JP5813985B2 - ゴム物品補強用炭化物の製造方法 - Google Patents
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Description
そのため、特許文献2では、炭化物とカーボンブラックとを混合することで、従来ではゴムへの補強性能が低いといわれている炭化物が含まれているのにもかかわらず、ゴム成分に配合しても補強効果が十分に発揮できるゴム補強用炭素材料を得る方法が開示されている。
前記炭化物(A)と前記カーボンブラック(B)との混合方法、混合手段、混合条件等を特定の要件で行うことにより、得られた造粒体をゴムの配合した場合でのゴム配合性能を改良することができる。
また、本発明のゴム物品補強用炭化物の製造方法においては、前記混合物を造粒する工程において、造粒機の回転数が110rpm〜130rpmであることが望ましい。
また、前記カーボンブラック(B)が、カーボンブラック製造工程で得られた粉末状物又は造粒工程後の造粒物の粉砕物であることが望ましい。
炭化物(A)の粉末と、カーボンブラック(B)の粉末とを従来のカーボンブラック造粒工程で適用される条件で造粒した場合には、造粒粒子の破壊に大きな力を要し、また、水銀ポロシメータでは1000psi〜10000psiの圧力範囲で圧入される水銀がほとんど見られなくなるという現象が発生していた。この現象は、炭化物(A)とカーボンブラック(B)との従来造粒条件による粉末同士の造粒物が、ゴムへの配合時に粒状物から微細塊状物への破壊過程への進行が困難となり、これによりゴムマトリックス中での均一な分散性が低下するために、この造粒物が本来発揮すべき性能が活かされないという欠陥が発現されていた。この細孔の大きさは水銀ポロシメータでの1000psi〜10000psiで圧入されるゴムマトリックスのゴム分子が入り込むことのできる大きさに該当し、この細孔が閉鎖された造粒物が配合された組成物ではゴム性能が低下するものと予想される。
従来方法での粉末体同士のブレンド造粒物を含む各種造粒物の水銀ポロシメータ測定値が図2に示されており、粉末ブレンドの測定値において上記圧力範囲で圧入が見られないことがこの推定を支持していると考える。
なお、造粒に要する時間(造粒時間)は、特に限定されるものではないが、供給量及び回転数を上記好適な範囲に設定した場合、110〜130秒間の範囲が好ましい。
炭化物(A)は、純粋な炭素で構成されておらず、熱分解を受ける高分子系廃棄物に起因する種々の無機物(灰分)を含有している。湿式の造粒工程において添加される水に対して灰分中に含まれる水可溶成分の造粒水中への溶出が生じ、灰分中に含まれる水可溶成分が造粒物表面を覆うことにより、造粒物の破壊強度を増加させ、また、炭化物(A)及びカーボンブラック(B)の炭素成分中の細孔を閉塞させるために水銀ポロシメータでの圧入量が減少するものと考えられる。特にせん断強さが大きい通常のカーボンブラック製造条件にて用いられる造粒条件、即ち、混合物の造粒機内への供給量が多く、且つ造粒機の回転数が高い(300〜700ppm)造粒条件において、灰分中に含まれる水可溶成分の造粒水中への溶出の影響が顕著となり、これに対してより緩和な条件である本発明の条件では、上述の溶出の影響が少なくなるものと推定される。
また、前記カーボンブラック(B)が、カーボンブラック製造工程で得られた粉末状物又は造粒工程後の造粒物の粉砕物であることが望ましい。
熱分解炉内にタイヤ廃棄物を投入し、該タイヤ廃棄物を無酸素雰囲気下で熱分解することで、炭化物(A)を製造した。
なお、図1に示す熱分解装置は、炭化物(A)の製造に好適な熱分解装置であり、無酸素ガスを加熱するための熱交換器1と、内部に高分子系廃棄物6を収容する熱分解炉2及び該熱分解炉2を外部から加熱する外部加熱手段8を有し、該高分子系廃棄物6を熱交換器1で加熱した無酸素ガスと直接接触させることにより熱分解させて熱分解ガスを発生させるための分解装置7と、分解装置7で発生した熱分解ガスを冷却して、凝縮した油分を回収するための油分回収装置5と、油分回収装置5で油分を回収した後の残ガスを、無酸素ガスとして熱交換器1に供給するための循環路4と、熱交換器1に無酸素ガスを供給するための無酸素ガス供給源3とを備える。また、図1に示す熱分解装置は、無酸素ガス供給源3から無酸素ガスを供給するために無酸素ガス供給源3と熱交換器1とを接続する配管中に、流量計9、ダンパ10及び送風機11を備え、油分回収装置5で回収した後の残ガスを無酸素ガスとして熱交換器1に循環させるための循環路4中に、流量計9、ダンパ10、送風機11及び熱風炉14を備える。更に、図1に示す油分回収装置5は、回収される油分をその沸点に応じて分けるため、複数の乾留搭12a,12bを備え、ここで、各乾留塔12は、その下部で配管を通して回収タンク13に接続されており、回収した油分を貯蔵することができる。また更に、図1に示す熱分解装置において、余剰のガスは、排風機15を介して排ガス処理装置16で処理された後、大気中に放出することができる。
このゴム配合用微細炭化物は、窒素吸着比表面積(N2SA)が81.6m2/g、DBP吸収量が85.2ml/100gの特性を有していた。
