)型、STN(Super−Twisted Nematic)型、TSTN(Triple Super Twisted Nematic)型、マルチドメイン型、VA(Vertical Alignment)型、IPS(In Plane Switching)型、OCB(Optically CompensatedBend)型等が挙げられる。
画像表示装置は、脆性が改良されハンドリング性に優れ、表面平滑性やシワによる表示品位を損なう事が無く、湿熱試験時の光漏れを低減できることが好ましい。
すなわち、本発明の画像表示装置は、画像表示素子が液晶表示素子であることが好ましい。液晶表示素子を有する画像表示装置としては、ソニーエリクソン社製、エクスペリアPなどを挙げることができる。
有機エレクトロルミネッセンス表示素子は、公知技術を、何ら制限なく適用することができる。有機エレクトロルミネッセンス表示素子を有する画像表示装置としては、SAMSUNG社製、GALAXY SIIなどを挙げることができる。
インセルタッチパネル表示素子は、例えば、特開2011−76602号公報、特開2011−222009号公報等の公知技術を、何ら制限なく適用することができる。インセルタッチパネル表示素子を有する画像表示装置としては、ソニーエリクソン社製、エクスペリアPなどを挙げることができる。
オンセルタッチパネル表示素子は、例えば、特開2012−88683号公報等の公知技術を、何ら制限なく適用することができる。オンセルタッチパネル表示素子を有する画像表示装置としては、SAMSUNG社製、GALAXY SIIなどを挙げることができる。
本発明のハードコートフィルムは、支持体の第1の硬化層および第2の硬化層が配置された側とは反対側の面にタッチセンサーフィルムを貼り合わせてタッチセンサを含むタッチパネルとして用いることができる。
タッチセンサーフィルムとしては特に制限はないが、導電層が形成された導電性フィルムであることが好ましい。
導電性フィルムは、任意の支持体の上に導電層が形成された導電性フィルムであることが好ましい。
導電層は、電極パターンであることが好ましい。また、透明電極パターンであることも好ましい。電極パターンは透明導電材料層をパターニングしたものでもよく、不透明な導電材料の層をパターン形成したものでもよい。
金属細線が銀または銀を含む合金からなることが好ましい。金属細線が銀または銀を含む合金からなる導電層としては特に制限は無く、公知の導電層を用いることができる。例えば、特開2014−168886号公報の段落0040〜0041に記載の導電層を用いることが好ましく、この公報の内容は本明細書に組み込まれる。
金属細線が銅または銅を含む合金からなることも好ましい。上記合金は、特に制限は無く、公知の導電層を用いることができる。例えば、特開2015−49852号公報の段落0038〜0059に記載の導電層を用いることが好ましく、この公報の内容は本明細書に組み込まれる。
タッチセンサーフィルムは、両面に導電層を有することも好ましい。
本発明の抵抗膜式タッチパネルは、本発明の前面板を有する抵抗膜式タッチパネルである。
抵抗膜式タッチパネルは、導電性膜を有する上下1対の基板の導電性膜同士が対向するようにスペーサーを介して配置された基本構成からなるものである。なお抵抗膜式タッチパネルの構成は公知であり、本発明では公知技術を何ら制限なく適用することができる。
本発明の静電容量式タッチパネルは、本発明の前面板を有する静電容量式タッチパネルである。
静電容量式タッチパネルの方式としては、表面型静電容量式、投影型静電容量式等が挙げられる。投影型の静電容量式タッチパネルは、X軸電極と、X電極と直交するY軸電極とを絶縁体を介して配置した基本構成からなる。具体的態様としては、X電極およびY電極が、1枚の基板上の別々の面に形成される態様、1枚の基板上にX電極、絶縁体層、Y電極を上記順で形成する態様、1枚の基板上にX電極を形成し、別の基板上にY電極を形成する態様(この態様では、2枚の基板を貼り合わせた構成が上記基本構成となる)等が挙げられる。なお静電容量式タッチパネルの構成は公知であり、本発明では公知技術を何ら制限なく適用することができる。
また、図2に示すように、平坦化または、導電部材6Aおよび6Bを保護する目的で、導電部材6Aおよび導電部材6Bを覆うように透明な保護層7Aおよび保護層7Bが配置されていてもよい。
ハードコートフィルム3には、後述する周辺領域S2を遮光する加飾層を形成してもよい。
透明絶縁基板5の材質としては、例えば、ガラス、PET(ポリエチレンテレフタレート)、PEN(ポリエチレンナフタレート)、COP(シクロオレフィンポリマー)、COC(シクロオレフィンポリマー)、PC(ポリカーボネート)等が使用できる。また、透明絶縁基板5の厚さは20〜200μmが好ましい。
粘着剤4としては、光学透明粘着シート(Optical Clear Adhesive)または光学透明粘着樹脂(Optical Clear Resin)が使用できる。粘着剤4の好ましい膜厚は10〜100μmである。光学透明粘着シートとしては、例えば3M社製の8146シリーズが好ましく使用できる。粘着剤4の比誘電率の好ましい値は4.0〜6.0であり、より好ましくは5.0〜6.0である。
保護層7Aおよび保護層7Bとしては、例えば、ゼラチン、アクリル樹脂、ウレタン樹脂等の有機膜、および、二酸化シリコン等の無機膜を使用できる。膜厚としては、10nm以上100nm以下が好ましい。比誘電率は、2.5〜4.5が好ましい。
保護層7Aおよび保護層7B中のハロゲン不純物の濃度は、50ppm以下であることが好ましく、ハロゲン不純物は含有しないことがより好ましい。この態様によれば、導電部材6Aおよび導電部材6Bの腐食を抑制できる。
アクティブエリアS1内には、透明絶縁基板5の表面(第1面)上に形成された第1導電層8と透明絶縁基板5の裏面(第2面)上に形成された第2導電層9とが互いに重なるように配置されている。なお、第1導電層8および第2導電層9は、透明絶縁基板5を介して、互いに絶縁された状態で配置されている。
透明絶縁基板5の表面上の第1導電層8により、それぞれ第1の方向D1に沿って延び且つ第1の方向D1に直交する第2の方向D2に並列配置された複数の第1電極11が形成され、透明絶縁基板5の裏面上の第2導電層9により、それぞれ第2の方向D2に沿って延び且つ第1の方向D1に並列配置された複数の第2電極21が形成されている。
これら複数の第1電極11および複数の第2電極21は、タッチパネル2の検出電極を構成するものである。第1電極11および第2電極21の電極幅は1〜5mmが好ましく、電極間ピッチは3〜6mmであることが好ましい。
同様に、周辺領域S2における透明絶縁基板5の裏面上に、複数の第2電極21に接続された複数の第2周辺配線22が形成され、透明絶縁基板5の縁部に複数の第2外部接続端子23が配列形成されると共に、それぞれの第2電極21の両端に第2コネクタ部24が形成されている。第2コネクタ部24に、対応する第2周辺配線22の一端部が接続され、第2周辺配線22の他端部は、対応する第2外部接続端子23に接続されている。
タッチパネル用導電フィルム1は、透明絶縁基板5の表面上に第1電極11、第1周辺配線12、第1外部接続端子13および第1コネクタ部14を含む導電部材6Aを有すると共に、透明絶縁基板5の裏面上に第2電極21、第2周辺配線22、第2外部接続端子23および第2コネクタ部24を含む導電部材6Bを有する。
第1コネクタ部14および第2コネクタ部24を設けることで、電極と周辺配線との接続箇所での電気的導通を良くすることができる効果がある。特に、電極と周辺配線の材料が異なる場合は、第1コネクタ部14および第2コネクタ部24を設けることが好ましい。第1コネクタ部14および第2コネクタ部24の幅は、それぞれ接続される電極の幅の1/3以上、電極の幅以下であることが好ましい。第1コネクタ部14および第2コネクタ部24の形状はベタ膜形状でもよいし、国際公開WO2013/089085号公報に示されているような枠形状、またはメッシュ形状でもよい。
