CN114535580A - 一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法 - Google Patents
一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明所公开的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,金属粗箔原材成型;至少一次对金属粗箔原材轧制成高平整度金属箔材;热处理装置根据预设温度及预设时间下对精密压延后的金属箔材进行热处理加工;利用张力整平机对压延及热处理后的金属箔材作张力整平;在张力整平处理完成后得到高平整度金属箔材,并在连续成型过程中形成成卷的金属箔材。所制作的金属箔材平整度高,且残余应力低,使得金属箔材品质及性能提升,适合用于精密金属掩模版的制作。
Description
技术领域
本发明涉及一种精密金属掩模版(FineMetalMask,FMM)制备技术领域,尤其是一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法。
背景技术
OLED(Organic Light Emitting Diode)为有机发光二极管,相对于液晶显示器具有重量巧、视角广、响应时间快、耐低温和发光效率高等优点,被视为下一代新型显示技术。一般采用真空热蒸镀技术制备有机电致发光薄膜器件,即在真空环境中加热有机半导体材料,材料受热升华,通过具有特殊子画素图案的金属掩模版在基板表面形成具有所设计形状的有机薄膜器件叠构,经历多种材料的连续沉积成膜,加上在叠构的两端各镀上阳极及阴极,即可形成具有多层薄膜的OLED发光器件结构,而制作OLED发光器件中的关键部件为用高平整度金属箔材制作而成的精密金属掩膜版(FMM)。
经过多段的传统热压延,热处理,冷压延到所需的厚度,热处理而制成的超薄金属薄片,通常为铁镍合金,厚度在20~100µm间。金属薄片经历半导体制成的黄光(photolithography),湿式蚀刻(wet etching),在超薄金属薄片形成众多的微孔图案,对应于所需AMOLED显示器中的发光子画素的OLED发光器件的设计。在熔炼及多道热压延,热处理,冷压延,热处理的制程工序里,许多的杂质及污染物会产生并含在材料中而造成在精密掩模版制造时的问题及良率损失。所以此方法受限于所使用原材料的洁净度及最终多道压延工序制成的金属箔材的品质,厚度与蚀刻精度,目前可达到解析度400~500ppi左右,其金属箔材制作需要大量的设备投资,制作工序及过程长而成本较高,但生产良率常不高,制成高平整度的薄(≤0.1mm)金属箔的成材率低于40%。同时现有其它未经优化的方式所制作成的金属箔材平整度或残余应力也不达理想,造成良率的损失,不适合精密金属掩膜版(FMM)的制作。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足而设计的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,其具体方式如下。
本发明所设计的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,具体包括步骤如下:
S101,金属粗箔原材成型,且成型的金属粗箔材质为因瓦合金、铁镍钴合金、铁镍合金、铁镍锰合金、铁镍钴合金、铁钴铬合金中的一种;
S102,精密压延;至少一次对金属粗箔原材轧制成所需的精密厚度及平整表面的高平整度金属箔材,精密压延后制作成型的高平整度金属箔材厚度为5µm~5mm;
S103,最后热处理;热处理装置根据预设温度及预设时间下对精密压延后的金属箔材进行至少一次热处理加工;
S104,张力整平;利用张力整平机对压延及热处理后的金属箔材作至少一次的张力整平;
S105,在张力整平处理完成后得到高平整度金属箔材,并在连续成型过程中形成成卷的金属箔材。
作为优选,因瓦合金的质量百分比组成为Ni:35~39wt%,余量为Fe和不可避免的杂质;所述铁镍合金的质量百分比组成为Ni:42~46wt%,余量为Fe和其它微量元素;所述铁镍钴合金的质量百分比组成为Ni:31~39wt%,Co:0.02~6wt%,余量为Fe和其它微量元素;所述铁镍锰的质量百分比组成为Ni:35~37wt%,Mn、Si、Cr的总量为0.001~1wt%,余量为Fe和其它微量元素;所述铁钴铬的质量百分比组成为Co:52~54wt%,Cr:9~10wt%,余量为Fe和其它微量元素。
作为优选,在步骤S104中,作张力整平时,张力整平机所施加的张力范围为3~30kgf/mm2,并且,在干燥的还原气体、以及氧含量在100ppm以下的氛围下,或者在还原氛围下,或者在真空环境下,对得到的金属箔材进行消除残余应力的处理,其处理温度为105±50ºC,时间为2~60分钟。
作为优选,在步骤S101中,金属粗箔原材成型方法如下:
S1011,金属粉末装填;将洁净金属粉末经粒径筛选后装填至激光熔接加工设备的金属粉末分注器中;
S1012,金属粗箔成型;金属粉末分注器将金属粉末均匀注入至激光熔接加工设备中的工作平台上的基板上,而形成金属粉末层,再以激光熔接加工设备中的激光平面扫描器将金属粉末层熔接成金属粗箔;
S1013,初次热处理;热处理装置根据预设温度及预设时间下对金属粗箔进行至少一次初次热处理加工而成型金属粗箔原材,此时进入步骤S102。
作为优选,在步骤S1013中,初次热处理选用退火、应力消除及材料稳定化时效处理中的至少一者,并且热处理氛围选用干燥的惰性氛围或还原氛围或真空环境,预设温度范围为60±5℃~1050±25℃,预设时间为2秒钟~5小时;
在步骤S103中,最后热处理选用退火、应力消除及材料稳定化时效处理中的至少一者,并且热处理氛围选用干燥的惰性氛围或还原氛围或真空环境,预设温度范围为60±5℃~1050±25℃,预设时间为2秒钟~5小时。
作为优选,还包括金属粉末形成步骤,其具体如下:
S99,金属熔炼;将所选的高纯度金属材料以真空熔炼方式进行熔炼,使金属材料形成熔融状态;
S100,制作金属粉末;将熔融状态的金属经雾化、冷却、凝固后形成细微的洁净金属粉末。
作为优选,在步骤S99中,选取纯度高于99%、氧含量<2000ppm或氧含量<200ppm的若干纯金属原料经成分及比例配比后投入真空熔炼炉内熔炼,熔炼时的温度范围为350℃~1700℃,真空度范围为0.01~104Pa或10~4~100mbar,熔融功率为200~1200KW。
