JP2017052942A - ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】A)ゴム、B)平均繊維径が1μm以上100μm以下であるセルロース繊維又はその改質物を含む原料の混練物であるゴム組成物であって、該セルロース繊維又はその改質物のカルボキシ基含有量が0.01mmol/g以上3.0mmol/g以下である、ゴム組成物、及び、ゴムと、カルボキシ基含有量が0.01mmol/g以上3.0mmol/g以下であり、かつ、平均繊維径が1μm以上100μm以下であるセルロース繊維又はその改質物とを混練する工程を含む、ゴム組成物の製造方法。
【選択図】なし
Description
〔1〕 A)ゴム、B)平均繊維径が1μm以上100μm以下であるセルロース繊維又はその改質物を含む原料の混練物であるゴム組成物であって、該セルロース繊維又はその改質物のカルボキシ基含有量が0.01mmol/g以上3.0mmol/g以下である、ゴム組成物。
〔2〕 ゴムと、カルボキシ基含有量が0.01mmol/g以上3.0mmol/g以下であり、かつ、平均繊維径が1μm以上100μm以下であるセルロース繊維又はその改質物とを混練する工程を含む、ゴム組成物の製造方法。
〔3〕 平均繊維径が1μm以上100μm以下である改質セルロース繊維であって、炭化水素基又はエチレンオキサイド/プロピレンオキサイド(EO/PO)共重合部がアミド結合及び/又はイオン結合を介してセルロースに結合し、かつ、カルボキシ基含有量が0.01mmol/g以上3.0mmol/g以下である、改質セルロース繊維。
〔4〕 前記〔1〕記載のゴム組成物を含有する、工業用ゴム部品。
〔5〕 前記〔1〕記載のゴム組成物を含有する、タイヤ。
本発明のゴム組成物は、ゴムに、特定のセルロース繊維又はその改質物を含有することを特徴とする。
本発明において使用するゴムは特に限定されないが、補強性の観点から、ジエン系ゴムが好ましい。ジエン系ゴム以外にも、ウレタンゴムやシリコーンゴム、多硫化ゴムといった非ジエン系ゴムも用いることができる。ジエン系ゴムとしては、天然ゴム(NR)、ポリイソプレンゴム(IR)、ポリブタジエンゴム(BR)、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、ブチルゴム(IIR)、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体ゴム(NBR)、クロロプレンゴム(CR)及び変性ゴム等が挙げられる。変性ゴムとしては、エポキシ化天然ゴム、水素化天然ゴム、水素化ブタジエン−アクリロニトリル共重合体ゴム(HNBR)等が挙げられる。これらの中では、ゴム組成物の良好な加工性と高反発弾性を両立させる観点から、天然ゴム(NR)、ポリイソプレンゴム(IR)、ポリブタジエンゴム(BR)、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、クロロプレンゴム(CR)及び変性ゴムから選ばれる1種又は2種以上が好ましく、天然ゴム(NR)、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、クロロプレンゴム(CR)及び変性ゴムから選ばれる1種又は2種以上がより好ましい。ジエン系ゴムは単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明におけるセルロース繊維又はその改質物としては、公知のセルロース繊維又は当該セルロース繊維に修飾基が導入されたセルロース繊維改質物であって、平均繊維径とカルボキシ基含有量が特定のものが挙げられる。なお、本明細書において、セルロース繊維に修飾基が導入されているとは、セルロース繊維表面のカルボキシ基に修飾基がイオン結合及び/又はアミド結合によって結合している状態のことを意味する。より詳しくは、セルロース繊維のカルボキシ基が修飾基を有するアミンとイオン結合した状態、あるいは、修飾基を有するアミンとアミド結合を形成し共有結合した状態を意味する。
(平均繊維径)
本発明で用いられるセルロース繊維は、平均繊維径が1μm以上100μm以下であるが、平均繊維径が均一な繊維径を持つセルロース繊維改質物を製造する観点から、好ましくは2μm以上、より好ましくは5μm以上、更に好ましくは8μm以上、より更に好ましくは10μm以上である。また、ゴムに含有させてゴム組成物(複合材料ともいう)とした時の機械的強度を十分に向上させる観点から、好ましくは80μm以下、より好ましくは50μm以下、更に好ましくは40μm以下、更に好ましくは30μm以下である。なお、本明細書において、セルロース繊維の平均繊維径は、後述の実施例に記載の方法に従って測定することができる。
