CN105209188B - 制备金属箔的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备由具有大于50％的镍的合金构成的金属箔的方法，所述方法包括以下方法步骤：(a)以大于一吨的量在真空感应炉中或者开放地在感应炉或电弧炉中熔炼合金，然后在VOD或VLF装置中处理，(b)然后将合金铸造成块、电极或以连续铸造的方式从而形成初级产品，然后任选通过VAR和/或ESU进行单次或多次再熔炼，(c)然后在需要时在空气或保护气体下在800和1350℃之间的温度下使初级产品退火1h至300h，(d)然后在1300℃和600℃之间的温度下热成形，特别是热轧制初级产品，其中起始材料的厚度减小1.5‑200的因子，使得初级产品在轧制之后具有1至100mm的厚度并且不再结晶和/或恢复和/或以小于300μm，特别是小于150μm的粒度(动态地)再结晶，(e)然后酸洗初级产品，(f)然后以大于90％的变形程度冷成形初级产品直至10至600μm，特别是40至150μm的最终厚度，从而制备箔，(g)在冷成形之后将箔切割成5至300mm的条，(h)然后用陶瓷粉末松散地涂覆箔条或者通过粘合剂或通过溶解在醇中的氧化物涂覆箔条或者用分离箔覆盖箔条，并且在需要时干燥，(i)然后将箔条环状卷绕在一个或多个芯轴或一个或多个套筒上，其中内端和外端各自通过点焊或夹具进行紧固，(j)然后在保护气体下在600和1200℃之间的温度下使环状卷绕的箔条退火1min至300h，(k)其中在所述退火之后经退火的箔状材料再结晶并且具有大比例的立方织构。

Description

制备金属箔的方法
技术领域
本发明涉及制备由具有大于50％的镍的合金构成的金属箔的方法，特别是制备在表面上基本上由镍和钨构成的金属箔的方法。
背景技术
极纯的镍合金在热成形(例如块-板坯轧制)的过程中容易产生材料缺陷，例如裂纹和断裂，特别是在经铸造的块(例如VIM)仍需再熔炼(例如VAR)的情况下。
对于特殊的使用情况(例如超导带)，需要在具有无缺陷表面的薄箔的形式下具有高比例立方织构的极纯合金。目前用常见的大规模制备方法无法以合理成本制造所述薄箔。目的在于，用常见的大规模制备方法以合理成本制造所述箔。目前这是不可能的。
DE 697 06 083 T2涉及具有如下化学组成(以重量％计)的铁-镍-合金
30％≤Ni+Co≤85％0％≤Co+Cu+Mn≤10％
0％≤Mo+W+Cr≤4％
0％≤V+Si≤2％
0％≤Nb+Ta≤1％
0.003％≤C≤0.05％
0.003％≤Ti≤0.15％
0.003％≤Ti+Zr+Hf≤0.15％
0.001％<S+Se+Te<0.015％
Mg<0.001％
Ca<0.0025％
Al≤0.05％
0<0.0025％
N<0.005％
P<0.01％
Sc+Y+La+Ce+Fe+Nd+Sm<0.01％，
其中余量为铁和源自冶炼的杂质，其中化学组成还满足如下关系：0％≤Nb+Ta+Ti+Al≤1％。
所述文献还公开了制备具有立方织构的所述合金的经冷轧制的带的方法，其中制备经热轧制的带，以大于80％的变形程度冷轧制所述带，在高于550℃并且低于合金的二次再结晶温度的温度下使冷却带退火，从而赋予其立方织构。
通过DE 10 2008 016 222 A1已知金属箔，所述金属箔具有(以重量％计)
74-90％的Ni
10-26％的W，以及
含量如下的Al和/或Mg和/或B
>0至最多0.02％的Al
>0至最多0.025％的Mg
>0至最多0.005％的B。
所述材料以大于1吨的量以熔炼冶金的方式大规模制备并且可以通过合适的处理具有再结晶立方织构。该文献中虽然提到以熔炼冶金的方式进行制备的方法，然而没有公开可以用于低成本地调节希望性能的进一步的过程控制。所述金属箔可以作为用于外延涂覆的金属带使用。
DE 2816173公开了制造环形带芯的方法。然后使Ni-合金的卷绕的条经受在900-1050℃之间的热处理。由此可以调节立方织构。所述方法应用于具有63至65.5重量％的镍、2至4重量％的钼和余量为铁的NiFeMo-合金。该文献中没有提到基于NiW的合金。
DE102004060900公开了纯镍或具有选自Sc、Y、La、Ac的合金元素的Ni-合金的半成品，所述半成品通过轧制和热处理转变成立方织构。该文献中明确提到基于NiW的合金不适合外延涂覆。该文献中没有公开热处理的具体方法。
