JP2016195174A - グラファイトシート積層体の製造方法、グラファイトシート積層体、グラファイトシート積層体の個片化物の製造方法、グラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの製造方法およびグラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物の製造方法 - Google Patents
グラファイトシート積層体の製造方法、グラファイトシート積層体、グラファイトシート積層体の個片化物の製造方法、グラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの製造方法およびグラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】信頼性の高いグラファイトシート積層体を効率よく製造することが可能なグラファイトシート積層体の製造方法を提供すること。【解決手段】本発明のグラファイトシート積層体の製造方法は、グラファイトシートと両面粘着シートとを準備する準備工程と、グラファイトシート上に両面粘着シートを積層する第１積層工程と、グラファイトシート上に積層した両面粘着シートを加熱する第１加熱工程と、加熱した両面粘着シートから第１剥離シートを剥離する剥離工程と、第１剥離シートを剥離した両面粘着シート上に、別のグラファイトシートを積層する第２積層工程と、積層したグラファイトシート上に、両面粘着シートを積層する第３積層工程と、当該第３積層工程で積層した両面粘着シートを加熱する第２加熱工程と、を有し、第２加熱工程の後に、剥離工程、第２積層工程、第３積層工程および第２加熱工程を繰り返し行うことを特徴とする。【選択図】無し
Description
本発明は、グラファイトシート積層体の製造方法、グラファイトシート積層体、グラファイトシート積層体の個片化物の製造方法、グラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの製造方法およびグラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物の製造方法に関するものである。
近年、スマートフォンやタブレットＰＣ等の電子機器の高性能化が急速に進み、搭載されるＩＣチップに求められる性能が上がっている。それに伴い、ＩＣチップ等から発生する熱も多くなって来ている。
ＩＣチップ等から発生した熱が例えば電子機器背面に効率よく伝わると、電子機器背面の温度分布に偏りが生まれ、その部分だけ熱く感じてしまう、いわゆるヒートスポットが生じてしまう。直接肌に触れる機会の多い、スマートフォンやタブレットＰＣにおいては、できるだけヒートスポットを無くして、温度分布を均一化することが求められている。
このようなヒートスポットを生じさせないために、グラファイトシートを積層した熱伝導性シートを用いて、グラファイトシートの面方向に熱を分散させる方法が知られている。
このようなグラファイトシートを用いた熱伝導性シートは、一般に、グラファイトシート上に接着剤を塗布して、得られた接着剤の塗膜上にグラファイトシートを積層し、これを繰り返した後に個片化することで製造されている（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、従来の製造方法では、グラファイトシート表面のうねり等によって接着剤を均一に塗布できなかったり、グラファイトシートを積層する際に貼り損じたとしても貼り直ししたりすることが困難であった。その結果、歩留まりが低下するといった問題があった。
本発明の目的は、信頼性の高いグラファイトシート積層体を効率よく製造することが可能なグラファイトシート積層体の製造方法を提供すること、信頼性の高いグラファイトシート積層体を提供すること、信頼性の高いグラファイトシート積層体の個片化物を効率よく製造することが可能なグラファイトシート積層体の個片化物の製造方法を提供すること、信頼性の高いグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートを効率よく製造することが可能なグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの製造方法を提供すること、および、信頼性の高いグラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物を効率よく製造することが可能なグラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物の製造方法を提供することにある。
このような目的は、下記（１）〜（１０）の本発明により達成される。
（１） 複数のグラファイトシートと、第１剥離シートおよび両面粘着シートで構成された複数の両面粘着体と、を準備する準備工程と、
前記準備工程の１枚のグラファイトシート１Ａと、前記準備工程の１枚の両面粘着体２Ａの両面粘着シート２２Ａとが接するように、前記グラファイトシート１Ａ上に前記両面粘着体２Ａを積層する第１積層工程と、
前記グラファイトシート１Ａ上に積層した前記両面粘着シート２２Ａを加熱する第１加熱工程と、
前記加熱した前記両面粘着シート２２Ａから、前記両面粘着体２Ａの第１剥離シート２１Ａを剥離する剥離工程と、
前記第１剥離シート２１Ａを剥離した前記両面粘着シート２２Ａの露出面上に、前記準備工程の１枚のグラファイトシート１Ｂをさらに積層する第２積層工程と、
前記第２積層工程において積層したグラファイトシート１Ｂ上に、前記準備工程の１枚の両面粘着体２Ｂを、当該両面粘着体２Ｂの両面粘着シート２２Ｂと前記第２積層工程において積層したグラファイトシート１Ｂとが接触するようにさらに積層する第３積層工程と、
前記第２積層工程において積層したグラファイトシート１Ｂの両面それぞれが２枚の前記両面粘着シートと接した状態で、前記第３積層工程で積層した両面粘着シート２２Ｂを加熱する第２加熱工程と、を有し、
前記第２加熱工程の後に、前記剥離工程、前記第２積層工程、前記第３積層工程および前記第２加熱工程を順次繰り返し行うことを特徴とするグラファイトシート積層体の製造方法。
（１） 複数のグラファイトシートと、第１剥離シートおよび両面粘着シートで構成された複数の両面粘着体と、を準備する準備工程と、
前記準備工程の１枚のグラファイトシート１Ａと、前記準備工程の１枚の両面粘着体２Ａの両面粘着シート２２Ａとが接するように、前記グラファイトシート１Ａ上に前記両面粘着体２Ａを積層する第１積層工程と、
前記グラファイトシート１Ａ上に積層した前記両面粘着シート２２Ａを加熱する第１加熱工程と、
前記加熱した前記両面粘着シート２２Ａから、前記両面粘着体２Ａの第１剥離シート２１Ａを剥離する剥離工程と、
前記第１剥離シート２１Ａを剥離した前記両面粘着シート２２Ａの露出面上に、前記準備工程の１枚のグラファイトシート１Ｂをさらに積層する第２積層工程と、
前記第２積層工程において積層したグラファイトシート１Ｂ上に、前記準備工程の１枚の両面粘着体２Ｂを、当該両面粘着体２Ｂの両面粘着シート２２Ｂと前記第２積層工程において積層したグラファイトシート１Ｂとが接触するようにさらに積層する第３積層工程と、
前記第２積層工程において積層したグラファイトシート１Ｂの両面それぞれが２枚の前記両面粘着シートと接した状態で、前記第３積層工程で積層した両面粘着シート２２Ｂを加熱する第２加熱工程と、を有し、
前記第２加熱工程の後に、前記剥離工程、前記第２積層工程、前記第３積層工程および前記第２加熱工程を順次繰り返し行うことを特徴とするグラファイトシート積層体の製造方法。
（２） 前記第１加熱工程および前記第２加熱工程では、４０℃以上１８０℃以下の温度で加熱を行う上記（１）に記載のグラファイトシート積層体の製造方法。
（３） 前記第１加熱工程または前記第２加熱工程の加熱後における、ＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定される、前記両面粘着シートの第１剥離シート積層側の粘着面の粘着力は、１０ｍＮ／２５ｍｍ以上４０００ｍＮ／２５ｍｍ以下であり、
前記両面粘着シートを構成する粘着剤のガラス転移温度は、前記第１加熱工程および前記第２加熱工程の加熱温度以下である上記（１）または（２）に記載のグラファイトシート積層体の製造方法。
前記両面粘着シートを構成する粘着剤のガラス転移温度は、前記第１加熱工程および前記第２加熱工程の加熱温度以下である上記（１）または（２）に記載のグラファイトシート積層体の製造方法。
（４） 前記両面粘着シートに対する前記第１剥離シートの剥離力は、０．５ｍＮ／２５ｍｍ以上５００ｍＮ／２５ｍｍ以下である上記（１）ないし（３）のいずれかに記載のグラファイトシート積層体の製造方法。