セルロース繊維のカルボキシ基含有量は、0.01mmol/g以上3.0mmol/g以下であり、修飾基導入の観点並びにゴム組成物の機械的強度及び弾性率を向上させる観点から、好ましくは0.1mmol/g以上、より好ましくは0.4mmol/g以上、更に好ましくは0.6mmol/g以上、更に好ましくは0.8mmol/g以上である。また、取り扱い性を向上させる観点から、好ましくは2.5mmol/g以下、より好ましくは2.0mmol/g以下、更に好ましくは1.8mmol/g以下である。本発明で用いられるセルロース繊維に、カルボキシ基含有量がかかる範囲外であるセルロース繊維が、意図せずに不純物として含まれることもあり得る。なお、「カルボキシ基含有量」とは、セルロース繊維を構成するセルロース中のカルボキシ基の総量を意味し、具体的には後述の実施例に記載の方法により測定される。
セルロース繊維の平均アスペクト比(繊維長/繊維径)は、ゴム組成物の機械的強度及び弾性率を十分に向上させる観点から、好ましくは10以上、より好ましくは20以上、更に好ましくは50以上、より更に好ましくは100以上である。また、ゴム組成物中での分散性低下に伴う機械的強度の低下を抑制する観点から、好ましくは1000以下、より好ましくは500以下、更に好ましくは400以下、より更に好ましくは350以下である。なお、本明細書において、平均アスペクト比は、分散液中のセルロース繊維濃度と分散液の水に対する比粘度との関係から、下記式(1)により求める。なお、下記式(1)は、The Theory of Polymer Dynamics,M.DOI and D.F.EDWARDS,CLARENDON PRESS・OXFORD,1986,P312に記載の剛直棒状分子の粘度式(8.138)と、Lb2×ρ=M/NAの関係〔式中、Lは繊維長、bは繊維幅(セルロース繊維断面は正方形とする)、ρはセルロース繊維の濃度(kg/m3)、Mは分子量、NAはアボガドロ数を表す〕から導き出されるものである。また、上記の粘度式(8.138)において、剛直棒状分子をセルロース繊維とする。下記式(1)中、ηSPは比粘度、πは円周率、lnは自然対数、Pはアスペクト比(L/b)、γ=0.8、ρSは分散媒の密度(kg/m3)、ρ0はセルロース結晶の密度(kg/m3)、Cはセルロースの質量濃度(C=ρ/ρS)を表す。
セルロース繊維の結晶化度は、ゴム組成物の機械的強度及び弾性率を向上させる観点から、好ましくは30%以上、より好ましくは35%以上、更に好ましくは40%以上、より更に好ましくは45%以上である。また、反応効率を向上させる観点から、好ましくは95%以下、より好ましくは90%以下、更に好ましくは85%以下、より更に好ましくは80%以下である。なお、本明細書において、セルロースの結晶化度は、X線回折法による回折強度値からSegal法により算出したセルロースI型結晶化度であり、下記計算式(A)により定義される。
セルロースI型結晶化度(%)=[(I22.6−I18.5)/I22.6]×100 (A)
〔式中、I22.6は、X線回折における格子面(002面)(回折角2θ=22.6°)の回折強度、I18.5は,アモルファス部(回折角2θ=18.5°)の回折強度を示す〕
なお、セルロースI型とは天然セルロースの結晶形のことであり、セルロースI型結晶化度とは、セルロース全体のうち結晶領域量の占める割合のことを意味する。
本発明で用いられるセルロース繊維の改質物は、上記のセルロース繊維表面に修飾基が結合しているものを示す。例えば、セルロース繊維表面に既に存在するカルボキシ基に修飾基を有するアミンをイオン結合及び/又はアミド結合させることにより得られる。なお、本明細書において、セルロース繊維の改質物のことを、セルロース繊維複合体と記載することもある。
修飾基を有するアミンとしては、後述の修飾基を有するものであればよく、イオン結合の場合は、第1級アミン、第2級アミン、第3級アミンのいずれでもよいが、反応性の観点から、第1級アミン又は第2級アミンが好ましく、第1級アミンがより好ましい。アミド結合の場合は、第1級アミン、第2級アミンのいずれでもよいが、反応性の観点から、第1級アミンが好ましい。
で表される化合物が挙げられる。
