JP2002160217A - 炭素質粉末成形材料の製造法 - Google Patents
炭素質粉末成形材料の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】成形性が良好であり、電気抵抗が小さく機械的
強度が大きい成形品の製造に寄与できる炭素質粉末成形
材料を提供する。 【解決手段】炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を乾式混
合して、遊離水分率が０．３〜１．５質量％である炭素
質粉末成形材料を調製する。炭素質粉末とフェノール樹
脂粉末は、質量比率９５／５〜８０／２０、好ましくは
９５／５〜８５／１５で配合する。
強度が大きい成形品の製造に寄与できる炭素質粉末成形
材料を提供する。 【解決手段】炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を乾式混
合して、遊離水分率が０．３〜１．５質量％である炭素
質粉末成形材料を調製する。炭素質粉末とフェノール樹
脂粉末は、質量比率９５／５〜８０／２０、好ましくは
９５／５〜８５／１５で配合する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素質粉末とフェ
ノール樹脂を主成分とする炭素質粉末成形材料の製造法
に関する。この成形材料は、炭素電極や燃料電池セル間
の導電性隔離板などを成形するのに適したものである。
ノール樹脂を主成分とする炭素質粉末成形材料の製造法
に関する。この成形材料は、炭素電極や燃料電池セル間
の導電性隔離板などを成形するのに適したものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、上記成形材料の製造法としては、 （１）炭素質粉末と熱硬化性樹脂を加熱加圧混練後、粉
砕する方法 （２）炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を水中に分散し
混合後、乾燥する方法 （３）膨張黒鉛を主体としてそのまま粉末に調製する方
法 （４）炭素質粉末と熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂とを
溶剤を用い湿式混合後乾燥する方法又は溶剤を用いず乾
式混合する方法 などがある。
砕する方法 （２）炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を水中に分散し
混合後、乾燥する方法 （３）膨張黒鉛を主体としてそのまま粉末に調製する方
法 （４）炭素質粉末と熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂とを
溶剤を用い湿式混合後乾燥する方法又は溶剤を用いず乾
式混合する方法 などがある。
【０００３】しかし、これらの方法で調製した炭素質粉
末成形材料を用い成形した成形品は、特性的に種々不十
分な点がある。（１）の方法は、均一な混練を実施する
ために、樹脂を炭素質粉末と同程度の質量で用いる必要
があり、このような成形材料を成形した成形品は、電気
抵抗が大きくなる。（２）の方法は、成形材料を加熱乾
燥して水分を除去しなければならないが、加熱乾燥によ
って樹脂の硬化反応も同時に進行するため、高温、長時
間の乾燥を実施できない。調製した成形材料に水分が残
留しやすく、成形品の強度低下を招く。（３）の成形材
料は、冷間で容易に成形できるが、成形品の強度確保が
難しい。（４）の方法は、成形材料を加熱乾燥して溶剤
を除去しなければならず、上記（２）と同様の理由で溶
剤が残留しやすく、成形品の強度低下を招く。一方、乾
式混合の場合は、炭素質粉末と樹脂を均一に分散した成
形材料の製造が難しい。このような分散の不均一な成形
材料を用いると、成形時に樹脂の充填不足が発生する。
末成形材料を用い成形した成形品は、特性的に種々不十
分な点がある。（１）の方法は、均一な混練を実施する
ために、樹脂を炭素質粉末と同程度の質量で用いる必要
があり、このような成形材料を成形した成形品は、電気
抵抗が大きくなる。（２）の方法は、成形材料を加熱乾
燥して水分を除去しなければならないが、加熱乾燥によ
って樹脂の硬化反応も同時に進行するため、高温、長時
間の乾燥を実施できない。調製した成形材料に水分が残
留しやすく、成形品の強度低下を招く。（３）の成形材
料は、冷間で容易に成形できるが、成形品の強度確保が