DE 102005013368公开了制备半成品的方法，所述半成品可以用于用超导层进行物理化学涂覆。该文献中没有公开用于大规模制备的方法。
发明内容
本发明所基于的目的在于，提供用于制备高温超导体的基底带的新方法，通过所述方法可以经济地加工>1吨的量。
通过制备由具有大于50％的镍的合金构成的金属箔的方法实现所述目的，所述方法包括以下方法步骤：
(a)以大于一吨的量在真空感应炉中或者开放地在感应炉或电弧炉中熔炼合金，然后在VOD或VLF装置中处理，
(b)然后将合金铸造成块、电极或以连续铸造的方式从而形成初级产品，然后任选地通过VAR和/或ESU进行单次或多次再熔炼，
(c)然后在需要时在空气或保护气体下在800和1350℃之间的温度下使初级产品退火1h至300h，
(d)然后在1300℃和600℃之间的温度下热成形，特别是热轧制初级产品，其中起始材料的厚度减少1.5–200倍，使得初级产品在轧制之后具有1至100mm的厚度并且不再结晶和/或恢复和/或以小于300μm，特别是小于150μm，或小于70μm的粒度(动态地)再结晶，
(e)然后酸洗初级产品，
(f)然后以大于90％的变形程度冷成形初级产品直至10至600μm，特别是40至150μm的最终厚度，从而制备箔，
(g)在冷成形之后将箔切割成5至300mm的条，
(h)然后用陶瓷粉末松散地涂覆箔条或者通过粘合剂或通过溶解在醇中的氧化物涂覆箔条或者用分离箔覆盖箔条，并且在需要时干燥，
(i)然后将箔条环状卷绕在一个或多个芯轴或一个或多个套筒上，其中内端和外端各自通过点焊或夹具进行紧固，
(j)然后在保护气体下在600和1200℃之间的温度下使环状卷绕的箔条退火1min至300h，
(k)其中在所述退火之后将经退火的箔状材料再结晶并且具有大比例的立方织构。
具体实施方式
通过根据本发明的方法制备的金属箔优选由以下组成(以重量％计)
5至30％的W
0.0001至0.050％的Mg
余量为Ni
以及常见的由熔炼造成的杂质，其中W在需要时可以全部或部分被Mo替代并且Mg在需要时可以全部或部分被Ca替代。
金属箔在需要时还可以包含以下元素：
最多0.10％的Ti，
最多0.10％的Al，
最多0.020％的B，
最多1.0％的Fe，
最多1.0％的Co，
最多0.20％的Mn，
最多0.20％的Si，
各自最多0.20％的Cr、Cu、Mg，
最多0.020％的P，
最多0.050％的C，
最多0.020％的N，
最多0.020％的S，
此外存在这样的可能性，在合金中如下调节下列元素：
0.0001–0.020％的Mg，
0.001至0.050％的Ti，
0.001至0.050％的Al，
最多0.010％的B，
最多1.0％的Fe，
最多1.0％的Co，
最多0.05％的Mn，
最多0.10％的Si，
各自最多0.10％的Cr、Cu、Nb、V、Ta，
最多0.010％的P，
最多0.030％的C，
最多0.010％的N，
最多0.010％的S，
最多0.030％的O，
余量为Ni。
有利的是，以大于一吨的量在真空感应炉中或者开放地在感应炉或电弧炉中熔炼合金，然后在VOD或VLF装置中处理，然后将合金铸造成块、电极或以连续铸造的方式从而形成初级产品，然后额外地在空气或保护气体下在800和1350℃之间的温度下使初级产品退火1h至300h，然后通过VAR和/或ESU进行单次再熔炼或多次再熔炼。
同样有利的是，在1300和600℃之间的温度下热轧制初级产品，其中起始材料的厚度减少1.5–200倍，使得初级产品在轧制之后具有1至100mm的厚度并且不再结晶和/或恢复和/或以小于300μm的粒度(动态地)再结晶，在空气或保护气体下在800℃和1350℃之间的温度下退火1h至300h之后，然后额外地在1300℃至600℃之间的温度下热轧制2次和任选3次，其中起始材料的厚度减少1.5至200倍并且在最后一次轧制之后具有1至100mm的厚度并且不再结晶和/或恢复和/或以小于300μm，特别是小于150μm的粒度(动态地)再结晶。
此外存在这样的可能性，在热轧制和随后的酸洗之后打磨初级产品。
此外，在酸洗和/或打磨之后，可以用具有限定表面的轧辊通过冷成形以大于90％的变形程度形成最终厚度为10至300μm的箔从而调节得到小于2μm的粗糙度。