第1周辺配線12および第2周辺配線22の配線幅は10μm以上200μm以下であり、最小配線間隔(最小配線間距離)は20μm以上100μm以下であることが好ましい。
各周辺配線は、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂等からなる保護絶縁膜で覆ってもよい。保護絶縁膜を設けることにより、周辺配線のマイグレーション、錆び等を防止できる。なお、周辺配線の腐食を引きこす可能性があるので、絶縁膜中にはハロゲン不純物を含有しないことが好ましい。保護絶縁膜の膜厚は1〜20μmが好ましい。
タッチパネル用導電フィルム1をタッチパネルとして使用する場合、第1外部接続端子13と第2外部接続端子23とは異方性導電フィルム(Anisotropic Conductive Film)を介してフレキブル配線基板(Flexible Printed Circuits)と電気的に接続される。フレキシブル配線基板は、駆動機能と位置検出機能とを有するタッチパネル制御基板に接続される。
第1外部接続端子13と第2外部接続端子23はフレキシブル配線基板との電気接続性を良くする目的で、第1周辺配線12および第2周辺配線22の配線幅より大きい端子幅で形成される。具体的には、第1外部接続端子13と第2外部接続端子23の端子幅は0.1mm以上0.6mm以下が好ましく、端子長さは0.5mm以上2.0mm以下が好ましい。
メッシュパターンの形状としては、図4のような同一のメッシュ(定形セル)が繰り返し配置されたパターンが好ましく、メッシュの形状はひし形が特に好ましいが、平行四辺形、正方形、長方形等の四角形でも良く、正六角形や他の多角形であっても良い。ひし形の場合、そのひし形の狭角角度は20°以上70°以下であることが表示装置の画素とのモアレ低減の観点から好ましい。メッシュの中心間距離(メッシュピッチ)は100〜600μmであることが視認性の観点から好ましい。第1金属細線15からなるメッシュパターンM1と第2金属細線25からなるメッシュパターンM2が同一形状であることが好ましい。さらに、図4のように、第1金属細線15からなるメッシュパターンM1と第2金属細線25からなるメッシュパターンM2とを、メッシュピッチ半分相当の距離だけずらして配置し、視認側からはメッシュピッチが半分になるメッシュパターンを形成するように配置することが、視認性の観点から好ましい。別の形態としては、メッシュの形状はランダムなパターン、または特開2013−214545号公報に示されているようなひし形の定形セルのピッチに10%程度のランダム性を付与するような、定形セル形状にある一定のランダム性を付与したセミランダム形状であっても良い。
また、互いに隣り合う第1電極11の間、互いに隣り合う第2電極21の間に、それぞれ第1金属細線15、第2金属細線25で形成された電極と絶縁されたダミーメッシュパターンを有していてもよい。ダミーメッシュパターンは、電極を形成するメッシュパターンと同一のメッシュ形状で形成することが好ましい。
ダイレクトボンディング方式に使用される透明な粘着剤は前述の透明な粘着剤4と同じく、光学透明粘着シート(Optical Clear Adhesive)または光学透明粘着樹脂(Optical Clear Resin)が使用でき、好ましい膜厚として10μm以上100μm以下である。光学透明粘着シートとしては、例えば同じく3M社製の8146シリーズが好ましく使用できる。ダイレクトボンディング方式に使用される透明な粘着剤の比誘電率は、前述の透明な粘着剤4の比誘電率より小さいものを使用することがタッチパネル2の検出感度を向上させる点で好ましい。ダイレクトボンディング方式に使用される透明な粘着剤の比誘電率の好ましい値は、2.0〜3.0である。
上記可視光反射率の測定方法としては、以下のようにして測定する。先ず、日本分光社製紫外可視分光光度計V660(1回反射測定ユニットSLM−721)を使用し、測定波長350nmから800nm、入射角5度で反射スペクトルを測定する。なお、アルミ蒸着平面鏡の正反射光をベースラインとする。得られた反射スペクトルからXYZ表色系D65光源2度視野のY値(等色関数JIS Z9701−1999)を、日本分光社製色彩計算プログラムを用いて計算し、可視光反射率とする。
第1金属細線15を構成する材料で、第1電極11、第1周辺配線12、第1外部接続端子13および第1コネクタ部14を含む導電部材6Aを形成することができる。よって、第1電極11、第1周辺配線12、第1外部接続端子13および第1コネクタ部14を含む導電部材6Aはすべて同じ金属で同じ厚みで形成され、同時形成することができる。
第2電極21、第2周辺配線22、第2外部接続端子23および第2コネクタ部24を含む導電部材6Bに関しても同様である。
なお、第1電極11と隣接する第1ダミー電極11Aとは、連続的な第1メッシュパターンM1に沿って配置された金属細線に幅5μm以上30μm以下の断線を設けることにより、電気的に絶縁している。図5は、第1電極11と隣接する第1ダミー電極11Aとの境界線のみに断線を形成した形状であるが、第1ダミー電極11A内の第1セルC1の辺の全てに、または部分的に断線を形成してもよい。
また、図示しないが、アクティブエリアS1内における透明絶縁基板5の裏面上に配置されている第2導電層9は、複数の第2電極21の間にそれぞれ配置された複数の第2ダミー電極を有していてもよい。これらの第2ダミー電極は、複数の第2電極21から絶縁されており、第2電極21と同様に、多数の第2セルC2で構成された第2メッシュパターンM2を有している。
なお、第2電極21と隣接する第2ダミー電極とは、連続的な第2メッシュパターンM2に沿って配置された金属細線に幅5μm以上30μm以下の断線を設けることにより、電気的に絶縁している。第2電極21と隣接する第1ダミー電極との境界線のみに断線を形成した形状でもよいが、第2ダミー電極内の第2セルC2の辺の全てに、または部分的に断線を形成してもよい。
このとき、第1電極11は、第1メッシュパターンM1に沿って第1金属細線15が配置された第1導電層8からなり、第2電極21は、第2メッシュパターンM2に沿って第2金属細線25が配置された第2導電層9からなり、第1導電層8と第2導電層9とが透明絶縁基板5を挟んで図3のようにアクティブエリアS1内で互いに重なるように配置されるものとする。
これら導電部材6Aおよび導電部材6Bの形成方法は、特に限定されるものではない。例えば、特開2012−185813号公報の[0067]〜[0083]、特開2014−209332号公報の[0115]〜[0126]、または、特開2015−5495号公報の[0216]〜[0215]に記載されているように感光性ハロゲン化銀塩を含有する乳剤層を有する感光材料を露光し、現像処理を施すことによって、導電部材6Aおよび6Bを形成することができる。
例えば、透明絶縁基板5の一方の面側に、導電部材6Aと導電部材6Bが層間絶縁膜を介して配置される構成とすることもできる。
さらに、2枚基板の構成とすることもできる。すなわち、第1透明絶縁基板の表面上に導電部材6Aを配置し、第2透明絶縁基板の表面上に導電部材6Bを配置し、これら第1透明絶縁基板および第2透明絶縁基板を、光学透明粘着シート(Optical Clear Adhesive)を用いて貼り合わせて使用することもできる。
さらに、透明絶縁基板5を用いずに、図2に示したハードコートフィルム3の表面上に導電部材6Aと導電部材6Bが層間絶縁膜を介して配置される構成としてもよい。
また、US2012/0262414号公報等に開示されている交差部がない電極構成のように検出電極が基板の片側にしかない構成のタッチパネルにも適用できる。