作为优选,在步骤S101中,金属粗箔原材成型方法如下:
S1014,金属熔炼,由粗炼而得到的金属原料或回收金属料分选及清洗后,将金属原料依所要冶炼的合金成份配比及调整,并加入还原剂等做金属熔炼,熔炼后熔融的金属液浇注入铸模使金属凝固成为铸锭;
S1015,精炼,对熔炼完的铸锭作精炼,以形成金属锭;
S1016,热锻,对精炼后的金属锭材料作高温锻造,以将大的圆柱状的金属锭锻造成方形的金属块;
S1017,热轧,对热锻造后的金属块作表面处理,并作连续热轧,以将金属块制作形成以毫米到厘米为单位厚度的金属板;
S1018,初次热处理,对热轧后的金属板作至少一次热处理,调整显微结构及应力;
S1019,冷轧,对金属板表面处理后,去掉表面氧化层,并清洗,清洗完成后对金属板作至少一次冷轧处理。
S1020,二次热处理,对冷轧后的金属板作至少一次热处理,调整显微结构及内部应力,以成型金属粗箔原材,此时进入步骤S102;
作为优选,在步骤S101中,金属粗箔原材成型方法如下:
S1021,清洗金属基板,利用化学清洗剂将不锈钢基板表面残留物、污染物、有机物和氧化层去除,去除完成后水洗,水洗后进一步风干;
S1022,金属基板预处理,利用高浓度酸溶液对于金属基板表面浸泡,浸泡完成后水洗,水洗后进一步风干;
S1023,精密电铸,将金属基板接上负极,然后投入电铸槽内进行电铸,以形成金属粗箔基材;
S1024,清洗金属粗箔基材,利用水将电铸形成的金属粗箔基材上的电解液进行洗净,清洗完成后风干;
S1025,初次热处理,将清洗后的金属粗箔基材置于热处理环境中,以调整晶相显微组织及消除内部应力;
S1026,剥离金属基板,在初次热处理后,金属粗箔基材与金属基板以机械方式剥离分开,以成型金属粗箔原材,此时进入步骤S102;
作为优选,在步骤S1025中,初次热处理选用退火、应力消除及材料稳定化时效处理中的至少一者,并且热处理氛围选用干燥的惰性氛围或还原氛围或真空环境,预设温度范围为300℃~700℃,预设时间为2秒钟~2小时;
在步骤S103中,最后热处理选用退火、应力消除及材料稳定化时效处理中的至少一者,并且热处理氛围选用干燥的惰性氛围或还原氛围或真空环境,预设温度范围为300±5℃~775±25℃,预设时间为2秒钟~1小时。
作为优选,经制备得到高平整因瓦合金金属箔材,截取部分高平整因瓦合金金属箔材进行平整度检测、残余应力检测和晶相组织检测;
平整度经检测,高平整因瓦合金金属箔材的两侧裙边区的平均三维平整度小于1.5%,其中央区的平均三维平整度小于1%;
残余应力经检测,高平整因瓦合金金属箔材小于等于200MPa;
晶相组织经检测,高平整因瓦合金金属箔材晶粒组织的晶粒方向集中在(200)、(220)及(311)三个方向,并且主要晶粒方向的晶粒在金属箔材中的体积占比各在5%~50%之间。
本发明与现有技术相比具备的有益效果:所制作的金属箔材平整度高,且残余应力低,使得金属箔材品质及性能提升,对精密金属掩模版的制作及后续AMOLED的制造较为可靠。
附图说明
图1是高平整度金属箔材制程流程图(一);
图2是高平整度金属箔材制程流程图(二);
图3是高平整度金属箔材制程流程图(三)
图4是高平整度金属箔材制程流程图(四);
图5是激光熔制金属箔材制程设备结构图;
图6是因瓦金属粉末激光加工熔制例示意图;
图7是连续激光熔制加工制作金属箔的制程流程图;
图8是大尺寸高精密金属掩模版条的屏幕区的总辐长及总辐宽的量测说明例;
图9是金属箔材的三维平整度示意图(一);
图10是金属箔材的三维平整度示意图(二);
图11是金属箔材的三维平整度示意图(三);
图12是金属箔材的三维平整度示意图(四);
图13是金属箔材的三维平整度示意图(五);
图14是金属箔材的三维平整度示意图(六);
图15是高平整度金属箔材平均三维平整度(HSR)与其所制作的精密金属掩模版条特性示意图;
图16是高平整度金属箔材的晶相显微结构特征示意图;
图17是精密金属掩模版条的制作流程图(一);
图18是卷对卷精密金属掩模版条的制作流程图(一);
图19是精密金属掩模版条的制作流程图(二);
图20是激光微孔加工金属箔材设备结构示意图;
图21是片式激光微孔加工制作精密金属掩模版条流程示意图。
图中:金属粉末分注器1、金属粉末层2、基板3、工作平台4、激光器5、X~Y平面扫面反射镜6、聚焦光学透镜组7、金属粗箔8、环境9、金属箔片材211、加工腔体412、环境氛围413、光学透窗414、激光器415、激光光束均化器416、光掩模版417、透镜系统418、反射镜419、投射镜组420。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
如图1所示,本实施例所描述的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,具体包括步骤如下:
S101,金属粗箔原材成型,且成型的金属粗箔材质为因瓦合金、铁镍钴合金、铁镍合金、铁镍锰合金、铁镍钴合金、铁钴铬合金中的一种;
S102,精密压延;至少一次对金属粗箔原材轧制成所需的精密厚度及平整表面的高平整度金属箔材,精密压延后制作成型的高平整度金属箔材厚度为5µm~5mm;
S103,最后热处理;热处理装置根据预设温度及预设时间下对精密压延后的金属箔材进行至少一次热处理加工;
S104,张力整平;利用张力整平机对压延及热处理后的金属箔材作至少一次的张力整平,经过张力整平后得到的金属箔材具备高平整度,并且厚度在15~50μm,若目标厚度很薄,或初始粗金属箔材厚度较大,可重复步骤S102及步骤S103,分几次来制成所需厚度目标高平整度金属箔材的厚度;
S105,在张力整平处理完成后得到高平整度金属箔材,并在连续成型过程中形成成卷的金属箔材。
优选地,在步骤S104中,作张力整平时,张力整平机所施加的张力范围为3~30kgf/mm2,并且,在干燥的还原气体、以及氧含量在100ppm以下的氛围下,或者在还原氛围下,或者在真空环境下,对得到的金属箔材进行消除残余应力的处理,其处理温度为105±50ºC,时间为2~60分钟。其中,还原氛围,如混合氩气~氢气,氢气;惰性氛围的氧含量需在100ppm以下。