本发明的另一个想法是，在酸洗和/或打磨之后，可以通过冷成形和在空气或还原性保护气体下在550℃和1200℃之间的温度和在10s和100h之间的材料退火时间下进行中间退火从而以大于90％的变形程度形成最终厚度为10至300μm的箔，其中保护气体可以由氢气或氢气/氮气混合物或氩气或这些气体的混合物组成，然后在炉中或者在静止的保护气体或空气、移动的(吹动的)保护气体或空气中冷却，然后任选进行酸洗过程，其中材料在退火过程之后恢复和/或具有小于70μm的粒度。
优选地，使用氧化粉末，特别是氧化镁粉末作为陶瓷粉末。
替代性地存在这样的可能性，使用甲醇镁(OxidMagnesiummethylat)作为溶解在醇中的氧化物。此外替代性地存在这样的可能性，位于环状卷绕在一个或多个芯轴或一个或多个套筒上的箔条上的粘合剂或分离箔在包含氧气的气体下燃烧，其中在燃烧之前箔条的内端和外端各自通过点焊或夹具进行紧固。
同样可想到的是，使用氢气或氢气/氮气混合物或氩气或这些气体的混合物作为用于环状卷绕的箔条的退火的保护气体。
此外，可以在保护气体下在600℃和1200℃之间的不同温度下以1s至200h的多个保持时间进行退火，其中任选在经稳定的载体上覆盖螺旋状卷绕的带。
还有利的是，在保护气体下在600和1200℃之间的温度下使环状卷绕的箔条退火之后除去焊点，然后任选将箔条卷绕在套筒上并且通过胶条替代焊点或夹具。
特别有利的是，中断热成形然后通过两个或更多个经轧制产品的堆叠形成金属板叠片，其中环绕焊接板叠片，然后通过机械成形例如轧制使板叠片热成形，其中通过所述机械成形使叠片的厚度减少1.5至200的因子，并且任选在空气或保护气体下在800和1350℃之间的温度下进行一次或多次中间退火1h至300h，其中任选使单个板的合金元素通过板叠片的一个或多个界面扩散进入相邻板，然后以大于90％的变形程度使叠片冷成形至10至300μm的最终厚度，其中全部叠片的至少一个外部叠片层具有织构。
经焊接的板叠片可以具有在0.1至20m之间的长度和在0.1至5m之间的宽度。
替代性地还可想到的是，在热成形和酸洗之后和/或在冷成形中断之后，将两个或更多个初级产品(经热成形、经冷成形或两者的混合)堆叠成叠片，其中单个初级产品的厚度在100mm至0.08mm之间，任选在堆叠之前将初级产品切割成至少10mm的条，任选对初级产品除油污，然后任选进行一种或多种处理，例如梳理和/或打磨，从而提高单个层的表面的粗糙度，然后以大于90％的变形程度冷成形叠片直至10至300μm的最终厚度，其中任选在一次或多次退火时使单个带的合金元素通过带叠片的一个或多个界面扩散进入相邻带，其中全部叠片的至少一个外部叠片层具有织构。
此外，在通过由根据本发明的合金构成的两个或多个经热成形或经冷成形的产品的堆叠形成叠片时，堆叠成叠片的一个或多个层可以被具有其它合金组成的金属材料替代，其中叠片的至少一个外部层还由根据本发明的合金组成。
此外，堆叠成叠片的一个或多个层还可以被具有任选其它合金元素的Cu-Ni-合金的层替代，或者被具有至少5％的Ni-含量和任选其它合金元素的Ni-Cr-合金或Ni-Cr-Fe-合金的层替代，其中叠片的至少一个外部层还由根据本发明的合金组成。
此外，堆叠成叠片的一个或多个层还可以被具有0至12％的其它合金元素的Cu-Ni-合金的层替代，或者被具有至少5％的Ni-含量和0至12％的其它合金元素的Ni-Cr-合金或Ni-Cr-Fe-合金的层替代，其中叠片的至少一个外部层还由根据本发明的合金组成。
此外，堆叠成叠片的一个或多个层还可以被氧化物层或氮化物层或粘合剂层替代，其中叠片的至少一个外部层还由根据本发明的合金组成。
有利的是，在织构表面上平均粒度等于或小于顶层的双倍厚度。
所制备的金属箔用于用高温超导层特别是氧化物，任选用具有一个或多个缓冲层的高温超导层涂覆。
通过如下实施例解释根据本发明的用于制备金属箔的方法：
为了制备金属箔，以17吨的量在真空感应炉中大规模制备合金，然后铸造成块。
表1中显示了根据本发明的大规模生产的合金的分析(以重量％计)，所述合金以块的形式铸造。
表1
然后在600℃和1250℃之间的温度下将块热轧制成初级产品，所述初级产品的最终厚度在2和10mm之间并且平均粒度为5至50μm，其中在此材料的厚度减小50至200的因子。然后酸洗初级产品，然后以大于90％的变形程度冷轧制至0.08mm的厚度，其中在0.5和5mm厚度之间的中间尺寸下中断冷轧制，并且额外地在600℃和1200℃之间的温度下以10秒至100分钟的退火时间使中间产品退火。然后箔具有小于70μm的平均粒度。然后以10至200mm的不同的条宽度将所制造的0.08mm厚的箔切割成条。
