JP2016538394A - ゴムマスターバッチの連続的製造方法及びその方法で調合されたゴムマスターバッチ - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ゴム分野に関し、特にゴムマスターバッチの連続的製造方法とその方法で調合されたゴムマスターバッチに関する。
ゴム・フィラー・添加剤・溶剤というシステムの中では、いずれも溶剤からゴム・フィラー・添加剤を凝集させるステップが含まれる。W098/58985で述べられたこの過程は、ブレード付きのウォーム乾燥機で、一分間に400/1200回回転する装置で行われる。この方法の凝縮速度はやや遅く、製造過程が長く、コストも高い。本発明は、凝縮のステップを省略し、製造過程を簡素化し、コストを減らす。
今のような技術の問題に対して、本発明は、ゴムマスターバッチの連続的製造方法とその方法で調合されたゴムマスターバッチを提供するのを目的としている。もう一つの目的は、本発明を使用したゴムマスターで調合されたゴム製品を提供するということである。
1)連続的かつ高効率;
2)凝縮のステップを省略し、製造過程を簡素化する;
3)今の湿式混合マスターバッチの凝縮技術に比べると、ゴム・フィラーに対する特殊な要求はない。本発明で述べた方法は、ゴムとフィラー、添加剤の種類、含有量に適応する範囲も広い;
4)フィラーはゴムにおける分散度が高く、生産過程は連続的かつ高効率で、省エネで、コストはより低い。
一種のゴムマスターバッチの連続的製造方法は、以下のステップ:
ステップ1)ゴム溶液にフィラーを入れ、かきまぜて、ゴム・フィラー・溶剤の混合物を形成する;
ステップ2)溶剤を除去し、残った混合物を乾燥させ、ゴム・フィラーのマスターバッチを得る;
を含み、ステップ2)で乾燥させることは、ステップ1)で得た混合物を、加熱輸送バンド乾燥機に入れ、真空、不活性ガス、あるいは空気の中で加熱乾燥させ、揮発した溶剤とゴム合成中未反応の単体(モノマー)をコンデンサーと分留塔とに入れて回収すること;あるいはステップ2)で乾燥させることは、ステップ1)で得た混合物を噴霧乾燥させる、あるいはフラッシュ蒸発させることであって、利用される加熱媒質は不活性ガスや水蒸気であり、揮発した溶剤とゴム合成中未反応の単体とを、コンデンサーと分留塔とに入れて回収することである。
より優先的な選択は、前記押出加熱乾燥が、まず押し出して加熱媒質を除去し、それをさらに乾燥させるということである。
より優先的な選択は、前記機械乾燥が、オープンロール、マスティケーター、ニーダー、連続ニーダー、単軸押出機、二軸押出機で乾燥させることである。
さらに、本発明は、以上のようなゴムマスターバッチを使用し、調合された一種のゴム製品を提供する。
ステップ1)ゴム溶液にフィラーを入れ、かきまぜてから、ゴム・フィラー・溶剤の混合物を形成する;
ステップ2)溶剤を除去し、残った混合物を乾燥させ、ゴム・フィラーのマスターバッチを得る;
を含み、ステップ2)で乾燥させることは、ステップ1)で得た混合物を、加熱輸送バンド乾燥機に入れ、真空、不活性ガス、あるいは空気の中で加熱乾燥させ、揮発した溶剤とゴム合成中未反応の単体とをコンデンサーと分留塔とに入れて回収すること;あるいはステップ2)で乾燥させることは、ステップ1)で得た混合物を噴霧乾燥させ、あるいはフラッシュ蒸発させることであって、利用される加熱媒質が、不活性ガスや水蒸気であり、揮発した溶剤とゴム合成中未反応の単体とを、コンデンサーと分留塔とに入れて回収することである。
i.すでに述べた細分散後の混合物を次々にグラインディングミル及び/あるいは、コロイドミルに入れて分散させ、フィラー及び/あるいは添加剤を、ゴム溶液に均整に分散させる。
すでに述べたゴム溶液は、直接溶液重合ゴムを調合する生産ラインから獲得することができる。また、いかなる種類の固体ゴムもこの溶剤の中で溶解し、調合できる。固体ゴムで溶液を調合する際、この固体ゴムは本分野で使われるいかなる種類の固体ゴムであってもよく、たとえば、天然ポリマーと合成ポリマーである。天然ポリマーは、天然ゴム、杜仲ゴム、グアユールゴムなどに限らない;合成ポリマーは、単体(モノマー)が溶液で重合して形成されたもの(つまり溶液重合ゴム)だけでなく、単体が乳液で重合して形成された(つまり乳液重合ゴム)、単体本体が重合して形成されたものでもある。