本实施例的制作方法,可制作形成低热膨胀系数的金属箔材,例如,因瓦合金的质量百分比组成为Ni:35~39wt%,余量为Fe和不可避免的杂质;所述铁镍合金的质量百分比组成为Ni:42~46wt%,余量为Fe和其它微量元素;所述铁镍钴合金的质量百分比组成为Ni:31~39wt%,Co:0.02~6wt%,余量为Fe和其它微量元素;所述铁镍锰的质量百分比组成为Ni:35~37wt%,Mn、Si、Cr的总量为0.001~1wt%,余量为Fe和其它微量元素;所述铁钴铬的质量百分比组成为Co:52~54wt%,Cr:9~10wt%,余量为Fe和其它微量元素;以及其它超合金等金属箔材的制作。所得的因瓦合金的物理特性,但洁净度较高,成本较低,制造工期较短,尤其适用金属掩膜板的制作。
在本实施例中,经制备得到高平整因瓦合金金属箔材,截取部分高平整因瓦合金金属箔材进行平整度检测、残余应力检测和晶相组织检测;
平整度经检测,高平整因瓦合金金属箔材的两侧裙边区的平均三维平整度小于1.5%,其中央区的平均三维平整度小于1%;
残余应力经检测,高平整因瓦合金金属箔材小于等于200MPa;
晶相组织经检测,高平整因瓦合金金属箔材晶粒组织的晶粒方向集中在(200)、(220)及(311)三个方向,并且主要晶粒方向的晶粒在金属箔材中的体积占比各在5%~50%之间。
具体地,所制成的高平整度金属箔材的平整度可以三维的表面平整度测量仪所量测的三维平整度的数据而得到,三维平整度(HSR) 的表达式如下:
HSR =(((H*(X+Y))/(X*Y))* 100
H:为箔材上凸起区域的高度;X:凸起区域从压延方向截面量测的宽度;Y:凸起区域从宽度方向(横向)截面量测的宽度。
如图8所示,在大面积的整条精密金属掩模版条上的屏幕区(cell)的每个屏幕区各量8个边沿的子像素点,所制成的高平整度金属箔材的纵向总辐长TPx及横向总辐宽TPy与设计值及互相之间(如TPx1,TPx2及TPx3之间;或TPy1~TPy15之间)的差距均需在数微米的范围内。当TPx1与TPx3的总辐长差需在±20µm以内,总幅宽TPy间的极差(TPy max. ~TPy min.)在±5µm以内,才可用于制作高品质的智能手机用的AMOLED显示屏
总幅长及总幅宽的定义举例如下:
TPx1=(点位1~15之间的实测距离~点位1~15之间的理论距离)
TPx2=(点位25~16之间的实测距离~点位25~16之间的理论距离)
TPx3=(点位26~40之间的实测距离~点位26~40之间的理论距离)
TPy1=(点位1~26之间的实测距离~点位1~26之间的理论距离)
TPy7=(点位7~32之间的实测距离~点位7~32之间的理论距离)
TPy15=(点位15~40之间的实测距离~点位15~40之间的理论距离)
三维平整度(HSR) 可以由探针式测高仪,光学测高仪,表面测高仪等来量测。所得的数据可以三维的等高线图来表示,如图9~图11、图12~图14和图15所示,大面积精密压延而制成的高平整度金属箔材,因为内部应力的分布不均,以不同的表面高度的凸起区域呈现。两侧的裙边凸起区域以及中央的所有主要凸起区域一一量测,统计后,可以测算出裙边凸起区域的个别以及平均三维平整度及其所占面积比例,以及中央区域的凸起区域的个别以及平均三维平整度及其所占面积比例,以及没有凸起的平坦区域的面积比例。
当要制作小总幅长差(总辐长差(TPx1~TPx3)~<±20µm)及小总幅宽差((TPy max.~TPy min.)<±5µm)的精密金属掩模版条,两侧的裙边区的平均三维平整度需要在1.5%以下,优选的低于1%;中央的平均三维平整度(HSR)需要在1%以下,优选的低于0.8%。
高平整度金属箔材的残余应力也需要低,它可用高精度X光衍射(XRD)或二维奈米压痕仪来量测;一般需≤200 MPa,作为优选低于140MPa,以降低箔材在蚀刻后的局部应力释放及变形,影响其作为精密蒸镀荫罩的功能。高平整度金属箔材在自然状态,取500mm 将其平铺在大理石平台上,不可有卷曲现象,材料翘曲的高度需≤15mm。或者将1米长的金属箔材悬挂测量其弯曲量,总弯曲量需≤30mm为合格。若是将金属箔材单面蚀刻到其半厚度,使其内应力分布不均最大化时,例如:将其任意一面蚀刻1/2的厚度之后取60x250mm平铺在大理石平台上,不可有卷曲现象,材料翘曲的高度需≤40mm。
经过最后的精密压延及热处理后,其显微结构会有优择取向的晶粒晶相组织,如图16所示,传统的因瓦钢材的多晶显微晶相结构的主要晶相是如图16中的因瓦标准样品所示,晶粒方向(111)的晶粒体积占比约50%,晶粒方向(200)的晶粒体积占比约25%,晶粒方向(220)及晶粒方向(311)的晶粒的体积占比各约在10%左右。晶粒方向(222)的晶粒比例低于5%。但是以实施例1~实施例3所制作的高平整度因瓦金属箔材的特征的优择取向的晶粒组织的晶粒方向集中在(200)、(220)及(311)三个方向;依组成份,精密压延及后续退火热处理而异,晶粒方向(200)的晶粒体积占比≥30%,晶粒方向(220)的晶粒体积占比≥9% ,晶粒方向(311)的晶粒体积占比≥10%,(体积占比,volume%);本发明的高平整金属箔材的晶粒方向(111)的晶粒占比<10%,这较传统因瓦材料的相对的优择取向的晶相组织对高平整度金属箔材的物性及后需的精密金属掩模版的精密微孔图案化加工有重要的影响。
其经过张力整平,解决了仅靠精密压延所制作的薄金属带材的平整度不佳的技术问题,然而精密压延所制作的薄金属带材制工艺主要是由于在精密轧制过程中,钢带上,下两面,的纵向(压延方向)延伸不相等;以及中间沿宽度方向的塑性变形不均匀而导致的残余应力所造成。若此残余应力过大,就会在箔材上形成“鼓包”的凸起区域;或在裁切的边缘形成翘曲的区域。为制造适合制作精密金属掩模版的金属箔材,为了确保平整度,在张力整平(S104)的前和/或(及)后也可以做低温热处理来确保残余应力的去除。
实施例2:
如图2所示,本实施例所描述的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,其方式与实施例1近似,但与实施例1的区别在于,在步骤S101中,金属粗箔原材成型方法如下:
S1011,金属粉末装填;将洁净金属粉末经粒径筛选后装填至激光熔接加工设备的金属粉末分注器中,其中筛选时选择所需粉末粒径范围内的金属粉末;
S1012,金属粗箔成型;金属粉末分注器将金属粉末均匀注入至激光熔接加工设备中的工作平台上的基板上,而形成金属粉末层,再以激光熔接加工设备中的激光平面扫描器将金属粉末层熔接成金属粗箔;其中铺设的金属粉末层厚度范围为1~300µm,激光熔接单层粗薄金属箔的厚度因使用金属粉末粒径及激光能量而定,激光熔接可制作一般厚度在5µm~5mm的高洁净度金属粗箔;当激光熔接设备若为单站式的,需要时此制程可重复多次,以制成预定的箔材厚度。当激光熔接设备是连结多站串联的流水线自动加工系统,因此可进行设置多个激光熔接设备,并添加厚度及激光熔接后,得到预定厚度的箔材,同时初次热处理也可以视需要加在激光熔接站点之间。
