JP2002216788A - 炭素質成形品の製造法 - Google Patents
炭素質成形品の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】電気抵抗が小さく機械的強度が大きく柔軟性の
ある炭素質成形品を製造し、良好な成形性も確保する。 【解決手段】１枚又は複数枚を重ね合せた可撓性黒鉛シ
ートを中心層１にして、その両表面に炭素質粉末成形材
料を一体に成形し表面層２とする方法である。前記炭素
質粉末成形材料として、炭素質粉末とフェノール樹脂粉
末を質量比率９２／８〜７０／３０で実質的に乾式混合
したものを用いる。炭素質粉末は、好ましくは、膨張黒
鉛粉末と鱗片状黒鉛粉末の少なくとも一つを選択する。
ある炭素質成形品を製造し、良好な成形性も確保する。 【解決手段】１枚又は複数枚を重ね合せた可撓性黒鉛シ
ートを中心層１にして、その両表面に炭素質粉末成形材
料を一体に成形し表面層２とする方法である。前記炭素
質粉末成形材料として、炭素質粉末とフェノール樹脂粉
末を質量比率９２／８〜７０／３０で実質的に乾式混合
したものを用いる。炭素質粉末は、好ましくは、膨張黒
鉛粉末と鱗片状黒鉛粉末の少なくとも一つを選択する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素質成形品の製
造法に関する。製造された成形品は、炭素電極や燃料電
池セル間の導電性隔離板などに適したものである。
造法に関する。製造された成形品は、炭素電極や燃料電
池セル間の導電性隔離板などに適したものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、上記成形品の製造法としては、 （１）炭素質粉末と熱硬化性樹脂を加熱加圧混練し、こ
れを粉砕した成形材料を加熱加圧成形又は射出成形する
方法 （２）炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を水中に分散し
て混合し、これを乾燥した成形材料を加熱加圧成形する
方法 （３）膨張黒鉛を主体としてそのまま高圧で圧縮成形す
る方法 （４）炭素質粉末と熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂とを
溶剤を用い湿式混合後乾燥するか、溶剤を用いず乾式混
合した成形材料を加熱加圧成形又は射出成形する方法 などがある。
れを粉砕した成形材料を加熱加圧成形又は射出成形する
方法 （２）炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を水中に分散し
て混合し、これを乾燥した成形材料を加熱加圧成形する
方法 （３）膨張黒鉛を主体としてそのまま高圧で圧縮成形す
る方法 （４）炭素質粉末と熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂とを
溶剤を用い湿式混合後乾燥するか、溶剤を用いず乾式混
合した成形材料を加熱加圧成形又は射出成形する方法 などがある。
【０００３】しかしこのようにして製造した炭素質成形
品は、特性的に種々不十分な点がある。 （１）の方法は、炭素質粉末と熱硬化性樹脂の均一な混
練を実施するために、樹脂を炭素質粉末と同程度の質量
で用いて成形材料を調製する必要があり、このような成
形材料を成形した成形品は、電気抵抗が大きくなる。 （２）の方法は、成形材料から水分を除去するために、
成形材料を加熱乾燥しなければならないが、加熱乾燥に
よって樹脂の硬化反応も同時に進行するため、高温、長
時間の乾燥を実施できない。調製した成形材料に水分が
残留しやすく、このような成形材料を成形した成形品
は、強度が不十分となる。 （３）の方法は、冷間で容易に成形できるが、成形品の
強度確保が難しい。 （４）の方法は、成形材料から溶剤を除去するために、
成形材料を加熱乾燥しなければならず、上記（２）と同
様の理由で調製した成形材料に溶剤が残留しやすく、こ
のような成形材料を成形した成形品は、強度が不十分と
なる。乾式混合による成形材料を用いる場合でも、機械
強度を確保するために樹脂含有量を増やした成形品は、
電気抵抗が大きくなるばかりでなく、柔軟性が乏しく脆
くて欠けたり割れたりしやすい。
品は、特性的に種々不十分な点がある。 （１）の方法は、炭素質粉末と熱硬化性樹脂の均一な混
練を実施するために、樹脂を炭素質粉末と同程度の質量
で用いて成形材料を調製する必要があり、このような成
形材料を成形した成形品は、電気抵抗が大きくなる。 （２）の方法は、成形材料から水分を除去するために、
成形材料を加熱乾燥しなければならないが、加熱乾燥に
よって樹脂の硬化反応も同時に進行するため、高温、長
時間の乾燥を実施できない。調製した成形材料に水分が
