JP7471011B2 - メタルマスクの製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法 - Google Patents
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Description
関連出願の相互参照
本発明は、ＦＭＭ（Ｆｉｎｅ Ｍｅｔａｌ Ｍａｓｋ、以下ＦＭＭと称する）の製造技術の分野に関し、特に、メタルマスクの製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法である。
本発明は、ＦＭＭ（Ｆｉｎｅ Ｍｅｔａｌ Ｍａｓｋ、以下ＦＭＭと称する）の製造技術の分野に関し、特に、メタルマスクの製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法である。
ＯＬＥＤ（Ｏｒｇａｎｉｃ Ｌｉｇｈｔ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅ）は、有機発光ダイオードであり、液晶ディスプレイに比べて小型軽量、広視野角、高速応答、低温耐性や高発光効率などの利点があり、次世代の新しいディスプレイ技術として期待されている。真空熱蒸着技術を用いて有機エレクトロルミネッセンス薄膜デバイスを製造することは一般的であり、すなわち、真空環境中で有機半導体材料を加熱し、その材料は熱によって昇華し、特殊なサブピクセルパターンを有するメタルマスクを介することにより、設計形状を有する有機薄膜デバイス積層構造を基板表面に形成する。様々な材料を連続して蒸着成膜した上で、積層構造の両端にそれぞれアノード及びカソードを蒸着させることにより、多層の薄膜を有するＯＬＥＤ発光デバイス構造を形成することができる。ＯＬＥＤ発光デバイスの製造において最も重要な部材は、高平坦度の金属箔材で製造されたＦＭＭである。
多段階の従来の熱間圧延、熱処理や冷間圧延を経て、所望の厚さに調整し、熱処理により製造された超薄型金属シートは、通常、厚さ２０～１００μｍの鉄－ニッケル合金である。この超薄型金属箔材を用い、フォトリソグラフィー（ｐｈｏｔｏｌｉｔｈｏｇｒａｐｈｙ）、ウェットエッチング（ｗｅｔ ｅｔｃｈｉｎｇ）を施し、所望のＡＭＯＬＥＤディスプレイにおける発光サブピクセルのＯＬＥＤ発光デバイスの設計に対応した多数の微細孔パターンを超薄型金属シートに形成し、ＦＭＭを製作する。溶融や多段階の熱間圧延、熱処理、冷間圧延、及び熱処理の製造工程を経て生産される超薄型金属箔材には、多くの不純物や介在物及び汚染物質が含まれ、ＦＭＭの製造に問題や良品率の低下を引き起こす。使用する原材料の純度や清浄度、及び最終的に多段階の圧延工程で作られた金属箔材の品質や厚さはエッチング精度に影響を及ぼす。現在、ＦＭＭは４００～８００ｐｐｉを超える解像度に達することができ、その金属箔材の製造には多くの設備投資が必要であり、製造工程と製造過程が長く、製造コストが高くなる。一方で、ＦＭＭ生産良品率は常に高くなく、高平坦度の薄い（≦０．１ｍｍ）超薄型金属箔材の良品率が４０％未満という事が大きく影響を与えている。また、既存の最適化されていない方法で製造された超薄型金属箔材は、平坦度や残留応力が理想的でないため、良品率が低下し、ＦＭＭの製造に適していない。
本発明の目的は、上記の技術的な問題を解決し、ＦＭＭの製造に適した高平坦度超薄型金属箔材の製造方法を提供することであり、その具体的な解決手段は、以下の通りである。
本発明によって設計されたＦＭＭの製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法は、具体的には次の手順がある。
Ｓ１０１＿金属粗箔素材の成形；金属粗箔の材質は、インバー合金、鉄－ニッケル－コバルト合金、鉄－ニッケル合金、鉄－ニッケル－マンガン合金、鉄－ニッケル－コバルト合金、鉄－コバルト－クロム合金である。
Ｓ１０２＿精密圧延；金属粗箔素材を少なくとも１回圧延し、所望の精密な厚さと平坦な表面を有する高平坦度金属箔材とし、精密圧延後に成形された高平坦度金属箔の厚さは５μｍ～５ｍｍである。
Ｓ１０３＿最終熱処理；熱処理装置は、予め設定された温度及び時間に基づいて、精密圧延された金属箔材に対して、少なくとも１回の熱処理加工を実施する。
Ｓ１０４＿テンションレベリング；テンションレベラーを用いて圧延及び熱処理された金属箔材に対して、少なくとも１回のテンションレベリングを実施する。
Ｓ１０５＿テンションレベリング処理が終了すると、高平坦度金属箔材が得られ、かつ連続成形中にロール状の金属箔材を形成する。
好ましくは、インバー合金の組成は、質量％で、Ｎｉ＝３５～３９ｗｔ．％、残部がＦｅ及び不可避不純物。前記、鉄－ニッケル合金の組成は、質量％で、Ｎｉ＝４２～４６ｗｔ．％、残部がＦｅ及び他の微量元素。前記、鉄－ニッケル－コバルト合金の組成は、質量％で、Ｎｉ＝３１～３９ｗｔ．％、Ｃｏ＝０．０２～６ｗｔ．％、残部がＦｅ及び他の微量元素。前記、鉄－ニッケル－マンガンの組成は、質量％で、Ｎｉ＝３５～３７ｗｔ.％、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒの合計量が０．００１～１ｗｔ．％、残部がＦｅ及び他の微量元素。前記、鉄－コバルト－クロムの組成は、質量％で、Ｃｏ＝５２～５４ｗｔ．％、Ｃｒ＝９～１０ｗｔ．％、残部がＦｅ及び他の微量元素である。
好ましくは、ステップＳ１０４において、テンションレベリングを実施する際、テンションレベラーによる張力範囲は３～３０ｋｇｆ／ｍｍ２であり、また、乾燥した還元ガス、及び酸素含有量１００ｐｐｍ以下の雰囲気、または還元雰囲気、または真空環境下で、得られた金属箔材に残留応力の除去処理を行い、その処理温度は１０５±５０℃、時間は２～６０分である。
好ましくは、ステップＳ１０１において、金属粗箔素材を成形するステップは以下の通りである。
Ｓ１０１１＿金属粉末充填；清浄な金属粉末に対して粒径選別を行った後、レーザー溶接加工装置の金属粉末ディスペンサーに充填する。
Ｓ１０１２＿金属粗箔成形；金属粉末ディスペンサーにより、レーザー溶接加工装置内の作業台上の基板に金属粉末を均一に注入して金属粉末層を形成し、さらにレーザー溶接加工装置内のレーザーフラットベッドスキャナーにより金属粉末層を金属粗箔として溶接する。
Ｓ１０１３＿一次熱処理；熱処理装置は、予め設定された温度及び時間に基づいて、金属粗箔を少なくとも１回の一次熱処理加工を行って金属粗箔素材を成形する。この際、ステップＳ１０２に進む。
好ましくは、ステップＳ１０１３において、一次熱処理は、アニール処理、応力除去処理及び材料安定化時効処理の少なくとも１つを用い、また、熱処理雰囲気は乾燥した不活性雰囲気または還元雰囲気または真空環境を用い、予め設定された温度範囲は６０±５℃～１０５０±２５℃、予め設定された時間は２秒～５時間である。
ステップＳ１０３において、最終熱処理は、アニール処理、応力除去処理及び材料安定化時効処理の内、少なくとも１つを用い、また、熱処理雰囲気は、乾燥した不活性雰囲気または還元雰囲気または真空環境を用い、予め設定された温度範囲は６０±５℃～１０５０±２５℃、予め設定された時間は２秒～５時間である。
好ましくは、金属粉末形成ステップをさらに含み、それは、具体的には以下の通りである。
Ｓ９９＿金属溶融；選択された高純度金属材料を真空溶融によって溶融し、金属材料を溶融状態にする。
Ｓ１００＿金属粉末製造；溶融状態の金属を霧化、冷却、凝固させると、微細で清浄な金属粉末となる。
好ましくは、ステップＳ９９において、純度が９９％より高く、酸素含有量＜２０００ｐｐｍまたは酸素含有量＜２００ｐｐｍの純金属原料を選択し、成分や比率に応じて配合した後、真空溶融炉内に投入して溶融させる。溶融時、温度範囲は３５０℃～１７００℃、真空度範囲は０．０１～１０４Ｐａまたは１０－４～１００ｍｂａｒ、溶融パワーは２００～１２００ＫＷである。
好ましくは、ステップＳ１０１において、金属粗箔素材の成形手順は以下の通りである。
Ｓ１０１４＿金属溶融；粗製して得られた金属原料または回収金属原料を選別して洗浄し、溶融する合金の成分に応じて金属原料を配合して調整し、かつ還元剤などを添加して金属を溶融し、溶融後、溶融した金属液を鋳型に流し込んで凝固させてインゴットにする。
Ｓ１０１５、精錬＿溶融されたインゴットを精錬して、金属インゴットを形成する。