用MgO-粉末涂覆10mm至200mm宽的金属箔条。然后将所涂覆的条卷绕在套筒上并且内端和外端通过夹具进行紧固。然后在氢气下在600℃和1190℃之间的温度和30分钟和100小时之间的退火时间下使所卷绕的条退火，其中在600℃和1190℃之间的温度范围内以在1℃/分钟至2000℃/分钟之间的加热速率加热，并且其中在600℃和1190℃之间的温度范围外以在2000℃/分钟和0.1℃/分钟之间的冷却速率冷却。
然后从套筒上松开条并且解绕，然后清洗箔表面，然后通过已知方法EBSD(电子背散射衍射)研究所研究的箔条表面中有多少％具有立方织构(立方织构度)，在立方织构中理想立方层的立方晶粒以不大于10°错位，其中理想表示具有立方织构的晶粒精确平行于箔表面，即不从平面中倾斜，并且晶粒在平面中不彼此扭曲。表2中示例性地列出了EBSD-测量的结果。此外还在金相学上研究样本：样本再结晶并且具有在10和60μm之间的平均粒度。
表2
合金1的经退火的样本 金属箔厚度 立方织构度(10°)
1 0.08mm 82％
2 0.08mm 86％
3 0.08mm 91％
4 0.08mm 88％
5 0.08mm 98％
6 0.08mm 71％
此外为了制备金属箔，以18吨的量在真空感应炉中大规模制备合金，然后铸造成电极。经由VAR通过再熔炼由电极制造块。
表3中显示了在根据本发明大规模制造的合金的块中的三个不同的位置处确定的分析(以重量％计)。
表3
然后在600℃和1250℃之间的温度下热轧制所制造的再熔炼的块直至在2和10mm之间的厚度，其中在此材料的厚度减小50至200的因子。从初级产品中取得样本并且确定初级产品的在5至60μm之间的粒度。然后酸洗初级产品，然后以大于90％的变形程度冷轧制至0.06mm的厚度。在0.5和5mm厚度之间的中间尺寸下中断轧制从而取出初级产品的子集，然后额外地在保护气体下在700℃和1200℃之间的温度下以在10秒至100分钟之间的退火时间使所述子集经受退火，然后进一步冷轧制至0.06mm。然后以10mm至200mm的不同的条宽度将所制造的0.06mm厚的箔(进行或不进行中间退火)切割成条。然后示例性地通过粘合剂用MgO-粉末涂覆来自箔制备的宽度在10mm和200mm之间的箔条的子集，然后干燥。然后将所述条卷绕在多个套筒上并且通过点焊固定内端和外端。此外在冷轧制和条切割之后用MgO-粉末涂覆宽度在10mm和200mm之间的箔条的子集，然后将其卷绕在套筒上并且在此也通过点焊固定内端和外端。此外在冷轧制和条切割之后在不涂覆的情况下将宽度在10mm和200mm之间的箔条的子集卷绕在套筒上并且在此也通过点焊固定内端和外端。
然后在保护气体下在600℃和1190℃之间的温度下使所卷绕的箔条退火至少15分钟和最多72小时，其中在最高700/800℃的温度使用氮气并且在700/800℃以上用氢气替代氮气。在氩气/5％氢气-混合物中使箔条的子集退火。进行退火，使得在600℃和1190℃之间的温度范围内以在1℃/分钟至2000℃/分钟之间的加热速率加热，并且在600℃和1190℃之间的温度范围外以在2000℃/分钟和0.1℃/分钟之间的冷却速率冷却。
然后从套筒上松开箔条并且解绕并且清洗箔表面从而确定箔条性能。通过X射线衍射仪测量借助于确定晶体的定向分布的已知方法(定向分布函数“OVF”或“ODF”)确定经退火的箔条的立方织构的体积比例，其中在此使用立方晶粒的理想定向的最多5°的偏差，从而计算立方织构的体积(立方织构度)。
结果列于表4中。此外用所述结果在金相学上研究样本，样本再结晶并且确定经退火的箔条的平均粒度，并且确定在20和40μm之间的结果。
表4
示例性地，如上所述在氢气中使10mm至200mm宽的箔条的子集退火并且在氩气/5％氢气-混合物中使另一个子集退火，并且在松开、解绕和清洗之后通过已知方法EBSD(电子背散射衍射)研究所研究的箔条表面中有多少％具有立方织构(立方织构度)，在立方织构中理想立方层的立方晶粒以不大于10°错位。
表5中示例性地列出了EBSD-测量的结果。
表5
合金2的样本 退火 退火气氛 立方织构度(10°)
1 1 氢气 97％
2 2 氢气 96％
3 3 氢气 97％
4 4 氩气/5％氢气-混合物 99.7％
5 5 氩气/5％氢气-混合物 99％
6 6 氩气/5％氢气-混合物 99.9％
表1至4中列出的实施例表明，可以根据所述方法大规模制备金属箔然后可以根据所述方法进行退火，使得金属箔条再结晶并且具有大比例的立方织构。