残留しやすく、このような成形材料を成形した成形品
は、強度が不十分となる。 （３）の方法は、冷間で容易に成形できるが、成形品の
強度確保が難しい。 （４）の方法は、成形材料から溶剤を除去するために、
成形材料を加熱乾燥しなければならず、上記（２）と同
様の理由で調製した成形材料に溶剤が残留しやすく、こ
のような成形材料を成形した成形品は、強度が不十分と
なる。乾式混合による成形材料を用いる場合でも、機械
強度を確保するために樹脂含有量を増やした成形品は、
電気抵抗が大きくなるばかりでなく、柔軟性が乏しく脆
くて欠けたり割れたりしやすい。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
炭素質成形品の製造法は、成形した成形品の電気抵抗を
小さくし、機械強度と柔軟性と成形性を確保することが
不十分であった。本発明は上記問題に鑑み、電気抵抗が
小さく機械的強度が大きく柔軟性のある炭素質成形品を
製造し、良好な成形性も確保することを課題とする。
炭素質成形品の製造法は、成形した成形品の電気抵抗を
小さくし、機械強度と柔軟性と成形性を確保することが
不十分であった。本発明は上記問題に鑑み、電気抵抗が
小さく機械的強度が大きく柔軟性のある炭素質成形品を
製造し、良好な成形性も確保することを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明は、次のような方法により炭素質成形品を
製造する。すなわち、１枚又は複数枚を重ね合せた可撓
性黒鉛シートを中心層にして、その両表面に炭素質粉末
成形材料を一体に成形する方法であり、前記炭素質粉末
成形材料として、炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質
量比率９２／８〜７０／３０で実質的に乾式混合したも
のを用いることを特徴とする。前記炭素質粉末は、好ま
しくは、膨張黒鉛粉末と鱗片状黒鉛粉末の少なくとも一
つを選択する。
めに、本発明は、次のような方法により炭素質成形品を
製造する。すなわち、１枚又は複数枚を重ね合せた可撓
性黒鉛シートを中心層にして、その両表面に炭素質粉末
成形材料を一体に成形する方法であり、前記炭素質粉末
成形材料として、炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質
量比率９２／８〜７０／３０で実質的に乾式混合したも
のを用いることを特徴とする。前記炭素質粉末は、好ま
しくは、膨張黒鉛粉末と鱗片状黒鉛粉末の少なくとも一
つを選択する。
【０００６】炭素質粉末とフェノール樹脂を主成分とし
た炭素質粉末成形材料を用いて成形した成形品の電気抵
抗を小さくするには、樹脂の含有量を少なくすればよ
い。しかし、樹脂の含有量を少なくすると、炭素質粉末
粒子間の隙間を樹脂で十分埋めることができないので、
成形品の機械的強度が低下する。そこで、一般的には、
炭素質粉末とフェノール樹脂を質量比率７０／３０〜５
０／５０の範囲で配合して、電気抵抗と機械的強度の一
方の特性が極端に悪くならないように配慮している。従
って、電気抵抗と機械的強度のいずれかの特性が不十分
な状況にある。また、樹脂量を多くして機械強度を確保
できても、フェノール樹脂の脆性のために、必ずしも柔
軟性を確保するには至っておらず壊れやすいという問題
がある。ある程度樹脂量を多くすれば、機械強度と柔軟
性の確保は可能になるものの、電気抵抗が大きくなって
しまう。
た炭素質粉末成形材料を用いて成形した成形品の電気抵
抗を小さくするには、樹脂の含有量を少なくすればよ
い。しかし、樹脂の含有量を少なくすると、炭素質粉末
粒子間の隙間を樹脂で十分埋めることができないので、
成形品の機械的強度が低下する。そこで、一般的には、
炭素質粉末とフェノール樹脂を質量比率７０／３０〜５
０／５０の範囲で配合して、電気抵抗と機械的強度の一
方の特性が極端に悪くならないように配慮している。従
って、電気抵抗と機械的強度のいずれかの特性が不十分
な状況にある。また、樹脂量を多くして機械強度を確保
できても、フェノール樹脂の脆性のために、必ずしも柔
軟性を確保するには至っておらず壊れやすいという問題
がある。ある程度樹脂量を多くすれば、機械強度と柔軟
性の確保は可能になるものの、電気抵抗が大きくなって
しまう。
【０００７】本発明に係る方法によれば、乾式混合によ
る揮発分の少ない炭素質粉末成形材料を表面層にし、可
撓性黒鉛シートを中心層にして、これらを一体に成形す
ることにより、小さい電気抵抗と良好な成形性に加えて
機械強度と柔軟性を保持した炭素質成形品を製造するこ
とができる。可撓性黒鉛シートは、膨張黒鉛をそのまま
圧延しシート化したものである。低い電気抵抗と優れた
