JP2016194970A - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、上記特許文献1に記載されるプレス成形方法では、離型性を確保するために、第1および第2の切断領域に対応する以外の形成面の表面粗さを大きくせざるを得ず、プレス形成されたガラスブランクの主表面の大部分は表面粗さが大きくなる。そのため、後の研削および研磨工程における取り代が大きくなってタクトタイムが長くなるばかりか、クラックが生ずる原因にもなる。
御しながらプレス成形を行うことで、溶融ガラス塊が金型に融着しないようになることを着想した。すなわち、上述した新たなプレス成形方法では、少なくとも一方の金型に長く溶融ガラスが接触することがないことと相俟って、金型の上記温度制御を行うことで、溶融ガラス塊が金型に融着することを防止できることを見出した。よって、融着を防止するための離型材を金型に付着させる必要がないため、金型の表面粗さを低減でき、その結果、プレス成形によって得られるガラスブランクの表面粗さを低減できる。
上記ガラスブランクの主表面に切筋を形成した後、この切筋を成長させて割断することで、ディスク形状のガラス基板を形成する形状加工工程と、を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、上記成形工程では、溶融ガラスが金型に接触してから離れるまでの上記一対の金型の温度を、上記溶融ガラスのガラス転移点(Tg)未満の温度とし、かつ、上記一対の金型の表面に離型材を付着させずにプレス成形を行い、上記第1の型と上記第2の型において、溶融ガラス又は軟化したガラスと接触する各型の接触面は、それぞれの面の法線方向が略水平方向であり、上記成形工程では、上記ガラスブランクの外形が上記第1の型と上記第2の型の形状によって規制されないように、上記ガラスブランクの成形が行われ、上記形状加工工程では、同軸のスクライバによって、上記切筋として2つの同心円状の切断線を同時に形成することを特徴とする。
図1に示すように、本実施形態における磁気ディスク用ガラス基板1は、ディスク状の薄板のガラス基板である。磁気ディスク用ガラス基板のサイズは問わないが、例えば、公称直径2.5インチの磁気ディスク用ガラス基板として好適である。公称直径2.5インチの磁気ディスク用ガラス基板の場合、例えば、外径が65mm、中心穴(内孔)2の径が20mm、板厚Tが0.6〜1.0mmである。実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の主表面の平面度は例えば4μm以下であり、主表面の表面粗さ(算術平均粗さRa)は例えば0.2nm以下である。なお、最終製品である磁気ディスク用基板に求められる平面度は、例えば4μm以下である。
モル%表示にて、
SiO2を56〜75%、
Al2O3を1〜11%、
Li2Oを0%超かつ4%以下、
Na2Oを1%以上かつ15%未満、
K2Oを0%以上かつ3%未満、
含み、かつBaOを実質的に含まず、
Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれるアルカリ金属酸化物の合計含有量が6〜15%の範囲であり、
Na2O含有量に対するLi2O含有量のモル比(Li2O/Na2O)が0.50未満であり、
上記アルカリ金属酸化物の合計含有量に対するK2O含有量のモル比{K2O/(Li2O+Na2O+K2O)}が0.13以下であり、
MgO、CaOおよびSrOからなる群から選ばれるアルカリ土類金属酸化物の合計含有量が10〜30%の範囲であり、
MgOおよびCaOの合計含有量が10〜30%の範囲であり、
上記アルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgOおよびCaOの合計含有量のモル比{(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO)}が0.86以上であり、
上記アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量が20〜40%の範囲であり、
上記アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgO、CaOおよびLi2Oの合計含有量のモル比{(MgO+CaO+Li2O)/(Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO)が0.50以上であり、