此外，在如上所述的热轧制以及如上所述的冷轧制之后，在1mm和0.05mm之间的初级产品的厚度下中断合金2的金属箔的制备，并且取出子集并且用经抛光轧辊冷轧制至0.06mm的最终厚度。然后研究0.06mm厚的箔的表面粗糙度并且得到小于1μm的值。通过用经抛光轧辊轧制没有降低立方织构比例。
用一个或多个缓冲层和高温超导层YBCO涂覆合金1和合金2的所制备和经退火的再结晶的金属箔。在经涂覆的产品上可以在77K下通过感应测量测得至少50A的临界电流。这些实施例因此表明，可以用所述方法制备金属箔，所述金属箔适合于用缓冲层和超导层进行涂覆并且因此可以制造超导产品。此外，在如上所述的热轧制以及如上所述的冷轧制之后，在1mm和0.1mm之间的产品厚度下中断合金2的金属箔的制备并且取出中间产品的子集从而制造叠片堆，其中取出的合金2的中间产品作为顶层施加在精确地以其它方式热成形的另一种合金的产品(载体层)上。使用三种不同的合金(合金3、合金4、合金5)作为载体层，其分析显示在表6中。
表6
通过熔炼、铸造成块并且在600℃和1300℃之间的温度范围内热成形从而制得厚度在4.5mm至5.5mm之间的合金3至5的载体层。然后打磨所使用的载体箔的表面以及所使用的合金2的顶层箔的表面，并且通过梳理使其粗糙并且除油污。在堆叠之前将初级产品切割成10mm至200mm宽的金属箔条。然后如表7(顶层材料和载体层材料)中所示，通过堆叠由金属箔条形成叠片。
冷成形各个叠片直至在10μm和300μm之间的最终厚度，其中首先冷轧制至在1.5至2.5mm之间的中间厚度，然后在氩气下在600℃和1300℃之间的温度范围内以1至90分钟的退火时间使中间产品退火。热处理用于两个原始层之间的相互扩散，由此在原始顶层和原始载体层之间出现紧固结合。然后冷轧制中间产品直至在70和300μm之间的最终厚度，其中以大于90％的变成程度使叠片成形。然后将10mm至200mm宽的金属箔条卷绕在套筒上并且内端和外端通过夹具固定。然后在氩气/氢气-混合物下在600℃和1150℃之间的温度和30分钟和100小时之间的退火时间下使所卷绕的条退火，其中在600℃和1190℃之间的温度范围内以在1℃/分钟至2000℃/分钟之间的加热速率加热，并且其中在600℃和1190℃之间的温度范围外以在2000℃/分钟和0.1℃/分钟之间的冷却速率冷却。然后松开和解绕条并且如下进行研究：在各个制造的最终产品上通过在金相学上打磨从而研究顶层的平均粒度、层(顶层和载体层)彼此的结合，并且通过已知方法EBSD确定顶层的立方织构度(理想立方层的至多10°的错位)。金相学研究表明，在冷成形至最终厚度之后，所研究的所有产品具有良好的彼此结合而且单个层不分离，并且顶层再结晶。
表7中示例性地显示了研究的结果。表7
对于具有11μm的顶层厚度的合金2/合金5的叠片，在退火之后实现至少91％的高立方织构度。通过所述方法，合金2/合金3的叠片的8μm的极薄的顶层(最终产品)仅实现至多42％的低立方织构度。因此表明，在顶层材料的过低的层厚度下不再能够调节显著的立方织构。只有在顶层的层厚度明显超过平均粒度的一半的样本的情况下，可以通过根据本发明的方法实现用于用超导层涂覆的顶层的足够大比例的立方织构。
表6和7中列出的实施例表明，可以根据所述方法大规模制备金属箔然后可以根据所述方法进行退火，使得金属箔条再结晶并且具有大比例的立方织构。
上述实施例表明，可以用所述方法大规模制备金属箔。此外由于成本原因，额外地示例性地在实验室真空炉中以小于50kg的少量制备其它合金并且铸造成块从而研究合金影响。元素的加入使织构清晰度劣化。元素的加入例如在金属箔的表面上在晶粒边界处或在晶粒中形成氧化物，这阻碍了具有氧化物和超导体的箔织构上的有序生长行为。因此在实验室规模下，这些合金中的用于该机制的元素的量显著减少。
表8中显示了所制备的合金产品的分析(以重量％计)。
表8
然后在空气下在800℃和1200℃之间的温度下使所制造的块退火。然后在600℃和1250℃之间的温度下热轧制经退火的块直至在2和8mm之间的厚度，其中在此初始块的厚度减小8至12的因子。
然后酸洗和打磨通过热轧制制造的初级产品，然后以大于90％的变形程度冷轧制至0.08mm的厚度，其中在5mm和0.07mm厚度之间的中间尺寸下中断冷轧制，并且在600℃和1200℃之间的温度下部分地在氮气下(小于700/800℃的温度)和部分地在氢气下(大于700/800℃的温度)以10秒至100分钟的退火时间在中间产品上额外地进行一次或多次退火。然后箔具有小于70μm的平均粒度。然后以10至50mm的不同的条宽度将所制造的0.08mm厚的箔切割成条。
