JP2017165063A - 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 - Google Patents
二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2017165063A JP2017165063A JP2016055189A JP2016055189A JP2017165063A JP 2017165063 A JP2017165063 A JP 2017165063A JP 2016055189 A JP2016055189 A JP 2016055189A JP 2016055189 A JP2016055189 A JP 2016055189A JP 2017165063 A JP2017165063 A JP 2017165063A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- layer
- average particle
- biaxially oriented
- polyester film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 title claims abstract description 160
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 title claims abstract description 91
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 289
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims description 31
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 claims description 28
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 claims description 28
- -1 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 40
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 121
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 70
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 64
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 64
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 48
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 40
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 36
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 36
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 35
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 31
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 description 29
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 27
- 239000000463 material Substances 0.000 description 23
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 20
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 19
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 18
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 14
- 239000004697 Polyetherimide Substances 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- 229920001601 polyetherimide Polymers 0.000 description 13
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 12
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 12
- 230000008859 change Effects 0.000 description 11
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 10
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 9
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 9
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229920004738 ULTEM® Polymers 0.000 description 8
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 8
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 8
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 8
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 8
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 8
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000037303 wrinkles Effects 0.000 description 7
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000009998 heat setting Methods 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 6
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 6
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 5
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 5
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 5
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 5
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 5
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 4
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 4
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol Chemical compound OCCCCO WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 4
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 4
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000012771 pancakes Nutrition 0.000 description 4
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 4
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920005990 polystyrene resin Polymers 0.000 description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 4
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 4