ZrO2、TiO2、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5およびTa2O5からなる群から選ばれる酸化物の合計含有量が0%超かつ10%以下であり、
Al2O3含有量に対する上記酸化物の合計含有量のモル比{(ZrO2+TiO2+Y2O3+La2O3+Gd2O3+Nb2O5+Ta2O5)/Al2O3}が0.40以上。
モル%表示にて、
SiO2を50〜75%、
Al2O3を0〜5%、
Li2Oを0〜3%、
ZnOを0〜5%、
Na2OおよびK2Oを合計で3〜15%、
MgO、CaO、SrOおよびBaOを合計で14〜35%、
ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5およびHfO2を合計で2〜9%含み、
モル比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]が0.8〜1の範囲であり、かつ
モル比[Al2O3/(MgO+CaO)]が0〜0.30の範囲内であるガラス。
次に、図2を参照して、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法のフローを説明する。図2は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一実施形態のフローを示す図である。
図2に示すように、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法では先ず、円板上のガラスブランクをプレス成形により作製する(ステップS10)。次に、成形されたガラスブランクをスクライブして、ディスク状のガラス基板を作製する(ステップS20)。次に、スクライブされたガラス基板に対して形状加工(チャンファリング加工)を行う(ステップS30)。次に、ガラス基板に対して固定砥粒による研削を施す(ステップS40)。次に、ガラス基板の端面研磨を行う(ステップS50)。次に、ガラス基板の主表面に第1研磨を施す(ステップS60)。次に、第1研磨後のガラス基板に対して化学強化を施す(ステップS70)。次に、化学強化されたガラス基板に対して第2研磨を施す(ステップS80)。以上の工程を経て、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。
以下、各工程について、詳細に説明する。
先ず図3を参照して、プレス成形工程について説明する。図3は、プレス成形において用いられる装置の平面図である。図3に示されるように、装置101は、4組のプレスユニット120,130,140,150と、切断ユニット160と、切断刃165(図2には不図示)を備える。切断ユニット160は、溶融ガラス流出口111から流出する溶融ガラスの経路上に設けられる。装置101は、切断ユニット160によって切断されてできる溶融ガラスの塊(以降、ゴブともいう)を落下させ、そのとき、塊の落下経路の両側から、互いに対向する一対の型の面で塊を挟み込みプレスすることにより、ガラスブランクを成形する。
具体的には、図4に示されるように、装置101は、溶融ガラス流出口111を中心として、4組のプレスユニット120,130,140及び150が90度おきに設けられている。
なお、プレスユニット130,140及び150の構造は、プレスユニット120と同様であるため、説明は省略する。
断された溶融ガラスは、その表面張力によって、概略球状のゴブGGとなる。溶融ガラス材料LGの時間当たりの流出量及び切断ユニット160の駆動間隔の調整は、目標とするガラスブランクGの大きさ、板厚から定まる体積に応じて適宜行われてよい。
らに、第1の型121の内周面121aと第2の型122の内周面122aとが、微小な間隔にて近接した状態になり、第1の型121の内周面121aと第2の型122の内周面122aの間に挟み込まれたゴブGG が、薄板状に成形される。なお、第1の型121の内周面121aと第2の型122の内周面122aの間隔を一定に維持するために、第1の型121の内周面121aおよび第2の型122の内周面122aにはそれぞれ、突起121bおよび突起122bが設けられる。すなわち、突起121bおよび突起122bが当接することによって、第1の型121の内周面121aと第2の型122の内周面122aの間隔は一定に維持されて、板状の空間が作られる。
