JP2016526103A - 金属箔の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
30% ≦ Ni+Co ≦ 85%
0% ≦ Co+Cu+Mn ≦ 10%
0% ≦ Mo+W+Cr ≦ 4%
0% ≦ V+Si ≦ 2%
0% ≦ Nb+Ta ≦ 1%
0.003% ≦ C ≦ 0.05%
0.003% ≦ Ti ≦ 0.15%
0.003% ≦ Ti+Zr+Hf ≦ 0.15%
0.001% < S+Se+Te < 0.015%
Mg < 0.001%
Ca < 0.0025%
Al ≦ 0.05%
O < 0.0025%
N < 0.005%
P < 0.01%
Sc+Y+La+Ce+Fe+Nd+Sm < 0.01%、
で、ここで、残りは鉄及び精錬に由来する不純物であり、ここで、上記化学組成は、更に次の関係:0% ≦ Nb+Ta+Ti+Al ≦ 1%を満たす、
鉄ニッケル合金に関する。
Ni 74〜90%
W 10〜26%並びに
Al及び/又はMg及び/又はBを次の含有率
Al >0〜最大0.02%
Mg >0〜最大0.025%
B > 0〜最大0.005%
(質量%)を有する金属箔は公知となっている。
(a) 上記合金を、1トンを超える量で、真空誘導炉中で、又は開放で誘導炉又はアーク炉中で、続いてVOD又はVLF装置での処理により精錬し、
(b) 引き続き、この合金を、中間製品の形成のために、インゴット、電極又は連続鋳造品(Strangguss)として鋳造し、場合により、続いてVAR及び/又はESUにより1回以上再溶融し、
(c) その後で、この中間製品を、必要な際に、800〜1350℃の温度で1時間〜300時間で、空気中で又は保護ガス下で焼鈍し、
(d) その後で、この中間製品を1300〜600℃の温度で熱間変形、特に熱間圧延し、ここで、投入材料の厚さは1.5〜200分の1に減少され、その結果、圧延後の中間製品は1〜100mmの厚さを有し、かつ再結晶化されず及び/又は回復され及び/又は300μm未満、特に150μm未満、あるいは70μm未満の粒度で(動的に)再結晶化されていて、
(e) この中間製品を引き続き酸洗いし、
(f) その後で、この中間製品を、10〜600μm、特に40〜150μmの最終厚さの箔の製造のために、90%超の変形率で冷間変形させ、
(g) この箔を、冷間変形に引き続き、5〜300mmの条材(Streifen)に切断し、
(h) 引き続き、この箔の条材を、セラミック粉末で緩く又は接着剤で又はアルコール中に溶かした酸化物で被覆し、又は分離シートで覆い、かつ必要な場合に乾燥させ、
(i) その後で、この箔の条材を、1つ又は複数の心棒又は1つ又は複数のスリーブに環状に巻き付け、ここで内側端部及び外側端部をそれぞれ点溶接又はクランプで固定し、
(j) 引き続き、環状に巻き付けられた箔の条材を保護ガス下で600〜1200℃の温度で1分〜300時間焼鈍し、
(k) ここで、焼鈍された箔の材料はこの焼鈍後に再結晶化されていてかつ高い割合の立方体集合組織を有する。
W 5〜30%
Mg 0.0001〜0.050%
Ni 残り並びに通常の精錬による不純物、
(質量%)からなり、ここで、Wは、必要な場合に、完全に又は部分的にMoに置き換えられていてもよく、かつMgは、必要な場合に、完全に又は部分的にCaに置き換えられていてもよい。
Ti 最大0.10%
Al 最大0.10%
B 最大0.020%
Fe 最大1.0%
Co 最大1.0%
Mn 最大0.20%
Si 最大0.20%
Cr、Cu、Mg それぞれ最大0.20%
P 最大0.020%
C 最大0.050%
N 最大0.020%
S 最大0.020%。
Mg 0.0001〜0.020%
Ti 0.001〜0.050%
Al 0.001〜0.050%
B 最大0.010%
Fe 最大1.0%
Co 最大1.0%
Mn 最大0.05%
Si 最大0.10%
Cr、Cu、Nb、V、Ta それぞれ最大0.10%
P 最大0.010%
C 最大0.030%
N 最大0.010%
S 最大0.010%
O 最大0.030%
Ni 残り。
金属箔の製造のために、合金を、大規模工業的に、17トンの量で、真空誘導炉中で製造し、引き続きインゴットに鋳造した。
Claims (20)
- ニッケル50%超を含有する合金からなる金属箔を製造する方法において、次の方法工程:
(a) 前記合金を、1トンを超える量で、真空誘導炉中で、又は開放で誘導炉又はアーク炉中で、続いてVOD又はVLF装置での処理により精錬する工程、
(b) 引き続き、前記合金を、中間製品の形成のために、インゴット、電極又は連続鋳造品として鋳造し、場合により、続いてVAR及び/又はESUにより1回以上再溶融する工程、
(c) その後で、前記中間製品を、必要な際に、800〜1350℃の温度で1時間〜300時間で、空気中で又は保護ガス下で焼鈍する工程、
(d) その後で、前記中間製品を1300〜600℃の温度で熱間変形、特に熱間圧延し、ここで、投入材料の厚さは1.5〜200分の1に減少され、その結果、圧延後の中間製品は1〜100mmの厚さを有し、かつ再結晶化されず及び/又は回復され及び/又は300μm未満、特に150μm未満の粒度で(動的に)再結晶化されている工程、
(e) 引き続き、前記中間製品を酸洗いする工程、
