CN116237364A - 一种高平整度金属箔材的制备方法及其所得的金属箔材 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高平整度金属箔材的制备方法，包括制备金属粗箔原材；制备所得的金属粗箔进行至少一次精密压延处理，将其轧制成厚度为5μm‑100μm且表面平整的金属箔材；每次精密压延处理后，对精密压延获得的金属箔材进行热处理加工；对精密压延及热处理后的金属箔材进行整平处理，所述整平处理包括至少一次张力退火处理；在整平处理后获得高平整度薄金属箔材。所制得的金属箔材平整度高，内部残余应力小，适于制作大面积精密金属掩模板，制成的精密金属掩模板良品率高。

Description

一种高平整度金属箔材的制备方法及其所得的金属箔材
技术领域
本发明涉及一种金属材料制备技术领域，具体涉及一种高平整度金属制备方法及其所得的金属箔材。
背景技术
有机发光二极管OLED(Organic Light Emitting Diode)相对于液晶显示器具有重量巧、视角广、响应时间快、耐低温和发光效率高等优点，被视为下一代新型显示技术。目前，一般通过在真空环境中加热有机半导体材料，使材料受热升华，通过具有特殊子画素图案的金属掩模板在基板表面形成具有所设计形状的有机薄膜器件叠构，经历多种材料的连续沉积成膜，加上在叠构的两端各镀上阳极及阴极，即可形成具有多层薄膜的OLED发光器件结构。在上述工艺过程中需要使用精密金属掩模板(Fine Metal Mask，FMM)沉积OLED器件的发光层，精密金属掩模板的质量对最终OLED发光器件品质具有重要影响。
目前，精密金属掩模板主要通过三种工艺制备：蚀刻法精密掩模板、电铸法精密掩模板、混合型精密掩模板。电铸法精密掩模板和混合型精密掩模板相较于刻蚀法精密掩模板能够实现更高分辨率屏幕产品，但上述两种工艺的成熟度还不足，蚀刻法精密掩模板是目前使用最为广泛的精密金属掩模板。
蚀刻法精密掩模板以熔炼之后的金属板材为原材，经过多段传统热压延、冷压延、热处理工艺处理制成所需厚度的超薄金属薄片，之后通过半导体制成的黄光(photolithography)、湿式蚀刻(wet etching)，在超薄金属薄片形成众多的微孔图案，所述微孔图案对应于所需AMOLED显示器中的发光子画素，制成所需精密掩模板。工艺过程中制备的超薄金属箔的性能的优劣直接影响到精密掩模板的质量，受限于原材料品质和相关工艺制程，目前制备精密掩模板用金属箔材品质较低，平整度不够理想，导致所精密掩模板制造良率较低，难以满足高解析度AMOLED显示器生产要求。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种高平整度金属箔材的制备方法及其所得的金属箔材，所制得的金属箔材平整度高，内部残余应力小，适于制作大面积精密金属掩模板(Fine Metal Mask，FMM)，制成的精密金属掩模板良品率高。
根据本发明的一个方面，提供一种高平整度金属箔材的制备方法，其包括如下步骤：
S1：制备金属粗箔原材；
S2：精密压延：对制备所得的金属粗箔原材进行至少一次精密压延处理，将其轧制成厚度为5μm-100μm且表面平整的金属箔材；
S3：热处理：每次精密压延处理后，对精密压延获得的金属箔材进行热处理加工；
S4：整平处理：对精密压延及热处理后的金属箔材进行整平处理，所述整平处理包括至少一次张力退火处理，所述张力退火处理在还原气氛保护下或真空环境中进行，张力为1-100kgf/mm2，张力退火温度为200-800℃，退火速度为1-100m/min；
S5：在整平处理后获得高平整度薄金属箔材。
本发明采用精密压延工艺将金属粗箔原材加工到厚度为5μm-100μm的表面平整的金属箔材，相较于常规压延工艺，通过精密压延对箔材的厚度均匀度及板型进行更为精确的控制，提高了成型金属箔材的品质和性能。在精密压延后进行热处理，调整金属箔材硬度，提高韧性并消除箔材内部残留应力。根据金属粗箔原材情况，可进行多次精密压延和热处理循环处理，将箔材厚度逐步压延到所需厚度，以避免过高压延率带来的材料高加工硬化和内部缺陷，提高产品良率。此外，通过精密压延和热处理后，金属箔材显微结构会产生优择取向的晶粒晶相组织，有利于改善金属箔材物性和后续精密金属掩模板的精密微孔图案化加工。
本发明在精密压延及热处理后进一步进行整平处理并且在整平处理中对金属箔材进行张力退火处理，能够进一步消除精密压延后金属内部的残余应力，进一步提高箔材的平整度。在还原气氛保护下或真空环境中进行张力退火处理，避免了金属箔材在张力退火过程中氧化，保证了金属箔材的纯净度。申请人研究发现，选择在张力1-100kgf/mm2，退火温度200-800℃，退火速度1-100m/min的条件下进行张力退火处理，能进一步改善金属箔材的平整度，提高了后续精密金属掩模板的生产良率。
优选的，所述步骤S4整平处理中，张力退火处理的张力为10-50kgf/mm2，张力退火温度为300-600℃，退火速度为1-10m/min。采用上述优选工艺参数进行张力退火处理，能够进一步提高金属箔材的平整度和所制备精密金属掩模板的生产良率。
优选的，所述步骤S4整平处理中，在所述张力退火处理前或后还可选地进行至少一次张力拉矫处理，所述张力拉矫张力为1-100kgf/mm2，张力拉矫处理温度为20-200℃，拉矫速度为1-100m/min，在不加热条件下进行时，所述张力拉矫在普通空气氛围下进行；在加热条件下进行时，所述张力拉矫在还原气氛保护或真空环境下进行。在整平处理中，在张力退火前或后进行张力拉矫处理，有利于进一步消除金属箔材内部残余应力以及使内部残余应力分布均匀化，平整箔材表面，进而提高金属箔材的平整度。