難しい。（４）の方法は、成形材料を加熱乾燥して溶剤
を除去しなければならず、上記（２）と同様の理由で溶
剤が残留しやすく、成形品の強度低下を招く。一方、乾
式混合の場合は、炭素質粉末と樹脂を均一に分散した成
形材料の製造が難しい。このような分散の不均一な成形
材料を用いると、成形時に樹脂の充填不足が発生する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
製造法による炭素質粉末成形材料は、成形性、成形した
成形品の低電気抵抗ならびに機械的強度の点で不十分で
あった。本発明は上記問題に鑑み、成形性が良好であ
り、電気抵抗が小さく機械的強度が大きい成形品の製造
に寄与できる炭素質粉末成形材料を提供することを課題
とする。
製造法による炭素質粉末成形材料は、成形性、成形した
成形品の低電気抵抗ならびに機械的強度の点で不十分で
あった。本発明は上記問題に鑑み、成形性が良好であ
り、電気抵抗が小さく機械的強度が大きい成形品の製造
に寄与できる炭素質粉末成形材料を提供することを課題
とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明は、次のような方法により炭素質粉末成形
材料を製造する。すなわち、炭素質粉末とフェノール樹
脂粉末を質量比率９５／５〜８０／２０で配合して実質
的に乾式混合し、遊離水分率を０．３〜１．５質量％に
することを特徴とする。炭素質粉末とフェノール樹脂粉
末の質量比率は、好ましくは、９５／５〜８５／１５で
あり、炭素質粉末は、好ましくは、膨張黒鉛粉末と鱗片
状黒鉛粉末の少なくとも一つである。
めに、本発明は、次のような方法により炭素質粉末成形
材料を製造する。すなわち、炭素質粉末とフェノール樹
脂粉末を質量比率９５／５〜８０／２０で配合して実質
的に乾式混合し、遊離水分率を０．３〜１．５質量％に
することを特徴とする。炭素質粉末とフェノール樹脂粉
末の質量比率は、好ましくは、９５／５〜８５／１５で
あり、炭素質粉末は、好ましくは、膨張黒鉛粉末と鱗片
状黒鉛粉末の少なくとも一つである。
【０００６】炭素質粉末とフェノール樹脂を主成分とし
た炭素質粉末成形材料を用いて成形した成形品の電気抵
抗を小さくするには、樹脂の含有量を少なくすればよ
い。しかし、樹脂の含有量を少なくすると、炭素質粉末
粒子間の隙間を樹脂で十分埋めることができないので、
成形品の機械的強度が低下する。そこで、一般的には、
炭素質粉末とフェノール樹脂を質量比率７０／３０〜５
０／５０の範囲で配合して、電気抵抗と機械的強度の一
方の特性が極端に悪くならないように配慮している。従
って、電気抵抗と機械的強度のいずれの特性も不十分な
状況にある。
た炭素質粉末成形材料を用いて成形した成形品の電気抵
抗を小さくするには、樹脂の含有量を少なくすればよ
い。しかし、樹脂の含有量を少なくすると、炭素質粉末
粒子間の隙間を樹脂で十分埋めることができないので、
成形品の機械的強度が低下する。そこで、一般的には、
炭素質粉末とフェノール樹脂を質量比率７０／３０〜５
０／５０の範囲で配合して、電気抵抗と機械的強度の一
方の特性が極端に悪くならないように配慮している。従
って、電気抵抗と機械的強度のいずれの特性も不十分な
状況にある。
【０００７】本発明に係る方法で製造した成形材料は、
炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質量比率９５／５〜
８０／２０で配合し、樹脂の含有量を少なく制限してい
るので、電気抵抗が小さい成形品を成形することができ
る。そして、樹脂の含有量を少なく制限しているにも拘
わらず、機械的強度の大きい成形品を成形することがで
き、その理由は、次のとおりと推測される。
炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質量比率９５／５〜
８０／２０で配合し、樹脂の含有量を少なく制限してい
るので、電気抵抗が小さい成形品を成形することができ
る。そして、樹脂の含有量を少なく制限しているにも拘
わらず、機械的強度の大きい成形品を成形することがで
き、その理由は、次のとおりと推測される。
【０００８】樹脂含有量の少ない炭素質粉末成形材料を
用いると成形性が低下し、成形した成形品の機械的強度
が低下するのは、炭素質粉末同士の間にできる隙間に樹
脂が十分充填されないからである。本発明に係る方法に
よる成形材料を成形すると、上記のように量を調整した
