JP2017161642A - 転写シート、転写シートの製造方法、光学積層体、および光学積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】液晶組成物を硬化した層、(メタ)アクリルポリマーを含むブロック層、および熱可塑性溶着層をこの順で含み、上記熱可塑性溶着層および上記ブロック層が直接接しており、上記熱可塑性溶着層が熱可塑性樹脂および紫外線硬化性樹脂を含む、転写シート、上記転写シートおよび基板を含む光学積層体、ならびに、上記ブロック層の表面で熱可塑性樹脂および紫外線硬化性モノマーを含む熱可塑性溶着層に紫外線照射することを含む上記転写シートまたは上記光学積層体の製造方法。
【選択図】なし
Description
[1]液晶組成物を硬化した層、ブロック層、および熱可塑性溶着層をこの順で含み、
上記液晶組成物が液晶化合物を含み、
上記ブロック層が(メタ)アクリルポリマーを含み、
上記熱可塑性溶着層および上記ブロック層が直接接しており、
上記熱可塑性溶着層が熱可塑性樹脂および紫外線硬化性樹脂を含む、
転写シート。
[2]上記熱可塑性溶着層において、上記紫外線硬化性樹脂が上記熱可塑性樹脂に対して100質量%以下である[1]に記載の転写シート。
[3]上記紫外線硬化性樹脂と上記ブロック層に含まれる(メタ)アクリルポリマーとが同一の(メタ)アクリレートの重合体である[1]または[2]に記載の転写シート。
[5]上記熱可塑性溶着層が紫外線硬化性モノマーを含み、
上記紫外線硬化性モノマーが上記紫外線硬化性樹脂と上記紫外線硬化性モノマーとの合計質量に対して50質量%以下である[1]〜[4]のいずれか一項に記載の転写シート。
[6]上記紫外線硬化性モノマーが上記紫外線硬化性樹脂と上記紫外線硬化性モノマーとの合計質量に対して20質量%以下である[5]に記載の転写シート。
[7][1]〜[6]のいずれか一項に記載の転写シートおよび基板を含み、
上記基板および上記熱可塑性溶着層が直接接している光学積層体。
[8]上記基板がポリカーボネートを含む[7]に記載の光学積層体。
上記液晶組成物を硬化した層、上記ブロック層、上記熱可塑性溶着層、および上記基板をこの順で含む光学積層体の製造方法。
[10]上記液晶組成物を硬化した層および上記ブロック層を含む材料の上記ブロック層の表面に、熱可塑性樹脂および紫外線硬化性モノマーを含む組成物を塗布すること、および
上記塗布後に得られる塗布層に紫外線照射することを含む、[9]に記載の製造方法。
[11][1]〜[6]のいずれか一項に記載の転写シートの製造方法であって、
上記液晶組成物を硬化した層および上記ブロック層を含む材料の上記ブロック層の表面に、熱可塑性樹脂および紫外線硬化性モノマーを含む熱可塑性溶着層を形成すること、および
上記熱可塑性溶着層に紫外線照射することを含む、上記製造方法。
なお、本明細書において「〜」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
本明細書において、「(メタ)アクリレート」との記載は、「アクリレートおよびメタクリレートのいずれか一方または双方」の意味を表す。「(メタ)アクリルポリマー」等も同様である。
本明細書において、転写シートは、液晶層を、ヒートシールを用いて基材に転写するためのシートを意味する。ヒートシールは、加熱によって溶かされた熱可塑性の物質を利用して、接着を達成することを意味し、熱溶着とも呼ばれる。ヒートシールは、後述するように、加熱および加圧を含む工程により接着を達成していてもよい。基材については後述する。
熱可塑性溶着層は、加熱により溶解し、その後冷却することで基材と接着する層を意味する。熱可塑性溶着層の基材への接着により、本発明の転写シートの少なくとも液晶層、ブロック層、および熱可塑性溶着層が基材と一体になる。
熱可塑性溶着層が溶解する温度は、80℃〜150℃であればよく、100℃〜130℃が好ましい。冷却は室温以下にすることが好ましく、具体的には10℃〜30℃にすればよい。冷却の前には加圧を行うことが好ましい。さらに冷却時は加圧状態が維持されていることが好ましい。加圧は、0.01MPa〜1.0MPaであればよく、0.05MPa〜0.5MPaが好ましく、0.1MPa〜0.3MPaがより好ましい。
熱可塑性溶着層形成用組成物は熱可塑性樹脂および紫外線硬化性モノマーの他に重合開始剤等の他の成分を含んでいてもよい。また、溶媒を含んでいてもよい。