S1013,初次热处理;热处理装置根据预设温度及预设时间下对金属粗箔进行至少一次初次热处理加工而成型金属粗箔原材,此时进入步骤S102;其中热处理可以是多次,也可以是仅一次。
优选地,在步骤S1013中,初次热处理选用退火、应力消除及材料稳定化时效处理中的至少一者,并且热处理氛围选用干燥的惰性氛围或还原氛围或真空环境,预设温度范围为60±5℃~1050±25℃,预设时间为2秒钟~5小时;在步骤S103中,最后热处理选用退火、应力消除及材料稳定化时效处理中的至少一者,并且热处理氛围选用干燥的惰性氛围或还原氛围或真空环境,预设温度范围为60±5℃~1050±25℃,预设时间为2秒钟~5小时。
上述热处理需要在控制的氛围中进行,并且氛围可以是干燥的惰性氛围(例如氩气(Ar)),氧含量需在100ppm以下。若材料有更严格的要求,可用干燥的还原氛围,如混合氩气~氢气,氢气,或真空环境也可以使用。若使用多次二次热处理,所用温度应依次递减以得到低残余应力且稳定的金属箔材。
若金属粉末厚度很薄,或初始粗金属箔材厚度较大,可重复步骤S102及S103,分几次来制成目标激光熔制高平整度金属箔材的厚度。在二次热处理后制成厚度范围在5µm~5mm的高洁净度精密金属箔材。
优选地,还包括金属粉末形成步骤,其具体如下:
S99,金属熔炼;将所选的高纯度金属材料以真空熔炼方式进行熔炼,使金属材料形成熔融状态;纯金属选取时,选取纯度高于99%、氧含量<2000ppm或氧含量<200ppm的若干纯金属原料经成分及比例配比后投入真空熔炼炉内熔炼,熔炼时的温度范围为350ºC~1700ºC,真空度范围为0.01~104Pa或10~4~100mbar,熔融功率为200~1200KW。
S100,制作金属粉末;将熔融状态的金属经雾化、冷却、凝固后形成细微的洁净金属粉末;熔融状态的金属在惰性,还原性,或真空的氛围内发生雾化,且粉末的粒径大小范围为0.1~60µm。
优选地,在步骤S99中,根据所需金属的洁净度或纯度进行重熔,重熔方式采用电渣重熔或真空电弧重熔。
基于步骤S1012的处理方式;在惰性氛围或还原氛围的环境9下,金属粉末分注器1沿X轴移动或X轴~Y轴移动,以在工作平台的基板上分注一层金属粉末,且分注的金属粉末层厚度为1~300µm,此时激光平面扫描器对金属粉末层进行平面扫描熔接,扫描时,激光能量为50~500W,激光能量密度为10~350J/mm3,扫描速度为100~5000mm/秒,促使基板上的金属粉末层2与已成型的金属粗箔8熔接,以形成连续式金属粗箔,连续性金属箔材由一段一段在基板上熔接而成的金属粗箔相互熔接形成,此后进入步骤S1013。
其中,如图5所示,工作平台4为放置基板3及铺设金属粉末层及激光熔制金属箔所用。它可做精密的(1±0.2µm)Z方向升降的调控,以便在需做多层的金属箔熔接时,可降低平台,重复分注铺设金属粉末层,及激光熔接的步骤,得到所要的激光熔制金属粗箔的厚度。高洁净度金属粗箔的一般厚度在5µm~ 5mm。
激光平面扫描器包括激光器5、X~Y平面扫描反射镜6和聚焦光学透镜组7。
高能量的激光器用于提供激光能量,照射金属粉末层2,将粉末层熔融凝固成为金属箔。激光能量一般在50~500W的范围。激光器可因材料而选择最合适的。例如:固态激光器,如掺镱光纤激光器(Ytterbium fiber laser),Nd: YAG激光器(Nd:YAG laser);气态激光器,如二氧化碳激光器(CO2 laser),准分子激光(Excimer laser)。激光的波长包括红外光(946nm~10.6µm)~,可见光(488~694nm)~及紫外线(157~355nm)~的激光波长范围。
X~Y平面扫描反射镜:将从激光器投射出的能量,反射到工作平台上的金属粉末层。此扫描器可在X~Y平面上做快速,精确的扫描。
聚焦光学透镜组:此光学透镜组将由扫描反射镜来的光能聚焦兵投射在所要熔制的金属粉末层的区域面积上。
激光熔制金属箔:金属激光熔接过程,金属粉末被激光照射后,高温熔融,相互连结并快速凝固成为一体的激光熔制高洁净金属箔。
氛围控制环境:为降低在激光熔制金属箔内的氧化物或氮化物的形成,所以激光熔制的过程必须在氛围控制的环境中制作。氛围可为惰性氛围(例如氩气(Ar))下制作,氧含量需在100ppm以下。若材料有更严格的要求,可用还原氛围,如混合氩气~氢气,氢气,或真空环境也可以使用。
如图7所示,基于步骤S1013的处理方式,在卷轴一11卷绕基板及卷轴二12卷绕连续式金属粗箔作用下,连续式金属粗箔与基板分离,并将熔接完成后的金属粗箔输送至初次热处理的热处理装置中进行热处理,初次热处理完成后基板与连续式金属粗箔分别成卷,其中激光熔制的金属粗箔在热处理后仍然有许多缺陷,例如微孔,粗糙的表面及厚度的不均匀等。高洁净度金属粗箔的相对密度达到所制作的金属材料标准值(例如ASTM国际标准)的92%以上。组成份的非原材所含的杂质量低,例如氮(N)<0.01wt.%,硫(S)<0.01wt.%,碳(C)<0.02 wt.%,磷(P)<0.02 wt.%等;需要进一步的精密加工改善箔材的品质;此时进入步骤S102。
基于步骤S102的处理方式,对成卷的连续式金属粗箔中所释放的金属粗箔进行至少一次精密冷轧,使连续式金属粗箔得到所需的厚度及平整表面的成卷金属箔材,此时进入步骤S103;其消除残留微孔,致密化,平坦化,而得到外观平整,厚度均匀的金属箔材。精密冷轧一般用辊精密压延机来做,若激光熔制金属箔原材较厚,也可先用辊冷轧机压延后,热处理后,再用辊轧机做精密压延。压延率的范围在5~80%之间。压延率越高,材料的加工硬化越高使得加工不易,缺陷增多,良率下降。压延率的优选方案在25~60%之间。精密冷轧可以制造10~100微米(µm)厚的激光熔制金属箔材,为了实现所需厚度可进行重复多次压延。
基于步骤S103的处理方式,对经至少一次精密冷轧的成卷薄金属薄材进行至少一次二次热处理,二次热处理完成后进入步骤S106,以得到成卷的高平整度金属箔材;
S106,对成卷的高平整度金属箔材进行裁切得到所需的尺寸后,进入步骤S107;