このプレス成形工程で一対の金型121,122を用いてプレス成形するが、本実施形態におけるプレス成形では、ガラスブランクの外形は金型の形状によって規制されない。すなわち、図4(c)に示すように、閉型により引き伸ばされたゴブが型の突起121b,122bまで到達することはない。
なお、本実施形態では水平プレスを用いるため幅広い範囲の粘度のガラスをプレス成形することが可能であるが、特に高い粘度のガラスに好適である。これは、鉛直方向に落下する途中でプレスするため、粘度が比較的高いガラスの方が真円度が良好となるためである。具体的には、500ポアズ以上であることが好ましい。なお、2000ポアズ以上になると薄板化が困難となるため好ましくない。
金型間の温度差は、第1の型121の内周面121aおよび第2の型122の内周面122aのそれぞれの表面から型の内部に1mm移動した地点であって、内周面121aおよび内周面122aの互いに対向する地点(例えば、ガラスブランクの中心位置に対応する地点や内周面121aおよび内周面122aの中心点)で、熱電対を用いて計測するときの温度の差分である。
本実施形態のプレス成形方法ではガラスブランクGの平面度が良好とすなるため、研削加工を不要とすることができ好ましい。さらに、本実施形態ではガラスブランクGの表面粗さを低減することが可能であるため、研磨加工の取代を小さくすることが可能となり、生産性や端面ダレ防止の観点でより好ましい。さらに、金型の平面度及び平滑性を目的とする磁気ディスク用ガラス基板のそれと同等なものとしておくと、研磨加工を少なくとも1工程省略することができ、さらに好ましい。
図5(a)に示すように、プレスユニット120は、ブロック181,182を溶融ガラスLGの経路上で閉じることにより溶融ガラスLGの経路が塞がれ、ブロック181,182で作られる凹部180Cで、切断ユニット160で切断された溶融ガラスLGの塊が受け止められる。この後、図5(b)に示すように、ブロック181,182が開かれることにより、凹部180Cにおいて球状となった溶融ガラスLGが一度にプレスユニット120に向けて落下する。この落下時、ゴブGGは、溶融ガラスLGの表面張力により球状になる。球状のゴブGGは、落下途中、図5(c)に示すように、第1の型121と第2の型122とに挟まれてプレス成形されることにより、円形状のガラスブランクGが作製される。
図6(a)に示すように、ブロック181,182によって作られる凹部180Cが溶融ガラス流出口111から流出する溶融ガラスLGを受け止め、図6(b)に示すように、所定のタイミングでブロック181,182を溶融ガラスLGの流れの下流側に素早く移動させる。これにより、溶融ガラスLGが切断される。この後、所定のタイミングで、図6(c)に示すように、ブロック181,182が離間する。これにより、ブロック181,182で保持されている溶融ガラスLGは一度に落下し、ゴブGGは、溶融ガラスLGの表面張力により球状になる。球状のゴブGGは、落下途中、図6(d)に示すように、第1の型121と第2の型122とに挟まれてプレス成形されることにより、円形状のガラスブランクGが作製される。
図7(a)に示すように、装置201は、光学ガラスの塊CPをガラス材把持機構212でプレスユニット220の上部の位置に搬送し、この位置で、図7(b)に示すように、ガラス材把持機構212による光学ガラスの塊CPの把持を開放して、光学ガラスの塊CPを落下させる。光学ガラスの塊CPは、落下途中、図7(c)に示すように、第1の型221と第2の型222とに挟まれて円形状のガラスブランクGが成形される。第1の型221及び第2の型222は、図5に示す第1の型121及び第2の型122と同じ構成及び作用をするので、その説明は省略する。
上述した本実施形態のプレス成形においては、前述したように、プレス成形前に、第1の型121及び第2の型122の温度は、溶融ガラスLGのガラス転移温度(Tg)よりも十分に低い温度に保持されているが、さらに、溶融ガラスが第1の型121及び第2の型122に接触してから離れるまでの第1の型121及び第2の型122の温度を、溶融ガラスLGのガラス転移点(Tg)未満の温度に制御される。
なお、溶融ガラスがプレス成形の過程において常に第1の型121及び第2の型122の温度よりも低くなるように制御することが好ましい。溶融ガラスがプレス成形の過程においてガラス転移点(Tg)未満であり、かつ常に第1の型121及び第2の型122の温度よりも低くなるように制御することがさらに好ましい。