セルロース繊維複合体は、セルロース繊維に修飾基を導入できるのであれば、特に限定なく公知の方法に従って製造することができる。
〔態様A〕
工程(1):天然セルロース繊維をN−オキシル化合物存在下で酸化して、カルボキシ基含有セルロース繊維を得る工程
工程(2A):工程(1)で得られたカルボキシ基含有セルロース繊維と、修飾基を有するアミンとを混合する工程
〔態様B〕
工程(1):天然セルロース繊維をN−オキシル化合物存在下で酸化して、カルボキシ基含有セルロース繊維を得る工程
工程(2B):工程(1)で得られたカルボキシ基含有セルロース繊維と、修飾基を有するアミンとをアミド化反応させる工程
工程(1)は、天然セルロース繊維をN−オキシル化合物存在下で酸化して、カルボキシ基含有セルロース繊維を得る工程である。
次に、上記天然セルロース繊維を、N−オキシル化合物の存在下で酸化処理して、カルボキシ基含有セルロース繊維を得る(以下、単に「酸化処理」と称する場合がある)。酸化処理の方法としては、例えば、特開2015−143337号に記載の方法を参考にすることができる。
前記酸化反応で得られるカルボキシ基含有セルロース繊維は、触媒として用いるTEMPO等のN−オキシル化合物や副生塩を含む。そのまま次工程を行ってもよいが、精製を行って純度の高いカルボキシ基含有セルロース繊維を得ることもできる。精製方法としては、酸化反応における溶媒の種類、生成物の酸化の程度、精製の程度により最適な方法を採用することができる。例えば、良溶媒として水、貧溶媒としてメタノール、エタノール、アセトン等を用いた再沈殿、ヘキサン等の水と相分離する溶媒へのTEMPO等の抽出、及び塩のイオン交換、透析等による精製等が挙げられる。
態様Aの製造形態において、工程(2A)は、前記工程を経て得られたカルボキシ基含有セルロース繊維と、修飾基を有するアミンとを混合して、セルロース繊維複合体を得る工程である。セルロース繊維にアミンを反応させてアミン塩を形成させる方法としては、例えば、特開2015−143337号に記載の方法を参考にすることができる。具体的には、前記カルボキシ基含有セルロース繊維と、修飾基を有するアミンとを、前記アミンが溶解する溶媒中で0〜50℃で0.01〜48時間混合すればよい。前記反応後は未反応のアミン等を除去するために、適宜後処理(例えば、ろ過、遠心分離、透析等)を行ってもよい。
工程(2B)は、前記工程を経て得られたカルボキシ基含有セルロース繊維と、修飾基を有するアミンとをアミド化反応させて、セルロース繊維複合体を得る工程である。前記反応方法としては、原料が反応する方法であれば特に問題なく、具体的には、前記原料を縮合剤(例えば、4−(4,6−ジメトキシ−1,3,5−トリアジン−2−イル)−4−メチルモルホリニウムクロライド(DMT−MM))の存在下で混合し、カルボキシ基含有セルロース繊維に含有されるカルボキシ基と、修飾基を有するアミンのアミノ基とを、所望により前記アミンが溶解する溶媒中で、0〜200℃で1〜24時間縮合反応させてアミド結合を形成する。前記反応後は未反応のアミン等を除去するために、適宜後処理(例えば、ろ過、遠心分離、透析等)を行ってもよい。
本発明のゴム組成物には、本発明の目的が損なわれない範囲で、所望により、ゴム工業界で通常用いられる補強用充填材、加硫剤、加硫促進剤、加硫遅延剤、老化防止剤、プロセスオイル、植物油脂、スコーチ防止剤、亜鉛華、ステアリン酸、酸化マグネシウム、ワックス、フェノール樹脂等のタイヤ用、その他一般ゴム用に配合されている各種添加剤を従来の一般的な量で配合させることができる。
セルロース繊維又はセルロース繊維改質物の繊維径は、以下の手法により求める。絶乾したセルロース繊維又はセルロース繊維改質物を約0.3g計量し、1.0Lのイオン交換水中で家庭用ミキサーを用いて1分間攪拌し、繊維を水中に解する。その後、さらにイオン交換水4.0Lを加え、均一になるよう攪拌する。得られた水分散液から、約50gを測定液として回収し、計量する。得られた測定液を、メッツォオートメーション社製の「Kajaani Fiber Lab」にて分析することで、平均繊維径を得る。