S107,对裁切后高平整度金属箔材进行品质检测,检测完成后,制得成卷的高洁净度精密金属箔材。其最终高平整度金属箔材的相对密度达到所制作的金属材料标准值(例如ASTM国际标准)的98%以上。组成份的非原材所含的杂质量低,例如氮(N)<0.01wt.%,硫(S)<0.01wt.%,碳(C)<0.02 wt.%,磷(P)<0.02 wt.%等。材料清洁之后,取1000mm长,置于光学检测设备扫描缺陷(例如杂质,异物,微孔等),大于3µm的缺陷低于100颗。
本实施例新的制造方式制作激光熔制高平整度金属箔材。它能制作形成力学强度,物理性能较佳的金属箔材,组成均匀,可大面积制作,同时有高洁净度及制作效率较高的优点。
上述制程解决了日商,例如东芝,在1985年代起采用低膨胀系数的合金,如因瓦36(Fe~Ni36),用于彩色CRT的荫罩应用上。2010年左右因瓦合金也被用在热蒸镀AMOLED的精密荫罩的应用上。到目前显示产业用的金属箔材都是以传统制造工艺制成的因瓦36。金属洁净度较低,制作成本较高的技术问题,以及电铸制作因瓦36材料的荫罩给AMOLED的精密金属掩模版(Fine Metal Mask)用,但它的组成,性能的均匀度,力学强度及大尺寸仍无法实现的技术问题。
上述制程可制作因瓦合金金属箔材,但不仅限于此,还可进行不锈钢,铁~镍(Fe~Ni)合金,镍(Ni)合金,钛(Ti)合金,铝(Al)合金,超合金(Superalloys, Fe~Ni~Co合金)等金属箔材的制作。上述金属的激光熔制金属粉末成为薄金属箔的稳定熔融区的激光能量密度约在10~350 J/mm3之间。例如因瓦合金的合适的稳定激光熔融能量密度约在45~95 J/mm3间,其他金属如316不锈钢的稳定激光熔融能量密度约在50~115 J/mm3间。所得的因瓦合金的物理特性与传统材料相当,但洁净度较高,成本较低,制造工期较短。
本实施例所描述的金属箔材制备方法,其通过激光熔制形成的金属箔材制程工序较少,制造设备投资较低,整体制造流程及供应链较短;并且受不同工序而造成的杂质及污染物较少,整体洁净度及纯度较佳,品质控制较容易。减少多道高温加工的工序,成材率高。制成高平坦度的薄(Ra< 0.1µm)金属箔的成材率一般可高于50%;激光熔制的金属箔材,因为使用金属粉末,经过再次的快速熔融及凝固,可以提供特殊显微结构特征,或新的不同晶相及显微结构控制的可能性;激光熔制的制作方式成型的金属箔材组成均匀,可大面积制作,同时有高洁净度及制作效率较高的优点。
基于上述,当金属粉末选用因瓦合金粉末时,具体初次热处理及二次热处理方法如下:
初次热处理选用退火、应力消除及材料稳定化时效处理,退火处理温度条件>600ºC,应力消除处理温度条件为250~400 ºC ,材料稳定化时效处理温度条件为60~200 ºC,时间为2秒钟~72小时;二次热处理选用退火、应力消除及材料稳定化时效处理,热处理温度为200±5ºC~1450±25ºC,时间为2秒钟~48小时。其中,热处理需要在控制的氛围中进行。氛围可以是干燥的惰性氛围(例如氩气(Ar)),氧含量需在100ppm以下。若材料有更严格的要求,可用干燥的还原氛围,如混合氩气~氢气,氢气,或真空环境也可以使用;由于金属箔材在精密冷轧时会产生加工硬化,此时利用二次热处理在使加工硬化的金属箔材再结晶,去除内部应力,并降低应力释放可能导致的箔材细微变形,提升金属箔材性能。
上述中选用因瓦合金(Fe~,Ni:35~39wt%)粉末尺寸范围2~50µm的材料来制作形成因瓦合金箔材,激光能量范围50W~400W,激光扫描速度50~3000mm/秒。如图6所示,整体制作的结果可摘要如下。
区域I.不完全熔融区:当扫描速度过快,或激光能量太低时,金属粉末无法完全熔融。
区域II. 不完全熔结区:当激光能量高于区域I,部分粉末可熔融,但仍有粉末无法完全熔融,所以整个熔接的箔材因熔接不全而有许多的缺陷。
区域III. 稳定熔融区:当激光能量继续增加,或扫描速度慢些时,大部分粉末可完全熔融,连结及凝固,形成致密的薄金属箔。虽然稳定熔融的加工的条件可在激光能量范围50W~400W,激光扫描速度50~3000mm/秒内得到,但是综合考虑足够大的稳定加工区以便量产的因素下,优化的加工范围可在激光能量范围200W~350W,激光扫描速度800~2000mm/秒内为佳。但是优化的激光熔接参数范围会因多个加工参数的调整的影响而变动。
区域IV. 蒸发区:当激光能量太高,或扫描速度过慢,过大的能量会开始造成一些熔融金属的蒸发,而形成缺陷的增加。
区域V:不稳定熔融区:当激光能量继续增加,或扫描速度过慢,金属粉末熔融,而且大量的蒸发而造成不稳定的熔融,导致制成的金属箔有大量的孔洞及表面缺陷。
激光熔制金属箔需要在稳定熔融区内,以适合的激光能量及扫描速度来制作金属箔。对激光熔制因瓦金属粉末。一般而言,铁系合金的金属粉末稳定熔融区的激光能量密度约为10~350 J/mm3。因瓦合金的合适的稳定激光熔融能量密度为45~95 J/mm3。但是优化的激光熔接参数会因多个加工参数的调整的影响而变动。激光熔结制成的金属粗箔里仍会有少数的微孔,粗糙的表面,及残余应力需要后续的制程来将它改善而得到高品质、高精密、高洁净度、高平整度和薄的因瓦合金金属箔材。
实施例3:
如图3所示,本实施例所描述的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,其方式与实施例1近似,但与实施例1的区别在于,在步骤S101中,金属粗箔原材成型方法如下:
S1014,金属熔炼,由粗炼而得到的金属原料或回收金属料分选及清洗后,将金属原料依所要冶炼的合金成份配比及调整,并加入还原剂等做金属熔炼,熔炼后熔融的金属液浇注入铸模使金属凝固成为铸锭;熔炼时可抽样测试钢水的组成,並做必要的成分调整。熔炼是高温激烈的制程,许多化学及物理反应同时发生。熔炼后熔融的金属液浇注入铸模使金属凝固成为铸锭。在熔炼及浇注成铸锭的过程,许多的杂质会残留或从接触各种表面带入凝固后的金属材料中,而影响材料的特性。若需得到高的纯度或洁净度,可使用较高纯度的原料;对容易与空气反应的金属,例如钛或镍,真空熔炼也可提高其纯净度。
S1015,精炼,对熔炼完的铸锭作精炼,以形成金属锭;其步骤将内部的杂质降低。
S1016,热锻,对精炼后的金属锭材料作高温锻造,以将大的圆柱状的金属锭锻造成方形的金属块;其步骤以便后续的高温成型加工。
S1017,热轧,对热锻造后的金属块作表面处理,并作连续热轧,以将金属块制作形成以毫米到厘米为单位厚度的金属板。
S1018,初次热处理,对热轧后的金属板作至少一次热处理,调整显微结构及应力;
S1019,冷轧,对金属板表面处理后,去掉表面氧化层,并清洗,清洗完成后对金属板作至少一次冷轧处理。其中冷轧可以是一次,也可以是多次。