Ｓ１０１６＿熱間鍛造；精錬された金属インゴット材料を高温鍛造し、大きな円筒形の金属インゴットを四角形の金属ブロックに鍛造する。
Ｓ１０１７＿熱間圧延；熱間鍛造された金属ブロックを表面処理し、連続熱間圧延を実施して、金属ブロックをミリメートルからセンチメートル単位の厚さの金属板に製造する。
Ｓ１０１８＿一次熱処理；熱間圧延された金属板に対して、少なくとも１回の熱処理を実施し、結晶構造及び内部応力を調整する。
Ｓ１０１９＿冷間圧延；金属板の表面処理後、表面酸化層を除去して洗浄し、洗浄終了後、金属板に対して少なくとも１回の冷間圧延処理を行う。
Ｓ１０２０＿二次熱処理；冷間圧延された金属板に対して少なくとも１回の熱処理を実施して結晶構造及び内部応力を調整し、金属粗箔素材を成形する。この際、ステップＳ１０２に進む。
好ましくは、ステップＳ１０１において、金属粗箔素材の成形手順は以下の通りである。
Ｓ１０２１＿金属基板洗浄；化学洗浄剤を用いてステンレス基板の表面の残留物、汚染物、有機物や酸化層を除去し、除去完了後に水洗いし、その後、さらに空気乾燥させる。
Ｓ１０２２＿金属基板前処理；高濃度酸溶液で金属基板の表面を浸漬させ、浸漬した後に水洗いし、その後、さらに空気乾燥させる。
Ｓ１０２３＿精密電鋳；金属基板を負極に接続した後、電鋳槽に投入して電鋳を行い、金属粗箔基材を形成する。
Ｓ１０２４＿金属粗箔基材洗浄；電鋳により形成された金属粗箔基材上の電解液を水で洗浄し、洗浄終了後に空気乾燥させる。
Ｓ１０２５＿一次熱処理；洗浄後の金属粗箔基材を熱処理環境に置き、結晶相の微細構造を調整し、内部応力を除去する。
Ｓ１０２６＿金属基板剥離；一次熱処理後、金属粗箔基材を金属基板から機械的に分離して金属粗箔素材を成形する。この際、ステップＳ１０２に進む。
好ましくは、ステップＳ１０２５において、一次熱処理は、アニール処理、応力除去処理及び材料安定化時効処理の少なくとも１つを用い、また、熱処理雰囲気は、乾燥した不活性雰囲気または還元雰囲気または真空環境を用い、予め設定された温度範囲は３００℃～７００℃、予め設定された時間は２秒～２時間である。
ステップＳ１０３において、最終熱処理は、アニール処理、応力除去処理及び材料安定化時効処理の少なくとも１つを用い、また、熱処理雰囲気は、乾燥した不活性雰囲気または還元雰囲気または真空環境を用い、予め設定された温度範囲は３００±５℃～７７５±２５℃、予め設定された時間は２秒～１時間である。
好ましくは、高平坦度インバー合金の金属箔材を製造し得て、高平坦度インバー合金の金属箔材の一部を切り取って、平坦度・残留応力測定及び結晶相組織分析を行う。
平坦度を測定したところ、高平坦度インバー合金の金属箔材の両端のｗａｖｉｎｅｓｓ領域の平均三次元平坦度が１．５％未満、その中央領域の平均三次元平坦度が１％未満である。
残留応力を測定したところ、高平坦度インバー合金の金属箔材が２００ＭＰａ以下である。
結晶相組織を分析したところ、高平坦度インバー合金の金属箔材の結晶粒組織の結晶粒方向は、（２００）、（２２０）及び（３１１）の３つの方向に集中し、かつ金属箔材中の主要結晶粒方向の結晶粒の体積比率はそれぞれ５％～５０％である。
本発明は、従来技術と比較して以下の有益な効果を有する。
製造された金属箔材は、平坦度が高く、且つ残留応力が低く、金属箔材の品質及び性能を向上させ、ＦＭＭ製造、及び、その後のＡＭＯＬＥＤ製造の信頼性を向上させる。
図中において、金属粉末ディスペンサー１、金属粉末層２、基板３、作業台４、レーザー装置５、Ｘ～Ｙ平面走査反射ミラー６、集束光学レンズ群７、金属粗箔８、環境９、金属箔片材２１１、加工用キャビティ４１２、環境雰囲気４１３、光学窓４１４、レーザー装置４１５、レーザービームホモゲナイザー４１６、フォトマスク４１７、レンズシステム４１８、反射ミラー４１９、投射ミラー群４２０。
以下、本発明の実施例における図面を参照しながら、本発明の実施例における技術的解決手段を明確かつ完全に説明するが、当然ながら、説明された実施例は本発明の実施例の一部に過ぎず、その全てではない。本発明における実施例に基づき、当業者によって得られた他の全ての実施例は、本発明の保護範囲に含まれる。
実施例１
図１に示すように、本実施例で記載されたＦＭＭの製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法は、具体的には以下の工程（ステップ）を含む。
図１に示すように、本実施例で記載されたＦＭＭの製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法は、具体的には以下の工程（ステップ）を含む。
Ｓ１０１＿金属粗箔素材成形のステップ；成形した金属粗箔の材質は、インバー合金、鉄－ニッケル－コバルト合金、鉄－ニッケル合金、鉄－ニッケル－マンガン合金、鉄－ニッケル－コバルト合金、鉄－コバルト－クロム合金である。
Ｓ１０２＿精密圧延のステップ；金属粗箔素材を少なくとも１回圧延し、所望の精密な厚さと平坦な表面を有する高平坦度金属箔材を成形し、精密圧延後に成形された高平坦度金属箔厚を５μｍ～５ｍｍとする。
Ｓ１０３＿最終熱処理のステップ；熱処理装置は、予め設定された温度及び時間に基づいて、精密圧延された金属箔材に対して、少なくとも１回の熱処理加工を実施する。
Ｓ１０４＿テンションレベリングのステップ；テンションレベラーを用いて圧延及び熱処理された金属箔材に対して、少なくとも１回のテンションレベリングを実施し、テンションレベリング後に得られた金属箔材は、高平坦度と１５～５０μｍの厚さを有し、目標厚さが非常に薄い場合、または初期の粗金属箔材の厚さが大きい場合、目標となる高平坦度金属箔材の所望の厚さを得るために、ステップＳ１０２及びステップＳ１０３を複数回繰り返して行うことができる。
Ｓ１０５＿テンションレベリング処理が終了すると、高平坦度金属箔材が得られ、かつ連続成形中にロール状の金属箔材を形成する。
好ましくは、ステップＳ１０４において、テンションレベリングを実施する際、テンションレベラーによる張力範囲は３～３０ｋｇｆ／ｍｍ２であり、また、乾燥した還元ガス、及び酸素含有量１００ｐｐｍ以下の雰囲気、または還元雰囲気、または真空環境下で、得られた金属箔材に残留応力の除去処理を行い、その処理温度は１０５±５０℃、時間は２～６０分である。ここで、還元雰囲気は、例えばアルゴン～水素の混合、或いは水素雰囲気であり、不活性雰囲気の酸素含有量は１００ｐｐｍ以下とする必要がある。
本実施例の製造方法によれば、低熱膨張係数を有する金属箔材を製造することができ、例えば、質量％で、Ｎｉ＝３５～３９ｗｔ．％、残部がＦｅ及び不可避的不純物であるインバー合金。質量％で、Ｎｉ＝４２～４６ｗｔ．％、残部がＦｅ及び他の微量元素である前記鉄－ニッケル合金。質量％で、Ｎｉ＝３１～３９ｗｔ．％、Ｃｏ＝０．０２～６ｗｔ．％、残部がＦｅ及び他の微量元素である前記鉄－ニッケル－コバルト合金。質量％で、Ｎｉ＝３５～３７ｗｔ.％、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒの合計量が０．００１～１ｗｔ．％、残部がＦｅ及び他の微量元素である前記鉄－ニッケル－マンガン合金。質量％で、Ｃｏ＝５２～５４ｗｔ．％、Ｃｒ＝９～１０ｗｔ．％、残部がＦｅ及び他の微量元素である前記鉄－コバルト－クロム合金。及び、他の超合金などの金属箔材を製造することもできる。得られたインバー合金の物理的特性は、伝統的な材料と同等であることができるが、清浄度が高く、コストが低く、製造工期が短く、特にＦＭＭの製造に適している。
本実施例では、高平坦度インバー合金の金属箔材を製造し得て、高平坦度インバー合金の金属箔材の一部を切り取って、平坦度・残留応力測定及び結晶相組織分析を行った。
平坦度を測定したところ、高平坦度インバー合金の金属箔材の両端のｗａｖｉｎｅｓｓ領域の平均三次元平坦度が１．５％未満、その中央領域の平均三次元平坦度が１％未満である。
残留応力を測定したところ、高平坦度インバー合金の金属箔材が２００ＭＰａ以下である。
結晶相組織を分析したところ、高平坦度インバー合金の金属箔材の結晶粒組織の結晶粒方向は、（２００）、（２２０）及び（３１１）の３つの方向に集中し、かつ金属箔材中の主要結晶粒方向の結晶粒の体積比率はそれぞれ５％～５０％である。
具体的には、製造された高平坦度金属箔材の平坦度は、三次元の表面平坦度測定器で測定した三次元平坦度のデータから求めることができ、三次元平坦度（Ｈｕｍｐ Ｓｉｚｅ Ｒａｔｉｏ，ＨＳＲ）の式は次のとおりである。