（５） 前記両面粘着体を最初に積層する前記グラファイトシート１Ａは、工程用粘着シート上に載置した状態で、前記第１積層工程に供される上記（１）ないし（４）のいずれかに記載のグラファイトシート積層体の製造方法。
（６） 前記剥離工程、前記第２積層工程、前記第３積層工程および前記第２加熱工程を複数回繰り返し行った後、前記剥離工程および前記第２積層工程を行い、その後、最外層の前記グラファイトシート上に、第１保護シート用粘着剤層と第１保護シート用基材とで構成された第１保護シートを、前記最外層のグラファイトシートと前記第１保護シート用粘着剤層とが接するように積層する第４積層工程を有する上記（１）ないし（５）のいずれかに記載のグラファイトシート積層体の製造方法。
（７） 上記（１）ないし（６）のいずれかに記載のグラファイトシート積層体の製造方法により製造されたことを特徴とするグラファイトシート積層体。
（８） 上記（７）に記載のグラファイトシート積層体をその積層方向に裁断して個片化し、グラファイトシート積層体の個片化物を得ることを特徴とするグラファイトシート積層体の個片化物の製造方法。
（９） 上記（８）に記載のグラファイトシート積層体の個片化物の製造方法によって製造された前記個片化物を、第２剥離シート上に設けられた第２両面粘着シートの露出面側に、所定間隔を空けて複数載置する工程と、
載置した複数の前記個片化物上に、第２保護シート用粘着剤層と第２保護シート用基材とで構成された第２保護シートを、複数の前記個片化物と前記第２保護シート用粘着剤層とが接するように積層して、前記個片化物を封止する封止工程と、を有することを特徴とするグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの製造方法。
載置した複数の前記個片化物上に、第２保護シート用粘着剤層と第２保護シート用基材とで構成された第２保護シートを、複数の前記個片化物と前記第２保護シート用粘着剤層とが接するように積層して、前記個片化物を封止する封止工程と、を有することを特徴とするグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの製造方法。
（１０） 上記（９）に記載のグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの製造方法により得られたグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートを、前記各個片化物ごとに厚さ方向に裁断することを特徴とするグラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物の製造方法。
本発明によれば、信頼性の高いグラファイトシート積層体を効率よく製造することができる。また、本発明によれば、信頼性の高いグラファイトシート積層体を提供することができる。
また、本発明によれば、信頼性の高いグラファイトシート積層体の個片化物を効率よく製造することができる。
また、本発明によれば、信頼性の高いグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートを効率よく製造することができる。
また、本発明によれば、信頼性の高いグラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物を効率よく製造することができる。
以下、本発明を好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
＜１＞グラファイトシート積層体の製造方法
まず、本発明のグラファイトシート積層体の製造方法の好適な実施形態について説明する。
＜１＞グラファイトシート積層体の製造方法
まず、本発明のグラファイトシート積層体の製造方法の好適な実施形態について説明する。
図１、図２は、本発明のグラファイトシート積層体の製造方法の好適な実施形態を示す工程図である。
本実施形態のグラファイトシート積層体の製造方法は、図１、図２に示すように、複数のグラファイトシートと、第１剥離シートおよび両面粘着シートで構成された複数の両面粘着体と、を準備する準備工程と、準備した複数のグラファイトシートのうちの１枚のグラファイトシート１Ａを工程用粘着シート１０上に載置するグラファイトシート載置工程と、載置したグラファイトシート１Ａ上に、準備した複数の両面粘着体のうちの１枚の両面粘着体２Ａを積層する第１積層工程と、グラファイトシート１Ａ上に積層した両面粘着体２Ａを加熱する第１加熱工程と、加熱した両面粘着体２Ａから、第１剥離シート２１Ａを剥離する剥離工程と、第１剥離シート２１Ａを剥離した両面粘着シート２２Ａ上に、別のグラファイトシート１Ｂをさらに積層する第２積層工程と、積層したグラファイトシート１Ｂ上に、両面粘着体２Ｂをさらに積層する第３積層工程と、グラファイトシート１Ｂ両面がそれぞれ両面粘着シート２２Ａおよび両面粘着シート２２Ｂに接した状態で加熱する第２加熱工程と、を有する。
そして、本実施形態のグラファイトシート積層体の製造方法は、上記第２加熱工程の後に、剥離工程、第２積層工程、第３積層工程および第２加熱工程を繰り返し行うよう構成されている。
このような構成とすることにより、グラファイトシートと両面粘着シートとを精度よく貼り合わせることができる。また、グラファイトシートを貼り損じた場合であっても、容易に貼り直すことができ、歩留まりを向上させることができる。その結果、信頼性の高いグラファイトシート積層体を効率よく製造することができる。
さらに、本実施形態のグラファイトシート積層体の製造方法は、剥離工程、第２積層工程、第３積層工程および第２加熱工程を順次複数回繰り返し行った後、剥離工程および第２積層工程を行い、その後、最外層のグラファイトシート上に、第１保護シート３を積層する第４積層工程を有する。
以下、各工程について詳細に説明する。
［準備工程］
本工程では、複数のグラファイトシート（グラファイトシート１Ａ、グラファイトシート１Ｂ）と、第１剥離シートおよび両面粘着シートで構成された複数の両面粘着体（両面粘着体２Ａ、両面粘着体２Ｂ）と、を準備する。
［準備工程］
本工程では、複数のグラファイトシート（グラファイトシート１Ａ、グラファイトシート１Ｂ）と、第１剥離シートおよび両面粘着シートで構成された複数の両面粘着体（両面粘着体２Ａ、両面粘着体２Ｂ）と、を準備する。
グラファイトシートとしては、公知の各種の黒鉛シートを適宜選択して用いることができる。グラファイトシートとしては、例えば、天然黒鉛から製造したシートや、高分子化合物を黒鉛化してシート状としたものなどが挙げられる。
天然黒鉛からグラファイトシートの製造は、例えば、以下のようにして行うことができる。
天然鱗状黒鉛等の黒鉛構造を有する素材を濃硫酸と酸化剤の混合溶液中に分散させた後に、高温急加熱する。その後、圧延処理、脱硫酸処理を行うことで黒鉛層が積層されたグラファイトシートを得ることができる。
また、高分子化合物からのグラファイトシートの製造は、例えば、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンベンゾイミダゾール、ポリベンゾビスオキサゾール等の高分子化合物を焼成した後、必要に応じて圧延処理することで行うことができる。
グラファイトシートの平均厚さは、５μｍ以上１００μｍ以下であるのが好ましく、１０μｍ以上３０μｍ以下であることがより好ましい。
両面粘着体は、第１剥離シートと、両面粘着シートと、を有している。
両面粘着体は、第１剥離シートと、両面粘着シートと、を有している。
第１剥離シートとしては、例えば、レーヨン、アクリル、ポリエステル等の繊維を用いた織布または不織布；上質紙、グラシン紙、含浸紙、コート紙等の紙類；アルミ、銅等の金属箔；ウレタン発泡体、ポリエチレン発泡体等の発泡体；ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステルフィルム、トリアセチルセルロースフィルム等のセルロースフィルム、ポリウレタンフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、アクリル樹脂フィルム、ノルボルネン系樹脂フィルム、シクロオレフィン樹脂フィルム等のプラスチックフィルム；これらの２種以上の積層体などを挙げることができる。プラスチックフィルムは、一軸延伸または二軸延伸されたものでもよい。
上記剥離シートの剥離面（特に両面粘着シートと接する面）には、剥離処理が施されていることが好ましい。剥離処理に使用される剥離剤としては、例えば、アルキッド系、シリコーン系、フッ素系、不飽和ポリエステル系、ポリオレフィン系、ワックス系の剥離剤が挙げられる。
剥離シートの厚さについては特に制限はないが、通常１０〜１５０μｍ程度である。この様な剥離シートとして、具体的には、リンテック社製のＰＥＴ２５１１３０、ＰＥＴ３８１０３１、ＰＥＴ３８２１５０等が挙げられる。