ゴム溶液を直接、溶液重合ゴムを調合する生産ラインから得たとき、溶液重合ゴムは、エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン、ブチルエチレン、へプテン、4〜7の炭素原子を持つジエンあるいは、6〜7の炭素原子をもつトリエン、ほかの原子や官能基のアルケン単体がホモポリマー化、あるいは共重合して発生した重合物であり、このほかの原子あるいは官能基は、シリコン原子、フッ素原子、塩素原子、窒素原子、酸素原子、硫黄原子、エステル基グループ、アミノ・エステル基グループ、シアノ基、また上で述べた単体のホモポリマー化したものと共重合物をも含み、その中で、ポリブタジエン、ポリイソプレン、SBR、エチレンプロピレンゴム、ブチルゴム、NBR、CR、シリコーンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、アクリルゴムなどを含んでいるが、それらに限らない。ゴムの分子量は、1千から4000万までで、優先的な選択は、5千から3000万までで、さらに優先的な選択は1万から800万までである。
Rn’(RO)3-nSi−(Alk) (II)
或は、Rn’(RO)3-nSi−(Alkenyl) (III)
方程式で、q=1の場合、Aは−SCN、−SH、−Cl、−NH2である。
R及びR’は、炭素原子の1から4までの枝分かれしたもの、あるいは直鎖のアルキル基かフェノール基であり、R及びR’は同じである場合があれば、異なっている場合もある。
Alkは、1から6までの炭素原子を含む直鎖、あるいは分岐鎖炭化水素基である。
Alkenylは1から6までの炭素原子を含む直鎖、あるいは分岐鎖アルケニル基である。
Arは、6から12までの炭素原子を含む芳香族基である。
pは、0あるいは1であり、p及びnは、同時に0になってはならない。
その中で一番使われているのは、ビス[3−(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド、ビス[3−(トリエトキシシリル)プロピル]ジスルフィド、トリエトキシ(3−チオシアナトプロピル)シラン、(γメルカプトプロピル)トリエトキシシラン、ジルコニウム系カップリング剤、チタンカップリング剤、ニトリルカップリング剤、アルコール類化合物である。このアルコール類化合物は、一価アルコール、二価アルコール、多価アルコールを含んでいるが、それらに限らない。このアルコール類化合物は、プロパノール、ブタノール、エチレングリコール、ポリエチレングリコールとそれから派生したものを含んでいるが、それらに限らない。
以下は実施例を通じて本発明をさらに説明するが、本発明の範囲はこれらの実例に限られてはいない。
(使用原料)
a)合成イソプレン
合成イソプレン:「IR−70」(青島伊科思新材料有限公司);
b)溶液重合スチレン・ブタジエンゴム
溶液重合スチレン・ブタジエンゴム:「VSL4526−OHM」(LANXESS生産)
c)重合ブタジェンゴム
重合ブタジェンゴム:「BR9000」(中国石化斉魯株式有限公司);
d)シリカ
シリカ:「EWSIL1165−MP」(無錫確成硅業有限公司);
e)酸化亜鉛
酸化亜鉛:(大連酸化亜鉛場);
f)ステアリン酸
ステアリン酸:「F1808」(マレーシアINTEGRATED FORTUNE SDN.BHD);
g)老化防止剤
老化防止剤:「4020」(江蘇聖奥化学有限公司);
老化防止剤:「264」(浙江黄岩浙東ゴム補助剤有限公司);
老化防止剤:「RD」(中国石化グループ南京化学工業有限公司工場);
h)シランカップリング剤
シランカップリング剤:「Si69」(南京曙光化工集団有限公司);
i)促進剤
促進剤:「CZ」(山東尚舜化工有限公司);
促進剤:「D」(山東単県化工有限公司);
j)硫黄
硫黄:(無棣金盛化工有限公司);
k)スコーチ防止剤
スコーチ防止剤:「CTP」(山東陽谷華泰化工有限公司)
以下の実施例及び対比例で述べた割合は、重量分である。
60のシリカ、6のシランカップリング剤Si69を、100の8%合成シスイソプレン溶液に入れ、そのゴム・シリカ・Si69・ヘキサン混合物を、ベーン式ミキサーでかきまぜて、150℃の窒素が注入された乾燥機内に噴出させ、溶剤を除去したゴム粒を形成する。粉状ゴム粒を含む窒素と溶剤の混合物とを、サイクロン分離機で分離させ、マスターバッチ1を得る。