ＨＳＲ＝（（（Ｈ＊（Ｘ＋Ｙ））／（Ｘ＊Ｙ））＊１００
ＨＳＲ＝（（（Ｈ＊（Ｘ＋Ｙ））／（Ｘ＊Ｙ））＊１００
Ｈは、箔材上の凸部領域の高さであり、Ｘは、圧延方向からの断面で測定した凸部領域の幅であり、Ｙは、幅方向（横方向）からの断面で測定した凸部領域の幅である。
図８に示すように、大面積ＦＭＭスティック上の画面領域（ｃｅｌｌ）ごとにエッジ部に存在する８つのサブピクセル点を測定し、製造される高平坦度金属箔材の縦方向全長ＴＰｘ及び横方向全長ＴＰｙと設計値との差分、及びそれらの間（例えばＴＰｘ１、ＴＰｘ２及びＴＰｘ３の間、又はＴＰｙ１～ＴＰｙ１５の間）の差分はすべて数ミクロンの範囲内である必要がある。ＴＰｘ１とＴＰｘ３の縦方向全長の差分を±２０μｍ以内、横方向全長のＴＰｙ間のレンジ（ＴＰｙｍａｘ．～ＴＰｙｍｉｎ．）を±５μｍ以内にするだけで、高品質のスマートフォン用のＡＭＯＬＥＤディスプレイを製造することが可能である。
縦方向全長及び横方向全長の定義の例は次のとおりである。
Ｔｐｘ１＝（点１～１５間の測定距離～点１～１５間の理論距離）
Ｔｐｘ２＝（点２５～１６間の測定距離～点２５～１６間の理論距離）
Ｔｐｘ３＝（点２６～４０間の測定距離～点２６～４０間の理論距離）
Ｔｐｙ１＝（点１～２６間の測定距離～点１～２６間の理論距離）
Ｔｐｙ７＝（点７～３２間の測定距離～点７～３２間の理論距離）
Ｔｐｙ１５＝（点１５～４０間の測定距離～点１５～４０間の理論距離）
Ｔｐｘ１＝（点１～１５間の測定距離～点１～１５間の理論距離）
Ｔｐｘ２＝（点２５～１６間の測定距離～点２５～１６間の理論距離）
Ｔｐｘ３＝（点２６～４０間の測定距離～点２６～４０間の理論距離）
Ｔｐｙ１＝（点１～２６間の測定距離～点１～２６間の理論距離）
Ｔｐｙ７＝（点７～３２間の測定距離～点７～３２間の理論距離）
Ｔｐｙ１５＝（点１５～４０間の測定距離～点１５～４０間の理論距離）
三次元平坦度（ＨＳＲ）は、プローブ型高度計、光学高度計、表面高度計などで測定することができる。得られたデータは、三次元等高線図で表すことができ、図９～図１１、図１２～図１４及び図１５に示すように、大面積の精密圧延によって製造された高平坦度金属箔材は、内部応力の分布が不均一であるため、表面の高さが異なる凸部領域として表示される。両端Ｅｄｇｅ部のＷａｖｉｎｅｓｓ領域及び中央の主要な凸部領域の全てを１つずつ測定し、統計した後、両端Ｅｄｇｅ部のＷａｖｉｎｅｓｓの個々、平均三次元平坦度とその面積の割合、及び中央領域の凸部領域の個々、平均三次元平坦度とその面積の割合、並びに凸部がない平坦領域の面積割合を算出することができる。
縦方向全長（Ｔｏｔａｌ Ｐｉｔｃｈ）の差分が小さく（縦方向全長の差分（ＴＰｘ１～ＴＰｘ３）～＜±２０μｍ）、横方向全長の差分（（ＴＰｙｍａｘ．～ＴＰｙｍｉｎ．）＜±５μｍ）が小さいＦＭＭスティックを製造する場合、両端のｗａｖｉｎｅｓｓ領域の平均三次元平坦度は１．５％以下、好ましくは１％未満である必要があり、中央の平均三次元平坦度（ＨＳＲ）は１％以下、好ましくは０．８％未満である必要がある。
高平坦度金属箔材の残留応力も低くする必要があるため、高精度Ｘ線回折（ＸＲＤ）または二次元ナノ圧痕計で測定することができ、精密蒸着シャドーマスクとしての機能に影響するエッチング後の箔材の局部応力解放と変形を低減するために、その残留応力は、一般的に２００ＭＰａ以下、好ましくは１４０ＭＰａ未満である必要がある。高平坦度金属箔材は自然状態で、５００ｍｍ取り、カールさせずに大理石の台上に平らに置き、材料の反りの高さ≦１５ｍｍは合格である。或いは、１ｍの金属箔材を吊り下げて湾曲量を測定し、総湾曲量は≦３０ｍｍを合格とする。金属箔材の片面をその半分の厚さにエッチングして、その内部応力分布のばらつきを最大化する場合、例えば、その任意の一面から１／２の厚さにエッチングした後、６０ｘ２５０ｍｍのものを、カールさせずに大理石の台上に平らに置き、材料の反りの高さは≦４０ｍｍ必要である。
最後の精密圧延及び熱処理後、その結晶構造には、優先的に配向する結晶粒の結晶相組織が存在し、図１６に示すように、従来のインバー鋼の多結晶微細結晶相構造の主結晶相は、図１６のインバーの標準サンプルに示すように、結晶粒方向（１１１）の結晶粒体積が約５０％、結晶粒方向（２００）の結晶粒体積が約２５％、結晶粒方向（２２０）及び結晶粒方向（３１１）の結晶粒の体積がそれぞれ約１０％を占める。結晶粒方向（２２２）の結晶粒の割合は、５％未満である。しかし、実施例１～実施例３で製造された高平坦度インバー金属箔材の特徴として、優先的に配向した結晶粒組織の結晶粒方向は、（２００）、（２２０）及び（３１１）の３つの方向に集中し、組成部により、精密圧延及びその後のアニール熱処理が異なり、結晶粒方向（２００）の結晶粒体積は≧３０％、結晶粒方向（２２０）の結晶粒体積は≧９％、結晶粒方向（３１１）の結晶粒体積は≧１０％（体積％、ｖｏｌｕｍｅ％）であり、本発明の高平坦金属箔材の結晶粒方向（１１１）の結晶粒は１０％より小さく、従来のインバー材料の比較的優先的に配向した結晶相組織と比較して、高平坦度金属箔材の物性及びその後のＦＭＭの精密微細孔のパターン化に重要な影響を与える。
テンションレベリングにより、精密圧延のみで製造された金属薄板の平坦度が悪いという技術的課題が解決されるが、この技術的課題は、精密圧延して製造された金属薄板の加工プロセスでは、特に精密圧延時に、鋼帯の上、下両面の縦方向（圧延方向）の延びが等しくないためであるか、中央の幅方向の不均一な塑性変形で生じる残留応力によるものである。この残留応力が大きすぎると、箔材に「盛り上がり」の凸部領域が形成され、または切断したエッジ部に反りの領域が形成される。ＦＭＭの製造に適した金属箔材を製造する場合、平坦度を確保するために、テンションレベリング（Ｓ１０４）の前／或いは（及び）後で低温熱処理を施して、残留応力を除去してもよい。
実施例２
図２に示すように、本実施例で記載されたＦＭＭの製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法は、実施例１と大体同様であるが、その相違点として、ステップＳ１０１において、金属粗箔素材の成形方法は以下の通りである：
図２に示すように、本実施例で記載されたＦＭＭの製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法は、実施例１と大体同様であるが、その相違点として、ステップＳ１０１において、金属粗箔素材の成形方法は以下の通りである：
Ｓ１０１１＿金属粉末充填；清浄な金属粉末に対して粒径選別を行った後、レーザー溶接加工装置の金属粉末ディスペンサーに充填し、ここで、選別時に所望の粉末粒径範囲内の金属粉末を選択する。
Ｓ１０１２＿金属粗箔成形；金属粉末ディスペンサーにより、レーザー溶接加工装置内の作業台上の基板に金属粉末を均一に注入して金属粉末層を形成し、さらにレーザー溶接加工装置内のレーザーフラットベッドスキャナーにより金属粉末層を金属粗箔として溶接し、ここで、敷かれた金属粉末層の厚さの範囲は１～３００μｍであり、レーザー溶接した単一層の薄金属粗箔の厚さは、使用される金属粉末の粒径及びレーザーエネルギーによって決められ、通常、レーザー溶接により５μｍ～５ｍｍの厚さの高清浄度金属粗箔を製造することができ、レーザー溶接設備がシングルステーションのものである場合、所定の箔厚にするために、必要に応じて、この工程を複数回繰り返して行うことができる。レーザー溶接設備がマルチステーションを直列に接続した生産ライン自動加工システムの場合、複数台のレーザー溶接設備を設置し、厚さを追加してレーザー溶接を行って所定の厚さの箔材を得ることができ、また、一次熱処理は、必要に応じてレーザー溶接ステーションの間に追加することもできる。
Ｓ１０１３＿一次熱処理；熱処理装置は、予め設定された温度及び時間に基づいて、金属粗箔を少なくとも１回の一次熱処理加工を行って金属粗箔素材を成形する。この際、ステップＳ１０２に進む。ここで、熱処理は複数回であってもよく、１回だけでも良い。
好ましくは、ステップＳ１０１３において、一次熱処理は、アニール処理、応力除去処理及び材料安定化時効処理の少なくとも１つを用い、また、熱処理雰囲気は、乾燥した不活性雰囲気または還元雰囲気または真空環境を用い、予め設定された温度範囲は６０±５℃～１０５０±２５℃、予め設定された時間は２秒～５時間であり、ステップＳ１０３における最終熱処理は、アニール処理、応力除去処理及び材料安定化時効処理の少なくとも１つを用い、また、熱処理雰囲気は、乾燥した不活性雰囲気または還元雰囲気または真空環境を用い、予め設定された温度範囲は６０±５℃～１０５０±２５℃、予め設定された時間は２秒～５時間である。