剥離シートの厚さについては特に制限はないが、通常１０〜１５０μｍ程度である。この様な剥離シートとして、具体的には、リンテック社製のＰＥＴ２５１１３０、ＰＥＴ３８１０３１、ＰＥＴ３８２１５０等が挙げられる。
ここで、両面粘着シートに対する第１剥離シートの剥離力は、０．５ｍＮ／２５ｍｍ以上であるのが好ましく、２ｍＮ／２５ｍｍ以上であるのがより好ましく、５ｍＮ／２５ｍｍ以上であることが特に好ましい。これにより、両面粘着シートから不本意に第１剥離シートが剥がれるのを防止することができる。また、両面粘着シートに対する第１剥離シートの剥離力は、５００ｍＮ／２５ｍｍ以下であるのが好ましく、５０ｍＮ／２５ｍｍ以下であるのがより好ましく、２０ｍＮ／２５ｍｍ以下であることが特に好ましい。これにより、後述する剥離工程において、グラファイトシートと両面粘着シートとの密着性に影響を与えることなく、両面粘着シートから第１剥離シートを容易に剥離することができる。なお、第１加熱工程および第２加熱工程と同様な加熱条件後においても、両面粘着シートに対する第１剥離シートの剥離力は、前記範囲内にあることが好ましい。
両面粘着シートは、感熱粘着剤で構成されているのが好ましい。ここでいう、感熱粘着剤とは、室温（１０〜４０℃）で後述のような比較的低い粘着力を有し、室温を超える温度以上（例えば、６０〜８０℃）に加熱することにより高接着力化するものをいう。なお、当該粘着剤は、その表面が剥離シートにより保護されている場合、加熱と冷却を繰り返しても、室温で比較的低い粘着力を維持する。これにより、グラファイトシートを両面粘着シートに貼り損なった際に、容易に貼り直すことができる。その結果、歩留まりをさらに向上させることができる。
感熱粘着剤としては、公知のものを用いることができる。
感熱粘着剤としては、例えば、ポリエステルウレタン型粘着剤、ポリエステル型粘着剤、アクリル型粘着剤、酢酸ビニル型粘着剤、ポリウレタン型粘着剤、ゴム型粘着剤等を用いることができる。これらの中でも、感熱粘着剤として、ポリエステルウレタン型粘着剤またはポリエステル型粘着剤を用いるのが好ましい。これにより、グラファイトシートを両面粘着シートに貼り損なった際に、より容易に貼り直すことができる。
感熱粘着剤としては、例えば、ポリエステルウレタン型粘着剤、ポリエステル型粘着剤、アクリル型粘着剤、酢酸ビニル型粘着剤、ポリウレタン型粘着剤、ゴム型粘着剤等を用いることができる。これらの中でも、感熱粘着剤として、ポリエステルウレタン型粘着剤またはポリエステル型粘着剤を用いるのが好ましい。これにより、グラファイトシートを両面粘着シートに貼り損なった際に、より容易に貼り直すことができる。
また、被着体をポリエチレンテレフタレートフィルムとして、ＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定される両面粘着シートの粘着力は、１０ｍＮ／２５ｍｍ以上であるのが好ましく、２０ｍＮ／２５ｍｍ以上であるのがより好ましく、１００ｍＮ／２５ｍｍ以上であることが特に好ましい。これにより、後述する第１積層工程、第２積層工程および第３積層工程において、両面粘着シートとグラファイトシートとをより確実に仮固着することができる。また、被着体をポリエチレンテレフタレートフィルムとして、ＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定される両面粘着シートの粘着力は、４０００ｍＮ／２５ｍｍ以下であるのが好ましく、３０００ｍＮ／２５ｍｍ以下であるのがより好ましい。これにより、グラファイトシートを両面粘着シートに貼り損なった際に、より容易に貼り直すことができる。
また、後述する第１加熱工程または第２加熱工程の加熱後における、被着体をポリエチレンテレフタレートフィルムとして、ＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定される、両面粘着シートの第１剥離シートの積層側の粘着面の粘着力は、１０ｍＮ／２５ｍｍ以上であるのが好ましく、２０ｍＮ／２５ｍｍ以上であるのがより好ましく、１００ｍＮ／２５ｍｍ以上であることが特に好ましい。これにより、後述する第１積層工程、第２積層工程および第３積層工程において、両面粘着シートとグラファイトシートとをより確実に仮固着することができる。また、上記加熱後における、被着体をポリエチレンテレフタレートフィルムとして、ＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定される、両面粘着シートの第１剥離シートの積層側の粘着面の粘着力は、４０００ｍＮ／２５ｍｍ以下であるのが好ましく、３０００ｍＮ／２５ｍｍ以下であるのがより好ましい。
また、被着体をグラファイトシートとして、ＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定される両面粘着シートの粘着力は、１０ｍＮ／２５ｍｍ以上であるのが好ましく、２０ｍＮ／２５ｍｍ以上であるのがより好ましく、１００ｍＮ／２５ｍｍ以上であることが特に好ましい。これにより、後述する第１積層工程、第２積層工程および第３積層工程において、両面粘着シートとグラファイトシートとをより確実に仮固着することができる。
また、被着体をグラファイトシートとして、ＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定される両面粘着シートの粘着力は、２０００ｍＮ／２５ｍｍ以下であるのが好ましく、１０００ｍＮ／２５ｍｍ以下であるのがより好ましい。これにより、グラファイトシートを両面粘着シートに貼り損なった際に、より容易に貼り直すことができる。なお、第１加熱工程および第２加熱工程後の、グラファイトシートと両面粘着シートの接合、あるいは隣接する２枚の両面粘着シート同士の接合は、形状を保った状態で再分離できないほど強固であることが好ましい。これにより、信頼性の高いグラファイトシート積層体を効率よく製造することができる。
また、両面粘着シートを構成する粘着剤のガラス転移温度は、第１加熱工程および第２加熱工程の加熱温度以下であるのが好ましい。これにより、第１加熱工程および第２加熱工程において、グラファイトシートと両面粘着シートとをより強固に接着することができる。
両面粘着シートの平均厚さは、０．５μｍ以上１０μｍ以下であるのが好ましく、１μｍ以上６μｍ以下であることがより好ましい。
なお、両面粘着体は、第１剥離シートとは反対側の粘着面に第１剥離シートとは別の剥離シートが貼着されていてもよい。この場合、第１剥離シートの両面粘着シートに対する剥離力よりも軽剥離な剥離シートを用いるのが好ましい。
［グラファイトシート載置工程］
上記グラファイトシートおよび両面粘着体とは別に、工程用粘着シート１０を用意する（図１（ａ））。
上記グラファイトシートおよび両面粘着体とは別に、工程用粘着シート１０を用意する（図１（ａ））。
そして、本工程では、用意した工程用粘着シート１０の粘着面に、グラファイトシート１Ａを載置する（図１（ｂ））。工程用粘着シート１０を用いることにより、グラファイトシート１Ａと両面粘着シートとの積層作業の効率を向上させることができる。なお、戴置は、ラミネートやプレス等加圧下に行ってもよいし、単に置くだけであってもよい。
工程用粘着シート１０としては、少なくとも、基材シートと粘着剤層を有するものであることが好ましい。この場合、当該粘着剤層上にグラファイトシート１Ａが積層されることが好ましい。
基材シートとしては、例えば、レーヨン、アクリル、ポリエステル等の繊維を用いた織布または不織布；上質紙、グラシン紙、含浸紙、コート紙等の紙類；アルミ、銅等の金属箔；ウレタン発泡体、ポリエチレン発泡体等の発泡体；ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステルフィルム、トリアセチルセルロースフィルム等のセルロースフィルム、ポリウレタンフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、アクリル樹脂フィルム、ノルボルネン系樹脂フィルム、シクロオレフィン樹脂フィルム等のプラスチックフィルム；これらの２種以上の積層体などを挙げることができる。プラスチックフィルムは、一軸延伸または二軸延伸されたものでもよい。基材シートの厚さは、特に制限はないが、通常２０〜１５０μｍ程度である。
また、前記粘着剤層は、特に制限されず、アクリル系、シリコーン系、ウレタン系、ゴム系などの公知の粘着剤を用いることができる。なお、前記粘着剤層は、第１加熱工程及び複数回の第２加熱工程を経た後でも、グラファイトシート１Ａから剥がしやすい観点からシリコーン系粘着剤であることが好ましい。
ＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定される工程用粘着シート１０の粘着力は、１０ｍＮ／２５ｍｍ以上であることが好ましく、２０ｍＮ／２５ｍｍ以上であることがより好ましい。これにより、工程用粘着シート１０に接するグラファイトシート１Ａを十分に固定ができ、その後のグラファイトシート積層体製造の各工程を通して位置ずれを防止することができる。また、ＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定される工程用粘着シート１０の粘着力は、２０００ｍＮ／２５ｍｍ以下であることが好ましく、１０００ｍＮ／２５ｍｍ以下であることがより好ましい。これにより、グラファイトシート１Ａを工程用粘着シート１０に戴置する際、ずれが生じた場合であっても、容易に位置ずれを調整することができる。さらに、後述する加熱工程と同様な温度条件で加熱を行った後においても、工程用粘着シート１０のＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定される粘着力の上限は、２０００ｍＮ／２５ｍｍ以下であることが好ましく、１０００ｍＮ／２５ｍｍ以下であることがより好ましい。これにより、後述のグラファイトシート積層体の個片化物を得て、第２保護シートの上に当該個片化物を戴置する際に、工程用粘着シート１０あるいはその断片を容易に除去することができる。
［第１積層工程］
本工程では、載置したグラファイトシート１Ａ上に、両面粘着体２Ａの両面粘着シート２２Ａとグラファイトシート１Ａとが接するように、両面粘着体２Ａを積層する（図１（ｃ））。これにより、両面粘着シート２２Ａとグラファイトシート１Ａとが仮固着される。なお、積層は、ラミネートやプレス等加圧下で行ってもよいし、単に置かれるだけであってもよい。
本工程では、載置したグラファイトシート１Ａ上に、両面粘着体２Ａの両面粘着シート２２Ａとグラファイトシート１Ａとが接するように、両面粘着体２Ａを積層する（図１（ｃ））。これにより、両面粘着シート２２Ａとグラファイトシート１Ａとが仮固着される。なお、積層は、ラミネートやプレス等加圧下で行ってもよいし、単に置かれるだけであってもよい。
［第１加熱工程］
本工程では、積層した両面粘着シート２２Ａ（両面粘着体２Ａ）を加熱する。これにより、両面粘着シート２２Ａとグラファイトシート１Ａとが強固に接着される。なお、加熱は、ラミネートやプレス等加圧下で行ってもよいし、単に加熱のみを行ってもよい。
本工程では、積層した両面粘着シート２２Ａ（両面粘着体２Ａ）を加熱する。これにより、両面粘着シート２２Ａとグラファイトシート１Ａとが強固に接着される。なお、加熱は、ラミネートやプレス等加圧下で行ってもよいし、単に加熱のみを行ってもよい。
第１加熱工程では、４０℃を超える温度で加熱を行うのが好ましく、６０℃以上の温度で加熱を行うのがより好ましい。これにより、両面粘着シート２２Ａとグラファイトシート１Ａとをより効果的に接着することができる。また、第１加熱工程では、１８０℃以下の温度で加熱を行うのが好ましく、１２０℃以下の温度で加熱を行うのがより好ましい。これにより、両面粘着シート２２Ａが溶融して流れ出てしまうのを効果的に防止することができる。
［剥離工程］
本工程では、加熱した両面粘着体２Ａから、第１剥離シート２１Ａを剥離する（図１（ｄ））。これにより、両面粘着シート２２Ａの工程用粘着シート１０とは反対側の粘着面が露出する。
本工程では、加熱した両面粘着体２Ａから、第１剥離シート２１Ａを剥離する（図１（ｄ））。これにより、両面粘着シート２２Ａの工程用粘着シート１０とは反対側の粘着面が露出する。
［第２積層工程］
本工程では、第１剥離シート２１Ａを剥離した両面粘着シート２２Ａ上に、グラファイトシート１Ｂを積層する（図１（ｅ））。これにより、両面粘着シート２２Ａ上に、グラファイトシート１Ｂが仮固着される。なお、積層は、ラミネートやプレス等加圧下で行ってもよいし、単に置かれるだけであってもよい。
本工程では、第１剥離シート２１Ａを剥離した両面粘着シート２２Ａ上に、グラファイトシート１Ｂを積層する（図１（ｅ））。これにより、両面粘着シート２２Ａ上に、グラファイトシート１Ｂが仮固着される。なお、積層は、ラミネートやプレス等加圧下で行ってもよいし、単に置かれるだけであってもよい。
［第３積層工程］
本工程では、積層したグラファイトシート１Ｂ上に、別の両面粘着体２Ｂを、両面粘着体２Ｂの両面粘着シート２２Ｂの露出面側とグラファイトシート１Ｂとが接触するように積層する（図２（ｆ））。なお、積層は、ラミネートやプレス等加圧下で行ってもよいし、単に置かれるだけであってもよい。
本工程では、積層したグラファイトシート１Ｂ上に、別の両面粘着体２Ｂを、両面粘着体２Ｂの両面粘着シート２２Ｂの露出面側とグラファイトシート１Ｂとが接触するように積層する（図２（ｆ））。なお、積層は、ラミネートやプレス等加圧下で行ってもよいし、単に置かれるだけであってもよい。
［第２加熱工程］
本工程では、図２（ｆ）に示すように、グラファイトシート１Ｂの両面それぞれが両面粘着シート２２Ａおよび両面粘着シート２２Ｂに接した状態で、上記第３積層工程で積層した両面粘着体２Ｂ（両面粘着シート２２Ｂ）を加熱する。これにより、グラファイトシート１Ｂとその両面に配置された両面粘着シート２２Ｂとが強固に接着される。なお、加熱は、ラミネートやプレス等加圧下で行ってもよいし、単に加熱のみを行ってもよい。
第２加熱工程の加熱条件は、上述した第１加熱工程と同様である。
本工程では、図２（ｆ）に示すように、グラファイトシート１Ｂの両面それぞれが両面粘着シート２２Ａおよび両面粘着シート２２Ｂに接した状態で、上記第３積層工程で積層した両面粘着体２Ｂ（両面粘着シート２２Ｂ）を加熱する。これにより、グラファイトシート１Ｂとその両面に配置された両面粘着シート２２Ｂとが強固に接着される。なお、加熱は、ラミネートやプレス等加圧下で行ってもよいし、単に加熱のみを行ってもよい。
第２加熱工程の加熱条件は、上述した第１加熱工程と同様である。
その後、剥離工程（図２（ｇ））、第２積層工程、第３積層工程および第２加熱工程を繰り返し行い、グラファイトシート１Ｂと両面粘着シート２２Ｂとを複数積層する。
［第４積層工程］
本実施形態では、剥離工程、第２積層工程、第３積層工程および第２加熱工程を複数回繰り返した後に、上記剥離工程および第２積層工程を行い（図２（ｈ））、その後、最外層のグラファイトシート１Ｂ上に、第１保護シート３を積層する（第４積層工程）。これにより、グラファイトシート積層体４０が得られる（図２（ｉ））。なお、積層は、ラミネートやプレス等加圧下で行ってもよいし、単に置かれるだけであってもよい。
本実施形態では、剥離工程、第２積層工程、第３積層工程および第２加熱工程を複数回繰り返した後に、上記剥離工程および第２積層工程を行い（図２（ｈ））、その後、最外層のグラファイトシート１Ｂ上に、第１保護シート３を積層する（第４積層工程）。これにより、グラファイトシート積層体４０が得られる（図２（ｉ））。なお、積層は、ラミネートやプレス等加圧下で行ってもよいし、単に置かれるだけであってもよい。
第１保護シート３を積層することにより、最外層のグラファイトシート１Ｂに不本意な損傷が発生するのを防止することができる。
第１保護シート３は、図２（ｉ）に示すように、第１保護シート用基材３１と第１保護シート用粘着剤層３２とを有している。
第１保護シート用基材３１は、第１保護シート用粘着剤層３２を支持する機能を有しており、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリカーボネートフィルム等のプラスチックフィルム、アルミニウム、ステンレス等の金属箔、合成紙、無塵紙、上質紙、アート紙、コート紙、グラシン紙等の紙等の単体もしくは複合物で構成されている。
第１保護シート用粘着剤層３２を構成する粘着剤としては、特に限定されず、アクリル系、シリコーン系、ウレタン系、ゴム系などの公知の粘着剤を用いることができる。公知の粘着剤の中でも、第１保護シート用粘着剤層３２を構成する粘着剤としては、比較的粘着力の低い粘着剤を用いるのが好ましい。例えば、シリコーン系粘着剤が好ましく挙げられる。これにより、グラファイトシート積層体４０を用いる際に、第１保護シート３を容易に剥離することができる。
＜２＞グラファイトシート積層体の個片化物の製造方法
次に、本発明のグラファイトシート積層体の個片化物の製造方法の好適な実施形態について説明する。
次に、本発明のグラファイトシート積層体の個片化物の製造方法の好適な実施形態について説明する。
図３は、本発明のグラファイトシート積層体の個片化物の製造方法の好適な実施形態を示す工程図である。