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 3
- 238000003490 calendering Methods 0.000 description 3
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 3
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 3
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N methyl ethyl ketone Substances CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Substances CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 description 3
- WVLBCYQITXONBZ-UHFFFAOYSA-N trimethyl phosphate Chemical compound COP(=O)(OC)OC WVLBCYQITXONBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OOSZCNKVJAVHJI-UHFFFAOYSA-N 1-[(4-fluorophenyl)methyl]piperazine Chemical compound C1=CC(F)=CC=C1CN1CCNCC1 OOSZCNKVJAVHJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FOKDITTZHHDEHD-PFONDFGASA-N 2-ethylhexyl (z)-octadec-9-enoate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OCC(CC)CCCC FOKDITTZHHDEHD-PFONDFGASA-N 0.000 description 2
- ALYNCZNDIQEVRV-UHFFFAOYSA-N 4-aminobenzoic acid Chemical compound NC1=CC=C(C(O)=O)C=C1 ALYNCZNDIQEVRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PLIKAWJENQZMHA-UHFFFAOYSA-N 4-aminophenol Chemical compound NC1=CC=C(O)C=C1 PLIKAWJENQZMHA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000004962 Polyamide-imide Substances 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YIMQCDZDWXUDCA-UHFFFAOYSA-N [4-(hydroxymethyl)cyclohexyl]methanol Chemical compound OCC1CCC(CO)CC1 YIMQCDZDWXUDCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 2
- ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N antimony trioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb]=O ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 2
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 2
- WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N dimethyl terephthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(C(=O)OC)C=C1 WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TVIDDXQYHWJXFK-UHFFFAOYSA-N dodecanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCCCC(O)=O TVIDDXQYHWJXFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical group 0.000 description 2
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RXOHFPCZGPKIRD-UHFFFAOYSA-N naphthalene-2,6-dicarboxylic acid Chemical compound C1=C(C(O)=O)C=CC2=CC(C(=O)O)=CC=C21 RXOHFPCZGPKIRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 2
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002312 polyamide-imide Polymers 0.000 description 2
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 2
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 2
- 229920001228 polyisocyanate Polymers 0.000 description 2
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 2
- CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N pyromellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(C(O)=O)=C(C(O)=O)C=C1C(O)=O CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001028 reflection method Methods 0.000 description 2
- CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N sebacic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCC(O)=O CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940074545 sodium dihydrogen phosphate dihydrate Drugs 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- TYFQFVWCELRYAO-UHFFFAOYSA-N suberic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCC(O)=O TYFQFVWCELRYAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 2
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 2
- ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N trimellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1 ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 2
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-VKHMYHEASA-N (+)-propylene glycol Chemical compound C[C@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-VKHMYHEASA-N 0.000 description 1