熱可塑性溶着層は熱可塑性樹脂を含む。熱可塑性樹脂の例としては、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル・酢酸ビニル樹脂、エチレン・酢酸ビニル樹脂、イソブテン・無水マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、アクリル共重合樹脂、スチレン・ブタジエン樹脂、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、変性シリコーン樹脂、ロジン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、ニトリル樹脂などが挙げられる。
紫外線硬化性モノマーとしては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の重合性不飽和基を有するモノマーが挙げられる。これらのうち、(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレートが好ましい。
(メタ)アクリレートとして特に好ましい例としては、ウレタン(メタ)アクリレートモノマーが挙げられる。
ウレタン(メタ)アクリレートモノマーとしては、式(II)で表されるウレタン結合および2つ以上の(メタ)アクリロイル基を含むものが好ましい。
本明細書において、「炭化水素基」は炭素原子および水素原子のみから構成される1価の基を意味し、アルキル基、シクロアルキル基、フェニル基、ナフチル基などの芳香環基が挙げられる。アルキル基としては、メチル基、エチル基などが挙げられる。シクロアルキル基としては、シクロペンチル基、シクロヘキキル基などが挙げられる。
Rは水素原子であることが好ましい。
ウレタン(メタ)アクリレートモノマーは、通常イソシアネート基を有していない。
ポリアルコール化合物の例としてはエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパンなどが挙げられる。
イソシアネート基含有(メタ)アクリレート化合物の例としては、2−イソシアナトエチルアクリレート、2−イソシアナトエチルメタクリレートなどが挙げられる。
ウレタン(メタ)アクリレートモノマーの分子量は400〜8000であることが好ましく、500〜5000であることがより好ましい。
その他の紫外線硬化性モノマーとして市販品の例としては、丸善石油株式会社製の、HEVE、HBVE、DEGV、EHVEを挙げることができる。これらはビニル基を有するモノマーである。
重合開始剤としては光重合開始剤が好ましい。
光重合開始剤としては米国特許第2367660号明細書に開示されているビシナルポリケタルドニル化合物、米国特許第2448828号明細書に記載されているアシロインエーテル化合物、米国特許第2722512号明細書に記載のα−炭化水素で置換された芳香族アシロイン化合物、米国特許第3046127号明細書および同第2951758号明細書に記載の多核キノン化合物、米国特許第3549367号明細書に記載のトリアリールイミダゾール2量体とp−アミノケトンの組み合わせ、特公昭51−48516号公報に記載のベンゾチアゾール化合物とトリハロメチル−s−トリアジン化合物、米国特許第4239850号明細書に記載されているトリハロメチル−トリアジン化合物、米国特許第4212976号明細書に記載されているトリハロメチルオキサジアゾール化合物等を挙げることができる。特に、トリハロメチル−s−トリアジン、トリハロメチルオキサジアゾールおよびトリアリールイミダゾール2量体が好ましい。また、この他、特開平11−133600号公報に記載の「重合開始剤C」も好適なものとして挙げることができる。
また重合開始剤の量は、熱可塑性溶着層形成用組成物の固形分の0.01〜20質量%であることが好ましく、0.2〜10質量%であることがさらに好ましい。
溶媒としては、アミド(例、N,N−ジメチルホルムアミド)、スルホキシド(例、ジメチルスルホキシド)、ヘテロ環化合物(例、ピリジン)、炭化水素(例、ベンゼン、ヘキサン、シクロヘキサン)、アルキルハライド(例、クロロホルム、ジクロロメタン)、エステル(例、酢酸メチル、酢酸ブチル)、ケトン(例、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン)、エーテル(例、テトラヒドロフラン、1,2−ジメトキシエタン)、アルキルアルコール(例、メタノール、エタノール、プロパノール)が挙げられる。また、二種類以上の溶媒を混合して使用してもよい。上記の中で、アルキルハライド、エステル、ケトンおよびそれらの混合溶媒が好ましい。