本実施形態のグラファイトシート積層体の個片化物の製造方法は、図３（ｊ）に示すように、グラファイトシートが複数枚積層したグラファイトシート積層体４０を個片化する。なお、第１保護シート３および工程用粘着シート１０は、個片化前に剥離されてもよいし、個片化後に剥離されてもよい。前記個片化と、第１保護シート３および工程用粘着シート１０の剥離を行うことによって、グラファイトシート積層体４０の個片化物５０が得られる（図３（ｋ））。
個片化は、例えば、第１保護シートを剥離し、図３（ｊ）の破線で示すように所望の形状に抜き加工を行う。この際、工程用粘着シート１０には刃を入れず、グラファイトシートと両面粘着シートの積層部分（グラファイトシート積層体）にのみ刃を入れる切り方（ハーフカット）で行うことが好ましい。また、この抜き形状は島型とすることが好ましい。次にこの所望の形状に抜いた部分（島部分）のみを工程用粘着シート１０から剥離することにより、グラファイトシート積層体４０の個片化物５０が得られる（図３（ｋ））
または、別の態様として、図５（ｊ２）に示すように、破線で示すように厚さ方向にグラファイトシートが存在しない部分で裁断する。これにより、ロール形状からシート形状に裁断する。その後、第１保護シート３、および工程用粘着シート１０を剥離し、両表面にグラファイトシートがむき出しとなったグラファイトシート積層体を得て、当該積層体を所望の形状に抜き加工する（図５（ｋ２））ことにより、グラファイトシート積層体４０の個片化物５０が得られる（図３（ｋ））。
または、別の態様として、図５（ｊ２）に示すように、破線で示すように厚さ方向にグラファイトシートが存在しない部分で裁断する。これにより、ロール形状からシート形状に裁断する。その後、第１保護シート３、および工程用粘着シート１０を剥離し、両表面にグラファイトシートがむき出しとなったグラファイトシート積層体を得て、当該積層体を所望の形状に抜き加工する（図５（ｋ２））ことにより、グラファイトシート積層体４０の個片化物５０が得られる（図３（ｋ））。
＜３＞グラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの製造方法およびグラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物の製造方法
次に、本発明のグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの製造方法およびグラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物の製造方法の好適な実施形態について説明する。
次に、本発明のグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの製造方法およびグラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物の製造方法の好適な実施形態について説明する。
図４は、本発明のグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの製造方法およびグラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物の製造方法の好適な実施形態を示す工程図である。
本実施形態のグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの製造方法では、図４（ｌ）に示すように、グラファイトシート積層体の個片化物５０を、第２剥離シート６１上に設けられた第２両面粘着シート６２の露出面側に、所定間隔を空けて複数配置する（個片化物載置工程）。なお、本工程は、ラミネートやプレス等加圧下で行ってもよいし、単に置くだけであってもよい。
第２剥離シート６１としては、第１剥離シートにて説明したのと同様である。前記第２剥離シート６１にはセワレと呼ばれるスリット加工が施されていることも好ましい。これにより、グラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物を電子機器製品の発熱部分に貼付する際に第２剥離シート６１を容易に剥離できる。なお、第２剥離シート６１がスリット加工されている場合、第２剥離シート６１の繰出しや巻き戻し時のバタつきを抑えるために、第２剥離シート６１の第２両面粘着シート６２と接する面と反対側の面に、スリットの入っていない工程用粘着シートが積層されていることも好ましい。
また、第２両面粘着シート６２としては、特に限定されず、公知の粘着剤で構成されたものを用いることができる。中でも、適切な強度を有しながら薄型化の要請に対応する観点から、ポリエステルフィルムの両面にアクリル系粘着剤層が設けられた両面粘着シートを用いることが好ましい。なお、この場合、ポリエステルフィルムの膜厚は１〜１０μｍであることが好ましく、２〜６μｍであることがより好ましい。また、前記アクリル系粘着剤層の膜厚は、１〜１０μｍであることが好ましく、２〜４μｍであることがより好ましい。さらに、第２両面粘着シート６２の膜厚としては、３〜１５μｍであることが好ましく、６〜１０μｍであることがより好ましい。
次に、図４（ｍ）に示すように、載置した複数の個片化物５０上に、第２保護シート７を積層して、前記個片化物を封止する（封止工程）。これにより、グラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シート８０が得られる。
第２保護シート７は、第２保護シート用基材７１と第２保護シート用粘着剤層７２とで構成されていることが好ましい。そして、第２保護シート７は、第２保護シート用粘着剤層７２と個片化物５０とが接するように、複数の個片化物５０上に積層される。
第２保護シート用基材７１としては、特に限定されず、上述した第１保護シート用基材３１と同様のものを用いることができる。中でも、適切な強度を有しながら薄型化の要請に対応する観点から、ポリエステルフィルムを用いることが好ましく、ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いることがより好ましい。さらに、膜厚は１〜１０μｍであることが好ましく、２〜６μｍであることがより好ましい。
また、第２保護シート用粘着剤層７２としては、特に限定されず、公知の粘着剤で構成されたものを用いることができる。中でも、適切な粘着力を有しながら薄型化の要請に対応する観点から、アクリル系粘着剤を用いることが好ましい。膜厚は、１〜１０μｍであることが好ましく、２〜４μｍであることがより好ましい。
さらに、第２保護シート７の膜厚としては、３〜１５μｍであることが好ましく、６〜１０μｍであることがより好ましい。
また、本実施形態のグラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物の製造方法では、グラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シート８０を、グラファイトシート積層体の個片化物が存在しない部分の略真ん中の位置、すなわち、図４（ｍ）に示す破線で裁断することにより個片化する。これにより、図４（ｎ）に示す、グラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物９０が得られる。グラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物９０は、信頼性の高いグラファイトシート積層体４０を使用しているため、品質に優れかつ安定し、歩留まりの高いものとなる。また、前記個片化物９０の片面には粘着剤層が設けられているため、発熱する電子機器の表面に簡便に設置することができる。さらに、グラファイトシートが端部まで封止されているため、グラファイトシートの粉が零れ落ちることを防止することができる。これにより、設置対象の電子機器がショート等することを抑制することができる。
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は、これらに限定されるものではない。
例えば、前述した実施形態では、最外層のグラファイトシート１Ｂ上に、第１保護シート３を積層するものとして説明したが、第１保護シート３を積層しなくてもよい。
また、本発明の製造方法は、上述した実施形態に限定されず、例えば、任意の工程が追加されてもよい。
以下、実施例等により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例等に限定されるものではない。
［１］グラファイトシート積層体の製造
（実施例１）
１．両面粘着体の作製
ポリエステルウレタン型粘着剤（東洋紡社製、商品名「バイロン ＵＲ３２００」、Ｔｇ：−４℃、重量平均分子量：４００００、固形分濃度：３０質量％）をトルエンで、固形分濃度２０質量％に希釈して、粘着剤組成物の塗布溶液を得た。