可撓性を有し、加えて炭素質粉末成形材料との親和性が
良好であるため、上記効果を奏することができるのであ
る。
る揮発分の少ない炭素質粉末成形材料を表面層にし、可
撓性黒鉛シートを中心層にして、これらを一体に成形す
ることにより、小さい電気抵抗と良好な成形性に加えて
機械強度と柔軟性を保持した炭素質成形品を製造するこ
とができる。可撓性黒鉛シートは、膨張黒鉛をそのまま
圧延しシート化したものである。低い電気抵抗と優れた
可撓性を有し、加えて炭素質粉末成形材料との親和性が
良好であるため、上記効果を奏することができるのであ
る。
【０００８】炭素質粉末成形材料は、炭素質粉末の混合
質量比率が極端に大きくなると成形性の悪化と成形品の
機械強度低下を引き起こし、炭素質粉末の混合質量比率
が小さくなると成形品の電気抵抗を増大させる。従っ
て、炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を上記質量比率で
乾式混合した炭素質粉末成形材料を用いることとする。
尚、本発明において乾式混合とは、混合後に実質的に乾
燥する必要がなければ、少量の溶剤等を添加することを
排除するものではなく、そのような場合も乾式混合の概
念に含む。
質量比率が極端に大きくなると成形性の悪化と成形品の
機械強度低下を引き起こし、炭素質粉末の混合質量比率
が小さくなると成形品の電気抵抗を増大させる。従っ
て、炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を上記質量比率で
乾式混合した炭素質粉末成形材料を用いることとする。
尚、本発明において乾式混合とは、混合後に実質的に乾
燥する必要がなければ、少量の溶剤等を添加することを
排除するものではなく、そのような場合も乾式混合の概
念に含む。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明に係る方法の実施に際し、
可撓性黒鉛シートとしては、膨張黒鉛を直接圧延するこ
とによりシート化した市販品を採用することができる。
シートの厚みは０．０５〜１．５mmの範囲、シートの密
度は０．５〜１．５の範囲が良好である。この可撓性黒
鉛シートは、所要の電気抵抗、機械強度、柔軟性に応じ
て、中心層に１枚又は複数枚重ね合せて使用する。
可撓性黒鉛シートとしては、膨張黒鉛を直接圧延するこ
とによりシート化した市販品を採用することができる。
シートの厚みは０．０５〜１．５mmの範囲、シートの密
度は０．５〜１．５の範囲が良好である。この可撓性黒
鉛シートは、所要の電気抵抗、機械強度、柔軟性に応じ
て、中心層に１枚又は複数枚重ね合せて使用する。
【００１０】炭素質粉末としては、鱗片状黒鉛粉末、膨
張黒鉛粉末、人造黒鉛粉末、炭素繊維粉末などを用い
る。なかでも、機械強度、電気抵抗などに優れた鱗片状
黒鉛粉末又は膨張黒鉛粉末又は鱗片状黒鉛粉と末膨張黒
鉛粉末の混合物が望ましい。鱗片状黒鉛粉末は市販品を
用いることができ、粒径５〜１００μｍの範囲が良好で
ある。膨張黒鉛粉末は公知の方法で製造することができ
る。例えば、鱗片状黒鉛を硫酸と硝酸との混液に浸漬処
理して酸化合物とし、水洗した後、９００℃以上の温度
で急速加熱し膨張黒鉛とする。その後、圧縮し粉砕する
ことで目的の膨張黒鉛粉末を得ることができる。
張黒鉛粉末、人造黒鉛粉末、炭素繊維粉末などを用い
る。なかでも、機械強度、電気抵抗などに優れた鱗片状
黒鉛粉末又は膨張黒鉛粉末又は鱗片状黒鉛粉と末膨張黒
鉛粉末の混合物が望ましい。鱗片状黒鉛粉末は市販品を
用いることができ、粒径５〜１００μｍの範囲が良好で
ある。膨張黒鉛粉末は公知の方法で製造することができ
る。例えば、鱗片状黒鉛を硫酸と硝酸との混液に浸漬処
理して酸化合物とし、水洗した後、９００℃以上の温度
で急速加熱し膨張黒鉛とする。その後、圧縮し粉砕する
ことで目的の膨張黒鉛粉末を得ることができる。
【００１１】次に、フェノール樹脂粉末としては、フェ
ノール類とホルマリン類を主成分としてアルカリ触媒下
で重縮合して得られる固形レゾール型フェノール樹脂粉
末を用いる。通常の市販品で差し支えないが、粒径は小
さいほどよく、７５μｍ以下が好ましい。
ノール類とホルマリン類を主成分としてアルカリ触媒下
で重縮合して得られる固形レゾール型フェノール樹脂粉
末を用いる。通常の市販品で差し支えないが、粒径は小
さいほどよく、７５μｍ以下が好ましい。
【００１２】これら炭素質粉末とフェノール樹脂粉末
を、通常のシェイカー、ミキサー、タンブラー、ボール
ミル、雷潰機などを用い直接乾式混合することにより、
成形性に優れ、成形時に発生ガスが少なく、低電気抵抗
で機械強度の良好な成形品の成形に問題のない炭素質粉
末成形材料を得る。前記混合時には、後工程で乾燥する