乾燥質量0.5gのセルロース繊維又はセルロース繊維改質物を100mLビーカーにとり、イオン交換水もしくはメタノール/水=2/1の混合溶媒を加えて全体で55mLとし、そこに0.01M塩化ナトリウム水溶液5mLを加えて分散液を調製し、セルロース繊維又はセルロース繊維改質物が十分に分散するまで該分散液を攪拌する。この分散液に0.1M塩酸を加えてpHを2.5〜3に調整し、自動滴定装置(東亜ディーケーケー社製、「AUT−50」)を用い、0.05M水酸化ナトリウム水溶液を待ち時間60秒の条件で該分散液に滴下し、1分ごとの電導度及びpHの値を測定し、pH11程度になるまで測定を続け、電導度曲線を得る。この電導度曲線から、水酸化ナトリウム滴定量を求め、次式により、セルロース繊維又はセルロース繊維改質物のカルボキシ基含有量を算出する。尚、表2〜4において、「N.D.」は検出限界(0.01mmol/g)未満であったことを示す。
セルロース繊維又はセルロース改質物のカルボキシ基含有量(mmol/g)=水酸化ナトリウム滴定量×水酸化ナトリウム水溶液濃度(0.05M)/セルロース繊維の質量(0.5g)
下記式によりカルボキシ基含有量を算出する。IR測定は、具体的には、乾燥させたセルロース繊維又はセルロース繊維改質物を赤外吸収分光装置(IR)Nicolet 6700(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)を用いATR法にて測定し、次式により、カルボキシ基含有量を算出する。
イオン結合を有するセルロース繊維改質物のカルボキシ基含有量(mmol/g)=1.6×アミン塩導入後のセルロース繊維改質物の1720cm−1のピーク強度
1720cm−1のピーク強度:カルボン酸のカルボニル基に由来するピーク強度
赤外線加熱乾燥質量測定装置(島津製作所製、MOC−120H)を用いて、サンプル1gに対して150℃恒温で30秒ごとの測定を行い、直前の測定値からの重量減少が0.1%以下となった時点での、初期値からの重量減少値を水分含有量とする。
針葉樹の漂白クラフトパルプ(フレッチャー チャレンジ カナダ社製、「Machenzie」、CSF650ml)を天然セルロース繊維として用いた。TEMPOとしては、市販品(ALDRICH社製、Free radical、98質量%)を用いた。次亜塩素酸ナトリウムとしては、市販品(和光純薬工業社製)を用いた。臭化ナトリウムとしては、市販品(和光純薬工業社製)を用いた。
ビーカーに酸化セルロース繊維の調製例1で得られたカルボキシ基含有セルロース繊維70gにイオン交換水を加え3質量%の水溶液とし、メカニカルスターラーにて室温下(25℃)、30分攪拌した。続いて1M塩酸水溶液を633g仕込み室温下、1時間反応させた。反応終了後、アセトンで再沈し、ろ過、その後、アセトン/イオン交換水にて洗浄を行い、塩酸及び塩を除去した。最後にアセトンを加えろ過し、アセトンにカルボキシ基含有セルロース繊維が膨潤した状態のアセトン含有酸型セルロース繊維分散液(固形分濃度23質量%)を得た。反応終了後、ろ過し、その後、イオン交換水にて洗浄を行い、塩酸及び塩を除去した。アセトンで溶媒置換した後、ジメチルホルムアミド(DMF)で溶媒置換し、酸型カルボキシ基含有セルロース繊維が膨潤した状態のDMF含有酸型セルロース繊維分散液(固形分濃度5.4質量%)を得た。このセルロース繊維の平均繊維径は24.3μm、カルボキシ基含有量は1.6mmol/gであった。
プロピレングリコール第三級ブチルエーテル132g(1モル)を1Lのオートクレーブに仕込み、75℃に加熱し、フレーク状の水酸化カリウム1.2gを加え、溶解するまで攪拌した。次いで、表1に示す量のエチレンオキシド(EO)とプロピレンオキシド(PO)を110℃で0.34MPaにて反応させた後、Magnesol 30/40(ケイ酸マグネシウム、ダラスグループ社製)7.14gを投入して95℃で中和し、得られた生成物をジ第三級ブチル−p−クレゾール 0.16gを添加、混合した後、濾過して、EO/PO共重合体であるポリエーテルを得た。
1409〔EO分子量(44.03)×EO付加モル数(32)〕+522〔PO分子量(58.04)×PO付加モル数(9)〕+58.04〔出発原料中のPO部分分子量(プロピレングリコール)〕=1989
を四捨五入して2000と算出した。
マグネティックスターラー、攪拌子を備えたビーカーに、酸化セルロース繊維の調製例2で得られたカルボキシ基含有セルロース繊維分散液35g(固形分濃度5.4質量%)を仕込んだ。続いて、アニリンをセルロース繊維のカルボキシ基1molに対して1.2molに相当する量、縮合剤である4−(4,6−ジメトキシ−1,3,5−トリアジン−2−イル)−4−メチルモルホリニウムクロライド(DMT−MM)をセルロース繊維のカルボキシ基1molに対して2.2molに相当する量、N−メチルモルホリン(NMM)をセルロース繊維のカルボキシ基1molに対して1.2molに相当する量をそれぞれ仕込み、DMF300g中に溶解させ、反応液を室温(25℃)で14時間反応させた。反応終了後ろ過し、イオン交換水にて洗浄、DMT−MM塩を除去し、アセトンで洗浄及び溶媒置換後、50℃で2日間乾燥することで、セルロース繊維にフェニル基がアミド結合を介して連結したセルロース繊維改質物を得た(水分含有量7.2質量%)。