さらに、タッチパネルは他の機能フィルムとの組合せとの使用も可能である、特開2014−13264号公報に開示されている高レタレーション値を有する基板を用いたニジムラを防止する画像品位向上用機能フィルム、特開2014−142462号公報に開示されているタッチパネルの電極の視認性改善の為の円偏光板との組合せ等も可能である。
本発明のハードコートフィルムは、支持体の第1の硬化層および第2の硬化層が配置された側とは反対側の面に偏光子を有する偏光板として用いることができる。
より具体的には、偏光子とその両側に配置された保護フィルムとからなる偏光板の、その保護フィルムの一方又は両方として、本発明のハードコートフィルムを用いることができる。本発明のハードコートフィルムを用いることにより、脆性が改良されハンドリング性に優れ、表面平滑性やシワによる表示品位を損なう事が無く、湿熱試験時の光漏れを低減する事ができる偏光板を提供可能になる。
が、視野角を広げるという点では、特開2001−100042号公報に記載されている光学補償フィルムが好ましい。
また偏光子としては、公知の偏光子や、偏光子の吸収軸が長手方向に平行でも垂直でもない長尺の偏光子から切り出された偏光子を用いてもよい。偏光子の吸収軸が長手方向に平行でも垂直でもない長尺の偏光子は以下の方法により作製される。
すなわち、連続的に供給されるポリビニルアルコール系フィルムなどのポリマーフィルムの両端を保持手段により保持しつつ張力を付与して延伸して、少なくともフィルム幅方向に1.1〜20.0倍に延伸する。その後、フィルム両端の保持装置の長手方向進行速度差が3%以内で、フィルム両端を保持する工程の出口におけるフィルム搬送方向とフィルムの実質延伸方向とのなす角が20〜70°傾斜するように、フィルム搬送方向を、フィルム両端を保持させた状態で屈曲させてなる延伸方法によって製造することができる。特にフィルム両端を保持する工程の出口におけるフィルム搬送方向とフィルムの実質延伸方向とのなす角を45°傾斜させてなる延伸方法が、生産性の観点から好ましく用いられる。
本発明のハードコートフィルムは、例えば特許第5703187号に公報に記載されているように、ハードコートフィルムと、上記支持体の一方の上に液晶性化合物を含む組成物をから形成された光学異方性層を有する位相差板として用いられてもよい。光学異方性層が積層される支持体の面には特に制限はないが、硬化層が積層された側とは逆側に積層されることが好ましい。支持体と液晶性化合物を含有する光学異方性層の間には液晶化合物の配向を制御するための配向膜が設けられていてもよい。光学異方性層が積層されたハードコートフィルムの光学特性は、特に規定されるものではないが、550nmにおける面内レターデーションReが5〜300nmが好ましく、10〜250nmがより好ましく、80〜200nmがさらに好ましい。また、以下に定義されるNz値が0〜2.0であることが好ましく、0.1〜1.6であることが更に好ましく、0.1〜0.9であることが特に好ましい(ここでNz値=0.5+Rth/Reで表され、Rthは厚み方向のレターデーションである。これら光学特性の測定方法は後述する)。特に1/4波長位相差板を想定した時には、Reが80〜200nmでNz値が0.1〜0.9が好ましく、Reが100〜150nmでNz値が0.1〜0.9であるのがさらに好ましい。
本発明のハードコートフィルムは、1/4波長位相差板に用いても良い。1/4波長位相差板は、偏光子から出射された直線偏光を円偏光に変換することができるため、例えば視認者が偏光サングラスを着用している場合の視認性を良好にすることができる。1/4波長位相差板は、公知の方法で作製しても、1/4波長位相差機能を有する市販の樹脂フィルムをそのまま用いても、もしくは市販の樹脂フィルムに延伸処理等を施して1/4波長位相差機能を持たせたものを用いても良い。ハードコートフィルムの支持体表面と、光学異方性層が積層されたフィルムを、粘着材で貼り合せ、フィルム部分だけ剥離することでハードコートフィルム上へ光学異方性層を付与してもよい。また、1/4波長位相差板は、例えば、特許第4866638号公報に記載されているように、任意の支持体上に液晶性化合物を含む硬化性組成物を塗布して作製してもよい。1/4波長位相差板は、ハードコートフィルムの支持体表面のうち、第1の硬化層および第2の硬化層が形成されていない側の表面に設けても、第2の硬化層の表面に設けてもよい。
オリゴマーおよびポリマーのように繰り返し単位を有する多量体の重量平均分子量・数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(Gel Permeation Chromatography;GPC)によりポリスチレン換算で測定した。具体的な測定条件としては、以下の測定条件を挙げることができる。
GPC装置:HLC−8120(東ソー製)
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー製、7.8mm(内径)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン
1.支持体(膜厚80μm、TAC)の作製
外層/コア層/外層の3層のセルロースアシレートの積層フィルムを、以下の方法により作製した。
下記の組成物をミキシングタンクに投入して撹拌し、コア層セルロースアシレートドープを調製した。
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
コア層セルロースアシレートドープ
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
・アセチル置換度2.88、重量平均分子量260000のセルロースアセテート
100質量部
・下記構造のフタル酸エステルオリゴマーA
10質量部
・下記式Iで表される化合物(A−1)
4質量部
・下記式IIで表される紫外線吸収剤(BASF社製) 2.7質量部
・光安定剤(BASF社製、TINUVIN123) 0.18質量部
・N−アルケニルプロピレンジアミン3酢酸(ナガセケムテックス製、テークランDO)
0.02質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 430質量部
・メタノール(第2溶媒) 64質量部
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
フタル酸エステルオリゴマーA(重量平均分子量:750)
式I:
上記のコア層セルロースアシレートドープ90質量部に下記の無機粒子含有組成物を10質量部加え、外層セルロースアシレートドープ溶液を調製した。
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
無機粒子含有組成物
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平均一次粒径20nmのシリカ粒子 2質量部
(日本アエロジル製AEROSIL R972)
メチレンクロライド(第1溶媒) 76質量部
メタノール(第2溶媒) 11質量部
コア層セルロースアシレートドープ 1質量部
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
外層セルロースアシレートドープがコア層セルロースアシレートドープの両側に配されるように、外層セルロースアシレートドープ、コア層セルロースアシレートドープ、および外層セルロースアシレートドープの3種を、流延口から表面温度20℃のドラム上に同時に流延した。得られた流延膜の残留溶媒量を約20質量%にした後、ドラムから剥ぎ取った。次いで、得られたフィルムの幅方向の両端をテンタークリップで固定し、溶媒残留量が3〜15質量%のフィルムを、横方向に1.18倍延伸しつつ乾燥した。その後、熱処理装置のロール間を搬送することにより、更に乾燥し、厚さが80μm(外層/コア層/外層=3μm/74μm/3μm)である樹脂フィルムを作製した。得られた樹脂フィルムを、TAC支持体とし、下記表3にTACと記載した。