上記熱処理は、制御された雰囲気中で実行する必要があり、かつ雰囲気は乾燥した不活性雰囲気（例えば、アルゴン（Ａｒ））であってもよく、酸素含有量は１００ｐｐｍ以下とする必要がある。材料により厳しい要求がある場合は、アルゴン～水素の混合雰囲気、水素雰囲気などの乾燥した還元雰囲気を使用でき、または真空環境を使用することもできる。二次熱処理を複数回実行する場合、残留応力が少なく、安定した金属箔材を得るために、処理温度を順次下げる必要がある。
金属粉末の厚さが非常に薄い場合、または初期の粗金属箔材の厚さが大きい場合、目標となるレーザー溶融高平坦度金属箔材の厚さを得るために、ステップＳ１０２及びＳ１０３を複数回繰り返して行うことができる。二次熱処理後、厚さの範囲が５μｍ～５ｍｍの高清浄度精密金属箔材が製造される。
好ましくは、金属粉末形成ステップをさらに含み、それは具体的に以下の通りである。
Ｓ９９＿金属溶融；選択された高純度金属材料を真空溶融によって溶融し、金属材料を溶融状態にし、純金属を選択する時、純度が９９％より高く、酸素含有量＜２０００ｐｐｍまたは酸素含有量＜２００ｐｐｍの純金属原料を選択し、成分や比率に応じて配合した後、真空溶融炉内に投入して溶融させる。溶融時、温度範囲は３５０℃～１７００℃、真空度範囲は０．０１～１０４Ｐａまたは１０－４～１００ｍｂａｒ、溶融パワーは２００～１２００ＫＷである。
Ｓ１００、金属粉末の作製；溶融状態の金属を霧化、冷却、凝固させて微細な清浄金属粉末を形成する。溶融状態の金属は、不活性、還元性、或いは真空雰囲気で霧化し、かつ粉末の粒径の範囲は０．１～６０μｍである。
好ましくは、ステップＳ９９において、所望の金属の清浄度または純度に応じて再溶融し、再溶融方法は、エレクトロスラグ再溶融または真空アーク再溶融を用いる。
ステップＳ１０１２の処理方法に基づいて、不活性雰囲気または還元雰囲気の環境９下で、金属粉末ディスペンサー１を、Ｘ軸またはＸ軸～Ｙ軸に沿って移動させて、作業台の基板に金属粉末層を一層ディスペンスし、かつディスペンスした金属粉末層の厚さを１～３００μｍとし、この時、レーザーフラットベッドスキャナーで金属粉末層の平面走査溶接を行い、走査時、レーザーエネルギーは５０～５００Ｗであり、レーザーエネルギー密度は１０～３５０Ｊ／ｍｍ３であり、走査速度は１００～５０００ｍｍ／秒であり、基板上の金属粉末層２と成形された金属粗箔８との溶接を促進して連続性金属粗箔を形成し、連続性金属箔材は、基板に溶接された各セクションの金属粗箔を互いに溶接させて形成され、その後、ステップＳ１０１３に進む。
ここで、図５に示すように、作業台４は、基板３の載置、金属粉末層の敷き、金属箔のレーザー溶融のために使用される。Ｚ方向の精密な（１±０．２μｍ）昇降制御が可能であるため、多層の金属箔の溶接が必要な場合、作業台を下げ、ディスペンサーによる金属粉末層の敷き及びレーザー溶接のステップを繰り返して行い、所望のレーザー溶融金属粗箔の厚さを得ることができる。高清浄度金属粗箔の厚さは、一般的に５μｍ～５ｍｍである。
レーザーフラットベッドスキャナーは、レーザー装置５、Ｘ～Ｙ平面走査反射ミラー６及び集束光学レンズ群７を含む。
高エネルギーのレーザー装置は、金属粉末層２を照射し、粉末層を溶融させて金属箔に凝固させるためのレーザーエネルギーを提供するために用いられる。レーザーエネルギーは、一般的に５０～５００Ｗである。材料によって、最適なレーザー装置を選択することができる。例えば、イッテルビウム添加ファイバーレーザー装置（Ｙｔｔｅｒｂｉｕｍｆｉｂｅｒｌａｓｅｒ）やＮｄ：ＹＡＧレーザー装置（Ｎｄ：ＹＡＧｌａｓｅｒ）などの固体レーザー装置、及び二酸化炭素レーザー装置（ＣＯ２ｌａｓｅｒ）やエキシマレーザー装置（Ｅｘｃｉｍｅｒｌａｓｅｒ）などの気体レーザー装置がある。レーザーの波長は、赤外線（９４６ｎｍ～１０．６μｍ）、可視光線（４８８～６９４ｎｍ）及び紫外線（１５７～３５５ｎｍ）のレーザー波長の範囲を含む。
Ｘ～Ｙ平面走査反射ミラー：レーザー装置から射出されたエネルギーを、作業台上の金属粉末層に反射する。このスキャナーにより、Ｘ～Ｙ平面で高速かつ高精度で走査することができる。
集束光学レンズ群：この光学レンズ群により、走査反射ミラーからの光エネルギーを集束して、溶融対象となる金属粉末層の領域に投射する。
レーザー溶融金属箔：金属のレーザー溶接過程で、金属粉末はレーザーにより照射された後、高温で溶融し、互いに連結し、かつ一体型のレーザー溶融した高清浄度金属箔に迅速に凝固する。
雰囲気制御環境：レーザー溶融金属箔内の酸化物または窒化物の形成を低減するため、レーザー溶融の過程は雰囲気制御の環境で作らなければならない。雰囲気は不活性雰囲気（例えば、アルゴン（Ａｒ））であってもよく、酸素含有量は１００ｐｐｍ以下とする必要がある。材料により厳しい要求がある場合、アルゴン～水素の混合雰囲気、水素雰囲気などの還元雰囲気を使用でき、または真空環境を使用することもできる。
図７に示すように、ステップＳ１０１３の処理方法に基づいて、第１リール１１に基板を巻き取り、第２リール１２に連続性金属粗箔を巻き取ることで、連続性金属粗箔を基板から分離し、かつ溶接終了した金属粗箔を一次熱処理用の熱処理装置へ搬送して熱処理を行い、一次熱処理終了後に基板と連続式金属粗箔が別々にロール状となり、ここで、レーザー溶融した金属粗箔は、熱処理後にも、微細孔、粗い表面及び不均一な厚さなどの多くの欠陥がある。高清浄度金属粗箔は、製造された金属材料の基準値（例えば、ＡＳＴＭ国際基準）の９２％以上の相対密度を持つ。組成部の非原材料に含まれる不純物の量が低く、例えば、窒素（Ｎ）＜０．０１ｗｔ．％、硫黄（Ｓ）＜０．０１ｗｔ．％、炭素（Ｃ）＜０．０２ｗｔ．％、リン（Ｐ）＜０．０２ｗｔ．％、さらに精密加工して箔材の品質を改善する必要があり、この時、ステップＳ１０２に進む。
ステップＳ１０２の処理方法に基づいて、ロール状の連続性金属粗箔から放出された金属粗箔に対して、少なくとも１回の精密冷間圧延を行い、連続性金属粗箔から所望の厚さ及び平坦な表面を有するコイル状金属箔材を得て、この際、ステップＳ１０３に進み、残存する微細孔を除去し、致密化、平坦化して平坦な外観と均一な厚さを有する金属箔材を得る。精密冷間圧延は、一般的にロール精密圧延機で行われるが、レーザー溶融金属箔が厚い場合、まずロール冷間圧延機で圧延し、熱処理した後、さらにロール圧延機で精密圧延を施してもよい。圧延率の範囲は、５～８０％である。圧延率が高いほど、材料の加工硬化が高くなり、その結果、加工しにくくなり、欠陥が増加し、良品率が悪くなる。圧延率は、好ましくは２５～６０％である。精密冷間圧延により、厚さ１０～１００ミクロン（μｍ）のレーザー溶融金属箔材を製造することができ、所望の厚さを実現するために、複数回繰り返して圧延することができる。
ステップＳ１０３の処理方法に基づいて、精密冷間圧延を少なくとも１回行ったロール状金属薄材に少なくとも１回の二次熱処理を施し、二次熱処理終了後にステップＳ１０６に進み、ロール状の高平坦度金属箔材を得る。
Ｓ１０６＿ロール状の高平坦度金属箔材を所望のサイズに断裁した後、ステップＳ１０７に進む。
Ｓ１０７＿断裁後の高平坦度金属箔材の品質検査（欠陥検出）を行い、検査終了後、ロール状の高清浄度の精密金属箔材を得る。その最終的な高平坦度金属箔材は、製造された金属材料の基準値（例えば、ＡＳＴＭ国際基準）の９８％以上の相対密度を持つ。組成部の非原材料に含まれる不純物の量が低く、例えば、窒素（Ｎ）＜０．０１ｗｔ．％、硫黄（Ｓ）＜０．０１ｗｔ．％、炭素（Ｃ）＜０．０２ｗｔ．％、リン（Ｐ）＜０．０２ｗｔ．％などである。材料を洗浄した後、１０００ｍｍ長さのものを光学検出設備に載せて欠陥（例えば、不純物、異物、微細孔など）を走査したところ、３μｍより大きい欠陥が１００以下である。
本実施例の新規製造方法で、レーザー溶融高平坦度金属箔材を製造する。それは、優れた機械的強度と物理的特性を備え、組成が均一な金属箔材を製造することができ、大面積で製造でき、また、高清浄度及び高製造効率の利点を有する。