（実施例１）
１．両面粘着体の作製
ポリエステルウレタン型粘着剤（東洋紡社製、商品名「バイロン ＵＲ３２００」、Ｔｇ：−４℃、重量平均分子量：４００００、固形分濃度：３０質量％）をトルエンで、固形分濃度２０質量％に希釈して、粘着剤組成物の塗布溶液を得た。
得られた粘着剤組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート（リンテック社製、製品名「ＰＥＴ３８１０３１」）の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布した。そして、塗布層に対し、９０℃で１分間加熱処理し、厚さ５μｍの両面粘着シートを形成した。
その後、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した軽剥離型剥離シート（リンテック社製、製品名「ＰＥＴ２５１１３０」）を両面粘着シートの露出面に貼り合わせて、両面粘着体を得た。
２．グラファイトシート積層体の作製
以下の工程（１）〜（５）を、（１）（２）（３）（４）（３）（４）（３）（５）の順に積層し、グラファイトシート積層体を作製した。
以下の工程（１）〜（５）を、（１）（２）（３）（４）（３）（４）（３）（５）の順に積層し、グラファイトシート積層体を作製した。
（１） 工程用粘着シート（リンテック社製、商品名「シリコーン粘着テープＣＬＥＡＥＲ−ＰＥＴ５０−０６−５０」）の剥離シートを剥離し、粘着面にグラファイトシートをラミネーターにより貼合した。
（２） 作製した両面粘着体の軽剥離型剥離シートを剥離し、両面粘着シートの露出した粘着面と、工程用粘着シート上のグラファイトシートとが接触するように、両面粘着シートをグラファイトシートに貼合し、８０℃にて熱ラミネートした。
（３） 貼合した両面粘着体の重剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着面にグラファイトシートを貼合した。なお、貼合時にシワを発生した場合、グラファイトシートを剥離し再度貼合した。
（４） 作製した両面粘着体の軽剥離型剥離シートを剥離し、両面粘着シートの露出した粘着面と、（３）で積層したグラファイトシートとが接触するように、両面粘着シートをグラファイトシートに貼合し、８０℃にて熱ラミネートした。
（５） 第１保護シート（リンテック社製、商品名「シリコーン粘着テープＣＬＥＡＥＲ−ＰＥＴ５０−０６−５０」）の剥離シートを剥離し、第１保護シートの露出した粘着面を最外層のグラファイトシートに貼合し、８０℃にて熱ラミネートした。
３．グラファイトシート積層体の個片化物の作製
得られたグラファイトシート積層体の前記第１保護シートを剥がし、むき出しとなった最表層のグラファイトシート上に縦横それぞれ５ｃｍとなるように刃を入れることにより最下層の工程用粘着シートの表面まで抜き加工を行った。これによりグラファイトシート積層体の個片化物を４個製造した。
得られたグラファイトシート積層体の前記第１保護シートを剥がし、むき出しとなった最表層のグラファイトシート上に縦横それぞれ５ｃｍとなるように刃を入れることにより最下層の工程用粘着シートの表面まで抜き加工を行った。これによりグラファイトシート積層体の個片化物を４個製造した。
４．グラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シート及びその個片化物の作製
第２剥離シート上に設けられた第２両面粘着シートとして、厚さ２μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの両面にそれぞれ厚さ４μｍのアクリル系粘着剤層が設けられた剥離シート付両面粘着シート（リンテック社製、商品名「タックライナー ＴＬ−４１０Ｓ−０２」）を準備し、その軽剥離型剥離フィルムを除去した。
第２剥離シート上に設けられた第２両面粘着シートとして、厚さ２μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの両面にそれぞれ厚さ４μｍのアクリル系粘着剤層が設けられた剥離シート付両面粘着シート（リンテック社製、商品名「タックライナー ＴＬ−４１０Ｓ−０２」）を準備し、その軽剥離型剥離フィルムを除去した。
ここで、前記工程で得られたグラファイトシート積層体の個片化物４個を工程用粘着シートから剥がすことにより取出した。取出された前記個片化物４個は、前記両面粘着シート（リンテック社製、商品名「タックライナー ＴＬ−４１０Ｓ−０２」）の露出面側に、５ｃｍ間隔を空けて戴置された。
さらに、厚さ６μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に厚さ４μｍのアクリル系粘着剤層が設けられ、当該粘着剤層が剥離フィルムで保護された、第２保護シート（リンテック社製、商品名「ＭＯ−Ｇ１００−１０Ｖ１」）の剥離フィルムを剥がし、その粘着剤層を、前記両面粘着シートの個片化物が戴置された面と接するように積層し、ラミネーターで密着させた。これにより、グラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートを製造した。
得られた個片化物封止粘着シートは、前記個片化物が配置されていない部分のちょうど中間にあたる位置に沿って裁断した。これにより、グラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの個片化物を製造した。
（実施例２）
ポリエステルウレタン型粘着剤（東洋紡社製、商品名「バイロン ＵＲ３２００」、Ｔｇ：−４℃、重量平均分子量：４００００、固形分濃度：３０質量％）の代わりに、ポリエステル型粘着剤（東洋紡社製、商品名「バイロン ６５ＨＳ」、Ｔｇ：１０℃、重量平均分子量：２３０００、固形分濃度：３０質量％）を用いた以外は、前記実施例１と同様にしてグラファイトシート積層体、その個片化物、その個片化物封止粘着シート、及びその個片化物封止粘着シートの個片化物を製造した。
ポリエステルウレタン型粘着剤（東洋紡社製、商品名「バイロン ＵＲ３２００」、Ｔｇ：−４℃、重量平均分子量：４００００、固形分濃度：３０質量％）の代わりに、ポリエステル型粘着剤（東洋紡社製、商品名「バイロン ６５ＨＳ」、Ｔｇ：１０℃、重量平均分子量：２３０００、固形分濃度：３０質量％）を用いた以外は、前記実施例１と同様にしてグラファイトシート積層体、その個片化物、その個片化物封止粘着シート、及びその個片化物封止粘着シートの個片化物を製造した。
（実施例３）
ポリエステルウレタン型粘着剤（東洋紡社製、商品名「バイロン ＵＲ３２００」、Ｔｇ：−４℃、重量平均分子量：４００００、固形分濃度：３０質量％）１００質量部（固形分換算値）に対して、トリメチロールプロパンアダクトトリレンジイソシアナート７質量部（固形分換算値）を添加して、さらにトルエンで希釈することにより固形分濃度２０質量％の粘着剤組成物の塗布溶液を得た以外は、前記実施例１と同様にしてグラファイトシート積層体、その個片化物、その個片化物封止粘着シート、及びその個片化物封止粘着シートの個片化物を製造した。
ポリエステルウレタン型粘着剤（東洋紡社製、商品名「バイロン ＵＲ３２００」、Ｔｇ：−４℃、重量平均分子量：４００００、固形分濃度：３０質量％）１００質量部（固形分換算値）に対して、トリメチロールプロパンアダクトトリレンジイソシアナート７質量部（固形分換算値）を添加して、さらにトルエンで希釈することにより固形分濃度２０質量％の粘着剤組成物の塗布溶液を得た以外は、前記実施例１と同様にしてグラファイトシート積層体、その個片化物、その個片化物封止粘着シート、及びその個片化物封止粘着シートの個片化物を製造した。
（参考例）
１．両面粘着体の作製
ポリエステルウレタン型粘着剤の代わりに、アクリル系粘着剤（綜研化学社製、商品名「ＳＫダイン１５０２Ｃ」、固形分濃度４０質量％）を用いて、上記実施例１と同様にしして両面粘着体を作製した。
１．両面粘着体の作製
ポリエステルウレタン型粘着剤の代わりに、アクリル系粘着剤（綜研化学社製、商品名「ＳＫダイン１５０２Ｃ」、固形分濃度４０質量％）を用いて、上記実施例１と同様にしして両面粘着体を作製した。
２．グラファイトシート積層体の作製
以下の工程（１）〜（５）を、（１）（２）（３）（４）（３）（４）（３）（５）の順に積層し、グラファイトシート積層体を作製した。
以下の工程（１）〜（５）を、（１）（２）（３）（４）（３）（４）（３）（５）の順に積層し、グラファイトシート積層体を作製した。
（１） 工程用粘着シート（リンテック社製、商品名「シリコーン粘着テープＣＬＥＡＥＲ−ＰＥＴ５０−０６−５０」）の剥離シートを剥離し、粘着面にグラファイトシートをラミネーターにより貼合した。