用MgO-粉末涂覆10mm至50mm宽的金属箔条。
然后将所涂覆的条卷绕在套筒上并且外端和内端通过夹具固定。然后在氩气/5％氢气-混合物下在600℃和1190℃之间的温度和30分钟和100小时之间的退火时间下使所卷绕的条退火，其中在600℃和1190℃之间的温度范围内以在1℃/分钟至2000℃/分钟之间的加热速率加热，并且其中在600℃和1190℃之间的温度范围外以在2000℃/分钟和0.1℃/分钟之间的冷却速率冷却。
然后清洗条表面，然后用已知方法EBSD(电子背散射衍射)研究所研究的箔条表面中有多少％具有立方织构，在立方织构中理想立方层的立方晶粒相对于其理想层以不大于10°错位。
表9中示例性显示了箔样本的EBSD-测量和平均粒度测量的结果。
表9
表7、8和9中的实施例表明，即使在具有升高的W-含量的分析变体的情况下，仍然可以通过所述方法制备金属箔，所述金属箔再结晶并且在退火之后具有高比例的立方织构。

Claims (34)

1.制备具有大于50％的镍的合金的金属箔的方法，
所述金属箔由以下组成，以重量％计
5至30％的W，其中W在需要时完全或部分被Mo替代，
0.0001-0.050％的Mg，其中Mg在需要时完全或部分被Ca替代，
最多0.10％的Ti，
最多0.10％的Al，
最多0.020％的B，
最多1.0％的Fe，
最多1.0％的Co，
最多0.20％的Mn，
最多0.20％的Si，
各自最多0.20％的Cr、Cu、Nb，
最多0.020％的P，
最多0.050％的C，
最多0.020％的N，
最多0.020％的S，
余量为Ni
以及常见的由熔炼造成的杂质,
所述方法包括以下方法步骤：
(a)以大于一吨的量在真空感应炉中或者开放地在感应炉或电弧炉中熔炼合金，然后在VOD或VLF装置中处理，
(b)然后将合金铸造成块、电极或以连续铸造的方式形成初级产品，
(c)然后在需要时在空气或保护气体下在800和1350℃之间的温度下使初级产品退火1h至300h，
(d)然后在1300℃和600℃之间的温度下热成形初级产品，其中起始材料的厚度减少1.5-200的因子，使得初级产品在成形之后具有1至100mm的厚度并且不再结晶和恢复，或以小于300μm的粒度动态地再结晶，
(e)然后酸洗初级产品，
(f)然后以大于90％的变形程度冷成形初级产品直至10至600μm的最终厚度，从而制备箔，
(g)在冷成形之后将箔切割成5至300mm的条，
(h)然后用陶瓷粉末松散地涂覆箔条或者通过粘合剂或通过溶解在醇中的氧化物涂覆箔条或者用分离箔覆盖箔条，并且在需要时干燥，
(i)然后将箔条环状卷绕在一个或多个芯轴或一个或多个套筒上，其中内端和外端各自通过点焊或夹具进行紧固，
(j)然后在保护气体下在600和1200℃之间的温度下使环状卷绕的箔条退火1min至300h，
(k)其中在所述退火之后经退火的箔状材料再结晶并且具有大比例的立方织构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(b)中，然后将合金铸造成块、电极或以连续铸造的方式形成初级产品，然后通过VAR和/或ESU进行单次或多次再熔炼。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(d)中，所述热成形是热轧制。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(d)中，其中起始材料的厚度减小1.5-200的因子，使得初级产品在轧制之后具有1至100mm的厚度并且不再结晶和恢复、或以小于100μm的粒度动态地再结晶。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(f)中，然后以大于90％的变形程度冷成形初级产品直至40至150μm的最终厚度，从而制备箔。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以大于一吨的量在真空感应炉中或者开放地在感应炉或电弧炉中熔炼合金，然后在VOD或VLF装置中处理，然后将合金铸造成块、电极或以连续铸造的方式形成初级产品，然后额外地在空气或保护气体下在800和1350℃之间的温度下使初级产品退火1h至300h，然后通过VAR和/或ESU进行单次再熔炼或多次再熔炼。