ここで、型の温度は例えば、型の内周面121a,122aのうちガラスブランクの中心位置に対応する地点(例えば、内周面121a,122aの中心点)から型の内部に1mm移動した地点で、熱電対を用いて計測するときの温度である。
図4に示した第1の型121及び第2の型122の形態のままで、溶融ガラスが第1の型121及び第2の型122に接触してから離れるまでの第1の型121及び第2の型122の温度を、溶融ガラスLGのガラス転移点(Tg)未満とすることができればよいが、できない場合には、型に排熱部を配設することで、プレス成形過程における型の温度をガラス転移点(Tg)未満とするように制御する。以下、図8および図9を参照して型の温度制御の具体例について説明する。
図8(a)は、第1及び第2の型121,122の各々の外周面のほぼ全面に面接触するように排熱部125が設けられている例である。図8(b)に例示する排熱部125は、凹形状をなしており、その中央の凹み部に対してエア供給機構(図示せず)により空気を供給することで効率的に熱交換を行うように構成されている。図8(c)に例示する排熱部125は、複数のフィンで構成されるヒートシンクの形態をなしており、外気に対する排熱面積を大きくとることで効率的に冷却することが意図している。図8(c)の場合もエア供給機構(図示せず)により空気を供給することで効率的に熱交換を行うことができる。
また、排熱部125を設けることで、溶融ガラスLGをプレス成形する際の第1の型121の内周面121a及び第2の型122の内周面122aそれぞれの中央部と周縁部との温度差(プレス成形面内の温度差)が小さくなり、プレス成形後に得られるガラスブランクGの表面うねりが良好なものとなる。
次に、スクライブ工程について説明する。プレス成形工程の後、スクライブ工程では、成形されたガラスブランクGに対してスクライブが行われる。
ここでスクライブとは、成形されたガラスブランクGを所定のサイズのディスク形状とするために、ガラスブランクの表面に超鋼合金製あるいはダイヤモンド粒子からなるスクライバにより2つの同心円(内側同心円および外側同心円)状の切断線(線状の切筋)を設けることをいう。2つの同心円の形状にスクライブされたガラスブランクは、部分的に加熱され、ガラスブランクの熱膨張の差異により切筋が成長することで、外側同心円の外側部分および内側同心円の内側部分が除去(割断)される。このスクライブでは、同軸のスクライバによって、2つの同心円状の切断線の形成を同時に行うことによって、内孔形成と外形形成を同時に行うことが高い同心度を得る上で好ましい。なお、ガラスブランクに対してコアドリル等を用いて円孔を形成することによりディスク状のガラス基板を得ることもできる。
なお、スクライブカッターがホイール状構造であること、さらには、スクライブカッターによる割断工程の詳細については、特開2009−269762号公報を参照されたい。
本実施形態では、前工程のプレス成形工程において得られるガラスブランクの主表面の算術平均粗さRaが0.001〜0.1μmと小さく、離型材も付着していないため、スクライブ中あるいはスクライブ後にガラスブランクが割れてしまうことはなく、量産工程において高い歩留まりを確保することができる。また、スクライブ後のガラス基板の外形および/または中心穴の真円度、あるいは両者の同心度が悪化することもない。
また、本実施形態のプレス成形方法では、ガラスブランクの両主表面の表面粗さが同じとなるため、割断の際にクラックの伸展が良好となり、カケが生じ難くなる。
また、高Tg、かつ、高い線膨張係数のガラスについて本実施形態のプレス成形方法で形成したガラスブランクについては、金型の表面に応力歪が残ってしまう場合がある。これは、ガラスが熱伝導性が低い材料であることに加えて、ガラスブランクの主表面の位置によって冷却履歴が僅かに違うためと考えられる。溶融ガラス塊はプレスされた際、極めて短い時間とは言え、伸張しながら冷却されるため、伸張度合いの異なる内側と外側とでは冷却履歴が異なると考えられる。このため、たとえ金型面内の温度が均一となるように制御しながらプレスおよびその後の冷却を行っても、ガラスブランクの主表面上の位置によって応力歪の大きさが異なる場合があることがわかった。このような場合、具体的には、ガラスブランクの主表面において外周に近い方が主表面上に残存する応力歪が大きいことがわかった。このような現象はどのガラスにおいても生じうるが、Tgが620℃以上のガラスについてよく生じる。さらにTgが650℃以上では顕著となる。これは、Tgが高いほど溶融状態から固化するまでの時間が短いため、プレスの際の伸張の影響が相対的に大きくなるためと推察される。