東芝などの日本企業は、１９８５年代から、インバー３６（Ｆｅ～Ｎｉ３６）などの低膨張係数の合金をカラーＣＲＴのシャドーマスクに応用した。２０１０年頃には、インバー合金も熱蒸着ＡＭＯＬＥＤのファインシャドーマスクに応用される。これまでディスプレイ業界で使用される金属箔材は、いずれも従来の製造プロセスで作られたインバー３６である。金属の清浄度が低く、製造コストが高いという技術的課題の他に、ＡＭＯＬＥＤのＦＭＭ（Ｆｉｎｅ Ｍｅｔａｌ Ｍａｓｋ、本発明内ではＦＭＭと称する）のために、電鋳でインバー３６材料のシャドーマスクを製造する場合、その組成、性能の均一度、機械的強度及び大きなサイズなどの実現できない技術的課題も、上記製造工程によって解決される。
上記の製造工程は、インバー合金の金属箔材を製造できるが、これに限定されず、さらに、ステンレス、鉄～ニッケル（Ｆｅ～Ｎｉ）合金、ニッケル（Ｎｉ）合金、チタン（Ｔｉ）合金、アルミニウム（Ａｌ）合金、超合金（Ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｓ、Ｆｅ～Ｎｉ～Ｃｏ合金）などの金属箔材を製造することもできる。上記金属粉末をレーザー溶融して薄金属箔とした場合の安定溶融領域のレーザーエネルギー密度は、約１０～３５０Ｊ／ｍｍ３である。例えば、インバー合金に適した安定レーザー溶融エネルギー密度は約４５～９５Ｊ／ｍｍ３であり、３１６ステンレスなどの他の金属の安定レーザー溶融エネルギー密度は約５０～１１５Ｊ／ｍｍ３である。得られたインバー合金の物理的特性は、伝統的な材料と同等であるが、清浄度が高く、コストが低く、製造工期が短い。
本実施例で記載された金属箔材製造方法では、レーザー溶融により形成された金属箔材の製造工程が少なく、製造設備への投資も低く、全体の製造工程及びサプライチェーンが短い。また、異なる工程による不純物や汚染物が少なく、全体の清浄度や純度が良く、品質管理が容易である。高平坦度を持つ薄（Ｒａ＜０．１μｍ）金属箔を製造する際の良品率は、一般的に５０％より高く、レーザー溶融した金属箔材は、金属粉末を使用して再び高速溶融及び凝固したものであるため、特殊な微細構造の特徴、または異なる結晶相及び微細構造制御の新しい可能性を提供することができ、レーザー溶融によって成形された金属箔材は、組成が均一で、大面積で製造でき、高清浄度及び高製造効率の利点を有する。
上記より、金属粉末としてインバー合金粉末を選択する場合、具体的な一次熱処理及び二次熱処理の方法は以下のとおりである。
一次熱処理は、アニール処理、応力除去処理及び材料安定化時効処理を用い、アニール処理の温度条件＞６００℃、応力除去処理の温度条件は２５０～４００℃、材料安定化時効処理の温度条件は６０～２００℃であり、時間は２秒～７２時間である。二次熱処理は、アニール処理、応力除去処理及び材料安定化時効処理を用い、熱処理温度は２００±５℃～１４５０±２５℃であり、時間は２秒～４８時間である。ここで、熱処理は、制御された雰囲気中で実行する必要がある。雰囲気は乾燥した不活性雰囲気（例えば、アルゴン（Ａｒ））であってもよく、酸素含有量は１００ｐｐｍ以下とする必要がある。材料により厳しい要求がある場合、アルゴン～水素の混合雰囲気、水素雰囲気などの乾燥した還元雰囲気を使用でき、または真空環境を使用することもできる。金属箔材は精密冷間圧延中に加工硬化するので、二次熱処理によって、加工硬化した金属箔材を再結晶化することで、内部応力が除去され、応力の放出による箔材の微変形が低下し、金属箔材の性能が向上する。
上記では、インバー合金（Ｆｅ～、Ｎｉ：３５～３９ｗｔ.％）粉末の大きさが２～５０μｍの材料を選択してインバー合金箔材を製造し、レーザーエネルギーの範囲は５０Ｗ～４００Ｗであり、レーザー走査速度は５０～３０００ｍｍ／秒である。図６に示すように、製造全体の結果は次のように要約できる。
領域Ｉ．不完全溶融領域：走査速度が速すぎ、またはレーザーエネルギーが低すぎる場合、金属粉末を完全に溶融することができない。
領域ＩＩ．不完全溶結領域：レーザーエネルギーが領域Ｉより高い場合、一部の粉末は溶融できるが、完全に溶融できない粉末も残るため、溶接した箔材全体に不完全な溶接による欠陥が多く存在する。
領域ＩＩＩ．安定溶融領域：レーザーエネルギーが引き続き増加し、または走査速度が僅か遅い場合、粉末のほとんどが完全に溶融し、連結され、凝固し、緻密で薄い金属箔を形成することができる。安定溶融の加工条件として、レーザーエネルギーが５０Ｗ～４００Ｗ、レーザー走査速度が５０～３０００ｍｍ／秒であるが、量産のための十分に大きな安定加工領域を総合的に考慮すると、最適化される加工条件は、レーザーエネルギーが２００Ｗ～３５０Ｗ、レーザー走査速度が８００～２０００ｍｍ／秒であることが好ましい。しかし、最適化されたレーザー溶接パラメータの範囲は、複数の加工パラメータの調整の影響により変動する。
領域ＩＶ．蒸発領域：レーザーエネルギーが高すぎ、または走査速度が遅すぎる場合、高すぎるエネルギーによって一部の溶融金属が蒸発し、欠陥が増加する可能性がある。
領域Ｖ：不安定溶融領域：レーザーエネルギーが引き続き増加し、または走査速度が遅すぎる場合、金属粉末が溶融し、しかも大量の蒸発により、溶融が不安定になり、製造された金属箔に大量の穴や表面欠陥が発生する。
レーザー溶融金属箔は、安定溶融領域で、適切なレーザーエネルギー及び走査速度で製造する必要がある。インバー金属粉末をレーザー溶融する。一般的には、鉄系合金の金属粉末の安定溶融領域のレーザーエネルギー密度は、約１０～３５０Ｊ／ｍｍ３である。インバー合金の適切な安定レーザー溶融のエネルギー密度は、４５～９５Ｊ／ｍｍ３である。しかし、最適化されたレーザー溶接パラメータは、複数の加工パラメータの調整の影響により変動する。レーザー焼結により製造された金属粗箔には、若干の微細孔や粗い表面、残留応力が残っており、高品質、高精密度、高清浄度、高平坦度や薄いインバー合金の金属箔材を得るために、その後の製造工程で改善する必要がある。
実施例３
図３に示すように、本実施例で記載されたＦＭＭの製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法は、実施例１と大体同様であるが、その相違点として、ステップＳ１０１において、金属粗箔素材は、以下のステップによって成形される。
図３に示すように、本実施例で記載されたＦＭＭの製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法は、実施例１と大体同様であるが、その相違点として、ステップＳ１０１において、金属粗箔素材は、以下のステップによって成形される。
Ｓ１０１４＿金属溶融のステップ；粗製して得られた金属原料または回収金属原料を選別して洗浄し、溶融する合金の成分に応じて金属原料を配合して調整し、かつ還元剤などを添加して金属を溶融し、溶融後、溶融した金属液を鋳型に流し込んで凝固させてインゴットにし、溶融時にサンプリングして溶鋼の組成をテストし、必要な成分調整を行うことができる。溶融は、高温で多くの化学と物理反応が同時に起こる激しい製造工程である。溶融後、溶融した金属液を鋳型に流し込んで金属をインゴットに凝固させる。溶融及びインゴット鋳造の過程では、多くの不純物が残り、または様々な表面との接触により凝固後の金属材料に混入するため、材料の特性に影響を与える。高い純度または清浄度が求められる場合、純度の高い原料を使用することができ、チタンやニッケルなどの空気と反応しやすい金属であれば、真空溶融することでその純度を高めることもできる。
Ｓ１０１５＿精錬のステップ；溶融されたインゴットを精錬して、金属インゴットを形成し、このステップによって内部の不純物が低減される。
Ｓ１０１６＿熱間鍛造のステップ；精錬された金属インゴット材料を高温で鍛造して、大きな円筒形の金属インゴットを四角形の金属ブロックに鍛造し、このステップによって、その後の高温成形加工が容易になる。
Ｓ１０１７＿熱間圧延のステップ；熱間鍛造された金属ブロックを表面処理し、連続熱間圧延を実施して、金属ブロックをミリメートルからセンチメートル単位の厚さの金属板に製造する。
Ｓ１０１８＿一次熱処理のステップ；熱間圧延された金属板に対して、少なくとも１回の熱処理を実施し、結晶構造及び内部応力を調整する。
Ｓ１０１９＿冷間圧延のステップ；金属板の表面処理後、表面酸化層を除去して洗浄し、洗浄終了後、金属板に対して少なくとも１回の冷間圧延処理を行い、ここで、冷間圧延は１回でも複数回でもよい。