优选的，所述步骤S3的热处理为退火、应力消除和材料稳定化时效处理中的至少一种，所述步骤S3的热处理温度为55-1100℃，热处理时间为2秒钟-72小时。根据所需材料特性，在精密压延后选用退火热处理、应力消除热处理和材料稳定化时效热处理对金属箔材进行处理。
优选的，所述步骤S1中，所述金属粗箔的材质为因瓦合金、铁镍合金、铁镍钴合金、铁镍锰合金、铁钴铬合金、镍铁铬合金、不锈钢、镍合金、钛合金、铝合金、镍-钴合金、钴-铬合金中的一种。上述金属材料热膨胀系数较低，有利于制备性能优良的精密金属掩模板。
优选的，所述步骤S1中，制备金属粗箔原材采用压延法、激光熔制法或电铸法。
作为优选，所述步骤S1中，压延法制备金属粗箔原材包括如下步骤：
S1011：金属熔炼：将高纯度金属原料根据所要冶炼的合金成分进行配比，加入还原剂进行金属熔炼，熔炼过程中进行必要的成分调整，熔炼后将熔融的金属液浇注入注模制成铸锭；
S1012：精炼：对熔炼而得的铸锭进行精炼，形成高洁净度的金属锭；
S1013：热锻：对精炼而得的金属锭进行高温锻造处理，制得1-10cm厚的金属板块；
S1014：热轧：将热锻所得的金属板块进行表面处理，之后进行热轧加工将金属板块制成1-10mm厚的金属板；
S1015：初次热处理：将热轧后的金属板进行热处理，调整显微结构并消除内应力；
S1016：冷轧：对初次热处理后的板材进行表面处理去除表面氧化层并清洗，裁边后进行至少一次冷轧处理，制得精密压延设备可加工厚度的金属板材；
S1017：二次热处理：对每次冷轧处理后的金属板进行热处理，调整显微结构并消除内应力。
作为进一步优选，所述初次热处理和二次热处理为退火、应力消除和材料稳定化时效处理中的至少一种，所述初次热处理和二次热处理温度为55-1100℃，热处理时间为2秒钟-72小时。
作为优选，所述步骤S1中，激光熔制法制备金属粗箔原材包括如下步骤：
S1021：金属熔炼：根据所要冶炼的合金成分，选用高纯度原料，并将选取的高纯度原料均匀加入熔炼炉中熔炼，形成熔融态金属材料；
S1022：制作金属粉末：将熔融态金属材料经过雾化、冷却、凝固后形成细微的洁净金属粉末；
S1023：金属粉末装填：将洁净金属粉末经粒径筛选后装填至激光熔制加工设备的金属粉末分注器中；
S1024：激光熔制成型：利用金属粉末分注器将金属粉末均匀注入激光熔制加工设备工作平台的基板上，形成金属粉末层，之后以激光平面扫描所述金属粉末层将其熔制成金属粗箔，所述金属粗箔的厚度为5μm-5mm；
S1025：初次热处理：将激光熔制形成的金属粗箔进行热处理，调整显微组织并消除内应力,然后将金属粗箔坯与基板分离、绕卷；
S1026：热轧：将初次热处理后的金属粗箔进行热轧处理。
作为进一步优选，所述初次热处理在干燥惰性氛围、干燥还原氛围或真空环境下进行，所述初次热处理的温度为55-1075℃，时间为1分钟-72小时；所述步骤S3中的热处理在干燥惰性氛围、干燥还原氛围或真空环境下进行，热处理温度为55-1075℃，热处理时间为1分钟-5小时。
作为优选，所述步骤S1中，电铸法制备金属粗箔原材包括如下步骤：
S1031：清洗金属基板：采用化学清洗剂清洗金属基板，去除金属基板表面工艺残留物、污染物和氧化层，之后将金属基板水洗并风干；
S1032：金属基板预处理：以高浓度酸溶液浸泡基板表面或以重铬酸钾溶液浸泡基板，浸泡后对金属基板进行水洗并风干；
S1033：精密电铸金属箔：将金属基板连接负极，将金属基板浸入电铸槽内进行电铸，在金属基板上沉积形成金属粗箔；
S1034：清洗电铸金属粗箔：水洗去除电铸形成的金属粗箔上的电解液，并风干；
S1035：初次热处理：对清洗后的金属粗箔进行热处理，调整显微组织并消除内应力；
S1036：剥离金属基材：在初次热处理后，将电铸金属粗箔与金属基板剥离分开。
作为进一步优选，所述初次热处理在干燥惰性氛围、干燥还原氛围或真空环境下进行，所述初次热处理的温度为300-700℃，时间为2分钟-2小时；所述步骤S3中的热处理在干燥惰性氛围、干燥还原氛围或真空环境下进行，热处理温度为295-800℃，热处理时间为1分钟-2小时。
根据本发明的另一个方面，提供一种高平整度金属箔材，其通过上述制备工艺制备而成。
优选的，所述金属箔材沿压延方向伸长量极差小于130μm，沿横向伸长量极差小于11μm，中央区宽幅占比≥10％，金属箔材内残余应力≤200MPa。箔材内部残余应力越小，沿压延方向和横向的伸长量极差越小，中央区宽幅占比越大，越有利于制造高良率的精密金属掩模板产品。上述金属箔材具有高平整度，采用上述金属箔材制备精密金属掩模板具有高良率，性能可靠。
作为进一步优选，所述金属箔材沿压延方向伸长量极差小于50μm，沿横向伸长量极差小于6μm，中央区宽幅占比≥30％，金属箔材内残余应力≤140MPa。上述金属箔材具有更好的平整度，采用上述金属箔材制备精密金属掩模板具有更高的良率。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是高平整度金属箔材的制备工艺流程图；
图2是高平整度压延金属箔材制备工艺流程图；
图3是高平整度激光熔制金属箔材制备工艺流程图；
图4是高平整度电铸金属箔材制备工艺流程图；
图5是金属箔材二维伸长量表征示意图；
图6是大尺寸高精度金属掩模板条的屏幕区总幅长及总幅宽测量示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面参考附图描述本发明实施例。
如图1所示，描述了一种高平整度金属箔材的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：制备金属粗箔原材。在进行后续加工前，需要将金属原料加工成具有精密压延设备可加工厚度的金属粗箔原材，金属粗箔原材的质量品质会对最终薄金属箔材性能产生形象。为获得高品质金属粗箔原材，可采用压延法、激光熔制法或电铸法等先进制备工艺来制造金属粗箔原材。
