JP2016190749A - 炭素被膜形成装置、炭素被膜形成方法、リチウムイオン電池用負極材、及びリチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】円筒型の反応槽と、ガス導入口と、ヒーターとを具備し、ガス導入口から反応槽の内部に原料ガスを導入し、反応槽の内部の原料粉末を流動化させながら、ヒーターにより反応槽の内部を加熱することで、原料粒子の表面に炭素被膜を形成する炭素被膜形成装置であって、反応槽の内部に配設された回転軸と、回転軸により支持され、回転軸近傍に配設されたスクリューと、回転軸により支持され、反応槽の内壁面近傍に配設されたスクレーパーと、回転軸により支持され、回転軸と前記スクレーパーの間に配設された攪拌羽を具備することを特徴とする炭素被膜形成装置。
【選択図】 図1
Description
D(nm)=Kλ/Bcosθ …(1)
(ただし、K=0.9、λ=0.154(nm)(Cu−Kαの場合)、B=半値全幅(rad)、θ=ピーク位置(°)である。)
まず、図1の炭素被膜形成装置1を作製した。各部の寸法は下記の通りである。
反応槽2の半径(R): 50mm
反応槽2の深さ(H): 300mm
スクリュー7の半径: 25mm
スクレーパー8と反応槽2のクリアランス: 1mm
スクレーパー8の幅(反応槽2の径方向におけるスクレーパー8の幅): 3mm
撹拌棒の太さ: 2mm
また、炭素被膜形成装置1のヒーター4として、電気ヒーターを用いた。
メタンの代わりにトルエンを気化させた蒸気を用い、混合ガスのモル比をトルエン:窒素=1:4、保持温度を900℃、保持時間を1時間とした以外は実施例1と同じ方法で炭素被膜を形成した。そして、実施例1と同様に、炭素被膜が形成された粉末を全量回収し、質量を測定した後、後述の評価を行った。
図2に示すような、回転軸、スクリュー、スクレーパー、撹拌羽が配設されていない炭素被膜形成装置20を作製した。反応槽21の寸法は下記の通りである。
反応槽21の半径: 50mm
反応槽21の深さ: 300mm
メタンの代わりにトルエンを気化させた蒸気を用い、混合ガスのモル比をトルエン:窒素=1:9、保持温度を900℃、保持時間を1.5時間とした以外は比較例1と同じ方法で炭素被覆を行った。そして、実施例1と同様に、炭素被膜が形成された粉末を全量回収し、質量を測定した後、後述の評価を行った。
図1の装置からスクリュー7を除いた以外は実施例1と同じ方法で炭素被覆を行った。そして、実施例1と同様に、炭素被膜が形成された粉末を全量回収し、質量を測定した後、後述の評価を行った。
図1の装置からスクレーパー8を除いた以外は実施例1と同じ方法で炭素被覆を行った。そして、実施例1と同様に、炭素被膜が形成された粉末を全量回収し、質量を測定した後、後述の評価を行った。
図1の装置から撹拌羽9を除いた以外は実施例1と同じ方法で炭素被覆を行った。そして、実施例1と同様に、炭素被膜が形成された粉末を全量回収し、質量を測定した後、後述の評価を行った。
供給ガスを窒素ガスからメタンガスと窒素ガスの混合ガスへ切り替える温度を1,000℃とした以外は実施例1と同じ方法で炭素被覆を行った。すなわち、昇温工程にて有機物を含む原料ガスを導入しなかった。そして、実施例1と同様に、炭素被膜が形成された粉末を全量回収し、質量を測定した後、後述の評価を行った。
供給ガスを窒素ガスからトルエン蒸気と窒素ガスの混合ガスへ切り替える温度を900℃とした以外は実施例2と同じ方法で炭素被覆を行った。すなわち、昇温工程にて有機物を含む原料ガスを導入しなかった。そして、実施例1と同様に、炭素被膜が形成された粉末を全量回収し、質量を測定した後、後述の評価を行った。
炭素被膜形成によって生じた凝集程度の評価は全ての実施例及び比較例で同様に、以下の方法・手順にて行った。
篩上残存率(質量%)={篩の上に残った粉末の質量(g)/全体の質量(g)}×100
被覆炭素量、すなわち、原料粉末の質量と炭素被膜の質量の合計に対する炭素被膜の質量の割合は、固体炭素分析装置EMIA−110(商品名、(株)堀場製作所製)を用いて、酸素気流中燃焼−赤外線吸収法で炭素被膜の質量を定量し、下記式により算出した。