ニーダーで60のシリカ、6のシランカップリング剤を、100の合成シスイソプレンに入れてしばらく混錬し、3.5の酸化亜鉛、1のステアリン酸、1.5の老化防止剤RD、2の老化防止剤4020、1.6のスコーチ防止剤を入れて、混合マスターバッチを8時間そのまま置いて、さらに2の促進剤CZ、1の促進剤D、1.6の硫黄を入れ、混合マスターバッチを8時間そのまま置いてから、150℃の平板加硫装置で最適加硫に硫化し、乾式加硫ゴム1を調合する。
56のシリカ、5.6のシランカップリング剤Si69、3.5の酸化亜鉛を、100の12%合成シスイソプレン溶液に入れ、そのゴム・カーボンブラック・Si69・ヘキサン混合物を、ベーン式ミキサーで初めてかきまぜて、混合物をひとつのノズルから多エルボー配管に噴出させ、混合液を配管の中で壁と衝突させ、フィラーの分散を増強する。その後、混合物を次々にグラインダーで微細分散をし、こうして微細分散した混合物を得る。その後、混合物を次々にグラインダーで微細分散をし、この混合物を真空度−0.08MPaの真空乾燥機内で20分間乾燥させて、マスターバッチ2を得る。
ニーダーで56のシリカ、5.6のシランカップリング剤Si69を、100の合成シスイソプレンに入れて混錬し、フィラーにゴムが混入したあと、3.5の酸化亜鉛、2のステアリン酸、2の老化防止剤4020を入れてまた4分間混錬してからニーダーからそれを下す。また、オープンロールでローラーを通じてシートをおろし、プリミックスゴムを得る。そして、それをそのまま8時間置いた後、2の促進剤CZ、ひとつの促進剤DPGと1.8の硫黄に、オープンロールでプリミックスゴムを加入してゴム化合物を得る。それに、オープンロールでシートを下して、8時間そのまま置いてから、150℃の平板加硫装置で最適加硫に硫化し、乾式加硫ゴム2を調合する。
Claims (10)
- ゴムマスターバッチのひとつの連続的製造方法であって、以下のステップ:
ステップ1)ゴム溶液にフィラーを入れ、かきまぜて、ゴム・フィラー・溶剤の混合物を形成する;
ステップ2)溶剤を除去し、残った混合物を乾燥させ、ゴム・フィラーのマスターバッチを得る;
を含み、ステップ2)で乾燥させることは、ステップ1)で得た混合物を、加熱輸送バンド乾燥機に入れ、真空、不活性ガス、あるいは空気の中で加熱乾燥させ、揮発した溶剤とゴム合成中未反応の単体とをコンデンサーと分留塔とに入れて回収すること;あるいは、ステップ2)で乾燥させることは、ステップ1)で得た混合物を噴霧乾燥させる、あるいはフラッシュ蒸発させることであって、利用される加熱媒質は、不活性ガスや水蒸気であり、揮発した溶剤とゴム合成中未反応の単体とを、コンデンサーと分留塔とに入れて回収することである方法。 - 請求項1記載の方法であって、ステップ1)で、油、老化防止剤、カップリング剤、活性剤、酸化防止剤、難燃剤、熱安定剤、光安定剤、染料、顔料、加硫剤、促進剤の添加剤から、一種か多種を任意に添加する方法。
- 請求項1−2のいずれか一項に記載の方法であって、ステップ1)で具体的には、ゴム溶液にフィラーを入れ、かきまぜて、ゴム・フィラー・溶剤混合物を形成し、このゴム・フィラー・溶剤混合物についてさらに細分散、微細分散をして、ゴム溶液におけるフィラーの分散度を引き上げる方法。
- 請求項1−3のいずれか一項に記載の方法であって、ステップ2)における前記加熱媒質が水蒸気であり、このとき乾燥された固体混合物には水が含まれ、さらに真空乾燥、加熱乾燥、あるいは押出加熱乾燥をして水を除去し、ゴム・フィラーマスターバッチを得る方法。
- 請求項4記載の方法であって、前記加熱乾燥は、炉乾燥あるいは空気乾燥である方法。
- 請求項4記載の方法であって、前記押出加熱乾燥は、まず押し出して加熱媒質を除去し、それをさらに乾燥させることである方法。
- 請求項6記載の方法であって、前記さらに乾燥させることは、空気乾燥、炉乾燥、あるいは機械乾燥させることである方法。
- 請求項7記載の方法であって、前記機械乾燥は、オープンロール、マスティケーター、ニーダー、連続ニーダー、単軸押出機、二軸押出機で乾燥させることである方法。
- 請求項1−8記載の方法で調合された一種のゴムマスターバッチ。
- 請求項9記載のゴムマスターバッチを用いて得られる一種のゴム製品。
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