上記と同様の方法で、但し、それぞれ厚さが120μm(外層/コア層/外層=3μm/114μm/3μm)、150μm(外層/コア層/外層=3μm/144μm/3μm)、300μm(外層/コア層/外層=3μm/294μm/3μm)となるように調整し、TAC支持体を作製した。
住友化学製のアクリル系樹脂(商品名スミペックスEX)のペレットを押出径65mmの1軸押出機に、住化スタイロンポリカーボネート製のポリカーボネート系樹脂(商品名カリバー301−10)を押出径45mmの1軸押出機に、それぞれ投入して溶融し、マルチマニホールド方式にて溶融積層一体化させ、乾燥後の各層の膜厚が35μm/230μm/35μmとなるよう制御して、設定温度260℃のT型ダイスを介して押出した。得られるフィルム状物を1対の金属製ロールの間に挟み込んで成形することにより、厚さが300μmである、アクリル系樹脂フィルム/ポリカーボネート系樹脂フィルム/アクリル系樹脂フィルムの3層構成からなる樹脂フィルム(PMMA/PC/PMMA)を作製した。
(1)易接着層形成用の組成物の調製
(1−1)ポリエステル系樹脂の調製
下記組成の重合性化合物を共重合したポリエステル系樹脂のスルホン酸系水分散体を得た。
(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/ジエチレングリコール=44/46/10//84/16(モル比)
撹拌器、温度計、還流冷却管、窒素吹き込み管を取り付けた4ツ口フラスコ(反応器)内を窒素雰囲気にし、ここに、HDI(ヘキサメチレンジイソシアネート)1000質量部、3価アルコールであるトリメチロールプロパン(分子量134)22質量部を仕込み、反応器内の反応液温度を90℃に保持しながら1時間撹拌し、ウレタン化を行った。その後、反応液温度を60℃に保持し、イソシアヌレート化触媒トリメチルベンジルアンモニウム・ハイドロオキサイドを加え、イソシアヌレートの転化率が48%になった時点でリン酸を添加し反応を停止した。次いで、反応液を濾過した後、未反応のHDIを薄膜蒸留装置により除去した。
得られたイソシアネート系化合物aの25℃における粘度は25,000mPa・s、イソシアネート基含有量は19.9質量%、数平均分子量は1080、イソシアネート基平均数は5.1であった。NMR(Nuclear Magnetic Resonance)測定により、ウレタン結合、アロファネート結合、イソシアヌレート結合の存在を確認した。
撹拌器、温度計、還流冷却管、窒素吹き込み管、滴下ロートを取り付けた4ツ口フラスコ(反応器)内を窒素雰囲気にし、ここに、上記で得られたイソシアネート系化合物a 100質量部、数平均分子量400のメトキシポリエチレングリコール42.3質量部、
ジプロピレングリコールジメチルエーテル76.6質量部を仕込み、反応液温度80℃で6時間保持した。その後、反応液温度を60℃に冷却し、マロン酸ジエチル72質量部、ナトリウムメチラートの28質量%メタノール溶液0.88質量部を添加し、4時間保持した後、2−エチルヘキシルアシッドホスフェート0.86質量部を添加した。次いで、ジイソプロピルアミン43.3質量部を添加し、反応液温度70℃で5時間保持した。この反応液をガスクロマトグラフで分析し、ジイソプロピルアミンの反応率が70%であることを確認し、イソシアネート系化合物Aを得た(固形分濃度70質量%、有効NCO基質量5.3質量%)。
ケン化度77%、重合度600のカルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂(クラレ社製)57.6質量部、上記で作製したポリエステル系樹脂28.8質量部(固形分)、上記で作製したイソシアネート系化合物A 4.0質量部、有機スズ系化合物(第1工業製薬製エラストロンCat・21)0.7質量部、平均一次粒径80nmのシリカゾル8.1質量部を混合し、固形分が8.9質量部になるよう水で希釈し、易接着層形成用の組成物を調製した。
(2−1)原料ポリエステル1の調製
以下に示すように、テレフタル酸およびエチレングリコールを直接反応させて水を留去し、エステル化した後、減圧下で重縮合を行う直接エステル化法を用いて、連続重合装置により原料ポリエステル1(Sb触媒系PET)を得た。
(2−1−1)エステル化反応
高純度テレフタル酸4.7トンとエチレングリコール1.8トンを90分かけて混合してスラリー形成させ、3800kg/hの流量で連続的に第1エステル化反応槽に供給した。更に3酸化アンチモンのエチレングリコール溶液を連続的に供給し、撹拌下、反応槽内温度250℃、平均滞留時間約4.3時間で反応を行なった。このとき、3酸化アンチモンはSb添加量が元素換算値で150質量ppm(mass parts per million)となるように連続的に添加した。
この反応物を第2エステル化反応槽に移送し、撹拌下、反応槽内温度250℃で、平均滞留時間で1.2時間反応させた。第2エステル化反応槽には、酢酸マグネシウムのエチレングリコール溶液と、リン酸トリメチルのエチレングリコール溶液を、Mg添加量およびP添加量が元素換算値でそれぞれ65質量ppm、35質量ppmになるように連続的に供給した。
(2−1−2)重縮合反応
上記で得られたエステル化反応生成物を連続的に第1重縮合反応槽に供給し、撹拌下、反応温度270℃、反応槽内圧力20torr(2.67×10-4MPa、1Torrは約133.3224Pa)で、平均滞留時間約1.8時間で重縮合させた。
更に、第2重縮合反応槽に移送し、撹拌下、反応槽内温度276℃、反応槽内圧力5torr(6.67×10-4MPa)で滞留時間約1.2時間の条件で反応(重縮合)させた。
次いで、更に第3重縮合反応槽に移送し、反応槽内温度278℃、反応槽内圧力1.5torr(2.0×10-4MPa)で、滞留時間1.5時間の条件で反応(重縮合)させ、反応物(ポリエチレンテレフタラート(PET))を得た。
(2−1−3)原料ポリエステル1の調製
次に、得られた反応物を、冷水にストランド状に吐出し、直ちにカッティングしてポリエステルのペレット<断面:長径約4mm、短径約2mm、長さ:約3mm>を作製した。得られたポリマーは、IV(Intrinsic Viscosity;固有粘度)=0.63dL/gであった。このポリマーを原料ポリエステル1とした。
乾燥させた紫外線吸収剤(2,2’−(1,4−フェニレン)ビス(4H−3,1−ベンズオキサジン−4−オン))10質量部、原料ポリエステル1(IV=0.63dL/g)90質量部を混合し、混練押出機を用い、原料ポリエステル1の作製と同様にしてペレット化して、紫外線吸収剤を含有する原料ポリエステル2を得た。
3層構成(第I層/第II層/第III層)のポリエステル系樹脂フィルム(積層フィルム)を、以下の方法で作製した。
以下に示す第II層用組成物を、含水率が20質量ppm以下となるまで乾燥させた後、直径50mmの1軸混練押出機のホッパーに投入し、押出機で300℃に溶融することにより、第I層と第III層との間に位置する第II層を形成するための樹脂溶融物を調製した。
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第II層用組成物
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原料ポリエステル1 90質量部
紫外線吸収剤(2,2’−(1,4−フェニレン)ビス(4H−3,1−ベンズオキサジン−4−オン))10質量部を含有した原料ポリエステル2 10質量部