遊離水分が金型内で水蒸気となり、熱量の大きい水蒸気
が成形材料を均質に加熱し、樹脂の流動性を良好にす
る。成形時に良好に流動する樹脂は、炭素質粉末同士の
間の隙間を十分に埋める。このことが、樹脂の含有量を
少なく制限しているにも拘わらず、良好な成形性の確保
と良好な機械的強度の成形品の成形に寄与しているので
ある。遊離水分率が０．３質量％より少ないと樹脂を加
熱するための熱量が不足し、１．５質量％を越えると水
分が過剰となって成形品にフクレ、クラックなどが発生
しやすくなる。
用いると成形性が低下し、成形した成形品の機械的強度
が低下するのは、炭素質粉末同士の間にできる隙間に樹
脂が十分充填されないからである。本発明に係る方法に
よる成形材料を成形すると、上記のように量を調整した
遊離水分が金型内で水蒸気となり、熱量の大きい水蒸気
が成形材料を均質に加熱し、樹脂の流動性を良好にす
る。成形時に良好に流動する樹脂は、炭素質粉末同士の
間の隙間を十分に埋める。このことが、樹脂の含有量を
少なく制限しているにも拘わらず、良好な成形性の確保
と良好な機械的強度の成形品の成形に寄与しているので
ある。遊離水分率が０．３質量％より少ないと樹脂を加
熱するための熱量が不足し、１．５質量％を越えると水
分が過剰となって成形品にフクレ、クラックなどが発生
しやすくなる。
【０００９】炭素質粉末とフェノール樹脂粉末の質量比
率の限定は、樹脂含有量を多くして成形品の電気抵抗を
増大させないために、また、樹脂含有量を少なくして成
形品の機械的強度を低下させないために必要である。
尚、本発明において乾式混合とは、混合後に実質的に乾
燥する必要がなければ、少量の溶剤等を添加することを
排除するものではなく、そのような場合も乾式混合の概
念に含まれる。
率の限定は、樹脂含有量を多くして成形品の電気抵抗を
増大させないために、また、樹脂含有量を少なくして成
形品の機械的強度を低下させないために必要である。
尚、本発明において乾式混合とは、混合後に実質的に乾
燥する必要がなければ、少量の溶剤等を添加することを
排除するものではなく、そのような場合も乾式混合の概
念に含まれる。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明に係る方法の実施に際し、
炭素質粉末としては、鱗片状黒鉛粉末、膨張黒鉛粉末、
人造黒鉛粉末、炭素繊維粉末などを用いる。なかでも、
機械的強度、導電性などに優れた鱗片状黒鉛粉末又は膨
張黒鉛粉末又は鱗片状黒鉛粉末と膨張黒鉛粉末の混合物
が望ましい。鱗片状黒鉛粉末は市販品を用いることがで
き、粒径５〜１００μｍの範囲が良好である。膨張黒鉛
粉末は公知の方法で製造することができる。例えば、鱗
片状黒鉛を硫酸と硝酸との混液に浸漬処理して酸化合物
とし、水洗した後、９００℃以上の温度で急速加熱し膨
張黒鉛とする。その後、圧縮成形、粉砕することで目的
の膨張黒鉛粉末を得ることができる。
炭素質粉末としては、鱗片状黒鉛粉末、膨張黒鉛粉末、
人造黒鉛粉末、炭素繊維粉末などを用いる。なかでも、
機械的強度、導電性などに優れた鱗片状黒鉛粉末又は膨
張黒鉛粉末又は鱗片状黒鉛粉末と膨張黒鉛粉末の混合物
が望ましい。鱗片状黒鉛粉末は市販品を用いることがで
き、粒径５〜１００μｍの範囲が良好である。膨張黒鉛
粉末は公知の方法で製造することができる。例えば、鱗
片状黒鉛を硫酸と硝酸との混液に浸漬処理して酸化合物
とし、水洗した後、９００℃以上の温度で急速加熱し膨
張黒鉛とする。その後、圧縮成形、粉砕することで目的
の膨張黒鉛粉末を得ることができる。
【００１１】次に、フェノール樹脂粉末としては、フェ
ノール類とホルムアルデヒド類を主成分としてアルカリ
触媒下で重縮合して得られる固形レゾール型フェノール
樹脂粉末を用いる。通常の市販品で差し支えないが、粒
径は小さい方がよく、７５μｍ以下が好ましい。
ノール類とホルムアルデヒド類を主成分としてアルカリ
触媒下で重縮合して得られる固形レゾール型フェノール
樹脂粉末を用いる。通常の市販品で差し支えないが、粒
径は小さい方がよく、７５μｍ以下が好ましい。
【００１２】これら炭素質粉末とフェノール樹脂粉末
を、通常のシェイカー、ミキサー、タンブラー、ボール
ミル、雷潰機などを用い直接乾式混合することにより、
成形性に優れ、成形時にガス発生が少なく、低電気抵抗
で機械的強度の良好な成形品の成形に寄与できる炭素質
粉末成形材料を得ることができる。前記混合時には、後
工程で乾燥する必要がない程度の量で、必要に応じて、
溶剤、離形剤、表面処理剤などを添加してもよい。最終