また、線膨張係数が大きいほど応力歪が発生しやすくなる。これは温度変化に対する変形量が大きくなるためである。応力歪は線膨張係数が50×10−7/℃以上で発生しやすくなり、線膨張係数が70×10−7/℃以上になるとさらに発生しやすくなる。
本実施形態のスクライブ工程では、OD側の切筋の押圧力を、ID側のそれよりも1.1〜1.5倍とすることが好ましい。切筋深さについては、スクライバのガラスブランクへの押圧力をIDとODで変えることで制御してもよい。具体的な切筋深さは、ID:0.05〜0.15mm、OD:0.05〜0.15mmの範囲内とするのが好ましい。つまり、OD側の切筋の押圧力をID側のそれよりも大きくすることで、結果的に切筋深さを同程度とするのがよい。なお、スクライブカッターは、ガラスブランクの主表面に対して斜めに入れるが、切筋深さは、その斜め方向ではなくガラスブランクの板厚方向の深さである。切筋深さが0.05mmより浅いと割断が困難になり、切筋深さが0.15mmより深いとカケが生ずる可能性がある。
本願発明者の検討では、高Tgガラスを用いて水平ダイレクトプレスしてガラスブランクを製造してスクライブすると、表面に圧縮応力による応力歪が生じやすくなるために、切筋が浅くなる場合があることがわかった。そのような場合、圧縮応力の大きさはブランクの中心付近で最も小さく外周に向かって大きくなっているので、常に外周側のスクライブ深さが浅くなる。したがって、スクライブの押圧力を内周<外周とすることで、内周と外周とで適切な押圧力を設定することが可能となり、内外2つの切筋深さを所望な範囲とすることができる。すると、カケ等の発生、真円度・同心度の悪化が抑制されて、スクライブにおける歩留まりが良好となる。
次に、端部加工工程について説明する。端部加工工程では、スクライブ工程後のガラス基板の端部に対するチャンファリング加工(外周端部および内周端部の面取り加工)を含む。チャンファリング加工は、スクライブ工程後のガラス基板の外周端部および内周端部において、主表面と、主表面と垂直な側壁部との間で、ダイヤモンド砥石により面取りを施す形状加工である。面取り角度は、主表面に対して例えば40〜50度である。
固定砥粒による研削工程では、遊星歯車機構を備えた両面研削装置を用いて、端部加工工程後のガラス基板の主表面に対して研削加工(機械加工)を行う。研削による取り代は、例えば数μm〜100μm程度である。両面研削装置は、上下一対の定盤(上定盤および下定盤)を有しており、上定盤および下定盤の間にガラス基板が狭持される。そして、上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作させることで、ガラス基板と各定盤とを相対的に移動させることにより、このガラス基板の両主表面を研削することができる。
なお、本実施形態のプレス成形工程では、例えば平面度が4μm以下の極めて平面度の高いガラスブランクを作製できるため、この研削工程を行わなくてもよい。また、研削工程の前に、研削工程で用いた装置と同様の両面研削装置およびアルミナ系遊離砥粒を用いたラッピング工程を行ってもよい。
また、プレス成形直後のガラスブランクの主表面の算術平均粗さRaが0.1μm以下であれば、この研削工程を省略したとしても、目標とする磁気ディスク用ガラス基板の表面性状を得ることができる。
次に、研削工程後のガラス基板の端面研磨が行われる。
端面研磨では、ガラス基板の内周端面及び外周端面をブラシ研磨により鏡面仕上げを行う。このとき、酸化セリウム等の微粒子を遊離砥粒として含むスラリーが用いられる。端面研磨を行うことにより、ガラス基板の端面での塵等が付着した汚染、ダメージあるいはキズ等の損傷の除去を行うことにより、サーマルアスペリティの発生の防止や、ナトリウムやカリウム等のコロージョンの原因となるイオン析出の発生を防止することができる。
次に、端面研磨工程後のガラス基板の主表面に第1研磨が施される。第1研磨による取り代は、例えば数μm〜50μm程度である。第1研磨は、固定砥粒による研削により主表面に残留したキズ、歪みの除去、微小な表面凹凸(マイクロウェービネス、粗さ)の調整を目的とする。第1研磨工程では、研削工程で用いたものと同様の構造の両面研磨装置を用いて、研磨液を与えながら研磨する。研磨液に含有させる研磨剤は、例えば、酸化セリウム砥粒、あるいはジルコニア砥粒である。