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原料ポリエステル1を、含水率が20質量ppm以下となるまで乾燥させた後、直径30mmの1軸混練押出機のホッパーに投入し、押出機で300℃に溶融することにより、第I層および第III層を形成するための樹脂溶融物を調製した。
これらの2種の樹脂溶融物を、それぞれギアポンプ、濾過器(孔径20μm)に通した後、2種3層合流ブロックにて、第II層用押出機から押出された樹脂溶融物が内部の層に、第I層用および第III層用押出機から押出された樹脂溶融物が外層になるように積層し、幅120mmのダイよりシート状に押し出した。
ダイから押出した溶融樹脂シートを、表面温度25℃に設定された冷却キャストドラム上に押出し、静電印加法を用い冷却キャストドラムに密着させた。冷却キャストドラムに対向配置された剥ぎ取りロールを用いて、冷却後のフィルムをドラムから剥離し、未延伸フィルムを得た。このとき、第I層、第II層、第III層の厚みの比は10:80:10となるように各押出機の吐出量を調整した。
未延伸フィルムを、加熱されたロール群および赤外線ヒーターを用いて、フィルム表面温度が95℃になるように加熱し、その後周速差のあるロール群でフィルムの搬送方向から垂直方向に4.0倍延伸して、厚さが300μmである樹脂フィルム(積層フィルム)を得た。
上記で作製した樹脂フィルムの片面に、500J/m2の処理量でコロナ放電処理を実施した。その後、リバースロール法にて、コロナ放電処理面に上記で作製した易接着層形成用の組成物を乾燥後の厚さが0.1μmになるように調整しながら塗布し、易接着層付き樹脂フィルムを作製した。得られた易接着層付き樹脂フィルムをPET支持体とし、下記表3にPETと記載した。
下記表1または表2に示す、第1の硬化層形成用硬化性組成物A−1〜A−12および第2の硬化層形成用硬化性組成物B−1〜B−9のいずれかを使用し、以下に示す方法で第1の硬化層および第2の硬化層を形成し、実施例1〜32および比較例1〜3のハードコートフィルムを作製した。
ハードコートフィルムの作製における各工程の詳細と、使用した化合物の説明を以下に示す。
下記表1に示す組成で各成分を添加し、孔径10μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して第1の硬化層形成用硬化性組成物A−1〜A−12を調製した。下記表2に示す組成で各成分を添加し、孔径10μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して第2の硬化層形成用硬化性組成物B−1〜B−9を調製した。
下記表3に示した組み合わせで、第1の硬化層形成用硬化性組成物A−1〜A−12の1種と、第2の硬化層形成用硬化性組成物B−1〜B−9の1種を組み合わせて、キットとした。
第1の硬化層形成用硬化性組成物および第2の硬化層形成用硬化性組成物に使用した化合物と、表1〜3に記載した各化合物の略称を以下に示す。
DPHA:ジペンタエリスリトールペンタアクリレート(ラジカル重合性基の数は5つ、カチオン重合性基はなし)とジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(ラジカル重合性基の数は6つ)の混合物(日本化薬製)
ATMMT:ペンタエリスリトールテトラアクリレート(ラジカル重合性基の数は4つ、カチオン重合性は有さず)(新中村化学工業製)
PETA:ペンタエリスリトールトリアクリレート(ラジカル重合性基の数は3つ、カチオン重合性基は有さず)(新中村化学工業製)、
2G:ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート(ラジカル重合性基の数は2つ、カチオン重合性基は有さず)(新中村化学工業製、NKエステル2G)
IAA:イソアミルアクリレート(ラジカル重合性基の数は1つ、カチオン重合性基は有さず)(共栄社化学社製、ライトアクリレートIAA)
ライトエステルG:グリシジルメタクリレート(ラジカル重合性基の数は1つ、カチオン重合性基の数は1つ)(共栄社化学社製)
4HBAGE:4−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル(ラジカル重合性基の数は1つ、カチオン重合性基の数は1つ)(日本化成製)
MEK−AC−2140Z:(オルガノシリカゾル、粒子径10〜15nm)、(日産化学工業製)
ラジカル光重合開始剤Irg184(IRGACURE184、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、α−ヒドロキシアルキルフェノン系のラジカル光重合開始剤、BASF製)
カチオン光重合開始剤PAG−1(以下に示すヨードニウム塩化合物であるカチオン光重合開始剤)
RS−90:防汚剤、DIC製、ラジカル重合性基を有する含フッ素オリゴマー
F−555:防汚剤、DIC製、ラジカル重合性基を有さない含フッ素オリゴマー
P−112:レベリング剤、特許5175831号[0053]段落に記載の化合物P−112
メチルエチルケトンメチルイソブチルケトン酢酸メチル
下記表3に示した支持体の一方の表面上に、第1の硬化層形成用硬化性組成物を塗布し、硬化させて第1の硬化層を形成した。易接着層を有する支持体には、支持体の易接着層表面に第1の硬化層形成用硬化性組成物を塗布した。
塗布および硬化の方法は、具体的には、次の通りとした。特開2006−122889号公報の実施例1記載のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件で第1の硬化層形成用硬化性組成物を塗布し、雰囲気温度60℃で150秒間乾燥した。その後、更に窒素パージ下、酸素濃度約0.1体積%で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス製)を用いて、照度20mW/cm2、照射量30mJ/cm2の紫外線を照射して、第1の硬化層形成用硬化性組成物を硬化させて第1の硬化層を形成した後、巻き取りを行った。
支持体上に第1の硬化層を形成した積層体を巻き出し上記第1の硬化層の表面に、第2の硬化層形成用硬化性組成物を塗布し、第1の硬化層の形成と同じ条件で、乾燥および硬化して第2の硬化層を形成し、ハードコートフィルムを作製した。
<位相差板の作製>
特開2015−187717号公報の実施例4に記載の配向膜を使用した以外、特開2015−187717号公報の実施例1に準じて作製した、第1光学異方性層(H)が積層された位相差板の透明支持体の面と、実施例14で作製したハードコートフィルムの支持体の面とを、粘着剤を用いて貼り合せ、同時に剥離性支持体を配向膜と第1光学異方性層(H)との間で剥離させ、第1光学異方性層(H)が積層されたハードコートフィルムを作製した。上記第1光学異方性層(H)が積層されたハードコートフィルムの、第1光学異方性層(H)が塗設された面と、特開2015−187717号公報の実施例4に準じて作製した第2光学異方性層(Q)が積層された位相差板の光学異方性層の面とを粘着剤を用いて貼り合せ、同時に剥離性支持体を配向膜と第2光学異方性層(H)との間で剥離させた。このようにして、ハードコートフィルム、第1光学異方性層(H)、第2光学異方性層(Q)が、この順で積層された1/4波長位相差板を作製した。なお、第1光学異方性層(H)の遅相軸と第2光学異方性層(Q)の遅相軸がなす角度が、30°となるように積層した。
作製した各実施例および比較例のハードコートフィルムを、下記評価方法によって評価した。評価結果を下記表3に示した。
各実施例および比較例のハードコートフィルムを、ミクロトームで切削して断面を切り出し、約3質量%の四酸化オスミウム水溶液で1晩染色したのち、再度表面を切り出して、断面をSEM(Scanning Electron Microscope、走査型電子顕微鏡)を用いて観察した。