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 1,3-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=CC(N)=C1 WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 1,3-propanediol Substances OCCCO YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 1,4-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=C(N)C=C1 CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YIFFAEJYCUTZAO-UHFFFAOYSA-N 2-(4-propylphenoxy)ethanol Chemical compound CCCC1=CC=C(OCCO)C=C1 YIFFAEJYCUTZAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DNUYOWCKBJFOGS-UHFFFAOYSA-N 2-[[10-(2,2-dicarboxyethyl)anthracen-9-yl]methyl]propanedioic acid Chemical compound C1=CC=C2C(CC(C(=O)O)C(O)=O)=C(C=CC=C3)C3=C(CC(C(O)=O)C(O)=O)C2=C1 DNUYOWCKBJFOGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WVDRSXGPQWNUBN-UHFFFAOYSA-N 4-(4-carboxyphenoxy)benzoic acid Chemical compound C1=CC(C(=O)O)=CC=C1OC1=CC=C(C(O)=O)C=C1 WVDRSXGPQWNUBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NEQFBGHQPUXOFH-UHFFFAOYSA-N 4-(4-carboxyphenyl)benzoic acid Chemical compound C1=CC(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 NEQFBGHQPUXOFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NJWZAJNQKJUEKC-UHFFFAOYSA-N 4-[4-[2-[4-[(1,3-dioxo-2-benzofuran-4-yl)oxy]phenyl]propan-2-yl]phenoxy]-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C=1C=C(OC=2C=3C(=O)OC(=O)C=3C=CC=2)C=CC=1C(C)(C)C(C=C1)=CC=C1OC1=CC=CC2=C1C(=O)OC2=O NJWZAJNQKJUEKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940090248 4-hydroxybenzoic acid Drugs 0.000 description 1
- JCJUKCIXTRWAQY-UHFFFAOYSA-N 6-hydroxynaphthalene-1-carboxylic acid Chemical compound OC1=CC=C2C(C(=O)O)=CC=CC2=C1 JCJUKCIXTRWAQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 241000700143 Castor fiber Species 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- ALQSHHUCVQOPAS-UHFFFAOYSA-N Pentane-1,5-diol Chemical compound OCCCCCO ALQSHHUCVQOPAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XDODWINGEHBYRT-UHFFFAOYSA-N [2-(hydroxymethyl)cyclohexyl]methanol Chemical compound OCC1CCCCC1CO XDODWINGEHBYRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LUSFFPXRDZKBMF-UHFFFAOYSA-N [3-(hydroxymethyl)cyclohexyl]methanol Chemical compound OCC1CCCC(CO)C1 LUSFFPXRDZKBMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 229960004050 aminobenzoic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 239000004760 aramid Substances 0.000 description 1
- 229920003235 aromatic polyamide Polymers 0.000 description 1
- 238000004380 ashing Methods 0.000 description 1
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 1
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 1
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 239000002734 clay mineral Substances 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 239000006258 conductive agent Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000003484 crystal nucleating agent Substances 0.000 description 1
- 125000002993 cycloalkylene group Chemical group 0.000 description 1
- QYQADNCHXSEGJT-UHFFFAOYSA-N cyclohexane-1,1-dicarboxylate;hydron Chemical compound OC(=O)C1(C(O)=O)CCCCC1 QYQADNCHXSEGJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007405 data analysis Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N dodecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCO LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- BXKDSDJJOVIHMX-UHFFFAOYSA-N edrophonium chloride Chemical compound [Cl-].CC[N+](C)(C)C1=CC=CC(O)=C1 BXKDSDJJOVIHMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012760 heat stabilizer Substances 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 1
- 229940018564 m-phenylenediamine Drugs 0.000 description 1
- 229940097364 magnesium acetate tetrahydrate Drugs 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XKPKPGCRSHFTKM-UHFFFAOYSA-L magnesium;diacetate;tetrahydrate Chemical compound O.O.O.O.[Mg+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O XKPKPGCRSHFTKM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- IJFXRHURBJZNAO-UHFFFAOYSA-N meta--hydroxybenzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=CC(O)=C1 IJFXRHURBJZNAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000004930 micro-infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N monopropylene glycol Natural products CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ABMFBCRYHDZLRD-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1,4-dicarboxylic acid Chemical compound C1=CC=C2C(C(=O)O)=CC=C(C(O)=O)C2=C1 ABMFBCRYHDZLRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DFFZOPXDTCDZDP-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1,5-dicarboxylic acid Chemical compound C1=CC=C2C(C(=O)O)=CC=CC2=C1C(O)=O DFFZOPXDTCDZDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N neopentyl glycol Chemical compound OCC(C)(C)CO SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001225 nuclear magnetic resonance method Methods 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGTNSSLYPYDJGL-UHFFFAOYSA-N phenyl isocyanate Chemical compound O=C=NC1=CC=CC=C1 DGTNSSLYPYDJGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920003207 poly(ethylene-2,6-naphthalate) Polymers 0.000 description 1
- 229920001515 polyalkylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011112 polyethylene naphthalate Substances 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 239000009719 polyimide resin Substances 0.000 description 1
- 229920002959 polymer blend Polymers 0.000 description 1
- 229920000166 polytrimethylene carbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 235000013772 propylene glycol Nutrition 0.000 description 1
- 238000004439 roughness measurement Methods 0.000 description 1
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000004441 surface measurement Methods 0.000 description 1
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 1
- 230000000930 thermomechanical effect Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCO ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002759 woven fabric Substances 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
Description
上記R1、R2としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”の商品名で、SABICイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ultem(登録商標)1000」、「Ultem(登録商標)1010」、「Ultem(登録商標)1040」、「Ultem(登録商標)5000」、「Ultem(登録商標)6000」および「Ultem(登録商標)XH6050」シリーズや「Extem(登録商標) XH」および「Extem(登録商標) UH」の登録商標名等で知られているものである。
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
フィルム全体の厚みはマイクロメーターにてランダムに10点測定し、その平均値を用いた。1点の測定に当たっては10枚を採取した試験片を全て重ねた状態で測定した。最終的に平均値を試験片の重ね合わせ枚数(10)で除した値をフィルム全体厚みとした。
ポリエステルフィルムの表面A(A層側表面)および表面B(B層側表面)から、ポリエステル樹脂をプラズマ低温灰化処理法(たとえばヤマト科学製PR-503型)で除去し粒子を露出させる。処理条件は、ポリエステル樹脂は灰化されるが粒子はダメージを受けない条件を選択する。これを白金/パラジウム=85/15(質量比)のイオンコーティング処理を施した上で、SEM((株)日立ハイテクノロジーズ製S−3400N形走査電子顕微鏡)を用いて10,000倍で観察し、観察箇所を変えて粒子数が合計で1,000個以上となるよう撮影した。得られた粒子の画像写真に、OHPフィルムを重ねて、写真の粒子部分を黒マジックで塗りつぶしてマーキングした。このOHPフィルムを、イメージアナライザー(シーオン社製画像解析ソフト)で数値処理を行い、得られた各粒子の面積データ(μm2)を等価円相当径に換算した。さらに全粒子の数平均径を平均粒径とした。
3次元粗さ計((株)小坂研究所製 ET-4000A)を用い、スタイラスモード(針接触式粗さ測定)で、フィルムの平滑面(表面A、A層側表面)のsRa−Aと粗面(表面B、B層側表面)のsRa−Bについて測定した(単位:nm)。なお、測定条件は以下の通りとし、フィルムA層側表面(表面A)、B層側表面(表面B)から各々任意に選んだ5箇所で測定した平均値をsRa−A、sRa−Bとした。
走査速度 0.02mm/sec
測定長 0.2mm
cut off 0.08mm
針圧 6 mgr
針径 2 μm
走行ピッチ(Xピッチ) 0.40μm
送りピッチ(Yピッチ) 2μm
縦倍率(Z測定倍率) 100,000倍
測定本数 100本
(4)高突起個数密度
非接触表面・層断面形状計測システム((株)菱化システム製VertScan2.0、型式R5300GL-Lite-AC)を用いて、フィルムの平滑面(表面A、A層側表面)を以下の条件で測定した。
対物レンズ 50倍
ズーム 0.5倍
表面測定モード Wave
上記条件で測定して得た表面性データを、「面補正:多項式近似、4次、補間:完全」の条件で処理した後、「解析条件:ベアリング、高さヒストグラム」で突起高さ分布を算出し、高さ40nm以上の突起個数(個/0.05mm2)を求めた。なお、フィルムA層側表面(表面A)から任意に選んだ5箇所で測定した平均値を高突起個数密度とした。
ASTM−D882(1990年)に準拠して測定した。なお、測定条件は下記の通りとし、5回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とした。
試料サイズ:幅10mm×試長間100mm
引張り強度:200mm/分
測定環境 :温度23℃、湿度65%RH
測定回数 :5回
(6)湿度膨張係数
フィルム幅方向に対して下記条件にて測定を行い、3回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とする。
・試料サイズ:フィルム長手方向10mm×フィルム幅方向12.6mm
・荷重 :0.5g
・測定回数:3回
・測定温度:30℃
・測定湿度:40%RHで6時間保持し寸法を測定し時間40分で80%RHまで昇湿し、80%RHで6時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔL(mm)を測定する。次式から湿度膨張係数(ppm/%RH)を算出する。
(7)磁気テープの作製
実施例、比較例で得た二軸配向ポリエステルフィルムを1m幅にスリットした後、張力200Nで搬送させ、支持体としてフィルムの平滑面(表面A、A層側表面)に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより塗布し(上層が磁性塗料で乾燥後の塗布厚み0.2μm、下層が非磁性塗料で塗布厚み0.9μm)、磁気配向させ、乾燥温度100℃で乾燥させた。次いで反対側のB層側表面(表面B)に下記組成のバックコートを塗布(乾燥後の塗布厚み0.5μm)した後、小型テストカレンダー装置(スチール/ナイロンロール、5段)で、温度85℃、線圧2.0×105N/mでカレンダー処理した後、巻き取った。上記テープ原反を1/2インチ(12.65mm)幅にスリットし、パンケーキを作成し、次いで、このパンケーキから長さ200m分をカセットに組み込んで、カセットテープとした。
(磁性塗料の組成)
・強磁性金属粉末 : 100質量部
〔Fe:Co:Ni:Al:Y:Ca=70:24:1:2:2:1(質量比)〕
〔長軸長:0.09μm、軸比:6、保磁力:153kA/m(1,922Oe)、飽和磁化:146Am2/kg(146emu/g)、BET比表面積:53m2/g、X線粒径:15nm〕
・変成塩化ビニル共重合体(結合剤) : 10質量部