的な成形材料の遊離水分率は、乾式混合に供する炭素質
粉末とフェノール樹脂粉末の遊離水分率の量や混合時に
添加する水分の量、乾式混合時間等で調整する。
を、通常のシェイカー、ミキサー、タンブラー、ボール
ミル、雷潰機などを用い直接乾式混合することにより、
成形性に優れ、成形時にガス発生が少なく、低電気抵抗
で機械的強度の良好な成形品の成形に寄与できる炭素質
粉末成形材料を得ることができる。前記混合時には、後
工程で乾燥する必要がない程度の量で、必要に応じて、
溶剤、離形剤、表面処理剤などを添加してもよい。最終
的な成形材料の遊離水分率は、乾式混合に供する炭素質
粉末とフェノール樹脂粉末の遊離水分率の量や混合時に
添加する水分の量、乾式混合時間等で調整する。
【００１３】
【実施例】実施例１〜８、比較例１〜４ 鱗片状黒鉛粉末（平均粒径１５μｍ，遊離水分率０．３
質量％）又は膨張黒鉛粉末（平均粒径３０μｍ，遊離水
分率０．３質量％）と固形レゾール型フェノール樹脂粉
末（平均粒径３０μｍ，ＪＩＳ−Ｋ−６９１０に準拠し
たプレートフロー３４mm，遊離水分率３質量％）を、表
１，２に示す配合でヘンシェルミキサーに投入し、３分
間乾式混合し目的の炭素質粉末成形材料を得た。前記混
合に際しては、炭素質粉末とフェノール樹脂粉末の合計
質量に対して０．５〜０．９％の範囲で水を加え、製造
する成形材料の遊離水分率を表１，２に示すように調整
した。表に示した鱗片状黒鉛粉末又は膨張黒鉛粉末とフ
ェノール樹脂粉末の配合量は、両者の質量比率である。
質量％）又は膨張黒鉛粉末（平均粒径３０μｍ，遊離水
分率０．３質量％）と固形レゾール型フェノール樹脂粉
末（平均粒径３０μｍ，ＪＩＳ−Ｋ−６９１０に準拠し
たプレートフロー３４mm，遊離水分率３質量％）を、表
１，２に示す配合でヘンシェルミキサーに投入し、３分
間乾式混合し目的の炭素質粉末成形材料を得た。前記混
合に際しては、炭素質粉末とフェノール樹脂粉末の合計
質量に対して０．５〜０．９％の範囲で水を加え、製造
する成形材料の遊離水分率を表１，２に示すように調整
した。表に示した鱗片状黒鉛粉末又は膨張黒鉛粉末とフ
ェノール樹脂粉末の配合量は、両者の質量比率である。
【００１４】従来例 上記実施例において、固形レゾール型フェノール樹脂粉
末の代わりに液状レゾール型フェノール樹脂（固形分３
５質量％）を用い、表２に示す配合でヘンシェルミキサ
ーに投入し、３分間混合した。混合に際しては、溶剤と
してメタノールを添加した。混合後に、８０℃で約３時
間乾燥して溶剤を取り除き、炭素質粉末成形材料を得
た。表に示した鱗片状黒鉛粉末とフェノール樹脂の配合
量は、液状レゾール型フェノール樹脂を固形分換算した
両者の質量比率である。
末の代わりに液状レゾール型フェノール樹脂（固形分３
５質量％）を用い、表２に示す配合でヘンシェルミキサ
ーに投入し、３分間混合した。混合に際しては、溶剤と
してメタノールを添加した。混合後に、８０℃で約３時
間乾燥して溶剤を取り除き、炭素質粉末成形材料を得
た。表に示した鱗片状黒鉛粉末とフェノール樹脂の配合
量は、液状レゾール型フェノール樹脂を固形分換算した
両者の質量比率である。
【００１５】上記の各例で得られた炭素質粉末成形材料
を金型に投入し、温度１８０℃，圧力８０ＭＰａで１０
分間加熱加圧成形し、１２５×１０×４mmの寸法形状の
成形品を得た。ＪＩＳ−Ｋ−６９１１，ＪＩＳ−Ｃ−２
５２５に準拠して、これら成形品の曲げ強さと電気抵抗
を測定し、また、成形品外観を評価した。その結果を、
表１，２に併せて示す。
を金型に投入し、温度１８０℃，圧力８０ＭＰａで１０
分間加熱加圧成形し、１２５×１０×４mmの寸法形状の
成形品を得た。ＪＩＳ−Ｋ−６９１１，ＪＩＳ−Ｃ−２
５２５に準拠して、これら成形品の曲げ強さと電気抵抗
を測定し、また、成形品外観を評価した。その結果を、
表１，２に併せて示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【表２】
【００１８】表１，２から、本発明に係る実施例で得た
成形材料は、成形性が良いために成形品外観が良好で、
また、電気抵抗が小さく機械的強度が大きい成形品の成
形に寄与することが分かる。前記効果を奏するために
は、炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質量比率９５／
５〜８０／２０で配合しなければならないことが、実施
例３，５〜７と比較例３,４の対比から理解でき、成形