JIS(JISは、Japanese Industrial Standards(日本工業規格)である) K 5400に従い鉛筆硬度評価を行った。
各実施例および比較例のハードコートフィルムを、温度25℃、相対湿度60%で2時間調湿した後、第2の硬化層の表面の異なる5箇所について、JIS S 6006に規定するH〜9Hの試験用鉛筆を用いて4.9Nの荷重にて引っ掻いた。その後、目視で傷が認められる箇所が0〜2箇所であった鉛筆の硬度のうち、最も硬度の高い鉛筆硬度を評価結果とした。
鉛筆硬度は、「H」の前に記載される数値が高いほど、硬度が高く好ましい。
ラビングテスターを用いて、温度25℃、相対湿度60%の環境下で、評価対象(ハードコートフィルム)と接触するテスターの擦り先端部(1cm×1cm)にスチールウール(日本スチールウール製、No.0)を巻いて動かないようバンド固定し、各実施例および比較例のハードコートフィルムの、第2の硬化層の表面を以下の条件で擦った。
移動距離(片道):13cm、こすり速度:13cm/秒、荷重:1000g、先端部接触面積:1cm×1cm。
試験後の各実施例および比較例のハードコートフィルムの第2の硬化層とは逆側の面に油性黒インキを塗り、反射光で目視観察して、スチールウールと接触していた部分に傷が入ったときの擦り回数を計測し、以下の基準で評価した。
A:10000回擦っても傷が付かない。
B:1000回擦っても傷が付かないが、1000回を超え10000回擦る間に傷が付く。
C:100回擦っても傷が付かないが、100回を超え1000回擦る間に傷が付く。
D:10回擦っても傷が付かないが、10回を超え100回擦る間に傷が付く。
E:10回擦る間に傷が付き、実用上問題があった。
各実施例および比較例のハードコートフィルムを、温度25℃、相対湿度60%で2時間調湿した。その後、打抜き刃が第2の硬化層側から入って支持体側へ出るように、型抜き機(アマダ社製手動プレス機トルクパックプレスTPシリーズ)を用いて、直径2mmの穴の打抜きした。打抜き刃を入れる方向は、第2の硬化層の面に対して90°の方向とした。打抜き後のハードコートフィルムの第1の硬化層側、および、第2の硬化層側の端部を光学顕微鏡で観察し、以下の基準で評価した。
A:第2の硬化層側の端部に割れは認められない。
B:第2の硬化層側の端部に割れが認められるが、割れの長さが50μm未満であり、
実用上問題なかった。
C:第2の硬化層側の端部に割れが認められるが、割れの長さが50μm以上100μm未満であり、実用上問題がなかった。
D:第2の硬化層側の端部に割れが認められ、割れの長さが100μm以上、200μm未満であり、実用上問題がなかった。
E:第2の硬化層側の端部に割れが認められ、割れの長さが200μm以上であり、実用上問題があった。
JIS K 5600−5−6−1に記載のクロスカット法にて評価を行った。すなわち、実施例および比較例のハードコートフィルムの、第2の硬化層表面側から第1の硬化層の内部まで到達する切込みを入れて、1mm間隔の碁盤目を100個作製した。その後、セロハンテープ(ニチバン(株)製)を第2の硬化層表面に貼ったあとに剥離し、100個の碁盤目のうち剥離した膜片の数を数えて以下のように評価した。
A:膜片の剥離が碁盤目100個のいずれにも起こらない。
B:膜片の剥離が起こらない碁盤目が90〜99個である。
C:膜片の剥離が起こらない碁盤目が90個未満であり、実用上問題があった。
ガラス板(Corning社製、商品名:イーグル XG、厚み1mm)と、各積層体の第2の硬化層が形成されている側の表面とは反対側の表面とを、厚み20μmの粘着剤(綜研化学SK−2057)を介してゴムローラーで2kgの荷重を掛けながら貼り合わせた。温度25℃、相対湿度60%で2時間調湿した後、打鍵試験機(株式会社YSC製)を用いて、第2の硬化層の上方から入力ペン(ペン先材料はポリアセタール、R=0.8mm、ワコム株式会社製)を押し当て(打鍵速度:2回/分、荷重:250g)、以下の基準で評価した。
<評価基準>
A:50000回を超えて打鍵しても凹みが発生しなかった
B:打鍵回数10000回を超え50000回押し当てる間に凹みが発生した。
C:打鍵回数1000回を超え10000回押し当てる間に凹みが発生した。
D:打鍵回数100回を超え1000回押し当てる間に凹みが発生した。
E:打鍵回数100回押し当てる間に凹みが発生した。
上記表3より、本発明のハードコートフィルムは、耐擦性、打抜き性および密着性が良好であることがわかった。
これに対し、第1の硬化層形成用硬化性組成物に含まれる重合性化合物中の、重合性化合物2の含有量が本発明で規定する下限値を下回る場合(比較例1)、打抜き性が劣っていた。また、第2の硬化層形成用硬化性組成物が、重合性化合物3を含まない場合(比較例2)、代わりにラジカル重合性基を1つ有する重合性化合物を含有していても、耐擦性が劣ることが分かった。さらに、第1の硬化層形成用硬化性組成物が、重合性化合物2を含有しない場合(比較例3)、代わりにカチオン重合性基のみを有する重合性化合物を含有していても、密着性が悪いことがわかった。
(6−1)
実施例8のハードコートフィルムの支持体の、第1の硬化層が配置された側とは反対側の面に、特開2013−206444号公報の段落0016〜段落0040に記載の方法で、同公報の段落0026〜段落0035に記載のフィルムセンサーをタッチセンサーフィルムとして用いて貼合し、静電容量式タッチパネルを作製した。この静電容量式タッチパネルは、実施例8のハードコートフィルムおよびフィルムセンサーの積層体を画像表示素子用の前面板として有する。
以下の方法により、静電容量式タッチパネルを作製した。
15℃、pH4.5に保たれた下記1液に、下記の2液および3液の各々90%に相当する量を攪拌しながら同時に20分間にわたって加え、0.16μmのハロゲン化銀粒子を形成した。続いて下記4液および5液を同時に8分間にわたって加え、さらに、下記の2液および3液の残りの10%の量を同時に2分間にわたって加え、粒子サイズを0.21μmまで成長させた。さらに、ヨウ化カリウム0.15gを加え、5分間熟成し粒子形成を終了した。
水 750ml
ゼラチン 8.6g
塩化ナトリウム 3g
1,3−ジメチルイミダゾリジン−2−チオン 20mg
ベンゼンチオスルホン酸ナトリウム 10mg
クエン酸 0.7g
2液:
水 300ml
硝酸銀 150g
3液:
水 300ml
塩化ナトリウム 15g
臭化カリウム 32g
ヘキサクロロイリジウム(III)酸カリウム
(0.005%KCl 20%水溶液) 8ml
ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム
(0.001%NaCl 20%水溶液) 10ml
4液:
水 100ml
硝酸銀 50g
5液:
水 100ml
塩化ナトリウム 13g
臭化カリウム 11g
黄血塩 5mg
上記乳剤に1,3,3a,7−テトラアザインデン1.2×10-4モル/モルAg、ハイドロキノン1.2×10-2モル/モルAg、クエン酸3.0×10-4モル/モルAg、2,4−ジクロロ−6−ヒドロキシ−1,3,5−トリアジンナトリウム塩0.90g/モルAgを添加し、クエン酸を用いてpHを5.6に調整して、塗布液を得た。
上記塗布液が含有するゼラチンに対して、以下で例示した(P−1)で表されるポリマー(P−1)とジアルキルフェニルPEO硫酸エステルからなる分散剤を含有するポリマーラテックス(分散剤/ポリマーの質量比が2.0/100=0.02)を、ポリマー/ゼラチン(質量比)=0.5/1になるように、上記塗布液に添加した。
さらに、架橋剤としてEPOXY RESIN DY 022(商品名:ナガセケムテックス社製)を添加した。なお、架橋剤の添加量は、後述する感光性層中における架橋剤の量が0.09g/m2となるように調整した。
以上のようにして、感光性層形成用組成物を調製した。