(平均重合度:280、エポキシ基含有量:3.1質量%、スルホン酸基含有量:8×10−5当量/g)
・変成ポリウレタン(結合剤) : 10質量部
(数平均分子量:25,000、スルホン酸基含有量:1.2×10−4当量/g、ガラス転移点:45℃)
・ポリイソシアネート(硬化剤) : 5質量部
(日本ポリウレタン工業(株)製コロネートL(商品名))
・2−エチルヘキシルオレート(潤滑剤) : 1.5質量部
・パルミチン酸(潤滑剤) : 1質量部
・カーボンブラック(帯電防止剤) : 1質量部
(平均一次粒子径:0.018μm)
・アルミナ(研磨剤) : 10質量部
(αアルミナ、平均粒子径:0.18μm)
・メチルエチルケトン : 75質量部
・シクロヘキサノン : 75質量部
・トルエン : 75質量部
(非磁性塗料の組成)
・変成ポリウレタン : 10質量部
(数平均分子量:25,000、スルホン酸基含有量:1.2×10−4当量/g、ガラス転移点:45℃)
・変成塩化ビニル共重合体 : 10質量部
(平均重合度:280、エポキシ基含有量:3.1質量%、スルホン酸基含有量:8×10−5当量/g)
・メチルエチルケトン : 75質量部
・シクロヘキサノン : 75質量部
・トルエン : 75質量部
・ポリイソシアネート : 5質量部
(日本ポリウレタン工業(株)製コロネートL(商品名))
・2−エチルヘキシルオレート(潤滑剤) : 1.5質量部
・パルミチン酸(潤滑剤) : 1質量部
(バックコートの組成)
・カーボンブラック : 95質量部
(帯電防止剤、平均一次粒子径0.018μm)
・カーボンブラック : 10質量部
(帯電防止剤、平均一次粒子径0.3μm)
・アルミナ : 0.1質量部
(αアルミナ、平均粒子径:0.18μm)
・変成ポリウレタン : 20質量部
(数平均分子量:25,000、スルホン酸基含有量:1.2×10−4当量/g、ガラス転移点:45℃)
・変成塩化ビニル共重合体 : 30質量部
(平均重合度:280、エポキシ基含有量:3.1質量%、スルホン酸基含有量:8×10−5当量/g)
・シクロヘキサノン : 200質量部
・メチルエチルケトン : 300質量部
・トルエン : 100質量部
(8)電磁変換特性(C/N)
上記(7)の方法で作製したカセットテープを、リールtoリールテスターおよび市販のMRヘッドを用いて下記の条件でC/Nを測定した。
記録トラック幅:18μm
再生トラック幅:10μm
シールド間距離:0.27μm
記録用信号発生器:ヒューレットパッカード社製8118A
再生信号処理:スペクトラムアナライザー
このC/N結果を市販のLTO4テープ(富士フイルム(株)製)と比較して、下記の基準で評価した。
△:−2dB以上0dB未満(実用的に使用可能)
×:−2dB未満(使用不可)
(9)エラーレート
上記(7)の方法で作製したカセットテープを、市販のIBM社製LTOドライブ3580−L11を用いて、25℃65%RHの環境下で記録・再生(記録波長0.55μm)を50回繰り返した後、下記の基準で評価した。
○:エラーレートが1.0×10−6以上、1.0×10−5未満(望ましい)
△:エラーレートが1.0×10−5以上、1.0×10−4未満(実用的に使用可能)
×:エラーレートが1.0×10−4以上(使用不可)
エラーレートはドライブから出力されるエラー情報(エラービット数)から次式にて算出する。
(10)幅寸法安定性(幅寸法変化率)
上記(7)の方法で作製したカセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図1のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図1に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ9をフリーロール5〜8上にセットしつつ荷重検出器3に固定し、端部に荷重となる分銅4を吊す。この磁気テープ9にレーザー光10を照射すると、レーザー発振器1から幅方向に線状に発振されたレーザー光10が磁気テープ9の部分だけ遮られ、受光部2に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。3回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。
・レーザー発振器1、受光部2:レーザー寸法測定機 キーエンス社製LS−5040
・荷重検出器3:ロードセル NMB社製CBE1−10K
・恒温恒湿槽:(株)カトー社製SE−25VL−A
・荷重4:分銅(長手方向)
・試料サイズ:幅1/2inch×長さ250mm
・保持時間:5時間
・測定回数:3回測定。
B条件:29℃80%RH 張力0.5N
さらに得られた幅寸法(lA、lB)を基にして、次式にて幅寸法変化率を算出した。
このようにして得られた幅寸法変化率から、次の基準で幅寸法安定性を評価した。△を実用的に使用可能、×を不合格とする。
○:幅寸法変化率の最大値が500(ppm)以上600(ppm)未満
△:幅寸法変化率の最大値が600(ppm)以上700(ppm)未満
×:幅寸法変化率の最大値が700(ppm)以上
(11)フィルム製膜性
フィルムの製膜性について、製膜[1](製膜開始から5日後)と製膜[2](製膜開始から21日後)の状況を、下記の基準で評価した。
上記(6)において、フィルムを1m幅のロール状にスリットする際、およびテープ原反を1/2インチ(12.65mm)幅のロール状にスリットする際のスリット性について、下記の基準で評価した。なお、スリット後とは、スリット完了後30分経過した後の状態を表す。
フィルムおよび磁気テープの歩留まりについて、製膜[1](製膜開始から5日後)と製膜[2](製膜開始から21日後)の状況を、下記の基準で評価した。なお、キズについては表面の目視検査(フィルムは透過および反射方式、磁気テープは反射方式)、欠点についてはスリット中に透過式欠点検出器を用いて無機系、有機系(変性ポリマー)の異物を検査した。
示差走査熱量計として(株)島津製作所製DSC−60PLUS、データ解析装置として同社製サイマルアナライザーTA−60WSを用いて、試料10mgをアルミニウム製受皿上、30℃から300℃まで、昇温速度20℃/分で昇温した後、室温で急冷した。この急冷試料を再度20℃/分で昇温し、ガラス転移温度Tgを検知した。その後さらに昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピーク温度をもって冷結晶化温度Tccとした。
押出機E1、E2の2台を用い、入り側を255℃、出側を275℃に加熱された押出機E1には、A層原料として、PETペレット(原料−1)を74質量部、数平均粒径(材料平均粒径)0.060μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2a)20質量部、PEI含有した2成分組成物ペレット(原料−3)6質量部を配合し、180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。同じく280℃に加熱された押出機E2には、B層原料として、A層で用いたPETペレット(原料−1)を61質量部、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)23質量部、平均粒径0.80μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2c)10質量部、PEI含有した2成分組成物ペレット(原料−3)6質量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。さらに押出機E1でA層原料を溶融した後、270℃の繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)で濾過した。
表1の通り、不活性粒子Aの含有量を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように各特性に優れており、特に磁気テープとして使用した際のエラーレートに優れた特性を有していた。
表1の通り、不活性粒子Aの含有量を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープのエラーレートにやや劣るものの、各特性に優れた特性を有していた。
表1の通り、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)、平均粒径0.80μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2c)の代わりに、平均粒径0.25μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2d)、平均粒径1.0μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2e)を使用して、不活性粒子B1、B2の平均粒径と含有量を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように各特性に優れており、特に磁気テープとして使用した際のエラーレートに優れた特性を有していた。