（２） 作製した両面粘着体の軽剥離型剥離シートを剥離し、両面粘着シートの露出した粘着面と、工程用粘着シート上のグラファイトシートとが接触するように、両面粘着シートをグラファイトシートにラミネーターにより貼合した。
（３） 貼合した両面粘着体の重剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着面にグラファイトシートを貼合した。なお、貼合時にシワを発生した場合、グラファイトシートを剥離し再度貼合を試みたが、剥がす際にグラファイトシートが破損する場合があった。
（４） 作製した両面粘着体の軽剥離型剥離シートを剥離し、両面粘着シートの露出した粘着面と、（３）で積層したグラファイトシートとが接触するように、両面粘着シートをグラファイトシートにラミネーターにより貼合した。
（５） 第１保護シート（リンテック社製、商品名「シリコーン粘着テープＣＬＥＡＥＲ−ＰＥＴ５０−０６−５０」）の剥離シートを剥離し、第１保護シートの露出した粘着面を最外層のグラファイトシートにラミネーターにより貼合した。その後、実施例１と同様にして、グラファイトシート積層体の個片化物、その個片化物封止粘着シート、及びその個片化物封止粘着シートの個片化物を製造した。
［２］評価
（１）第１剥離シートの剥離力評価
各実施例および各比較例の両面粘着体を、２５ｍｍ幅、１００ｍｍ長に裁断し、軽剥離型剥離シートを剥がして、露出した粘着剤層が接するように、接着剤を介して、無アルカリガラス（コーニング社製、イーグルＸＧ）と接合し、測定サンプルを得た。得られたサンプルは、引張試験機（オリエンテック社製、テンシロン）を用いて、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、剥離角度１８０度の条件で重剥離型剥離フィルムの剥離力（ｍＮ／２５ｍｍ）を測定した。ここに記載した以外の条件はＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定を行った。
また、前記測定サンプルをさらに８０℃で熱ラミネートして、同様に剥離力を測定した。
（１）第１剥離シートの剥離力評価
各実施例および各比較例の両面粘着体を、２５ｍｍ幅、１００ｍｍ長に裁断し、軽剥離型剥離シートを剥がして、露出した粘着剤層が接するように、接着剤を介して、無アルカリガラス（コーニング社製、イーグルＸＧ）と接合し、測定サンプルを得た。得られたサンプルは、引張試験機（オリエンテック社製、テンシロン）を用いて、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、剥離角度１８０度の条件で重剥離型剥離フィルムの剥離力（ｍＮ／２５ｍｍ）を測定した。ここに記載した以外の条件はＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定を行った。
また、前記測定サンプルをさらに８０℃で熱ラミネートして、同様に剥離力を測定した。
（２）両面粘着体の粘着力評価
＜ポリエチレンテレフタレートフィルムに対する粘着力評価＞
各実施例および各比較例の両面粘着体の軽剥離型剥離シートを剥離し、厚さ２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡社製、製品名「ＰＥＴ Ａ４１００」）にその易接着剤層側が前記両面粘着体の露出面と接するように８０℃で熱ラミネートし、２５ｍｍ幅、１００ｍｍ長に裁断することにより、測定サンプルを得た。得られた測定サンプルは、重剥離型剥離フィルムを剥離し、露出した粘着剤層を、ポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡社製、製品名「ＰＥＴ４１００」、厚さ１００μｍ）の易接着層が形成されていない側の面に室温でラミネートした。その後、前記ポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡社製、製品名「ＰＥＴ４１００」、厚さ１００μｍ）を固定し、測定サンプルを、引張試験機（オリエンテック社製、テンシロン）を用いて、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、剥離角度１８０度の条件でポリエチレンテレフタレートフィルムに支持された両面粘着体の粘着力（ｍＮ／２５ｍｍ）を測定した。ここに記載した以外の条件はＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定を行った。
＜ポリエチレンテレフタレートフィルムに対する粘着力評価＞
各実施例および各比較例の両面粘着体の軽剥離型剥離シートを剥離し、厚さ２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡社製、製品名「ＰＥＴ Ａ４１００」）にその易接着剤層側が前記両面粘着体の露出面と接するように８０℃で熱ラミネートし、２５ｍｍ幅、１００ｍｍ長に裁断することにより、測定サンプルを得た。得られた測定サンプルは、重剥離型剥離フィルムを剥離し、露出した粘着剤層を、ポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡社製、製品名「ＰＥＴ４１００」、厚さ１００μｍ）の易接着層が形成されていない側の面に室温でラミネートした。その後、前記ポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡社製、製品名「ＰＥＴ４１００」、厚さ１００μｍ）を固定し、測定サンプルを、引張試験機（オリエンテック社製、テンシロン）を用いて、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、剥離角度１８０度の条件でポリエチレンテレフタレートフィルムに支持された両面粘着体の粘着力（ｍＮ／２５ｍｍ）を測定した。ここに記載した以外の条件はＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定を行った。
（３）リワーク性（再剥離性）評価
各実施例および各比較例の両面粘着体の軽剥離型剥離シートを剥離し、厚さ２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡社製、製品名「ＰＥＴ Ａ４１００」）にその易接着剤層側が前記両面粘着体の露出面と接するように８０℃で熱ラミネートし、２５ｍｍ幅、１００ｍｍ長に裁断することにより、測定サンプルを得た。
一方、グラファイトシートを接着剤によりガラス板に固定した。
各実施例および各比較例の両面粘着体の軽剥離型剥離シートを剥離し、厚さ２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡社製、製品名「ＰＥＴ Ａ４１００」）にその易接着剤層側が前記両面粘着体の露出面と接するように８０℃で熱ラミネートし、２５ｍｍ幅、１００ｍｍ長に裁断することにより、測定サンプルを得た。
一方、グラファイトシートを接着剤によりガラス板に固定した。
次に、得られた測定サンプルは、重剥離型剥離フィルムを剥離し、露出した粘着剤層を、前記グラファイトシート上に室温でラミネートした。その後、測定サンプルを、引張試験機（オリエンテック社製、テンシロン）を用いて、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、剥離角度１８０度の条件でポリエチレンテレフタレートフィルムに支持された両面粘着体の粘着力（ｍＮ／２５ｍｍ）を測定した。ここに記載した以外の条件はＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定を行った。
表１中の「凝集破壊」の記載は、粘着力が強すぎて試験中にグラファイトシートが破壊して正確な値を測定できなかったことを示す。なお、値が算出できたものは、本評価に問題がなかったことを示す。
（４）熱接着性評価
各実施例および各比較例の両面粘着体の軽剥離型剥離シートを剥離し、厚さ２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡社製、製品名「ＰＥＴ Ａ４１００」）にその易接着剤層側が前記両面粘着体の露出面と接するように８０℃で熱ラミネートし、２５ｍｍ幅、１００ｍｍ長に裁断することにより、測定サンプルを得た。
一方、グラファイトシートを接着剤によりガラス板に固定した。
各実施例および各比較例の両面粘着体の軽剥離型剥離シートを剥離し、厚さ２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡社製、製品名「ＰＥＴ Ａ４１００」）にその易接着剤層側が前記両面粘着体の露出面と接するように８０℃で熱ラミネートし、２５ｍｍ幅、１００ｍｍ長に裁断することにより、測定サンプルを得た。