なお、ポリマー(P−1)は、特許第3305459号および特許第3754745号を参照して合成した。
透明絶縁基板(厚み15μmのポリエチレンテレフタラート(PET)フィルム)にコロナ放電処理を施した後、透明絶縁基板の両面に、下塗層として厚み0.05μmの上記ポリマーラテックスを塗布した。さらに下塗層上に光学濃度が約1.0で現像液のアルカリにより脱色する染料を含む上記ポリマーラテックスとゼラチンの混合物[混合質量比(ポリマー/ゼラチン)は2/1]からなるアンチハレーション層(厚み1.0μm)を設けた。上記アンチハレーション層の上に、上記感光性層形成用組成物を塗布し、さらに上記ポリマーラテックスとゼラチンとを混合した保護層形成用組成物を塗布して、厚み0.15μmの保護層を設け、両面に感光性層が形成された透明絶縁基板を得た。なお、保護層形成用組成物のポリマーとゼラチンとの混合質量比(ポリマー/ゼラチン)は0.1/1であった。透明絶縁基板の両面に感光性層が形成されたフィルムをフィルムAとする。形成された感光性層は、銀量6.0g/m2、ゼラチン量0.9g/m2であった。
上記フィルムAの両面に、それぞれ導電部材のパターンに対応したフォトマスクを介し、高圧水銀ランプを光源とした平行光を用いて露光を行った。露光後、下記の現像液で現像し、さらに定着液(商品名:CN16X用N3X−R、富士フイルム社製)を用いて現像処理を行った。さらに、純水でリンスし、乾燥することで、両面にAg線からなる導電部材とゼラチン層とが形成された樹脂基板を得た。ゼラチン層はAg線間に形成されていた。得られたフィルムをフィルムBとする。
なお、第1金属細線15および第2金属細線25の線幅を4.0μm、第1メッシュパターンM1および第2メッシュパターンM2がひし形定形パターン(開口部形状が狭角角度60°であるひし形で、かつ、開口部の一辺の長さ500μm)となるようにした。
そして、第1メッシュパターンM1に沿って第1金属細線15が配置された第1導電層8と第2メッシュパターンM2に沿って第2金属細線25が配置された第2導電層9とを透明なアクティブエリアS1内に重なるように配置して、図3に示したようなタッチパネル用導電フィルム1を作製した。
第1電極11の電極幅を4.0mm、電極ピッチを5.0mmとし、第2電極21の電極幅を2.0mm、電極ピッチを5.0mmとし、第1周辺配線12および第2周辺配線22の配線幅を30μm、最小配線間距離を20μmとし、第1電極11間および第2電極21間には図5のようにダミー電極を用いたパターンを採用した。なお、電極とダミー電極との境界部には10μmの断線部を形成し、電極とダミー電極とを電気的に絶縁させた。
現像液1リットル(L)中に、以下の化合物が含まれる。
ハイドロキノン 0.037mol/L
N−メチルアミノフェノール 0.016mol/L
メタホウ酸ナトリウム 0.140mol/L
水酸化ナトリウム 0.210mol/L
臭化ナトリウム 0.031mol/L
メタ重亜硫酸カリウム 0.187mol/L
上記フィルムBに対して、120℃の過熱蒸気槽に130秒間静置して、加熱処理を行った。加熱処理後のフィルムをフィルムCとする。
フィルムCを、タンパク質分解酵素(ナガセケムテックス社製ビオプラーゼAL−15FG)の水溶液(タンパク質分解酵素の濃度:0.5質量%、液温:40℃)に120秒浸漬した。フィルムCを水溶液から取り出し、温水(液温:50℃)に120秒間浸漬し、洗浄した。ゼラチン分解処理後のフィルムをフィルムDとする。
カレンダ処理用のマット部材として、算術平均粗さ(Ra)=0.28μm、凹凸の平均間隔(Sm)=1.87μmの表面形状を有するステンレス板を使用し、表面が鏡面加工された金属ローラーと樹脂製のローラーの組み合わせによるカレンダ装置を使用して、ジャッキ圧11.4MPaの圧力をかけ、120mm/分の速度で搬送して、フィルムDに対して、カレンダ処理を行った。カレンダ処理を行ったフィルムをフィルムEとする。
フィルムEを、120℃の過熱蒸気槽に130秒間静置して、加熱処理を行った。加熱処理後のフィルムをフィルムFとする。
実施例8のハードコートフィルムの第2の硬化層の上に、下記の方法で調製した低屈折率層用塗布液を、特開2003−211052号公報の図1に記載されたスロットダイコーターを用いて、低屈折率層の乾燥膜厚が100nmになるようにウエット塗布し、60℃で50秒間乾燥した。その後、さらに窒素パージにより、酸素濃度100体積ppm以下の雰囲気下で240W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照射量400mJ/cm2の紫外線を照射し、低屈折率層を形成した。その後、得られた積層体(支持体、第1の硬化層、第2の硬化層および低屈折率層の積層体)を巻き取り、画像表示素子用の前面板を作製した。
(7−1−1)ゾル液aの調製
撹拌器、還流冷却管を備えた反応器に、メチルエチルケトン120質量部、アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、KBM−5103)100質量部、ジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテート3質量部を加え混合した。次いで、ここにイオン交換水30質量部を加え、60℃で4時間反応させた。その後、室温まで冷却して、ゾル液aを得た。ゾル液aの重量平均分子量は1800であり、オリゴマー成分以上の成分のうち、重量平均分子量が1000〜20000の成分は100質量%であった。ガスクロマトグラフィー分析から、原料のアクリロキシプロピルトリメトキシシランは全く残存していなかったことを確認した。
特開2002−79616号公報の調製例4に記載の、粒子サイズ約40〜50nm、シェル厚6〜8nm、屈折率1.31の中空シリカ粒子を、固形分濃度20質量%となるよう主溶媒イソプロピルアルコールで分散させて、中空シリカ粒子ゾルを調製した。中空シリカ粒子ゾル500質量部に、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、KBM−5103)30質量部、およびジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテート(ホープ製薬(株)製、ケロープEP−12)1.5質量部を加えて混合した。その後に、さらにイオン交換水9質量部を加え、60℃で8時間反応させた。得られた反応液を室温まで冷却した後、アセチルアセトン1.8部を添加して、中空シリカ粒子分散液(A−1)を得た。得られた中空シリカ粒子分散液(A−1)の固形分濃度は18質量%、溶媒乾燥後の屈折率は1.31であった。
メチルエチルケトン100質量部に対して、特開2004−45462号公報の段落0043に記載の含フッ素共重合体(P−3)(重量平均分子量約50000)44.0質量部、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA、日本化薬(株)製)6.0質量部、末端メタクリレート基含有シリコーン(Gelest社製、RMS−033)3.0質量部、IRGACURE907(BASF製)3.0質量部を加えて溶解した。その後に中空シリカ粒子分散液(A−1)を195質量部(シリカおよびその表面処理剤を固形分として39.0質量部)、ゾル液a17.2質量部(固形分として5.0質量部)を添加した。この分散液を、塗布液全体の固形分濃度が6質量%になり、シクロヘキサンとメチルエチルケトンの比率が質量比で10対90になるようにシクロヘキサンおよびメチルエチルケトンで希釈して、低屈折率層用塗布液(LL−1)を調製した。低屈折率層用塗布液(LL−1)を塗布して得られる塗布膜の硬化後の屈折率は1.38であった。