S2：精密压延：对制备所得的金属粗箔原材进行至少一次精密压延处理，将其轧制成厚度为5μm-100μm且表面平整的金属箔材。要制作数百微米以下的精密度高的金属箔材，就需要进行精密压延处理。精密压延可对箔材的厚度均匀度及板型进行更为精确的控制，一般可以用6辊轧机(Six-High)、12辊轧机(Twelve-High)或是20辊轧机(Twenty-High)来进行精密压延处理。精密压延的压延率的一般在10-90％之间，优选的，压延率可以在30-60％之间。压延率越高，材料的加工硬化越高，可能使得加工不易，缺陷增多，导致最终精密金属掩模板良率下降。为降低箔材内部缺陷，提高良率，采用多次精密压延，并在其间做必需的热处理。
S3：热处理：每次精密压延处理后，对精密压延获得的金属箔材进行热处理加工。与冷轧类似，要得到薄的金属箔材料，每个循环的精密压延后需要做热处理，通过热处理来调整精密压延后金属箔材的硬度，提高箔材韧性并消除其内部残留应力。通过精密压延和热处理后，金属箔材显微结构会产生优择取向的晶粒晶相组织，有利于改善金属箔材物性和后续精密金属掩模板的精密微孔图案化加工。此热处理可以用连续退火炉(continuousannealing furnace)或是批量退火炉(batch-type annealing furnace)来完成，优选连续退火炉。
S4：整平处理：对精密压延及热处理后的金属箔材进行整平处理，整平处理包括至少一次张力退火处理，张力退火处理在还原气氛保护下或真空环境中进行，张力为1-100kgf/mm2，张力退火温度为200-800℃，退火速度为1-100m/min。在精密压延轧制过程中，由于被压板材上下两面的纵向(压延方向)延伸不相等，以及中间沿宽度方向的塑性变形不均匀而导致存在残余应力，精密压延处理后的金属箔材平整度不佳，仍不能满足精密金属掩模板制作要求。为制造适合制作精密金属掩模板的薄金属箔材，在精密压延及热处理后，对金属箔材进行整平处理，进行一次或多次张力退火处理以消除金属箔材中的残余应力，提高金属箔材的平整度。具体选择在还原气氛保护下(如混合氩气-氢气、氮气-氢气、氢气)或真空环境中进行张力退火处理，避免了金属箔材在张力退火过程中氧化，保证了金属箔材的纯净度。通过控制张力退火的张力在1-100kgf/mm2，退火温度在200-800℃，退火速度1-100m/min，能进一步改善金属箔材的平整度，保证了采用该金属箔材制备的精密金属掩模板具有高良率。
S5：在整平处理后获得高平整度薄金属箔材。在精密压延-热处理-整平处理工序后，可得到数十微米厚(例如15-50微米厚)的薄金属箔材。
具体的，整平处理中，张力退火处理的张力为10-50kgf/mm2，张力退火温度为300-600℃，退火速度为1-10m/min。对张力退火工艺参数进一步优化，采用上述优选工艺参数能够进一步提高金属箔材的平整度和所制备精密金属掩模板的生产良率。
具体的，在整平处理中，还可选地在张力退火处理之前或之后进行一次或多次张力拉矫处理，张力拉矫工艺参数为：张力1-100kgf/mm2，温度20-200℃，拉矫速度1-100m/min，在不加热条件下进行时，张力拉矫在普通空气氛围下进行；在加热条件下进行时，张力拉矫在还原气氛保护(如氩气-氢气、氮气-氢气、氢气氛围)或真空环境下进行。在整平处理中，在张力退火之前或之后进行张力拉矫处理，有利于进一步消除金属箔材内部残余应力，及使内部残余应力分布更加均匀，平整箔材表面，进而提高金属箔材的平整度。
具体的，步骤S3热处理可依所需的特性选择退火、应力消除、材料稳定化时效处理中的至少一种，步骤S3的热处理温度为55-1100℃，热处理时间为2秒钟-72小时。根据具体所需材料特性，在精密压延后选用退火热处理、应力消除热处理和材料稳定化时效热处理对金属箔材进行加工处理。以因瓦合金为例，一般地，其进行退火热处理时，温度＞600℃，时间2分钟-72小时；应力消除热处理时，温度250-400℃，时间2分钟-2小时；材料稳定化时效热处理时，温度60-200℃，时间2秒钟-72小时。为避免热处理中混入杂质及金属箔材氧化，金属箔材的热处理均需在干燥的还原气体如(5mol％H2-N2混合气体(forming gas))、氧含量在100ppm以下的氛围下进行。若材料有更严格的要求，可用还原氛围，如混合氩气-氢气，氢气，或真空环境。
优选的，所述金属粗箔原材的材质为因瓦合金(Fe-Ni(33～39wt％))、铁镍合金(如Fe-Ni(40～46wt％))、铁镍钴合金(如Fe-Ni(28～39wt％)-Co(0.02～19wt％))、铁镍锰合金(如Fe-Ni(35～37wt％)-Mn+Si+Cr～1wt％)、铁钴铬合金(如Co(52～54wt％)-Cr(9～10wt％)-Fe余量)、镍铁铬合金(如Ni-Fe(0～40wt％)-Cr(10～25wt％)-M(5～10wt％),M＝Mo,W,Al,Ti)、不锈钢、镍合金、钛合金、铝合金、镍-钴合金、钴-铬合金中的一种。上述金属材料热膨胀系数较低，有利于制备性能优良的精密金属掩模板。
如图2所示，描述了一种高平整度压延金属箔材制备方法，其采用压延法制备用于后续精密压延处理的金属粗箔原材，具体压延法制备金属粗箔原材包括如下步骤：
S1011：金属熔炼：将金属原料根据所要冶炼的合金成分进行配比，加入还原剂等进行金属熔炼，熔炼过程中可抽样测试熔融液体成分并进行必要的成分调整，熔炼后将熔融的金属液浇注入注模制成铸锭。金属原料可采用从粗炼而得的金属原料或回收的金属料，为得到高纯度、高洁净度的铸锭，选择采用高纯度的金属原料。对于容易与空气反应的金属，如钛、镍，也可采用真空熔炼提高其纯净度，真空熔炼可采用真空感应熔炼(VacuumInduction Melting，VIM)，温度350-1700℃，真空度0.01～104Pa(或10-4～100mbar)，熔融功率200～5000KW，具体根据熔炉大小而定，一般小批量(500kg～6吨/炉)的功率在200～2000KW。
