JP2017183167A - 水系二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
[2]上記化合物(I)が、下記式(1)若しくは(2)で表される化合物であるか、又は下記式(3)若しくは(4)で表される構造単位を有する重合体である、[1]記載の水系二次電池。
(式(1)〜(4)中、R1〜R4、R7〜R14、R17〜R20、R22〜R29は、それぞれ独立して、水素原子、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基又は炭化水素基である。
R5、R6、R15、R16は、それぞれ独立して、水素原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基、炭化水素基又は式(5)〜(9)で表されるいずれかの基である。R36〜R39は、それぞれ独立して、水素原子又はハロゲン原子である。Mは、遷移金属である。
R21、R30は、単結合、アルキレン基、カルボニル基、エステル基、含窒素基、芳香族基、複素環基、フェニレン基、含酸素炭化水素鎖、含窒素炭化水素鎖又はメタロセンから誘導される基である。
X1〜X16は、それぞれ独立して、酸素原子、硫黄原子又は有機基である。
R1〜R39、X1〜X16で表されるそれぞれの基は、置換基で置換されていてもよい。
m、nは、2以上の整数である。)
[3]負極が、ナフタレンジイミド構造又はペリレンジイミド構造を有する化合物(I)を活物質として含む、[1]又は[2]記載の水系二次電池。
[4]正極が、ナフタレンジイミド構造又はペリレンジイミド構造を有する化合物(I)を活物質として含む、[1]から[3]のいずれか記載の水系二次電池。
[5]正極が、下記式(10)〜(16)で表される化合物からなる群より選択される少なくとも一種の化合物を活物質として含む、[3]記載の水系二次電池。
(式(10)〜(16)中、R40〜R61は、それぞれ独立して、水素原子、ハロゲン原子、芳香族基、複素環基、カルボキシ基、アミノ基、ニトロ基、ホルミル基、シアノ基、ヒドロキシ基、アルコキシ基、チオール基、アルキルチオ基又は炭化水素基である。Mは、遷移金属である。R40〜R61で表されるそれぞれの基は、置換基で置換されていてもよい。)
[6]アルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩からなる群より選択される少なくとも一種の塩を含有する水系電解液を備える、[1]から[5]のいずれか記載の水系二次電池。
[7]上記水系電解液が、ナトリウム塩を含有する、[6]記載の水系二次電池。
[8]導電助剤、集電体、及び結着剤を含む、[1]から[7]のいずれか記載の水系二次電池。
[9]ナフタレンジイミド構造又はペリレンジイミド構造を有する化合物(I)を電極活物質として含み、水系電解液を備える、ハイブリッドキャパシタ。
はじめに、本発明の水系二次電池の一実施形態の形状、構造について、図1及び図2を用いて説明する。
本発明の水系二次電池は、正極又は負極の少なくともいずれかが、ナフタレンジイミド構造又はペリレンジイミド構造を有する化合物(I)を電極活物質として含む。化合物(I)は、下記式(1)若しくは(2)で表される化合物であるか、又は下記式(3)若しくは(4)で表される構造単位を有する重合体であることが好ましい。
R5、R6、R15、R16は、それぞれ独立して、水素原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基、炭化水素基又は式(5)〜(9)で表されるいずれかの基である。R36〜R39は、それぞれ独立して、水素原子又はハロゲン原子である。Mは、遷移金属である。
R21、R30は、単結合、アルキレン基、カルボニル基、エステル基、含窒素基、芳香族基、複素環基、フェニレン基、含酸素炭化水素鎖、含窒素炭化水素鎖又はメタロセンから誘導される基である。
X1〜X16は、それぞれ独立して、酸素原子、硫黄原子又は有機基である。
R1〜R39、X1〜X16で表されるそれぞれの基は、置換基で置換されていてもよい。
m、nは、2以上の整数である。
(i) 正極活物質として化合物(I)以外の化合物/負極活物質として化合物(I)
(ii)正極活物質、負極活物質の両方に化合物(I)
が好ましい。(i)の場合の上記化合物(I)以外の化合物としては、TTF、BEDT−TTF、フェロセンポリマー、ニトロキシドポリマーが好ましい。特に、正極活物質としてBEDT−TTFを、負極活物質として上記式(I−3)の化合物を用いる組合せが好ましい。(ii)の場合の化合物(I)の組合せとしては、正極活物質として上記式(I−1)の化合物を、負極活物質として上記式(I−3)の化合物を用いることが好ましい。