表1の通り、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)の代わりに、平均粒径0.45μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2f)を使用して、不活性粒子B1の平均粒径と含有量、および不活性粒子B2の含有量を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープのエラーレートにやや劣るものの各特性に優れており、特にスリット性に優れていた。
表2の通り、製膜条件のうち長手方向、幅方向の延伸倍率、および熱固定温度を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープの幅寸法安定性、およびフィルム製膜性、歩留まりがやや劣るものの各特性に優れていた。
表2の通り、製膜条件のうち長手方向、幅方向の延伸倍率、およびMD延伸2の温度を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように各特性に優れ、特に幅寸法安定性に優れていた。
表1の通り、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)の代わりに、平均粒径0.25μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2d)を使用して、不活性粒子Aの含有量、不活性粒子B1の平均粒径と含有量、および不活性粒子B2の含有量を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すようにスリット性、歩留まりにやや劣るものの各特性に優れており、特に磁気テープのエラーレートに優れていた。
表1の通り、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)の代わりに、平均粒径0.55μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2g)を使用して、不活性粒子B1の平均粒径と含有量、および不活性粒子B2の含有量を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープのエラーレートにやや劣るものの各特性に優れており、特にスリット性に優れていた。
表2の通り、製膜条件のうち長手方向、幅方向の延伸倍率、および熱固定温度を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープの電磁変換特性以外はやや劣るものの各特性に優れていた。
表2の通り、製膜条件のうち長手方向、幅方向の延伸倍率、およびMD延伸2の温度を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すようにフィルム製膜性がやや劣るものの各特性に優れ、特に幅寸法安定性に優れていた。
表2の通り、A層側の押出系温度について、押出機E1の入り側を280℃、出側を280℃とし、ポリマーフィルター(繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm))の温度を280℃としたこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すようにフィルム製膜性、歩留まりが製膜後期でやや劣るものの、それ以外の各特性は優れていた。
表2の通り、A層側の押出系温度について、押出機E1の入り側を280℃、出側を275℃とし、ポリマーフィルター(繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm))の温度を265℃としたこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すようにフィルム製膜性、歩留まりが製膜後期でやや劣るものの、それ以外の各特性は優れていた。
表1の通り、平均粒径0.060μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2a)の代わりに平均粒径0.030μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2h)を使用し、さらに平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)、平均粒径0.80μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2c)の代わりに、平均粒径0.25μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2d)、平均粒径1.0μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2e)を使用して、不活性粒子A、B1、B2の平均粒径と含有量を変更し、また表2の通り、押出機E1でA層原料を溶融した後、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)の代わりに、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)のみで濾過したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープの電磁変換特性および幅寸法安定性、フィルム製膜性には優れるものの、磁気テープのエラーレートにやや劣る他、特にスリット性、歩留まりが悪化してしまい、実用的にスリット、生産が不可と判断した。また製膜[2]のフィルムでは、磁気テープ作製時のキズが多発した他、歩留まりについて製膜[2]のフィルムは変性ポリマーが有機系異物として増加していた。
表1の通り、平均粒径0.060μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2a)の代わりに平均粒径0.20μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2i)を使用して不活性粒子Aの平均粒径と含有量を変更し、また表2の通り、押出機E1でA層原料を溶融した後、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)の代わりに、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)のみで濾過したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように表面Aの高突起個数密度が本願規定の範囲外であり、磁気テープの幅寸法安定性、フィルム製膜性、スリット性には優れるものの、特に磁気テープの電磁変換特性、エラーレートに劣り、磁気テープ作製の歩留まりがやや劣っていた。また歩留まりについて製膜[2]のフィルムは変性ポリマーが有機系異物として増加していた。
表1の通り、平均粒径0.060μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2a)の代わりに平均粒径0.030μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2h)、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)の代わりに、平均粒径0.55μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2g)を使用して、不活性粒子A、B1の平均粒径と含有量、および不活性粒子B2の含有量を変更し、また表2の通り、押出機E1でA層原料を溶融した後、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)の代わりに、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)のみで濾過したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープの電磁変換特性および幅寸法安定性、フィルム製膜性、スリット性には優れるものの、磁気テープのエラーレートにやや劣る他、特にフィルム製膜時、磁気テープ作製時にキズが多発してしまい歩留まりに劣っていた。また歩留まりについて製膜[2]のフィルムは変性ポリマーが有機系異物として増加していた。
表1の通り平均粒径0.060μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2a)の代わりに平均粒径0.030μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2h)を使用して、不活性粒子Aの平均粒径と含有量を変更し、また表2の通り押出機E1でA層原料を溶融した後、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)の代わりに、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)のみで濾過し、さらに製膜条件のうち長手方向、幅方向の延伸倍率、および熱固定温度を変更したこと以外は実施例1と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープの電磁変換特性、フィルム製膜性、スリット性には優れるものの、磁気テープのエラーレート、幅寸法安定性にやや劣る他、特にフィルム製膜時、磁気テープ作製時にキズが多発してしまい歩留まりに劣っていた。また歩留まりについて製膜[2]のフィルムは変性ポリマーが有機系異物として増加していた。