マグネティックスターラー、攪拌子を備えたビーカーに、酸化セルロース繊維の調製例2で得られたカルボキシ基含有セルロース繊維分散液35g(固形分濃度5.4質量%)を仕込んだ。続いて、オレイルアミンをセルロース繊維のカルボキシ基1molに対して1.2molに相当する量、縮合剤であるDMT−MMをセルロース繊維のカルボキシ基1molに対して2.2molに相当する量、NMMをセルロース繊維のカルボキシ基1molに対して1.2molに相当する量をそれぞれ仕込み、DMF300g中に溶解させ、反応液を室温(25℃)で14時間反応させた。反応終了後ろ過し、エタノールにて洗浄、DMT−MM塩を除去し、アセトンで洗浄及び溶媒置換後、50℃で2日間乾燥することで、セルロース繊維にオレイル基がアミド結合を介して連結したセルロース繊維改質物を得た(水分含有量8.8質量%)。
マグネティックスターラー、攪拌子を備えたビーカーに、酸化セルロース繊維の調製例2で得られたカルボキシ基含有セルロース繊維分散液35g(固形分濃度5.4質量%)を仕込んだ。続いて、製造例1で調製したEOPOアミンをセルロース繊維のカルボキシ基1molに対して0.6molに相当する量、縮合剤であるDMT−MMをセルロース繊維のカルボキシ基1molに対して1.1molに相当する量、NMMをセルロース繊維のカルボキシ基1molに対して0.6molに相当する量をそれぞれ仕込み、DMF300g中に溶解させ、反応液を室温(25℃)で14時間反応させた。反応終了後ろ過し、イオン交換水にて洗浄、DMT−MM塩を除去し、アセトンで洗浄及び溶媒置換後、50℃で2日間乾燥することで、セルロース繊維にEO/PO共重合部がアミド結合を介して連結したセルロース繊維改質物を得た(水分含有量7.8質量%)。
マグネティックスターラー、攪拌子を備えたビーカーに、酸化セルロース繊維の調製例2で得られたカルボキシ基含有セルロース繊維分散液をエタノールで置換したエタノール含有酸型セルロース繊維分散液80g(固形分濃度26.1質量%)を仕込んだ。続いて、プロピルアミンをセルロース繊維のカルボキシ基1.0molに対して1.0molに相当する量を仕込み、エタノール500g中に溶解させ、反応液を室温(25℃)で14時間反応させた。反応終了後ろ過し、エタノールで洗浄、アセトンで洗浄及び溶媒置換後、40℃で2日間乾燥することで、セルロース繊維にプロピル基がイオン結合を介して連結したセルロース繊維改質物を得た(水分含有量:7.2質量%)。
セルロース繊維改質物の製造例4で製造したアセトン含有酸型セルロース繊維分散液を40℃で2日間乾燥した。得られたセルロース繊維(セルロース繊維の水分含有量:7.2質量%)を乾燥重量として50g、イオン交換水を25g量りとり、バッチ式振動ロッドミル(中央化工機社製「MB−1」:容器全容積3.5L、ロッドとして、φ30mm、長さ218mm、断面形状が円形のSUS304製ロッドを13本使用、ロッド充填率57容量%)に投入し、20分間粉砕処理することでセルロース繊維改質物を得た。このセルロース繊維改質物の平均繊維径は22.2μm、カルボキシ基含有量は0.08mmol/g、水分含有量は34.6質量%であった。
セルロース繊維改質物の製造例1で得られたセルロース繊維改質物を用いてゴム組成物を製造した。表2に示す配合組成において、加硫促進剤と硫黄を除く成分を50ミリリットルの密閉型ミキサーで6分間混練し、温度が150℃に達したときに容器を開放して混合物を得た。該混合物に加硫促進剤と硫黄とを加えて50ミリリットルの密閉型ミキサーで3分間混練し、温度が100℃に達したときに容器を開放して未加硫のゴム組成物を得た。