本発明における水系電解液は、水と少なくとも1種の水溶性塩とを含有する。水溶性塩はアルカリ金属元素の塩及びアルカリ土類金属元素の塩からなる群より選択される少なくとも1種の塩であることが好ましく、ナトリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、リチウム塩、カリウム塩、ベリリウム塩からなる群から選ばれる少なくとも1種の塩であることがより好ましく、ナトリウム塩、マグネシウム塩、リチウム塩、カリウム塩であることが更に好ましく、ナトリウム塩であることが特に好ましい。
水系二次電池は、セパレータを備えてもよい。セパレータは正極及び負極を隔てるように配置されるものであり、イオンを通し、かつ正負極間のショートを防止することが求められる。セパレータとしては、特に制限されず、従来公知のものを用いることができる。例えば、ポリオレフィン繊維性の不織布やポリオレフィン製の微多孔膜、ガラスフィルター、セラミックの多孔質材料などを用いることができる。
水系二次電池は、集電体(正極集電体及び負極集電体)を備えてもよい。正極集電体及び負極集電体の材料には、正極、負極それぞれの電位において副反応が発生しない材料が用いられる。より具体的には、正極集電体及び負極集電体には、正極及び負極の電位において溶解等の反応が発生しない耐食性を有する材料を用いればよい。正極集電体及び負極集電体の材料には、例えば、金属材料、合金、炭素材料、無機導電性酸化物材料等を用いることができる。金属材料は、例えば、銅、ニッケル、真鍮、亜鉛、アルミニウム、ステンレス、タングステン、金、白金等である。合金は、例えばSUS等である。炭素材料は、例えば、黒鉛、ハードカーボン、ガラス状炭素等である。
本発明の水系二次電池は、負極及び正極と、電解液とを、円筒型ケース、コイン型ケースなどの収容ケースに封入して製造する。具体的な製造手順は、以下の実施例にて詳細に説明する。
正極又は負極の少なくともいずれかが、ナフタレンジイミド構造又はペリレンジイミド構造を有する化合物(I)を活物質として含み、水系電解液を備える蓄電デバイスも、本発明に含まれる。本発明の蓄電デバイスとしては、上記ナフタレンジイミド構造又はペリレンジイミド構造を有する化合物(I)を含む電極化学反応とその対極は導電助剤の電極界面でのイオンの電気二重層形成での吸脱着を利用してエネルギーを貯蔵、放出するデバイスある、ハイブリッドキャパシタなどが挙げられる。ハイブリッドキャパシタとした際に、導電助剤のみで形成されたキャパシタに比べ、高いエネルギー密度を実現できる。また、水系電解液を採用しているため、安全性にも優れる。なお、本発明の蓄電デバイスが備える電極及び水系電解液についての説明は、本発明の水系二次電池における説明を適用できる。
(正極及び負極の作製−方法1)
導電助剤である炭素材料(活性炭及びカーボンブラック)に正極活物質を担持させた。乳鉢内で、上記正極活物質を担持させた炭素と、さらに導電助剤として担持されていない炭素材料、結着材としてポリテトラフルオロエチレン(PTFE)とを混合、混練した。この混合物をローラープレスで圧延してシート化した。
導電助剤である炭素材料(活性炭及びカーボンブラック)に正極活物質を担持させた。乳鉢内で、上記正極活物質を担持させた炭素と、さらに導電助剤として担持されていない炭素材料、電解液を電極重量とほぼ同じになるように加え混練した後、結着材としてポリテトラフルオロエチレン(PTFE)とを混合、混練した。この混合物をローラープレスで圧延してシート化した。
得られた正極及び負極は、円形に切断し、白金線を取り付けた白金メッシュに張り付けた。そして、ガラス製サンプル瓶セルに、上記電極を取り付けた。ガラス製サンプル瓶セルに電極が張り付いた白金メッシュを電解液に浸して、真空雰囲気下にして電極に電解液を含浸した。
得られた正極及び負極は、円形に切断し集電体の上に電極を置いた。正極と負極の間にはセパレータが置かれ、電極とセパレータの間にはカルボキシメチルセルロースと3M NaClのゲル状物質(ゲル状の水系電解液)が置かれている。場合によっては電極を電解液中に浸し、真空雰囲気下にして電極に電解液を含浸した。
上記方法1によって得られた電極シートは、白金線を取り付けた白金メッシュに張り付け、作用極とした。対極に活性炭とPTFEからなる電極を、白金線を取り付けた電極にプレス張り付けした。ガラス製サンプル瓶セルに電解液を加えた。サンプル瓶セルを蓋で密閉し、電極内に挿入管を設け、常時窒素ガスをバブリングさせた。