ここで、マイクロウェービネスは、主表面全面の半径14.0〜31.5mmの領域における波長帯域100〜500μmの粗さとして算出されるRMS(Rq)値で表すことができ、例えば、ポリテック社製のModel−4224を用いて計測できる。
表面粗さは、JIS B0601:2001により規定される算術平均粗さRaで表され、0.006μm以上200μm以下の場合は、例えば、ミツトヨ社製粗さ測定機SV−3100で測定し、JIS B0633:2001で規定される方法で算出できる。その結果、粗さが0.03μm以下であった場合は、例えば、日本Veeco社製走査型プローブ顕微鏡(原子間力顕微鏡;AFM)ナノスコープで計測しJIS R1683:2007で規定される方法で算出できる。本願においては、1μm×1μm角の測定エリアにおいて、512×512ピクセルの解像度で測定したときの算術平均粗さRaを用いることができる。
次に、第1研磨工程後のガラス基板は化学強化される。
化学強化液として、例えば硝酸カリウム(60重量%)と硫酸ナトリウム(40重量%)の混合液等を用いることができる。化学強化工程では、化学強化液を例えば300℃〜400℃に加熱し、洗浄したガラス基板を例えば200℃〜300℃に予熱した後、ガラス基板を化学強化液中に例えば3時間〜4時間浸漬する。
ガラス基板を化学強化液に浸漬することによって、ガラス基板の表層のリチウムイオン及びナトリウムイオンが、化学強化液中のイオン半径が相対的に大きいナトリウムイオン及びカリウムイオンにそれぞれ置換されることで表層部分に圧縮応力層が形成され、ガラス基板が強化される。なお、化学強化処理されたガラス基板は洗浄される。例えば、硫酸で洗浄された後に、純水等で洗浄される。
次に、化学強化工程後のガラス基板に第2研磨が施される。第2研磨による取り代は、例えば1μm程度、具体的には、0.5〜2μmの範囲内とすることが好ましい。取り代がこの範囲より小さいと、表面粗さを十分に低減できない場合がある。また、この範囲より大きいと、端部形状の悪化(ダレ等)を招く場合がある。第2研磨は、主表面の鏡面研磨を目的とする。第2研磨では例えば、第1研磨で用いた研磨装置を用いる。このとき、第1研磨と異なる点は、遊離砥粒の種類及び粒子サイズが異なることと、樹脂ポリッシャの硬度が異なることである。
第2研磨に用いる遊離砥粒として、例えば、スラリーに混濁させたコロイダルシリカ等の微粒子(粒子サイズ:直径10〜50nm程度)が用いられる。
研磨されたガラス基板を中性洗剤、純水、IPA等を用いて洗浄することで、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。
第2研磨工程を実施することは必ずしも必須ではないが、ガラス基板の主表面の表面凹凸のレベルをさらに良好なものとすることができる点で実施することが好ましい。第2研磨工程を実施することで、主表面の粗さ(Ra)を0.15nm以下、より好ましくは0.1nm以下かつ上記主表面のマイクロウェービネス(MW-Rq)を0.3nm以下、より好ましくは0.1nm以下とすることができる。
以上の各工程を経て、磁気ディスク用ガラス基板が作製される。この磁気ディスク用ガラス基板を用いて、磁気ディスクは以下のようにして得られる。
磁気ディスクは、例えばガラス基板の主表面上に、主表面に近いほうから順に、少なくとも付着層、下地層、磁性層(磁気記録層)、保護層、潤滑層が積層された構成になっている。
例えば基板を真空引きを行った成膜装置内に導入し、DCマグネトロンスパッタリング法にてAr雰囲気中で、基板主表面上に付着層から磁性層まで順次成膜する。付着層としては例えばCrTi、下地層としては例えばCrRuを用いることができる。磁性層としては、例えばCoPt系合金を用いることができる。また、L10規則構造のCoPt系合金やFePt系合金を形成して熱アシスト磁気記録用の磁性層とすることもできる。上記成膜後、例えばCVD法によりC2H4を用いて保護層を成膜し、続いて表面に窒素を導入する窒化処理を行うことにより、磁気記録媒体を形成することができる。その後、例えばPFPE(パーフルオロポリエーテル)をディップコート法により保護層上に塗布することにより、潤滑層を形成することができる。
以下の組成のガラスが得られるように原料を秤量し、混合して調合原料とした。この原料を熔融容器に投入して加熱、熔融し、清澄、攪拌して泡、未熔解物を含まない均質な熔融ガラスを作製した。得られたガラス中には泡や未熔解物、結晶の析出、熔融容器を構成する耐火物や白金の混入物は認められなかった。得られた溶融ガラスのガラス転移点(Tg)は510℃であった。