S1012：精炼：对熔炼而得的铸锭进行精炼，形成高洁净度的金属锭。为进一步除去铸锭中多余的杂质，需对材料进一步做精炼。精炼可使用氛围保护电渣重熔(Electro SlagRemelting，ESR)、真空电弧自耗重熔(Vacuum ArcRemelting,VAR)、双电极真空电弧自耗(VADER)或是其它类似的真空重熔(Remelting)精炼制程。为了制造适合精密金属掩模板用的宽幅箔材，优选制程是所熔炼的金属在真空感应熔炼后至少再做一道上述所列的至少一种精炼，以确保金属材料的洁净度，将杂质、固溶物的量降低，材料的组成及均质度提升。熔炼完的金属锭所含的杂质量低，例如氮(N)<0.01wt％,硫(S)<0.01wt％,碳(C)<0.02wt％,磷(P)<0.02wt％等。
S1013：热锻：对精炼而得的金属锭进行高温锻造处理，制得1-10cm厚的金属板块。热锻可以用传统的钢铁材料高温锻造(Forging)加工方式来制作。热锻温度根据具体材料及生产要求而定，如铁镍合金，其锻造温度一般在800-1250℃，热锻优选的温度范围为950-1200℃。高温加热时需注意周遭的硫，氮及氧的渗入及反应对材料造成负面的影响。若需要，加工后的的锻料可以热处理来提升材料特性的均匀度。
S1014：热轧：将热锻所得的金属板块进行表面处理，之后进行热轧加工将金属板块制成1-10mm厚的金属板。热轧可以用传统的钢铁材料的高温压延加工方式来制作。热轧可以使用连续热轧(热连轧，Continuous hot rolling mill)将板坯轧到所需厚度，或是分几次将坯料用热轧机(Hot rolling mill)轧到所需要的厚度。热轧工艺参数根据具体材料进行选定，如对铁镍合金，热轧温度范围一般为800～1250℃之间，单一轧程的压延比率为30～100％，优选的，热轧的温度范围为1000～1200℃，单一轧程的压延比率为40～80％。优选的，根据后续设备的能力，将金属板块热轧成4-8mm厚的金属板。
S1015：初次热处理：将热轧后的金属板进行热处理，调整显微结构并消除内应力，以便进行后续的加工。
S1016：冷轧：对初次热处理后的板材进行表面处理去除表面氧化层并清洗，裁边后进行至少一次冷轧处理，制得精密压延设备可加工厚度的金属板材。冷轧一般用传统的冷轧设备，例如二辊(Two-High)或四辊(Four-High)轧机，冷轧的一般压延率的在10～90％之间，优选的在25-60％之间。为便于加工，减少材料内部缺陷，提高良率，采用分次冷轧方式，并在其间做必需的热处理。冷轧后得到所需的精轧设备可以加工的厚度(一般在2毫米以下)后，再做精密压延。
S1017：二次热处理：对每次冷轧处理后的金属板进行热处理，调整显微结构并消除内应力。通过重复S1016及S1017多个循环来达到所需的金属板材厚度。
上述S1015初次热处理和S1017二次热处理可以用连续退火炉(Continuousannealing furnace)或是批量式退火炉(Batch type annealingfurnace)。热处理可以依需要的特性选用退火、应力消除及材料稳定化时效处理。初次热处理和二次热处理温度为55-1100℃，热处理时间为2秒钟-72小时，优选的，初次热处理和二次热处理温度为670-810℃，时间为2分钟-30分钟，或温度为250-400℃，时间为0.1-2小时，或温度为60-200℃，时间为2分钟-5小时，具体热处理温度和时间可根据材料及性能特性而定。为避免热处理中混入杂质及金属箔材氧化，金属箔材的热处理均需在干燥的还原气体(如氮-氢混合气体，5mol％H2-N2混合气体(forming gas))、氧含量在100ppm以下的氛围下进行。若材料有更严格的要求，可用还原氛围，如混合氩气-氢气，氢气，或真空环境。
如图3所示，描述了一种高平整度激光熔制金属箔材制备方法，其采用激光熔制法制备用于后续精密压延处理的金属粗箔原材，具体激光熔制法制备金属粗箔原材包括如下步骤：
S1021：金属熔炼：根据所要冶炼的合金成分，选用高纯度原料，如纯度高于99％的海绵金属、金属板、棒或锭材，氧含量低于2000ppm，优选低于200ppm，并将选取的高纯度原料均匀加入熔炼炉中熔炼，形成熔融态金属材料。优选采用真空熔炼方式，如真空感应熔炼(Vacuum Induction Melting，VIM)，以降低氧化物和氮化物的生产，熔炼温度350-1700℃，真空度0.01～104Pa(10-4～100mbar)，熔融功率200～1200KW。依照所需要金属的洁净度或纯度目标，可选地进行精炼，精炼可采用氛围保护电渣重熔、真空电弧自耗重熔或是其它类似的制程。
S1022：制作金属粉末：将熔融态金属材料经过雾化、冷却、凝固后形成细微的洁净金属粉末。根据金属材料种类，选择在惰性、还原性或真空氛围内进行相关操作，制得的粉末粒径在0.1-60μm。
S1023：金属粉末装填：将洁净金属粉末经粒径筛选后装填至激光熔制加工设备的金属粉末分注器(powder dispenser)中。
S1024：激光熔制成型：利用金属粉末分注器将金属粉末均匀注入激光熔制加工设备工作平台的基板上，形成一层金属粉末层，一般单层的金属粉末层厚度范围在1～300μm之间。之后以激光平面扫描所述金属粉末层将其熔制成金属粗箔，激光熔制时使用的激光能量一般在50～500W；激光能量密度一般在10～350J/mm3；扫描速度一般在100～5000mm/秒。对于单站式的激光熔制设备，需要时此制程可重复多次，以制成目标的箔材厚度。激光熔制单层粗薄金属箔的厚度因使用金属粉末粒径及激光能量而定，一般在0.8～300μm之间。激光熔制设备也可以是连结多站串联的在线流程系统(In-line Process system)，在逐站添加厚度及激光熔制后，再进行后续热处理。激光熔制可制作一般厚度在5μm～5mm的高洁净度金属粗箔，高洁净度金属粗箔的相对密度达到所制作的金属材料标准值(例如ASTM国际标准)的92％以上，成份杂质量低。