得られたゴム組成物を15×15×0.2cmの金型中で145℃で20分間加硫処理をして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の含有量を20質量部から、9質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の製造例1で製造したセルロース繊維改質物を、酸化セルロース繊維の調製例2で製造したアセトン含有酸型セルロース繊維分散液を50℃で2日間乾燥して得られたセルロース繊維(セルロース繊維の水分含有量:7.8質量%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の製造例1で製造したセルロース繊維改質物を、セルロース繊維改質物の製造例2で製造したセルロース繊維改質物に変更したこと以外は実施例1と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の製造例1で製造したセルロース繊維改質物を、セルロース繊維改質物の製造例3で製造したセルロース繊維改質物に変更したこと以外は実施例1と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の含有量を20質量部から、0質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の含有量を20質量部から0質量部に、カーボンブラック含有量を0質量部から10質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の含有量を20質量部から0質量部に、カーボンブラック含有量を0質量部から20質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の製造例1で製造したセルロース改質物を、針葉樹の漂白クラフトパルプ(フレッチャー チャレンジ カナダ社製、「Machenzie」、CSF650ml、カルボキシ基含有量0.01mmol/g未満(検出限界以下)、平均繊維径24.3μm)に変更したこと以外は実施例1と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の製造例1で得られたセルロース繊維改質物を用いてゴム組成物を製造した。表3に示す配合組成において、加硫促進剤と硫黄を除く成分を50ミリリットルの密閉型ミキサーで6分間混練し、温度が150℃に達したときに容器を開放して混合物を得た。該混合物に加硫促進剤と硫黄とを加えて50ミリリットルの密閉型ミキサーで3分間混練し、温度が100℃に達したときに容器を開放して未加硫のゴム組成物を得た。得られたゴム組成物を15×15×0.2cmの金型中で145℃で20分間加硫処理をして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の製造例1で製造したセルロース繊維改質物を、酸化セルロース繊維の調製例2で製造したアセトン含有酸型セルロース繊維分散液を50℃で2日間乾燥して得られたセルロース繊維(セルロース繊維の水分含有量:7.8質量%)に変更したこと以外は実施例6と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の製造例1で製造したセルロース繊維改質物を、セルロース繊維改質物の製造例2で製造したセルロース繊維改質物に変更したこと以外は実施例6と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の製造例1で製造したセルロース繊維改質物を、セルロース繊維改質物の製造例3で製造したセルロース繊維改質物に変更したこと以外は実施例6と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の含有量を20質量部から、0質量部に変更したこと以外は実施例6と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の製造例1で製造したセルロース繊維改質物を、針葉樹の漂白クラフトパルプ(フレッチャー チャレンジ カナダ社製、「Machenzie」、CSF650ml、カルボキシ基含有量0.01mmol/g未満(検出限界以下)、平均繊維径24.3μm)に変更したこと以外は実施例6と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の製造例4で得られたセルロース繊維改質物を用いてゴム組成物を製造した。表4に示す配合組成において、ステアリン酸、酸化マグネシウム、酸化亜鉛を除く成分を100ミリリットルの密閉型ミキサーで6分間混練し、温度が90℃に達したときに容器を解放して混合物を得た。該混合物にステアリン酸、酸化マグネシウム、酸化亜鉛を加えて100ミリリットルの密閉型ミキサーで3分間混練し、温度が90℃に達したときに容器を解放して未加硫のゴム組成物を得た。得られたゴム組成物を15×15×0.2cmの金型中で160℃で20分間加硫処理をして加硫ゴムシートを調製した。