(f) その後で、前記中間製品を、10〜600μm、特に40〜150μmの最終厚さの箔の製造のために、90%超の変形率で冷間変形させる工程、
(g) 前記箔を、冷間変形に引き続き、5〜300mmの条材に切断する工程、
(h) 引き続き、前記箔の条材を、セラミック粉末で緩く又は接着剤で又はアルコール中に溶かした酸化物で被覆し、又は分離シートで覆い、かつ必要な場合に乾燥させる工程、
(i) その後で、前記箔の条材を、1つ又は複数の心棒又は1つ又は複数のスリーブに環状に巻き付け、ここで内側端部及び外側端部をそれぞれ点溶接又はクランプで固定する工程、
(j) 引き続き、環状に巻き付けられた前記箔の条材を、保護ガス下で600〜1200℃の温度で1分〜300時間焼鈍する工程、
(k) ここで、前記焼鈍された箔の材料は、前記焼鈍後に再結晶化されていてかつ高い割合の立方体集合組織を有する工程
を有する、金属箔の製造方法。 - 前記合金を1トン超の量で真空誘導炉中で、又は開放で誘導炉又はアーク炉中で、続いてVOD又はVLF装置での処理により精錬し、引き続き前記合金を、インゴット、電極又は連続鋳造品として中間生成物の形成のために鋳造し、その後で、前記中間生成物を更に800〜1350℃の温度で、1時間〜300時間で、空気中又は保護ガス下で焼鈍し、続いてVAR及び/又はESUにより1回以上再溶融することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記中間製品は、1300〜600℃の温度で熱間圧延し、ここで、投入材料の厚さは1.5〜200分の1に減少し、その結果、前記中間製品は前記圧延後に1〜300mmの厚さを有しかつ再結晶化されず及び/又は回復され及び/又は300μm未満、特に150μm未満の粒径で(動的に)再結晶化されていて、その後で、更に800℃〜1350℃の温度で1時間〜300時間で空気中又は保護ガス下での焼鈍の後に、1300〜600℃の温度で2回及び場合により3回熱間圧延し、ここで、投入材料の厚さは1.5〜200分の1に減少し、最後の圧延の後に1〜100mmの厚さを有し、かつ再結晶化されず及び/又は回復され及び/又は300μm未満、特に150μm未満の粒度で(動的に)再結晶化されている、ことを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記中間製品を、1回以上の熱間圧延及び引き続く酸洗いの後に研削することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記酸洗い及び/又は研削の後に、10〜300μmの最終厚さの箔の製造を、90%を超える変形率で、2μm未満の粗さの調節のために定義された表面を備えるローラを用いた冷間変形により行うことを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記酸洗い及び/又は研削の後に、10〜300μmの最終厚さの箔の製造を、90%を超える変形率で、空気中で又は還元性保護ガス下で、550℃〜1200℃の温度でかつ材料のための10秒〜100時間の焼鈍時間での中間焼鈍を伴う冷間変形により行い、ここで、前記保護ガスは水素又は水素/窒素混合物又はアルゴン又はこれらのガスの混合物からなることができ、続いて、炉中で又は静止する保護ガス中で又は空気中で、流動する(吹きつけられる)保護ガス又は空気中で冷却し、場合により、続いて酸洗いし、ここで、前記材料は、前記焼鈍工程の後に回復されている及び/又は100μm未満の粒度を有することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- セラミック粉末として、酸化物系粉末、特に酸化マグネシウム粉末を使用することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- アルコール中に溶かした酸化物として、マグネシウムメチラートを使用することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 1つ以上の心棒又は1つ以上のスリーブ上に環状に巻き付けられた箔の条材の上に存在する前記接着剤又は前記分離シートを、酸素を含むガス中で燃焼させ、ここで、箔の条材の内側端部及び外側端部をそれぞれ点溶接又はクランプによって前記燃焼の前に固定することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記環状に巻き付けられた箔の条材を焼鈍するための保護ガスとして、水素又は水素/窒素混合物又はアルゴン又はこれらのガスの混合物を使用することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記焼鈍を、保護ガス下で、600℃〜1200℃の多様な温度で1秒〜200hの複数の保持時間で行い、ここで、らせん状に巻き付けられた帯材は、場合により安定化する支持体上に置かれることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記環状に巻き付けられた箔の条材を保護ガス下で600〜1200℃の温度で焼鈍した後に、前記溶接点を取り除き、前記箔の条材を、その後で場合により、スリーブに巻き付け、前記溶