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在1300和600℃之间的温度下热轧制初级产品，其中起始材料的厚度减少1.5-200的因子，使得初级产品在轧制之后具有1至300mm的厚度并且不再结晶和恢复，或以小于300μm的粒度动态地再结晶，在空气或保护气体下在800℃和1350℃之间的温度下退火1h至300h之后，然后额外地在1300℃至600℃之间的温度下热轧制2次或3次，其中起始材料的厚度减小1.5至200的因子并且在最后一次轧制之后具有1至100mm的厚度并且不再结晶和恢复，或以小于300μm的粒度动态地再结晶。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，起始材料的厚度减小1.5-200的因子，使得初级产品在轧制之后具有1至300mm的厚度并且不再结晶和恢复，或以小于150μm的粒度动态地再结晶。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，起始材料的厚度减小1.5至200的因子并且在最后一次轧制之后具有1至100mm的厚度并且不再结晶和恢复，或以小于150μm的粒度动态地再结晶。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在一次或多次热轧制和随后的酸洗之后打磨初级产品。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在酸洗和/或打磨之后，用具有限定表面的轧辊通过冷成形以大于90％的变形程度形成最终厚度为10至300μm的箔从而调节获得2μm的粗糙度。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，在酸洗和/或打磨之后，通过冷成形和在空气或还原性保护气体下在550℃和1200℃之间的温度和在10s和100h之间的材料退火时间下进行中间退火从而以大于90％的变形程度形成最终厚度为10至300μm的箔，其中保护气体由氢气或氢气/氮气混合物或氩气或这些气体的混合物组成，然后在炉中或者在静止的保护气体或空气、移动的保护气体或空气中冷却，其中材料在所述退火过程之后恢复和/或具有小于100μm的粒度。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，在于静止的保护气体或空气、移动的保护气体或空气中冷却后，进行酸洗过程。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用氧化粉末作为陶瓷粉末。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，使用氧化镁粉末作为陶瓷粉末。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用甲醇镁作为溶解在醇中的氧化物。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，位于环状卷绕在一个或多个芯轴或一个或多个套筒上的箔条上的粘合剂或分离箔在包含氧气的气体下燃烧，其中在燃烧之前箔条的内端和外端各自通过点焊或夹具进行紧固。
18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用氢气或氢气/氮气混合物或氩气或这些气体的混合物作为用于环状卷绕的箔条的退火的保护气体。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在保护气体下在600℃和1200℃之间的不同温度下以1min至200h的多个保持时间进行退火，其中在稳定性载体上覆盖螺旋状卷绕的带。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在保护气体下在600和1200℃之间的温度下使环状卷绕的箔条退火之后除去焊点，然后将箔条卷绕在套筒上并且通过胶条替代焊点或夹具。