[ガラスの組成]
酸化物基準に換算し、モル%表示で、SiO2を50〜75%、Al2O3を1〜15%、Li2O、Na2O及びK2Oから選択される少なくとも1種の成分を合計で5〜35%、MgO、CaO、SrO、BaO及びZnOから選択される少なくとも1種の成分を合計で0〜20%、ならびにZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5及びHfO2から選択される少なくとも1種の成分を合計で0〜10%、有する組成からなるアモルファスのアルミノシリケートガラス。ガラス転移点(Tg)は505℃、線膨張係数は80×10−7/℃である。
溶融ガラス流出口111から吐出される溶融ガラス材料LGは、切断ユニット160によって切断され、直径約20mmのゴブGGが形成される。ゴブGGとは、プレスユニット
によって荷重3000kgfで、その温度が溶融ガラス材料のガラス転移温度(Tg)以下と
なるまでプレスされ、直径75mmのガラスブランクが形成された。
表1に示す実施例1では、図8(a)に示す排熱部を金型の成形面の全域に亘って配設してプレス成形を行った。排熱部は銅で形成し、厚みは30mmとした。また、成形面(特に溶融ガラスと接触する接触面)の表面粗さ(算術平均粗さRa)が0.01μm以上で0.1μm未満の金型を用いた。このとき、溶融ガラスが金型に接触してから離れるまでの金型の最高温度を測定したところ、495℃であった。プレス成形後のガラスブランクに対してスクライブを行い(ID(内孔)とOD(外形)の同時形成、)、外径が65mm、中心穴径が20mmのガラス基板を得た。
・実施例2
表1に示す実施例2では、実施例1同様の排熱部を用いてプレス成形を行った。また、成形面の表面粗さ(算術平均粗さRa)が0.1μm以上で0.5μm未満の金型を用いた。実施例1と同様に金型の最高温度を測定したところ、495℃であった。実施例1同様に、プレス成形後のガラスブランクに対してスクライブを行い、外径が65mm、中心穴径が20mmのガラス基板を得た。
・実施例3
表1に示す実施例3では、実施例1同様の排熱部を用いてプレス成形を行った。また、成形面の表面粗さ(算術平均粗さRa)が0.5μm以上で2.0μm未満の金型を用いた。実施例1と同様に金型の最高温度を測定したところ、495℃であった。実施例1同様に、プレス成形後のガラスブランクに対してスクライブを行い、外径が65mm、中心穴径が20mmのガラス基板を得た。
表1における評価は、各実施例のガラスブランクを100枚ずつスクライブして、ガラスブランクが割れることなく、または後工程で取りきれないほどの大きなカケやヒビが発生せずに、ディスク状に割断できた枚数の割合(スクライブの歩留まり)に基づいて評価した。評価基準は、以下とした。
○○:スクライブの歩留まり(%)が98%以上
○:スクライブの歩留まり(%)が95%以上98%未満
△:スクライブの歩留まり(%)が90%以上95%未満
実験に供したガラス組成は、以下のとおりである。
モル%表示にて、
SiO2を56〜75%、
Al2O3を1〜11%、
Li2Oを0%超かつ4%以下、
Na2Oを1%以上かつ15%未満、
K2Oを0%以上かつ3%未満、
含み、かつBaOを実質的に含まず、
Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれるアルカリ金属酸化物の合計含有量が6〜15%の範囲であり、
Na2O含有量に対するLi2O含有量のモル比(Li2O/Na2O)が0.50未満であり、
上記アルカリ金属酸化物の合計含有量に対するK2O含有量のモル比{K2O/(Li2O+Na2O+K2O)}が0.13以下であり、
MgO、CaOおよびSrOからなる群から選ばれるアルカリ土類金属酸化物の合計含有量が10〜30%の範囲であり、
MgOおよびCaOの合計含有量が10〜30%の範囲であり、
上記アルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgOおよびCaOの合計含有量のモル比{(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO)}が0.86以上であり、
上記アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量が20〜40%の範囲であり、