S1025：初次热处理：将激光熔制形成的金属粗箔进行热处理，调整显微组织并消除内应力。热处理在干燥惰性氛围(如氩气(Ar)、氧含量在100ppm以下的氛围)、干燥还原氛围(如混合氮气-氢气氛围、混合氩气-氢气氛围、氢气氛围)或真空环境下进行，温度范围在55℃～1075℃,时间在1分钟～72小时，具体热处理的条件可依要调整的材料特性而做选择与调整。然后将金属粗箔坯与基板分离、绕卷。
S1026：热轧：将初次热处理后的金属粗箔进行热轧处理。热轧可以消除粗箔内的残留微孔，也可以使箔材的微结构更均匀，厚度及表面更均匀一致。
采用激光熔制法制备的金属粗箔原材时，精密压延后的热处理优选在干燥惰性氛围、干燥还原氛围或真空环境下进行，热处理温度可为55-1075℃，热处理时间可为1分钟-5小时。
如图4所示，描述了一种高平整度电铸金属箔材制备方法，其采用电铸法制备用于后续精密压延处理的金属粗箔原材，具体电铸法制备金属粗箔原材包括如下步骤：
S1031：清洗金属基板：采用化学清洗剂清洗金属基板，去除金属基板表面工艺残留物、污染物和氧化层，之后将金属基板水洗并风干。金属基板一般可采用不锈钢基板。
S1032：金属基板预处理：以高浓度酸溶液(如10～30％质量浓度的盐酸溶液)浸泡基板表面或以重铬酸钾溶液(如5-15％质量浓度)浸泡基板，浸泡后对金属基板进行水洗并风干。通过预处理，增加电铸镀膜与基板的结合力。
S1033：精密电铸金属箔：将金属基板连接负极，将金属基板浸入电铸槽内进行电铸，在金属基板上沉积形成金属粗箔。可根据不同金属箔材选用相应电解槽液及电铸工艺参数。所沉积的电铸膜厚可以电解槽液成分浓度、电流密度及金属基板在槽内的时间来控制。
S1034：清洗电铸金属粗箔：水洗去除电铸形成的金属粗箔上的电解液，并风干。
S1035：初次热处理：对清洗后的金属粗箔进行热处理，调整显微组织并消除内应力。初次热处理温度在300～700℃,时间在2分钟～2小时。氛围可以是干燥惰性氛围(如氩气(Ar)、氧含量在100ppm以下的氛围)、干燥还原氛围(如氩气-氢气氛围、氢气氛围)或真空环境。
S1036：剥离金属基材：在初次热处理后，将电铸金属粗箔与金属基板剥离分开。剥离时可采用机械方式进行剥离。
采用电铸法制备的金属粗箔原材时，精密压延后的热处理优选在干燥惰性氛围、干燥还原氛围或真空环境下进行，热处理温度可为295-800℃，热处理时间可为1分钟-2小时。
对于所制备的薄金属箔材，采用二维伸长量(ΔL)来表征其三维平整度。沿着金属箔材的压延方向(X方向)或横向(Y方向)取一定宽度(如10mm宽)的若干细条，每一根细条箔材在应力释放后的水平长度会略有不同，越不平整的细条箔材其伸长量会越大。如图5所示，所取各个细条箔材与所测试箔材范围内最短的细条箔材的长度Lref相比，其长度差值即为各细条箔材的伸长量(ΔL)。在所选测试箔材区域中，以最短的细条箔材长度为标准长度(Lref)，最长的细条箔材长度与标准长度的差值为该金属箔材的最大伸长量，即伸长量极差(ΔLmax)。也可将其换算成伸长率I(I Unit)来作为表征指标，伸长率换算如下式(1)所示：
I＝(ΔLmax/L ref)×105(1)
根据实际显示产品在箔材样品(如800mm长(X方向)、225mm宽(Y方向)规格样品)上选定箔材测试区域，所选测试区中的伸长量极差也称为显示区伸长量极差，如显示产品在200mm长×80mm宽的器件蒸镀区域生产，则在金属箔材压延方向(X方向)取在横向任何宽80mm范围内测量的X方向伸长量极差即为显示区压延方向(X方向)伸长量极差，在金属箔材横向(Y方向)取在压延方向任何长200mm范围内测量的Y方向伸长量极差即为显示区横向(Y方向)伸长量极差。
此外，定义箔材样品中压延方向(X方向)伸长量低于5μm的区域为中央区，箔材样品中央区宽幅与箔材样品总宽幅的比例定义为中央区宽幅占比。以伸长量极差和中央区宽幅占比来表征金属箔材平整度，伸长量极差越小，中央区宽幅占比越大，金属箔材的平整度越好。
高平整度金属箔材需具有低残余内应力，其可用高精度X光衍射(XRD)来量测。高平整度金属箔材残余内应力一般需≤200MPa，优选地低于140MPa，以降低箔材在蚀刻后的局部应力释放及变形，避免影响其作为精密蒸镀荫罩的功能。
采用精密金属掩模板条制备AMOLED显示屏时，在精密金属掩模板条上刻蚀形成的微孔需与AMOLED屏的驱动背板上的微小子像素区域位置精确对应，才能制成高良率的光电显示屏。位置的精确度要求在微米级。例如如图6所示，在大面积的整条精密金属掩模板条上的屏幕区(cell)的每个屏幕区各量8个边沿的子像素点，其纵向总辐长(Total Pitch inX direction)，TPx)及横向总辐宽(Total Pitch in Y direction)，TPy)与设计值及互相之间(如TPx1，TPx2及TPx3之间；或TPy1～TPy15之间)的差距均需在数微米的范围内。总幅长及总幅宽的定义举例如下：
TPx1＝(点位1-15之间的实测距离-点位1-15之间的理论距离)；
TPx2＝(点位25-16之间的实测距离-点位25-16之间的理论距离)；
TPx3＝(点位26-40之间的实测距离-点位26-40之间的理论距离)；
TPy1＝(点位1-26之间的实测距离-点位1-26之间的理论距离)；
TPy7＝(点位7-32之间的实测距离-点位7-32之间的理论距离)；
TPy15＝(点位15-40之间的实测距离-点位15-40之间的理论距离)。