本明細書において、ブロック層は、熱可塑性溶着層と液晶層との間の含有成分の行き来を低減するための層である。各層の含有成分の行き来を低減し、好ましくは、無くすことにより、熱可塑性溶着層と液晶層とのそれぞれの機能を維持することができる。特に、液晶層の設計通りの光学特性を維持することができる。
発明の転写シートにおいてブロック層は、(メタ)アクリレートポリマーを含む。
配向剤はブロック層を塗布によって形成する際に、ブロック層塗布膜の表面張力を下げる役割を持つ。この効果によりブロック層を形成している工程で空気中の異物が混入した際には、異物がブロック層表面に現れることを防止し転写体の面状を平坦に保つことができ、その結果として良好な面状を有する転写体を得ることができる。
配向剤としては、上記効果を有する限り特に限定されないが、フッ素系配向剤が好ましく、特に、末端にパーフルオロアルキル基を有するフッ素系配向剤が好ましい。配向剤の例としては、特開2012−211306号または特開2005−99248号公報に記載の配向剤が挙げられる。
液晶組成物は液晶化合物を含む組成物である。液晶化合物を液晶状態において配向させ、その後、硬化により、上記配向を固定化して得られる液晶層は液晶化合物の特性に由来し、位相差層や選択反射層などとして機能できる光学特性を有し得る。本明細書において、液晶層は、液晶化合物が重合等によって固定されて形成された層であり、層となった後はもはや液晶性を示す必要はない。液晶層は支持体等の上に塗布された重合性の液晶化合物を含む液晶組成物の硬化反応を進行させることにより形成することができる。液晶組成物は、重合開始剤、キラル剤、配向制御剤、架橋剤などを含んでいてもよい。
液晶層としては、上記の特開2012−181359号公報、WO2015/050256、WO2015/115390、またはWO2015/147243等に記載のコレステリック液晶相を固定した層であることも好ましい。
液晶層の形成のための支持体または配向層についても、従来技術を参照することができ、例えば上記文献の関連する記載を参照できる。なお、支持体は、液晶層の形成後に剥離され、転写シートに含まれていなくてもよい。または、支持体は、転写シートに含まれており、転写時または転写後に剥離されてもよい。支持体が剥離される場合、配向層は支持体とともに剥離されてもよく、剥離されなくてもよい。
本発明の転写シートは保護層を含んでいてもよい。保護層は、シート表面を保護するために設けることができる。例えば、転写シートは熱可塑性溶着層の表面であって最外層に保護層を含み、転写シートとしての使用時に保護層を剥離して用いてもよい。
転写シートは、液晶層およびブロック層を含む材料のブロック層の表面に、熱可塑性樹脂および紫外線硬化性モノマーを含む熱可塑性溶着層を形成すること、およびこの熱可塑性溶着層に紫外線照射することを含む製造方法により製造することができる。なお、ここでの紫外線照射前の熱可塑性溶着層は紫外線硬化性樹脂を含んでいなくてもよく、重合により紫外線硬化性樹脂となる紫外線硬化性モノマーを含んでいればよい。本明細書においては、紫外線照射前の層および紫外線照射後の層(紫外線硬化性樹脂を含む)の双方につき、熱可塑性溶着層という。
本発明の転写シートは、液晶層をヒートシールを用いて基材に転写するためのシートとして用いることができる。
基材としては、特に制限されないが金属またはプラスチックが挙げられる。基材はプラスチックであることが好ましい。好ましいプラスチックの例としては、ポリカーボネートまたはアクリル樹脂が挙げられ、ポリカーボネートが好ましい。基材は、シート状の基板であってもよく、曲面や凹凸部分を有する成型品であってもよい。基材は、ヒートシールのための加熱時に既に基板や成型品の形状を有していてもよく、ヒートシールのための加熱時に同時に基板や成型品の形状となるものであってもよい。また、基材は、熱可塑性溶着層と対面させるときに既に基板や成型品の形状を有していてもよく、また射出成型などにより熱可塑性溶着層と対面させるときに同時に基板や成型品の形状となるものであってもよい。