S1020,二次热处理,对冷轧后的金属板作至少一次热处理,调整显微结构及内部应力,以成型金属粗箔原材,此时进入步骤S102;其中热处理可以是一次,也可以是多次。若要制作更薄的金属材料需要重复S1019及S1020来达到所需的金属板材厚度。一般冷轧可得到1毫米以下的金属板厚度。
金属箔材的制作需经过多道的熔炼及成型加工及热处理,制成高平整度的薄(≤0.1mm)。制作精密金属掩模版可选用此方法制成的低热膨胀系数的高洁净度因瓦合金(Fe,Ni:35~39wt%)金属箔材,其热膨胀系数小于2x 10-6/ ℃(-50~100℃温度范围间),或者亦可其它可制作的低热膨胀系数金属材料,例如,铁镍钴合金(Fe, Ni:31~39 wt. %), Co:0.02~6 wt %)); 铁镍合金(Fe,~Ni:42~46%); 铁镍锰合金(Fe, Ni:35~37wt%,Mn+Si+Cr=0.001~1wt%); 铁镍钴合金(Fe,~Ni:28%~33%),Co:13~17wt%),或铁钴铬合金(Co:52~54wt%, Cr 9~10wt%,Fe)。
实施例4:
如图4所示,本实施例所描述的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,其方式与实施例1近似,但与实施例1的区别在于,在步骤S101中,金属粗箔原材成型方法如下:
S1021,清洗金属基板,利用化学清洗剂将不锈钢基板表面残留物、污染物、有机物和氧化层去除,去除完成后水洗,水洗后进一步风干;
S1022,金属基板预处理,利用高浓度酸溶液对于金属基板表面浸泡,浸泡完成后水洗,水洗后进一步风干;高浓度酸溶液(例如盐酸溶液,10~30%)浸泡基板表面;或是以重铬酸钾溶液(5~15%)浸泡基板。
S1023,精密电铸,将金属基板接上负极,然后投入电铸槽内进行电铸,以形成金属粗箔基材;若是电铸因瓦合金金属基板,槽内含有镍及铁的化合物,及不同的添加剂。例如:NiSO4~6H2O, NiCl2~6H2O, Boric acid, FeSO4~7H2O,Malonic acid, Saccharinsodium等,电镀液的酸碱值(pH)控制在2.0~3.5之间,温度在35~55ºC之间,实时搅拌均匀以确保电铸金属箔的均匀度。电铸的电流密度约在30~50 mA/cm2。所沉积的电铸膜厚可以电解槽液成分浓度,电流密度,及金属基板在槽内的时间来控制。
S1024,清洗金属粗箔基材,利用水将电铸形成的金属粗箔基材上的电解液进行洗净,清洗完成后风干;
S1025,初次热处理,将清洗后的金属粗箔基材置于热处理环境中,以调整晶相显微组织及消除内部应力;
S1026,剥离金属基板,在初次热处理后,金属粗箔基材与金属基板以机械方式剥离分开,以成型金属粗箔原材,此时进入步骤S102;
作为优选,在步骤S1013中,初次热处理选用退火、应力消除及材料稳定化时效处理中的至少一者,并且热处理氛围选用干燥的惰性氛围或还原氛围或真空环境,预设温度范围为300℃~700℃,预设时间为2秒钟~2小时;
在步骤S103中,最后热处理选用退火、应力消除及材料稳定化时效处理中的至少一者,并且热处理氛围选用干燥的惰性氛围或还原氛围或真空环境,预设温度范围为300±5℃~775±25℃,预设时间为2秒钟~1小时。
实施例5:
本实施例所描述的一种精密金属掩模版(FMM)制备方法,其包括采用实施例1或实施例2或实施例3或实施例4所述的高平整度金属箔材制备方法,利用高平整度金属箔材制备方法得到的高平整度金属箔材进行制备形成精密金属掩模版条,精密金属掩模版条制作AMOLED发光器件的热蒸镀时所需使用的产品,其具体方法如下:
金属箔材选用高洁净度因瓦合金(Fe,Ni:35~39wt%)金属箔材,其热膨胀系数小于2x 10-6/ ℃(-50~100℃温度范围间),或者亦可其它可制作的低热膨胀系数金属材料,例如,铁镍钴合金(Fe, Ni:31~39 wt. %), Co:0.02~6 wt %)); 铁镍合金(Fe,~Ni:42~46%); 铁镍锰合金(Fe, Ni:35~37wt%,Mn+Si+Cr=0.001~1wt%); 铁镍钴合金(Fe,~Ni:28%~33%),Co:13~17wt%),或铁钴铬合金(Co:52~54wt%, Cr 9~10wt%,Fe)。
S301,清洗;去除金属箔材表面污染物或氧化层,以对金属箔材表面清洗干净;清洗时用清洗剂将金属箔材表面清洗干净。
S302,金属箔材图案加工;对清洗后的金属箔材采用图案成型工艺形成金属掩模版所需的图案化金属箔材;
S303,针对图案化金属箔材进行按照设定尺寸裁切形成精密金属掩模版条;
S304,检测;对精密金属掩模版条进行品质检测,主要检测精密金属掩模版条是否符合出货规格;
S305,包装;对符合规定的精密金属掩模版条进行包装后出货。
实施例6:
如图17所示,本实施例所描述的一种精密金属掩模版制备方法,其大致方法与实施例4一致,但仅区别在于,在步骤S302中的图案化金属箔材成型的具体工艺,其包括步骤如下:
S3021,贴附光刻胶膜;将光刻胶膜贴附在清洗过后的金属箔材上;其若需增强贴合力,可使用真孔贴合,高温烘烤,或使用界面接合剂。对片式金属箔材的制作时,也可不用干膜光刻胶,而使用涂膜式光刻胶,加上高温烘烤。
S3022,曝光;将贴附有光刻胶膜的金属箔材放置在曝光机,曝光机所照射的光透过光掩模版,将所要制作的图案投影在光刻胶上;或者
贴附有光刻胶膜的金属箔材利用激光直写成像方式,将所要制作的图案直接用激光照射将图案直接刻写在光刻胶膜上;使金属箔材的两面同时曝光;其不需使用光掩模版。
S3023,显影;将曝光后的光刻胶膜及金属箔材浸泡在显影液,使已受照光感应的部分固化留存,而未经照光反应的部分被显影液溶解,所投影的图案显现在存留的光刻胶上;
S3024,湿式蚀刻;将显影后的光刻胶膜及金属箔材放置在蚀刻槽中,金属箔材上未被光刻胶膜覆盖部分与蚀刻液接触,并起化学反应而将接触到的金属蚀刻,蚀刻完成后,光刻胶上的图案刻蚀在金属箔材上;湿式蚀刻可以是两面分开依序蚀刻或同时蚀刻。
S3025,去光刻胶;完成蚀刻后,将光刻胶膜在去膜机中取出,留下有蚀刻有图案的金属箔材,以形成图案化金属箔材。
上述步骤可适用于如图18所示的将成卷的连续式金属箔材进行卷对卷式制作成型精密金属掩模版。