特開昭61−34071号公報(出願人:旭カーボン株式会社)に開示のソフト系カーボンブラック製造装置を用い、特開昭61−34071号公報の請求項1に記載された製造条件を適用して、GPF級カーボンブラック(B)を製造した。上記製造条件によるGPF級カーボンブラックの生産収率は150kg/hrであった。
また、市販のカーボンブラックを用いてもよい。
上記製造例により得られた炭化物(A)500gと、GPF級カーボンブラック(商品名:旭#55、旭カーボン株式会社製、上記製造例で製造、捕集された未造粒粉末品)(B)500gとを、ピンが内部円筒物に植え込まれたピン式造粒機に投入し、0.7L/hrの水を添加しながら、従来のカーボンブラック造粒条件よりもずっと低い回転数(約1/4)である80rpmで回転させることで混合して、表4−1における実施例1の欄に示す造粒条件で造粒し、湿潤ゴム補強用炭化物(炭素材料)IIの製造を行った。
上記処理により得られた湿潤ゴム補強用混合炭化物(炭素材料)IIを下部に燃焼バーナーを備えた回転する中心軸を有する円筒状ロータリーキルン方式の乾燥機(内部直径200mm、長さ400mm)を用いて乾燥された混合炭化物(炭素材料)IIを得た。
実施例1において、ピン型造粒機の回転数を100rpmとしたこと以外は、実施例1と同様にして、ゴム物品補強用炭化物を得た。
実施例1において、ピン型造粒機の回転数を120rpmとしたこと以外は、実施例1と同様にして、ゴム物品補強用炭化物を得た。
上記製造例で得られた炭化物(A)100kgを、カーボンブラック製造工程に設置されたピン型造粒装置内の粉体供給口から一定量ずつ定量フィーダーを用いて、上記製造例で得られたGPF級カーボンブラック(B)に添加し、造粒機の回転軸のトルクを検出して添加する水量を制御しながらカーボンブラック造粒時に通常用いられる350rpmで回転させたピン型造粒機を用いて両者を混合し、造粒処理を実施した。生成した混合湿潤造粒物をカーボンブラック製造プロセスの常法に従って乾燥工程に移行させて乾燥を行い、ゴム物品補強用炭化物材料を得た。
実施例1において、ピン型造粒機の回転数を160rpmとしたこと以外は、同一条件で(A)と(B)との混合物を造粒し、乾燥してゴム物品補強用炭化物を得た。
比較例1において、炭化物(A)とカーボンブラック(B)とを混合した後に造粒する代わりに、炭化物(A)とカーボンブラック(B)とを造粒した後に混合したこと以外は、比較例1と同様にして、ゴム物品補強用炭化物を得た。
JIS K 6217−4:2001に準拠して、ジブチルフタレート(DBP)吸収量を測定した。
JIS R 1655:2003に準拠して、水銀ポロシメーターにより水銀圧入量を測定した。
(a)引張応力
140℃で30分間加硫して得た加硫ゴムに対して、JIS K6251:2004に準拠し、室温で300%伸び時における引張応力を測定し、GPF級カーボンブラック[旭カーボン(株)製,商品名:旭#55]のみが配合されたゴム組成物の引張応力を100として指数表示した。指数値が大きい程、引張応力が大きく、弾性率が高いことを示す。
(b)引張強さ
140℃で30分間加硫して得た加硫ゴムに対して、JIS K6251:2004に準拠し、室温での引張強さ(Tb)を測定し、GPF級カーボンブラック[旭カーボン(株)製,商品名:旭#55]のみが配合されたゴム組成物の引張強さを100として指数表示した。指数値が大きい程、破壊に対する耐性が高く、補強性に優れることを示す。
*2 JSR(株)製,商品名:BROMOBUTYL 2255.
*3 上記製造例から得た炭化物(A)及びカーボンブラック(B)、並びに実施例1〜3及び比較例1〜3から得たゴム物品補強用炭化物,使用したカーボンブラック又は炭化物の種類を表1に示す。
*4 フレキシス社製,商品名:サントフレックス 6PPD.
*5 大内新興化学工業(株)製,商品名:ノクセラー DM−P.
*6 大内新興化学工業(株)製,商品名:ノクラック 224.
*7 大内新興化学工業(株)製,商品名:ノクセラー D.
*8 大内新興化学工業(株)製,商品名:ノクセラー NS.
JIS K 6219−3:2005に準拠してビード硬さを測定した。
2 熱分解炉
3 無酸素ガス供給源
4 循環路
5 油分回収装置
6 高分子系廃棄物
7 分解装置
8 外部加熱手段
9 流量計
10 ダンパ
11 送風機
12 乾留搭
13 回収タンク
14 熱風炉
15 排風機
16 排ガス処理装置
Claims (2)
- 高分子系廃棄物の熱分解又は不完全燃焼により得られ、且つ粉砕により粉末にされた炭化物(A)と、カーボンブラック(B)とを混合し、前記炭化物(A)と前記カーボンブラック(B)との混合物を得る工程と、回転数70rpm〜130rpmの造粒機を用いて前記混合物を造粒する工程とを含み、
前記炭化物(A)と前記カーボンブラック(B)との混合質量比(A/B)が1/99〜50/50の範囲内であり、
前記炭化物(A)と前記カーボンブラック(B)との混合物の供給量が1〜2kgであることを特徴とするゴム物品補強用炭化物の製造方法。 - 前記カーボンブラック(B)が粉末状物又は造粒物の粉砕物であることを特徴とする請求項1に記載のゴム物品補強用炭化物の製造方法。
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