一方、グラファイトシートを接着剤によりガラス板に固定した。
次に、得られた測定サンプルは、重剥離型剥離フィルムを剥離し、露出した粘着剤層を、前記グラファイトシート上に８０℃で熱ラミネートした。その後、測定サンプルを、引張試験機（オリエンテック社製、テンシロン）を用いて、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、剥離角度１８０度の条件でポリエチレンテレフタレートフィルムに支持された両面粘着体の粘着力（ｍＮ／２５ｍｍ）を測定した。ここに記載した以外の条件はＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定を行った。
表１中の「凝集破壊」の記載は、粘着力が強すぎて試験中にグラファイトシートが破壊して正確な値を測定できなかったことを示す。なお、「凝集破壊」とされたものは、本評価において密着性が十分であったことを示す。
（５）積層性評価
各実施例および各比較例の製造過程において、グラファイトシートの積層時に５０％以上の確率で何らかの不具合があった場合は×とし、５０％超〜９０％の確率で不具合がなかった場合は△とし、９０％以上の確率で不具合がなかった場合を○とした。
各実施例および各比較例の製造過程において、グラファイトシートの積層時に５０％以上の確率で何らかの不具合があった場合は×とし、５０％超〜９０％の確率で不具合がなかった場合は△とし、９０％以上の確率で不具合がなかった場合を○とした。
（６）熱伝導性の性能評価
各実施例および各比較例で得られたグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの個片化物について、剥離シートを剥がして、その粘着剤層表面に縦横１ｃｍ四方の熱源（発熱温度：８０℃）を、前記粘着剤層表面の中心に貼付した。その後、熱源を加熱して、グラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの個片化物の熱源と反対側表面の中心点及び４隅の温度を測定した。
各実施例および各比較例で得られたグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの個片化物について、剥離シートを剥がして、その粘着剤層表面に縦横１ｃｍ四方の熱源（発熱温度：８０℃）を、前記粘着剤層表面の中心に貼付した。その後、熱源を加熱して、グラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの個片化物の熱源と反対側表面の中心点及び４隅の温度を測定した。
グラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの個片化物４サンプルの各測定点の温度の最大値と最小値の差が２℃未満の場合を○、２℃以上１５℃未満の場合を△、１５℃以上の場合を×とした。
これらの結果を表１に示す。
これらの結果を表１に示す。
表２から明らかなように、本発明では、グラファイトシートを貼り損じた場合であっても、容易に貼り直すことができ、さらに、加熱後には確実に接着され、信頼性の高いグラファイトシート積層体が得られた。これに対して、比較例では十分な結果が得られなかった。
１Ａ、１Ｂ ：グラファイトシート
２Ａ、２Ｂ ：両面粘着体
３ ：第１保護シート
７ ：第２保護シート
１０ ：工程用粘着シート
２１Ａ、２１Ｂ：第１剥離シート
２２Ａ、２２Ｂ：両面粘着シート
３１ ：第１保護シート用基材
３２ ：第１保護シート用粘着剤層
４０ ：グラファイトシート積層体
５０ ：個片化物
６１ ：第２剥離シート
６２ ：第２両面粘着シート
７１ ：第２保護シート用基材
７２ ：第２保護シート用粘着剤層
８０ ：個片化物封止粘着シート
９０ ：個片化物
２Ａ、２Ｂ ：両面粘着体
３ ：第１保護シート
７ ：第２保護シート
１０ ：工程用粘着シート
２１Ａ、２１Ｂ：第１剥離シート
２２Ａ、２２Ｂ：両面粘着シート
３１ ：第１保護シート用基材
３２ ：第１保護シート用粘着剤層
４０ ：グラファイトシート積層体
５０ ：個片化物
６１ ：第２剥離シート
６２ ：第２両面粘着シート
７１ ：第２保護シート用基材
７２ ：第２保護シート用粘着剤層
８０ ：個片化物封止粘着シート
９０ ：個片化物
Claims (10)
- 複数のグラファイトシートと、第１剥離シートおよび両面粘着シートで構成された複数の両面粘着体と、を準備する準備工程と、
前記準備工程の１枚のグラファイトシート１Ａと、前記準備工程の１枚の両面粘着体２Ａの両面粘着シート２２Ａとが接するように、前記グラファイトシート１Ａ上に前記両面粘着体２Ａを積層する第１積層工程と、
前記グラファイトシート１Ａ上に積層した前記両面粘着シート２２Ａを加熱する第１加熱工程と、
前記加熱した前記両面粘着シート２２Ａから、前記両面粘着体２Ａの第１剥離シート２１Ａを剥離する剥離工程と、
前記第１剥離シート２１Ａを剥離した前記両面粘着シート２２Ａの露出面上に、前記準備工程の１枚のグラファイトシート１Ｂをさらに積層する第２積層工程と、
前記第２積層工程において積層したグラファイトシート１Ｂ上に、前記準備工程の１枚の両面粘着体２Ｂを、当該両面粘着体２Ｂの両面粘着シート２２Ｂと前記第２積層工程において積層したグラファイトシート１Ｂとが接触するようにさらに積層する第３積層工程と、
前記第２積層工程において積層したグラファイトシート１Ｂの両面それぞれが２枚の前記両面粘着シートと接した状態で、前記第３積層工程で積層した両面粘着シート２２Ｂを加熱する第２加熱工程と、を有し、
前記第２加熱工程の後に、前記剥離工程、前記第２積層工程、前記第３積層工程および前記第２加熱工程を順次繰り返し行うことを特徴とするグラファイトシート積層体の製造方法。 - 前記第１加熱工程および前記第２加熱工程では、４０℃以上１８０℃以下の温度で加熱を行う請求項１に記載のグラファイトシート積層体の製造方法。
- 前記第１加熱工程または前記第２加熱工程の加熱後における、ＪＩＳ Ｚ０２３７：２００９に準拠して測定される、前記両面粘着シートの第１剥離シート積層側の粘着面の粘着力は、１０ｍＮ／２５ｍｍ以上４０００ｍＮ／２５ｍｍ以下であり、
前記両面粘着シートを構成する粘着剤のガラス転移温度は、前記第１加熱工程および前記第２加熱工程の加熱温度以下である請求項１または２に記載のグラファイトシート積層体の製造方法。 - 前記両面粘着シートに対する前記第１剥離シートの剥離力は、０．５ｍＮ／２５ｍｍ以上５００ｍＮ／２５ｍｍ以下である請求項１ないし３のいずれか１項に記載のグラファイトシート積層体の製造方法。
- 前記両面粘着体を最初に積層する前記グラファイトシート１Ａは、工程用粘着シート上に載置した状態で、前記第１積層工程に供される請求項１ないし４のいずれか１項に記載のグラファイトシート積層体の製造方法。
- 前記剥離工程、前記第２積層工程、前記第３積層工程および前記第２加熱工程を複数回繰り返し行った後、前記剥離工程および前記第２積層工程を行い、その後、最外層の前記グラファイトシート上に、第１保護シート用粘着剤層と第１保護シート用基材とで構成された第１保護シートを、前記最外層のグラファイトシートと前記第１保護シート用粘着剤層とが接するように積層する第４積層工程を有する請求項１ないし５のいずれか１項に記載のグラファイトシート積層体の製造方法。
- 請求項１ないし６のいずれか１項に記載のグラファイトシート積層体の製造方法により製造されたことを特徴とするグラファイトシート積層体。
- 請求項７に記載のグラファイトシート積層体をその積層方向に裁断して個片化し、グラファイトシート積層体の個片化物を得ることを特徴とするグラファイトシート積層体の個片化物の製造方法。
- 請求項８に記載のグラファイトシート積層体の個片化物の製造方法によって製造された前記個片化物を、第２剥離シート上に設けられた第２両面粘着シートの露出面側に、所定間隔を空けて複数載置する工程と、
載置した複数の前記個片化物上に、第２保護シート用粘着剤層と第２保護シート用基材とで構成された第２保護シートを、複数の前記個片化物と前記第２保護シート用粘着剤層とが接するように積層して、前記個片化物を封止する封止工程と、を有することを特徴とするグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの製造方法。 - 請求項９に記載のグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートの製造方法により得られたグラファイトシート積層体の個片化物封止粘着シートを、前記各個片化物ごとに厚さ方向に裁断することを特徴とするグラファイトシート積層体封止粘着シートの個片化物の製造方法。
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