一般TPx1与TPx3的总辐长极差需在±20μm以内，总幅宽TPy间的极差(TPy max-TPymin)需要在±5μm以内，才能用来制作高品质的智能手机用的AMOLED显示屏。以上述指标作为精密金属掩模板生产优良的衡量评价标准，即精密金属掩模板生产良率为一生产批次中满足总幅长(TPx)极差在±20μm以内、总幅宽(TPy)极差在±5μm以内的掩模板条占该批次生产掩模板条总量的比例。金属箔材伸长量越低、中央区宽幅比例越高，越有利于制造高良率的精密金属掩模板产品。
采用本申请上述制备工艺所制备的金属箔材，沿压延方向伸长量极差小于130μm，沿横向伸长量极差小于11μm，中央区宽幅占比≥10％，残余应力≤200MPa，并进一步优选的，沿压延方向伸长量极差小于50μm，沿横向伸长量极差小于6μm，中央区宽幅占比≥30％，残余应力≤140MPa，平整度高，残余应力小，采用该金属箔材制备精密金属掩模板具有高良率(＞80％)，满足AMOLED显示器件生产制造要求。
实施例1：
本实施例高平整度金属箔材的成分组成为：
Ni:35.3wt％、Mn:0.33wt％、Cr:0.03wt％、Co:0.08wt％，余量Fe。
其采用如下工艺制备而成：
S1011：金属熔炼：采用高纯度金属材料按照上述合金成分配比，加入还原剂进行真空感应熔炼，熔炼过程中抽样测试成分并进行成分调整，熔炼后将熔融的金属液浇注入注模制成铸锭；
S1012：精炼：对熔炼而得的铸锭进行氛围保护电渣重熔精炼，形成高洁净度的金属锭；
S1013：热锻：对精炼而得的金属锭进行高温锻造处理，制得1-10cm厚的金属板块；
S1014：热轧：将热锻所得的金属板块进行表面处理，之后进行热轧加工制成1-10mm厚的金属板；
S1015：初次热处理：将热轧后的金属板进行热处理，调整显微结构并消除内应力，热处理温度55-1100℃，热处理时间2秒钟-72小时；
S1016：冷轧：对初次热处理后的板材进行表面处理去除表面氧化层并清洗，裁边后进行多次冷轧处理，制得0.4mm-2mm厚度的金属板材；
S1017：二次热处理：对每次冷轧处理后的金属板进行热处理，调整显微结构并消除内应力，热处理温度55-1100℃，时间2秒钟-72小时；
S2：精密压延：对制备所得的金属粗箔进行多次精密压延处理，将其轧制成厚度为5-100μm且表面平整的金属箔材；
S3：热处理：每次精密压延处理后，采用连续退火炉对精密压延获得的金属箔材进行热处理加工，热处理温度为55-1100℃，热处理时间为2秒钟-72小时；
S4：整平处理：对精密压延及热处理后的金属箔材进行张力退火整平处理，在氩气-氢气还原气氛保护下进行，张力为1-100kgf/mm2，张力退火温度为200-800℃，退火速度为1-100m/min；
S5：在整平处理后获得高平整度薄金属箔材。
对上述制备获得的薄金属箔材取样进行二维伸长量测试及残余应力测量，并采用上述薄金属箔材制备精密金属掩模板条，测试良品率。测试结果如表1所示。
实施例2：
本实施例高平整度金属箔材的成分组成为：
Ni:36.56wt％、Mn:0.3wt％、Cr:0.03wt％、余量Fe。
其制备采用实施例1中的制备工艺，且在张力退火处理之前进行张力拉矫处理，张力拉矫工艺参数为：张力为1-100kgf/mm2，张力拉矫处理温度为20-200℃，拉矫速度为1-100m/min，在不加热条件下进行时，在普通空气氛围下进行，在加热条件下进行时，在还原气氛保护或真空环境下进行。
对上述制备获得的薄金属箔材取样进行二维伸长量测试及残余应力测量，并采用上述薄金属箔材制备精密金属掩模板条，测试良品率。测试结果如表1所示。
实施例3：
本实施例高平整度金属箔材的成分组成为：
Ni:36.1wt％、Mn:0.5wt％、Cr:0.02wt％、Si:0.13wt％，余量Fe。
其采用实施例1中的制备工艺制备而成。
对上述制备获得的薄金属箔材取样进行二维伸长量测试及残余应力测量，并采用上述薄金属箔材制备精密金属掩模板条，测试良品率。测试结果如表1所示。
实施例4：
本实施例高平整度金属箔材的成分组成为：
Ni:32.05wt％、Mn:0.3wt％、Cr:10.1wt％、Si:0.06wt％、Al:0.02wt％，余量Fe。
其采用实施例1中的制备工艺制备而成。
对上述制备获得的薄金属箔材取样进行二维伸长量测试及残余应力测量，并采用上述薄金属箔材制备精密金属掩模板条，测试良品率。测试结果如表1所示。
实施例5：
本实施例高平整度金属箔材的成分组成为：
Ni:32.3wt％、Mn:0.31wt％、Co：4.1wt％、Si:0.03wt％，余量Fe。
其采用如下工艺制备而成：
S1021：金属熔炼：根据上述合金成分，选用高纯度原料，并将选取的高纯度原料均匀加入熔炼炉中熔炼，形成熔融态金属材料；
S1022：制作金属粉末：将熔融态金属材料经过雾化、冷却、凝固后形成细微的洁净金属粉末；
S1023：金属粉末装填：将洁净金属粉末经粒径筛选后装填至激光熔制加工设备的金属粉末分注器中；
S1024：激光熔制成型：利用金属粉末分注器将金属粉末均匀注入激光熔制加工设备工作平台的基板上，形成金属粉末层，之后以激光平面扫描所述金属粉末层将其熔制成厚度为5μm-5mm金属粗箔；
S1025：初次热处理：干燥惰性氛围、干燥还原氛围或真空环境下，对激光熔制形成的金属粗箔进行热处理，调整显微组织并消除内应力，热处理的温度为55-1075℃，时间为1分钟-72小时，然后将金属粗箔坯与基板分离、绕卷；
S1026：热轧：将初次热处理后的金属粗箔进行热轧处理。
S2：精密压延：对制备所得的金属粗箔进行多次精密压延处理，将其轧制成厚度为5-100μm且表面平整的金属箔材；
S3：热处理：每次精密压延处理后，在干燥惰性氛围、干燥还原氛围或真空环境下，采用连续退火炉对精密压延获得的金属箔材进行热处理加工，热处理温度为55-1075℃，热处理时间为1分钟-5小时；