在卷对卷制作过程中,湿式蚀刻加工所制成的微孔尺寸范围在8µm~1000µm间。每次湿式蚀刻加工的微孔阵列区域面积依制作AMOLED显示器所需的精密金属掩模版尺寸而定。目前智能手机用AMOLED量产的产线为G6半板,925mm x 1500mm. 所以FMM制作时,薄金属箔上的单次曝光面积会在类似的尺寸范围间。去光刻胶时,仅需留下精密金属掩模版(FMM)所需的上有AMOLED显示器上子画素设计图案的因瓦合金金属箔材。
上述中,除卷对卷的生产方式,但是激光熔接的金属箔材也可以裁切成片状,装框后,以类似的制造工序加工制造来制作精密金属掩模版(FMM)条产品。
实施例7:
如图19所示,本实施例所描述的一种精密金属掩模版制备方法,其大致方法与实施例4一致,但仅区别在于,还包括步骤S300,其在步骤S301之前,将金属箔材裁切形成片状的金属箔片材,对片状的金属箔片材进行装框后,对装框的金属箔材在步骤S301处理方式下进行清洗,清洗完成后进入步骤S302。装框是由于金属箔片材厚度较薄,避免在样品制程中的传送而发生损坏,便于精密金属掩模版条制备。
在步骤S302中,图案化金属箔材成型的具体工艺包括步骤如下:
S3026,激光投影微孔加工;用高能量激光透过光掩模版而投影至金属箔材上,使金属箔材在激光光束的投影下烧蚀形成微孔图案;其经过光学系统,将此激光光束能量投影到金属箔材上,而在箔材上因高能量激光造成局部激光烧蚀而在金属箔上制成如光掩模版上的微孔图案。激光的选择可因所需烧蚀的材料而调整。例如: 气态激光器,如二氧化碳激光器,准分子激光;固态激光器,如掺镱光纤激光器,Nd: YAG激光器。
如图20所示,具体的激光投影微孔加工采用的设备如下,并具体包括:
激光熔制金属箔材,裁切后置于框中,放置于加工腔体412中的加工平台410上。
加工平台410,激光微孔加工金属薄材设备的加工腔体412内的加工平台410,可以精确的做X~Y平面的移动,以便激光微孔加工的进行,在薄金属箔片材211上激光烧蚀微孔图案。
装框的薄金属箔片材211,固定于加工平台410上,经由平台在X~Y平面精确的移动,经由光掩模版及聚光投影的激光束可激光烧蚀所需图案于整面薄金属箔中。
加工腔体412 ,因为激光烧蚀是高能量高温制程,所以加工区及加工件需要控制氛围。控制的区域以加工腔体来界定。
环境氛围413,为降低金属的氧化及氮化,加工腔体内需氛围控制。氛围可以是惰性氛围(例如氩气(Ar)),氧含量在100ppm以下。若材料有更严格的要求,亦可用还原氛围,如混合氩气~氢气,氢气,或真空环境也可以使用。
光学透窗414,在加工腔体上,激光光束透过腔体的区域所用的高透光度的光学透窗,以便激光光束能有效透射在被加工的薄金属箔片材211上,完成照射区域激光烧蚀的反应。
激光器415,高能量的激光器提供所需的激光束。激光能量一般在1~500W的范围。激光器可因材料而选择最合适的。例如不同的脉冲激光器(纳秒级别,皮秒级别或飞秒级别),激光可为固态激光器,如钛蓝宝石激光器,掺镱光纤激光器,Nd: YAG激光器;气态激光器,如二氧化碳激光器,氩激光及准分子激光等。激光的波长包括红外光(946nm~10.6µm),可见光(488~694nm)及紫外线(157~355nm)的激光波长范围。
激光光束均化器416,光束均匀器将从激光器发出来的光束能量分布从高斯曲线分布变成平面均匀分布的激光束。它可以是用多面镜光束均化器,衍射光束均化器,或微透镜阵列光束均化器。
光掩模版417,光掩模版上有透光区及不透光区组成相应于AMOLED显示器的子画素的图案分布。但是尺寸上大于所要的子画素器件尺寸(也就是在金属箔材上要激光烧蚀的微孔阵列尺寸)。在薄金属箔上激光烧蚀的微孔阵列图案实际尺寸依其后的光学投射系统(其包括透镜系统418、反射镜419及投射镜组420)的投射倍数而定。
透镜系统418将透过光掩模版的开孔图案聚焦并均匀的投射在其后续光路上的放射镜419及投射镜组420上;其中反射镜419改变透镜系统418投射出的激光束图案,均匀反射入投射镜组420。
投射镜组420,将入射的激光束图案聚焦,穿过光学透窗414并投射到待激光烧蚀加工的薄金属箔片材211上直到所需微孔阵列图案烧蚀完成。工作平台将薄金属箔移动到下一个区域,重复激光烧蚀加工。直到整面薄金属箔上需要加工的区域都加工完成为止。
上述激光投影微孔加工是以固定光学系统,而以能在X~Y平面做精确移动的工作平台的移动来变换加工区域,逐步完成整面薄金属箔上的微孔阵列加工。但也可固定工作平台及待加工的金属箔材,而已具扫描功能的光学投影系统来做精确的激光烧蚀区域位置的变换来完成整面金属箔的微孔阵列加工来只做精密金属掩模版(FMM)条产品。
S3027,清洗,对具有微孔图案的金属箔材进行去除污染物,以得到图案化金属箔材。
如图21所示,在本实施例基础上,可采用将所制得的成卷的连续式因瓦合金箔材进行精密金属掩模版条制备,并且激光烧蚀加工所制成的微孔尺寸范围在2µm~300µm间。每次激光投影烧蚀加工微孔阵列区域面积一般在10~300mm2之间。
上述制备方法可制作低热膨胀系数的金属箔材,例如镍合金,铁镍因瓦合金,镍钴合金,钴铬合金,铁镍钴合金,铁镍锰合金,铁钴铬合金等。所得的因瓦合金的物理特性可与传统材料相当,但纯度及洁净度较高,成本较低,制造工期较短。
Claims (11)
1.一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,其特征在于,具体包括步骤如下:
S101,金属粗箔原材成型,且成型的金属粗箔材质为因瓦合金、铁镍钴合金、铁镍合金、铁镍锰合金、铁镍钴合金、铁钴铬合金中的一种;
S102,精密压延;至少一次对金属粗箔原材轧制成所需的精密厚度及平整表面的高平整度金属箔材,精密压延后制作成型的高平整度金属箔材厚度为5µm~5mm;
S103,最后热处理;热处理装置根据预设温度及预设时间下对精密压延后的金属箔材进行至少一次热处理加工;
S104,张力整平;利用张力整平机对压延及热处理后的金属箔材作至少一次的张力整平;
S105,在张力整平处理完成后得到高平整度金属箔材,并在连续成型过程中形成成卷的金属箔材。
2.根据权利要求1所述的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,其特征在于,因瓦合金的质量百分比组成为Ni:35~39wt%,余量为Fe和不可避免的杂质;所述铁镍合金的质量百分比组成为Ni:42~46wt%,余量为Fe和其它微量元素;所述铁镍钴合金的质量百分比组成为Ni:31~39wt%,Co:0.02~6wt%,余量为Fe和其它微量元素;所述铁镍锰的质量百分比组成为Ni:35~37wt%,Mn、Si、Cr的总量为0.001~1wt%,余量为Fe和其它微量元素;所述铁钴铬的质量百分比组成为Co:52~54wt%,Cr:9~10wt%,余量为Fe和其它微量元素。