Ｓ１０２０＿二次熱処理のステップ；冷間圧延された金属板に対して、少なくとも１回の熱処理を実施し、結晶構造及び内部応力を調整し、金属粗箔素材を成形する。この際、ステップＳ１０２に進む。ここで、熱処理は１回でも複数回でもよい。より薄い金属材料を製造するためには、Ｓ１０１９及びＳ１０２０を繰り返して行い、所望の金属板材の厚さを得る必要がある。一般的には冷間圧延で得られる金属板の厚さは、１ミリメートル以下である。
金属箔材の製造には、複数の溶融及び成形加工及び熱処理を経て、高平坦度の薄さ（≦０．１ｍｍ）にする。ＦＭＭの製造は、この方法で製造された２ｘ１０－６／℃（－５０～１００℃の温度範囲内）より小さい低熱膨張係数の高清浄度インバー合金（Ｆｅ、Ｎｉ：３５～３９ｗｔ．％）金属箔材を用いることができ、または、例えば、鉄－ニッケル－コバルト合金（Ｆｅ、Ｎｉ＝３１～３９ｗｔ．％）、Ｃｏ＝０．０２～６ｗｔ．％））、鉄－ニッケル合金（Ｆｅ、～Ｎｉ＝４２～４６％）、鉄－ニッケル－マンガン合金（Ｆｅ、Ｎｉ＝３５～３７ｗｔ．％、Ｍｎ＋Ｓｉ＋Ｃｒ＝０．００１～１ｗｔ．％）、鉄－ニッケル－コバルト合金（Ｆｅ、～Ｎｉ＝２８％～３３％）、Ｃｏ＝１３～１７ｗｔ．％）、または鉄－コバルト－クロム合金（Ｃｏ＝５２～５４ｗｔ．％、Ｃｒ＝９～１０ｗｔ．％、Ｆｅ）のような製造できる他の低熱膨張係数の金属材料を用いることもできる。
実施例４
図４に示すように、本実施例で記載されたＦＭＭの製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法は、実施例１と大体同様であるが、その相違点として、ステップＳ１０１において、金属粗箔素材は、以下のステップによって成形される。
図４に示すように、本実施例で記載されたＦＭＭの製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法は、実施例１と大体同様であるが、その相違点として、ステップＳ１０１において、金属粗箔素材は、以下のステップによって成形される。
Ｓ１０２１＿金属基板洗浄のステップ；化学洗浄剤を用いてステンレス基板の表面の残留物、汚染物、有機物や酸化層を除去し、除去完了後に水洗いし、その後、さらに空気乾燥させる。
Ｓ１０２２＿金属基板の前処理のステップ；高濃度酸溶液で金属基板の表面を浸漬させ、浸漬した後に水洗し、その後、さらに空気乾燥させ、高濃度酸溶液（例えば、塩酸溶液、１０～３０％）で基板の表面を浸漬させ、または二クロム酸カリウム溶液（５～１５％）で基板を浸漬させる。
Ｓ１０２３＿精密電鋳のステップ；金属基板を負極に接続した後、電鋳槽に投入して電鋳を行い、金属粗箔基材を形成し、インバー合金金属基板を電鋳する場合、槽内にはニッケルと鉄の化合物、及び様々な添加剤が含まれる。例えば、ＮｉＳＯ４～６Ｈ２Ｏ、ＮｉＣｌ２～６Ｈ２Ｏ、Ｂｏｒｉｃａｃｉｄ、ＦｅＳＯ４～７Ｈ２Ｏ、マロン酸（Ｍａｌｏｎｉｃａｃｉｄ）、サッカリンナトリウム（Ｓａｃｃｈａｒｉｎｓｏｄｉｕｍ）など、電鋳液のｐＨ値は、２．０～３．５に制御され、温度は３５～５５℃であり、電鋳金属箔の均一性を確保するためにリアルタイムで均一に撹拌する。電鋳の電流密度は、約３０～５０ｍＡ／ｃｍ２である。堆積した電鋳膜の厚さは、電解槽溶液の組成濃度、電流密度、及び金属基板の槽内での保持時間によって制御することができる。
Ｓ１０２４＿金属粗箔基材の洗浄ステップ；電鋳により形成された金属粗箔基材上の電解液を水で洗浄し、洗浄終了後に空気乾燥させる。
Ｓ１０２５＿一次熱処理のステップ；洗浄後の金属粗箔基材を熱処理環境に置き、結晶相の微細構造を調整し、内部応力を除去する。
Ｓ１０２６＿金属基板剥離のステップ；一次熱処理後、金属粗箔基材を金属基板から機械的に分離して金属粗箔素材を成形する。この際、ステップＳ１０２に進む。
好ましくは、ステップＳ１０１３において、一次熱処理は、アニール処理、応力除去処理及び材料安定化時効処理の少なくとも１つを用い、また、熱処理雰囲気は、乾燥した不活性雰囲気または還元雰囲気または真空環境を用い、予め設定された温度範囲は３００℃～７００℃、予め設定された時間は２秒～２時間である。
ステップＳ１０３において、最終熱処理は、アニール処理、応力除去処理及び材料安定化時効処理の少なくとも１つを用い用い、また、熱処理雰囲気は、乾燥した不活性雰囲気または還元雰囲気または真空環境を用い、予め設定された温度範囲は３００±５℃～７７５±２５℃、予め設定された時間は２秒～１時間である。
実施例５
本実施例で記載されたＦＭＭの製造方法は、実施例１または実施例２または実施例３または実施例４に記載の高平坦度金属箔材の製造方法を含む。高平坦度金属箔材の製造方法によって得られた高平坦度金属箔材でＦＭＭスティックを製造し、ＦＭＭスティックをＡＭＯＬＥＤ発光デバイスの熱蒸着の際にシャドーマスクとして用いられる部材に製造し、それは、具体的には次のとおりである。
本実施例で記載されたＦＭＭの製造方法は、実施例１または実施例２または実施例３または実施例４に記載の高平坦度金属箔材の製造方法を含む。高平坦度金属箔材の製造方法によって得られた高平坦度金属箔材でＦＭＭスティックを製造し、ＦＭＭスティックをＡＭＯＬＥＤ発光デバイスの熱蒸着の際にシャドーマスクとして用いられる部材に製造し、それは、具体的には次のとおりである。
金属箔材として、熱膨張係数が２ｘ１０－６／℃（－５０～１００℃の温度範囲内）より小さい高清浄度インバー合金（Ｆｅ、Ｎｉ＝３５～３９ｗｔ．％）金属箔材を使用し、または、例えば、鉄－ニッケル－コバルト合金（Ｆｅ、Ｎｉ＝３１～３９ｗｔ．％）、Ｃｏ＝０．０２～６ｗｔ．％））、鉄－ニッケル合金（Ｆｅ、～Ｎｉ＝４２～４６％）、鉄－ニッケル－マンガン合金（Ｆｅ、Ｎｉ＝３５～３７ｗｔ．％、Ｍｎ＋Ｓｉ＋Ｃｒ＝０．００１～１ｗｔ．％）、鉄－ニッケル－コバルト合金（Ｆｅ、～Ｎｉ＝２８％～３３％）、Ｃｏ＝１３～１７ｗｔ．％）、または鉄－コバルト－クロム合金（Ｃｏ＝５２～５４ｗｔ．％、Ｃｒ＝９～１０ｗｔ．％、Ｆｅ）のような製造できる他の低熱膨張係数の金属材料を用いることもできる。
Ｓ３０１＿洗浄；金属箔材表面の汚染物や酸化層を除去し、金属箔材の表面をきれいに洗浄し、洗浄時に洗浄剤で金属箔材の表面をきれいに洗浄する。
Ｓ３０２＿金属箔材のパターニング加工；洗浄した金属箔材にパターン形成プロセスを施すことにより、メタルマスクに必要なパターン化された金属箔材を形成する。
Ｓ３０３＿パターン化された金属箔材を設定されたサイズに応じて断裁し、ＦＭＭスティックを形成する。
Ｓ３０４＿検査（欠陥検出）；ＦＭＭスティックの品質検査を行い、主に、ＦＭＭスティックが出荷基準に合致しているか否かを検出する。
Ｓ３０５＿梱包；仕様を満たしたＦＭＭスティックを梱包して出荷する。
実施例６
図１７に示すように、本実施例で記載されたＦＭＭの製造方法は、ステップＳ３０２のパターン化金属箔材を成形する具体的なプロセス以外、実施例５と実質的に同様であるが、それは、以下のステップを含む。
図１７に示すように、本実施例で記載されたＦＭＭの製造方法は、ステップＳ３０２のパターン化金属箔材を成形する具体的なプロセス以外、実施例５と実質的に同様であるが、それは、以下のステップを含む。
Ｓ３０２１＿フォトレジスト膜の貼り付けステップ；フォトレジスト膜を洗浄後の金属箔材に貼り付け、密着力を高める必要がある場合、真空貼り付け、高温ベーキング、または界面接着剤を使用することができる。シート金属箔材の製造に際しては、ドライフィルムフォトレジストの代わりに、ウェットコーティングフォトレジストと高温ベーキングの組み合わせを使用してもよい。
Ｓ３０２２＿露光のステップ；フォトレジスト膜が貼り付けられた金属箔材を露光機に入れ、露光機が照射した光はフォトマスクを透過し、製造するパターンをフォトレジストに投影する。
或いは、フォトレジスト膜が貼り付けられた金属箔材に対して、レーザー直描イメージングを行い、製造するパターンをレーザー照射によりフォトレジスト膜に直接描画し、金属箔材の両面を同時に露光させ、ここでフォトマスクを使用する必要はない。
Ｓ３０２３＿現像のステップ；露光されたフォトレジスト膜及び金属箔材を現像液に浸漬させることで、光誘導した部分を硬化して残し、光誘導していない部分を現像液に溶解し、投影されるパターンを、残ったフォトレジストに顕在化する。
Ｓ３０２４＿ウェットエッチングのステップ；現像したフォトレジスト膜及び金属箔材をエッチング槽に入れ、金属箔材のフォトレジスト膜によって覆われていない部分を、エッチング液に接触させて化学反応を行い、接触した金属をエッチングし、エッチング終了後、フォトレジストのパターンは、金属箔材にエッチングされ、ウェットエッチングは両面を別々に順にエッチングしても、同時にエッチングしてもよい。