作用極及び対極の作製条件、電解液の種類を表1に示す通りとし、それぞれのサイクリックボルタンメトリー用セルを組み立てた。参照電極としてはAg/AgClを使用し、実施例1〜16のセルをサイクリックボルタンメトリーに供した。各実施例における掃引範囲、掃引速度も表1に合わせて示した。実施例1については図3に、実施例2については図4に、実施例3〜6については図5に、実施例7についは図6に、実施例8については図7に、実施例9については図8に、実施例10については図9に、実施例11〜14については図10に、実施例15については図11に、実施例16については図12に、それぞれのサイクリックボルタモグラムを示す。
実施例17〜24で得られた水系二次電池を充放電試験に供した。なお、実施例17〜19、25においては、完成した電極シートを3M NaClの溶液に浸し、デシケータの中に入れ、真空状態にして3M NaClの溶液を含浸させたものを用いた。実施例20〜24においては、活物質が担持された活性炭及びKBに電解液を入れ、混練した後にPTFEを入れ、もう一度混練し、ローラープレスにかけてシート化して電極シートを作成した。実施例17〜19の水系二次電池のサイクル特性を図13に、実施例20〜24の水系二次電池のサイクル特性を図14に示す。図13において、実施例17、18,19の充放電電圧はそれぞれ1.6、1.65、1.7Vであり、1C(負極の理論容量を基準)の電流値で充放電を行った。図14において、実施例20、23、24は1.25Vの電圧、実施例21は1.35V、実施例22は1.4Vで充放電を行い3C(正極の理論容量を基準)の電流値で行った。実施例25の二次電池については、3種類(1.6、1.65、1.7V)の電圧および5種類(5C、3C、2C、1C、0.5C:負極の理論容量を基準)電流値の条件にて充放電を行った結果を図15に示す。
11 正極集電体
12 正極活物質層
13 正極シート
14 負極集電体
17 負極活物質層
18 負極シート
19 セパレータ
20 水系電解液
22 円筒ケース
24 正極端子
26 負極端子
30 リングワッシャー
31 スペーサー
32 正極活物質層
33 負極活物質層
34 セパレータ
35 正極側の集電体
36 ガスケット
37 負極側の集電体
38 負極ケース
39 正極ケース
40 水系二次電池
Claims (8)
- 正極又は負極の少なくともいずれかが、ナフタレンジイミド構造又はペリレンジイミド構造を有する化合物(I)を活物質として含む、水系二次電池。
- 上記化合物(I)が、下記式(1)若しくは(2)で表される化合物であるか、又は下記式(3)若しくは(4)で表される構造単位を有する重合体である、請求項1記載の水系二次電池。
(式(1)〜(4)中、R1〜R4、R7〜R14、R17〜R20、R22〜R29は、それぞれ独立して、水素原子、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基又は炭化水素基である。
R5、R6、R15、R16は、それぞれ独立して、水素原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基、炭化水素基又は式(5)〜(9)で表されるいずれかの基である。R36〜R39は、それぞれ独立して、水素原子又はハロゲン原子である。Mは、遷移金属である。
R21、R30は、単結合、アルキレン基、カルボニル基、エステル基、含窒素基、芳香族基、複素環基、フェニレン基、含酸素炭化水素鎖、含窒素炭化水素鎖又はメタロセンから誘導される基である。
X1〜X16は、それぞれ独立して、酸素原子、硫黄原子又は有機基である。
R1〜R39、X1〜X16で表されるそれぞれの基は、置換基で置換されていてもよい。
m、nは、2以上の整数である。) - 負極が、ナフタレンジイミド構造又はペリレンジイミド構造を有する化合物(I)を活物質として含む、請求項1又は2記載の水系二次電池。
- 正極が、ナフタレンジイミド構造又はペリレンジイミド構造を有する化合物(I)を活物質として含む、請求項1から3のいずれか一項記載の水系二次電池。
- アルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩からなる群より選択される少なくとも一種の塩を含有する水系電解液を備える、請求項1から5のいずれか一項記載の水系二次電池。
- 上記水系電解液が、ナトリウム塩を含有する、請求項6記載の水系二次電池。
- 導電助剤、集電体、及び結着剤を含む、請求項1から7のいずれか一項記載の水系二次電池。
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