3.根据权利要求2所述的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,其特征在于,在步骤S104中,作张力整平时,张力整平机所施加的张力范围为3~30kgf/mm2,并且,在干燥的还原气体、以及氧含量在100ppm以下的氛围下,或者在还原氛围下,或者在真空环境下,对得到的金属箔材进行消除残余应力的处理,其处理温度为105±50ºC,时间为2~60分钟。
4.根据权利要求3所述的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,其特征在于,在步骤S101中,金属粗箔原材成型方法如下:
S1011,金属粉末装填;将洁净金属粉末经粒径筛选后装填至激光熔接加工设备的金属粉末分注器中;
S1012,金属粗箔成型;金属粉末分注器将金属粉末均匀注入至激光熔接加工设备中的工作平台上的基板上,而形成金属粉末层,再以激光熔接加工设备中的激光平面扫描器将金属粉末层熔接成金属粗箔;
S1013,初次热处理;热处理装置根据预设温度及预设时间下对金属粗箔进行至少一次初次热处理加工而成型金属粗箔原材,此时进入步骤S102。
5.根据权利要求4所述的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,其特征在于,在步骤S1013中,初次热处理选用退火、应力消除及材料稳定化时效处理中的至少一者,并且热处理氛围选用干燥的惰性氛围或还原氛围或真空环境,预设温度范围为60±5℃~1050±25℃,预设时间为2秒钟~5小时;
在步骤S103中,最后热处理选用退火、应力消除及材料稳定化时效处理中的至少一者,并且热处理氛围选用干燥的惰性氛围或还原氛围或真空环境,预设温度范围为60±5℃~1050±25℃,预设时间为2秒钟~5小时。
6.根据权利要求4所述的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,其特征在于,还包括金属粉末形成步骤,其具体如下:
S99,金属熔炼;将所选的高纯度金属材料以真空熔炼方式进行熔炼,使金属材料形成熔融状态;
S100,制作金属粉末;将熔融状态的金属经雾化、冷却、凝固后形成细微的洁净金属粉末。
7.根据权利要求6所述的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,其特征在于,在步骤S99中,选取纯度高于99%、氧含量<2000ppm或氧含量<200ppm的若干纯金属原料经成分及比例配比后投入真空熔炼炉内熔炼,熔炼时的温度范围为350℃~1700℃,真空度范围为0.01~104Pa或10~4~100mbar,熔融功率为200~1200KW。
8.根据权利要求3所述的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,其特征在于,在步骤S101中,金属粗箔原材成型方法如下:
S1014,金属熔炼,由粗炼而得到的金属原料或回收金属原料分选及清洗后,将金属原料依所要冶炼的合金成份配比及调整,并加入还原剂做金属熔炼,熔炼后熔融的金属液浇注入铸模使金属凝固成为铸锭;
S1015,精炼,对熔炼完的铸锭作精炼,以形成金属锭;
S1016,热锻,对精炼后的金属锭材料作高温锻造,以将大的圆柱状的金属锭锻造成方形的金属块;
S1017,热轧,对热锻造后的金属块作表面处理,并作连续热轧,以将金属块制作形成以毫米到厘米为单位厚度的金属板;
S1018,初次热处理,对热轧后的金属板作至少一次热处理,调整显微结构及应力;
S1019,冷轧,对金属板表面处理后,去掉表面氧化层,并清洗,清洗完成后对金属板作至少一次冷轧处理;
S1020,二次热处理,对冷轧后的金属板作至少一次热处理,调整显微结构及内部应力,以成型金属粗箔原材,此时进入步骤S102。
9.根据权利要求3所述的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,其特征在于,在步骤S101中,金属粗箔原材成型方法如下:
S1021,清洗金属基板,利用化学清洗剂将不锈钢基板表面残留物、污染物、有机物和氧化层去除,去除完成后水洗,水洗后进一步风干;
S1022,金属基板预处理,利用高浓度酸溶液对于金属基板表面浸泡,浸泡完成后水洗,水洗后进一步风干;
S1023,精密电铸,将金属基板接上负极,然后投入电铸槽内进行电铸,以形成金属粗箔基材;
S1024,清洗金属粗箔基材,利用水将电铸形成的金属粗箔基材上的电解液进行洗净,清洗完成后风干;
S1025,初次热处理,将清洗后的金属粗箔基材置于热处理环境中,以调整晶相显微组织及消除内部应力;
S1026,剥离金属基板,在初次热处理后,金属粗箔基材与金属基板以机械方式剥离分开,以成型金属粗箔原材,此时进入步骤S102。
10.根据权利要求9所述的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,其特征在于,
在步骤S1025中,初次热处理选用退火、应力消除及材料稳定化时效处理中的至少一者,并且热处理氛围选用干燥的惰性氛围或还原氛围或真空环境,预设温度范围为300℃~700℃,预设时间为2秒钟~2小时;
在步骤S103中,最后热处理选用退火、应力消除及材料稳定化时效处理中的至少一者,并且热处理氛围选用干燥的惰性氛围或还原氛围或真空环境,预设温度范围为300±5℃~775±25℃,预设时间为2秒钟~1小时。
11.根据权利要求1~10任一项所述的一种适合制作金属掩模版的高平整度金属箔材制备方法,其特征在于,经制备得到高平整因瓦合金金属箔材,截取部分高平整因瓦合金金属箔材进行平整度检测、残余应力检测和晶相组织检测;
平整度经检测,高平整因瓦合金金属箔材的两侧裙边区的平均三维平整度小于1.5%,其中央区的平均三维平整度小于1%;
残余应力经检测,高平整因瓦合金金属箔材小于等于200MPa;
晶相组织经检测,高平整因瓦合金金属箔材晶粒组织的晶粒方向集中在(200)、(220)及(311)三个方向,并且主要晶粒方向的晶粒在金属箔材中的体积占比各在5%~50%之间。
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