Ｓ３０２５＿フォトレジスト除去のステップ；エッチング終了後、剥離装置に投入し、フォトレジスト膜を除去することにより、エッチングされたパターンを有する金属箔材だけを残して、パターン化金属箔材を形成する。
上記のステップは、図１８に示すような、ロール状の連続性金属箔材をロール・トゥ・ロールでＦＭＭに製造する加工プロセスに適用可能である。
ロール・トゥ・ロールの加工プロセスにおいて、ウェットエッチング加工による微細孔のサイズは、８μｍ～１０００μｍである。また、ウェットエッチング加工による微細孔アレイ領域の面積は、ＡＭＯＬＥＤディスプレイの製造に必要なＦＭＭのサイズによって決められる。現在のスマートフォン用ＡＭＯＬＥＤの量産ラインは、９２５ｍｍ×１５００ｍｍのＧ６Ｈａｌｆサイズであるため、ＦＭＭを製造する場合、薄金属箔上の単一露光面積は同様なサイズ範囲内にある。フォトレジストを除去する場合、ＦＭＭに必要な、ＡＭＯＬＥＤディスプレイのサブピクセル設計パターンが付いたインバー合金の金属箔材だけを残す。
上記では、ロール・トゥ・ロールの生産方法に加えて、高平坦度金属箔材をシート状に切断し、枠付けした後、同様な製造工程でＦＭＭスティック製品を製造することもできる。
実施例７
図１９に示すように、本実施例で記載されたＦＭＭの製造方法は、ステップＳ３００を加える以外、実施例５と実質的に同様であるが、それは、ステップＳ３０１の前に、金属箔材をシート状の金属箔片材に断裁し、シート状の金属箔片材を枠付けした後、枠付けした金属箔材をステップＳ３０１の処理方法で洗浄し、洗浄終了後にステップＳ３０２に進む。枠付けの目的は、薄い金属箔片材のサンプル製造工程での搬送による損傷を避けることであり、このようにすれば、ＦＭＭスティックの製造が簡単になる。
図１９に示すように、本実施例で記載されたＦＭＭの製造方法は、ステップＳ３００を加える以外、実施例５と実質的に同様であるが、それは、ステップＳ３０１の前に、金属箔材をシート状の金属箔片材に断裁し、シート状の金属箔片材を枠付けした後、枠付けした金属箔材をステップＳ３０１の処理方法で洗浄し、洗浄終了後にステップＳ３０２に進む。枠付けの目的は、薄い金属箔片材のサンプル製造工程での搬送による損傷を避けることであり、このようにすれば、ＦＭＭスティックの製造が簡単になる。
ステップＳ３０２において、パターン化金属箔材を成形する具体的なプロセスは、以下のステップを含む。
Ｓ３０２６＿レーザー投影による微細孔加工のステップ；高エネルギーレーザーをフォトマスクに透過させて金属箔材に投影し、金属箔材でレーザービームの投影によりアブレーションを行って微細孔パターンを形成し、それは、光学システムにより、このレーザービームエネルギーを金属箔材に投影し、箔材では、高エネルギーレーザーによってレーザーアブレーションが局所的に発生することで、金属箔にフォトマスク上のような微細孔パターンが形成される。レーザーは、アブレーションする材料によって選択可能である。例えば、二酸化炭素レーザー装置やエキシマレーザーなどの気体レーザー装置、イッテルビウム添加ファイバーレーザー装置やＮｄ：ＹＡＧレーザー装置などの固体レーザー装置である。
図２０に示すように、特定のレーザー投影による微細孔加工に用いられる用具は、具体的には、以下を含む。
高平坦度金属箔材；断裁された後、枠に入れて加工用キャビティ４１２の加工台４１０に載せられる。
加工台４１０；金属箔材レーザー微細孔加工設備の加工用キャビティ４１２内にあり、Ｘ～Ｙ平面で正確に移動できるので、レーザー微細孔加工を容易にし、薄金属箔片材２１１に微細孔パターンのレーザーアブレーションを施す。
枠付けした薄金属箔片材２１１；加工台４１０に固定され、加工台を介してＸ～Ｙ平面で正確に移動し、フォトマスク及び集光投影用のレーザビームにより、薄金属箔全面に所望のパターンをレーザーアブレーションすることができる。
加工用キャビティ４１２；レーザーアブレーションが高エネルギー、高温の製造工程であるため、加工領域及び加工部品の雰囲気を制御する必要がある。制御される領域は、加工用キャビティによって画定される。
環境雰囲気４１３；金属の酸化及び窒化を低減するために、加工用キャビティ内の雰囲気を制御する必要がある。雰囲気は不活性雰囲気（例えば、アルゴン（Ａｒ））であってもよく、酸素含有量は１００ｐｐｍ以下である。材料により厳しい要求がある場合、アルゴン～水素の混合雰囲気、水素雰囲気などの還元雰囲気を使用でき、または真空環境を使用することもできる。
光学窓４１４；加工用キャビティにあり、レーザービームがキャビティを透過する領域に使用される高透過率の光学窓であるため、レーザービームを加工される薄金属箔片材２１１に効果的に投射し、照射領域のレーザーアブレーションの反応を完了することができる。
レーザー装置４１５；高エネルギーのレーザー装置は、所望のレーザービームを提供する。レーザーエネルギーは、一般的に１～５００Ｗである。材料によって、最適なレーザー装置を選択することができる。例えば、様々なパルスレーザー装置（ナノ秒オーダー、ピコ秒オーダーまたはフェムト秒オーダー）であり、レーザー装置は、チタンサファイアレーザー装置、イッテルビウム添加ファイバーレーザー装置、Ｎｄ：ＹＡＧレーザー装置などの固体レーザー装置、二酸化炭素レーザー装置、アルゴンレーザー装置やエキシマレーザー装置などの気体レーザー装置であってもよい。レーザーの波長は、赤外線（９４６ｎｍ～１０．６μｍ）、可視光線（４８８～６９４ｎｍ）及び紫外線（１５７～３５５ｎｍ）のレーザー波長の範囲を含む。
レーザービームホモゲナイザー４１６；レーザー装置からのレーザービームのビームエネルギー分布をガウス曲線の分布から平面での均一分布に変化させる。それは、多面鏡式ビームホモゲナイザー、回折ビームホモゲナイザー、またはマイクロレンズアレイビームホモゲナイザーを用いることができる。
フォトマスク４１７；フォトマスクには透過領域及び非透過領域があり、ＡＭＯＬＥＤディスプレイのサブピクセルパターンに対応して分布する。しかし、所望のサブピクセルデバイスのサイズ（すなわち、金属箔材でレーザーアブレーションを行う微細孔アレイのサイズ）よりも大きい。薄金属箔でレーザーアブレーションした微細孔アレイパターンの実際の寸法は、その後の光学投射システム（レンズシステム４１８、反射ミラー４１９及び投射ミラー群４２０を含む）の投射倍数によって決定される。
レンズシステム４１８；フォトマスクを透過した開口パターンを集束して、その後の光路での放射ミラー４１９及び投射ミラー群４２０に均一に投射し、ここで、反射ミラー４１９は、レンズシステム４１８から投射されたレーザービームのパターンを変化させて、投射ミラー群４２０に均一に反射する。
投射ミラー群４２０；入射したレーザービームパターンを集束して、光学窓４１４を透過してレーザーアブレーションを行う薄金属箔片材２１１に、所望の微細孔アレイパターンのアブレーションが終了するまで投射する。作業台は、薄金属箔を次の領域に移動し、薄金属箔全面における加工する必要がある領域が加工されるまでレーザーアブレーション加工を繰り返して行う。
上記のレーザー投影による微細孔加工は、固定光学システムを介して、Ｘ～Ｙ平面で正確に移動できる作業台の移動によって加工領域を変えて、薄金属箔全面の微細孔アレイ加工を徐々に完了させるものである。また、作業台及び加工すべき金属箔材を固定し、走査機能を備えた光学投影システムによって、レーザーアブレーション領域の位置を正確に変えることで、薄金属箔全面の微細孔アレイ加工を完了させて、ＦＭＭスティック製品を製造してもよい。
Ｓ３０２７＿洗浄のステップ；微細孔パターンを有する金属箔材から汚染物を除去し、パターン化金属箔材を得る。
図２１に示すように、本実施例に基づいて、得られたロール状の連続性インバー合金箔材をＦＭＭスティックとして製造することができ、かつ、レーザーアブレーション加工による微細孔のサイズは２μｍ～３００μｍである。レーザー投影によりアブレーション加工された微細孔アレイ領域の面積は、一般的に、毎回１０～３００ｍｍ２の間である。
上記の製造方法により、ニッケル合金、鉄－ニッケル－インバー合金、ニッケル－コバルト合金、コバルト－クロム合金、鉄－ニッケル－コバルト合金、鉄－ニッケル－マンガン合金、鉄－コバルト－クロム合金などの低熱膨張係数の金属箔材を製造することができる。得られたインバー合金の物理的特性は、伝統的な材料と同等であることができるが、純度及び清浄度が高く、コストが低く、製造工期が短い。