S4：整平处理：对精密压延及热处理后的金属箔材进行张力退火整平处理，在氩气-氢气还原气氛保护下进行，张力为1-100kgf/mm2，张力退火温度为200-800℃，退火速度为1-100m/min；
S5：在整平处理后获得高平整度薄金属箔材。
对上述制备获得的薄金属箔材取样进行二维伸长量测试及残余应力测量，并采用上述薄金属箔材制备精密金属掩模板条，测试良品率。测试结果如表1所示。
实施例6：
本实施例高平整度金属箔材的成分组成为：
Ni:36wt％、Mn:0.14wt％、Cr:0.02wt％、Co:0.07wt％、Si:0.1wt％、Al:0.02wt％，余量Fe。
其采用如下工艺制备而成：
S1031：清洗金属基板：采用化学清洗剂清洗金属基板，去除金属基板表面工艺残留物、污染物和氧化层，之后将金属基板水洗并风干；
S1032：金属基板预处理：以高浓度酸溶液浸泡基板表面，浸泡后对金属基板进行水洗并风干；
S1033：精密电铸金属箔：根据上述成分配比配置电铸液，将金属基板连接负极，将金属基板浸入电铸槽内进行电铸，在金属基板上沉积形成金属粗箔；
S1034：清洗电铸金属粗箔：水洗去除电铸形成的金属粗箔上的电解液，并风干；
S1035：初次热处理：在干燥惰性氛围、干燥还原氛围或真空环境下，对清洗后的金属粗箔进行热处理，调整显微组织并消除内应力，热处理的温度为300-700℃，时间为2分钟-2小时；
S1036：剥离金属基材：在初次热处理后，将电铸金属粗箔与金属基板剥离分开。
S2：精密压延：对制备所得的金属粗箔进行多次精密压延处理，将其轧制成厚度为5-100μm且表面平整的金属箔材；
S3：热处理：每次精密压延处理后，在干燥惰性氛围、干燥还原氛围或真空环境下，采用连续退火炉对精密压延获得的金属箔材进行热处理加工，热处理温度为295-800℃，热处理时间为1分钟-2小时；
S4：整平处理：对精密压延及热处理后的金属箔材进行张力退火整平处理，在氩气-氢气还原气氛保护下进行，张力为1-100kgf/mm2，张力退火温度为200-800℃，退火速度为1-100m/min；
S5：在整平处理后获得高平整度薄金属箔材。
对上述制备获得的薄金属箔材取样进行二维伸长量测试及残余应力测量，并采用上述薄金属箔材制备精密金属掩模板条，测试良品率。测试结果如表1所示。
对比例1：
对比例1金属箔材成分组成为：
Ni:35.3wt％、Mn:0.33wt％、Cr:0.03wt％、Co:0.08wt％，余量Fe。
对比例1制备工艺与实施例1基本相同，其区别仅在于，对比例1制备过程中未进行步骤S4的整平处理。
对上述制备获得的薄金属箔材取样进行二维伸长量测试及残余应力测量，并采用上述薄金属箔材制备精密金属掩模板条，测试良品率。测试结果如表1所示。
对比例2：
对比例2金属箔材成分组成为：
Ni:35.3wt％、Mn:0.33wt％、Cr:0.03wt％、Co:0.08wt％，余量Fe。
对比例2制备工艺与实施例1基本相同，其区别仅在于，对比例2步骤S4的整平处理中张力退火条件为：在氩气-氢气还原气氛保护下进行，张力为110-150kgf/mm2，张力退火温度为200-800℃，退火速度为1-100m/min。
对上述制备获得的薄金属箔材取样进行二维伸长量测试及残余应力测量，并采用上述薄金属箔材制备精密金属掩模板条，测试良品率。测试结果如表1所示。
对比例3：
对比例3金属箔材成分组成为：
Ni:35.3wt％、Mn:0.33wt％、Cr:0.03wt％、Co:0.08wt％，余量Fe。
对比例3制备工艺与实施例1基本相同，其区别仅在于，对比例3步骤S4的整平处理中张力退火条件为：在氩气-氢气还原气氛保护下进行，张力为0.5-1kgf/mm2，张力退火温度为100-190℃，退火速度为105-130m/min。
对上述制备获得的薄金属箔材取样进行二维伸长量测试及残余应力测量，并采用上述薄金属箔材制备精密金属掩模板条，测试良品率。测试结果如表1所示。
根据测试结果，本发明工艺制备所得的薄金属箔材所制得的金属箔材平整度高，内部残余应力小，适于制作大面积精密金属掩模板，制成的精密金属掩模板良品率高。
表1：实施例、对比例二维伸长量测试、残余应力测试及制备精密金属掩模板条良品率测试结果
Figure BDA0004147162000000241
Figure BDA0004147162000000251
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (15)

1.一种高平整度金属箔材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：制备金属粗箔原材；
S2：精密压延：对制备所得的金属粗箔原材进行至少一次精密压延处理，将其轧制成厚度为5μm-100μm且表面平整的金属箔材；
S3：热处理：每次精密压延处理后，对精密压延获得的金属箔材进行热处理加工；
S4：整平处理：对精密压延及热处理后的金属箔材进行整平处理，所述整平处理包括至少一次张力退火处理，所述张力退火处理在还原气氛保护下或真空环境中进行，张力为1-100kgf/mm2，张力退火温度为200-800℃，退火速度为1-100m/min；
S5：在整平处理后获得高平整度薄金属箔材。
2.根据权利要求1所述的高平整度金属箔材的制备方法，其特征在于,所述步骤S4整平处理中，张力退火处理的张力为10-50kgf/mm2，张力退火温度为300-600℃，退火速度为1-10m/min。
3.根据权利要求1所述的高平整度金属箔材的制备方法，其特征在于，所述步骤S4整平处理中，在所述张力退火处理前或后还进行至少一次张力拉矫处理，所述张力拉矫张力为1-100kgf/mm2，张力拉矫处理温度为20-200℃，拉矫速度为1～100m/min；在不加热条件下进行时，所述张力拉矫在普通空气氛围下进行；在加热条件下进行时，所述张力拉矫在还原气氛保护或真空环境下进行。