必要がない程度の量で、必要に応じて、溶剤、離形剤、
表面処理剤などを添加してもよい。
を、通常のシェイカー、ミキサー、タンブラー、ボール
ミル、雷潰機などを用い直接乾式混合することにより、
成形性に優れ、成形時に発生ガスが少なく、低電気抵抗
で機械強度の良好な成形品の成形に問題のない炭素質粉
末成形材料を得る。前記混合時には、後工程で乾燥する
必要がない程度の量で、必要に応じて、溶剤、離形剤、
表面処理剤などを添加してもよい。
【００１３】中心層の可撓性黒鉛シートと表面層の炭素
質粉末成形材料を一体に成形する方法に制限はなく、炭
素質粉末成形材料を表面層に用いることにより、表面に
溝や凸条などの凹凸を付与した炭素質成形品を製造する
ことも可能である。
質粉末成形材料を一体に成形する方法に制限はなく、炭
素質粉末成形材料を表面層に用いることにより、表面に
溝や凸条などの凹凸を付与した炭素質成形品を製造する
ことも可能である。
【００１４】
【実施例】実施例１〜６、比較例１〜５ 鱗片状黒鉛粉末（平均粒径１５μｍ）又は膨張黒鉛粉末
（平均粒径３０μｍ）と市販の固形レゾール型フェノー
ル樹脂粉末（プレートフロー３４mm，平均粒径３５μ
ｍ）を、表１に示す配合でヘンシェルミキサーに投入
し、３分間、乾式混合し炭素質粉末成形材料を得た。可
撓性黒鉛シートは、市販品（厚み０．２mm，密度１．
０）を準備し、１１５×８mmの寸法に裁断して、表1に
示す枚数を用いた。２枚の場合は重ね合せて用いる。前
記炭素質粉末成形材料と可撓性黒鉛シートを、可撓性黒
鉛シートが炭素質粉末成形材料の中心層になるよう金型
に投入し、温度１８０℃、圧力８０MPaで１０分間加熱
加圧成形し炭素質成形品（いずれも厚み４mm）を得た。
（平均粒径３０μｍ）と市販の固形レゾール型フェノー
ル樹脂粉末（プレートフロー３４mm，平均粒径３５μ
ｍ）を、表１に示す配合でヘンシェルミキサーに投入
し、３分間、乾式混合し炭素質粉末成形材料を得た。可
撓性黒鉛シートは、市販品（厚み０．２mm，密度１．
０）を準備し、１１５×８mmの寸法に裁断して、表1に
示す枚数を用いた。２枚の場合は重ね合せて用いる。前
記炭素質粉末成形材料と可撓性黒鉛シートを、可撓性黒
鉛シートが炭素質粉末成形材料の中心層になるよう金型
に投入し、温度１８０℃、圧力８０MPaで１０分間加熱
加圧成形し炭素質成形品（いずれも厚み４mm）を得た。
【００１５】図1に、実施例で製造した炭素質成形品の
断面図を示す。中心層１は可撓性黒鉛シートからなって
おり、中心層１の両側の表面層２は炭素質粉末成形材料
を加熱加圧成形した層からなっている。
断面図を示す。中心層１は可撓性黒鉛シートからなって
おり、中心層１の両側の表面層２は炭素質粉末成形材料
を加熱加圧成形した層からなっている。
【００１６】従来例 鱗片状黒鉛粉末（平均粒径１５μｍ）と必要に応じメタ
ノールで希釈した液状レゾール型フェノール樹脂（固形
分３５質量％）を、表１に示す配合でヘンシェルミキサ
ーに投入し、３分間混合した。混合後に、８０℃で約３
時間乾燥して溶剤を取り除き、炭素質粉末成形材料を得
た。この炭素質粉末成形材料を金型に投入し、温度１８
０℃、圧力８０MPaで１０分間加熱加圧成形し炭素質粉
末成形品（厚み４mm）を得た。
ノールで希釈した液状レゾール型フェノール樹脂（固形
分３５質量％）を、表１に示す配合でヘンシェルミキサ
ーに投入し、３分間混合した。混合後に、８０℃で約３
時間乾燥して溶剤を取り除き、炭素質粉末成形材料を得
た。この炭素質粉末成形材料を金型に投入し、温度１８
０℃、圧力８０MPaで１０分間加熱加圧成形し炭素質粉
末成形品（厚み４mm）を得た。
【００１７】ＪＩＳ−Ｋ−６９１１、ＪＩＳ−Ｃ−２５
２５に準拠して、上記各成形品の曲げ強さ、曲げ弾性
率、電気抵抗を測定し、また、成形品外観を評価した。
その結果を表１に併せて示す。
２５に準拠して、上記各成形品の曲げ強さ、曲げ弾性
率、電気抵抗を測定し、また、成形品外観を評価した。
その結果を表１に併せて示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１から、本発明に係る実施例で得た炭素
質成形品は、成形品外観が良好で、また、電気抵抗が小
さく、機械的強度（曲げ強度）が大きく、曲げ弾性率が
小さいことから柔軟性に富むことが分かる。可撓性黒鉛
シートを中心に配置しないと柔軟性を確保できないこと
が、各実施例と比較例１，２，４の対比から理解でき
る。また、炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質量比率
９２／８〜８０／２０で配合しないと低電気抵抗と成形
性を確保できないことが、実施例１，３，６と比較例
３,５の対比から理解できる。