押出機E1でA層原料を溶融した後、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)の代わりに、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)のみで濾過したこと以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように磁気テープの幅寸法安定性、フィルム製膜性、スリット性には優れるものの、表面Aの高突起個数密度が本願規定の範囲外であり、磁気テープの電磁変換特性、エラーレート、および磁気テープ作製の歩留まりがやや劣っていた。また歩留まりについて製膜[2]のフィルムは変性ポリマーが有機系異物として増加していた。
表1の通り平均粒径0.060μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2a)の代わりに平均粒径0.030μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2h)を使用して、不活性粒子Aの平均粒径と含有量を変更し、また表2の通り押出機E1でA層原料を溶融した後、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)の代わりに、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度0.08μm)のみで濾過したこと以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように表面Aの高突起個数密度が本願規定の範囲外であり、磁気テープの、電磁変換特性および幅寸法安定性には優れるが、エラーレート、スリット性がやや劣り、特にフィルム製膜性、歩留まりに劣っていた。製膜性については、ポリマー圧力制御が難しく、製膜[2]では圧力変動時にTダイから積層未延伸フィルムと共に泡が発生して破れやすかった。また歩留まりについては、磁気テープ作製時にキズが多発した。
押出機E1でA層原料を溶融した後、繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)と、粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)を使用して、各フィルターを別々にハウジング容器内に収容し、金属配管で連結させた2台のフィルター装置(上流側を繊維焼結ステンレスフィルター、下流側を粉末焼結ステンレスフィルター)で濾過したこと以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように表面Aの高突起個数密度が本願規定の範囲外であり、磁気テープの幅寸法安定性には優れるものの、磁気テープの電磁変換特性、エラーレート、スリット性、歩留まりがやや劣り、特に製膜[2]でのフィルム製膜性にも劣っていた。製膜性については、ポリマー圧力制御が難しく、また製膜[2]では圧力変動時にフィルム厚みの変動が大きく、破れやすかった。
押出機E1でA層原料を溶融した後、粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm)のみで濾過したこと以外は実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように表面Aの高突起個数密度が本願規定の範囲外であり、磁気テープの幅寸法安定性、フィルム製膜性、スリット性には優れるものの、特に磁気テープのエラーレートに劣り、磁気テープの電磁変換特性、および製膜[2]のフィルムでは磁気テープ作製の歩留まりがやや劣っていた。
表2の通り、A層側の押出系温度について、押出機E1の入り側を280℃、出側を280℃とし、ポリマーフィルター(繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm))の温度を280℃としたこと以外は比較例5と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように表面Aの高突起個数密度が本願規定の範囲外であり、磁気テープの幅寸法安定性、フィルム製膜性の製膜初期、スリット性には優れるものの、磁気テープの電磁変換特性、エラーレートにやや劣っていた。またフィルム製膜性の製膜[2]がやや劣り、歩留まりは製膜[1]でやや劣る程度であったものが、製膜[2]では特に劣っていた。更に歩留まりについて製膜[2]のフィルムは変性ポリマーが有機系異物として大幅に増加していた。
表2の通り、A層側の押出系温度について、押出機E1の入り側を280℃、出側を275℃とし、ポリマーフィルター(繊維焼結ステンレスフィルター(濾過精度1.4μm)/粉末焼結ステンレスフィルター(濾過精度20μm))の温度を265℃としたこと以外は比較例5と同様に製膜を行い、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表3に示すように表面Aの高突起個数密度が本願規定の範囲外であり、磁気テープの幅寸法安定性、スリット性には優れるものの、磁気テープの電磁変換特性、エラーレートにやや劣っていた。またフィルム製膜性の製膜[1]では、歩留まりがやや劣り、フィルム製膜性の製膜[2]が特に劣っていた。製膜性については、ポリマー圧力制御が難しく、また圧力変動時にフィルム厚みの変動が大きいため破れやすかったが、製膜[2]でより悪化した。
2:受光部
3:荷重検出器
4:荷重
5:フリーロール
6:フリーロール
7:フリーロール
8:フリーロール
9:磁気テープ
10:レーザー光
Claims (7)
- 2層以上の層構成を有し、一方の表面(表面A)の3次元中心線表面粗さsRa−Aが2〜10nmであり、高さ30nm以上の高突起個数密度が0.5〜200個/0.05mm2であり、かつ高さ40nm以上の高突起個数密度が30個/0.05mm2未満である二軸配向ポリエステルフィルム。
- 表面A側に位置する層(A層)が平均粒径(dA)0.01〜0.6μmの不活性粒子Aを0.01〜0.50質量%含有する、請求項1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 他方の表面(表面B)側に位置する層(B層)が、平均粒径(dB1)0.1〜1.0μm、かつ不活性粒子Aより平均粒径が0.05〜0.4μm大きい不活性粒子B1を0.08〜2.0質量%含有し、更に平均粒径(dB2)0.3〜2.0μm、かつ不活性粒子B1より平均粒径が0.2〜1.0μm大きい不活性粒子B2を0.001〜0.10質量%含有し、B層側表面の3次元中心線表面粗さsRa−Bが10〜40nmである、請求項1または2に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 長手方向のヤング率(Y−MD)が3.5〜10GPaであり、横方向のヤング率(Y−TD)が3〜10GPaであり、横方向のヤング率に対する長手方向のヤング率の比率(Y−MD/Y−TD)が0.4〜1.5である、請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- ポリエステルの主成分がポリエチレンテレフタレートである、請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルムとして用いられる、請求項1〜5のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 請求項6に記載の二軸配向ポリエステルフィルムを用いた磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016055189A JP6759642B2 (ja) | 2016-03-18 | 2016-03-18 | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016055189A JP6759642B2 (ja) | 2016-03-18 | 2016-03-18 | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020142433A Division JP6879419B2 (ja) | 2020-08-26 | 2020-08-26 | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017165063A true JP2017165063A (ja) | 2017-09-21 |
JP6759642B2 JP6759642B2 (ja) | 2020-09-23 |
Family
ID=59912510
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016055189A Active JP6759642B2 (ja) | 2016-03-18 | 2016-03-18 | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6759642B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023149181A1 (ja) * | 2022-02-03 | 2023-08-10 | 富士フイルム株式会社 | ポリエステルフィルムの製造方法、ポリエステルフィルム、ドライフィルムレジスト、及び、剥離フィルム |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08504467A (ja) * | 1992-12-09 | 1996-05-14 | ヘキスト・アクチェンゲゼルシャフト | 磁気記録媒体用の改善された二軸配向コポリエステルフィルム |