4.根据权利要求1所述的高平整度金属箔材的制备方法，其特征在于，所述步骤S3的热处理为退火、应力消除和材料稳定化时效处理中的至少一种，所述步骤S3的热处理温度为55-1100℃，热处理时间为2秒钟-72小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高平整度金属箔材的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述金属粗箔的材质为因瓦合金、铁镍合金、铁镍钴合金、铁镍锰合金、铁钴铬合金、镍铁铬合金、不锈钢、镍合金、钛合金、铝合金、镍-钴合金、钴-铬合金中的一种。
6.根据权利要求1-4任一项所述的高平整度金属箔材的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，制备金属粗箔原材采用压延法、激光熔制法或电铸法。
7.根据权利要求6所述的高平整度金属箔材的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，压延法制备金属粗箔原材包括如下步骤：
S1011：金属熔炼：将高纯度金属原料根据所要冶炼的合金成分进行配比，加入还原剂进行金属熔炼，熔炼过程中进行必要的成分调整，熔炼后将熔融的金属液浇注入注模制成铸锭；
S1012：精炼：对熔炼而得的铸锭进行精炼，形成高洁净度的金属锭；
S1013：热锻：对精炼而得的金属锭进行高温锻造处理，制得1-10cm厚的金属板块；
S1014：热轧：将热锻所得的金属板块进行表面处理，之后进行热轧加工制成1-10mm厚的金属板；
S1015：初次热处理：将热轧后的金属板进行热处理，调整显微结构并消除内应力；
S1016：冷轧：对初次热处理后的板材进行表面处理去除表面氧化层并清洗，裁边后进行至少一次冷轧处理，制得精密压延设备可加工厚度的金属板材；
S1017：二次热处理：对每次冷轧处理后的金属板进行热处理，调整显微结构并消除内应力。
8.根据权利要求7所述的高平整度金属箔材的制备方法，其特征在于，所述初次热处理和二次热处理为退火、应力消除和材料稳定化时效处理中的至少一种，所述初次热处理和二次热处理温度为55-1100℃，热处理时间为2秒钟-72小时。
9.根据权利要求6所述的高平整度金属箔材的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，激光熔制法制备金属粗箔原材包括如下步骤：
S1021：金属熔炼：根据所要冶炼的合金成分，选用高纯度原料，并将选取的高纯度原料均匀加入熔炼炉中熔炼，形成熔融态金属材料；
S1022：制作金属粉末：将熔融态金属材料经过雾化、冷却、凝固后形成细微的洁净金属粉末；
S1023：金属粉末装填：将洁净金属粉末经粒径筛选后装填至激光熔制加工设备的金属粉末分注器中；
S1024：激光熔制成型：利用金属粉末分注器将金属粉末均匀注入激光熔制加工设备工作平台的基板上，形成金属粉末层，之后以激光平面扫描所述金属粉末层将其熔制成金属粗箔，所述金属粗箔的厚度为5μm-5mm；
S1025：初次热处理：将激光熔制形成的金属粗箔进行热处理，调整显微组织并消除内应力，然后将金属粗箔坯与基板分离、绕卷；
S1026：热轧：将初次热处理后的金属粗箔进行热轧处理。
10.根据权利要求9所述的高平整度金属箔材的制备方法，其特征在于，所述初次热处理在干燥惰性氛围、干燥还原氛围或真空环境下进行，所述初次热处理的温度为55-1075℃，时间为1分钟-72小时；所述步骤S3中的热处理在干燥惰性氛围、干燥还原氛围或真空环境下进行，热处理温度为55-1075℃，热处理时间为1分钟-5小时。
11.根据权利要求6所述的高平整度金属箔材的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，电铸法制备金属粗箔原材包括如下步骤：
S1031：清洗金属基板：采用化学清洗剂清洗金属基板，去除金属基板表面工艺残留物、污染物和氧化层，之后将金属基板水洗并风干；
S1032：金属基板预处理：以高浓度酸溶液浸泡基板表面或以重铬酸钾溶液浸泡基板，浸泡后对金属基板进行水洗并风干；
S1033：精密电铸金属箔：将金属基板连接负极，将金属基板浸入电铸槽内进行电铸，在金属基板上沉积形成金属粗箔；
S1034：清洗电铸金属粗箔：水洗去除电铸形成的金属粗箔上的电解液，并风干；
S1035：初次热处理：对清洗后的金属粗箔进行热处理，调整显微组织并消除内应力；
S1036：剥离金属基材：在初次热处理后，将电铸金属粗箔与金属基板剥离分开。
12.根据权利要求11所述的高平整度金属箔材的制备方法，其特征在于，所述初次热处理在干燥惰性氛围、干燥还原氛围或真空环境下进行，所述初次热处理的温度为300-700℃，时间为2分钟-2小时；所述步骤S3中的热处理在干燥惰性氛围、干燥还原氛围或真空环境下进行，热处理温度为295-800℃，热处理时间为1分钟-2小时。
13.一种高平整度金属箔材，其由权利要求1-12任一项所述的制备方法制备而成。
14.根据权利要求13所述的高平整度金属箔材，其特征在于，所述金属箔材沿压延方向伸长量极差小于130μm，沿横向伸长量极差小于11μm，中央区宽幅占比≥10％，金属箔材内残余应力≤200MPa。
15.根据权利要求14所述的高平整度金属箔材，其特征在于，所述金属箔材沿压延方向伸长量极差小于50μm，沿横向伸长量极差小于6μm，中央区宽幅占比≥30％，金属箔材内残余应力≤140MPa。
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