実施例8のハードコートフィルムを、マグネトロンスパッタリング装置のチャンバー内に、第2の硬化層がむき出しになるように配置した。SiO2をスパッタリングすることにより、第2の硬化層上に低屈折率層1(屈折率:1.47、厚み:20nm)を形成した。さらに、Nb2O5をスパッタリングすることにより、低屈折率層1上に高屈折率層1(屈折率:2.33、厚み:17nm)を形成した。さらに、SiO2をスパッタリングすることにより、高屈折率層1上に低屈折率層2(屈折率:1.47、厚み:42nm)を形成した。さらに、Nb2O5をスパッタリングすることにより、低屈折率層2上に高屈折率層2(屈折率:2.33、厚み:30nm)を形成した。さらに、SiO2をスパッタリングすることにより、高屈折率層2上に低屈折率層3(屈折率:1.47、厚み:110nm)を形成し、得られた積層体(支持体、第1の硬化層、第2の硬化層、低屈折率層および高屈折率層の積層体)を巻き取り、画像表示素子用の前面板を作製した。
80μmの厚さのトリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U、富士フイルム(株)製)を、1.5mol/L、55℃のNaOH水溶液中に2分間浸漬した後に中和および水洗した。ポリビニルアルコールにヨウ素を吸着させ、延伸して偏光子を作製した。作製した偏光子の片面に、水洗後のトリアセチルセルロースフィルムを接着した。偏光子のもう一方の面に、実施例1〜32のハードコートフィルムの支持体の、第1の硬化層が配置された側とは反対側の面を各々貼り合わせて、偏光板101〜132を作製した。
市販の液晶表示装置(ソニーエリクソン社製、エクスペリアP)に組み込まれているインセルタッチパネル表示素子である液晶表示素子を準備した。このインセルタッチパネル表示素子の上に、偏光板108を、厚み20μmの接着剤層を介して貼り合わせて、インセルタッチパネル表示素子を有する画像表示装置を作製した。
市販の有機EL表示装置(SAMSUNG社製、GALAXY SII)に組み込まれているオンセルタッチパネル表示素子である有機エレクトロルミネッセンス表示素子を準備した。このオンセルタッチパネル表示素子の上に、偏光板108を、厚み20μmの接着剤層を介して貼り合わせて、オンセルタッチパネル表示素子を有する画像表示装置を作製した。
2A:第1の硬化層
3A:第2の硬化層
1:タッチパネル用導電フィルム
2:タッチパネル
3:ハードコートフィルム
4:粘着剤
5:透明絶縁基板
6A、6B:導電部材
7A、7B:保護層
8:第1導電層
9:第2導電層
11A:第1ダミー電極
11:第1電極
12:第1周辺配線
13:第1外部接続端子
14:第1コネクタ部
15:第1金属細線
21:第2電極
22:第2周辺配線
23:第2外部接続端子
24:第2コネクタ部
25:第2金属細線
C1:第1セル
C2:第2セル
D1:第1の方向
D2:第2の方向
M1:第1メッシュパターン
M2:第2メッシュパターン
S1:アクティブエリア
S2:周辺領域
Claims (22)
- 少なくとも、支持体、第1の硬化層および第2の硬化層を前記順に有し、
前記第1の硬化層が、ラジカル重合性基を有する重合性化合物1と、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有し、かつ、前記重合性化合物1とは異なる重合性化合物2と、を含有する第1の硬化層形成用硬化性組成物から形成され、
前記第2の硬化層が、同一分子内に少なくとも2つのラジカル重合性基を有する重合性化合物3を含有する第2の硬化層形成用硬化性組成物から形成され、
前記第1の硬化層形成用硬化性組成物に含まれる重合性化合物中、前記重合性化合物2の含有量が51質量%以上であるハードコートフィルム。 - 前記第2の硬化層形成用硬化性組成物に含まれる重合性化合物中、カチオン重合性基を有する重合性化合物の含有量が20質量%以下である、請求項1に記載のハードコートフィルム。
- 前記第2の硬化層形成用硬化性組成物中、無機粒子の含有量が20質量%以下である請求項1または2に記載のハードコートフィルム。
- 前記第2の硬化層形成用硬化性組成物が、含フッ素化合物を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 前記含フッ素化合物が、ラジカル重合性基を有する請求項4に記載のハードコートフィルム。
- 前記重合性化合物2が有するカチオン重合性基が、エポキシ基である請求項1〜5のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 前記重合性化合物2が有するカチオン重合性基が、脂環式エポキシ基である請求項1〜5のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 前記第1の硬化層の表面に前記第2の硬化層が位置する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 前記支持体の一方の側に、液晶性化合物を含有する光学異方性層が積層されている請求項1〜8のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 前記支持体の膜厚が50μm〜400μmである請求項1〜9のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 支持体上に、ラジカル重合性基を有する重合性化合物1と、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有し、かつ前記重合性化合物1とは異なる重合性化合物2と、を含有する第1の硬化層形成用硬化性組成物を用いて、第1の硬化層を形成すること、
第1の硬化層の上に、同一分子内に少なくとも2つのラジカル重合性基を有する重合性化合物3を含有する第2の硬化層形成用硬化性組成物を用いて、第2の硬化層を形成することを含み、
前記第2の硬化層は、前記支持体、前記第1の硬化層、前記第2の硬化層の順となるように形成し、
前記第1の硬化層形成用硬化性組成物に含まれる重合性化合物中、前記重合性化合物2の含有量が51質量%以上であるハードコートフィルムの製造方法。 - 前記第1の硬化層の表面に、前記第2の硬化層を形成する、請求項11に記載のハードコートフィルムの製造方法。
- ラジカル重合性基を有する重合性化合物1と、同一分子内にカチオン重合性基とラジカル重合性基を有し、かつ前記重合性化合物1とは異なる重合性化合物2と、を含有する第1の硬化層形成用硬化性組成物;および、
同一分子内に少なくとも2つのラジカル重合性基を有する重合性化合物3を含有する第2の硬化層形成用硬化性組成物;
を含み、
前記第1の硬化層形成用硬化性組成物に含まれる重合性化合物中、前記重合性化合物2の含有量が51質量%以上である、キット。 - 請求項1〜10のいずれか1項に記載のハードコートフィルムと、偏光子とを有する偏光板。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載のハードコートフィルムを有する、画像表示装置の前面板。
- 請求項15に記載の前面板と、画像表示素子とを有する画像表示装置。
- 前記画像表示素子が液晶表示素子である、請求項16に記載の画像表示装置。
- 前記画像表示素子が有機エレクトロルミネッセンス表示素子である、請求項16に記載の画像表示装置。
- 前記画像表示素子がインセルタッチパネル表示素子である、請求項16〜18のいずれか1項に記載の画像表示装置。
- 前記画像表示素子がオンセルタッチパネル表示素子である、請求項16〜18のいずれか1項に記載の画像表示装置。
- 請求項15に記載の前面板を有する抵抗膜式タッチパネル。
- 請求項15に記載の前面板を有する静電容量式タッチパネル。
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