加熱および加圧を含む工程を経る製造の原料フィルムとして使用される場合、本発明の転写シートは、伸長伸びが5〜40%であることが好ましく、10〜30%であることがより好ましく、12〜25%であることがさらに好ましい。引張伸びは、薄いプラスチックシートの引張試験(ASTMD882)に準じて測定することができる。
本発明の転写シートを使用して製造することができる成型品としては、光学積層体が挙げられる。転写シートの熱可塑性溶着層の表面に加熱条件下で基板を形成することにより光学積層体を得ることができる。光学積層体は、基板、熱可塑性溶着層、ブロック層、および液晶層をこの順で含む。液晶層の光学特性に応じて、様々な用途の光学積層体を製造することができる。光学積層体の例としては、位相差フィルム、反射フィルム、反射防止フィルム、センサー用フィルター、ハーフミラー、遮熱シート、遮熱フィルム(UVカットシートなど)、加飾シート、円偏光フィルター、光散乱シート、反射型スクリーンなどが挙げられる。
<液晶層の作製>
以下に示す組成の液晶層形成用塗布液を作製した。
(液晶層形成用塗布液の組成)
・重合性コレステリック液晶化合物A 95質量部
・キラル剤B 4.5質量部
・単官能モノマーC 5質量部
・メチルエチルケトン 172質量部
・シクロヘキサノン 19質量部
・重合開始剤E 4質量部
・配向制御剤F 0.1質量部
商品名:RM−257、入手先:Merck
商品名:IRGACURE819
入手先:BASF社
特開2005−99248号公報に記載の化合物
以下組成のブロック層形成用塗布液を調製した。
(ブロック層形成用塗布液の組成)
ウレタンアクリレートモノマーU−10HA(新中村化学工業株式会社製)
2.9質量部
配向剤1 0.02質量部
重合開始剤(OXE01)(BASF社製) 0.08質量部
メチルエチルケトン 7質量部
上記の液晶層の表面に上記ブロック層形成用塗布液を乾燥後の乾膜の厚みが5μmになるように室温にてワイヤーバーを用いて塗布した。塗布層を室温にて10秒間乾燥させた後、85℃の雰囲気で1分間加熱し、その後70℃でフュージョン製Dバルブ(ランプ90mW/cm)にて出力80%で5秒間UV照射した。
以上の手順で、PETフィルム上に液晶層とブロック層とを有する材料を得た。
以下組成の熱可塑性溶着層形成用塗布液を調製した。
(熱可塑性溶着層形成用塗布液の組成)
塩化ビニル樹脂/メチルエチルケトン/トルエン溶液・200CG(DIC社製)
塩化ビニル樹脂濃度 20質量% 50質量部
メチルエチルケトン 50質量部
ウレタンアクリレートモノマーU−4HA(新中村化学工業株式会社製)
10質量部
重合開始剤(OXE01)(BASF社製) 0.08質量部
なお、上記転写シートの熱可塑性溶着層のウレタンアクリレートモノマーU−4HAの重合度は48%であった。上記重合度はフーリエ変換赤外分光光度計(IRAffinity−1S(株式会社島津製作所製))で観測される1647〜1640cm-1の吸収の吸光度を紫外線照射前後の熱可塑性溶着層について測定し、以下の数式により求めた。
(紫外線照射後の熱可塑性溶着層の吸光度)/(紫外線照射前の熱可塑性溶着層の吸光度)×100%
平面板作製用の第1金型(凹型)および第2金型(凸型)の射出成型用組み合わせの第1金型(凹型)の凹部底面に上記転写シートのPET基板が底面側になるように配置した。この第1金型と第2金型とを型閉めして組み合わせ、形成されたキャビティ内に融解させたポリカーボネートペレット(ノバレックス7022-l(三菱エンジニアリングプラスチック株式会社製))を注入して成型(金型温度120℃、樹脂温度:120℃、圧力88.2MPa(900kg/cm2)、時間15秒)した。冷却後、金開きを行い、得られた成型体からPETフィルムを剥離して、ポリカーボネート基板上に熱可塑性溶着層とブロック層と液晶層とを有する実施例1の光学積層体を得た。
熱可塑性溶着層形成用塗布液においてウレタンアクリレートモノマーU−4HAを5質量部とした以外は実施例1と同様の手順で実施例2の光学積層体を作製した。
熱可塑性溶着層形成用塗布液において、ウレタンアクリレートモノマーU−4HAを、ウレタンアクリレートモノマーU−10HA(新中村化学工業株式会社製)に変更した以外は実施例1と同様の手順で実施例3の光学積層体を作製した。
実施例4
熱可塑性溶着層の膜厚を2μmとした以外は実施例1と同様の手順で実施例4の光学積層体を作製した。
熱可塑性溶着層作製時の、UV照射時の温度を85℃とした以外は実施例1と同様の手順で実施例5の光学積層体を得た。上記転写シートの熱可塑性溶着層のウレタンアクリレートモノマーU−4HAの重合度を実施例1と同様の手順で確認したところ、19%であった。
実施例6
熱可塑性溶着層形成用塗布液において、塩化ビニル樹脂/メチルエチルケトン/トルエン溶液・200CG(DIC社製)の代わりに、塩化ビニル樹脂/メチルエチルケトン/トルエン溶液・5G(DIC社製)を使用した以外は実施例1と同様の手順で実施例6の光学積層体を作製した。
熱可塑性溶着層形成用塗布液において、ウレタンアクリレートU−4HAを加えなかった以外は実施例1と同様の手順で比較例1の光学積層体を作製した。
比較例2
熱可塑性溶着層形成用塗布液において、塩化ビニル樹脂/メチルエチルケトン/トルエン溶液・200CG(DIC社製)の代わりに、塩化ビニル樹脂/メチルエチルケトン/トルエン溶液・5G(DIC社製)を使用し、またウレタンアクリレートU−4HAを使用しなかった以外は実施例1と同様の手順で比較例2の光学積層体を作製した。
(密着性の評価)
得られた光学積層体の液晶層側の表面で、JISK5600-56で定められたクロスカット試験を実施し、JISK5600-56で定められた0〜5の6段階の点数で分類し評価を行った。結果を表1に示す。
得られた光学積層体のヘイズ値を、ヘイズ計(村上色彩技術研究所社製)にて測定した。
また、ウレタンアクリレートモノマーを含む塗布液から形成された熱可塑性溶着層を有する転写シートを用いて作製された光学積層体においては、ヘイズ値も3%以下であり、射出成型によって光学特性が損なわれていないことがわかる。
Claims (11)
- 液晶組成物を硬化した層、ブロック層、および熱可塑性溶着層をこの順で含み、
前記液晶組成物が液晶化合物を含み、
前記ブロック層が(メタ)アクリルポリマーを含み、
前記熱可塑性溶着層および前記ブロック層が直接接しており、
前記熱可塑性溶着層が熱可塑性樹脂および紫外線硬化性樹脂を含む、
転写シート。 - 前記熱可塑性溶着層において、前記紫外線硬化性樹脂が前記熱可塑性樹脂に対して100質量%以下である請求項1に記載の転写シート。
- 前記紫外線硬化性樹脂と前記ブロック層に含まれる(メタ)アクリルポリマーとが同一の(メタ)アクリレートの重合体である請求項1または2に記載の転写シート。
- 前記熱可塑性溶着層の膜厚が0.5μm〜30μmである請求項1〜3のいずれか一項に記載の転写シート。
- 前記熱可塑性溶着層が紫外線硬化性モノマーを含み、
前記紫外線硬化性モノマーが前記紫外線硬化性樹脂と前記紫外線硬化性モノマーとの合計質量に対して50質量%以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載の転写シート。 - 前記紫外線硬化性モノマーが前記紫外線硬化性樹脂と前記紫外線硬化性モノマーとの合計質量に対して20質量%以下である請求項5に記載の転写シート。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の転写シートおよび基板を含み、
前記基板および前記熱可塑性溶着層が直接接している光学積層体。 - 前記基板がポリカーボネートを含む請求項7に記載の光学積層体。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の転写シートの前記熱可塑性溶着層の表面に加熱条件下で基板を形成することを含む、
前記液晶組成物を硬化した層、前記ブロック層、前記熱可塑性溶着層、および前記基板をこの順で含む光学積層体の製造方法。 - 前記液晶組成物を硬化した層および前記ブロック層を含む材料の前記ブロック層の表面に、熱可塑性樹脂および紫外線硬化性モノマーを含む組成物を塗布すること、および
前記塗布後に得られる塗布層に紫外線照射することを含む、請求項9に記載の製造方法。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の転写シートの製造方法であって、
前記液晶組成物を硬化した層および前記ブロック層を含む材料の前記ブロック層の表面に、熱可塑性樹脂および紫外線硬化性モノマーを含む熱可塑性溶着層を形成すること、および
前記熱可塑性溶着層に紫外線照射することを含む、前記製造方法。
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