接点又は前記クランプを接着テープに置き換えることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記熱間変形を中断し、引き続き金属プレート積層体を、こうして圧延された製品の2つ以上から積層によって製造し、ここで、前記プレート積層体の周囲を溶接し、その後で前記プレート積層体を、例えば圧延のような機械的変形によって熱間変形させ、ここで、前記機械的変形により前記積層体の厚さを1.5〜200分の1に減少させ、ここで、場合により、800〜1350℃の温度で1時間〜300時間で空気中で又は保護ガス下で、1回以上の中間焼鈍を行い、ここで、場合により個々のプレートの合金元素はプレート積層体の1つ以上の境界面を通して隣接するプレート内へ拡散し、その後で、前記積層体を10〜300μmの最終厚さに90%を超える変形率で冷間変形し、ここで、全体の積層体の外側の積層体層の少なくとも1つは集合組織を有することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記熱間変形及び酸洗いの後で及び/又は前記冷間変形の中断の後で、2つ以上の中間製品(熱間変形され、冷間変形され又はこの両方の混合型の中間製品)を1つの積層体に積み重ねて、ここで、個々の中間製品の厚さは100mm〜0.08mmであり、前記中間製品を、場合により、積層の前に少なくとも10mmの条材に切断し、前記中間製品を、場合により、脱脂し、場合により、続いて個々の層の表面の粗さを高めるために、例えばブラッシング又は研削のような1つ以上の処理を行い、その後に、前記積層体を90%を超える変形率で10〜300μmの最終厚さに冷間変形し、ここで、場合により、個々の帯材の合金元素は、1回以上の焼鈍で、帯状積層体の1つ以上の境界面を通して隣接する帯材中へ拡散され、ここで、前記全体の積層体の外側の積層体層の少なくとも1つは集合組織を有することを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から14までのいずれか1項記載の方法により製造された、(質量%で示して)
W 5〜30%、ここで、Wは、必要な場合に完全に又は部分的にMoにより置き換えられていてもよく、
Mg 0.0001〜0.050%、ここで、Mgは、必要な場合に完全に又は部分的にCaにより置き換えられていてもよく、
Ni 残り
並びに通常の精錬による不純物
からなる、金属箔。 - (質量%で示して)
W 5〜30%、ここで、Wは、必要な場合に完全に又は部分的にMoにより置き換えられていてもよく、
Mg 0.0001〜0.050%、ここで、Mgは、必要な場合に完全に又は部分的にCaにより置き換えられていてもよく、
Ti 最大0.10%
Al 最大0.10%
B 最大0.020%
Fe 最大1.0%
Co 最大1.0%
Mn 最大0.20%
Si 最大0.20%
Cr、Cu、Nb それぞれ最大0.20%
P 最大0.020%
C 最大0.050%
N 最大0.020%
S 最大0.020%
Ni 残り
並びに通常の精錬による不純物
からなる、請求項15に記載の金属箔。 - (質量%で示して)
W 5〜30%、ここで、Wは、必要な場合に完全に又は部分的にMoにより置き換えられていてもよく、
Mg 0.0001〜0.020%、ここで、Mgは、必要な場合に又は部分的にCaにより置き換えられていてもよく、
Ti 0.001〜0.050%
Al 0.001〜0.050%
B 最大0.010%
Fe 最大1.0%
Co 最大1.0%
Mn 最大0.05%
Si 最大0.10%
Cr、Cu、Nb、V、Ta それぞれ最大0.10%
P 最大0.010%
C 最大0.030%
N 最大0.010%
S 最大0.010%
O 最大0.030%
N 残り
並びに通常の精錬による不純物
からなる、請求項15又は16に記載の金属箔。 - 請求項15から17までのいずれか1項に記載の合金からなる2つ以上の熱間変形又は冷間変形された製品から積層によって積層体を製造する際に、前記積層体に積層される1つ以上の層を、他の合金組成を有する金属材料に置き換え、ここで、前記積層体の外側の層の少なくとも1つは、更に請求項15から17までのいずれか1項に記載の合金からなる、請求項1から17までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項15から17までのいずれか1項に記載の合金からなる2つ以上の熱間変形又は冷間変形された製品から積層によって積層体を製造する際に、前記積層体に積層される1つ以上の層を、場合により他の合金元素を有するCu−Ni合金からなる層に、又はN含有率が少なくとも5%でありかつ場合により他の合金元素を有するNi−Cr合金又はNi−Cr−Fe合金からなる層に置き換え、ここで、前記積層体の外側の層の少なくとも1つは、更に請求項15から17までのいずれか1項に記載の合金からなることを特徴とする、請求項1から18までのいずれか1項に記載の方法。
- 場合により1つ以上の緩衝層を備えた、高温超伝導層、特に酸化物で被覆するための請求項1から19までのいずれか1項に記載の方法により製造された金属箔の使用。
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