JP2017197431A - 多結晶シリコンロッド - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 多結晶シリコンからなる種棒11aの外周面にCVD法により析出された多結晶シリコン析出体11bを有する多結晶シリコンロッド11の直径は77mmを越え153mm以下であって、このロッド11を種棒11aの軸線に対して直交する断面を光学顕微鏡で観察したとき、直径130mm以内の領域では、長さが291μm以下である針状結晶が、上記析出体11b中に種棒11aを中心に放射状に均一に分布し、針状結晶の上記断面における占有面積割合が15%以上35%以下である。種棒の軸線を中心とする同一円周上であって種棒の外周面から5mm、10mm、25mm及び45mm離れた位置における針状結晶の長さが226μm以下、241μm以下、271μm以下及び291μm以下である。
【選択図】図1
Description
多結晶シリコンロッド11を種棒11aの軸線に対して直交する断面で観察したとき、種棒11aの軸線を中心とする同一円周上であって種棒11aの外周面から半径方向外側に5mm、10mm及び25mm離れた位置における針状結晶の長さ及び幅は、それぞれ次のように形成される。上記5mm離れた位置における針状結晶の長さは、好ましくは115μm以下となるように分布し、上記5mm離れた位置における針状結晶の幅は、好ましくは23μm以下になるように分布する。ここで、上記5mm離れた位置における針状結晶の長さ及び幅がそれぞれ115μm及び23μmを越えるようなサイズの針状結晶では、FZ法によるシリコン単結晶製造時における加熱コイルの構造から、多結晶シリコンロッド11の中心部ほど完全に針状結晶を溶融し難くなるという傾向がある。このため、種棒11a周辺の領域においては、針状結晶のサイズを長さ115μm、幅23μmを越えないような構成としている。
多結晶シリコンロッド11を種棒11aの軸線に対して直交する断面で観察したとき、種棒11aの軸線を中心とする同一円周上であって種棒11aの外周面から半径方向外側に5mm、10mm、25mm及び45mm離れた位置における針状結晶の長さ及び幅は、それぞれ次のように形成される。上記5mm離れた位置における針状結晶の長さは、226μm以下となるように分布し、上記5mm離れた位置における針状結晶の幅は、好ましくは30μm以下になるように分布する。ここで、上記5mm離れた位置における針状結晶の長さ及び幅がそれぞれ226μm及び30μmを越えるようなサイズの針状結晶では、FZ法によるシリコン単結晶製造時における加熱コイルの構造から、多結晶シリコンロッド11の中心部ほど完全に針状結晶を溶融し難くなるという不具合がある。このため、種棒11a周辺の領域においては、針状結晶のサイズを長さ226μm、幅30μmを越えないような構成としている。
4SiHCl3 → Si + 3SiCl4+ 2H2 ……(1)
SiHCl3 + H2 → Si + 3HCl ……(2)
このように種棒11aの外周面に多結晶シリコン析出体11bが析出された多結晶シリコンロッド11では、多結晶シリコン析出体11b中の針状結晶の長さが288μmを越えないように形成しており、加えて針状結晶の占有面積割合を78%以上とすることで、多結晶シリコンロッド11をFZ法による単結晶化のために加熱溶融した際、シリコン単結晶中に欠陥を引き起こすような溶融されない針状結晶が残り難く、転位を引き起こす可能性が極めて低い。また、多結晶シリコン析出体11b中の針状結晶の長さが288μmを越えないように微細な結晶を形成することで、結晶析出過程で生じる鬆(す)の形成を抑制することができるため、均一な結晶構造とすることができる。更に種棒11a中の針状結晶の長さが288μmを越えないように形成することで、FZ法によるシリコン単結晶製造過程における種棒11aの溶融時に、溶融されない針状結晶が生じ難くなり、転位の発生を低減できる。このように多結晶シリコンロッド11をFZ法により単結晶化したときに、転位が発生せずかつ単結晶化時の制御を安定して行うことができる。ここで、直径が約3インチ(77mm)以下である小径の多結晶シリコンロッド11の場合、針状結晶の寸法のばらつきが小さいことから、適切なサイズまで小さくした寸法の針状結晶を、より多く発生させるような制御をした方が、結果として過大針状結晶が残らないものと考えられる。
このように種棒11aの外周面に多結晶シリコン析出体11bが析出された多結晶シリコンロッド11では、多結晶シリコン析出体11b中の針状結晶の長さが291μmを越えないように形成しており、加えて針状結晶の占有面積割合を15%以上35%以下とすることで、多結晶シリコンロッド11をFZ法による単結晶化のために加熱溶融した際、シリコン単結晶中に欠陥を引き起こすような溶融されない針状結晶が残り難く、転位を引き起こす可能性が極めて低い。また、多結晶シリコン析出体11b中の針状結晶の長さが291μmを越えないように微細な結晶を形成することで、結晶析出過程で生じる鬆(す)の形成を抑制することができるため、均一な結晶構造とすることができる。更に種棒11a中の針状結晶の長さが291μmを越えないように形成することで、FZ法によるシリコン単結晶製造過程における種棒11aの溶融時に、溶融されない針状結晶が生じ難くなり、転位の発生を低減できる。このように多結晶シリコンロッド11をFZ法により単結晶化したときに、転位が発生せずかつ単結晶化時の制御を安定して行うことができる。ここで、直径が約3インチ(77mm)を越える大径の多結晶シリコンロッド11の場合、それぞれの針状結晶の寸法のばらつきが大きくなってくるため、適切なサイズまで小さくした針状結晶の発生割合を15〜35%に抑えることで、同時に過大針状結晶の発生も抑えられるものと考えられる。