Claims (8)
- 以下の加工プロセス（ステップ）を有するＦＭＭ製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法である。
Ｓ１０１＿金属粗箔素材成形ステップ；成形した金属粗箔の材質は、インバー合金である。
インバー合金の組成は、質量％で、Ni：３５～３９wt%、残部はFeと不可避的不純物である。
Ｓ１０２＿精密圧延ステップ；金属粗箔素材を少なくとも１回圧延し、所望の精密な厚さと平坦な表面を有する高平坦度金属箔材とし、圧延率の範囲が５～８０%の間であり、精密圧延後に成形された高平坦度金属箔厚を５μｍ～５ｍｍとする。
Ｓ１０３＿熱処理ステップ；処理装置は、予め設定された温度及び時間に基づいて、精密圧延された金属箔材に対して、少なくとも１回の熱処理加工を実施する。最終熱処理はアニール、応力除去、及び材料安定化時効処理の少なくとも1つを選択し、且つ、熱処理雰囲気は乾燥した不活性雰囲気又は還元雰囲気または真空環境を選択し、予め設定された温度範囲は６０±５℃～１０５０±２５℃、予め設定された時間は２秒～５時間。
Ｓ１０４＿テンションレベリングのステップ；テンションレベラーを用いて圧延及び熱処理された金属箔材に対して、少なくとも１回のテンションレベリングを実施する。テンションレベリングによる、テンション範囲は３～３０kgf／mm２であり、また、乾燥した還元ガス、及び酸素含有量が１００ ppm以下の雰囲気下、または還元雰囲気下、または真空環境下で、得られた金属箔材に残留応力を除去処理を行い、処理温度は１０５±５０oC、時間は２～６０分。
Ｓ１０５＿テンションレベリング処理が終了すると、高平坦度金属箔材が得られ、かつ連続成形中にロール状の金属箔材を形成するステップ；
上記ステップ調製により高平坦度インバー合金金属箔材を得て、その一部を断裁採取し、平坦度検査、残留応力検査と結晶相組織検査を行った。
平坦度検査において、高平坦度インバー合金金属箔材の、両端部における平均三次元平坦度（HSR）は1.５％未満であり、中央部の平均三次元平坦度は１％未満であった。
残留応力試験において、高平坦度インバー合金金属箔材の残留応力は２００Mpa以下であった。
結晶相組織検査において、高平坦度インバー合金金属箔材の結晶粒組織の結晶方位は、（２００）、（２２０）、及び（３１１）の３方向に集中し、それらの主要な結晶方位の結晶粒の体積割合は其々５％～５０％であった。 - ステップＳ１０１において、金属粗箔素材は、
Ｓ１０１１＿清浄な金属粉末に対して粒径選別を行った後、レーザー溶接加工装置の金属粉末ディスペンサーに充填する金属粉末充填のステップと、
Ｓ１０１２＿金属粉末ディスペンサーにより、レーザー溶接加工装置内の作業台上の基板に金属粉末を均一に注入して金属粉末層を形成し、さらにレーザー溶接加工装置内のレーザーフラットベッドスキャナーにより金属粉末層を金属粗箔として溶接する金属粗箔成形のステップと、
Ｓ１０１３＿熱処理装置は、予め設定された温度及び時間に基づいて、金属粗箔を少なくとも１回の一次熱処理加工を行って金属粗箔素材を成形する。この際、ステップＳ１０２に進む一次熱処理のステップ、
これらの加工プロセス（ステップ）によって成形されることを特徴とする、請求項１に記載のＦＭＭ製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法。 - ステップＳ１０１３において、一次熱処理は、アニール処理、応力除去処理及び材料安定化時効処理の少なくとも１つを用い、また、熱処理雰囲気は、乾燥した不活性雰囲気または還元雰囲気または真空環境を用い、予め設定された温度範囲は６０±５℃～１０５０±２５℃、予め設定された時間は２秒～５時間である、請求項２に記載のＦＭＭ製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法。
- 金属粉末形成ステップをさらに含み、その具体的な生産プロセス（ステップ）は、
Ｓ９９＿選択された高純度金属材料を真空溶融によって溶融し、金属材料を溶融状態にする金属溶融のステップと、
Ｓ１００＿溶融状態の金属を霧化、冷却、凝固させると、微細で清浄な金属粉末となる金属粉末製造のステップ、
これらの加工プロセス（ステップ）を含むことを特徴とする、請求項３に記載のＦＭＭ製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法。 - ステップＳ９９において、純度が９９％より高く、酸素含有量＜２０００ｐｐｍまたは酸素含有量＜２００ｐｐｍの純金属原料を選択し、成分や比率に応じて配合した後、真空溶融炉内に投入して溶融させ、溶融時、温度範囲は３５０℃～１７００℃、真空度範囲は０．０１～１０４Ｐａまたは１０－４～１００ｍｂａｒ、溶融パワーは２００～１２００ＫＷであることを特徴とする、請求項４に記載のＦＭＭ製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法。
- ステップＳ１０１において、金属粗箔素材は、
Ｓ１０１４＿粗製して得られた金属原料または回収金属原料を選別して洗浄し、溶融する合金の成分に応じて金属原料を配合して調整し、かつ還元剤を添加して金属を溶融し、溶融後、溶融した金属液を鋳型に流し込んで凝固させてインゴットにする金属溶融のステップと、
Ｓ１０１５＿溶融されたインゴットを精錬して、金属インゴットを形成する精錬のステップと、
Ｓ１０１６＿精錬された金属インゴット材料を高温で鍛造して、大きな円筒形の金属インゴットを四角形の金属ブロックに鍛造する熱間鍛造のステップと、
Ｓ１０１７＿熱間鍛造された金属ブロックを表面処理し、連続熱間圧延を実施して、金属ブロックをミリメートルからセンチメートル単位の厚さの金属板に製造する熱間圧延のステップと、
Ｓ１０１８＿熱間圧延された金属板に対して、少なくとも１回の熱処理を実施し、結晶構造及び内部応力を調整する一次熱処理のステップと、
Ｓ１０１９＿金属板の表面処理後、表面酸化層を除去して洗浄し、洗浄終了後、金属板に対して少なくとも１回の冷間圧延処理を行う冷間圧延のステップと、
Ｓ１０２０＿冷間圧延された金属板に対して、少なくとも１回の熱処理を実施し、結晶構造及び内部応力を調整し、金属粗箔素材を成形し、この際、ステップＳ１０２に進む二次熱処理のステップ、
これらの加工プロセス（ステップ）によって成形されることを特徴とする、請求項１に記載のＦＭＭ製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法。 - ステップＳ１０１において、金属粗箔素材は、
Ｓ１０２１＿化学洗浄剤を用いてステンレス基板の表面の残留物、汚染物、有機物や酸化層を除去し、除去完了後に水洗いし、その後、さらに空気乾燥させる金属基板洗浄のステップと、
Ｓ１０２２＿高濃度酸溶液で金属基板の表面を浸漬させ、浸漬した後に水洗いし、その後、さらに空気乾燥させる金属基板の前処理のステップと、
Ｓ１０２３＿金属基板を負極に接続した後、電鋳槽に投入して電鋳を行い、金属粗箔基材を形成する精密電鋳のステップと、
Ｓ１０２４＿電鋳により形成された金属粗箔基材上の電解液を水で洗浄し、洗浄終了後に空気乾燥させる金属粗箔基材の洗浄ステップと、
Ｓ１０２５＿洗浄後の金属粗箔基材を熱処理環境に置き、結晶相の微細構造を調整し、内部応力を除去する初回熱処理のステップと、一次熱処理は、アニール処理、応力除去処理及び材料安定化時効処理の少なくとも１つを用い、また、熱処理雰囲気は、乾燥した不活性雰囲気または還元雰囲気または真空環境を用い、予め設定された温度範囲は３００℃～７００℃、予め設定された時間は２秒～２時間であり、
Ｓ１０２６＿一次熱処理後、金属粗箔基材を金属基板から機械的に分離して金属粗箔素材を成形し、この時、ステップＳ１０２に進む金属基板剥離のステップ、これらの加工プロセス（ステップ）によって成形されることを特徴とする、請求項１に記載のＦＭＭ製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法。 - ステップＳ１０３において、予め設定された温度範囲は３００±５℃～７７５±２５℃を選択し、予め設定された時間は２秒～１時間であることを特徴とする、請求項７に記載のＦＭＭ製造に適した高平坦度金属箔材の製造方法。
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