カーボンブラックの含有量を0質量部から、30質量部に変更したこと以外は実施例10と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の製造例4で製造したセルロース繊維改質物を、セルロース繊維改質物の製造例5で製造したセルロース繊維改質物に変更し、かつ、カーボンブラックの含有量を0質量部から、30質量部に変更したこと以外は実施例10と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の含有量を10質量部から、0質量部に変更したこと以外は実施例10と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
セルロース繊維改質物の含有量を10質量部から、0質量部に変更し、かつ、カーボンブラックの含有量を0質量部から、30質量部に変更したこと以外は実施例10と同様にして加硫ゴムシートを調製した。
〔ゴム〕
SBR:Nipol NS210、水分含有量0.1質量%、日本ゼオン社製
CR:デンカクロロプレンDCR−36、水分含有量0.3質量%、電気化学工業社製
〔添加剤〕
ステアリン酸:ルナックS-70V、花王社製
カーボンブラック:シースト3、東海カーボン社製
亜鉛華:酸化亜鉛、和光純薬工業社製
硫黄:加硫剤、和光純薬工業社製
酸化マグネシウム:キョーワマグ150、協和化学工業社製
TBBS:加硫促進剤、和光純薬工業社製
MBTS:加硫促進剤、東京化成工業社製
DPG:加硫促進剤、和光純薬工業社製
JIS−6301に従い、ゴムシートを所定のダンベル形状に打ち抜き、加硫ゴムの引張試験を行い、伸び50%、100%時の引張応力である50%モジュラス、100%モジュラス、また、破断時の伸びである破断伸びをそれぞれ測定した。得られた50%モジュラス、100%モジュラス、破断伸びの値から、比較例1又は比較例5の値を100とした時の相対50%モジュラス、相対100%モジュラス、相対破断伸びの値として算出して共に表2及び表3に示す。対応する比較例との相対50%モジュラス、相対100%モジュラス、相対破断伸びがそれぞれ高いほど、強度及び伸縮性が優れていることを示す。なお、表中、該当する項目自体が存在しない場合を「−」と示す。
Claims (11)
- A)ゴム、B)平均繊維径が1μm以上100μm以下であるセルロース繊維又はその改質物を含む原料の混練物であるゴム組成物であって、該セルロース繊維又はその改質物のカルボキシ基含有量が0.01mmol/g以上3.0mmol/g以下である、ゴム組成物。
- セルロース繊維の改質物が、セルロース繊維のカルボキシ基に炭化水素基又はエチレンオキサイド/プロピレンオキサイド(EO/PO)共重合部を有するものである、請求項1記載のゴム組成物。
- 炭化水素基又はエチレンオキサイド/プロピレンオキサイド(EO/PO)共重合部がアミド結合及び/又はイオン結合を介してセルロースに結合している、請求項2記載のゴム組成物。
- セルロース繊維又はその改質物の含有量が、ゴム100質量部に対して、1質量部以上50質量部以下である、請求項1〜3いずれか記載のゴム組成物。
- さらに、原料がC)カーボンブラックを含有する、請求項1〜4いずれか記載のゴム組成物。
- カーボンブラックの含有量が、ゴム100質量部に対して、1質量部以上100質量部以下である、請求項5記載のゴム組成物。
- ゴムと、カルボキシ基含有量が0.01mmol/g以上3.0mmol/g以下であり、かつ、平均繊維径が1μm以上100μm以下であるセルロース繊維又はその改質物とを混練する工程を含む、ゴム組成物の製造方法。
- 原料ゴムの水分含有量が10質量%以下、セルロース繊維又はその改質物の水分含有量が40質量%以下であることを特徴とする、請求項7記載のゴム組成物の製造方法。
- 平均繊維径が1μm以上100μm以下である改質セルロース繊維であって、炭化水素基又はエチレンオキサイド/プロピレンオキサイド(EO/PO)共重合部がアミド結合及び/又はイオン結合を介してセルロースに結合し、かつ、カルボキシ基含有量が0.01mmol/g以上3.0mmol/g以下である、改質セルロース繊維。
- 請求項1〜6いずれかに記載のゴム組成物を含有する、工業用ゴム部品。
- 請求項1〜6いずれかに記載のゴム組成物を含有する、タイヤ。
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