質成形品は、成形品外観が良好で、また、電気抵抗が小
さく、機械的強度（曲げ強度）が大きく、曲げ弾性率が
小さいことから柔軟性に富むことが分かる。可撓性黒鉛
シートを中心に配置しないと柔軟性を確保できないこと
が、各実施例と比較例１，２，４の対比から理解でき
る。また、炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質量比率
９２／８〜８０／２０で配合しないと低電気抵抗と成形
性を確保できないことが、実施例１，３，６と比較例
３,５の対比から理解できる。
【００２０】
【発明の効果】上述のように、本発明に係る方法によれ
ば、機械強度と柔軟性を有し、低電気抵抗の炭素質成形
品を、成形性良く製造することができる。
ば、機械強度と柔軟性を有し、低電気抵抗の炭素質成形
品を、成形性良く製造することができる。
【図１】本発明に係る方法により製造した炭素質成形品
の断面図である。
の断面図である。
１は中心層 ２は表面層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F100 AA37B AA37C AD11A AD11D AD11E AK33B AK33C BA03 BA04 BA05 BA07 BA10B BA10C DE01B DE01C GB41 JG04 JK17 JK17A JK17D JK17E YY00B YY00C 4G046 EA03 EA05 EB02 EB06 EC03 EC06 4J002 CC031 DA026 FD016 FD206 GF00 GQ00 5H026 BB00 BB01 BB02 BB08 EE05 EE06 EE18 HH05
Claims (2)
- 【請求項１】１枚又は複数枚を重ね合せた可撓性黒鉛シ
ートを中心層にして、その両表面に炭素質粉末成形材料
を一体に成形する方法であり、前記炭素質粉末成形材料
として、炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質量比率９
２／８〜７０／３０で実質的に乾式混合したものを用い
ることを特徴とする炭素質成形品の製造法。 - 【請求項２】炭素質粉末として、膨張黒鉛粉末と鱗片状
黒鉛粉末の少なくとも一つを選択する請求項1記載の炭
素質成形品の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001015706A JP2002216788A (ja) | 2001-01-24 | 2001-01-24 | 炭素質成形品の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001015706A JP2002216788A (ja) | 2001-01-24 | 2001-01-24 | 炭素質成形品の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002216788A true JP2002216788A (ja) | 2002-08-02 |
Family
ID=18882209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001015706A Pending JP2002216788A (ja) | 2001-01-24 | 2001-01-24 | 炭素質成形品の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002216788A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005071933A (ja) * | 2003-08-27 | 2005-03-17 | Ibiden Co Ltd | 燃料電池用セパレータ、燃料電池用セパレータの製造方法 |
| JP2006277963A (ja) * | 2005-03-28 | 2006-10-12 | Matsushita Electric Works Ltd | 燃料電池セパレータ成形用シートの製造方法と燃料電池セパレータの製造方法 |
| WO2008075574A1 (ja) * | 2006-12-19 | 2008-06-26 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | 放熱材 |
| JP2008525982A (ja) * | 2004-12-29 | 2008-07-17 | ユーティーシー パワー コーポレイション | 燃料電池セパレータプレートアッセンブリ |
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