図1に示す多結晶シリコン析出装置10を用いて種棒11aの外周面に多結晶シリコン析出体11bを析出させた。予め種棒11aは、多結晶シリコンからなる角材棒を3本組み合わせたものを逆U字状に組立てることにより作製した。また種棒11aの横断面は一辺約8mmの四角形であり、逆U字状の種棒11aの全長は約2000mmとした。更に種棒11aは、硝酸及びフッ酸の混合液で表面処理したものを使用した。
参考例1に記載の種棒(横断面が一辺約8mmの四角形であり、全長が約2000mmの種棒)と同等の種棒を使用し、水素とトリクロロシランのモル比を約5程度として析出反応を開始し、初期段階からトリクロロシランと水素との混合ガスの量を徐々に増加させるとともに、上記モル比を徐々に増加させた。そして多結晶シリコンロッドの径が増大して上記モル比が7〜8になったとき、その後の多結晶シリコンロッドの径の増大に拘らず、上記モル比を7〜8に維持した。また上記析出反応の初期段階において、種棒に流す電流値を85〜90Aとし、その後、多結晶シリコン析出体の直径の増大に合せて徐々に電流値を上昇させて、約70時間で1300A程度まで上昇させた。更に、原料ガスの流量は、析出反応の初期段階において一定の流量(8000リットル/分)に維持し、その後、次第に流量を上昇させ、最大流量を初期流量の6.5倍の52000リットル/分にした。これにより直径約3インチ(77mm)の多結晶シリコンロッドを作製した。この多結晶シリコンロッドを種棒の軸線に対して直交する断面を光学顕微鏡で観察したとき、種棒の軸線を中心とする同一円周上であって種棒の外周面から半径方向外側に5mm、10mm及び25mm離れた位置における針状結晶の長さ及び幅をそれぞれ図3及び図8〜図11の写真図に基づいてそれぞれ測定した。その結果、上記5mm離れた位置(B部)における針状結晶の長さ及び幅はそれぞれ600μm及び200μmであり、上記10mm離れた位置(C部)における針状結晶の長さ及び幅はそれぞれ250μm及び100μmであり、上記25mm離れた位置(D部)における針状結晶の長さ及び幅はそれぞれ900μm及び150μmであった。また上記B部断面、C部断面及びD部断面における多結晶シリコン析出体中の針状結晶の占有面積割合は58%であった。更に上記A部断面における種棒中の針状結晶の長さ及び幅はそれぞれ300μm及び180μmであり、上記A部断面における種棒中の針状結晶の占有面積割合は53%であった。
参考例1及び比較例1の多結晶シリコンロッドをFZ法により単結晶化してシリコン単結晶を作製した。これらのシリコン単結晶中に転位が発生した否かを観察した。その結果を表1に示す。なお、表1には、参考例1及び比較例1の多結晶シリコンロッドから得られたシリコン単結晶中の転位の有無とともに、参考例1及び比較例1の多結晶シリコンロッド中の針状結晶のサイズも記載した。また、シリコン単結晶中に転位が発生したか否かは、目視により観察した。
参考例1と同様に、多結晶シリコン析出装置10を用いて種棒11aの外周面に多結晶シリコン析出体11bを析出させた。予め種棒11aは、多結晶シリコンからなる角材棒を3本組み合わせたものを逆U字状に組立てることにより作製した。また種棒11aの横断面は一辺約8mmの四角形であり、逆U字状の種棒11aの全長は約2000mmとした。更に種棒11aは、硝酸及びフッ酸の混合液で表面処理したものを使用した。
実施例1の多結晶シリコンロッドを、比較試験1と同様に、FZ法により単結晶化してシリコン単結晶を作製した。このシリコン単結晶中に転位が発生した否かを観察した。その結果を表2に示す。なお、表2には、実施例1の多結晶シリコンロッドから得られたシリコン単結晶中の転位の有無とともに、実施例1の多結晶シリコンロッド中の針状結晶のサイズも記載した。また、シリコン単結晶中に転位が発生したか否かは、目視により観察した。
11a 種棒
11b 多結晶シリコン析出体
Claims (1)
- 多結晶シリコンからなる種棒と、この種棒の外周面にCVD法により析出された多結晶シリコン析出体とを有する多結晶シリコンロッドにおいて、
前記多結晶シリコンロッドの直径が77mmを越え153mm以下であって、
前記多結晶シリコンロッドを前記種棒の軸線に対して直交する断面を光学顕微鏡で観察したとき、直径130mm以内の領域では、長さが291μm以下である針状結晶が、前記多結晶シリコン析出体中に前記種棒を中心に放射状に均一に分布し、
前記針状結晶の前記断面における占有面積割合が15%以上35%以下であり、
前記種棒の軸線を中心とする同一円周上であって前記種棒の外周面から5mm、10mm、25mm及び45mm離れた位置における前記針状結晶の長さがそれぞれ226μm以下、241μm以下、271μm以下及び291μm以下である
ことを特徴とする多結晶シリコンロッド。
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