21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，中断热成形，然后通过两个或更多个这些经轧制产品的堆叠形成金属板叠片，其中环绕焊接金属板叠片，然后通过机械成形使金属板叠片热成形，其中通过所述机械成形使金属板叠片的厚度减小1.5至200的因子，并且在空气或保护气体下在800和1350℃之间的温度下进行一次或多次中间退火1h至300h，其中使单个板的合金元素通过金属板叠片的一个或多个界面扩散进入相邻板，然后以大于90％的变形程度冷成形金属板叠片直至10至300μm的最终厚度，其中整个金属板叠片的至少一个外部金属板叠片层具有织构。
22.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，所述机械成形是轧制。
23.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，在热成形和酸洗之后和/或在冷成形中断之后，将两个或更多个初级产品经热成形、经冷成形或两者的组合堆叠成叠片，其中单个初级产品的厚度在100mm至0.08mm之间，在堆叠之前将初级产品切割成至少10mm的条，对初级产品除油污，然后进行一种或多种处理，从而提高单个层的表面的粗糙度，然后以大于90％的变形程度冷成形叠片直至10至300μm的最终厚度，其中在退火时使单个带的合金元素通过带叠片的一个或多个界面扩散进入相邻带，其中整个叠片的至少一个外部叠片层具有织构。
24.根据权利要求23所述的方法，其特征在于，所述处理为梳理和/或打磨。
25.通过根据权利要求1至24任一项所述的方法制备的金属箔，所述金属箔由以下组成，以重量％计
5至30％的W，其中W在需要时完全或部分被Mo替代，
0.0001-0.050％的Mg，其中Mg在需要时完全或部分被Ca替代，
余量为Ni
以及常见的由熔炼造成的杂质。
26.根据权利要求25所述的金属箔，所述金属箔由以下组成，以重量％计
5至30％的W，其中W在需要时完全或部分被Mo替代，
0.0001-0.050％的Mg，其中Mg在需要时完全或部分被Ca替代，
最多0.10％的Ti，
最多0.10％的Al，
最多0.020％的B，
最多1.0％的Fe，
最多1.0％的Co，
最多0.20％的Mn，
最多0.20％的Si，
各自最多0.20％的Cr、Cu、Nb，
最多0.020％的P，
最多0.050％的C，
最多0.020％的N，
最多0.020％的S，
余量为Ni
以及常见的由熔炼造成的杂质。
27.根据权利要求25或26所述的金属箔，所述金属箔由以下组成，以重量％计，
5至30％的W，其中W在需要时完全或部分被Mo替代，
0.0001-0.020％的Mg，其中Mg在需要时完全或部分被Ca替代，
0.001-0.050％的Ti，
0.001-0.050％的Al，
最多0.010％的B，
最多1.0％的Fe，
最多1.0％的Co，
最多0.05％的Mn，
最多0.10％的Si，
各自最多0.10％的Cr、Cu、Nb、V、Ta，
最多0.010％的P，
最多0.030％的C，
最多0.010％的N，
最多0.010％的S，
最多0.030％的O，
余量为Ni
以及常见的由熔炼造成的杂质。
28.根据权利要求1至24任一项所述的方法，其特征在于，在通过根据权利要求25至27任一项所述的合金构成的两种或更多种经热成形或经冷成形的产品堆叠形成叠片时，堆叠成叠片的一个或多个层被具有其它合金组成的金属材料替代，其中叠片的至少一个外部层还由根据权利要求25至27任一项所述的合金组成。
29.根据权利要求1至24任一项所述的方法，其特征在于，在通过由根据权利要求25至27任一项所述的合金的构成两种或更多种经热成形或经冷成形的产品的堆叠形成叠片时，堆叠成叠片的一个或多个层被Cu-Ni-合金的层替代，或者被具有至少5％的Ni-含量的Ni-Cr-合金或Ni-Cr-Fe-合金的层替代，其中叠片的至少一个外部层还由根据权利要求25至27任一项所述的合金组成。
30.根据权利要求29所述的方法，其特征在于，Cu-Ni-合金具有其它合金元素。
31.根据权利要求29所述的方法，其特征在于，Ni-Cr-合金或Ni-Cr-Fe-合金具有其它合金元素。
32.根据权利要求1至24任一项制备的金属箔用于用高温超导层涂覆的用途。
33.根据权利要求32的用途，其特征在于，所述高温超导层是氧化物。
34.根据权利要求32的用途，其特征在于，用于用具有一个或多个缓冲层的高温超导层涂覆。
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