炭素被覆量(質量%)={炭素被覆の質量(g)/炭素被覆が形成された粉末の質量(g)}×100
炭素被膜形成時に系外に飛散してしまった酸化珪素系粉末の割合を下記式により算出した。
飛散率(質量%)=〔1−回収質量(g)×{1−炭素被覆量(質量%)/100}/仕込み質量(g)〕×100
リチウムイオン二次電池負極材としてのサイクル耐久性評価は全ての実施例及び比較例で同様に、以下の方法・手順にて行った。
サイクル容量維持率(%)=サイクル50回後の負極材の放電容量(mAh)/初回の負極材の放電容量(mAh)×100
4…ヒーター、 5…回転軸、 6…モーター、
7…スクリュー、 8…スクレーパー、 9…攪拌羽、 10…温度センサー、
11…逆テーパー管、 12…天板、 13…ガス排出口、 13a…ガス排出管。
Claims (7)
- 内部に原料粉末が導入される円筒型の反応槽と、該反応槽の内部に有機物を含有する原料ガスを導入し、該原料ガスの導入により前記反応槽の内部の前記原料粉末を流動化させるガス導入口と、前記反応槽の内部を加熱するヒーターとを具備し、前記ガス導入口から前記反応槽の内部に前記原料ガスを導入し、前記反応槽の内部の前記原料粉末を流動化させながら、前記ヒーターにより前記反応槽の内部を加熱することで、前記原料粒子の表面に炭素被膜を形成する炭素被膜形成装置であって、
前記反応槽の内部に配設された回転軸と、
該回転軸により支持され、前記回転軸近傍に配設されたスクリューと、
前記回転軸により支持され、前記反応槽の内壁面近傍に配設されたスクレーパーと、
前記回転軸により支持され、前記回転軸と前記スクレーパーの間に配設された撹拌羽と、を具備することを特徴とする炭素被膜形成装置。 - 前記円筒型の反応槽の半径がRであるとき、前記スクリューが前記回転軸から2R/3以内の距離に、前記スクレーパーが前記反応槽の内壁面からR/3以内の距離に配設されたものであることを特徴とする請求項1に記載の炭素被膜形成装置。
- 請求項1又は請求項2に記載の炭素被膜形成装置を用いて前記原料粉末の表面に炭素被膜を形成する方法であって、
前記原料ガスを前記ガス導入口から供給しながら、前記回転軸を回転させ、前記スクリュー、前記スクレーパー、及び前記攪拌羽を前記回転軸に連動させて回転させることで、前記原料粉末を流動化させつつ、前記ヒーターにより前記反応槽の内部を炭素被膜が形成される温度に保持することで、前記反応槽の内部に導入された前記原料粉末の表面に炭素被膜を形成する工程を含むことを特徴とする炭素被膜形成方法。 - 前記原料粉末を、平均粒径が1〜10μmであり、一般式SiOx(x=0.5〜1.6)で表される酸化珪素、並びに、平均粒径が1〜10μmであり、粒子径が50nm以下の珪素が原子オーダー及び/又は微結晶状態で珪素酸化物に分散した構造を有するSi/Oのモル比が1/0.5〜1/1.6の珪素−珪素酸化物系複合体のいずれか一方又は両方を含む粉末とすることを特徴とする請求項3に記載の炭素被膜形成方法。
- 前記炭素被膜形成工程を行う前に、前記反応槽の内部を前記保持温度まで昇温する昇温工程を含み、該昇温工程において、前記反応槽の内部の昇温を開始した時点の温度以上前記保持温度未満の所定の温度となった時点で、前記原料ガスを前記反応槽の内部に導入し始め、かつ前記回転軸を回転させ、前記スクリュー、前記スクレーパー、及び前記攪拌羽を前記回転軸に連動させて回転させることで、前記原料粉末を流動化させながら、前記反応槽の内部を前記保持温度まで昇温することを特徴とする請求項3又は請求項4に記載の炭素被膜形成方法。
- 請求項3から請求項5のいずれか1項に記載の炭素被膜形成方法により炭素被膜を形成された粉末を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材。
- 請求項6に記載のリチウムイオン二次電池用負極材を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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