JPH09277475A (ja) * | 1996-04-16 | 1997-10-28 | Teijin Ltd | 積層二軸配向ポリエステルフィルム |
JP2001322157A (ja) * | 2000-05-16 | 2001-11-20 | Toray Ind Inc | 熱可塑性樹脂フィルムの製造方法 |
JP2003291289A (ja) * | 2002-04-01 | 2003-10-14 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 二軸配向積層ポリエステルフィルム |
JP2009196235A (ja) * | 2008-02-22 | 2009-09-03 | Toray Ind Inc | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび金属蒸着ポリエステルフィルム |
JP2010205321A (ja) * | 2009-03-02 | 2010-09-16 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | ポリエステルフィルムおよびそれを用いたデータストレージ |
JP2011184605A (ja) * | 2010-03-10 | 2011-09-22 | Toray Ind Inc | 二軸配向フィルム |
-
2016
- 2016-03-18 JP JP2016055189A patent/JP6759642B2/ja active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08504467A (ja) * | 1992-12-09 | 1996-05-14 | ヘキスト・アクチェンゲゼルシャフト | 磁気記録媒体用の改善された二軸配向コポリエステルフィルム |
JPH09277475A (ja) * | 1996-04-16 | 1997-10-28 | Teijin Ltd | 積層二軸配向ポリエステルフィルム |
JP2001322157A (ja) * | 2000-05-16 | 2001-11-20 | Toray Ind Inc | 熱可塑性樹脂フィルムの製造方法 |
JP2003291289A (ja) * | 2002-04-01 | 2003-10-14 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 二軸配向積層ポリエステルフィルム |
JP2009196235A (ja) * | 2008-02-22 | 2009-09-03 | Toray Ind Inc | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび金属蒸着ポリエステルフィルム |
JP2010205321A (ja) * | 2009-03-02 | 2010-09-16 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | ポリエステルフィルムおよびそれを用いたデータストレージ |
JP2011184605A (ja) * | 2010-03-10 | 2011-09-22 | Toray Ind Inc | 二軸配向フィルム |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023149181A1 (ja) * | 2022-02-03 | 2023-08-10 | 富士フイルム株式会社 | ポリエステルフィルムの製造方法、ポリエステルフィルム、ドライフィルムレジスト、及び、剥離フィルム |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6759642B2 (ja) | 2020-09-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6260199B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 | |
JP6819082B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 | |
JP6701666B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 | |
JP2021055077A (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
JP2020164795A (ja) | 寸法安定性に優れるポリエステルフィルムおよび塗布型磁気記録テープ | |
JP6759642B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 | |
JP2019072979A (ja) | 塗布型磁気記録媒体用ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 | |
JP6707861B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
JP6879419B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 | |
JP5298564B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび金属蒸着ポリエステルフィルム | |
JP2011183714A (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
JP7006386B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび塗布型磁気記録テープ | |
JP6866703B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 | |
JP2019114312A (ja) | 塗布型磁気記録媒体用ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 | |
JP2020164807A (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
JP2017114044A (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 | |
JP2018055745A (ja) | 二軸配向積層ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 | |
JP2018051943A (ja) | 二軸配向積層ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 | |
JP2019116093A (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
JP7456203B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
JP5521627B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 | |
JP2011184605A (ja) | 二軸配向フィルム | |
JP2019133725A (ja) | 塗布型磁気記録媒体用ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 | |
JP2020149760A (ja) | ポリエステルフィルム、塗布型磁気記録媒体用ポリエステルフィルム、およびそれらを用いた磁気記録媒体 | |
JP2022132082A (ja) | 磁気記録媒体用ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20190312 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20191216 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20191224 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20200804 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20200817 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 6759642 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |