JP2017101157A - 半導電性ポリアミド樹脂成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)ポリアミド樹脂と微細炭素繊維とを含む半導電性ポリアミド樹脂組成物を、ダイスより溶融押出しした後、冷却手段により冷却固化する半導電性ポリアミド樹脂成形体の製造方法において、冷却固化された半導電性ポリアミド樹脂成形体の体積抵抗率を測定し、体積抵抗率の測定値に基づき下記式(1)を満たすよう押出樹脂温度を調整することを特徴とする半導電性ポリアミド樹脂成形体の製造方法が提供され、
0<(Tc−Tm)/(logρv)2≦0.500・・・式(1)
[式(1)中、Tm(℃)はポリアミド樹脂の融点であり、Tc(℃)はダイスからの押出樹脂温度であり、ρv(Ω・cm)は半導電性ポリアミド樹脂成形体の体積抵抗率の測定値である。]
(2)前記半導電性ポリアミド樹脂組成物における前記ポリアミド樹脂と前記微細炭素繊維との配合割合は、前記ポリアミド樹脂を80〜99重量%に対して、前記微細炭素繊維を20〜1重量%含むことを特徴とする(1)記載の半導電性ポリアミド樹脂成型体の製造方法が提供され、
(3)前記ポリアミド樹脂は、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン6,10、ナイロン6,12から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする(1)又は(2)記載の半導電性ポリアミド樹脂成形体の製造方法が提供され、
(4)前記微細炭素繊維は、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、釣鐘状構造連結集合型体から選ばれる少なくとも一種を含有することを特徴とする(1)乃至(3)のいずれか記載の半導電性ポリアミド樹脂成形体の製造方法が提供され、
(5)前記成形体は電子写真用シームレスベルトであることを特徴とする(1)乃至(4)のいずれか記載の半導電性ポリアミド樹脂成形体の製造方法が提供される。
0<(Tc−Tm)/(logρv)2≦0.500・・・式(1)
[式(1)中、Tm(℃)はポリアミド樹脂の融点であり、Tc(℃)はダイスからの押出樹脂温度であり、ρv(Ω・cm)は半導電性ポリアミド樹脂成形体の体積抵抗率の測定値である。]
本発明の製造方法における原料調製は、特に制限されるものではないが、例えば、ポリアミド樹脂、微細炭素繊維、及び必要に応じて用いられる添加剤を配合してドライブレンドする方法、ポリアミド樹脂を予め溶融混練し、ここに所定量の微細炭素繊維、及び必要に応じて用いられる添加剤を配合する方法、ポリアミド樹脂に所定量の微細炭素繊維、及び必要に応じて用いられる添加剤を配合して溶融混練する方法、ポリアミド樹脂に所定量の微細炭素繊維を配合し、次いで、溶融混練してマスターバッチを作製し、押出成型時にマスターバッチとポリアミド樹脂とを溶融混練する方法等が挙げられる。ポリアミド樹脂と微細炭素繊維とを均一に混合する観点から、ポリアミド樹脂に所定量の微細炭素繊維を配合して溶融混練する工程を有することが好ましい。
本発明の製造方法は、ダイスを備えた押出機と、該ダイスから押し出される溶融樹脂を冷却固化するための冷却手段と、が配設された押出成形装置を用いる。ダイスとしては、従来公知の種々のダイスを用いることができ、特に制限されるものではないが、例えば、フラットダイ或いは環状ダイスが挙げられる。また、冷却手段としては、フラットダイを備えた押出成形装置の場合、冷却ロール等が挙げられ、環状ダイスを備えた押出成形装置の場合、インサイド或いはアウトサイドマンドレルやエアリング等が挙げられる。
図1は、本発明の半導電性ポリアミド樹脂成形体の製造方法の実施形態に係る押出成形装置1を示す概略図である。本装置には、ホッパー2を備えた押出機3と、押出機3の下方に押出機3に連通してフラットダイ4が配設され、該フラットダイ4の下方には、該フラットダイから押し出される溶融樹脂を冷却固化するための冷却ロール5とタッチロール6とが配設され、該冷却ロール5と巻取りロールフィルム8との間に電気抵抗測定機7が配設されている。
図2は、本発明の半導電性ポリアミド樹脂成形体の製造方法の別の実施形態に係る押出成型装置11を示す概略図である。本装置には、ホッパー12を備えた押出機13と、押出機13の下方に押出機13に連通して環状ダイス14が配設され、該環状ダイス14の下方には、該環状ダイス14から押し出される溶融樹脂をその外周に担持させて冷却固化するマンドレル15が配設され、該マンドレル15の下方に電気抵抗測定機16が配設されている。
次に、本発明に用いられる半導電性ポリアミド樹脂組成物について説明する。本発明の半導電性ポリアミド樹脂組成物は、ポリアミド樹脂と微細炭素繊維とを含み、半導電性領域の体積抵抗率を示すものである。なお、ここでいう半導電性領域とは、温度23℃、相対湿度50%RHにおける体積抵抗率が106〜1013Ω・cmである。
(1)溶融粘度
長さ10mm×直径1mmのダイを取り付けた島津製作所製高化式フローテスターを用い、測定温度200℃、荷重100kgの条件にて溶融粘度を測定した。尚、その単位を(poise)として表した。
(2)電気抵抗(体積抵抗率)及び電気抵抗の均一性
URSプローブを取り付けたハイレスタUP(MCP−HT450、ダイヤインスツルメンツ社製)を用い、100mm×1000mmのサンプルをTD方向に3点、MD方向に20点の合計60点で体積抵抗率を測定した。上記60点の体積抵抗率の測定値の平均値を求め、それをサンプルの体積抵抗率とした。(測定条件:温度23℃、相対湿度50%RH、荷重2kg、印加電圧500V、10秒)また、体積抵抗率の測定値の最大値と最小値との差(バラつき)を求め、以下の評価基準に基づき評価した。
○:体積抵抗率のバラつきが1.0桁以内
×:体積抵抗率のバラつきが1.0桁を超える
(3)電気抵抗(体積抵抗率)の通電上昇
下記装置を用い、サンプルに500Vの電圧を5時間連続で印加し、所定時間毎に電流値を読み取り、下記式を用いて所定時間毎の体積抵抗率を算出した。次いで、得られた体積抵抗率を常用対数表記に換算し、電圧印加後の常用対数表記の体積抵抗率から電圧印加前の常用対数表記の体積抵抗率で引くことにより算出した。
・電源:MODEL 610C(Trek製)、印可電圧:500V
・電極:P−618(主電極外径50mm、ガード電極内径70mm(両側導電ゴム付)、川口電機製作所製)
・電流計:DIGITAL MULTIMETER(IWATSU製)
ρv=(V[V]/I[A])×(W[cm]×L[cm])/t[cm]
[ここで、V=印加電圧[V]、I=測定電流値[A]、W×L=主電極面積[cm2]=19.625cm2、t=厚さ[cm]]
<ポリアミド樹脂(A)>
・ポリアミド樹脂(A−1)[ナイロン12、Tm:178℃、比重:1.02、溶融粘度:1700poise]
・ポリアミド樹脂(A−2)[ナイロン12、Tm:178℃、比重:1.02、溶融粘度:5400poise]
<微炭素繊維(B)>
・微細炭素繊維(B)[釣鐘状構造単位集合体、平均繊維径:11nm、DBP吸油量:330ml/100g、比表面積:230m2/g]
ポリアミド樹脂(A−1)90重量%と微細炭素繊維(B)10重量%とをスクリュー径38φmm二軸混練機押出機を用いて溶融混練し、微細炭素繊維10重量%のマスターバッチを調製した。
表1に示した配合比となるよう、上記マスターバッチとポリアミド樹脂(A−2)とを
ドライブレンドし、得られた混合物をフラットダイ(押出樹脂温度:215℃、リップ幅150mm)を備えた単軸押出機に供給し、溶融状態でフィルム状に押出した(押出速度:1.3m/min)。そして、このフィルム状の溶融樹脂を表面が鏡面仕上げされているチルロール(表面設定温度:30℃、エアーギャップ:100mm)上に吐出し、タッチロールで押しつけながら冷却し、厚さ170μmのフィルム状の半導電性ポリアミド樹脂成形体を得た。得られたフィルム状成形体の体積抵抗率、電気抵抗の均一性、電気抵抗の通電上昇の測定結果を表1に示す。
比較例1にて得られたフィルム状成形体の体積抵抗率を測定し、体積抵抗率の測定値に基づき式(1)を満たすよう押出樹脂温度を210℃に調整し、厚さ170μmのフィルム状の半導電性ポリアミド樹脂成形体を得た。得られたフィルム状成形体の体積抵抗率、電気抵抗の均一性、電気抵抗の通電上昇の測定結果を表1に示す。
比較例1と同様にして、表1に示した配合比及び製造条件で比較例2乃至5のフィルム状成形体を得た。さらに、比較例2乃至5のフィルム状成形体の体積抵抗率を測定し、体積抵抗率の測定値に基づき式(1)を満たすよう押出樹脂温度を調整し、実施例2乃至5のフィルム状成形体を得た。得られた各フィルム状成形体の体積抵抗率、電気抵抗の均一性、電気抵抗の通電上昇の測定結果を表1に示す。
表2に示した配合比となるよう、上記マスターバッチとポリアミド樹脂(A−2)とをドライブレンドし、得られた混合物を環状ダイス(設定温度:205℃、押出径50φmm)を備えた単軸押出機に供給し、溶融状態でチューブ状に押出した(押出速度:3.0m/min)。そして、このチューブ状の溶融樹脂をマンドレル(表面設定温度:25℃、エアーギャップ:400mm)の外周に担持させて冷却固化し、厚さ140μmのチューブ状の半導電性ポリアミド樹脂成形体を得た。得られたチューブ状成形体の電気抵抗の均一性、電気抵抗の通電上昇の測定結果を表2に示す。
実施例6にて得られたフィルム状成形体の体積抵抗率を測定し、体積抵抗率の測定値に基づき式(1)を満たすよう押出樹脂温度を200℃に調整し、厚さ140μmのフィルム状の半導電性ポリアミド樹脂成形体を得た。得られたフィルム状成形体の体積抵抗率、電気抵抗の均一性、電気抵抗の通電上昇の測定結果を表2に示す。
2、12:ホッパー
3、13:押出機
4:フラットダイ
5:冷却ロール
6:タッチロール
7、16:電気抵抗測定機
8:巻取りロールフィルム
14:環状ダイス
15:マンドレル
Claims (5)
- ポリアミド樹脂と微細炭素繊維とを含む半導電性ポリアミド樹脂組成物を、ダイスより溶融押出しした後、冷却手段により冷却固化する半導電性ポリアミド樹脂成形体の製造方法において、冷却固化された半導電性ポリアミド樹脂成形体の体積抵抗率を測定し、体積抵抗率の測定値に基づき下記式(1)を満たすよう押出樹脂温度を調整することを特徴とする半導電性ポリアミド樹脂成形体の製造方法。
0<(Tc−Tm)/(logρv)2≦0.500・・・式(1)
[式(1)中、Tm(℃)はポリアミド樹脂の融点であり、Tc(℃)はダイスからの押出樹脂温度であり、ρv(Ω・cm)は半導電性ポリアミド樹脂成形体の体積抵抗率の測定値である。] - 前記半導電性ポリアミド樹脂組成物における前記ポリアミド樹脂と前記微細炭素繊維との配合割合は、前記ポリアミド樹脂を80〜99重量%に対して、前記微細炭素繊維を20〜1重量%含むことを特徴とする請求項1記載の半導電性ポリアミド樹脂成型体の製造方法。
- 前記ポリアミド樹脂は、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン6,10、ナイロン6,12から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1又は2記載の半導電性ポリアミド樹脂成形体の製造方法。
- 前記微細炭素繊維は、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、釣鐘状構造連結集合型体から選ばれる少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか記載の半導電性ポリアミド樹脂成形体の製造方法。
- 前記成形体は電子写真用シームレスベルトであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか記載の半導電性ポリアミド樹脂成形体の製造方法。
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