材料の遊離水分率を０．３〜１．５質量％としなければ
ならないことが、実施例１〜４と比較例１,２の対比か
ら理解できる。得られた成形品は、焼成して樹脂分を炭
化しなくても電気抵抗が十分に小さくなっている。
成形材料は、成形性が良いために成形品外観が良好で、
また、電気抵抗が小さく機械的強度が大きい成形品の成
形に寄与することが分かる。前記効果を奏するために
は、炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質量比率９５／
５〜８０／２０で配合しなければならないことが、実施
例３，５〜７と比較例３,４の対比から理解でき、成形
材料の遊離水分率を０．３〜１．５質量％としなければ
ならないことが、実施例１〜４と比較例１,２の対比か
ら理解できる。得られた成形品は、焼成して樹脂分を炭
化しなくても電気抵抗が十分に小さくなっている。
【００１９】特に、炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を
質量比率９５／５〜８５／１５で配合すると、機械的強
度を保持しながら成形品の電気抵抗を小さくする効果が
顕著である（実施例３，５，６と実施例７の対比）。
質量比率９５／５〜８５／１５で配合すると、機械的強
度を保持しながら成形品の電気抵抗を小さくする効果が
顕著である（実施例３，５，６と実施例７の対比）。
【００２０】
【発明の効果】上述のように、本発明により製造した炭
素質粉末成形材料は、成形性が良好で、電気抵抗が小さ
く機械的強度が大きい成形品の成形に寄与する効果が非
常に大である。
素質粉末成形材料は、成形性が良好で、電気抵抗が小さ
く機械的強度が大きい成形品の成形に寄与する効果が非
常に大である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F201 AA37 AC04 AD02 AH33 AR20 BA01 BC01 BC03 BC12 BC33 BC37 BK01 BK15 BK75 5H026 AA02 BB00 BB08 EE05 EE06 EE18 HH00 HH05
Claims (3)
- 【請求項１】炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質量比
率９５／５〜８０／２０で配合して実質的に乾式混合
し、遊離水分率を０．３〜１．５質量％にすることを特
徴とする炭素質粉末成形材料の製造法。 - 【請求項２】炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質量比
率９５／５〜８５／１５で配合することを特徴とする請
求項1記載の炭素質粉末成形材料の製造法。 - 【請求項３】炭素質粉末として、膨張黒鉛粉末と鱗片状
黒鉛粉末の少なくとも一つを選択することを特徴とする
請求項1又は2記載の炭素質粉末成形材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000355285A JP2002160217A (ja) | 2000-11-22 | 2000-11-22 | 炭素質粉末成形材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000355285A JP2002160217A (ja) | 2000-11-22 | 2000-11-22 | 炭素質粉末成形材料の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002160217A true JP2002160217A (ja) | 2002-06-04 |
Family
ID=18827722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000355285A Pending JP2002160217A (ja) | 2000-11-22 | 2000-11-22 | 炭素質粉末成形材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002160217A (ja) |
-
2000
- 2000-11-22 JP JP2000355285A patent/JP2002160217A/ja active Pending
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