上記アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgO、CaOおよびLi2Oの合計含有量のモル比{(MgO+CaO+Li2O)/(Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO)が0.50以上であり、
ZrO2、TiO2、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5およびTa2O5からなる群から選ばれる酸化物の合計含有量が0%超かつ10%以下であり、
Al2O3含有量に対する上記酸化物の合計含有量のモル比{(ZrO2+TiO2+Y2O3+La2O3+Gd2O3+Nb2O5+Ta2O5)/Al2O3}が0.40以上。
実施例4:98%
実施例5:97%
実施例6:93%
実験に供したガラス組成は、以下のとおりである。
モル%表示にて、
SiO2を50〜75%、
Al2O3を0〜5%、
Li2Oを0〜3%、
ZnOを0〜5%、
Na2OおよびK2Oを合計で3〜15%、
MgO、CaO、SrOおよびBaOを合計で14〜35%、
ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5およびHfO2を合計で2〜9%含み、
モル比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]が0.8〜1の範囲であり、かつ
モル比[Al2O3/(MgO+CaO)]が0〜0.30の範囲内であるガラス。
実施例7:97%
実施例8:96%
実施例9:91%
2…中心穴
Claims (6)
- 溶融ガラス又は軟化したガラスを互いに対向する第1の型と第2の型で挟み込むことにより板状のガラスブランクに成形する成形工程と、
上記ガラスブランクの主表面に切筋を形成した後、この切筋を成長させて割断することで、ディスク形状のガラス基板を形成する形状加工工程と、を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
上記成形工程では、溶融ガラスが金型に接触してから離れるまでの上記一対の金型の温度を、上記溶融ガラスのガラス転移点(Tg)未満の温度とし、かつ、上記一対の金型の表面に離型材を付着させずにプレス成形を行い、
上記第1の型と上記第2の型において、溶融ガラス又は軟化したガラスと接触する各型の接触面は、それぞれの面の法線方向が略水平方向であり、
上記成形工程では、上記ガラスブランクの外形が上記第1の型と上記第2の型の形状によって規制されないように、上記ガラスブランクの成形が行われ、
上記形状加工工程では、同軸のスクライバによって、上記切筋として2つの同心円状の切断線を同時に形成することを特徴とする、
磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 上記接触面の算術平均粗さ(Ra)が、0.5μm以下であることを特徴とする、請求項1に記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 上記接触面の算術平均粗さ(Ra)が、0.1μm以下であることを特徴とする、請求項2に記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 上記成形工程では、上記金型の溶融ガラス又は軟化したガラスと接触する部分の温度が、上記一対の金型間で実質的に同一の温度となるようにプレス成形することを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 上記形状加工工程では、外形形成のための切筋にかける押圧力を、内孔形成のための切筋にかける押圧力よりも高くすることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 上記成形工程では、溶融ガラス又は軟化したガラスが上記第1の型と上記第2の型の上記接触面に接触してから、上記第1の型と上記第2の型とが溶融ガラス又は軟化したガラスを完全に閉じ込める状態になるまでの時間は、0.1秒以下であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載された磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
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